2011 固表 Chap 4 电子显微镜-3 SEM
sem的实验方法
sem的实验方法
SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的显微镜技术,用于观察和分析样品的表面形貌和微观结构。
下面是SEM实验的基本方法:
1. 样品制备:根据需要观察的物体或材料,选择合适的样品制备方法。
常见的方法包括金属蒸发覆盖、碳薄膜覆盖、冷冻断裂、超声清洗等。
2. 样品固定:将样品固定在SEM的样品台上。
通常可以使用导电胶或双面导电胶带将样品固定在样品台上,并确保样品与样品台之间有良好的电导性。
3. 真空处理:将样品放入SEM的真空室中,并进行真空处理,以确保在SEM观察过程中减少气体干扰。
4. 调节参数:在开始观察之前,需要根据样品的性质和要观察的目标,设置适当的加速电压、束流亮度、探针电流等参数。
5. 扫描观察:调整SEM的对焦和扫描参数,使电子束在样品表面扫描。
观察过程中可以通过调整探针电流和探针尺寸来获得所需的表面细节。
6. 图像获取:使用SEM中的二次电子或反射电子检测器,捕捉样品表面反射出的电子信号,并将其转换成图像。
可以通过调整对比度、亮度等参数来优化图像质量。
7. 数据分析:对获得的SEM图像进行分析和解读,可以使用图像处理软件进行形貌特征、颗粒分布、晶体结构等的测量和分析。
需要注意的是,SEM操作需要在专门的实验室环境下进行,并且
需要遵循安全操作规程,以确保操作人员和设备的安全。
此外,不同样品的性质和要求可能需要不同的处理方法和参数设置,因此在实验前应充分了解样品的特性和研究目标,以便选择合适的实验方法。
扫描电镜sem
扫描电镜(SEM)简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野,使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射,将样品表面的形貌细节放大数千倍,可以观察到微观结构,比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作,因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步:1.电子发射:SEM中,通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速,形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射:电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用,从而产生各种现象,比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测:样品与电子束发生相互作用后,产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成:SEM通过对探测到的信号进行处理和放大,生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要,可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如,它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要,可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节,帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析:
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置,把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕:
电子束在样品外表作光栅扫描,将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置,此 时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线,分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类; 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样,检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统,分为: 能量分散谱仪〔EDS〕,简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕,简称波谱仪,用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料,用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品:留意粉末的量,铺开程度和喷金厚度。 粉末的量:用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽,8mm长〕,
均匀铺开,略压紧,多余的轻叩到废物瓶,或用洗耳球吹, 后者易污染。 铺开程度:粉末假设均匀,很少一点足矣,否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表,下面样品易导电性不佳, 观看比照度差,建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过确定晶面间距的晶
体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ, 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
扫描电子显微镜(SEM)简介
完成观察后,关闭扫描电子显微镜主机和计 算机,清理样品台,保持仪器整洁。
注意事项
样品求
确保样品无金属屑、尘埃等杂质,以 免损坏镜体或影响成像质量。
避免过载
避免长时间连续使用仪器,以免造成 仪器过载。
保持清洁
定期清洁扫描电子显微镜的镜头和样 品台,以保持成像清晰。
操作人员要求
操作人员需经过专业培训,了解仪器 原理和操作方法,避免误操作导致仪 器损坏或人员伤害。
操作方式
有些SEM需要手动操作,而有 些型号则具有自动扫描和调整 功能。
适用领域
不同型号的SEM适用于不同的领 域,如材料科学、生物学等,选
择时应考虑实际应用需求。
04
SEM的操作与注意事项
操作步骤
01
02
03
开机与预热
首先打开电源,启动计算 机,并打开扫描电子显微 镜主机。预热约30分钟, 确保仪器稳定。
场发射电子源利用强电场作用下的金属尖端产生电子,具有高亮度、低束流的优点, 但需要保持清洁和稳定的尖端环境。
聚光镜
聚光镜是扫描电子显微镜中的重 要组成部分,它的作用是将电子 束汇聚成细束,并传递到样品表
面。
聚光镜通常由两级组成,第一级 聚光镜将电子束汇聚成较大直径 的束流,第二级聚光镜进一步缩
小束流直径,提高成像质量。
生态研究
环境SEM技术可以应用于生态研究中, 例如观察生物膜、土壤结构等,为环 境保护和治理提供有力支持。
THANKS
感谢观看
样品放置
将样品放置在样品台上, 确保样品稳定且无遮挡物。
调整工作距离
根据样品特性,调整工作 距离(WD)至适当位置, 以确保最佳成像效果。
操作步骤
SEM扫描电子显微镜知识要点
扫描电子显微镜知识A—Z/SEM的构造扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope:SEM)是观察样品表面的装置。
用很细的电子束(称为电子探针)照射样品时,从样品表面会激发二次电子,在电子探针进行二维扫描时,通过检测二次电子形成一幅图像,就能够观察样品的表面形貌。
SEM的构造装置的结构SEM由形成电子探针的电子光学系统、装载样品用的样品台、检测二次电子的二次电子检测器、观察图像的显示系统及进行各种操作的操作系统等构成(图1),电子光学系统由用于形成电子探针的电子枪、聚光镜、物镜和控制电子探针进行扫描的扫描线圈等构成,电子光学系统(镜筒内部)以及样品周围的空间为真空状态。
图1SEM的基本结构图2电子枪的构造图电子枪电子枪是电子束的产生系统,图2是热发射电子枪的构造图。
将细(0.1mm左右)钨丝做成的灯丝(阴极)进行高温加热(2800K左右)后,会发射热电子,此时给相向设置的金属板(阳极)加以正高压(1〜30kV),热电子会汇集成电子束流向阳极,若在阳极中央开一个孔,电子束会通过这个孔流出,在阴极和阳极之间,设置电极并加以负电压,能够调整电子束的电流量,在这个电极(被称为韦氏极)的作用下,电子束被细聚焦,最细之处被称为交叉点(Crossover),成为实际的光源(电子源),其直径为15〜20u m。
以上说明的是最常用的热发射电子枪,此外还有场发射电子枪和肖特基发射电子枪等。
热发射电子枪的阴极除使用钨丝外,还使用单晶六硼化镧(LaB6),LaB6由于活性很强,所以需要在高真空中工作。
透镜的构造光轴j飙快电子显微镜一般采用利用磁铁作用的磁透镜。
当绕成线圈状的电线被通入直流电后,会产生旋转对称的磁场,对电子束来说起着透镜的作用。
由于制作强磁透镜(短焦距的透镜)需要增加磁力线的密度,如图3所示,线圈的周围套有铁壳(辗铁),磁力线从狭窄的开口中漏浅出来,开口处被称作磁极片(极靴),经精度极高的机械加工而成。
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成: 1. 电子光学系统:作用是获得扫描电子束,
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统:作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统:用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统:作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射(backscattered)电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射,再 从样品上表面射出来的电子,这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类:弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量,只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向,还损失能量。从数量上看,弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪:钨丝成V形,灯丝中通以加热电流, 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下,其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜:透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜,起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃,由两个聚光镜和一 个末透镜完成,三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞, 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息,从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
SEM扫描电子显微镜PPT
环保材料与工艺
采用环保材料和工艺, 降低生产过程中的环境 污染。
安全操作规程
制定严格的安全操作规 程,确保操作人员和设 备安全。
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sem扫描电子显微镜
目 录
• 简介 • 应用领域 • 技术特点 • 操作与维护 • 未来发展与挑战
01 简介
定义与特点
定义
扫描电子显微镜(SEM)是一种利用 电子束扫描样品表面并收集其产生的 二次电子、背散射电子等信号来生成 样品表面形貌和成分信息的显微镜。
特点
SEM具有高分辨率、高放大倍数、高 景深等特点,能够观察样品的表面形 貌和微观结构,广泛应用于材料、生 物医学、环境等领域。
操作步骤
01
关机步骤
02
03
04
关闭SEM软件和电脑。
关闭显微镜主机,并将显微镜 归位。
关闭电源开关,确保电源完全 断开。
常见问题与解决方案
原因
可能是由于聚焦不准确或样品表 面不平整。
解决方案
重新调整聚焦或对样品表面进行 预处理,确保表面平整。
常见问题与解决方案
原因
可能是由于样品台倾斜或扫描参数设置不正确。
3
拓展多模式功能
开发具备多种模式(如透射、反射、能谱分析等) 的扫描电子显微镜,满足更多应用需求。
提高检测灵敏度与分辨率
优化电子光学系统
改进透镜、加速电压和探 测器等关键部件Biblioteka 提高成 像质量。发展超分辨技术
利用超分辨算法和纳米材 料等手段,突破光学衍射 极限,实现更高的分辨率。
提升信号处理能力
改进信号采集、处理和传 输技术,降低噪声干扰, 提高检测灵敏度。
扫描电子显微镜SEM应用案例介绍
扫描电子显微镜SEM应用案例介绍扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种非常重要的科学仪器,在物理学、材料科学、地质学、生物学等领域有着广泛的应用。
SEM通过扫描物样表面并检测从样品表面反射回来的电子来获取样品的形貌信息,并利用其高分辨率和高放大倍数能够提供关于样品的详细结构的信息。
以下将介绍几个SEM应用案例。
1.材料科学中的SEM应用在材料科学领域,SEM被广泛用于研究材料的微观形貌和结构。
例如,在金属材料方面,SEM可以用于分析金属的晶体形貌、结构和尺寸分布,从而帮助优化材料的性能。
另外,SEM还可以用于研究陶瓷材料、聚合物材料以及复合材料等其他材料的形貌和结构。
2.生物学中的SEM应用在生物学研究中,SEM可以用于观察生物样品的微观形貌,例如细胞、细胞器、细菌、病毒等。
利用SEM的高分辨率和快速成像功能,研究者可以获得样品的真实形貌,并进一步了解生物系统的结构和功能。
例如,可以利用SEM观察细胞表面微结构的变化、细胞分裂过程中的细胞形态变化等。
3.地质学中的SEM应用在地质学领域,SEM可广泛用于矿物学、岩石学和沉积学等方面的研究。
例如,SEM可以用于分析岩石和矿物的形貌、组成以及微观结构,从而帮助研究者了解地质样品的成因和演化历史。
此外,SEM还可以用于进行环境和污染监测,例如观察和分析大气颗粒物、土壤微观结构以及水样中的微生物等。
4.纳米科学中的SEM应用在纳米科学和纳米技术研究中,SEM被广泛用于观察和研究纳米材料的表面形貌、尺寸分布以及形貌与性能之间的关系。
通过SEM的成像功能,可以观察到纳米材料的纳米颗粒、纳米管、纳米片等纳米结构的形态和尺寸,并进一步了解纳米材料的特殊性能。
综上所述,SEM作为一种重要的科学仪器,在多个领域都有广泛的应用。
它可以提供高分辨率、高放大倍数的图像,并利用这些图像帮助科研人员了解样品的微观形貌、结构和性质,进而推动科学研究和技术应用的发展。
扫描电子显微镜SEM
• 其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来旳散射角不
小于90旳那些入射电子,其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子旳能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹
三、吸收电子 (absorption electron)
• 入射电子进入样品后,经屡次非弹性散射,能量 损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子 产生),最终被样品吸收。
• 若在样品和地之间接入一种高敏捷度旳电流表, 就能够测得样品对地旳信号,这个信号是由吸收 电子提供旳。
• 入射电子束与样品发生作用,若逸出表面旳背散 射电子或二次电子数量任一项增长,将会引起吸 收电子相应降低,若把吸收电子信号作为调制图 像旳信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子 像旳反差是互补旳。
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是继透射电镜之后发 展起来旳一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜旳成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同,它是以类似电视摄影旳方 式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来旳多种物理信号来调制成像旳。
3.2扫描电镜成像旳物理信号
• 扫描电镜成像所用旳 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生旳。具有一定能量 旳电子,当其入射固 体样品时,将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生旳物理信号
一、背散射电子 (backscattering electron)
SEM扫描电子显微镜课件
扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统, 信号收集处理、图 像显示和记录系统, 真空系统, 三部分组成
扫描电镜结构原理
1、电子光学系统: 电子枪 电磁透镜(2个强磁1个弱磁)可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是,当电子束射入重元素样品中时,作用体积不呈滴状,而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也不能达到较高的分辨率。此时,二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见,在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等),电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征X射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。 用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去,这个被电离出来的电子称为~。 俄歇电子能量各有特征值,能量很低,一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相,所以图中白色相为斜锆石,小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石-斜锆石共析体,基体灰色相为莫来石。
电子显微镜(electronmicroscope)-中国显微图像网
电子显微镜(electron microscope)电子显微镜(electron microscope),简称电镜,是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。
高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜MFM等等)的统称,是国际上近年发展起来的表面分析仪器,是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。
扫描探针显微镜以其分辨率极高(原子级分辨率)、实时、实空间、原位成像,对样品无特殊要求(不受其导电性、干燥度、形状、硬度、纯度等限制)、可在大气、常温环境甚至是溶液中成像、同时具备纳米操纵及加工功能、系统及配套相对简单、廉价等优点,广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化学和生命科学等领域,并取得许多重要成果。
SPM作为新型的显微工具与以往的各种显微镜和分析仪器相比有着其明显的优势:首先,SPM具有极高的分辨率。
它可以轻易的“看到”原子,这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的。
其次,SPM得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图像。
而不同于某些分析仪器是通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构。
也就是说,SPM 是真正看到了原子。
再次,SPM的使用环境宽松。
电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻,样品必须安放在高真空条件下才能进行测试。
而SPM既可以在真空中工作,又可以在大气中、低温、常温、高温,甚至在溶液中使用。
2011 固表 Chap 4 电子显微镜-2 TEM
第四章电子显微镜主要内容•电子衍射的原理•电镜基础•透射电镜(TEM)及其应用•扫描电镜(SEM)及其应用•扫描探针显微镜SPM(SEM/EPMA或AES)及其应用透射电镜TEMTEM的形式•透射电镜(TEM),可以以几种不同的形式出现,如:高分辨电镜(HRTEM)透射扫描电镜(STEM)分析型电镜(AEM)等等。
•入射电子束(照明束)也有两种主要形式:平行束:透射电镜成像及衍射会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
透射电镜(TEM)1.常规TEM的结构原理2.CTEM的操作型式3.TEM技术4.TEM的应用1.常规TEM的结构照明系统、样品操作系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统照明系统Illuminating system¾电子枪Electron gun¾聚光透镜Condenser lenses样品操作系统specimen manipulation system¾制样Specimen stage¾样品托specimen holder成像系统Imaging system¾物镜Objective lens¾中间镜intermediate lens¾投影镜projector lens照明系统•作用:提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
•组成:电子枪和聚光透镜钨丝热电子源电子源LaB6场发射源1. 常规TEM的结构原理(1)镜筒构造(i)照明系统---电子枪和双聚光镜---可调电子束Electron beamspreaderUltra vacuum efficientpump+透射电子显微镜工作原理及构造•工作原理•成像原理与光学显微镜类似。
•根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜以电子为照明束。
在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。
•由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。
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第四章电子显微镜主要内容•电子衍射的原理•电镜基础•透射电镜(TEM)及其应用•扫描电镜(SEM)及其应用•扫描探针显微镜SPM(SEM/EPMA或AES)及其应用扫描电镜SEMSEM的特点和工作原理◆1965年第一台商用SEM问世;◆放大倍数连续调节范围大;◆景深大,视野大,成像富立体感;◆分辨本领比较高;◆样品制备非常方便◆可直接观察大块试样◆固体材料样品表面和界面分析◆适合于观察比较粗糙的表面:材料断口和显微组织三维形态SEM(Scan electron microscope)扫描电镜成像的物理信号由电子束轰击固体样品而激发产生。
具一定能量的电子,入射固体样品时,与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射,激发固体样品产生多种物理信号。
二次电子被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称次级电子。
样品上方装电子检测器来检测不同能量的电子,结果如图。
二次电子能量比较低,一般小于50eV,分辨率高;背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量E。
吸收电子入射电子进入样品中,随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多,其能量和活动能特征X射线力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。
产生背射电子较多部位吸收电子数量就少,反之亦然。
可进行定性的微区成分分析。
透射电子入射束的电子透过样品而得到的电子。
仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。
特征X射线除有能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有不同能量损失的非弹性散射电子,这些电子和分析区域的成分有关,因此可以利用特征能量损失电子检测进行微区成分分析。
样品本身要保持电平衡,这些电子信号必须满足:i p =i b +i s +i a +i t 式中:i p 是入射电子强度; i b 是背散射电子强度; i s 是二次电子强度; i a 是吸收电子强度; i t 是透射电子强度。
将上式两边同除以i p ,η+δ+a+T=1 式中:η= i b /i p 为背散射系数;δ= i s /i p 为二次电子发射系数;a = i a /i p 为吸收系数;T = i t /i p 为透射系数。
射系数越小,而吸收系数越大;样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大,但达一定值时保持定值。
电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系特征X射线原子的内层电子受激发后,在能级跃迁过程中直接释放电磁波辐射X射线。
一般在500nm-5mm深处发出。
俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量不是以X射线形式而是将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,成为俄歇电子。
适用于表面层成分分析。
扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统(镜筒)(2) 扫描系统(3) 信号收集系统(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统(6) 电源系统(1)电子光学系统(镜筒)由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。
它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品,使样品产生各种物理信号。
(2) 扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊部件,它由扫描发生器和扫描线圈组成。
作用:1) 使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描;2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅,从而改变扫描像的放大倍数。
(3) 信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号可分为:1) 电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。
吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器;2) 特征X射线信号,用X射线谱仪检测;3) 可见光讯号(阴极荧光),用可见光收集器常见电子收集器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。
作用是将电子信号收集,后成比例地转换成光信号,放大后转换成电信号输出,作为扫描像的调制信号。
收集二次电子时,为提高收集效率,在收集器前端加+250V偏压,使二次电子走弯曲轨道,到收集器。
而即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的图像。
(a) 加偏压前(b) 加偏压后加偏压前后的二次电子收集情况(4)图像显示和记录系统将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化,在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的讯号成正比例亮度变化的扫描像,同时用照相方式记录下来,或用数字化形式存储于计算机中。
(5)真空系统作用:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。
(6)电源系统作用:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。
由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成扫描电镜的主要性能(1)放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。
(2)分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有:①扫描电子束斑直径;②入射电子束在样品中的扩展效应;③操作方式及其所用的调制信号;④信号噪音比;⑤杂散磁场;⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。
(3)景深SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。
扫描电镜的放大倍数可用表达式M=AC /AS式中AC 是荧光屏上图像的边长,AS是电子束在样品上的扫描振幅。
大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。
(1)放大倍数(2) 分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关:•①入射电子束斑直径;•②入射电子束在样品中的扩展效应;•③操作方式及其所用的调制信号;•④信号噪音比;•⑤杂散磁场;•⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降1)入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。
热阴极电子枪的最小束斑直径6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。
2)入射束在样品中扩展效应电子束打到样品上会发生散射,扩散范围如同梨状或半球状。
入射束能量越大,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大。
二次电子信号在5-10nm深处的逸出,吸收电子信号、一次X射线来自整个作用体积。
即不同物理信号来自不同的深度和广度。
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等于或大于入射斑的尺寸。
因此用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨率。
二次电子扫描象的分辨率最高,约等于入射电子束直径,6-10 nm,背散射电子50-200 nm,吸收电子和X射线为100-1000 nm。
(3)景深扫描电子显微镜景深扫描电子显微镜的几种电子像分析像衬原理•电子像明暗程度取决于电子束的强弱,当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异,这种差异就叫衬度。
•SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
二次电子像衬度及特点•二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围,能量较低(小于50 eV)。
影响二次电子衬度的因素主要有:•(1)表面凸凹引起形貌衬度;•(2)材料的原子序数差别引起成分衬度;•(3)电位差引起电压衬度;•(4) 样品倾斜角影响信号强度ZnO水泥浆体断口二次电子像衬度的特点:(1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。
最大用处:观察断口形貌,也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析SPEEK/HPA复合膜金像表面ZrO2一般有三种晶型:单斜ZrO2、四方ZrO2与立方ZrO2背散射电子像衬度及特点•影响背散射电子产额的因素:(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角θ背设电子信号既可以显示形貌衬度也可显示成分衬度背散射系数与原子序数的关系成分衬度•样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子束较多,故荧光屏上的图像较亮。
因此,可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。
重元素在图像上是亮区,轻元素是暗区。
背散射电子像的衬度特点:(1)分辩率低(2)背散射电子检测效率低,衬度小(3)主要反应原子序数衬度(a) 二次电子像(b)背射电子像应用:1.定性分析物相2.显微组织观察3.其它应用(背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定)硅半导体对检测器工作原理(a)成分有差别,形貌无差别(b) 形貌有差别,成分无差别(c)成分形貌都有差别对于既需要形貌观察又需要成分分析的样品铝合金抛光表面的背反射电子像(a) 成分像(b) 形貌像图(a)试采用A+B方式获得的成分像,图(b)采用A-B获得的形貌像。
吸收电子成像•吸收电子产生与背散射电子正好相反,样品原子序数越小背射电子越少,吸收电子越多,反之亦然。
•背射电子图像上亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收电子像样品制备SEM样品制备一般原则为:A. 显露出所欲分析的位置。
B. 表面导电性良好,需能排除电荷。
C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。
D. 需耐热,不得有熔融蒸发的现象。
E. 不能含液状或胶状物质,以免挥发。
F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。
粉末样品制备细节•粉末样品:注意粉末的量,铺开程度,粘结情况和喷金厚度。
•粉末的量:用刮刀挑到双面导电胶(2mm宽,8mm长),均匀铺开,略压紧,多余的轻叩到废物瓶,或用洗耳球吹,后者易污染。
若样品少,用乙醇或合适溶剂分散,毛细管滴加到导电胶上,晾干。
•铺开程度:粉末如果均匀,很少一点足已,否则易导致粉末在观察时剥离表面。
喷金集中在表面,下面样品易导电性不佳,观察对比度差,建议采用分散方式。
还有一些小球,如果想要铺开的单层密集堆积,可以通过稀释溶液,但不易控制,可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上,然后处理观察•粘结情况:指导电胶带的粘结,对于粉末,一般采用分散方式。
这里有个缺点,就是乙醇量如果比较多,会让导电胶粘性下降,但用毛细管应该问题不太大。
那么对于样品的导电性能在喷金之后不是太差的,用第一种方式也没什么太大的问题。
•喷金厚度:如有较好的喷金仪,可以控制在厚度为10 nm。
如果样品粉末太细,则要一定压紧,并多喷一些时间,以防污染。
另外,喷金时候的样品高度也可以适当调整,来调节喷金的厚度。
块状样品•一般金属样品不需太多处理,最多用无水乙醇擦拭一下表面,电吹风吹干。
对于块状样品,主要在粘结,如果高度比较大,可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。
粘结时一定要牢,松动就会造成观察时的晃动,图像模糊。
粘结的时候尽量降低样品的高度,否则喷金,观察都不利。
•对于韧性物体的截面,可以用液氮冷却,掰断即可,否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。