0823水中氟化物计算表
水体中氟化物测定作业指导书
4.4 10.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠(TISAB)
称取58.8g二水柠檬酸钠,加水溶解,用盐酸调节PH至5~6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
4.5氟化物标准液
称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h,或者于500~600℃干燥约40min,干燥器内冷却),转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟1000μg。
4.7高氟酸(HCLO4):70%~72%。
5仪器
5.1氟离子选择电极。
5.2饱和甘汞电极或氟化银电极。
5.3.4磁力搅拌器:具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。
5.5聚乙烯杯:100ml。
5.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。
6采样和样品测定
6.1试样
实验室样品应该用聚乙烯瓶采集的贮存,如果水样中氟化物含量不高,PH在7以上,也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶3~4次。
7.4空白试验
用水代替试份,按7.4的条件和步骤进行空白试验。
7.5校准曲线法
用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液(4.5),置于50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液(4.3.2),用水稀释至标线,摇匀,分别注入100ml聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌棒,以浓度由低到高为顺序,分别依次插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌时读取电位值E。在每一次测量之前,都要用水冲洗电极,并用滤纸吸干。在半对数坐后标数上绘制E(Mv)—logCF—(mg/L)校准曲线,浓度标示在对数分格上,最低浓度标志在横坐标的起点线上。
水中氟化物的测定与评价
实验十 水中氟化物的测定与评价氟化物(F -)是人体必需的微量元素之一。
人体含氟的数量受环境(特别是水环境)和食物含氟量、摄入量、年龄及其它金属(A1、Ca 、Mg)含量的影响。
一般认为,正常成年人体内共含氟2.6 g ,为体内微量元素的第三位,仅次于硅和铁。
氟对牙齿及骨骼的形成和结构以及钙和磷的代谢也均有重要影响。
适量的氟(0.5~1 mg/L)能被牙釉质中的氟磷灰石吸附,形成坚硬质密的氟磷灰石表面保护层,它能抗酸腐蚀,抑制嗜酸细菌的活性,并拮抗某些酶对牙齿的不利影响,发挥防龋作用;还有利于钙和磷的利用及在骨骼中沉积,可加速骨骼的形成,增加骨骼的硬度。
缺氟易患龋齿病。
饮水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0 mg/L (F -)。
当长期饮用含氟量高于1.0 ~1.5 mg/L 水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4.0 mg/L 时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常含氟化物。
本实验用电位法测定水中氟的含量。
一、实验目的1. 掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。
2. 初步了解氟与人体健康的关系。
二、实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片,与含氟的试液接触时,电池的电动势(E )随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式:E 与log cF -成直线关系,2.303RT /F 为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05~1900 mg/L 。
水样的颜色、浊度不影响测定。
工作电池可表示如下:Ag | AgCl ,C1- (0.33 mol / L),F - (0.001mol /L)| LaF 3 || 试液 || 外参比电极。
--=F c FRT E E log 303.20用氟电极测定氟离子时,最适宜的pH范围为5.5~6.5。
氟化物测定方法
氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上,效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。
步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度(2)仪器试剂(1)(2)步骤(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸,混匀。
放入5—10粒玻璃球,连接装置。
开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,用水稀释至250ml标线,混匀。
供测定用。
(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。
注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1.方Fˉ)。
2.干PO433+2.5;C o2+3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物;测定上限为1.80mg/L。
氟化物测定原始记录表
精密度检样品
编号
样品浓度
()
样品浓度
()
样品浓度
()
均值
()
均值
()
均值
()
相对偏差
(%)
相对偏差
(%)
相对偏差
(%)
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
准确度检查
质控样样品编号
加标回收样样品编号
保证值()
标准溶液浓度()
加标量()
分析人:复核人:审核人:
年月日年月日年月日
测定值()
加标样测定值()
样品测定值()
回收率(%)
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
校
准
曲
线
分析编号
标准使用液加入体积(ml)
标准使用液加入量(μg)
溶液浓度
(mg/L)
LgC
电极电位(mV)
空白
1
2
3
4
5
6
回归方程
截距a=斜率b=相关系数r=
标准溶液配制情况:
a.标准贮备液:mg/L.
b.mg/L标准使用溶液:准确吸取aml于ml容量瓶中,定容。
氟化物测定原始记录表
采样日期
年月日时
分析日期
年月日时
仪器编号
分析方法名称及依据
检出限
仪器名称及型号
定容体积(ml)
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
序号
样品编号
取样体积(ml)
稀释倍数
电极电位(mV)
样品浓度(mg/L)
计算公式:
氟化物(mg/L)= E:样品测定时的电极电位(mV);V:定容体积(ml);V1:取样体积(ml)
水质 氟化物的测定原始记录
仪器名称
离子计Βιβλιοθήκη 仪器型号仪器编号计算公式
(10( E a ) / b 10( E0 a ) / b ) V C
V1
标准溶液 氟化物标准溶液 标准溶液浓度(mg/L) 10.0
校准曲线信息[制备日期:
]
空白毫伏数 E0 (mV)
a= 校准曲线 b=
r=
曲线校准信息
第三点浓度(mg/L)
回收率 合格区间(%)
95~105
第三点 毫伏数(mV)
第三点 测定浓度(mg/L)
回收率(%)
测定样品信息[样品种类: 工业废水 地表水 地下水 其他
样品编号
样品总体 毫伏数 取样量 V1 积 V(mL) E(mV)
E-E0 (mV)
合格 判定
是 否
] 测定结果
备注 C(mg/L)
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
有限公司
年 月 日颁布
- -J058 水质 氟化物的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(%RH)
检测依据
水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7484-1987 [检出限:0.05mg/L] 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006
3.1 离子选择电极法[检出限:0.2mg/L]
年 月 日颁布
- -J058 水质 氟化物的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
样品总体 毫伏数 取样量 V1 积 V(mL) E(mV)
E-E0 (mV)
测定结果 C(mg/L) 备注
分析:
复核:
日期:
年月日
氟化物检测作业指导书
氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液:将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ:称取348.2g柠檬酸三钠,溶于纯水中。
用盐酸溶液调节PH为6后,用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ:称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠,和57ml冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后,用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液:称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g,溶解于纯水中,并稀释定容至100ml。
储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液:吸取氟化物标准储备溶液5.00ml,于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中,加50ml离子强度缓冲液(水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ,较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ)。
放入搅拌子于电磁搅拌
水样溶液,插入氯离子电极和甘汞电极,在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液,在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下:
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1} 式中:
ρ——水样中氟化物的质量浓度,单位为毫克每升;
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加入标准储备溶液的体积,单位为毫升;
V2——水样体积,单位为毫升;
K——测定水样的温度时的斜率。
Excel模板在氟化物含量计算中的应用
21 0 1年 l 2月
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黄
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【 资源 ・ 环境 】 水 水
E cl xe 模板在氟化物含量 计算中的应用
杜海波 , 李卫琴
( 临洮水文水资源勘测局 , 甘肃 临洮 70 0 ) 3 5 0
a d l e rrgeso q ain a dS n.Toslet i p o lm ,ti a e sd c c ltsf n t no c lt k ac lt ntmpae yI - n i a e rsin e u to n Oo n ov hs rbe hsp p ru e a uae u ci fEx e oma eac u ai e lt.B n l o l o
数、 线性 回归方程等 内容 , 容易 出错 、 方法 不易掌握 。为了解决 这一 问题 , 笔者就 如何应 用 E cl xe 模板 ( 以下 简称模 板 ) 速准 快 确地完 成上述有关计算工作进行 了探讨 。
的对数值为横坐标 , 响应值 E为纵 坐标 ) 建立线性关系 , , , 由线
性 回归方程 E =a+b 导 出 V的计算公 式后 , l g 在其 两端乘 以 标 液浓 度 C 与试份体 积 之 比( 即引入体积因子 ) 就可 以导 , 出校 准曲线的浓度计算公式 C = 1 0 果 与前述方法是完全一致 的。 ×C/ , 其计算 结
1 计算原 理
11 校准 曲线 计算 .
根据离 子选择 电极法测定水 中氟 化物含量 的标准方 法 , 水 中氟离 子的质量浓 度 c 一 单 位 : s L 的对数 值 与仪器 测得 ( m/ ) 的电位值 E ( 位 : ) 线性 相关关 系。标准方 法 中校 准 曲 单 mV 成
水中氟化物的测定与评价
2.303RT E K F lg aF
式中:K—常数;R—气体常数,取值8.314伏特,
库仑/开·摩尔;T—绝对温度;F为法拉第常数96487库仑。
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若在待测试液中加入适量的惰性电解质(如硝 酸钠),使离子强度保持不变,即使离子的活度系 数其为浓一度常〔数F-,〕那来么代上替式,的在氟25离℃子,活上度述aF表-便达可式用可 改写为
读,等指示稳定后在读,溶液愈稀,达到稳定所 需要的时间越长)按浓度由低至高的顺序依次测 定10-6,10-5,10-4,10-3,10-2M的氟化钠溶 液的毫伏数。以E-lg[F-]绘制标准曲线。
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3.水样的测定
用移液管移取50ml饮用水于100ml容量瓶中, 加入10mlTISAB溶液,用去离子水稀释至刻度, 摇匀后,转移到聚乙烯烧杯中,待测定。
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环境化学实验
实验五 水中氟化物的测定与评价 环境工程教研室
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一、实验目的 学会正确使用氟离子选择电极和酸
度计,了解氟电极的构造,掌握直接 电位法测定原理及实验方法。
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二、实验原理
由氟离子选择电极(简称氟电极)、银- 氯化银电极与待测试样溶液组成原电池, 测量得到的电动势E与氟离子活度aF-的对数 呈线性关系为
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将各浓度标液分别移入100ml的聚乙烯烧杯,加 入搅拌磁子,用去离子水将电极洗净,用滤纸吸 去悬挂在电极上的水滴,把电极插入盛有浓度为 10-6氟化钠标准溶液的烧杯中,开启磁力搅拌 器。进行缓慢、稳定的搅拌。按下“读数”开关, 读取仪器指示的毫伏数。
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注意:考虑电极达平衡电位的时间,不要急于
水中氟化物的测定
(3)标准曲线绘制:用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、 20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加 入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别 移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高 的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电 位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸 去 分水 格分上。,在最半低对浓数度坐 标标 于纸 横上 坐绘 标制 的起E-点lg线cF上-标。准曲线,浓度标于对数
式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L); Vx—水样体积(mL); cs—F-标准溶液的浓度(mg/L); Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L); △E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值
(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV);
氟化镧单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为 指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,放入被测溶液中, 组成一测量电池,其电位值(mV)与溶液中氟离子活 度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度上,即可直接 测得溶液中氟离子含量。
3.仪器
(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 (2)饱和甘汞电极。 (3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到 0.1mv。 (4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 (5)容量瓶:100mL、50mL。 (6)移液管或吸液管:10.00mL、5.00mL。
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx,则上式可简化为:
6.结果处理
水中氟化物的测定
(5)空白试验:用去离子水代替水样,按测定样品的条件 和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果 测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,以减 小基体的影响。其操作是:先按步骤4测定出试液的电 位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟 化物标准溶液(体积为试液的1/10~1/100),在不 断搅拌下读取稳态电位值(E2),按下式计算水样中氟化 物的含量:
式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L); Vx—水样体积(mL); cs—F-标准溶液的浓度(mg/L); Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L); △E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值
(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV);
(2)氟化物标准溶液制备:用氟化钠标准贮备液、吸液管 和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10ug的标准溶液。
(3)标准曲线绘制:用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、 20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加 入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别 移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高 的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电 位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸 去 分水 格分上。,在最半低对浓数度坐 标标 于纸 横上 坐绘 标制 的起E-点lg线cF上-标。准曲线,浓度标于对数
用去离子水代替水样按测定样品的条件和步骤测量电位值检验去离子水和试剂的纯度如果测得值不能忽略应从水样测定结果中减去该值
水中氟化物的测定
河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心
实验三水中氟化物的测定
实验三水中氟化物的测定(离子选择电极法)一.实验目的1 •通过实验,了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。
2 .掌握氟度计的使用方法。
二•实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧(LaF3)单晶片,与含氟试液接触时,电池的电动势(巳随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式:E与lga F-成直线关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L,水样的颜色、浊度不影响测定,适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
三.实验仪器、设备1•氟离子选择电极。
2•饱和甘汞电极。
3 .精密氟度计(精确到0.01pF )。
4 •磁力搅拌器(带塑料包裹的搅拌子)。
5. 100mL聚乙烯杯。
6 .容量瓶。
7. 50mL移液管、10mL吸管四•实验试剂1 . 0.01mol/L (pF=2.00 )定位标准溶液:称取0.4198g基准氟化钠(NaF)(预先在105〜110C 干燥2h,或者在500〜650C干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子(F-)摩尔浓度为0.01mol/L , pF=2.00。
2. 0.0001mol/L (pF=4.00 )斜率标准溶液:移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子(F-)摩尔浓度为0.0001mol/L , pF=4.00。
3 .乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
4 .盐酸溶液:2mol/L。
5.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5〜6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
水质氟化物作业指导书
水质氟化物作业指导书(依据标准: GB/T7484-1987)1含义及有关质量或排放标准1.1 氟化物含义氟化物人体必需的微量元素之一,它广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。
1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3单位:mg/L注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002)2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法离子选择电极法(GB7484-87)2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色,浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05m g / L,测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式,温度在20~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5~8。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。
通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值,就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。
离子色谱法分析 氟化物 原始记录表
进样体积:
流动相:1.7mMNaHCO3+1.8mMNa2CO3
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
(F-=1mg/mL )
称取氟化钠105℃干燥恒重0.2210g定容至100.0mL
标准使用液配制
(F-=4mg/L)
取贮备液4.00mL定容至1000mL
离子色谱法分析氟化物原始记录
第页共页
检测项目
氟化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB8538-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
3.2离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/H×-035
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
色谱柱:阴离子色谱柱
柱温:35 ℃
标准使用液
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容溶液
F-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL,用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
(mg/L)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)