第1章_热分析方法_第一_二节_TG-DTG
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Temperature(℃)
32
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(3)ipdt(积分程序分解温度)法
1961年Doyle提出测量材料热稳定性的半定量方法,即根据起始温度
到终止温度之间整条TG曲线失重的积累值来描述热稳定性。
D
Y
N
假想的热稳定性的温度指标:
ipdt
Ta* = 875 a* + 25
b. ASTM(美国材料测试协会)法 在TG曲线上找出失重5%与50%两点, F和G两点;将两点连起来与基线延长 线相交得交点C,点C的温度定义为分 解温度。
35
ASTM法 ISO法
2.3. 2 高分子材料的配方分析
高 聚合物基体:如PP、PVC等
分 增塑剂:如DOP/DBP,挥发温度分别为380 ℃ /340 ℃
温度 (℃)
22
2.2 影响热重测定的因素
2.气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 等。 氮气(惰性),空气(氧化) 碳黑在N2中加热不失重,在空气中氧化成CO2气体逸出
氧含量对于草酸铜分解反应的影响
46
不同气氛下炭黑的TG曲线
45
100%
44
High
43
Oxygen
Medium
Oxygen 42
高分子近代测试技术
绪论
一、研究对象
1、分子链结构
2、聚集态结构
化学组成 分子量及其分布 序列结构 支化与交联 立体构型与空间排列 结晶、非晶、液晶、 取向、共混、共聚等
3、微区结构:相结构
4、结构变化:分子结构、链结构……
2
二、基本原理
绪论
检测分析
激发能量
结构信息
(1)电磁辐射
(2)热量 (3)电子束 (4)离子束 (5)电磁场 等
差示扫描量热法 (DSC)
热流 dH/dt
量热计 8
第一节 热分析技术的概述
二、热分析的主要优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究; 2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率); 3. 对样品的物理状态无特殊要求; 4. 所需样品量可以很少(0.1g - 10mg); 5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5); 6. 可与其他技术联用; 7. 可获取多种信息。
29
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(1)简单的相同条件比较法
WEIGHT PERCENT
100
80
PI
PVC
PMMA HPPE
PTFE
60
40
20
wt. : 10 mg
prog.: 5°C
atm.,: N
0
2
0
100
200
300
400
500
600
700
800
TEMPERATURE (°C)
30
△ln(dw/dt) = n △lnw – (E/R) △(1/T)
对该类物质有加氢或脱氢活性。
4.样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太大、装填的紧密 程度适中为好。
5-15mg,颗粒小而均匀 5. 其他因素:
浮力的变化、热对流的影响等
24
影响热重测定的主要因素
(1)升温速率: 5~20℃ /min,常用10℃ /min (2)环境气氛: 氮气(惰性),空气(氧化) (3)试样量及形状: 5~20mg,颗粒小而均匀 (4)其他因素: 试样盘形状、浮力的变化、热对流等
LDPE在200℃稳定性氧化诱导期的测定
42
2.3.4 高分子材料固化过程分析
酚醛树脂的固化反应
图1-27 酚醛树脂固化TG/DTG曲线 1-未固化;2-160℃固化1min;3-180℃1min
图1-26 酚醛树脂恒温的TG曲线 以160℃/min升至恒定温度
43
2.3.4 高分子材料的热分解动力学研究
从初期失重,估计共聚物组成。
与化学法/IR/NMR相比,TG法快
速而准确。
38
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(c)共混物的分析
共混物的热稳定性介于两者之间,且随组成比例的变化而变化 共混物的两个峰与两组分的峰位置对应, 可利用DTG的峰高或峰面 积计算其组成含量
图1-17 EPDM/NR共混物的TG/DTG曲线
被测值 检测装置
质量
热天平
重量 (%)
典型曲线
100 90 80 70 60 50 0
200
400
600
800
1000
温度 ( 0C )
重量变 化率 (dw/dt )
微商热重法 (DTG)
dm/dt
热天平
差热分析 (DTA)
Ts-Tr=Δ T 热电偶
0
200
400
600
800
1000
温度 ( 0C)
热失重过程: A(固) k B(固)+ C(气)
热失重速率 K 用阿伦尼乌斯方程表示: K = dw/dt = Aw n e -E/RT
取对数:lnk = ln(dw/dt) = lnA + n lnW – E/RT, 可求出:指前因子 A、反应级数 n 和活化能 E
(1)差示法:
取不同温度的实验值,代入方程得:
9
第二节 热重法(TG)、微商热重法 (DTG )及其在高分子材料上的应用
2.1 TG及DTG的测试原理
热重法(TG,Thermogravimetry) —— 在程序控温下,测量物质的质量与温度(或时间)关系。
微商热重法(DTG, Derivative Thermogravimetry ) —— 将所得到的TG曲线对温度或时间取一阶导数。
100 A 80
BG
60
40
20
0
Tp
0 100 200 Ti 400
T(K)
Ti——反应起始温度 Tf——反应终止温度 Tp——最大失重速率温度
20
1.0
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0 C
H
–11.0
500 Tf 700
举例
填充尼龙的TG/DTG曲线
TG
质 量 起始
水分
分
数
(
%
)
可燃烧 物
39
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(d)高分子材料中挥发物的分析
等速升温的汽车轮胎橡胶TG图
200℃恒温测定树脂挥发份
40
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(e)高分子材料中水分(含湿量)分析
玻璃纤维增强尼龙中水分含量的测定
41
2.3.3 高分子材料氧化诱导期的测定
氧化诱导期——在恒定温度下,从通氧开始,直到TG曲线上发生增重之间 的时间。 根据诱导期的长短可以评定高分子材料的耐热氧化稳定性。
2、教学要求
测试的基本原理 仪器的基本构造 测试技术的实际应用
4
第一章 热分析方法
第一节 热分析技术的概述
一、热分析的定义
热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理或化学参数与温度 之间关系的一类技术。
数学表达式为:P=f(T) 其中,P——物质的一种物理量;
T——物质的温度。 程序控制温度
——线性升温、降温、恒温、循环以及非线性升温、降温。
程序控温 热裂解、挥发 质量/重量变化
TG/DTG
记录m-T图
物质的分解温度、 挥发温度及过程
质量(%) 质量变化率(dw/dt)
TG图
DTG图
100
90
80
70
60
50
0
200
400
600
800
1000
温度 (0C)
0
200
400
600
800
1000
温度 (0C)
11
热重仪结构及原理
近代热天平的原理图
DTG曲线示意图
Tp 最大失重速率温度
dw/dt
T(t)
34
图1-10 聚酯与羊毛纺织物中聚 酯分解温度与羊毛含量的关系
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(5)ISO法和ASTM法
a. ISO(国际标准局)法 在TG曲线上找出失重20%与50%两 点,E和G两点;将两点连起来与基线 延长线相交得交点B(此点有时就是外 推始点),点B的温度就定义为分解温 度。
无线电波~微波:107-11 Hz 红外光: 1012-14 Hz 可见光~紫外光: 1014-15 Hz χ射线: 1016-19 Hz γ射线: 1020-21 Hz
未知样品
3
绪论
三、内容与要求
1、教学内容
热分析方法:TG、DTG、DTA、DSC(DMA)
红外光谱法:IR、FT-IR、MIR
电子显微镜法:TEM、SEM 核磁共振波谱法(NMR) 表面分析能谱法(XPS) 广角X射线衍射法(WAXD)
主要包括以下四大部分:
重量 对温度图
记录天平
加热炉(室温-1000℃)
程序控温系统
真空机组
干燥装置
气体供给 15
记录仪
TGA 2050热重分析仪
16
Quartz Liner Off-Gases
Balance Purge Sample Thermocouple Sample Pan
Purge Gas In Furnace Core
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(2)关键温度表示法
起始分解温度
重复性最 好
失重率为5%的温度 失重率为10%的温度
外推起始温度
外推终止温度
失重50%时的温度又称半寿温 度
终止温度
31
Weight/%
100 90 80 70 60 50 40 30 20 0
1 2 3
100 200 300 400 500 600 700 800
子 材
交联剂:微量,难以检测
料 抗氧剂:微量,难以检测
配
方 填料:碳酸钙、滑石粉、玻纤等
组 成
炭黑在N2中不失重,在空气中氧化成CO2气体 溶剂:水/芳烃/醇/酯/酮类溶剂,有相应的挥发温度
……………………
36
2.3. 2 高分子材料的配方分析
增塑剂含量的确定
含有31%的增塑剂
聚丁酸乙烯酯(PVB)树脂中的增塑剂含量的确定 1、萃取了增塑剂树脂(PVB+增塑剂) 2、不含增塑剂的聚丁酸乙烯酯(PVB) 3、PVB+增塑剂
DTG 质 量 的 变 化 率 (
dw/dt
填料及
灰分
)
温度
21
2.2 影响热重测定的因素
1. 升温速率
升温速度越快,温度滞 0
后越大,Ti及Tf越高,反应 温度区间也越宽。
建议采用的升温速率一
失重(%)
0.42 2.5 10 40 100 240 480
K/min
般为5-20K·min-1。
100 700 800 900 1000 1100 ℃
环境气氛: 真空、空气、氮气等
1、记录天平
4、记录仪
感量: 0.02mg~100g
样品
2、炉子
砝码
3、程序控温系统
最高温度可达2400℃以上
13
TGA 2050热重分析仪
14
近代热天平原理图
炉子
Δ 天平
真空表
炉温控制 温度记录
温度 程序器
温度 对时间图
重量荷载 重量记录
重量 对时间图
气流 记录和控制 气压
25
26
课堂小测试: 简单绘出TG及DTG曲线的形状,并描 述从曲线上所得的信息。
27
TG及DTG在高分材料研究中的应用
2.3 TG及DTG在高分材料研究中的应用
可得到的信息包括: 配方的组成 聚合物的热稳定性 聚合物热裂解机理 聚合物共混及共聚 聚合物某些化学反应动力学 ………………
也就是把温度看作是时间的函数:T=φ(t),(t——时间)。
6
加热 物质 冷却
热分析
质量变化 温度变化 热量变化 尺寸变化 粘弹性变化 气体发生
其他
7
TG DTG
(微分热重分析)
DTA
DSC
TMA (热机械分析) DMA (动态机械分析)
EGA (逸出气分析)
几种主要的热分析技术
技术
热重法 (TG)
37
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(a)共聚物与均聚物的分析
图1-15 PS/PMS共聚物的热稳定性
100% PS
共聚物热稳定性介于均聚物之 间,且有规律地随组成而变化。
无规共聚体 本体共聚体
(b)共聚物组成的分析
PMS
T(t)
图1-16 乙烯和乙酸乙烯共聚物的TG曲线
乙酸
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物: 醋酸乙烯含量小于40%的产品为EVA树脂; 醋酸乙烯含量40%~70%的产品柔韧;有弹性,EVA橡胶; 醋酸乙烯含量在70%~95%常呈乳液状态,为VAE乳液。
Low
Oxygen 41
300
350
400
450
500
550
600
Temperature (°C)
23
N2
空气
500
T(t)
Weight (%)
2.2 影响热重测定的因素
3.试样皿(坩锅) 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等。 如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因相互
间会形成挥发性碳化物。 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金
17
热重分析曲线及影响因素
TG曲线形状图
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息:(1)开始失重的温度; (2)失重结束时的温度; (3)失重的量; (4)失重是单阶段还是多阶段; (5)失重的速率
DTG曲线也能得到上述结果,它是反映失重速率的。
19
质量分数(%) 一阶导数(%/min)
其中:a* = OXECY / OXNY
C
考虑到填料的影响:
Ta*
ipdt = 875 a*k* + 25
F
E
K* = FBCY / FBDY
B
热稳定性综合指数,重现性好
O 25
X
T/℃
900
图1-6 积分准则特征温度确定法
33
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(4)最大失重速度法 也就是DTG(比较DTG曲线的峰顶温度Tp)
32
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(3)ipdt(积分程序分解温度)法
1961年Doyle提出测量材料热稳定性的半定量方法,即根据起始温度
到终止温度之间整条TG曲线失重的积累值来描述热稳定性。
D
Y
N
假想的热稳定性的温度指标:
ipdt
Ta* = 875 a* + 25
b. ASTM(美国材料测试协会)法 在TG曲线上找出失重5%与50%两点, F和G两点;将两点连起来与基线延长 线相交得交点C,点C的温度定义为分 解温度。
35
ASTM法 ISO法
2.3. 2 高分子材料的配方分析
高 聚合物基体:如PP、PVC等
分 增塑剂:如DOP/DBP,挥发温度分别为380 ℃ /340 ℃
温度 (℃)
22
2.2 影响热重测定的因素
2.气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 等。 氮气(惰性),空气(氧化) 碳黑在N2中加热不失重,在空气中氧化成CO2气体逸出
氧含量对于草酸铜分解反应的影响
46
不同气氛下炭黑的TG曲线
45
100%
44
High
43
Oxygen
Medium
Oxygen 42
高分子近代测试技术
绪论
一、研究对象
1、分子链结构
2、聚集态结构
化学组成 分子量及其分布 序列结构 支化与交联 立体构型与空间排列 结晶、非晶、液晶、 取向、共混、共聚等
3、微区结构:相结构
4、结构变化:分子结构、链结构……
2
二、基本原理
绪论
检测分析
激发能量
结构信息
(1)电磁辐射
(2)热量 (3)电子束 (4)离子束 (5)电磁场 等
差示扫描量热法 (DSC)
热流 dH/dt
量热计 8
第一节 热分析技术的概述
二、热分析的主要优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究; 2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率); 3. 对样品的物理状态无特殊要求; 4. 所需样品量可以很少(0.1g - 10mg); 5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5); 6. 可与其他技术联用; 7. 可获取多种信息。
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2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(1)简单的相同条件比较法
WEIGHT PERCENT
100
80
PI
PVC
PMMA HPPE
PTFE
60
40
20
wt. : 10 mg
prog.: 5°C
atm.,: N
0
2
0
100
200
300
400
500
600
700
800
TEMPERATURE (°C)
30
△ln(dw/dt) = n △lnw – (E/R) △(1/T)
对该类物质有加氢或脱氢活性。
4.样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太大、装填的紧密 程度适中为好。
5-15mg,颗粒小而均匀 5. 其他因素:
浮力的变化、热对流的影响等
24
影响热重测定的主要因素
(1)升温速率: 5~20℃ /min,常用10℃ /min (2)环境气氛: 氮气(惰性),空气(氧化) (3)试样量及形状: 5~20mg,颗粒小而均匀 (4)其他因素: 试样盘形状、浮力的变化、热对流等
LDPE在200℃稳定性氧化诱导期的测定
42
2.3.4 高分子材料固化过程分析
酚醛树脂的固化反应
图1-27 酚醛树脂固化TG/DTG曲线 1-未固化;2-160℃固化1min;3-180℃1min
图1-26 酚醛树脂恒温的TG曲线 以160℃/min升至恒定温度
43
2.3.4 高分子材料的热分解动力学研究
从初期失重,估计共聚物组成。
与化学法/IR/NMR相比,TG法快
速而准确。
38
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(c)共混物的分析
共混物的热稳定性介于两者之间,且随组成比例的变化而变化 共混物的两个峰与两组分的峰位置对应, 可利用DTG的峰高或峰面 积计算其组成含量
图1-17 EPDM/NR共混物的TG/DTG曲线
被测值 检测装置
质量
热天平
重量 (%)
典型曲线
100 90 80 70 60 50 0
200
400
600
800
1000
温度 ( 0C )
重量变 化率 (dw/dt )
微商热重法 (DTG)
dm/dt
热天平
差热分析 (DTA)
Ts-Tr=Δ T 热电偶
0
200
400
600
800
1000
温度 ( 0C)
热失重过程: A(固) k B(固)+ C(气)
热失重速率 K 用阿伦尼乌斯方程表示: K = dw/dt = Aw n e -E/RT
取对数:lnk = ln(dw/dt) = lnA + n lnW – E/RT, 可求出:指前因子 A、反应级数 n 和活化能 E
(1)差示法:
取不同温度的实验值,代入方程得:
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第二节 热重法(TG)、微商热重法 (DTG )及其在高分子材料上的应用
2.1 TG及DTG的测试原理
热重法(TG,Thermogravimetry) —— 在程序控温下,测量物质的质量与温度(或时间)关系。
微商热重法(DTG, Derivative Thermogravimetry ) —— 将所得到的TG曲线对温度或时间取一阶导数。
100 A 80
BG
60
40
20
0
Tp
0 100 200 Ti 400
T(K)
Ti——反应起始温度 Tf——反应终止温度 Tp——最大失重速率温度
20
1.0
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0 C
H
–11.0
500 Tf 700
举例
填充尼龙的TG/DTG曲线
TG
质 量 起始
水分
分
数
(
%
)
可燃烧 物
39
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(d)高分子材料中挥发物的分析
等速升温的汽车轮胎橡胶TG图
200℃恒温测定树脂挥发份
40
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(e)高分子材料中水分(含湿量)分析
玻璃纤维增强尼龙中水分含量的测定
41
2.3.3 高分子材料氧化诱导期的测定
氧化诱导期——在恒定温度下,从通氧开始,直到TG曲线上发生增重之间 的时间。 根据诱导期的长短可以评定高分子材料的耐热氧化稳定性。
2、教学要求
测试的基本原理 仪器的基本构造 测试技术的实际应用
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第一章 热分析方法
第一节 热分析技术的概述
一、热分析的定义
热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理或化学参数与温度 之间关系的一类技术。
数学表达式为:P=f(T) 其中,P——物质的一种物理量;
T——物质的温度。 程序控制温度
——线性升温、降温、恒温、循环以及非线性升温、降温。
程序控温 热裂解、挥发 质量/重量变化
TG/DTG
记录m-T图
物质的分解温度、 挥发温度及过程
质量(%) 质量变化率(dw/dt)
TG图
DTG图
100
90
80
70
60
50
0
200
400
600
800
1000
温度 (0C)
0
200
400
600
800
1000
温度 (0C)
11
热重仪结构及原理
近代热天平的原理图
DTG曲线示意图
Tp 最大失重速率温度
dw/dt
T(t)
34
图1-10 聚酯与羊毛纺织物中聚 酯分解温度与羊毛含量的关系
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(5)ISO法和ASTM法
a. ISO(国际标准局)法 在TG曲线上找出失重20%与50%两 点,E和G两点;将两点连起来与基线 延长线相交得交点B(此点有时就是外 推始点),点B的温度就定义为分解温 度。
无线电波~微波:107-11 Hz 红外光: 1012-14 Hz 可见光~紫外光: 1014-15 Hz χ射线: 1016-19 Hz γ射线: 1020-21 Hz
未知样品
3
绪论
三、内容与要求
1、教学内容
热分析方法:TG、DTG、DTA、DSC(DMA)
红外光谱法:IR、FT-IR、MIR
电子显微镜法:TEM、SEM 核磁共振波谱法(NMR) 表面分析能谱法(XPS) 广角X射线衍射法(WAXD)
主要包括以下四大部分:
重量 对温度图
记录天平
加热炉(室温-1000℃)
程序控温系统
真空机组
干燥装置
气体供给 15
记录仪
TGA 2050热重分析仪
16
Quartz Liner Off-Gases
Balance Purge Sample Thermocouple Sample Pan
Purge Gas In Furnace Core
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(2)关键温度表示法
起始分解温度
重复性最 好
失重率为5%的温度 失重率为10%的温度
外推起始温度
外推终止温度
失重50%时的温度又称半寿温 度
终止温度
31
Weight/%
100 90 80 70 60 50 40 30 20 0
1 2 3
100 200 300 400 500 600 700 800
子 材
交联剂:微量,难以检测
料 抗氧剂:微量,难以检测
配
方 填料:碳酸钙、滑石粉、玻纤等
组 成
炭黑在N2中不失重,在空气中氧化成CO2气体 溶剂:水/芳烃/醇/酯/酮类溶剂,有相应的挥发温度
……………………
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2.3. 2 高分子材料的配方分析
增塑剂含量的确定
含有31%的增塑剂
聚丁酸乙烯酯(PVB)树脂中的增塑剂含量的确定 1、萃取了增塑剂树脂(PVB+增塑剂) 2、不含增塑剂的聚丁酸乙烯酯(PVB) 3、PVB+增塑剂
DTG 质 量 的 变 化 率 (
dw/dt
填料及
灰分
)
温度
21
2.2 影响热重测定的因素
1. 升温速率
升温速度越快,温度滞 0
后越大,Ti及Tf越高,反应 温度区间也越宽。
建议采用的升温速率一
失重(%)
0.42 2.5 10 40 100 240 480
K/min
般为5-20K·min-1。
100 700 800 900 1000 1100 ℃
环境气氛: 真空、空气、氮气等
1、记录天平
4、记录仪
感量: 0.02mg~100g
样品
2、炉子
砝码
3、程序控温系统
最高温度可达2400℃以上
13
TGA 2050热重分析仪
14
近代热天平原理图
炉子
Δ 天平
真空表
炉温控制 温度记录
温度 程序器
温度 对时间图
重量荷载 重量记录
重量 对时间图
气流 记录和控制 气压
25
26
课堂小测试: 简单绘出TG及DTG曲线的形状,并描 述从曲线上所得的信息。
27
TG及DTG在高分材料研究中的应用
2.3 TG及DTG在高分材料研究中的应用
可得到的信息包括: 配方的组成 聚合物的热稳定性 聚合物热裂解机理 聚合物共混及共聚 聚合物某些化学反应动力学 ………………
也就是把温度看作是时间的函数:T=φ(t),(t——时间)。
6
加热 物质 冷却
热分析
质量变化 温度变化 热量变化 尺寸变化 粘弹性变化 气体发生
其他
7
TG DTG
(微分热重分析)
DTA
DSC
TMA (热机械分析) DMA (动态机械分析)
EGA (逸出气分析)
几种主要的热分析技术
技术
热重法 (TG)
37
2.3.3 共聚物和共混物的分析
(a)共聚物与均聚物的分析
图1-15 PS/PMS共聚物的热稳定性
100% PS
共聚物热稳定性介于均聚物之 间,且有规律地随组成而变化。
无规共聚体 本体共聚体
(b)共聚物组成的分析
PMS
T(t)
图1-16 乙烯和乙酸乙烯共聚物的TG曲线
乙酸
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物: 醋酸乙烯含量小于40%的产品为EVA树脂; 醋酸乙烯含量40%~70%的产品柔韧;有弹性,EVA橡胶; 醋酸乙烯含量在70%~95%常呈乳液状态,为VAE乳液。
Low
Oxygen 41
300
350
400
450
500
550
600
Temperature (°C)
23
N2
空气
500
T(t)
Weight (%)
2.2 影响热重测定的因素
3.试样皿(坩锅) 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等。 如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因相互
间会形成挥发性碳化物。 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金
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热重分析曲线及影响因素
TG曲线形状图
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息:(1)开始失重的温度; (2)失重结束时的温度; (3)失重的量; (4)失重是单阶段还是多阶段; (5)失重的速率
DTG曲线也能得到上述结果,它是反映失重速率的。
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质量分数(%) 一阶导数(%/min)
其中:a* = OXECY / OXNY
C
考虑到填料的影响:
Ta*
ipdt = 875 a*k* + 25
F
E
K* = FBCY / FBDY
B
热稳定性综合指数,重现性好
O 25
X
T/℃
900
图1-6 积分准则特征温度确定法
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2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
(4)最大失重速度法 也就是DTG(比较DTG曲线的峰顶温度Tp)