苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析讲义(PPT 39页)
气相色谱法测定苯和甲苯 ppt课件
关机：氢气先关，总清，温度降至50 ℃ ， 关主机，N2，空气。 柱温：100℃，进样口：130℃，检测器 150℃，保护200℃。 色谱柱：柱长：2m，SE-30
气相色谱法测定苯和甲苯
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气相色谱法测定苯和甲苯
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实际样品测定
样品（B）：50ml注射器先吸35-40ml的空气， 用1ul进样器取苯0.30ul，甲苯0.30ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
取样品B 2ml
5ml，进样。
气相色谱法测定苯和甲苯
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10. 待仪器采样记录完毕后，基线走平，点击“停 止”；
11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降 至设定温度时，点击“关闭系统”；
12. 待柱温将至50℃以下，柱箱风扇停止后，关闭主 机电源；
13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。
气相色谱法测定苯和甲苯
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实验操作步骤
仪器准备，开机，基线稳定
配制标准曲线的系列溶液
标准品（A）的制备：50ml注射器先吸3540ml的空气，用1ul进样器取苯0.25ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
用5ml注射器
1.取1ml A 2.取2ml A 3.取3ml A
5ml 进样 5ml 进样 5ml 进样
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
C 0.878 ug/ml C 1.756 ug/ml C 2.634 ug/ml
气相色谱法测定苯和甲苯
气相色谱法测定苯和甲苯
1
教学要求：
掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。 熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
ø Ñ ½ ù ±¿ Ê Ì A ±¿ Ê Ì B ±¿ Ê Ì C « Æ É ×Ö ù ±¿ Ê Ì D ±¿ Ê Ì E ±¿ Ê Ì F ì ² ¼ â Æ ÷ « Æ É ×Í ¼
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
苯、甲苯、乙苯的定性分析及其混合物的定量分析
1 实验目的1.1 了解气相色谱仪的基本结构及基本操作。
1.2 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
1.3 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
2 实验原理2.1 气相色谱法流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
2.1.1 气相色谱法的特点：（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体。
（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：（1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
（2）被分离组分的定性较为困难。
2.1.2 气相色谱流程注：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。
（1）载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;（2）进样系统：进样器及气化室；（3）色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；（4）检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；（5）记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；（6）温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
2.2 内标法在一定试样中加入一定量的内标物，根据待测组分和内标物的峰面积及物质量计算待测物质质量的方法。
内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
试样配制：准确称取一定量的试样W ，加入一定量内标物m S 。
计算式：内标法的特点：(1)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
(2)每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定性分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析一．实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
2.掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
3.练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量二．实验原理1.气相色谱：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气：氮气）带入色谱柱，柱内含有固定相（邻苯二甲酸二壬酯）。
由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱主要由五部分组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
其中的分离系统和检测系统是仪器的核心。
（1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪）苯、甲苯、乙苯的沸点依次增高，所以汽化时苯先达到沸点汽化，甲苯、乙苯再依次汽化，故苯的保留时间最短，甲苯、乙苯的保留时间依次增长，故可以通过保留时间对混合物进行定性分析。
根据三者峰面积的不同则可以进行定量分析。
2.归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：三．实验仪器与试剂 Agilent Technologies 6890N 气相色谱仪热导池检测器微量注射器（1μL ）苯（分析纯）甲苯（分析纯）乙苯（分析纯）丙酮（色谱纯）四．实验步骤1.取10支点样管，分别放两份丙酮、苯、甲苯、乙苯。
按照体积比苯：甲苯：乙苯=1:1:1配制两份混合液并摇匀。
（一份用于洗涤进样器，一份用于进样，防止污染试剂）2.自右向左打开仪器。
○1开气瓶时，先开减压阀，再开总阀，最后将减压阀调制0.5MPa 。
100)(100%1''21⨯⋅⋅=⨯+++=∑=n i i i i i ni i A f A f m m m m c○2开气相色谱仪，自检4-5min。
气相色谱常用定量和定性方法ppt课件
定量注意事项
• 一般定量以峰面积为基准 • 所有参加计算的峰形正常（谱峰不前伸、不拖尾、不过载）的情
况下，也可以以峰高为基准进行计算 • 分子量相差不大或分子量较大的同系物校正因子相差不大，可直
接用峰面积（或峰高）定量
谢 谢！
准物S的调整保留时间ti’和ts ’ ： ai,s = ti’/ ts ’
（2）计算ai,s并与文献相应值比较定性。 2.3.1.3特点 可消除实验条件不一致带来的误差。
2.3.2保留指数（I）定性法
2.3.2.1依据
保留指数I只与柱温和固定相的性质和被测物质的性质有关，与色谱柱 的尺寸、固定相的液膜厚度、载气流量、流速无关。
校正因子与待测物/标准物的性质和检测器的类型有关，可查文献， 也可测定
3.2.1定量校正因子的分类
• 质量校正因子
• 摩尔校正因子
• 体积校正因子
• fM ′ ＝fV ′
fm
f' m(i)
f' m(s)
m(i) A(s) m(s) A(i)
fM
f' M (i)
f' M (s)
m(i) A(s)M (s) m(s) A(i)M (i)
• 绝对校正因子：用已知准确浓度的标准 样品
3.3常用的定量计算方法
3.3.1 归一化法 3.3.2 外标法 3.3.3 单点校正法 3.3.4 内标法 3.3.5 标准加入法 3.3.6 加内标的标准加入法
3.3.1 归一化法
3.3.1.1 方法
当样品中各组分都能出峰时，将各组分的含量之和
按100％计算的定量方法。
2024/1/26
1
主要内容
1.什么是色谱定性和定量分析 2.常用的色谱定性分析方法 3.常用的色谱定量分析方法
苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析
图1
10.04.2020
毛细管色谱柱
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原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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SCNU
两相分配载气 固定液迁移 Nhomakorabea平衡
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
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控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析讲义
气相色谱基本结构
供气系统：气源、气体净化、流速控制及测量 进样系统：进样器、气化室 分离系统：色谱柱及控温装置 检测系统：检测器、控制电源及控温装置 记录系统：放大器、记录仪或数据处理机
2021/7/15
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进样系统
进样装置
液体：0.5、1、5、10、25、50 L (一 般进样0.1~10 L）
A1, C1: 对给定的色谱系统和固定液为常数
n: 分子中碳原子数(n≥3)
根据同系物中几个已知组分的调整保留值可推知同 系物其它组分的调整保留值,可用于定性鉴定.
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SCNU
(2)沸点规律—相同碳数的其它异构体
在一定色谱条件下,同族具有相同碳数的碳链异构体,其
3、Patience is bitter, but its fruit is sweet. (Jean Jacques Rousseau , French thinker)忍耐是痛苦的，但它的果实是甜蜜的。10:516.17.202110:516.17.202110:5110:51:196.17.202110:516.17.2021
5、You have to believe in yourself. That's the secret of success. ----Charles Chaplin人必须相信自己，这是成功的秘诀。-Thursday, June 17, 2021June 21Thursday, June 17, 20216/17/2021
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可以用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱分析中，样品通过气相进样器进入气相色谱柱，然后由携带气体推动，在柱内固定相的作用下，进行分离。
本文将介绍气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯的方法。
1.实验材料和设备-气相色谱仪：包括气源、进样系统、柱温控制系统和检测器等组成。
-色谱柱：根据待分析物的性质选择合适的柱类型，如非极性柱（例如，HP-5、DB-5）。
-气瓶：用于提供分离所需的携带气体，常用的是氮气。
-样品溶剂：例如甲醇、乙醇等。
-样品：包含苯和甲苯的混合物。
2.实验步骤2.1准备实验仪器-将色谱柱安装到气相色谱仪上，并确保柱端口密封良好。
-将气瓶连接到气相色谱仪的携带气体入口。
-打开仪器电源，开启仪器。
2.2系统预热-调节气相色谱仪的柱温，通常设置在柱的上限温度附近，以确保样品可以有效地沿着柱进行分离。
-让气相色谱仪预热至稳定的温度，通常需要较长的时间（20分钟以上）。
2.3准备样品-将苯和甲苯溶解在合适的溶剂中，通常选择不溶于气相色谱柱固定相的溶剂。
-将样品溶液密封保存，以免溶剂挥发。
2.4样品进样-打开气相色谱仪的进样系统，设置进样量和进样速度。
-将待分析样品的适量溶液通过气相进样器进入气相色谱柱。
2.5分离和检测-通过气源提供的携带气体，将样品沿柱进行分离。
-在柱的一端设置检测器，检测被分离物质的信号。
-根据样品特征峰的保留时间和峰面积，进行定性和定量分析。
3.结果解析-根据样品色谱图中苯和甲苯的保留时间和峰面积，可以确定它们是否存在于样品中。
-通过比较待测样品中目标化合物的峰面积与已知浓度标准曲线的峰面积，可以定量分析它们的浓度。
4.结论和注意事项-气相色谱分离和检测的结果应该根据已知标准进行定性和定量分析，以确保准确性和可靠性。
-在实验中，应注意柱温、进样量和检测器参数的设置，以获得较好的分离和检测效果。
苯系混合物的气相色谱分析归一化法定量课件ppt
（四）温控系统
温度控制是否准确，升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、 柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器
气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
1、五标、样配实制验内容
取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各 0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算 出百分含量。 2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可 进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。 3、进标样 用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标 样。 4、进待测样 用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL 标样。 5、结果计算 （1） 以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子； （2） 计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量； （3） 计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测.ppt
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量
（2）计算每个组分的柱效和分离度
（4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进序。柱温50℃，汽 化室温度50℃，检测器温度50℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析， 分别测定出各色谱峰的保留时间。
1.2 定量方法
归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 i
wi
mi m
100%
Ai
f
' i
100%
n
Ai fi'
i
m为待测物质质量，wi为组分i在试样总量中所占的比例
同系物：认为较正因子基本相同
二、试剂
（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。 （2）苯、甲苯、二甲苯混合液。
三、实验步骤
3.1 仪器操作
（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开 色谱仪的电源；打开色谱工作站。
（2）设置色谱实验条件：柱温65℃，汽化室温度150℃，检测器温度 150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。
（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气 源的电源，点燃FID。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 检测
实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方 法。
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
二、实验原理
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
?待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点每极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．统：包括气源、气体净化、气体流速控制和 测量
• （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间 汽化为蒸气）
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
分流进样模式：分流比为50:1。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
中极性色谱柱 应用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类、挥发性卤代化合物、 芳氯物
色谱条件:汽化室温度—160℃，
定量实验讲义苯系物
气相色谱质谱法测定苯、甲苯、二甲苯含量一、实验目的1. 掌握GC-MS方法的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 掌握气相色谱质谱法中最常用的定量分析方法，用外标法（标准曲线法）测定样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。
二、实验原理室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯（三种同分异构体），主要来源于室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂，是主要的室内空气污染物之一。
它会腐蚀皮肤、刺激呼吸道粘膜，损伤中枢神经系统，因此，长期生活在苯系物含量很高的环境当中，对人类健康有很大的危害。
GC-MS定量分析的方法之一是标准曲线法，即配制一系列不同浓度的标准对照品溶液，在相同的色谱条件下，以相同体积进样，得到的色谱峰面积与相应的浓度作图，得到标准曲线。
在相同的条件下，准确注入与对照品相同体积的样品溶液，可以依据检测出的峰面积求出其浓度。
MS有两种扫描方式：Scan（全扫描）和SIM（选择离子扫描）。
Scan即让一定质荷比范围内的离子全部相继通过，到达检测器，因此能提供完整的质谱表，可以解析分子的结构，可用于定性分析和定量分析；SIM只有预先设定的特定几个质荷比的离子才能通过，选择离子模式灵敏度高，背景干扰少，适合定量分析，尤其适合痕量分析。
本实验采用SIM法对苯系物进行定量。
三、仪器与试剂：GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪，配有Rxi-1MS (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱、（10μL）进样针。
苯、甲苯、二甲苯（分析纯）；甲醇（色谱纯）；四、实验步骤：1. 标准溶液的制备：分别准确移取一定量苯、甲苯、二甲苯混合标准液于样品瓶中，加甲醇定容，配制成5.0、10、20ppm的标准系列。
2. 打开GC-MS Analysis Editor软件，创建本次实验方法。
分析条件如下：GC条件：进样口温度：250℃；柱箱温度：60℃进样方式：不分流进样；流量控制方式：线速度，柱流量：0.50ml/min；升温程序：初始温度60 ℃，保持2 min；以20 ℃/min升温到100 ℃，以2 ℃/min 升温103℃。
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植物提取液 CaCO3玻璃柱 石油醚淋洗
2020/9/17
石
油 醚
创建
重 色 色：颜色 现 谱 谱：图谱
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SCNU
色谱分析法的特点 Characteristics of Chromatographic Analysis
Separation Concentration Detection
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不 毛分状分状*细流态流态只管进)有进)Pu色样在样rg进谱原e原样柱理o理n后分(状不(4不0流态~分6分/0不流秒流
时间内处于本状态
图1
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毛细管色谱柱
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SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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SCNU
两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 溶解<>解析平衡
分离原理
溶解度(2相分配)不同
Kc c 有 分些配成 系数分:与固固S定流液M “关系密切”，留
气体：0.25~5 mL 注射器或六通阀 (一般 进样0.1~10 mL）
汽化室
样品在汽化室汽化，并很快被带入色 谱柱
汽化室：可控温度为50~400℃，一 般比柱温高30~70 ℃
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SCNU
经稳压后载气入口
载气输入
稳流阀
原理图(不分流状态)
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
流
动
超临界
相
液体
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分类
气
填充柱色谱
相
色 谱
毛细管色谱
液
分配色谱
相
离子色谱
色
谱
排阻等等等
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SCNU
气相色谱法分类
气固色谱(GSC)：是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化 合物.
气液色谱(GLC)：固定相是用高沸点的有机物涂 渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多， 故选择性较好，应用亦广泛。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
SCNU
火焰离子化检测器（FID）
火焰离子化检测器属选择性检测器，是以氢气和空 气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰 中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子 形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检 测被色谱柱分离出的组分。
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SCNU
FID特点
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SCNU
气相色谱基本结构
供气系统：气源、气体净化、流速控制及测量 进样系统：进样器、气化室 分离系统：色谱柱及控温装置 检测系统：检测器、控制电源及控温装置 记录系统：放大器、记录仪或数据处理机
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SCNU
进样系统
进样装置
液体：0.5、1、5、10、25、50 L (一 般进样0.1~10 L）
根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型 检测器两种：
（l）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的 变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检 测器和电子捕获检测器。
（2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器 的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器 某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测 器等。
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SCNU
检测系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同， 顺序地随载气进入检测器，把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信 号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最 后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量 信息。
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SCNU
气相色谱检测器
氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
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SCNU
2. 装置——主要部件是离子室
离子室： 包括气体入口、火
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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SCNU
分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱 和毛细管柱。
填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm， 长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 柱内填充固定相，制作简单，柱容量大，操作方 便，分离效果足够高，应用普遍
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SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
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SCNU
分离系统
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载 体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内 径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可 以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传 质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充柱 相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测 器的灵敏度高，并且制备较难。
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
“ 两关相系 浓密 度切 之” 比
下
SM
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输了比赛
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SCNU
色谱图：图形结果（Chromatogram）
色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对 时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。
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基线 ↓
← 色谱峰 峰宽
保留时间（分）
峰高
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气体