甘草酸提取方法总结
设计实验 甘草酸的提取、测定与纯化
生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草,极性溶剂,硫酸,苯酚,甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取(稀氨水提取法)1.1用粉碎机将甘草片粉碎,称取20g甘草粉,加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤,分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次,合并滤液,记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量:a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg,置于10ml容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml,分别置于25ml容量瓶中,加70%乙醇摇匀定容,静置20min,在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀,准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。
提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。
接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。
接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
实验二 甘草酸的纯化
实验二、甘草酸的纯化提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验仪器与材料仪器:旋转蒸发仪,离心机,烘箱材料:甘草酸滤液试剂:极性溶剂,硫酸四、实验步骤1. 查阅相关资料,以小组为单位确定具体实验方案,上报老师确定可行性。
2. 甘草酸滤液预处理:甘草酸溶液减压浓缩,滴加3.5mol/L的硫酸至pH2~3,静置使之完全沉淀,离心,沉淀用去离子水洗2~3次,放入真空干燥箱中干燥,得甘草酸粗品。
3.甘草酸粗品进一步纯化:可采用溶剂萃取分离法、重结晶法、大孔吸附树脂柱层析法对甘草酸分离。
五、实验结果纯品中甘草酸的测定:称取一定的纯品,制备一定浓度的样品溶液,精密吸取1.0mL转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min后,于254nm处测定吸光度。
据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度,再计算甘草酸粗品的纯度。
公式如下:A=13.17C—0.017 (参考)式中:A-吸光度;C-浓度,mg/mL甘草酸粗品纯度= nCV/m×100%其中:n-样品液稀释倍数C-测定液中甘草酸的浓度mg/mLV-样品液体积,mLm-甘草酸粗品的质量,mg六、注意事项1.首先熟悉影响提取液中甘草酸的主要杂质,据此查阅资料确定合理的纯化甘草酸的实验方案。
2.浓缩液纯化时应尽可能考虑除去主要杂质并不破坏甘草酸的主要结构。
3.纯化后的甘草酸浓缩液低温烘箱干燥。
七、思考题查阅资料,还有什么方法可使得甘草酸的纯度提高?。
李莹 甘草酸的提取及测定
北方民族大学学生实验报告院(部)生物科学与工程学院姓名李莹学号20113649专业生物科学班级科学111班课程名称生物化学实验实验名称甘草酸的提取及测定同组人员唐桂芬冉湘黔郭爽阿依吐尔逊实验日期2013.12.20批阅日期教师签名成绩实验名称甘草酸的提取及测定实验目的:1.掌握甘草酸的提取原理和方法2.熟悉的皂甙性质和测定方法实验材料:1.仪器:电子天平,恒温箱,恒温水浴锅,722s分光光度计,旋转蒸发器,Sigma高速冷冻离心机2.材料:甘草,70.0%乙醇,浓硫酸,去离子水实验原理:甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
实验内容及步骤:(一)甘草酸的提取1.将市售甘草干燥后,用粉碎机将其粉碎成粉末状2.用电子天平称取甘草粉末10g,再向盛有甘草粉末的烧杯中加入100ml的去离子水,搅匀,将烧杯放在温度在70℃下的水浴锅中加热1h3.加热后的溶液进行过滤,滤渣再放入烧杯,再加入100ml去离子水加热提取2次,将3次提取的滤液合并4.将滤液取出少量放在烧杯里待用,剩下的液体倒入旋转蒸发器中进行浓缩,浓缩后的溶液倒入另一个烧杯中滴加两滴浓硫酸,测PH为2-3时,静置使溶液完全沉淀5.将上清液倒入离心管里进行离心,转速为10000转,离心5min,取出离心管倒去上清液,用去离子水洗沉淀3次,将所得的沉淀混合液用滤纸进行过滤,再将滤纸片放到60℃恒温箱烘干,即得到甘草酸粗品。
(二)提取液中甘草酸的测定将上述4步骤中待用的少量提取液摇匀,准确移取5ml,10ml,15ml,20ml的提取液于25ml容量瓶中,用70.0%乙醇定容,静置20min后,于254.0nm处测定其吸光度。
绘制标准曲线,根据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度C,再计算甘草酸提取率。
甘草酸提取率的计算公式:甘草酸提取率=nCV/m×100%其中:n一提取液稀释倍数;C一提取液中甘草酸的浓度,mg/mL;V一提取液体积,mL;m一甘草的质量,mg数据处理:编号 1 2 3 4 5 提取液(ml ) 0 5 10 15 20 70.0%乙醇(ml ) 25 20 15 10 5摇匀,静置20min ,以1号管为空白对照,测在254.0nm 处吸光度 A(254.0nm) 0.000 0.017 0.025 0.028 0.032甘草酸测定标准曲线y = 0.0015x + 0.0042R 2 = 0.920900.010.020.030.04510152025甘草酸提取液的体积/ml吸光度值(A )甘草酸的测定标准曲线线性 (甘草酸的测定标准曲线)甘草酸的提取率:n=5,C=10×103mg /300ml=33.33mg/ml ,V=20ml,m=10g 甘草酸提取率=nCV /m=(5×33.33mg/ml ×20ml) /10×103mg ×100%=33.33%实验结论及误差分析:实验结论:1.实验中得到的甘草酸粗品为0.049g ,甘草酸的提取率为33.33%, 2.甘草酸其盐易溶于水,难溶于酸性溶液。
甘草膏及甘草酸的提取方法
甘草膏及甘草酸的提取方法
一、硫酸法提取甘草膏及甘草酸:
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中,用硫酸液(浓度为0.1mol/L)充分混匀;
2.溶解后的混合液用紫外线波长为254 nm的功率恒定滤过,所滤液就是甘草膏;
3.将滤渣用水冲洗清洗干净;
4.把滤渣断重加水1~2倍,放入容器中加热蒸发至干,再细碎,加入硫酸液(浓度为0.1mol/L)混匀;
5.蒸馏出溶液,再滤过,得到滤液;
6.将滤渣断重加水反复提取,最后再用石蜡过滤,冷却醇可收集得甘草酸。
二、氢氧化钠溶液提取甘草膏及甘草酸:
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中,加入氢氧化钠溶液(100g);
2.溶解后的混合液用水洗滤拭干净,得到甘草膏;
3.将滤渣用无水乙醇提取;
4.把滤渣断重加水放入容器中加热蒸发至干,再细碎,加入氢氧化钠溶液(50g)混匀,放入容器;
5.蒸馏出溶液,再滤过,得到滤液;
6.将滤渣断重加水反复浸提,每次最后用石蜡过滤,冷却醇可收集得甘草酸。
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是中草药中重要的一种植物,其中含有大量的甘草酸,这是它的一种特殊的有效成分,具有多种生物活性,而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。
由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用,但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。
甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主,以及由此引起的生物活性化学研究。
第一步是选择合适的溶剂,一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂,然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸,利用溶剂蒸发法进行纯化,以提高提取率和产品纯度。
其次,可以通过多种反应条件优化工艺,如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺,使其提取效率更高,提高成品的质量。
最后,可以利用高效液相色谱(HPLC)技术对提取的甘草酸进行分析测定,以提高分析的准确性和灵敏度。
此外,对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。
首先,可以通过气相色谱法(GC)和核磁共振(NMR)研究甘草酸的结构。
其次,可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质,最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。
最后,可以通过众多研究的结果综合分析,形成一种有效高效的甘草酸提取工艺,探讨甘草酸的生物活性,为临床应用提供更有效的可能。
综上所述,甘草酸是一种重要的活性成分,具有多种生物活性,可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法,从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸,为临床应用提供有效的可能。
另外,在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验,以确定提取的甘草酸的生物活性。
因此,甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义,可以用于临床应用,为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。
实验七 甘草中甘草酸的提取分离
实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸(粗品)的提取
(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%)。
浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。
(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%乙醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。
总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液,冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KOH萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%乙醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思篇一:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸,并进一步进行鉴定和分析。
然而,在实际操作中,我们遇到了一些问题和困难,需要进行反思和改进。
首先,在提取甘草酸的过程中,我们选择了乙醇作为溶剂。
但是,在操作过程中发现,乙醇的溶解能力较弱,难以完全溶解甘草酸,并且容易导致杂质的溶解。
因此,我们需要重新选择溶剂,并根据其溶解能力来优化提取条件,以提高甘草酸的得率和纯度。
其次,在分离过程中,我们采用了柱层析技术。
然而,在操作中发现,柱层析的分离效果不理想,难以得到纯度较高的甘草酸。
可能是由于样品中存在多种成分,导致分离效果受到干扰。
因此,我们需要进一步优化分离的方法,可以考虑采用液液萃取、析出等技术,以提高分离效果。
最后,在鉴定实验中,我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。
然而,由于甘草酸的结构比较复杂,红外光谱分析的结果并不明确,质谱分析的信号也较为复杂。
因此,我们需要进一步完善鉴定的方法,可以考虑使用核磁共振等高级技术,以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述,甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处,需要我们进一步改进和完善。
通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术,可以提高实验的成功率和准确度,进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中,我们采用了常见的溶剂萃取法,即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中,通过搅拌和过滤等步骤,将甘草酸从甘草中提取出来。
然后,通过浓缩溶液和结晶等方法,对甘草酸进行分离纯化。
最后,通过红外光谱和质谱等技术,对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示,我们成功地从甘草中提取出了甘草酸,并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。
甘草有效成分提取
甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。
放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。
称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。
二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。
取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
两种方法提取甘草酸效率之比较
在 最佳条件 下, 氨水法提取 的甘草酸 纯度 和提 取率 明显 高于水酸法 。
文献标识码 :A 文章编号 :10 .3 42 0 )004 .3 0 550 (0 81 0 60
关键词 :甘草 ;甘草 酸;水酸法;氨水法;正 交试验
中图分 类号:R 8 . 2 35
C mp rt eSu y nT oE tat nMe o s f lcrhz c Z E GJ — i A Gw i o a ai td w xrci t d y yr i c i H N n u W N e v o o h oG iA d ih , ,
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种重要的天然产物,具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗病毒等作用。
本实验旨在通过提取和分离的方法,获得纯度较高的甘草酸,并通过鉴定手段确认其结构。
我们选择了甘草的根茎作为提取甘草酸的原料。
将甘草的根茎切碎并研磨成细粉,然后加入适量的乙醇进行浸泡。
浸泡时间为24小时,浸泡温度为室温。
乙醇的选择是因为其对甘草酸具有较好的溶解性。
浸泡结束后,我们将浸泡液进行过滤,将固体部分分离出来。
然后,我们对固体进行洗涤,以去除杂质。
洗涤使用的溶剂是乙醇和水的混合物,比例为1:1。
将洗涤液过滤后,得到洗涤得到的固体部分。
接下来是分离的步骤。
我们使用了液液萃取法,以乙醚作为有机相,以水为无机相。
将浸泡液与乙醚进行充分摇匀后,分为两相。
然后,分别将有机相和无机相取出,进行分离。
此时,有机相中含有甘草酸,但还有一定的杂质存在。
为了去除杂质,我们使用了减压蒸馏法。
将有机相进行蒸馏,使甘草酸和其他挥发性物质蒸馏出来,得到纯度较高的甘草酸。
接下来,我们通过一系列鉴定手段确认了甘草酸的结构。
首先,使用红外光谱法进行了鉴定。
红外光谱图显示了甘草酸特有的吸收峰,如羧基C=O的伸缩振动峰和羟基O-H的伸缩振动峰,从而确保了甘草酸的存在。
然后,我们使用核磁共振波谱(NMR)对甘草酸进行了进一步的鉴定。
NMR谱图显示了甘草酸特有的峰,如羧基的化学位移峰和羟基的化学位移峰,从而确认了甘草酸的结构。
我们使用高效液相色谱法(HPLC)对提取得到的甘草酸样品进行了定性和定量分析。
通过与标准品的比对,确定了甘草酸的含量,并验证了提取方法的有效性。
通过甘草酸的提取、分离和鉴定实验,我们成功地获得了纯度较高的甘草酸,并通过红外光谱、核磁共振波谱和高效液相色谱法等手段确认了其结构。
这为进一步研究甘草酸的药理活性和应用提供了基础。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称:甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的:1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用;2.学习甘草中甘草酸的提取方法;3.掌握色谱层析分离技术。
实验原理:甘草酸是甘草中的主要有效成分,在中药中有着较广泛的应用。
本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系,采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。
色谱柱为硅胶柱,进行激光检测,检测波长为254nm。
实验步骤:1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中,搅拌2小时,过滤,取得提取液;2.将提取液浓缩至200mL后,加入等量的水,再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0;3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并,混合均匀后放置15分钟,将有机相分离;4.收集有机相,过滤后浓缩至20mL;5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm),梯度洗脱,洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3),乙酸乙酯-丙酮(1:1),乙酸乙酯-丙酮(3:2),乙酸乙酯-丙酮(4:1),每次洗脱液用量为50mL;6.取得提纯后的甘草酸,测定其产率。
实验结果与分析:经过色谱层析分离,可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。
同时,通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。
结论:本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸,得到了较高的提取产率和纯度。
实验结果具有一定的参考价值和应用价值。
实验中存在的问题与不足:虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度,但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。
1.通过计算得到的提取产率较低,不同操作条件下产率有很大的偏差;2.采用硅胶柱进行分离时,洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响,需要更进一步的研究和优化;3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究,提高提取效率和纯度。
甘草酸的提取、分离和纯化
甘草酸的提取、分离及纯化实验甘草酸的性质及用途甘草为豆科植物的根,主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。
甘草味甘,故又名甜草、蜜草。
其主要化学成分有四类:三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。
其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。
甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。
白色结晶,可用冰醋酸结晶,有很强的甜味。
分子式为C42H62O16,分子量为822.90。
纯品为白色、无臭的结晶性粉末,熔点212~217℃,易溶于热水及热的稀乙醇,几乎不溶于无水乙醇或乙醚。
甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。
从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐,其甜度为蔗糖的50~100倍,精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200~300倍,是一种天然的甜味剂。
甘草素入口后不能立刻感觉到甜味,而是逐渐才有感觉,并且一直延续很长时间还留有余味,因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配,可以得到口感良好的甜味。
因为它是非糖类、高甜度的甜味剂,因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。
甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。
目前,甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。
我国甘草资源丰富,带皮甘草中含甘草酸7%~10%,去皮甘草中约5.5%~9.0%。
甘草经溶剂浸取,可以制得甘草浸膏,再进一步加工可以制得甘草酸。
1 实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.掌握甘草酸的分离纯化方法。
2 实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
3实验材料、仪器和试剂实验材料:甘草实验仪器:电子分析天平(精确至0.001g)、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶(10mL、25mL、100mL)试剂:70 %的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸(3.5mol/L)、浓氨水、25 %氨水、冰醋酸、80%甲醇质量分数为70 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取75 mL 无水乙醇,25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为10 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取12.5 mL 无水乙醇,87.5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨水溶液(100 mL):用量筒量取2 mL 25 %氨水,98 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨性醇溶液(100 mL 以无水乙醇为溶剂):用量筒量取98.5 mL 无水乙醇,1.5 mL25 %氨水于烧杯中,混匀。
甘草酸的超声提取原理
甘草酸的超声提取原理超声提取是一种广泛使用的化学分离技术。
其基本原理是利用高频振动的超声波能量将物质分子从基质中析出,然后通过吸附、干燥等过程,最终得到目标化合物的纯度高的提取物。
甘草酸是一种天然的化合物,广泛存在于多种植物中,其具有抗氧化、抗炎、抗致癌等多种生理活性功能,因此被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
超声提取技术是一种快速、高效、环保的提取甘草酸的方法,下面将介绍其提取原理。
超声提取的原理是利用超声波的声波振动作用,产生的机械能穿过基质,促进样品中的分子运动。
当超声波穿过密度不同的两种介质时,它会产生穿透力和反射力,从而在介质界面处产生剧烈的涡流和机械剪切作用,这些力作用于基质中的分子,使得其分解、离解或溶解。
对于甘草酸的超声提取,其基本过程如下:1. 定义超声提取参数超声提取的核心是调节提取参数,包括超声波功率、震荡次数、提取时间、温度等。
这些参数控制着超声波的输出并影响着提取效果。
因此,选择最佳的超声提取参数对于提高甘草酸的提取效率至关重要。
2. 加入甘草酸原料甘草酸原料加入后,样品溶解度会随着超声波的振动而增加,提高分子间距,有利于甘草酸在基质中的扩散。
此外,超声波的作用下,化合物颗粒尺寸变小,可增加化合物与溶剂之间的接触面积,进一步促进了化合物入溶。
3. 超声波加热引入超声波后,样品倾向于产生摩擦热和内源性加热,使分子能量增加,化学反应速率变快。
同时,液体在超声波作用下能快速形成小的气泡,称为空化泡,这些泡腔的快速扩张、收缩导致局部温度变化和局部能量累积。
4. 提取产物根据上述原理,超声波将激励产物分子在溶剂中迅速扩散和溶解。
然后将混合溶液加入离心管中,离心可将悬浮在基质中的物质快速沉淀,从而获得更高的产物纯度。
此外,离心还能帮助除去基质和大分子残留物,避免对纯度的影响。
5. 分析产物提取产物后,需要通过色谱法、质谱法等分析技术对其纯度和结构进行分析,以确保产品的质量和客户的需求。
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告实验目的:
本实验旨在通过微波提取的方法提取甘草酸,并对提取物中甘草酸的含量进行测定。
实验原理:
甘草酸是一种具有丰富药用价值的天然产物,常见于甘草等植物中。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,能够在较短的时间内从样品中提取目标成分。
实验步骤:
1.准备样品:将甘草酸含量已知的甘草药材研磨成粉末状。
2.称量样品:称取适量的甘草药材粉末,精确记录其质量。
3.加入提取溶剂:将甘草药材粉末与适量的提取溶剂(如乙醇)混合,待溶解。
4.微波提取:将混合物置于微波提取仪中,设置合适的提取条件(如温度、时间等),进行微波提取。
5.提取液浓缩:将提取液转移至烧杯中,通过蒸发或其他浓缩方法使其浓缩。
6.甘草酸含量测定:采用合适的分析方法(如高效液相色谱法)对提取物中的甘草酸进行测定,记录结果。
实验结果与讨论:
根据实验测定,我们成功提取到了甘草酸,并测定出其含量为X%。
这表明微波提取是一种有效的甘草酸提取方法。
在实验过程中,我们注意到微波提取的优点在于提取速度快、操作简便,同时提取效果也较好。
然而,仍需要进一步的研究来优化提取条件以获得更高的提取效率。
结论:
本实验通过微波提取的方法成功提取到甘草酸,并测定出其含量为X%。
这为进一步研究甘草酸的药用价值提供了基础数据。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,值得在其他天然产物的提取中进行深入研究和应用。
甘草提取物的工艺流程
甘草提取物的工艺流程一、原料准备与筛选甘草提取物的生产始于优质的甘草原料。
甘草植物通常在晚秋至春季之间收获,此时的甘草根含有最高的甘草酸含量。
原料准备好后,需要进行严格的筛选,去除病害、虫蛀、杂质等不合格的部分,确保提取物的质量和纯度。
二、清洗与干燥筛选后的甘草原料需要进行彻底的清洗,以去除表面的泥沙、尘埃和其他杂质。
清洗后的甘草需要在通风良好、温度适中的地方进行干燥,以防止发霉和变质。
干燥后的甘草应保持一定的湿度,以便于后续的粉碎和提取操作。
三、粉碎与混合干燥后的甘草需经过粉碎机进行粉碎,使其成为适合提取的颗粒大小。
粉碎后的甘草颗粒需要进行混合,以确保提取时甘草酸的均匀分布,从而得到稳定的提取物。
四、提取溶剂选择甘草提取物的提取过程需要选择合适的溶剂。
常用的溶剂有乙醇、甲醇、水等。
选择溶剂时,需要考虑到甘草酸的溶解性、溶剂的安全性、以及提取效率等因素。
五、浸泡与提取在选定的溶剂中,甘草颗粒需要进行一段时间的浸泡,以便于甘草酸充分溶解在溶剂中。
浸泡后,通过加热和搅拌的方式,使甘草酸更好地溶解并转移到溶剂中。
提取的时间和温度需要根据甘草的品种和溶剂的性质进行调整。
六、过滤与浓缩提取完成后,溶液需要进行过滤,以去除其中的固体残渣。
过滤后的溶液通过浓缩设备进行浓缩,使其达到所需的浓度。
浓缩过程中需要控制温度和真空度,以防止甘草酸的热降解和氧化。
七、干燥与粉碎浓缩后的甘草提取物需要进行干燥,以去除其中的溶剂。
干燥过程中需要控制温度和湿度,以防止甘草酸的热降解和吸湿。
干燥后的甘草提取物可以根据需要进行粉碎,得到不同粒度的产品。
八、质量控制与包装完成上述步骤后,需要对甘草提取物进行质量检测,以确保其符合相关标准和客户要求。
质量检测项目包括甘草酸的含量、溶剂残留、重金属含量等。
合格的产品可以进行包装,以便于储存和运输。
包装材料应具有良好的密封性和避光性,以防止甘草提取物受潮、氧化和变质。
通过以上工艺流程,我们可以生产出高质量的甘草提取物,满足医药、食品、化妆品等行业的需求。
甘草酸提取方法总结
甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。
同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作方法:将甘草进行适当粉碎,取 lOOg甘草粗粉置于 1000mL 烧杯中,加 500mL水,加热煮沸 10min,然后置于振荡器上,于 60℃下恒温振荡 2h。
过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于 252nm无明显吸收为止。
合并滤液,蒸发浓缩至 200mL左右,然后边搅拌边滴加浓 H2SO4。
至不再析出沉淀;陈化 2h,离心分离,将沉淀物置于 100℃下干燥 lh ,得到棕色块状物 8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。
2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡 20h,过滤 , ,滤渣再用适量水浸泡 20h,过滤。
合并滤液 , 在搅拌下缓缓滴加 3.5-4mol/L 硫酸至溶液的 pH为 1.9 ,放置冰箱 6h以上,倾去上清液。
沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至 ph7.5-8.0 ,减压蒸干,得糖浆状物。
趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种。
翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重。
3、以下实验提取溶剂组成经优化均为 60%乙醇 +1%氨水 +水①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草 10克,第1次加入溶剂 100ml于约 80℃温度下进行回流提取 1.5 小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂 80ml进行第二次回流提取 1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂 80ml进行第三次回流提取 1.5 小时,过滤。
②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草 10克,加入溶剂 200ml在约 80℃下提取 5小时或 10小时,过滤。
③、室温提取法:称取相应粒度的甘草 3克,加入溶剂 30ml,间断 2小时手摇,室温( 约15℃ ) 下提取相应时间,过滤。
④、微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草 10克,加入溶剂 100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约 80℃温度下提取相应时间,过滤。
甘草的实验总结
甘草的实验总结
1、用稀氨水提取法提取甘草酸昀提取率为14.82%,提取液中甘草酸含量为0.052mg/ml,得甘草酸粗品2.53g。
2、用大孔树脂吸附法纯化甘草酸,洗脱液中甘草酸浓度为
0.00308mg/ml,纯化后甘草酸的质量为2.132g。
3、用苯酚硫酸法测得甘草中多糖含量为6.862mg/ml。
4、在进行甘草酸提取时,浸提时间不够,甘草酸没有完全浸提出。
5、滤渣反复浸提次数过少,致使部分甘草酸损失在残渣中。
6、减压浓缩时间过段,未能得到体积合适的浓缩液。
7、离心转速和离心时间设立的不合理,致使部分甘草酸在离心时有损失。
8、活化树脂时间不够,不能有效昀吸附甘草酸。
9、对树脂抽滤时树脂有损失,致使被树脂吸附昀甘草酸也有损失。
10、在对甘草酸抽滤、离心时,残渣有损失,残渣中的多糖也有损失。
11、残渣洗涤不充足,部分多糖滞留在洗涤后昀残渣中。
12、测定多糖含量时,水浴后未经冷却便进行0D测定,致使测定成果不精确。
甘草酸的生产流程
甘草酸的生产流程
甘草酸是从甘草根中提取出来的一种药用成分,具有抗炎、抗过敏、抑制免疫和肝保护等功效。
以下是甘草酸的生产流程:
1. 采集甘草根,削去表皮、根须和泥土,洗净后晾干备用。
2. 将甘草根研碎成粉末,加入水中浸泡,浸泡时间为6-8小时。
3. 将浸泡后的甘草根取出,进行水蒸气蒸馏,得到甘草酸的粗提液。
4. 粗提液经过酸碱中和、反复结晶和洗涤等多个步骤,得到纯度高的甘草酸晶体。
5. 最后,对甘草酸晶体进行干燥处理,即可得到成品甘草酸。
以上就是甘草酸的生产流程。
在生产过程中,需要注意控制温度、pH值等参数,确保甘草酸的质量和纯度。
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甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取
生化实验报告设计性实验甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取(一)掌握甘草酸的提取原理和方法。
(二)熟悉皂甙的性质和测定方法。
(三)掌握甘草酸的分离纯化方法。
(四)掌握多糖类物质的提取方法。
(一)甘草酸提取原理中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
(二)甘草酸的纯化原理提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
(三)残渣中甘草多糖的提取分离原理甘草在中医处方中占有举足轻重的地位,被医药界誉为“众药之王”。
甘草的主要有效成分是甘草酸、黄酮和多糖类化合物,但目前多糖还没有被有效利用。
甘草多糖具有抗肿瘤、免疫调节作用、抗辐射、抗病毒、抗溃疡、降血糖、抗衰老和免疫调节等作用,因此对多糖的研究越来越受到人们的重视。
本实验以提取甘草酸后的甘草渣为原料提取多糖,这对甘草资源的综合利用和多糖的开发均具有特别重要的意义。
甘草多糖为易溶于水的白色粉末,熔点很高,不溶于酒精等有机溶剂,故可用水提醇沉法得到甘草多糖。
(一)仪器、用具:剪枝剪、粉碎机、烘箱、微波炉、电子天平、抽滤机、分光光度计、真空干燥箱、XAD9 型树脂、旋转蒸发仪、柱层析系统(层析柱,恒流泵,紫外监测仪,部分收集器)(二)试剂:甘草、极性溶剂、硫酸、苯酚、95%乙醇、葡萄糖标准品、70%乙醇、甘草酸标准品。
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甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。
同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。
过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止。
合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。
至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。
2,过滤。
合
并滤液,沉淀
减压干燥,称重。
3
①、
提取1.5
加入溶剂
10小时,过滤。
(约15℃)
连续3
4、以
静置0.5h,
②、减压过滤,
③、醇热回流法:取10.00g甘草,加入70﹪乙醇100ml,90。
C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法:取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml(按1:1比例),90。
C热回流提取1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85℃以上加热回流2.5h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
6、氨性醇提取法:称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次,每次1.5h。
7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。
收集棕色沉淀,水洗,并在60℃以下干燥磨粉。
粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。
8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下,用CO2做萃取剂,用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40℃,压力为35MPa,萃取体系与物料的质量比为4~5,萃取时间为5h。
提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除。
9、稀氨水提取法:称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100℃加热60min,过滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重,
10、,合并滤液,
11200mL 即成膏状,
12
40OmL、300mL、,抽滤,
13
至原体积的
14
草粗粉101/5,
15
,60℃恒温干燥,pH至7~8,
趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1~2次,即得甘草酸提取物。