苯甲酸的制备及提纯
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常用的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而,在实际应用中,苯甲酸的纯度往往不够高,需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法:结晶法和萃取法。
1. 结晶法结晶法是一种常用的分离提纯方法,适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象,将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液,使苯甲酸完全溶解。
接着,慢慢降低溶液温度,使其逐渐冷却。
在适当的温度下,苯甲酸会开始结晶,杂质会留在溶液中。
最后,通过过滤或离心,将结晶的苯甲酸分离出来,并用冷溶剂洗涤,以去除残留的杂质。
最终,将苯甲酸在低温下干燥,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法萃取法是一种常用的液相分离提纯方法,适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度,实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合,搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂,如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后,将混合溶液放置一段时间,使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着,将两相分离,并收集有机相。
为了提高分离效果,可以进行多次萃取。
每次萃取后,将有机相收集起来,并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取,可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发,去除溶剂,得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法:结晶法和萃取法。
根据实际情况,选择合适的方法进行分离提纯,可以得到高纯度的苯甲酸,满足不同领域的需求。
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸,化学式C6H5COOH,是一种有机酸,常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下,将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中,同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4),继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封,并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3),并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中,同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中,并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸,使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤,得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中,并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层,并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中,并用浓盐酸处理,得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行,以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在,确保实验环境安全。
•使用化学药品时,应戴上手套和护目镜,避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤,我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸,广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法,我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时,在实验操作过程中,我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项,以保证实验的安全和成功。
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
在实验室中,对苯甲酸进行分离和提纯是常见的操作。
本文将介绍苯甲酸的分离提纯方法。
我们可以通过普通的提纯方法,如结晶法、萃取法等,对苯甲酸进行初步的分离。
其中,结晶法是一种常用且简便的方法。
首先将苯甲酸溶解在适量的溶剂中,如水或有机溶剂,然后加热溶液至溶解温度,使苯甲酸完全溶解。
随后,慢慢冷却溶液,苯甲酸会逐渐结晶出来。
最后,将生成的苯甲酸晶体用冷溶剂洗涤并过滤,即可得到相对纯净的苯甲酸。
除了结晶法,萃取法也是一种常用的分离提纯方法。
在萃取法中,我们可以选择适当的溶剂来萃取苯甲酸。
通常,苯甲酸具有较好的溶解性,可以选择无水乙醇、乙醚等有机溶剂进行萃取。
首先将苯甲酸与溶剂充分混合,然后分层,将有机相收集。
接着,用饱和氯化钠溶液洗涤有机相,去除杂质。
最后,用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到纯净的苯甲酸。
我们还可以利用色谱技术进行苯甲酸的分离和提纯。
色谱是一种基于物质在固定相和流动相中分配系数差异而进行分离的方法。
对于苯甲酸的分离,可以选择合适的固定相和流动相,如硅胶、活性炭等固定相,甲醇、水等流动相。
将混合物溶解在流动相中,通过色谱柱,利用分配差异使苯甲酸与其他组分分离开来。
最后,用旋转蒸发仪将流动相蒸发,得到纯净的苯甲酸。
还可以通过亚氨基钼酸法对苯甲酸进行分离和提纯。
亚氨基钼酸法是一种常用的重金属离子分离的方法,也适用于苯甲酸的提纯。
首先将苯甲酸溶解于水中,加入亚氨基钼酸钠溶液,生成沉淀。
然后,通过过滤或离心的方式将沉淀收集。
最后,用水洗涤沉淀,去除杂质,即可得到纯净的苯甲酸。
苯甲酸的分离提纯方法有结晶法、萃取法、色谱技术和亚氨基钼酸法等。
在实际操作中,我们可以根据具体情况选择合适的方法进行分离提纯,以获得纯净的苯甲酸。
这些方法不仅可以应用于实验室中,也可以在工业生产中得到推广和应用。
苯甲酸的提纯实验报告_1
苯甲酸的提纯实验报告_1一、实验目的1、掌握苯甲酸的提纯方法;2、了解苯甲酸的物理性质和化学性质;3、通过本实验,提高化学实验操作水平。
二、实验原理苯甲酸又称苯甲酸酸,化学式为C6H5CH2COOH,分子量为150.17,是一种白色结晶性固体。
苯甲酸易被空气氧化,熔点为122℃。
苯甲酸的pKa为4.20,在水中易溶解,可与碱反应生成对应的盐。
苯甲酸在空气中易被氧化分解生成二氧化碳和水。
此时,苯甲酸的形态会发生变化,呈现灰色或棕色,同时其质量也会下降。
因此,在苯甲酸的保存和使用过程中,应避免与空气接触。
苯甲酸的提纯方法有多种,包括普通结晶法、混合溶剂结晶法、重结晶法等。
本实验采用混合溶剂结晶法,以乙酸和水作为混合溶剂,将苯甲酸晶体从水溶液中分离出来,获得较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器和试剂仪器:电热板、比色皿、布氏漏斗、移液管、分析天平。
试剂:苯甲酸、乙酸、水。
四、实验操作1、取10g苯甲酸,加入100mL水中,在磁力搅拌下加热,使苯甲酸充分溶解。
2、将溶液倒入布氏漏斗中,放置过滤纸筛滤,过滤后的溶液倒入比色皿中,观察溶液颜色变化,如果出现灰色或棕色,则说明苯甲酸已被氧化分解,需要重新制备。
3、将滤液加热至沸腾,加入适量的乙酸调节溶液pH值,使其达到4.5左右。
4、煮沸至溶液中不再有雾息出现,停止加热,让溶液自然冷却,形成白色结晶。
5、将得到的白色结晶物用乙酸洗涤,过滤,放置干燥培养皿中晾干。
6、将晾干后的苯甲酸结晶物称重,计算纯度。
五、实验结果本实验得到的苯甲酸结晶物的重量为9.3g,计算得到的纯度为93%。
六、实验分析通过本实验,掌握了苯甲酸的提纯方法,同时了解到了苯甲酸的物理性质和化学性质。
在操作中,要严格避免苯甲酸与空气接触,以免氧化分解导致实验失败。
在结晶分离过程中,要注意调节溶液pH值,以免影响苯甲酸的结晶性质和纯度。
通过本实验,我深刻认识到化学实验中的操作细节至关重要,稍有不慎可能导致实验结果失真。
重点有机化学实验汇总
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N+O2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
苯甲酸的分离提纯方法(一)
苯甲酸的分离提纯方法(一)苯甲酸的分离提纯方法1. 介绍•苯甲酸,化学式C6H5COOH,是一种常见的有机酸,常用于制药、染料和防腐剂的生产。
•分离提纯苯甲酸的目的是去除杂质,获得高纯度的苯甲酸。
2. 结晶法•结晶法是最常用的苯甲酸分离提纯方法之一。
•原理:利用苯甲酸在溶液中的溶解度随温度变化而变化,使溶解度较低的苯甲酸结晶出来。
•步骤:1.将苯甲酸与溶剂(如水、醇类)混合,加热搅拌使苯甲酸完全溶解。
2.缓慢冷却溶液,使苯甲酸结晶析出。
3.用过滤器或离心机将苯甲酸结晶物分离出来。
4.将分离得到的苯甲酸结晶物进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
3. 蒸馏法•蒸馏法是另一种常用的苯甲酸分离提纯方法。
•原理:利用苯甲酸与溶剂之间的沸点差异,将苯甲酸从溶剂中分离出来。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液加入至蒸馏瓶中,并加热。
2.控制蒸馏瓶中的温度,使溶剂汽化,苯甲酸随之蒸馏出来,通过冷凝管进入收集瓶。
3.收集瓶中的苯甲酸液体冷却后,即可得到纯净的苯甲酸。
4. 溶剂萃取法•溶剂萃取法是一种常用的苯甲酸分离提纯方法,尤其适用于含有非极性杂质的体系。
•原理:利用苯甲酸与溶剂在溶液中的不同溶解度,使苯甲酸从溶液中转移到溶剂中。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液与溶剂混合。
2.充分搅拌溶液和溶剂,使苯甲酸转移到溶剂中。
3.静置一段时间,待溶剂和溶液分层。
4.用分液漏斗或离心机将溶剂层分离出来。
5.将分离得到的溶剂层进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
5. 结论•苯甲酸的分离提纯方法有:结晶法、蒸馏法和溶剂萃取法。
•在选择具体的分离提纯方法时,需根据实际情况和需求综合考虑。
•正确应用这些方法可以获得高纯度的苯甲酸,提高产品质量和市场竞争力。
6. 结晶法的优点和缺点6.1 优点•结晶法相对简单易操作,不需要复杂的设备。
•结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,尤其适用于分离提纯晶体化合物。
•结晶法得到的产物纯度较高,可达到工业要求。
苯甲酸的制备及提纯
引燃温度(℃):571
爆炸下限%(V/V):11
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。
其它理化性质:100
健康危害:对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
药动学
口服迅速从消化道吸收,与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸,后者在12小时内迅速从尿中排出,在最初4小时内即达用量97%。如口服剂量大,部分可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。
【适应症】
用于浅部真菌感染,如体癣、手癣及足癣等;也用作食物和药品制剂的防腐剂。
【用法用量】
本品常以6~12%浓度与水杨酸配制成酊剂或软膏治疗皮肤浅部真菌感染。外涂皮损,每日2次,作为药品制剂和食物的防腐剂,有效浓度为0.05—1%。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称:苯甲酸
英文名称:benzoic acid
中文名称2:安息香酸
3.该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸?
只有含-H的芳烃(这里指的是烷基苯)才可以被氧化成苯甲酸。
4.在提倡建立环境友好型社会的今天,该方法可否适用于工业制备?工业上是采用何种方法制备苯甲酸的?
高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣,且该法为间歇法,因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在160-170C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气(氧气)来实现氧化甲苯的。
有机化学实验三苯甲酸的制备
实验三苯甲酸的制备一、实验目的:1.学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法;2.训练机械搅拌;3.复习重结晶、减压过滤等技能。
二、实验原理及反应式:CH3+COOK+ KOH + 2MNO2KMnO44 + H2OCOOK COOH+ HCl+ KCl四、物理常数名称沸点(℃) 熔点(℃) 溶解度(100g水中) 分子量甲苯110、6 不溶92、13高锰酸钾溶苯甲酸249、2 112、4 18C,0、27g;75C,2、2g 122、12氯化钾溶五、仪器及药品三口瓶(250ml),球形冷凝管,量筒(10ml,50ml),石棉网,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯(250ml*2),酒精灯,胶管(2根),滤纸,搅拌棒,表面皿,甲苯2、7ml(2、3g,025mol),高锰酸钾8、5g(0、054mol),浓盐酸,亚硫酸氢钠六、仪器装置及教师讲解要点:由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该反应为两相反应,因此反应需要较高温度与较长时间,所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
七、操作步骤1.仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶(或三口瓶)中放入2、7ml甲苯与100ml水,瓶口装回流冷凝管与机械搅拌装置,在石棉网上加热至沸。
分批加入8、5g高锰酸钾;粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠(约需4-5h)。
2.分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1],用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液与洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸试验),至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量:约1、7g若要得到纯净产物,可在水中进行重结晶[2]。
纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点122、4℃。
七、注释:[1]滤液如果呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,重新减压过滤。
苯甲酸标准物质
苯甲酸标准物质苯甲酸,又称苯甲酸,是一种常见的有机化合物,化学式为C7H6O2。
它是一种固体,无色至白色,有时带有微黄色,有芳香味。
苯甲酸在工业上被广泛应用,也是化学实验室中常用的试剂。
作为一种重要的有机酸,苯甲酸的纯度和质量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
因此,苯甲酸标准物质的制备和使用显得尤为重要。
苯甲酸标准物质是指具有一定纯度和稳定性,并且经过严格测定和确认,可以作为分析测定的参照物质的苯甲酸样品。
通常情况下,苯甲酸标准物质的制备需要经历以下几个步骤:首先,需要选择高纯度的苯甲酸作为原料。
在实验室中,常用的方法是通过结晶、洗涤、干燥等工艺步骤来提纯苯甲酸。
这一步骤的关键是确保原料的纯度和稳定性,为后续的制备工作奠定基础。
其次,需要进行准确的称量和配制。
在制备苯甲酸标准物质时,需要根据实际需要进行准确的称量和配制,以确保标准物质的浓度和纯度符合要求。
在这一步骤中,需要严格控制各种条件,确保标准物质的稳定性和可靠性。
接下来,需要进行严格的检测和确认。
制备好的苯甲酸标准物质需要经过严格的检测和确认,包括对其纯度、浓度、稳定性等指标进行全面的测试。
只有通过了严格的质量控制和确认,才能确保标准物质的可靠性和准确性。
最后,需要进行合适的包装和保存。
制备好的苯甲酸标准物质需要进行合适的包装和保存,以确保其在使用过程中不会受到污染或变质。
同时,需要对标准物质进行详细的标识和记录,以便后续的使用和追溯。
苯甲酸标准物质的制备和使用对于化学分析、医药研究、环境监测等领域具有重要意义。
只有通过严格的制备工艺和质量控制,才能确保标准物质的可靠性和准确性,为相关领域的研究和应用提供可靠的参照数据和方法支持。
在未来的研究和实践中,我们需要进一步深入研究和改进苯甲酸标准物质的制备工艺和质量控制方法,为相关领域的发展提供更加可靠和有效的支持。
苯甲酸的制备及提纯
3.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温, 让晶体慢慢析出。
思考题
1.加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾?
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
2•实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?如何除去?
相对蒸气密度(空气=1):4.21
饱和蒸气压(kPa):0.13(96C)
闪点(C):121
引燃温度(C):571
爆炸下限%(V/V):11
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的
防锈剂。
其它理化性质:100
实验教案
课题(项目)名称:苯甲酸的制备
计划学时:6
实验类型:1.演示性□2.验证性□3.综合性24.设计性□5.其它口
授课日期:年 月日
第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
、目的
1、熟悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
、原理
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)乙醚30mlNaHSO3(饱和)
健康危害:对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一
般情况下接触无明显的危害性。
环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。
燃爆危险:本品可燃,具刺激性。
危险特性:遇明火、高热可燃。
通用名称:苯甲酸
英文名称:Ben zoic Acid
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料,在浓氢氧化钠溶液中加热反应,生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大,而在冷水中溶解度较小,通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料:取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中,加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应:将锥形瓶置于水浴中加热,不断搅拌,保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取:待反应完成后,加入30ml乙醚,振荡混合,静置分层。
4. 分离:将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中,用10ml乙醚萃取水层三次,合并乙醚层。
5. 洗涤:依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层,除去杂质。
6. 干燥:用无水硫酸镁干燥乙醚层,静置30分钟。
7. 蒸馏:水浴回收乙醚,用空气冷凝管收集苯甲酸馏分,温度为200-204℃。
8. 酸化:待苯甲酸冷却后,加入浓盐酸,使刚果红试纸变蓝,冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶:将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤,过滤,再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥:将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥,得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率:根据实验数据,苯甲酸的产率为约4.5g,理论产率为5.5g,产率为82.3%。
2. 产品纯度:通过重结晶提纯后的苯甲酸,熔点为121-122℃,与文献值相符,说明产品纯度较高。
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤嘿,朋友们!今天咱就来讲讲重结晶法提纯苯甲酸的那些事儿。
先说说准备工作吧,就好像要去打仗,咱得把家伙事儿都备齐咯。
你得有苯甲酸粗品,这可是咱的主角呀!还有溶剂,一般常用的就是水啦,就像给主角准备的舞台。
然后呢,各种玻璃仪器可不能少,什么烧杯呀、玻璃棒呀、漏斗呀,都得乖乖待命。
接下来就开始行动咯!把苯甲酸粗品放进烧杯里,就像给主角安排了个位置。
然后慢慢加入热水,这时候你就看着那粗品呀,一点点地溶解在热水里,就跟变魔术似的。
这过程可得有耐心,别着急,慢慢搅拌,让它们充分融合。
等都溶解得差不多了,嘿,这时候就该让它冷静冷静啦!把烧杯放在一边,让它慢慢降温。
这就好比让演员休息一下,准备下一场精彩表演。
随着温度降低,你就会发现,哇,有晶体开始析出啦!就像夜空中突然出现的星星,亮晶晶的。
这时候可别急着欢呼,还有重要的步骤呢!把这些带着晶体的混合液过滤一下,就用咱准备好的漏斗和滤纸。
这就像把好的和不好的分离开来,留下精华。
过滤的时候可要小心点,别把晶体都给弄丢咯。
然后把得到的晶体用少量的冷水冲洗一下,把那些沾在上面的杂质都冲掉。
这就像给咱的宝贝晶体洗个澡,让它干干净净的。
最后把晶体晾干,你就得到了纯净的苯甲酸啦!这感觉,就像农民伯伯收获了满满的粮食一样开心。
你说这重结晶法是不是很神奇呀?就像一场奇妙的旅程,从粗品到纯净的晶体,每一步都充满了惊喜。
就好比你在挖宝藏,一点点地挖掘,最后找到那闪闪发光的宝贝。
而且呀,当你看到自己亲手提纯出来的苯甲酸,那成就感,简直爆棚!咱做实验可不能马虎,每一步都得认真对待。
就像建房子,一砖一瓦都得放好咯,不然房子可就不结实啦。
这重结晶法也是一样,每个步骤都得做好,才能得到漂亮的晶体。
所以呀,朋友们,大胆去尝试吧!感受一下科学的魅力,享受这个过程。
相信你们一定会爱上重结晶法提纯苯甲酸这个有趣的实验哒!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
1.6苯甲酸的生产
急救措施 • 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难, 给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 • 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 消防措施 • 有害燃烧产物:氧化钾、氧化锰。 • 灭火方法:采用水、雾状水、砂土灭火。 泄漏应急处理: • 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩 ),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用砂土、干燥石灰 或苏打灰混合。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大 量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置
危险性概述 • 健康危害:吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺 激作用。皮肤接触,轻者出现红斑,重者引起化学灼伤。误服浓乙酸 ,口腔和消化道可产生糜烂,重者可因休克而致死。慢性影响:眼睑 水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触,可致皮肤干 燥、脱脂和皮炎。 • 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 • 燃爆危险:本品易燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 急救措施 • 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 • 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难, 给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 • 食入:用水漱口,就医。
甲苯
高锰酸钾
2.4ml
8.5g
1.04
4.25
9100
15000
9464
63750
浓盐酸
苯甲酸
15ml
8.8
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的:学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法;掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理:苯甲酸俗称安息香酸,苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂,苯甲酸可用作制药和染料的中间体,还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时,先得到苯甲酸钾盐,进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合:在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水,安装回流冷凝管,在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾,粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应:继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶,直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴,时间大约4-5小时。
3、减压过滤:将反应混合物趁热进行减压抽滤,用少量热水(苯甲酸溶解于热水,难溶于冷水)洗涤滤渣二氧化锰,合并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却。
4、酸化:在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色,苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤:待液体彻底冷却后,减压抽滤,用少量冷水洗涤,彻底抽干,得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色,说明产品不纯,可以在适量热水中重结晶提纯,并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率:产品彻底干燥后称重,约1.7g。
7、产品熔点的测定:用显微熔点测定仪测定产品的熔点,可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体,mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度,防止反应过于剧烈,保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶,促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾?2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用?3酸化时如何促进晶体析出?。
苯甲酸的提纯实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热溶解、热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等实验操作。
3. 提高化学实验技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离,达到提纯的目的。
重结晶提纯的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的。
三、实验试剂1. 粗苯甲酸(混有氯化钠和少量泥沙)2. 蒸馏水3. AgNO3溶液四、实验仪器1. 烧杯2. 铁架台(带铁圈)3. 酒精灯4. 普通漏斗5. 玻璃棒6. 坩埚钳7. 滤纸8. 石棉网9. 药匙10. 三脚架11. 试管12. 胶头滴管13. 火柴五、实验步骤1. 热溶解取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验结果通过重结晶提纯,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,因此通过加热溶解、冷却结晶的方法可以将苯甲酸与杂质分离。
在实验过程中,需要注意以下几点:(1)在加热过程中,玻璃棒不要触及烧杯内壁,以免损坏烧杯。
(2)在过滤过程中,滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中,以免溅出。
(3)在冷却结晶过程中,静置时间不宜过长,以免结晶过细,难以过滤。
苯甲酸工业用途
苯甲酸工业用途一、引言苯甲酸是一种有机化合物,化学式为C6H5CH2COOH,也称为苯乙酸或苯基乙酸。
它是一种无色透明的液体,具有特殊的香气。
苯甲酸是一种重要的有机合成原料,在工业和生活中都有广泛的应用。
本文将详细介绍苯甲酸在工业中的用途。
二、苯甲酸生产工艺苯甲酸可以通过多种方法进行生产,其中最常用的方法是氧化苯乙烯法和重氮盐分解法。
以下将对这两种方法进行简单介绍。
1. 氧化苯乙烯法氧化苯乙烯法是将苯乙烯和空气在催化剂作用下进行反应,生成苯甲醛后再经过进一步氧化得到苯甲酸。
这种方法具有反应速度快、产品纯度高等优点,因此被广泛应用于工业生产中。
2. 重氮盐分解法重氮盐分解法是将芳香胺与硝基化合物反应生成重氮盐,然后将重氮盐在碱性条件下分解,生成苯甲酸。
这种方法适用于生产小规模的苯甲酸,但产品纯度较低,需要进一步提纯。
三、苯甲酸在工业中的用途苯甲酸是一种重要的有机化合物,在工业中有多种用途。
以下将对其主要应用领域进行介绍。
1. 医药工业苯甲酸是制备多种药物的重要原料之一,如头孢菌素、阿托伐他汀钙、氟西汀等。
其中,头孢菌素是目前临床上使用最广泛的抗生素之一,可以治疗多种感染疾病。
阿托伐他汀钙是降低胆固醇的药物,可以预防心血管疾病。
氟西汀是治疗抑郁症和焦虑症的药物。
2. 食品工业苯甲酸可以作为食品添加剂使用,在食品加工中起到防腐和增香等作用。
例如,在油脂类食品中加入少量的苯甲酸可以延长其保质期,并且不会对食品的质量和口感产生不良影响。
此外,苯甲酸还可以用于制备香料和食品色素。
3. 农药工业苯甲酸可以作为农药的原料,如杀虫剂、杀菌剂等。
其中,苯甲酸乙酯是一种广谱杀菌剂,可以防治多种病害。
另外,苯甲酸也可以用于制备除草剂和植物生长调节剂。
4. 塑料工业苯甲酸可以作为塑料生产中的单体使用,例如聚苯乙烯、聚丙烯腈等。
聚苯乙烯是一种常见的塑料材料,在电子、家电等领域有广泛应用。
5. 其他工业苯甲酸还可以用于制备涂料、树脂、胶粘剂等化学产品。
合成苯甲酸的实验方法
合成苯甲酸的实验方法
简介
本实验旨在介绍合成苯甲酸的简单实验方法。
苯甲酸是一种重要的有机化合物,常用于药品、染料和香料的合成中。
实验材料
- 苯甲醛
- 碳酸钠
- 硫酸
- 蒸馏水
- 枯燥剂(如无水硫酸钠)
- 实验设备:反应瓶、冷却器、加热器等
实验步骤
1. 在一个反应瓶中加入苯甲醛(适量)和碳酸钠(适量)。
2. 加入少量的蒸馏水,并搅拌混合均匀。
3. 在加热器上进行慢慢加热,控制加热速度和温度,使反应物缓慢反应。
4. 持续反应一段时间后,将反应瓶中的溶液用枯燥剂过滤,除去其中的杂质。
5. 在滤液中加入硫酸,进行酸化反应。
注意要慢慢加入硫酸并充分搅拌。
6. 酸化反应完成后,用蒸馏水将反应液稀释,并再次使用枯燥剂过滤。
7. 将过滤后的溶液用冷却器冷却,以促使苯甲酸结晶。
8. 将冷却后的溶液进行真空脱水,帮助苯甲酸结晶。
9. 通过过滤将产生的苯甲酸分离出来,并用干燥剂除去残留的水分。
10. 得到苯甲酸后,可进行进一步的实验或保存使用。
注意事项
- 在实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产生的有害气体。
- 反应温度、加热速度和酸化过程中的搅拌程度需控制得当,以保证实验的顺利进行。
- 实验结束后,正确处理废液和废弃物,保护环境。
以上为合成苯甲酸的实验方法。
实验过程中请仔细操作,遵循实验的安全规范。
设计化学实验报告
实验名称:有机合成实验——苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的制备方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验观察和记录能力。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用硝化法合成苯甲酸,其反应原理如下:C6H5CH3 + HNO3 → C6H5COOH + H2O + NO2↑三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、玻璃棒、试管等。
2. 试剂:苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠溶液、冰水混合物、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液:将苯和浓硫酸按体积比1:1混合,加入烧瓶中,冷却至室温。
2. 硝化反应:在烧瓶中加入适量的浓硝酸,用玻璃棒搅拌,控制反应温度在50℃左右,反应时间约为1小时。
3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温,过滤掉生成的硝基苯,用蒸馏水洗涤沉淀,直至滤液呈中性。
4. 中和反应:将沉淀转移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌至沉淀完全溶解。
5. 分离提纯:将反应液转移至锥形瓶中,加入适量的乙醇,加热蒸发,冷却结晶,过滤,干燥,得到苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1. 反应时间:1小时2. 反应温度:50℃3. 沉淀质量:0.5g4. 理论产量:0.6g5. 实际产量:0.5g六、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了苯甲酸,实际产量为0.5g,理论产量为0.6g,产率为83.3%。
2. 讨论:在本实验中,苯甲酸的制备过程中,反应温度的控制对产率有较大影响。
实验过程中,反应温度控制在50℃左右,产率较高。
此外,实验过程中,沉淀的过滤和洗涤对苯甲酸的纯度也有一定影响。
七、实验总结1. 本实验成功制备了苯甲酸,掌握了有机合成的基本原理和方法。
2. 在实验过程中,应注意反应温度的控制,以及沉淀的过滤和洗涤,以提高产率和纯度。
3. 本实验培养了实验操作技能,提高了实验观察和记录能力。
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引燃温度(℃):571
爆炸下限%(V/V):11
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。
其它理化性质:100
健康危害:对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
3.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温,让晶体慢慢析出。
思考助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
2.实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?如何除去?
黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
5.请举一些芳烃的氧化产物与我们生活密切相关的例子?
(1)雪碧中所使用的防腐剂即为苯甲酸的钠盐。
(2)市面上塑料瓶的材质为多数为聚丙烯(PP),但也有部分塑料瓶的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。PET主要用于纤维、瓶材和薄膜。除此之外,中科院化学所发现:将有机蒙脱石与PET单体作用,可制得PET纳米塑料(NPET)。这种塑料具有很强的阻燃性,可以制作各种电器部件以代替价格昂贵的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂。
实验教案
课题(项目)名称:苯甲酸的制备
计划学时: 6
实验类型: 1.演示性□2.验证性□3.综合性√4.设计性□5.其它□
授课日期:年月日
第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
一、目的
1、熟悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
副反应:
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH9g(0.225mol)
环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。
燃爆危险:本品可燃,具刺激性。
危险特性:遇明火、高热可燃。
通用名称:苯甲酸
英文名称:Benzoic Acid
英文别名:Benzoicum Acid、Phenylformic Acid
【药理】
药效学
本品为消毒防腐剂,具有抗细菌作用;在酸性环境中,0.1%浓度即有抑菌作用。通常pH值较低效果较好,如pH 3.5时,0.125%的浓度在1小时内可杀灭葡萄球菌。在碱性环境下作用减弱。外用能抗浅部真菌感染。将0.05—0.1%浓度加入药品制剂或食品作防腐剂,可阻抑细菌和真菌生长。
附录:
分子式C6H5COOH。又称安息香酸。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在;在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。
苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。
3.该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸?
只有含-H的芳烃(这里指的是烷基苯)才可以被氧化成苯甲酸。
4.在提倡建立环境友好型社会的今天,该方法可否适用于工业制备?工业上是采用何种方法制备苯甲酸的?
高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣,且该法为间歇法,因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在160-170C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气(氧气)来实现氧化甲苯的。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称:苯甲酸
英文名称:benzoic acid
中文名称2:安息香酸
五、思考题
1、问:为什么要振摇?白色糊状物是什么?
2、问:各部洗涤分别除去什么?
3、问:萃取后的水溶液,酸化到中性是否最合适?为什么?不用试纸,怎样知道酸化已恰当?
注意事项:
1.称量高锰酸钾时,一定要将称量纸折叠成船型,防止固体药品洒落在电子天平称盘上,一旦洒落,应及时清理干净。
2.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗,如遇固体骤然结晶的情形,可采用热风机加热将其溶解再行过滤。
3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。除去Ph-CHO,酸性NaHSO3,盐
4、干燥,蒸馏:用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204oC馏分。N201.5396,约4-5g.
5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC
英文名称2:carboxybenzene
CAS No.:65-85-0
分子式:C7H6O2
分子量:122
理化特性
主要成分:纯品
外观与性状:鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。
熔点(℃):121.7
沸点(℃):249.2
相对密度(水=1):1.27
相对蒸气密度(空气=1):4.21
饱和蒸气压(kPa):0.13(96℃)
乙醚30ml NaHSO3(饱和)
Na2CO310% HCl (浓)无水MgSO4
四、实验步骤
1、加料,歧化反应:125ml锥形瓶中,加9gNaOH,9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。
2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。
药动学
口服迅速从消化道吸收,与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸,后者在12小时内迅速从尿中排出,在最初4小时内即达用量97%。如口服剂量大,部分可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。
【适应症】
用于浅部真菌感染,如体癣、手癣及足癣等;也用作食物和药品制剂的防腐剂。