液相常见故障的判定及解决方法

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高效液相色谱仪常见故障及解决方法

高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。

解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。

2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。

解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。

二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。

解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。

2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。

解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。

三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。

解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。

2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。

解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。

四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。

解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。

2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。

解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。

高效液相色谱常见故障及解决方案

高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。

解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。

-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。

解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。

2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。

解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。

3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。

-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。

解决方案包括更换流动相或清洗柱。

4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。

解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。

-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。

解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。

5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。

6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。

解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。

7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。

解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。

8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。

解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。

这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。

在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。

液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养

液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。

其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。

对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。

常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。

所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。

压力过高、过低都属于柱压问题。

1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。

此时，我们应该分段进行检查。

(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。

处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。

如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。

处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。

如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。

处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。

如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。

假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。

这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

问题无法解决可考虑更换色谱柱。

液相色谱仪常见故障分析及解决要点

液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器，经常会遇到一些故障。

以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点：1.噪声增加：可能原因：进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。

解决方法：检查进样器和柱床的连接，更换柱床，检查流体系统并重新校准。

2.峰形畸变：可能原因：柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。

解决方法：更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。

3.基线漂移：可能原因：溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。

解决方法：更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。

4.压力异常：可能原因：流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。

解决方法：清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。

5.进样器问题：可能原因：进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。

解决方法：检查进样器的连接，更换进样器柱床，润滑进样器阀门。

6.柱温控制问题：可能原因：柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。

解决方法：更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。

7.柱床老化：可能原因：使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。

解决方法：更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。

8.溶剂选择错误：可能原因：溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。

解决方法：更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。

9.柱床堵塞：可能原因：样品残留、溶剂残留、柱床老化等。

解决方法：清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。

10.柱床压力限制：可能原因：柱床老化、流量设置不合理等。

解决方法：更换柱床、重新设置流量。

在解决液相色谱仪常见故障时，需要注意以下要点：确定故障现象，并记录下来，有助于分析和解决问题。

了解仪器的正常工作原理，对比故障现象，定位故障的可能原因。

逐一排除故障可能原因，一步一步进行检查和测试，从最简单的可能原因开始排除。

如果无法解决故障，及时向仪器供应商或相关专家咨询，并提供详细的故障描述和测试结果。

定期进行仪器的维护和保养，包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。

液相常见问题及解决方法

液相常见问题及解决方法问题1：液相困扰人群广泛且珍贵液相是化学实验中常见的一种分析技术，它广泛应用于各个领域。

然而，在进行液相分析时，常常出现一些问题，影响了实验结果的准确性和稳定性。

以下是液相常见问题及解决方法的一些示例：问题1.1：样品制备不足导致分析结果不准确•问题描述：样品制备不足是液相实验中常见的问题之一。

样品制备不足可能导致分析结果偏低或波动大，影响实验结果的可靠性。

•解决方法：1.确保样品制备过程中的各个步骤严格按照标准操作进行，避免操作失误。

2.采用适当的提取方法和提取溶剂，确保样品中目标成分的充分提取。

3.样品制备前要进行充分的前处理，如过滤和稀释等，以避免可能影响分析的干扰物质。

问题1.2：柱寿命短导致分离效果下降•问题描述：在液相分析中，柱寿命是一个重要的指标。

柱寿命短可能导致分离效果下降，分析结果不准确。

•解决方法：1.使用高质量的液相色谱柱，选择具有较长寿命的柱材料和填料，以提高柱寿命。

2.避免使用过高的流速和压力，以减少对柱的损伤。

3.注意样品的准备和预处理，以减少对柱的污染。

问题1.3：溶剂残留影响结果准确性•问题描述：溶剂残留是液相实验中常见的问题之一。

溶剂残留可能会干扰分析结果，影响结果的准确性。

•解决方法：1.在制备溶剂和洗涤溶剂时，选择纯度高、溶剂残留低的溶剂。

2.采用适当的溶剂饱和度和流速，以避免溶剂残留的问题。

3.在分析前，进行合适的样品预处理，如蒸发浓缩和固相萃取等，以减少溶剂残留的影响。

问题2：常见的仪器故障及解决方法液相实验中，仪器故障是常见的问题之一。

仪器故障可能导致实验无法进行或结果不可靠。

以下是常见的仪器故障及解决方法的示例：问题2.1：泵压不稳定导致结果波动大•问题描述：泵压不稳定是液相实验中常见的问题之一。

泵压不稳定可能导致分析结果波动大，影响分析结果的可靠性。

•解决方法：1.检查液相泵的密封件是否正常，是否需要更换。

2.确保供液系统中的气泡被完全排除，以避免泵压波动。

液相色谱仪常见故障排除方法

高效液相色谱仪常见故障排除方法1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。

当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。

柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。

不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。

若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱;4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。

7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换;8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定;9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定;10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染;13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解;14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化;16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏;17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效;18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。

液相色谱常见问题及其对策

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HPLC如何得到好的结果 …
• 流动相
• 缓冲液 / 溶剂选择, 梯度优化, 流速选择 • 脱气，流速稳定, 流动相制备
•柱
• 高柱效, 二级作用力, lot variation, 温度控制
• 检测
• 灵敏度, 选择性, 温度波动影响
• 样品
• 提取方法选择, 样品溶剂选择, 氧气影响
• 仪器
吸滤头
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液相色谱容易出问题的部件
吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，
再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
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液相色谱容易出问题的部件
LC-10ATvp泵：串联式往复泵
LC-10ADvp泵：并联式往复泵
泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）
6
液相色谱常见问题及其对策－漏液
进样阀漏液可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
7
液相色谱常见问题及其对策－漏液
检测器漏液可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞
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液相色谱容易出问题的部件柱子
故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变
解决措施：清洗
正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸
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液相色谱容易出问题的部件
峰产生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

液相色谱分析中常见问题及其解决方法

六通阀的示意图
色谱柱系统的故障
柱温箱的温度控制失灵系统和保留时间压力改变，色谱柱堵塞系统压力升高色谱柱柱效下降或色谱柱损坏样品出峰时间改变，峰形变坏，分离效果变差
检测器
检测器的类型紫外或二极管阵列检测器荧光检测器示差折光检测器电化学检测器蒸发光散射检测器
紫外/可见光检测器的光路系统，氘灯提供190nm～600nm 紫外/可见光检测器的光路系统，由氘灯提供190nm～600nm 宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号，能量转换成微小电流信号，光栅由一台微机控制的步进电机精确地驱动以改变波长。确地驱动以改变波长。如图所示：
泵头有气泡排气进口阀或出口阀失灵超声清洗或更换系统泄露用了错误的流动相或流动相比例不对用了错误的色谱柱色谱柱或保护柱或混合过滤器有堵塞的现象色谱柱的柱温不对压力模块出现故障，通常是压力传感器或仪器主板的问题
基线问题（一）基线的漂移
光源的未完全稳定，解决方法：延长仪器预热时间，流动相的比例在变化，和色谱柱之间未达到化学平衡，延长平衡时间环境温度在变化保持恒温色谱柱或流通池被污染
基线问题（二）基线的噪声
电信号噪音特征： ①很均匀密集的毛刺，光源能量过低或者光路污染，更换光源或清洗光路，仪器接地不良 ②突然出现的无规则的脉冲式尖锐信号，且与流动相流速无关，仪器的电路板的问题，检查仪器接地情况或者报修

液相色谱常见问题及处理方法(LC-MS)

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色谱柱的维护
1. 在使用新柱之前，最好用强洗脱溶剂在低流量下 (0.20.3 ml/min)冲洗 30 min，长时间未用的分析柱也要同样处理。 2. 定期使用强洗脱溶剂冲洗柱子。 3. 使用缓冲盐作为流动相后，要先用水（含有少量甲醇 5~10%）冲洗，再用有机溶剂（甲醇）冲洗。 4. 净化样品。 5. 分离条件优化（防止鬼峰出现）。 6. 不使用时，两头要盖上盖子，避免固定相干枯。 7. 使用预柱。 8. 避免流动相组成及极性的剧烈变化（梯度洗脱） 14 9、避免压力脉冲的剧烈变化
pK1 pK2 4.76 7.2 1 pK3 6.40 12.32
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醋酸
柠檬酸磷酸
4.87
3.13 2.16
20
使用氟树脂膜的减压脱气法
氟树脂膜
真空室
往送液泵
真空泵流动相控制器
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3. 缓冲液选择缓冲液的步骤 1、确定最佳分离状态时的流动相pH； 2、选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液（即使浓度稀也具有较强的缓冲能力）； 3、确认检测波长下缓冲液是否有较大的吸收；（在波长210nm附近及以下进行检测时，不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液）常用弱酸的pKa
1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积； 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形； 3）气泡过多可使泵压力不稳甚至停止工作； 4）检测器中的气泡产生基线波动， ① 示差折光检测器——使折射率变化 ② UV检测器（200nm以下）——溶解氧气有吸收 ③ 荧光检测器——溶解氧气有荧光猝灭作用
脱气的方法
1. 超声波脱气法 2. 使用氟树脂膜的减压脱气法
1. 高效液相色谱分析方法的建立 2. 高效液相色谱仪常见问题及处理方法 3. 制备型高效液相色谱技术 4. 高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）

液相色谱仪5种常见故障及处理方法

液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常见的分析仪器，在实验室中广泛运用。

但在实验中容易出现各种故障，严重影响实验结果的稳定性和准确性。

本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其相应的处理方法，帮助实验人员提高实验效率和结果准确性。

故障1：峰缺失在进行液相色谱分析时，有时会发现某些峰的积分值明显偏低，或者甚至完全缺失。

这可能是由于以下几个原因导致的：可能原因:•柱子老化：液相色谱柱子长时间使用后，固定相可能流失或减少，导致结果出现峰缺失现象。

•进样量过大：进样量过大会使筛选柱中固定相与溶剂质量比例失衡，固定相与溶剂的分配不均匀，导致出现峰缺失现象。

•混杂：在样品制备时，不同的物质可能相互混合，导致某些组分不能被分离出来。

•溶剂挥发：极性溶剂如甲醇、乙醇等挥发性高，可能存在液相进样器进入柱子后被挥发掉的情况，影响分离。

处理方法:•柱子检测和维护：长时间使用后，液相色谱柱子的使用寿命会有所下降，建议定期检测和维护柱子。

•调节进样量：对进样量大小进行合理的调整，保证样品与固定相之间的比例均匀。

•加强样品制备：对样品进行充分的制备和清洁，避免溶剂挥发和不同组分混杂而导致结果不准确。

故障2：峰畸变峰畸变是指在分离的过程中，某些峰出现形状异常的变化。

峰畸变可能由以下原因导致：可能原因:•溶剂流速过快：溶剂流速过快，使柱子温度在某些区域过高或过低，导致峰的畸变。

•浓度不均：样品中各种组分的浓度不同，会使分离出的峰形状偏移或发生变化。

•柱子填充不均：柱子填充不均匀，导致分离出的峰形状不正常。

•流量不均：液相色谱仪内流体发生过快或过慢，可能会导致峰的畸变。

处理方法:•调节流速：合理地调整溶剂流速，使柱子内的流体分布均匀，以避免在特定点出现温度异常。

•调整样品浓度：避免样品中某种组分过多或过少，导致分离出的峰的畸变。

•检查柱子的填充和维护：检查液相色谱柱子的填充情况和保养，确保柱子填充均匀、表面光滑，避免填充物团聚、不均匀等情况。

液相色谱仪常见故障解决方法

液相色谱仪常见故障解决方法液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析技术。

液相色谱仪通过溶液在固定相中的流动和分配，实现化合物的分离和纯化，是一个高效、准确、灵敏的分析工具。

然而，在液相色谱仪的使用过程中，可能会出现一些常见的故障，影响仪器的正常运行。

本文将介绍液相色谱仪常见故障的解决方法。

一、柱塞堵塞、压力过高柱塞是液相色谱仪中一个比较容易出现问题的部件，主要是由于样品太脏或柱填充物不匹配所致。

当柱塞堵塞时，会使得柱塞处于压力过高的状态，出现警报或故障状态。

解决方法有：1.更换柱：首先确认柱是否会造成高压或警报。

如果是这种情况，就需要更换柱。

在更换柱时要检查柱塞的清洁程度，以防止新柱被污染。

2.更改柱滤器：柱滤器通常在气体泼射器前面，更改柱滤器通常可以解决高压问题。

当柱滤器过滤器堵塞，会导致高压或警告。

3.清洗柱塞：如果柱没有问题，那么应该清洗柱塞。

柱塞清洗包括两个步骤：首先使用80%甲醇/水溶液清洗柱塞，然后使用水清洗纯化液。

清洗后需要重新平衡柱塞，并验证分离效果。

二、信号弱或无信号当液相色谱仪中出现信号弱或无信号情况，可能是由于以下原因：1.流量不足：检查流量计是否准确，检查连接管路是否有循环截止阀、波纹管等机件体积。

2.泵的密封件受损：泵的密封件受损将会泵送溶液失去压力。

检查密封件是否需要替换。

3.针尖堵塞：当针尖堵塞时，样品不能够流入柱塞，因此需要检查针尖是否堵塞，并清洗一些碎屑或沉淀。

4.液路或电缆确保连接紧密：在液相色谱仪使用前，确保所有线路都连接稳固，所有阀门和接口都紧密。

三、色谱峰变形或基线波动当色谱峰变形或基线波动时，可能是由于：1.采样瓶子不干净：检查采样瓶子是否清洁，以便去除可能影响样品质量的异物。

最好在使用前进行喷洒以杀灭微生物。

2.针头未彻底清洗：尽量使用精细的过滤器进行液体过滤。

【干货】液相色谱仪常见故障及维修方法

故障现象一：泵不能正常运行故障描述：开泵后，仪器报错，显示主位置错误，泵不能正常运行。

故障原因及解决方法：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。

原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。

解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。

观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。

故障即可排除。

故障现象二：漏液报警故障描述：打开仪器后，仪器显示漏液报警。

故障原因及解决方法：首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。

若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。

LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。

故障现象三：器基线漂移故障描述：仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。

故障原因及解决方法：首先，检查泵压是否稳定。

若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。

解决方法：将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。

清洗完单向阀并重新装上后，为防止在单向阀内产生气泡，可以先用甲醇做流动相赶一下气泡，再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中)；更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱，看压力有无变化，判断色谱柱是否堵塞。

高效液相色谱仪常见故障的判定及解决方法

调整
4、进样针头尺寸不合适
使用恰当的进样针
5、废液管中产生虹吸
保持废液管高于废液液面
6、废液管阻塞
更换或疏通废液管
D、色谱柱漏液
1、尾端接头松动
拧紧接头
2、卡套内有填料
拆下、清洗卡套、重新安装
3、筛板厚度不合适
使用合适的筛板（参考下表）
物质粒径
筛板孔径
3-4μl
0.5μ
5-20μ
2μ
E、检测器漏液
1、流通池垫片损坏
A、峰拖尾
1、筛板柱塞
A、反冲色谱柱B、更换进口筛板C、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
填充色谱柱
3、干扰峰
A、使用更长的色谱柱B、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图
A、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂B、更改色谱柱
控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图
2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氮气。
3、流通池被污染或有气体
用甲醇或其他强级性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
8、保护柱阻塞
清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞
清洗或更换在线过滤器
D、压力持续偏低
1、流速设定过低
调整流速
2、系统漏液
确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当
选择恰当的色谱柱
4、柱温过高
降低温度
5、控制器失常
维修或更换控制器

液相色谱仪常见故障的处理方法

液相色谱仪常见故障的处理方法液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于制药、化工、环境等领域。

然而，液相色谱仪在运行中难免会遇到故障，这些故障如果不及时处理，将会影响分析结果的准确性和可靠性。

下面就介绍一些液相色谱仪常见故障的处理方法。

一、泵系统故障1.1 压力稳定性差当液相色谱仪中的某一个压力降较大时，其稳定性会变差。

此时可以尝试根据实际情况适当调整流速或空气泡数量，并检查泵的活塞是否顺畅，是否需要更换。

1.2 漏气在进行某些特殊的分析时，需要使用无气泡溶剂，如果出现漏气，可能会使得分离柱床压缩，导致分离效应减弱。

此时需要及时检查泵的密封性，并根据实际情况更换密封圈或换泵头。

二、检测器故障2.1 检测器响应不稳定液相色谱仪的检测器响应不稳定可能会影响分析结果的准确性和可靠性。

一些常见的影响因素包括：灯丝寿命、流量计的稳定性、载气的纯度等。

针对这些因素，可以通过更换灯丝、清洁流量计和更换或加入更纯的载气来解决。

2.2 信号噪声过大如果检测器的信号噪声过大，可能会干扰峰的分析，导致分析结果不准确。

这时可以尝试调整检测器的增益、检测器和信号放大器的设置，或者更换检测器的灯丝和各种电子元器件。

三、自动取样器故障3.1 管道堵塞当自动取样器采样管道出现堵塞时，会使得样品无法正常进入分析系统，从而导致分析结果的不准确。

此时可以尝试使用针筒或吸头进行清洗，注意不要损坏管道，或者更换采样针头。

3.2 移液量不准确液相色谱仪的自动取样器需要能够准确地移液，否则可能会影响分析结果的可重复性。

一些常见的影响因素包括：采样针头的污染、吸头容量的错误等。

这时可以尝试更换采样针头，或者重新校正吸头容量。

四、其他故障4.1 通道阻塞当液相色谱仪中的通道出现阻塞时，会使得分离效应不理想，从而影响分析结果。

此时可以尝试使用清洗溶液进行清洗，或者更换分析柱。

4.2 控制系统故障液相色谱仪的控制系统故障可能会影响仪器的正常运行。

对于这种情况，可以尝试重启控制系统，检查控制系统的电源和通信线路。

液相色谱常见问题及处理方法【最新】

液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。

可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。

根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。

调整衰减即可。

5、检测器时间常数太大。

解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。

解决办法为清洗池窗。

7、检测池中有气泡。

解决办法为排气。

8、记录仪测压范围不当。

调整电压范围即可。

9、流动相流量不合适。

调整流速即可。

10、检测器与记录仪超出校正曲线。

解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

为什么HPLC柱柱压过高柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。

其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。

这时，如果柱压仍不下降，再检查；4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

若柱压还高，请与厂商联系。

一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化漂移现象1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡快速变化现象1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

液相色谱仪常见故障及解决方法液相色谱解决方案

液相色谱仪常见故障及解决方法液相色谱解决方案1、气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入液相色谱流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。

原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，堵塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀，打开泵，流速调至 1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。

液相色谱仪2、峰面积重复性不佳（1）进样阀漏液。

（2）加样针不到位。

（3）液量不足。

处理对于*种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJECT状态，以保证进样量的精准。

日常工作中，液相色谱仪的保养特别紧要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很紧要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量削减对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避开注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

3、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内。

（2）样品污染沉积。

处理对于*种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压渐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

液相色谱仪几种常见故障解决方案

液相色谱仪几种常见故障解决方案液相色谱仪是一种用于分离和分析混合物的仪器。

它主要由溶液供给系统、色谱柱系统、检测器、数据处理和控制系统组成。

液相色谱仪在实验室中得到广泛应用，但是在使用过程中也难免会出现一些故障。

本文将介绍液相色谱仪的几种常见故障及其解决方案。

色谱柱跑峰色谱柱跑峰是液相色谱仪中最常见的问题之一。

出现这种故障可能是因为色谱柱缺少填料、填料老化、填料堆积不均匀等原因引起的。

针对色谱柱跑峰的解决方案如下：1.更换填料：如果填料过老或者填料堆积不均匀，可以通过更换新的填料来解决这个问题。

2.调节流速：调节流速以达到更合适的分离效果。

3.检查前处理：在进行分离前，检查前处理的步骤是否严谨。

否则的话，可能会影响分离结果。

色谱柱背压过高色谱柱背压过高往往意味着某些问题需要解决，例如填料堵塞、流动阻力增大等等。

针对此故障，有以下解决方案：1.清洗色谱柱：定期清洗色谱柱以防止填料过于堵塞。

2.检查前处理步骤：与跑峰一样，良好的前处理也有助于防止后续某个阶段的系统堵塞。

3.调节流速：降低流速可以减轻柱的背压。

检测器信号异常如果检测器的信号异常，则可能是检测器本身的问题或者某些环境因素所致。

解决此故障的方案如下：1.清洗检测器：定期清洗检测器以确保它保持良好的工作状态。

2.更换检测器：如果清洗或者调节无法恢复检测器的信号，则可能需要更换检测器。

3.检查柱系统：异常信号也可能与色谱柱系统相关，检查柱并修复可能的问题。

4.调整移液管：检查移液管的状态，更换或调整它们以改善液相分析。

溶剂混合错误液相色谱仪是根据不同的化学性质来分离混合物，而这也意味着液相色谱仪需要运行具有不同性质的溶剂。

因此，溶剂混合错误可能对分析结果产生负面影响。

解决此故障的方案如下：1.检查溶剂混合比例：确保比例的准确性，这样可以获得更好的分离效果。

2.检查溶剂质量：再次检查您使用的溶剂质量以确保准确性。

3.检查柱温：高温或低温可能会影响柱内混合液相除密度以外的其他因素。

液相色谱故障处理

液相色谱故障处理背景介绍液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是化学分析中常用的一种分析技术，它以液体为移动相，在色谱柱中进行化合物的分离。

液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术，广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。

然而，在实验操作过程中，难免会出现仪器故障，下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。

常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因：缓冲液中的盐分浓度过高，柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动，或者柱子内部压力过大等等。

解决方法：检查缓冲液中盐分浓度是否合适，清洁柱子。

2.流量计问题原因：流量计故障或者气泡引起的不稳定。

解决方法：检查流量计并更换或调整。

3.泵压异常原因：泵装置故障或挡板不启动。

解决方法：检查泵装置、更换出现问题的部件。

峰形异常1.前驱峰过宽原因：注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。

解决方法：检查注射器、调整流速、清洗柱子。

2.分离不良原因：柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。

解决方法：检查柱子是否到期、更换柱子。

3.后峰异常原因：柱内填充物表面污秽和老化，柱子内部流速不匹配。

解决方法：更换柱子内部填充物。

噪声问题1.底噪过高原因：仪器的部分环境噪声，如压力传感器、泵装置等等。

解决方法：检查周围环境是否干净，其他仪器是否产生干扰。

2.漂移噪声原因：流动相组成不稳定，温度变化大等等。

解决方法：检查液相分离液压力、温度等。

结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术，流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因，只有全面分析各种原因，并找到相应的解决方法，才能顺利进行实验，保证实验准确性和可靠性。

液相常见问题原因及解决方法

高效液相色谱使用维护注意事项及常见问题排除现象：柱压高于正常值判断————————————-------- 排除方法（1）柱端过滤器堵塞——-------------（1）拆下过滤器用稀硝酸超声清洗（2）长期使用柱端固定相板结，塌陷----（2）挖掉板结部分修补柱端或更换色谱柱（3）分析生化、染料等易污染固定相的样品导致柱污染----（3）采用保护柱现象：柱压低于正常值判断————————————-------- 排除方法某连接处泄漏————————------- 高压查找泄漏处，连接处更换密封刃环现象：塔板数下降判断————————————-------- 排除方法（1）色谱柱老化--------------------（1）柱再生或换柱（2）柱被污染----------------------（2）依色谱柱说明书清洗现象：进样后不出峰判断————————————----------- -排除方法（1）检测器选择不当，样品无吸收----------（1）正确选择检测器，如样品无吸收就不应选择UV检测器，而应选其他检测器（2）试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高---（2）适当提高样品浓度和进样量，提高检测灵敏度（3）检测器到色谱工作站之间的信号线连接处不好或断开---（3）修复接好信号线并将灵敏度调到适当的位置（4）进样用注射器堵塞或泄漏使样品溶液不能进入进样阀---（4）修理或更换注射器或进样阀现象：进样不出峰或者峰高不正常判断————————————---------------- 排除方法（1）注射器泄漏----------------------------（1）更换新注射器（2）阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏----------（2）更换新的零件（3）选用的注射器针头与进样阀不匹配----------（3）更换合适的针管（4）定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路---（4）损坏不严重的转子重新研磨，使之恢复性能，否则更换新的转子（5）定量管堵塞-----------------------------（5）设法疏通，或更换定量环现象：出现未知杂峰判断————————————---------排除方法（1）进样阀或进样针污染-------------（1）清洗进样阀的样品通路和进样针（2）流动相中有气泡流入检测器------- （2）排出气泡，方法参照仪器说明书现象：峰形拖尾判断————————————---------------排除方法（1）定量管与进样阀连接处出现死体积--------（1）更换新管消除死体积（2）进样器内有污染或不干净----------------（2）可先用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接着用蒸馏水洗净，然后用丙酮或乙醚等溶剂清洗烘干（3）色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用---（3）更换色谱柱（4）进样技术有误------------------------（4）提高进样技术（5）样品在流动相中溶解度小----------------（5）选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相（6）进样量太大--------------------------（6）减少进样量（7）色谱柱与阀、检测器连接处出现死体积-----（7）重新装柱或更换连接管路现象：分离度变差判断————————————-----------排除方法（1）柱端固定相板结------------------（1）挖掉修补，重填固定相（2）柱端床层塌陷--------------------（2）修补柱床（3）柱子寿命已到--------------------（3）更换新柱（4）进样量过大----------------------（4）减少进样量（5）样品浓度过大------------------- （5）减少配样浓度（6）试样溶解不完全------------------（6）换溶剂使其完全溶解（7）色谱柱污染柱效下降--------------（7）更换柱子或用极性溶剂冲洗现象：保留时间不重复判断————————————----------------排除方法（1）更换流动相对旧流动相末完全被替换------（1）延长平衡时间（2）正相柱中流动相脱水不完全--------------（2）重新脱水（3）柱温变化-----------------------------（3）用柱温箱恒温（4）缓冲液容量不够-----------------------（4）用较浓的缓冲液（5）柱内条件变化-------------------------（5）稳定进样条件，调节流动相（6）柱塌陷或形成短路通道------------------（6）更换色谱柱现象：出现无规律色谱峰判断————————————-------------排除方法长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来------用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡现象：平顶峰判断————————————----------------排除方法（1）色谱柱超载---------------------------（1）减少进样量（2）检测池及其透镜、池窗等光学附件污染-----（2）清洗检测池以及透镜、池窗等光学附件现象：峰分裂（一个组分有两个峰）判断————————————-----排除方法（1）样品中可能有异构体---------（1）按异构体特征选择条件，使两组分完全分离（2）样品不稳定有部分分解-------（2）采取措施，防止试样组分的分解（3）进样量大，柱超载-----------（3）减小进样量现象：色谱峰摆动判断————————————-----排除方法检测池内有气泡-----------------排除检测池内的气泡现象：基线有尖峰不规则地漂移判断————————————-------排除方法（1）色谱柱污染变脏---------------（1）冲洗柱子，重新装柱或更换新柱子（2）检测池内有气泡通过------------（2）溶剂脱气并彻底冲洗系统（3）实验室内其他大功率电器的影响---（3）消除噪音来源，确保装置接地良好现象：出负峰判断————————————-------排除方法（1）工作站和检测器极性接反-------（1）纠正极性连接错误（2）用示差折光检测器检测时，样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数--- （2）若要得到正峰，可改变检测器和工作站的极性（3）使用的流动相不纯净-----------（3）使用纯净的流动相（4）样品池与参比池接反----------（4）掉换（5）进样故障-------------------（5）确保在进样期间样品环中没有气泡（6）光电池与放大器接错---------- （6）检查后正确连接（7）用UV检测器时，溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。