(2,4-二甲氧基苯基)烯丙基丙二酸二乙酯异构体的GC／MS研究

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石油烃类组成的GC—MS分析

２３设备及试剂．
（）影响分析结果的因素很多，２如扫描速度、仪
器稳定性、辨率、流比大小、样口温度等。本分分进
实验采用ＧＣ进样方式，品在ＧＣ进样口汽化分样流后，过空毛细管柱直接进入质谱仪。这种进样通方式大大降低了分析周期，ｍｉ成一次分析，２ｎ完这
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＡｔｒｎａｉｎｍｅｈｆｈｙｒｃｒｏｙｓｉｔｏｌｕｍｓｉｌｔｓｂｄｅｅｍｉｔｏｔｏｄｏｄｏａｂｎｔｐｅｎｐｅｒｅｄｉｔｌａｅｖＧＣ— ＳＭｗａｓａｉｈｅｓｅｔｂｌｓｄ．Ｔｈｉｓｍｐｅｒｅａａｅｎｏｓｔｒｔｎｄａｏｔｃｆａｔｏ。ａｔｎｅｏ１ａｌｓｗｅｅｓｐｒｔｄｉｔａｕａｅａｒｍａｉｒｃｉｎｓｎｄｈｅｅｃｒｃｏｓａａｙｅａｓｓｃｒｍｅｒ．Ｓａｐｅｔｏｕｈｔｍｐｙｃｐｉｌｒｏｕｍｎｄ — ａｈｆａｔｎｗａｎｌｚｄｂｙｍｓｐｅｔｏｔｙｍｌｈｒｇｈｅｅｔａｌａｙｃｌｉ
强）。
色谱条件：进样口：２０；箱：５ ℃ ；口：５ ℃。柱５℃ 柱２０接２０前压：０ａ，流进样；流比：６１进样量：６ＫＰ分分０：，
０１Ｌ，扫流量：ｍＬｍｉ。．肛吹２／ｎ

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分一、本文概述随着现代科学技术的发展，对天然植物产品的化学成分研究已成为中医药现代化的重要组成部分。

降香，作为一种传统中药材，广泛用于活血化瘀、消肿止痛等方面。

由于降香化学成分复杂，传统分析方法在鉴定其中的有效成分时存在一定的局限性。

为此，本研究采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOFMSMS）技术，对降香中的化学成分进行快速鉴定。

本文首先介绍了UPLCQTOFMSMS技术的基本原理及其在天然产物分析中的应用。

随后，详细阐述了实验方法，包括样品处理、色谱和质谱条件等。

通过对降香样品的分析，我们鉴定出多种化学成分，并对这些成分的结构进行了推测和验证。

本文讨论了这些化学成分的药理作用及其在中医药中的应用前景。

本研究不仅为降香的化学成分分析提供了新的方法，也为中医药的现代化研究提供了科学依据。

二、材料与方法降香样品：采集自我国某地区，经鉴定为降香（Dalbergia odorifera T. Chen）。

超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱（UPLCQTOFMSMS）系统：由美国Waters公司提供，包括Acquity UPLC系统、evo G2S QTOF 质谱仪、MassLynx数据处理系统。

电子天平：购自瑞士Mettler Toledo公司，型号为ME104E。

超声波清洗器：购自昆山市超声仪器有限公司，型号为KQ500DE。

准确称取100 mg样品粉末，加入10 mL乙腈，超声提取30分钟。

提取液经22 m微孔滤膜过滤，滤液用于UPLCQTOFMSMS分析。

色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3柱（1 mm 100 mm，8 m）。

梯度洗脱程序：05 min，595B510 min，95B1012 min，955B。

正离子模式：毛细管电压0 kV，锥孔电压40 V，源温度100，去溶剂温度350，去溶剂气体流量600 Lh。

GC-MS联用法分析石菖蒲挥发油的化学成分

GC-MS联用法分析石菖蒲挥发油的化学成分韩建卫;李晶;王知斌;王艳艳【摘要】目的:对浙江、四川、江西、昆明、湖南、江苏、安徽7个产地石菖蒲挥发油中主成分及其含量进行研究.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并运用面积归一化法确定各个成分的相对含量.结果:各产地的石菖蒲挥发油中分别鉴定出了34、44、46、39、41、46、40个化合物,分别占分离总成分的86.61％、82.37％、79.33％、80.18％、76.1％、75.31％、72.88％,已鉴定的成分中共同化合物16个,化合物总量为64个.结论:不同产地石菖蒲挥发油中主要成分均为苯丙素类、单萜类等成分,但其含量存在显著差异,为石菖蒲的开发和质量控制提供了理论依据.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】4页(P33-36)【关键词】石菖蒲;挥发油;GC-MS;苯丙素类化合物;单萜类化合物【作者】韩建卫;李晶;王知斌;王艳艳【作者单位】黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨 150040【正文语种】中文【中图分类】R284.2石菖蒲为天南星科多年生草本植物石菖蒲（Acorus Tatarinowii Schott）的干燥根茎，其味辛、苦，性温，具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效[1],中国药典2015年版将其收载其中[2]。

GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量

量进行了优化。该方法的定量检测限为０５／ｇ．ｋ，ＤＭＦ质量浓度００￣．ｇｍＬ围内，线性相０ｍｇ在．５５／范００
关系数为０９８０５．，０５ｍｇｋ个水平加标回收率在８．￣３％，相对标准偏差ＲＳ．９。．，０１．９０／ｇ３１％９．５０Ｄ为
潘城：ＧＣＭＳ — 内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量
ＧＣ－内标法测定ＭＳ纺织品中的富马酸二甲酯残留量
潘城
（福建省产品质量检验研究院，福建福州３００）５０２
摘要：以丙二酸二乙酯（Ｅ）为内标，纺织品经乙酸乙酯超声萃取，上清液浓缩并定容后上机测ＤＭ试。同时采用四因素三水平正交设计法对超声萃取条件如溶剂体积、溶剂类型、萃取时间以及样品质
容量瓶，并向其中移入适量的内标工作溶液，使测试液中内标的含量与待测物的含量接近，定容至ｌＬ０ｍ，待测。同时做空白试验。
１４气相色谱一谱条件．质Ｈ一Ｍ毛细管柱（０ × ０２ｎ × ０２Ｐ５Ｓ３ｍ．５ｉ３．５ｎ
有效期为１年。近期，欧盟委员会又发布了
内标，用气相色谱一质谱联用仪（ＣＭ）进行测Ｇ－Ｓ
定和确证，建立了一套准确可靠、灵敏、低成本
２１／５／Ｕ００１３Ｅ，将富马酸二甲酯禁令的有效期延
的纺织中ＤＦＭ检测方法。
洗涤残渣２次，洗涤液并入圆底烧瓶。在旋转～３

6种茶油中酚类物质含量的测定

安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2018，24（20）6种茶油中酚类物质含量的测定陈灼娟（福州大学至诚学院，福建福州350002）摘要：酚类物质是茶油的主要功能性成分之一，具有显著的抗氧化作用。

该研究用固相萃取-高效液相色谱法测定了不同产地、不同加工程度的6种茶油中的4种酚类物质含量。

结果表明，不同产地茶油中的酚类物质种类和含量差别较大，加工程度较小的毛油中酚类物质含量略高于精炼油。

6个样品中没食子酸和槲皮素普遍存在，而3，4-二羟基苯乙酸和表儿茶素则因样品的不同，含量差异悬殊。

关键词：茶油；酚类物质；高效液相色谱；没食子酸中图分类号TS229文献标识码A文章编号1007-7731（2018）20-0030-3Determination of Phenols in Six Kinds of Camellia OilChen Zhuojuan（Zhicheng College，Fuzhou University，Fuzhou350002，China）Astract：Polyphenols are one of the main functional components of camellia oil which have significant antioxidant ef⁃fects.The Polyphenols in camellia oil differ from each other in type and content.In this study，the content of phenols in six types of camellia oil in different places and with different processing degrees was determined by solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography.The results showed that the phenols in camellia oil in differ⁃ent places had a large difference in type and content，and the phenols in crude oil was slightly better than that in re⁃fined oil.Gallic acid and quercetin were common in the six samples，while3，4-dihydroxyphenylacetic acid and epi⁃catechin were significantly different in content in the samples.Key words：Polyphenols；Camellia oil；HPLC；Gallic Acid茶油中的多酚是一种天然的抗氧化剂［1］，具有抗氧化、清除自由基、抗肿瘤、抗病毒、神经保护、防治心血管疾病等诸多药理功能。

GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究

GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究易大为;邹宇;赵晓东;张亚杰【摘要】目的建立气相质谱方法的同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)含量.方法经碘代试剂的柱前衍生化,将3种甲磺酸酯衍生成碘甲烷,碘乙烷和碘代异丙烷,利用DB-Wax石英毛细管柱(30mx0.25mm,0.25μm)分离,质谱检测器检测.结果 MMS、EMS和IMS分别在34～549、31～499和26～411 ng/mL具有良好的线性(r≥0.9999),平均回收率分别为101.8％、102.9％和100.6％,定量限≤2.6ng/mL.结论该方法可用于甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯类杂质的分离分析,该方法简便、准确且快速.%Objective To establish the determination method for methyl methanesulfonate (MMS),ethyl methanesulfonate (EMS) and isopropyl methanesulfonate (IMS) in pefloxacin mesilate by GC-MS.Methods The three kinds of methanesulfonates were derived to methyl iodide (MeI),ethyl iodide (EtI) and isopropyl iodide (iPrI) by the iodonation agent as pre-column derivation,DB-WAX (30m×0.25mm,0.25μm) capillary column was used to separate and mass spectrometer for quantitative decermination.Results The calibration curves for MMS,EMS and IMS were good linear in the ranges of 34～549,31～499 and 26～411ng/mL,respectively (r≥0.999).The average recoveries were 101.8％,102.9％ and 100.6％.Quantitative limits were not below 2.6ng/mL.Conclusion The method is simple,accurate and rapid,and it's suitable for the determination of the genotoxic impurities in pefloxacin mesilate.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2017(042)006【总页数】5页(P521-525)【关键词】气相质谱;甲磺酸培氟沙星;甲磺酸酯;衍生化【作者】易大为;邹宇;赵晓东;张亚杰【作者单位】辽宁省药品检验检测院,沈阳110036;辽宁省药品检验检测院,沈阳110036;辽宁省药品检验检测院,沈阳110036;辽宁省药品检验检测院,沈阳110036【正文语种】中文【中图分类】R917甲磺酸培氟沙星是第三代氟喹诺酮类抗菌素，具有广谱的抗菌活性。

丙二酸二乙酯的合成进展

丙二酸二乙酯的合成进展!宋伟红1；姜玄珍2（1、中石化上海石油化工研究院，上海201208，2、浙江大学化学系，浙江杭州310027）摘要：丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和香料等工业。

传统的氰化钠法由于流程长，收率低，污染环境而亟待改进。

近年来研究比较活跃的催化羰基化法，是典型的原子经济型反应，步骤少，收率高，绿色环保，与其它合成方法比较具有较大的优势，可望替代传统方法。

关键词：丙二酸二乙酯；羰基化；相转移催化法中图分类号：O 623.624.2文献标识码：A文章编号：1009-9212（2004）04-0015-03R ecent pro g ress i n t he S y nt hesis of d iet h y l m alonateSONG W ei -hon g 1，JI ANG XMOn -zhen2（1.S han g hai research I nsitit ute o f petro -che m ical T echno lo gy ，S han g hai 201208，Chi na ；2.D e p art m ent o fChe m istr y ，Zhe j ian g U ni versit y ，H an g Zhou 310027，Chi na ）Abstract ：D iet h y l m alonate is an i m p ortant or g anic s y nt hetic i nter m ediate Which is W i del y used i n t he p ro-duction o f p har m aceutical ，co lorants and s p icer y .T he traditional m et hod （N aCN route ）should be i m p roved f or its p l uralit y o f ste p s ，loW y iel ds and p o llution p roble m.T he novel carbon y lation m et hod i n Which p hase transf er catal y sis and cobalt carbon y l com p lexes W ere used exhi bited hi g her y ield and loW er cost as W ell as environ m ental beni g nanc y .T heref ore carbon y lation route W ill be a p rom isi n g m et hod i n i ndustrial a pp lication.K e y words ：diet h y l m alonate ；carbon y lation ；p hase transf er catal y sis1前言丙二酸二乙酯（DEM ）又称胡萝卜酸乙酯，其分子式为CH 2（COOC 2H 5）2，为无色液体，熔点为-50C ，沸点195C ，溶于醇、醚、氯仿和苯，不溶于水。

气相色谱质谱法用于糖类物质结构分析的新方法研究

ａｎｄｔｅｔｒａ—Ｏ－ｍｅｔｈｙｌｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｃｏｎｖｅｒｔｅｄｔｏｐａｒｔｉａｌｌｙＯ·ｍｅｔｈｙｌａｔｅｄａｌｄｉｔｏｌａｃｅｔａｔｅｓ，ｖｉａｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ，ｒｅｄｕｃｔｉｏｎａｎｄａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｎｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏＧＣ—ＭＳ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇＰＭＡＡｓｃｏｕｌｄｂｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｉｒｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄＥＩＭＳｐｒｏｆｉｌｅｓａｎｄａｌｍｏｓｔａｌｌｏｆｔｈｅＰＭＡＡｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓＷｅｌ＂ｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒａｐｉｄ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｅｘｃｅｐｔｆｏｒ２，５·Ｍｅ２Ｇａｌ．ＴｈｅｓｅＰＭＡＡｓｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓＧＣ－ＭＳｓｔａｎｄａｒｄｓｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｇａｌａｃｔｏｆｕｒａｎｏｉｃｕｎｉｔｓｉｎｃｏｍｐｌｅｘｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅｓ，
气相色谱质谱法用于糖类物质结构分析的新方法研究
摘要
气相色谱一质谱法（ＧＣ—ＭＳ）在糖类结构分析中具有重要作用，利用气相色谱一质谱技术可以得到有关单糖残基的类型、糖的序列、糖环形式和羟基的取代情况等多种结构信息，本研究开发了两种分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯标准（ＰＭＡＡｓ）——半乳糖在无水氯化氢的催化下，与一分子甲醇作用，生成甲基半乳糖苷混合物，该混合物经硅醚化衍生后，用气相色谱（Ｇｃ）、气相色谱一质谱研究了氯化氢浓度、反应时间、反应温度对甲基呋喃半乳糖苷产率的影响。当氯化氢的浓度为Ｏ．００４ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为７０℃，反应时间为４ｈ时，甲基呋喃半乳糖苷得率为７９．９％。在ＢａＯ／Ｂａ（ＯＨ）２＂８Ｈ２０的催化下，甲基呋哺半乳糖苷与碘甲烷反应生成部分甲基化的糖苷混合物，该混合物用ＴＬＣ检测（ＣＨＣｌ２：ＭｅＯＨ１０：１），结果表明：随着反应时间的延长，甲基化程度越来越高，当反应４ｈ后，生成了由一甲基、二甲基、三甲基及四甲基半乳糖苷组成的混合物。该产物经水解、还原、乙酰化后，得到部分甲基化的糖醇乙酸酯衍生物。经ＧＣ—ＭＳ分析后，根据保留时间与质谱碎片可以确定我们合成了除２，５一Ｍｅ２Ｇａｌ外其它的部分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯衍生物标准。该标准可用于ＧＣ．ＭＳ分析含呋喃半乳糖结构的糖复合物结构分析的标准。

丙二酸二乙酯应用综述

2016年11月丙二酸二乙酯应用综述姜又祯（江苏阳帆机电设备制造有限公司，重庆404000)罗东(西南油气田分公司重庆天然气净化总厂，重庆401220)梁善(华东理工大学，上海200237）摘要：丙二酸二乙酯是一种应用广泛的化工产品，可用作医药、香料和染料的中间体，还可以用于食用香料等。

对合成丙二酸二乙酯的工艺作了简单介绍，分析优缺点，并对了应用作了综述。

关键词：丙二酸二乙酯；合成工艺；市场应用1丙二酸二乙酯简介丙二酸二乙酯也称为胡萝卜酸二乙酯，是一种应用广泛的化工产品，可用作医药、香料、染料的中间体，还可以用于实用香料等等。

1.1物理化学性质纯品丙二酸二乙酯（DEM）为具有醚的芳香气味的无色透明液体，工业品为淡黄色透明液体，其微溶于水，易溶于醇、醚、氯仿和苯等有机溶剂。

分子式CH2(COOC2H 5)2，结构式如下：由于丙二酸二乙酯分子中活泼亚甲基上的-H易被其他基团所取代，故可进行多种取代反应，如烷基化反应、酰基化反应、羟烷基化反应和酰胺化反应等。

利用这些性质，采用丙二酸二乙酯为原料可以合成多种有机物。

丙二酸二乙酯的亚甲基受两个羰基的影响，活性较高，可与乙醇钠反应生成盐，与卤代烃继续反应，最后得到一元或二元烃基取代的丙二酸二乙酯。

丙二酸二乙酯还可以发生硝化反应，进一步还原得到氨基丙二酸二乙酯；与羰基化合物起缩合反应，生成不饱和化合物RCH=C(COOC2H5)2；丙二酸二乙酯可被卤素取代，得到卤代的丙二酸二乙酯，也可被三氧化二氮氧化成氧代丙二酸二乙酯。

由于其活泼的化学性质，其还可发生许多化学反应，如Michael反应，成环反应等，所以丙二酸二乙酯具有很广泛的用途。

1.2丙二酸二乙酯的生产状况由于新药的研究开发及市场应用，也由于新药化学结构日趋复杂，常需要特殊的有机医药中间体，丙二酸二乙酯就是其中之一。

其主要生产厂家有华纳朗伯特穆克、先令苞扽、辉瑞、阿拉特拉捷利康、礼莱、百时美施宝等。

中国在1999年就有10余家丙二酸二乙酯的生产厂家，但生产规模都不大，且大多存在着产品收率不高、质量较差、污染环境等问题。

四种百合花挥发油的GC-MS分析及评价

四种百合花挥发油的GC-MS分析及评价作者：吴金洪张广福赵若丹王宁苏庭玉陈旭冰来源：《中国民族民间医药·上半月》2022年第09期【摘要】目的：为了比较百合花的不同品种以及同一品种不同开放时期挥发油的化学成分差异。

方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，并用GC-MS对挥发油进行检测。

结果：从百合花及其花苞的挥发油中一共鉴定出102个化合物，全开百合花杨子玉、木门、金砖、苏尔邦中鉴定出化合物的数量分别为：47个、46个、56个和65个;杨子玉、木门、苏尔邦花苞中鉴定出化合物的数量分别为：24个、39个和38个。

主要成分为酚类、醇类、酯类、酮类、烯烃类、烷烃类、酸类、醛类、醚类、芳香烃和炔烃类。

结论：百合花品种不同或是开放时期不同均会引起挥发油化合物存在差异，从化合物的数量和提取率来看，提取百合花挥发油时选择全开的花比花苞更好。

该研究首次检测了三种百合花挥发油的化学成分，并发现这些化学成分与花开放时期有关，而其它百合花是否具有相同的规律还需进一步研究。

【关键词】百合花;挥发油;气相色谱-质谱;化学成分【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2022）17-0042-08Evaluation of the Chemical Constituents of the Essential Oil from Four Kinds of Lilies with by GC-MSWU Jinhong ZHANG Guangfu ZHAO Ruodan WANG Ning SU Tingyu Chen Xubing*College of Pharmacy， Dali University， Dali 671000， ChinaAbstract：Objective In order to compare the chemical composition differences of the volatile oil of different varieties of lilies and the same variety at different opening periods.Method The volatile oil was extracted by steam distillation， and the volatile oil was detected by GC-MS.Results A total of 102 compounds were identified from the volatile oil of lilies and their buds. The numbers of compounds identified in the full-open lilies of Yangziyu， Mumen， BRIC， and Surbang were 47， 46， and 56 respectively. And 65; the numbers of compounds identified in the buds of Yang Ziyu， Mumen， and Suerbang are 24， 39 and 38， respectively. The main components are phenols， alcohols， esters， ketones， alkenes， alkanes， acids， aldehydes， ethers， aromatic hydrocarbons and alkynes.Conclusion Different lily varieties or different opening periods will cause differences in volatile oil compounds. From the perspective of the number of compounds and the extraction rate， it is better to choose fully bloomed flowers than buds when extracting lily volatile oil. In this paper， the chemical components of the volatile oils of three lilies were tested for the first time， and it was found that these chemical components are related to the flower opening period，and whether other lilies have the same law needs further study.Key words：Lily; Volatile Oil; GC-MS; Chemical Constituent百合花為百合科（Liliaceae）百合属（Lilium）多年生草本球根植物百合（Lilium brownii F.E.Brown var.viridulum Baker）的花，喇叭形，花期6～9月，生长在海拔900 m以下的山坡草丛、石缝中或村舍附近，目前多以栽培为主，分布于河北、山西、陕西、安徽、浙江、江西、湖南等地[1]。

保山水香菜挥发油化学成分的GC-MS分析

ＬｉｎＹＡＮＧＷｅ－ｏｇ，ＡＮＧａＩＧｕ－ｕ，ｊｉｎＷｙＦｎ（ｃｏｌｆＣｅｓｒｎｅｃｌｇｎｅｉｇＳｈｏｈｍｉｔｙａｄＣｈｍｉａｏＥｎｉｅｒｎ，ＱｕｉｇＮｏｍａｉｅｓｔｉｎｒｌＵｎｖｒｉｙ，Ｑｕｉｇ６５１，ｉａｊ５０Ｃｈｎ）ｎ１
ＡｂｔｃｌｔｌｉｆｏＥｌｈｈｚａｋｃｉｅｓｓＰａｎｗａｘｒｃｅｉｔａｄｓｉａｉｎＧＣＭＳｓｒｔＶｏａｉｏ１ｒｍｓｏｉａｈｎｎｉｒｉｓｅｔａｔｄｖａｓｅｍｉｔｌｔ．ａｅｌｏ．
ｍｅｈｘｂｎｅｅ（９５）ａｉａａｅｏｅ（３９），７１５ｔｔａｅｈｌ－ｅｄｃｎｌｏｔｏｙｅｚｎ３．，ｎｇｎｔｋｔｎ１．５，３，１，１－ｅｒｍｔｙ一ｈｘｅａ－－ｌ２
（．％）ｆｒｅｅｅ５２，－ｅａｏａｏ（．２，一ｅｙｈｃｔｄｃｎ（．５％）ａｙｐｙｌｎ９９，ａｎｓｎ（．％）１ｈｘｃｓｎｌ３６％）９ｈｘ１ｅｐａｅａｅ３３，ｃｒｏｈｌｅｅ
１３样品制备．
汽蒸馏及气相色谱一质谱（－）用技术，ＧＣＭＳ联对其挥发
（．２）３３．
Ｋｅｒｓｖｌｔｌ订；ｓｏｔｉａｈｎｎｉｐａｎ；ｔａｄｓｉａｉｎ（Ｄ）ＧＣＭＳｙｗｏｄ：ｏａｉｏＥｌｈｌｚａｋｃｉｅｓｓｒｉｓｅｍｉｔｌｔｏＳ；－ｅｌ

2-[2-(2,4-二氟苯基)烯丙基]-1,3-丙二酸二乙酯的合成方法[发明专利]

专利名称：2-[2-（2，4-二氟苯基）烯丙基]-1，3-丙二酸二乙酯的合成方法
专利类型：发明专利
发明人：骆成才,危凤,库拉里
申请号：CN201610022202.5
申请日：20160114
公开号：CN105622413A
公开日：
20160601
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种2-[2-(2，4-二氟苯基)烯丙基]-1，3-丙二酸二乙酯的合成方法，将3-氯-1，2-丙二醇与1，3-二氟苯混合、加催化剂反应；在5～-5℃下将混合物加入到盐酸溶液中搅拌均匀用二氯甲烷作为萃取剂萃取3-5次，萃取液用饱和NaHCO溶液、水、饱和食盐水洗涤；无水NaSO干燥过滤，蒸发二氯甲烷得1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇与硫酸氢钾加入到氯苯中，加热回流10-16h；水洗至中性用无水NaSO干燥后过滤，蒸馏得1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯，溶于DMSO中，加丙二酸二乙酯和氢氧化物反应、萃取、洗涤减压蒸馏得目标产物；合成路径为。

申请人：宁波新凯生物科技有限公司
地址：315000 浙江省宁波市高新区菁华路188号2幢1048室
国籍：CN
代理机构：宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)
代理人：沈春红
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结合GC-MS的分子蒸馏富集柚皮精油抗氧化成分的研究

结合GC-MS的分子蒸馏富集柚皮精油抗氧化成分的研究王芳;岳朝敏;Andreea David;林洁茹;何宇城;邓刚【摘要】分子蒸馏技术富集柚皮精油的抗氧化成分,经两次分子蒸馏后,得到两种重馏分(1RH、2RH)、两种中间馏分(1DM、2DM)和一种轻馏分(1DL).分子蒸馏过程中,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)实时分析了各馏分的化学组成,确定了33种化合物.通过测定各馏分清除DPPH·和ABTS+·的能力得知,香叶醇和β-石竹烯是主要的抗氧化物质,被富集到重馏分(2RH)中,浓缩比分别为3.7和4.3,同时D-柠檬烯在轻馏分(1DL)中得到明显富集,浓缩比达4.9.抗氧化实验表明重馏分(2RH)的抗氧化能力较原油得到了明显提升,清除DPPH·和ABTS+·的能力分别比原油提高了60％和75％.分子蒸馏技术不仅用于分离脂肪和脂肪酸,而且在植物精油精制及提高附加值方向也具有广阔的应用前景.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2018(033)007【总页数】7页(P65-71)【关键词】分子蒸馏;抗氧化活性;精油【作者】王芳;岳朝敏;Andreea David;林洁茹;何宇城;邓刚【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004;浙江师范大学行知学院,金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004;浙江师范大学行知学院,金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004【正文语种】中文【中图分类】TS225.1分子蒸馏(Molecular Distillation, MD)，又叫短程蒸馏，是一种特殊的液-液分离技术，它是依据不同物质分子运动平均自由程的差异来实现分离。

分子蒸馏是一种工作在高真空(0.1～100 Pa)，低沸腾温度(20～65℃)条件下的分离技术[1]，非常适合热敏性、高沸点物质的分离[2-3]，因此近年来该技术被广泛应用于油脂脱酸、不饱和脂肪酸的精制、油溶性脂肪酸的提纯等领域[4-7]。

HPLC-IT-TOF MS快速区分达格列净中间体及其位置异构体

HPLC-IT-TOF MS快速区分达格列净中间体及其位置异构体黄钰;马格;尹欣驰;张健;潘远江【摘要】本研究采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(HPLC-IT-TOF MS)对降糖药达格列净原料药中间体5-溴-2-氯-4''-乙氧基二苯甲酮(化合物1)及其异构体5-溴-2-氯-2''-乙氧基二苯甲酮(化合物2)进行区分.在不同碰撞能量下,对[M+H]+和碎片离子绘制能量分辨曲线,依据高精确度质荷比信息确定碎片离子的元素组成,并提出了可能的碎裂机理.结果表明:两种异构体的能量分辨曲线表现出明显差异,化合物1的主要碎片离子为[M+H-C6H5OC2H5]+(m/z 216.90),化合物2的主要碎片离子为[M+H-C2H4O]+(m/z 294.95).推测原因可能是乙氧基取代位置的不同对质子H迁移产生了不同的影响.该方法操作简便、灵敏度高,在没有对照品的情况下也能快速区分位置异构体.%Dapagliflozin is a sodium-glucose co-transporter-2 (SGLT2) inhibitor for treating type Ⅱ diabetes.In the process of synthesizing dapagliflozin, 5-bromo-2-chloropheny-4''-ethoxyldiphenylmethanone (compound 1) is a key intermediate.According to the literatures, there is always by-product 5-bromo-2-chloropheny-2''-ethoxyldiphenylmethanone (compound 2) in the synthesis procedure of compound 1.Due to the similarities of the two isomers in physical and chemical properties, it''s difficult to separate and differentiate compound 1 and 2.As compound 2 affects the purity of dapagliflozin, it is of great importance to establish a method to rapidly distinguish compound 1 from compound 2.In this article, high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry (HPLC-IT-TOF MS) method was used to analyze compound 1 and 2.The samples were dissolved in methanol fordirect injection.Under the optimized chromatographic conditions, good separation for the two isomers was obtained on a Capcell PAK C18 column (250 mm×4.6 mm×5 μm) with a mobile phase of water (0.1% formic acid) and acetonitrile-methanol (3∶1, V/V) at a flow rate of 0.6 mL/min.The target compounds were assayed by IT-TOF MS/MS in positive mode with the spray voltage set at 1.77 kV.The nitrogen flow was set at 1.5 L/min, and the capillary temperature was set at 200 ℃.The collision gas was helium.The ion at m/z 338.97 was chosen as the target to perform MS/MS experiment, and the collision energies were set at 10%, 15%, 20% and 25%, respectively.The MS/MS results under different collision energies were gained simultaneously by setting events in parallel on IT-TOF mass spectrometer.In order to visually distinguish the two isomers, breakdown curves were mapped by [M+H]+ and fragment ions.The breakdown curves of the two isomers show significant differences, which provided strong support in this study.In addition, the element compositions of the three product ions were also confirmed by IT-TOF MS.Loss of C2H2 from the precursor ions of [M+H]+ was observed in the MS/MS spectra of both the isomers.For compound 1, the major fragmentation pathway was loss ofC2H5OC6H5 from [M+H]+via a 2-step proton transfer.While, for compound 2, [M+H-C2H4O]+via 1-4 H shift from ortho-substituted ethoxy group to the benzene ring was found to be the major product ion.The difference in the fragmentation pathways of the two isomers may be due to the different substitution sites of the ethoxy groups.When the ethoxy group is ortho-substituted, the 2-step proton transfer is quite difficult.As aresult, it goes through loss of C2H4O mainly.The method is simple, effective and accurate, which is suitable for rapidly qualitative and semi-quantitative analysis of the isomers, and also can provide a reliable and effective technique for the quality control of dapagliflozin.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2017(038)004【总页数】7页(P443-449)【关键词】达格列净;位置异构体区分;高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOFMS);能量分辨曲线【作者】黄钰;马格;尹欣驰;张健;潘远江【作者单位】浙江大学电气工程学院,浙江杭州 310027;浙江大学化学系,浙江杭州 310027;浙江大学化学系,浙江杭州 310027;浙江大学化学系,浙江杭州 310027;浙江大学电气工程学院,浙江杭州 310027;浙江大学化学系,浙江杭州 310027【正文语种】中文【中图分类】O657.63达格列净(dapagliflozin, ForxigaTM)是由百时美施贵宝和阿斯利康公司联合开发的抗糖尿病药物，用于治疗Ⅱ型糖尿病。

烯丙基酯合成方法在萜类化合物中的应用研究进展

烯丙基酯合成方法在萜类化合物中的应用研究进展卢言菊,赵振东,古　研,陈玉湘,毕良武,隋管华(中国林业科学研究院林产化学工业研究所;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042)摘要:作为重要聚合物单体或反应性中间体使用的烯丙基酯类化合物,其合成方法主要包括醇酸脱水直接酯化法、酰氯化醇解酯化法、酯(盐)酯交换酯化法、羧酸盐烯丙基卤化物交换酯化法(无机碱催化和有机胺/季铵盐相转移催化)等。

以马来松香烯丙醇酯、松香烯丙醇酯、脱氢枞酸烯丙醇酯、蒎酸二烯丙基酯等的合成作为应用实例,综述了烯丙基酯合成方法在萜类化合物中的研究及应用进展,指出相转移催化法是合成萜类烯丙基酯化合物的有效方法之一。

关键词:烯丙基酯;萜类化合物;合成方法中图分类号:T Q325　文献标识码:A 文章编号:0253-4320(2008)S2-383-04R esearch progress in synthetic method for allylic esters and its applicationin terpenoid compoundsLU Yan 2ju ,ZH AO Zhen 2dong ,G U Yan ,CHEN Yu 2xiang ,BI Liang 2wu ,SUI Guan 2hua(Institute of Chemical Industry of F orest Products ,C AF ;K ey and Open Lab.on F orest Chemical Engineering ,SFA ,Nanjing 210042,China )Abstract :Allylic esters ,which are often used as important m onomers or reactive intermediates in organic synthesis ,are mainly synthesized through methods such as directive esterification between carboxylic acid and alcohol ,alcoholysis of acyl chloride ,transesterification between ester and ester (or salt ),as well as esterification between carboxylic salt and allyl halide catalyzide by an organic base or an organic amine or a quaternary amm onium salt as phase trans fer catalysts.The research progress in synthetic methods for allylic esters and its application in terpenoid compounds are summarized and reviewed through synthesizing reactions of maleated rosin allyl ester ,rosin allyl alcohol ester ,dehydroabietic acid allyl ester ,pinic acid diallyl ester ,etc .as examples ,in which the phase trans fer catalytic reaction is an important and convenient method to synthesize allyl esters of terpenoid compounds.K ey w ords :allylic esters ;terpenoid compounds ;synthetic method　收稿日期:2008-08-26　基金项目:国家“十一五”科技支撑项目(2007BAD82B01);国家自然科学基金项目(30571466)　作者简介:卢言菊(1982-),女,硕士生;赵振东(1960-),男,博士,研究员,主要从事萜类天然产物利用化学等方面的研究工作,通讯联系人,zdzhao @ 。

GC_MS联用对麝香中多组分定性分析的研究_杨弘

化合物名称
降麝香酮麝香酮 5-环十六烯-1-酮（ Z） -11-十六碳烯醛 9-十八烯酸 3，5-雄甾-17 酮硫酸普拉雄酮（ Z） -9-十八碳烯酰胺环二十烷（ 5β） -雄甾-2-烯-2-羟基-17 酮 5α-雄甾-3β-羟基-17-酮 5α-雄甾-3α，17β-二醇胆甾-5-烯-3β-醇
降麝香酮麝香酮 5 －环十六烯-1-酮（ Z） -11-十六碳烯醛 9-十八烯酸 3，5-雄甾-17 酮硫酸普拉雄酮（ Z） -9-十八碳烯酰胺环二十烷（ 5β） -雄甾-2-烯-2-羟基-17 酮 5α-雄甾-3β-羟基-17-酮 5α-雄-3α，17β-二醇胆甾-5-烯-3β-醇
所以上述测定结果表明，通过 GC-MS 联用仪对麝香中多组分的定性鉴别方法有效可行。可以通过对其中 13 个主要色谱峰的定性分析，为麝香质量的优劣判断提供可靠的判断依据。并且通过分析可以发现家养国产麝香与野生国产麝香在成分上基本一致，随着野生麝香的日益减少，建议家养麝香产业应受到重视和大力提倡，早日解决麝香资源稀缺问题。
参考文献：
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