利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法比较
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
ICP-MS分析法在稀土元素分析中的应用-分析化学论文-化学论文
ICP-MS分析法在稀土元素分析中的应用-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——1 IC P-M S 分析技术原理介绍电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是本世纪初得到迅猛发展的元素分析技术，特别是在痕量及超痕量领域应用很广。
近年来，ICP-MS 在高纯稀土元素的分析中的优势得到充分展现，许多高纯度的稀土氧化物都可以被ICP-MS 精确分析。
文献[1]提出，只要调节仪器自身的分辨率，并滤除多原子离子带来的干扰，就可以对高纯氧化饵中的14 种稀土元素进行测定。
由此看出，电感耦合等离子体质谱仪具有诸多优点：高灵敏度；高精密度；元素谱线容易识别；检出限低以及可检元素多样。
特别是对含量很低的稀土元素，其优势更加明显。
ICP-MS 仪器一般由三部分组成：等离子体、离子源、接口部分。
当其开始工作以后，待测样品从传送泵进入雾室，雾室内处于常压高温状态，工作温度超过7000℃，样品在此被蒸发、原子化后被电离，离子经电场加速后，越过采样锥和截取锥，进入质谱仪。
根据离子的不同荷质比，通过四级杆，撞击电子倍增器，得到的输出信号经过放大器后，进入多道分析检测器，测试数据由计算机进行分析，显示检测结果。
ICP-MS 工作过程中最重要的步骤是使等离子体进入质谱检测系统，因此二者连接的部分是实现检测的关键。
接口要使大量的等离子体在不同的压力下传输，同时避免出现待测元素信号的错误反应。
为了解决这一问题，ICP-MS 把一个锥间孔径为1mm 的采样锥置于等离子体中心，使用真空泵抽气到180Pa，在这种设计下，等离子体经过锥孔后的空间后，形成超音速喷射，连续的等离子流把等离子体样品不受污染的拖曳出来。
ICP 离子源能对绝大多数元素进行有效电离，并检测出质谱。
因此，即使电子能量很低、分散，且变化较快，但如果与四极质谱仪相连，并对接口进行优化设计，就可以构成性能优越的ICP-MS 质谱仪。
2 IC P-M S 在稀土元素分析中的应用随着我国经济的不断发展，稀土在国民经济建设和科学技术发展中的地位日益重要，因此，对稀土的勘探和提纯也提出了更高的要求。
ICPAES法对离子吸附型稀土矿中稀土元素的测定分析
有 所 增 长 的情 况 下 呈现 出相 应 的 上升 趋势 ， 分 样 品元 素 背 景 部
发射强度参数 也同时呈现 出一定的增长趋势 。 兼顾试验样品溶 液 用 量 与 稀 土 元 素 含 量 限制 性 因 素 的 影 响 ， 溶 液 提 升 量 设 定 将
测定 元素在观察 高度较高发射 强度 作用之下 造成 的背景 增长
的问题 ， 同时也有效抑制 了信噪 比的下降趋势 ； 理论数据 及 ④ 试验 结果证实 ：在选用 ＩＰ Ｅ Ｃ Ａ Ｓ法对离子吸 附性稀土矿样本稀
所规范化处理 ：． 离子体发生器装置频率参数应当控制恒定 ａ等
值 ２ ．２ Ｈ ， 整 ３档 功 率 ．． 气 流 量 参 数 为 ０５ ・ ｎ ｃ ７１ Ｍ ｚ 调 ｂ载 ．Ｌ ｍｉ ．． 样 品 提 升 量应 取值 １ ｍ ・ ｉ－ ｄ 分 时 间参 数 设定 在 １ 范 围 ． ｌｍ ｎ ． ５ ；积 ｓ
土元 素进 行测定 的过程 当中，溶液酸度控制在 ０５ ２０ ｏ・ 一 ． ．ｍ ｌＬ
范围之 内的氯化氢对于谱线强度值的影响最 为平缓 。 中间参 取
数 进 行 试 验 ， 选 １ ｔ ｌＬＩ 化 氢 溶 液 。 优 ． ｏ・－氯 ２ ｏ
之 内．＿ ｅ 冷却气 参数控制恒 定值为 １Ｌ ｒｎ１此恒 定值 同样 适 ５ ・ ｉ一 ａ （
一
沉淀作用 之下烧得 的样 品进行称 重提取 ，将其 作为试验样本 ，
在 反应 容 器 当 中 向试 验 样 本 添 加 ５ ｌ 小 的氯 化 氢 溶 液 （ 化 ｍ大 氯
稀 土标 准贮备溶 液 以及单一稀 土标准混合稀 土标准溶液 这 １ － －稀土氧化物溶液以及 ０６ ｏ． 氯化氢溶液 ；②对于 ｍｇｍｌ Ｚ ．ｍ １
ICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素
化学化工C hemical EngineeringICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素邓长生（核工业二一六大队 核工业新疆理化分析测试中心，新疆 乌鲁木齐 ８３００１１） 摘 要：针对地矿样品中的不同含量的稀土元素测定，本文采用两种前处理方式：敞开酸溶和碱熔法，通过选择合适的内标元素和测定同位素后经ＩＣＰ－ＭＳ进行准确测定。
酸溶法采用加入１毫升硫酸以达到样品完全分解的目的。
对于稀土含量不高的样品，酸溶法的检出限在０．０２ｇ／ｇ～０．３ｇ／ｇ之间，相对偏差在５％以内，相对标准偏差在１．９９％～５．０５％之间。
对于高含量稀土矿石样品，碱熔法的结果优于酸溶法。
关键词：ＩＣＰ－ＭＳ；地矿样品；稀土元素；酸溶；碱熔中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０５－０２１６－２Determination of Rare Earth Elements with High and Low Contents in the Mineral Samples by ICP-MSDENG Chang-sheng（Ｇｅｏｌｏｇｙ Ｐａｒｔｙ Ｎｏ．２１６， ＣＮＮＣ， Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｕｒｕｍｑｉ ，Ｕｒｕｍｑｉ ８３００１１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ａｎｄ ｌｏｗ ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｕｓｅｓ ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ： ｏｐｅｎ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ａｌｋａｌｉ ｆｕｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｂｙ ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｉｓｏｔｏｐｅｓ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｃａｎ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｂｙ ＩＣＰ－ＭＳ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｃａｎ ｂｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ １ ｍｌ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ａｃｉｄ ｓｏｌｕｂｌｅ． Ｆｏｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｌｏｗ ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ ｃｏｎｔｅｎｔ， ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ，ｂｅｃａｕｓｅ ｉｔ’ｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ （０．０２～０．３） ｇ／ｇ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｗｉｔｈｉｎ ５％ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ １．９９％ ～５．０５％． Ｆｏｒ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｆｕｓｉｏｎ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ａｃｉｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Keywords: ＩＣＰ－ＭＳ； Ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； Ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔ； Ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ； ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ稀土元素传统分析方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收法、发射光谱法等。
利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法比较
利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法比较比较利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法即强酸强碱处理法、酒精去离子水浸泡法的差异。
结果表明，两种预处理方法中，对稀土元素分离、富集准确度高的方法是酒精去离子水浸泡法。
标签：ICP；稀土元素；预处理方法；土壤目前农用微肥以及稀土元素得到了广泛的推广使用，其中在我国它们的施用面积已经超过了13.3万km2。
植物生长状况及施肥的配比和土壤中稀土的含量紧密相关，因而需要对土壤中的稀土元素采取有效方法进行测定。
ICP-AES因其快速、灵敏的特征，检测效果较好。
但是这种方法在测定前需要对样品进行溶解，需要利用树脂把含稀土的溶液先进行分离富集然后再利用ICP进行检测。
本次研究中对两种不同的预处理方法进行比较，为土壤中稀土元素的测定提供了有效支持。
1材料与方法1.1试剂与仪器试剂采用强酸一号阳离子交换树脂；标样GSS-8土壤混合样本；盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、过氧化钠、三乙醇氨；稀土标准溶液是镧、钇、镨、镥、钐、镱、镝、铥、钕、铒、铕、铽、铈、钬、钆这15种稀土元素的单标标准溶液；超纯水。
仪器使用的是上海华晏电炉厂生产的马弗炉、美国热电公司生产的离子光谱仪以及美国MILLIPORE公司生产的超纯水仪。
1.2方法1.2.1强酸强碱处理法选择离子交换柱3根，空白的是1号，平行样是2号、3号。
用蒸馏水把强酸一号阳离子交换树脂浸泡过夜。
然后将其研磨，并把介于90和100目之间的部分晒出，用盐酸溶液（6mol/L）浸泡12小时，利用蒸馏水将其洗到中性，再进行装柱。
用200ml氢氧化钠溶液（1mol/L）淋洗，保持每分钟流动0.5-1.5ml 左右。
利用蒸馏水将其洗到中性，在按照200ml乙醇溶液（20%）、50ml蒸馏水、200ml盐酸溶液（4mol/L）的顺序进行淋洗。
利用蒸餾水将其洗到中性，最后使用盐酸溶液（0.8mol/L）进行平衡，备用。
试液经过离子交换柱的流速保持在0.5-1.2mL之间，然后用200mL盐酸溶液（1.75mol/L）淋洗，最后用250ml盐酸溶液（4mol/L）把稀土元素进行洗脱，且洗脱液需浓缩至0.5mL左右，然后倒入比色管，烧杯用水洗涤多次，定容到5.0mL。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨作者：杨嘉段雪梅程洁红巢文军来源：《江苏理工学院学报》2019年第02期摘要：利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了标准物质GSS-8（黄土）、GSD-19（水系沉积物）中37种元素的含量，比较了密闭罐消解、微波消解、全自动石墨消解、电热板消解四种前处理方法测定结果的差异，结果表明：（1） Co、Ni、Cu、V、Tl、Pb、Bi; 7种元素在溶出稳定性与仪器适应性方面优于其他元素;（2）以Tb为界，原子序数在其两侧的镧系元素溶出性差异显著，原子序数大于Tb（包括Tb）的镧系元素只有通过较长时间的高压才可溶出，原子序数小于Tb的镧系元素在160 ℃持续4小时即可溶出，测定回收率>90%;（3）常规的样品前处理方法可能存在Cr、V、Sn以Cr2O2Cl2、VOCl3/ VOCl、SnCl4的形态挥发。
关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;土壤和沉积物;前处理;消解;镧系元素电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）已成为土壤和沉积物中稀土元素测定的主要手段[1-3]，对于其样品的制备大多采用高压密闭或微波形式下的酸分解[4-5]。
得益于ICP-MS低检出限、多元素同时测定的优点与仪器的推广普及，运用ICP-MS测定该类样品中重金属元素以及稀散元素的研究也屡见不鲜[6-8]。
事实上，ICP-MS同时测定土壤中稀土元素与常规元素的前处理方法已基本成熟，从两份规范性文件GB/T 14506.30-2010《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分44个元素量测定》和ISO/TS 16965-2013《土壤质量--电感藕合等离子体质谱法（ICP-MS）测定微量元素》可以看出[9-10]。
但需要说明的是除高压密闭罐消解法之外，其他前处理方法用于元素全量的测定涉及较少;且该领域的研究多集中于测定某一类或某几种元素而展开的前处理方法之间在可操作性方面的对比，对于部分元素回收率相对较低的原因缺乏深入探讨[11-13]。
ICP-AES测定土壤和沉积物中金属元素的前处理方法比较
Thermof i sher 公司)；MARS 6 Classic 微波消解装置(美国CEM)；SX-4-10箱式电阻炉(天津泰斯特仪器有限公司)。
1.2 标准溶液及主要试剂试剂：GSB 04-1767-2004标准储备液[(国家有色金属及电子材料分析测试中心)浓度100 mg/L 标准溶液；103Rh 内标，浓度10 mg/L 。
硝酸为优级纯(德国Merck 公司)；盐酸、氢氟酸、高氯酸和过氧化氢均为优级纯(国药集团化学试剂有限公司)；碳酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。
实验所用玻璃器皿使用前均使用(1+1)硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用坩埚用(1+1)盐酸煮沸清洗。
1.3 样品前处理方法(1)微波消解酸溶法：取0.2 g(精确到0.1 mg)样品，置于微波消解罐中，用少量水湿润后加入6 mL 硝酸、3 mL 盐酸、2 mL 氢氟酸，使样品与消解液充分混合均匀。
按照5 min 由室温升温至120 ℃，保持3 min ；3 min 由120 ℃升至160 ℃，保持3 min ； 3 min 由160 ℃升至180 ℃，保持10 min 的升温程序进行消解，微波消解后的样品冷却15 min 后取出。
用少量实验用水洗涤消解罐盖，加入1 mL 高氯酸，将开盖后的消解罐置于赶酸板上加热至160 ℃，驱赶至白烟冒尽，待液体成粘稠状时，用滴管取少量1%硝酸冲洗消解罐内壁，温热溶解残渣，之后转入50 mL0 引言近年来，随着工业化进程的深入、城市的发展、农用化学物质种类及数量的增加，土壤和沉积物已成为多种污染物的受纳体，受到了直接和持久的危害，同时，土壤和沉积物中的重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性，正得到全世界的重视。
由于土壤和沉积物均属固态，因此在分析测试时，样品前处理方法是一个复杂且重要的步骤，是获得准确分析结果的基本前提。
目前，环境系统分析土壤和沉积物金属多采用酸溶法和碱熔法进行前处理，酸溶法使用硝酸、盐酸、氢氟酸等强酸，采用微波消解法对样品进行消解，碱熔法是使用碳酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂混匀制成熔剂置于马弗炉高温消解样品。
ICP-MS测定区域地球化探样品中稀土元素的研究
ICP-MS测定区域地球化探样品中稀土元素的研究逯克思;孟宸羽;刘会文;田芳莲【摘要】[目的]为了提高化探样品的分析质量和分析速度.[方法]通过1/5万区域地质矿产调查项目,在青海东部地区发现土壤中含有稀土元素.稀土就是化学元素周期表中镧系元素-镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的2个元素-钪(Sc)和钇(Y),共17种元素.采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),测试化探样品中的稀土元素.[结果]按照该研究分析方法测定稀土15种元素的结果令人满意.[结论]该方法具有操作简便、准确性良好的特点,适用于区域地球化探样品的分析测试.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】2页(P3257-3258)【关键词】稀土元素;质谱仪;灵敏度【作者】逯克思;孟宸羽;刘会文;田芳莲【作者单位】青海省核工业地质局,青海西宁810000;青海省核工业地质局,青海西宁810000;青海省核工业地质局,青海西宁810000;青海省核工业地质局,青海西宁810000【正文语种】中文【中图分类】S121近十几年来，电感耦合等离子体质谱分析技术(ICPMS)一直是无机微量元素分析研究和应用的重点方向之一。
Jarvis等的早期专著系统论述了ICP-MS的起源及发展过程、仪器各部分结构和原理、样品处理方法、样品引入技术、干扰及其校正、元素分析、同位素比分析及ICP-MS在地质、环境、石油化工、食品科学和冶金工业中的应用。
新的专著［1-4］也在不断推出，反映ICP-MS技术研究的不断深入和应用领域的不断扩展。
元素形态分析、同位素稀释及比值测定技术和方法也已成为ICP-MS测量技术发展的研究重点之一。
传统方法一般采用ICP测定稀土元素，虽然具有多元素同时、快速分析的优点，但是ICP检出限高，测定稀土元素存在较大的误差。
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较
ICP―MS法与ICP―AES法测定土壤中重金属元素方法比较摘要：ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂，对操作人员的要求更高，且灵敏度更低，对于土壤中痕量重金属测定更有优势. ICP-AES则线性范围更广，对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化，以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）土壤重金属1.引言由于固体废物的随意倾倒和堆放，有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因，土壤中污染物的种类和浓度呈现日趋上升趋势（其中，土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，因此在环境污染调查与评价研究中，重金属是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单[1] 土壤重金属污染防治离不开土壤质量监测. 因此快速、准备地土壤重金属元素的测定显得尤为重要. 测定重金属元素的方法很多，如原子荧光法、原子吸收法等. 但是这些方法分析速度较慢，并且难于进行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法，由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点，日益得到人们的青睐[2].2.ICP-MS法测定土壤中重金属元素芮玉奎[3]等通过ICP-MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了不同种制度土壤中九种重金属元素的含量. 根据实验仪器选定的工作条件如表1：按照此条件测定长期种植水果的土壤中、长期小麦玉米轮作的土壤以及种植蔬菜的土壤. 通过本实验能较准确判断Cr，Mn，Ni，Cu，Zn，As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍. 分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属.3.ICP-AES法测定土壤中重金属元素刘雷[5]等运用微波消解法处理土壤样品. 优化射频发生器RF的功率和雾化速. 优化结果表明：适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低检出限，最终优化的RF功率为1400W，雾化速率可以由原来的0.8 L?min-1增加至0.9 L?min-1. 为了有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响，选定Y（1.0 mg?L-1）为内标元素. 通过优化后的加标回收试验，实验结果表明土壤的加标回收率在96.0%-113.6%之间. 土壤5次平均结果的RSD分别为1.31%-4.16%. 测定结果满意.黄卫等[6]通过优化选定仪器条件为高频功率1.15KW；等离子气流量16.5L/min；辅助气流量1.5L/min；雾化气压力220Kpa；一次读数时间5s；仪器延时稳定15s；进样延时30s；泵速15rpm；清洗时间10s；读数次数3次. 轴向观测. 通过考察各元素附近的干扰和背景影响情况，选择干扰小，背景低，信背比高，灵敏度高，检出限低的谱线作为分析线如表2.通过本实验的研究解决了Ba，Be，Co，Mo，Ni，Ti，V 7中元素的测定. 运用此优化的方法测定13个标准土壤样品得出的结果均在保证值范围内. 各个元素的平均加标回收率在93.3%-106%之间，RSD在2.2%-3.9%之间. 对运用ICP-AES法测定土壤重金属元素具有指导性意义.3.结论ICP-MS与ICP-AES法均有可同时测定多种元素的功能.相比传统的原子荧光法、原子吸收法等更简单，易于操作. ICP-MS相对于ICP-AES要相对复杂，对操作人员的要求更高，且灵敏度更低，对于土壤中痕量重金属测定更有优势.ICP-AES则线性范围更广，对于土壤中常量重金属元素测定更有优势. 而两者在测定过程中同样需要进行条件优化，以尽可能降低仪器及基体产生的干扰.参考文献：[1] 王小平，马以瑾，伊藤光雄.固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis（光谱学与光谱分析），2005，25（10）：1703[2]芮玉奎，孔祥斌，秦静. 应用ICP-MS检测不同种植制度土壤中重金属含量[J]. 光谱学与光谱分析，2007，27（6）：1201-1203[3] 杜英秋. 土壤中镉、镍、铅全量和有效态的ICP- MS 法测定及两者相关性分析[J]. 中国西部科技，2015，14（12）：101-104[4] 刘雷，杨帆，刘足根等. 微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属[J]. 环境化学，2008，27（4）：511-514[5] 黄卫，谢意南，彭娴等. ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7中重金属元素[J]. 环境与发展，2014，26（4）：172-175。
微波消解-ICP-MS法测定黄土中的稀土元素
微波消解-ICP-MS法测定黄土中的稀土元素贾丽敏;陈秀玲【摘要】运用微波消解-ICP-MS法建立了一种测定黄土中稀土元素的新方法.用HNO3-HCl-HF三酸混合对样品进~行微波消解,并加入HClO4赶酸使样品完全溶解,以铟(115In)和铹(185Re)作为在线内标元素同步测定,减少基体效应对稀土元素的干扰,确定了最适宜的测定条件.分析了国家黄土标准土壤物质中的稀土元素,测定结果符合国家标准值的范围,线性相关系数均在0.9994以上,RSD％＜5.2,检出限为0.010～0.080.该方法有精确、快捷、可靠等,适用于新建伊犁盆地黄土样品的测定.【期刊名称】《海南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(026)001【总页数】4页(P71-74)【关键词】黄土;稀土元素;微波消解;ICP-MS【作者】贾丽敏;陈秀玲【作者单位】福建省湿润亚热带山地生态省部共建国家重点实验室培育基地,福建师范大学地理科学学院,福建福州350007【正文语种】中文【中图分类】X830.2近年来，我国的许多学者对黄土中的稀土元素进行了研究，以探讨有关黄土物质来源、成因方面的地质问题[1-4].而稀土元素因其在表生环境下具有相似的化学性质且比较稳定，并在母岩风化、剥蚀、搬运、沉积及成岩过程中不易被迁移，因而常被用作物源示踪剂[5-6].目前，已有很多的文献记载了有关稀土元素的测定方法[7-9]，而电感耦合等离子体质谱技术（ICP－MS）以其分析元素种类宽泛、低检出限、能够迅速获取同位素信息等特征在稀土元素的测定中独具特色[10].虽然ICP-MS技术可用于测定液体、固体、气体样品，但是能够直接用于分析的样品并不多，通常需要进行前处理，使之达到最佳条件的测试状态[11].常用的前处理方法包括电热板消解法、微波消解法及高压闷罐消解法.而本研究主要采用微波消解—ICP-MS法测定黄土中的稀土元素，讨论了方法的精确度，结果可靠准确，并为利用稀土元素分析黄土物质来源提供方法和数据支持.1 实验部分1.1 仪器与试剂微波消解仪（Multiwave3000，安东帕，奥地利）；恒温赶酸仪（BHW-09A，上海博通化学科技有限公司）；ICP-MS（X-SERIES 2，ThermofisherScien⁃tific，美国），仪器工作条件参数见表1.硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）和氢氟酸（HF）均为电子级；实验用水为超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）；土壤标准物质GB07454（地球物理化学勘查研究所）.表1 ICP-MS工作条件参数Tab.1 Instrumental operating parameters of the ICP-MS仪器条件工作参数仪器条件工作参数PF射频功率冷却气流量雾化器流量辅助气流速雾化器压力1300W 13.0 L/min 0.89 L/min 0.80 L/min 3.1bar扫描方式采样深度检测模式高纯Ar2蠕动泵转速跳峰120mm脉冲模式＞99.999%30rpm1.2 标准工作曲线将100 μg/mL的混合标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）用2%的稀硝酸逐级稀释至0.5、1、2、5、10、20、50、100 μg/L的工作曲线，定容到100mL的容量瓶中待测.1.3 样品前处理准确称取0.1000 g样品于聚四氟乙烯内罐，加电子级混合酸（HNO3∶HCl∶HF=6∶2∶2）10 mL，放入陶瓷外罐中进行微波消解，消解条件见表2.消解完毕后，取出加入5mLHClO4转移至恒温赶酸仪进行赶酸，这是因为样品中所含的HF会对ICP-MS的矩管和雾化器造成腐蚀，将温度调至120℃蒸干至湿盐状，冷却后用2%HNO3定容于50 mL容量瓶中待测.表2 微波消解程序Tab.2 Operation procedure of microwave-assisted digestion程序步骤功率（W）升温时间（min）保持时间（min）700 1400 1 2 5 10 15 502 结果与讨论2.1 消解压力与温度消解压力和温度是影响微波的两个主要的因素[12].在微波场的作用下，尤其是在高温高压的条件下，样品和酸混合后共同吸收微波热能，可以使样品充分溶解且避免易挥发元素的损失.通过对不同的消解压力和温度进行试验，在1400W的功率下消解50min可以使样品完成消解（详细消解程序见表2）.2.2 ICP-MS的干扰及校正ICP-MS测定过程中的干扰主要包括基体效应（物理干扰）、记忆效应和质谱干扰.物理干扰主要来自进样系统和锥口的样品污染，背景等效浓度高，样品分析下限高等；优化的方法包括采用合适的进样系统、定期清洗矩管和锥口以及采用内标法消除物理干扰.记忆效应主要是由于长时间连续分析高浓度的样品引起的，由于不同元素记忆效应有所差别，处理方式也不尽相同，但通过少量进样和长时间冲洗，对高浓度样品稀释后再测等等方法可以有效的降低记忆效应.质谱干扰包括同质异位素重叠干扰和多原子或加合物离子重叠干扰，其中同质异位素重叠干扰是由于当不同元素的同位素具有相同质子数，就会在相同的质谱峰上出现而无法区分该质谱峰为何种元素，可以选择合适的谱线进行测定以及使用高分辨率仪器分辨干扰谱线；而多原子或加合物离子重叠干扰可以通过公式计算进行数据处理后扣除干扰、通过碰撞反应池技术消除干扰产生以及通过冷焰技术消除干扰问题等等.2.3 元素同位素、内标的选择运用ICP-MS测定时，许多元素存在多个同位素，应该按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则选择[13]；而选择适合的内标既能够改善各种基体效应以及仪器长期稳定性的漂移，又能对待测样品各元素的浓度进行校正，因此本实验选择5 μg/L的铟（115In）和铹（185Re）作为在线双内标元素同步测定，内标回收率能够很好的控制在80%～120%的范围内，结果令人满意.2.4 工作曲线的测定通过对黄土标样的全量扫描，运用ICP-MS对不同浓度的混合标准溶液0.5、1、2、5、10、20、50、100 μg/L测定，得到各元素的线性回归方程和相关系数（见表3），各元素的线性相关系数均在0.9994以上，结果准确度较高.2.5 方法的精确性为了验证方法的精确性，选取国家标准黄土土壤物质（GB07454），准确称取6份黄土平行样，每份称取0.1000 g，按照表2的消解程序进行微波消解，经ICP-MS测定，结果见表4，黄土中稀土元素的平均值符合国家标准土壤的范围，土壤的回收率控制在95.36%～108.21%且重复测样RSD%均小于5.2%，结果具有较高的精确性.用整个样品消解过程的空白作为空白溶液测定，并以样品空白溶液11次平行测定的值的3倍标准偏差为方法检出限，以10倍标准偏差为测定限.从表4可知，各元素检出限的范围为0.010～0.075 μg·g-1检出限结果令人满意.表3 各元素的线性关系Tab.3 The linear relationship of the respective elements注线性回归方程中Y表示峰的强度值，X表示质量浓度测定质量数线性回归方程线性范围线性相元素（μg·L-1）关系数Y La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 89 139 140 141 144 147 151 157 159 163 165 168 169 174 175 Y=11328.78X+133.32 Y=15875.77X+396.81 Y=5389.81X+79.17Y=210.79X+65.91 Y=6017.90X+31.92 Y=4584.07X+213.09Y=15283.11X+24.42 Y=4357.66X+16.18 Y=32794.53X+25.32Y=6854.61X+19.97 Y=44365.94X+14.87 Y=7835.06X+41.64Y=36680.00X+20.83 Y=13105.98X+43.84 Y=49741.50X+17.05 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0～100 0.9999 0.9996 0.9994 0.9996 0.9994 0.9997 0.9998 0.9993 0.9997 0.9994 0.9997 0.9994 0.9997 0.9996 0.99972.5 样品分析对新疆伊犁盆地不同深度（0～100 cm）的黄土样品按照上述条件进行测定，15种稀土元素的回收率控制在93.33%～106.62%且相对标准偏差RSD%均＜6%，结果详见表5，可见测定结果较准确，该方法的精密度高.表4 标准样品测定结果（μg·g-1）Tab.4 Determination result of standard sample（μg·g-1）注测定值为6份黄土标准样品的平均值元素测定值（n=6）RSD%标准值检出限测定限89Y 139La 140Ce 141Pr 144Nd 147Sm 151Eu 157Gd 159Tb 163Dy 165Ho 168Er 169Tm 174Yb 175Lu 25.53 35.71 72.58 8.41 31.77 5.97 1.26 5.49 0.83 5.35 1.10 3.01 0.47 3.44 0.44 0.20 0.55 1.18 0.77 0.98 5.15 0.79 2.77 0.20 1.26 0.52 2.59 2.70 0.32 0.20 27±2 35±1 71±3 8.0±0.5 31±1 5.8±0.3 1.20±0.06 5.3±0.3 0.86±0.06 5.0±0.4 1.02±0.082.8±0.3 0.46±0.043.3±0.3 0.45±0.04 0.031 0.021 0.051 0.040 0.075 0.029 0.030 0.060 0.020 0.040 0.020 0.080 0.010 0.070 0.010 0.31 0.21 0.51 0.40 0.75 0.29 0.30 0.60 0.20 0.40 0.20 0.80 0.10 0.70 0.103 结论建立了一种微波消解—ICP-MS法测定黄土中的稀土元素，运用该方法对国家标准黄土物质进行测定，测定的结果符合国家标准值范围之内，证明了该方法的结果准确、数据可靠，且这种方法以其检出限低、回收率高、精密度好等特点成功的适用新疆伊犁盆地黄土样品稀土元素的分析测定.该方法对研究不同区域黄土中稀土元素具有重要的参考价值.表5 新疆伊犁盆地不同深度黄土稀土元素的分析结果（μg·g-1）Tab.5 Rare earth elements analysis results of loess at different depths in the Yili Basin （μg·g-1）深度测定值89Y139La140Ce141Pr144Nd147Sm151Eu159Tb157Gd163Dy165Ho168Er16 9Tm174Yb175Lu（cm）0.00 10.00 20.00 30.00 40.00实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%22.02 1.16 22.25 0.61 21.32 0.61 21.62 1.33 25.27 0.03 37.55 1.74 36.28 0.32 35.69 0.32 35.94 1.84 38.56 0.75 73.56 2.89 71.25 0.53 69.45 0.53 69.53 2.39 75.36 0.18 8.69 0.23 8.37 2.31 8.19 2.31 8.41 1.83 8.94 1.76 28.85 2.36 28.19 2.62 27.14 2.62 27.63 1.74 29.59 4.49 6.37 2.34 6.51 5.00 5.94 5.33 6.25 5.22 6.39 4.09 1.24 0.11 1.28 2.69 1.18 2.69 1.27 5.11 1.36 1.92 0.84 0.21 0.86 1.03 0.83 1.03 0.84 4.24 0.92 1.38 5.73 1.73 5.55 0.67 5.25 0.67 5.44 1.77 6.17 3.43 4.42 3.83 4.37 1.72 4.27 1.72 4.35 4.23 4.78 1.72 0.84 2.09 0.88 1.97 0.82 1.97 0.81 1.01 0.98 5.11 2.37 1.79 2.43 5.31 2.32 5.31 2.40 1.87 2.69 0.88 0.36 5.28 0.36 5.45 0.35 5.25 0.34 0.11 0.40 2.76 2.29 4.87 2.36 1.98 2.25 1.98 2.28 0.06 2.84 5.39 0.34 4.97 0.37 2.25 0.35 2.25 0.34 0.20 0.42 1.57续表深度测定值89Y139La140Ce141Pr144Nd147Sm151Eu159Tb157Gd163Dy165Ho168Er169Tm174Yb175Lu（cm）50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%实测值RSD%24.28 1.68 23.85 0.35 24.49 3.62 24.64 1.47 24.47 1.21 24.19 0.26 36.65 0.25 38.70 3.86 38.74 1.06 38.10 0.13 37.52 0.76 37.75 1.91 72.09 3.36 74.59 2.70 78.58 0.06 77.35 2.60 76.11 0.84 74.99 4.01 8.76 4.23 9.17 0.39 9.34 0.91 9.30 2.70 8.750.33 8.85 2.96 28.10 0.78 30.64 2.50 30.55 2.33 30.03 2.20 30.40 3.22 29.811.65 5.69 5.68 6.552.70 6.463.75 6.72 5.77 6.50 2.26 6.35 5.45 1.28 2.241.44 0.28 1.43 1.32 1.41 3.64 1.40 0.75 1.352.48 0.903.88 0.974.48 0.912.50 0.903.06 0.91 1.75 0.90 1.37 5.80 0.89 6.18 0.74 6.16 3.30 6.15 2.15 6.12 3.64 5.97 0.784.55 4.59 4.74 2.37 4.60 4.33 4.85 3.08 4.83 4.13 4.54 0.73 0.95 3.68 1.00 2.38 0.91 0.59 0.94 0.79 0.96 2.17 0.90 3.68 2.61 1.46 2.54 1.44 2.58 1.50 2.68 0.49 2.53 2.30 2.59 1.75 0.39 2.03 0.47 0.10 0.381.65 0.39 5.62 0.412.27 0.37 5.90 2.68 1.64 2.54 1.15 2.58 0.76 2.80 0.232.62 0.39 2.54 5.61 0.38 4.10 0.43 1.33 0.383.08 0.40 3.07 0.38 5.12 0.37 5.37参考文献:[1] 刁桂仪,文启忠.渭南黄土剖面中的稀土元素[J].海洋地质与第四纪地质,2000,20(4):57-61.[2] 陈骏,王洪涛,鹿化煜.陕西洛川黄土沉积物中稀土元素及其他微量元素的化学淋滤研究[J].地质学报,1996,70(1):61-72.[3] 李福春,潘根兴,谢昌仁,等.南京下蜀黄土——古土壤剖面的不同粒组稀土元素地球化学分布[J].第四纪研究,2004,24(4):477-478.[4] 张虎才.腾格里沙漠南缘武威黄土稀土元素及黄土沉积模式[J].兰州大学学报:自然科学版,1998,34(4):l57-164.[5] 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ICP-MS在地矿高低含量稀土元素测定中的应用
我国是稀土矿藏储量和产量丰富的大国，98%以上的稀土资源总量被分布于江西、四川及内蒙古一带。
随着近年稀土矿产资源的开采和应用，稀土元素逐渐减少，并且带给生物循环和生态环境以负面影响。
传统分析稀土元素经常采取重量法、滴定法、荧光光度法和发射光谱法等[1]，随着我国现代技术的发展，ICP-MS 可准确测定地矿高低含量稀土元素，表现出突出优势。
1 ICP-MS 法电感耦和等离子体质谱法（ICP-MS ）是在20世纪80年代中期发展得到的新型分析技术，电感耦和等离子体质谱法有较高的灵敏度，其成形范围较宽、干扰小及多元素同时测定等优点突出，在90年代以来，ICP-MS 技术广泛在稀土元素的测定分析中得到应用，且取得较好效果。
在稀土广泛应用到工农业生产中的情况下，进入环境中的稀土越来越多，在对稀土在环境及动物植物体内的含量和具体分布情况进行研究分析的基础上得出准确实施植物体内的稀土含量对稀土的环境分析评价所具有的重要作用和积极影响。
在实施ICP-MS 法测定稀土元素的时候，植物体中稀土含量相对比较低，且属于轻稀土，而不同植物稀土含量差异明显，且稀土的分布规模也各不相同，一些植物对一种稀土存在着比较显著的吸收作用，而对其他稀土也不具有显著影响。
在我国已初步确定食物中的稀土允许量及对人体的无作用剂量研究的时候，可以显著得出在稀土检测的时候，能够使用ICP-MS 分析技术对稀土含量及主要分布加以分析。
一般情况下，稀土物种集中于大分子蛋白组分中，并且和免疫蛋白及血清白蛋白等之间能够产生相互碰撞的作用，其中所具有的运铁蛋白结合稀土量较多。
ICP-MS 技术不仅能够应用于自然环境和动植物体内稀土元素的含量测定，也可以有效应用到稀土的高纯度分析的过程中，利用ICP-MS 技术可满足99.99%~99.999 9%Y 2O 3及HO 2O 3、Tm 2O 2稀土杂质直接测定处理，且在使用双聚焦高分辩ICP-MS 的时候，使用稀土元素的双电荷离子作为测量信号能够充分测定Gd 2O 3中所包含着的14 种稀土杂质，在使用基体匹配和选择Er 基体同位素162Er 为内标的基础上，有效应用ICP-MS 可以测量得出99.999%Er 2O 3中14种稀土杂质的含量，且可以直接进行高纯CeO 2中11种稀土杂质的含量测定处理，使用电感耦合等离子体质谱法在进行高纯氧化铈中的14种稀土杂质分析的时候，能够得到提高仪器分辨率可显著降低140Ce 对139La 及141Pr 所产生的干扰影响。
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》一、引言随着现代工业和科技的发展，稀土元素在诸多领域的应用日益广泛，包括冶金、石油化工、新能源等。
然而，稀土元素的广泛应用也给环境带来了潜在的风险。
因此，准确、高效地检测环境中的痕量稀土元素，对于环境保护和生态安全具有重要意义。
样品前处理技术和ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用技术为这一目标提供了有效的手段。
本文将详细介绍样品前处理技术以及ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素的方法和原理。
二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中的一个重要环节，其目的是将复杂样品中的目标组分进行分离、纯化和富集，以便进行后续的检测。
针对稀土元素的检测，样品前处理技术主要包括以下几个方面：1. 样品采集与保存：根据不同的环境类型（如水体、土壤、沉积物等），选择合适的采样方法和工具，确保样品的完整性和代表性。
同时，要遵循正确的采样和保存程序，以防止样品在处理过程中受到污染或发生化学反应。
2. 样品破碎与研磨：将采集的样品进行破碎和研磨，以便后续的化学处理和分离。
破碎和研磨的过程中，应尽量避免使用金属器械，以减少可能引入的污染物。
3. 酸消化与溶解：将破碎后的样品与适量的酸进行消化，使稀土元素以离子形式溶解在溶液中。
常用的酸包括硝酸、盐酸、氢氟酸等。
消化过程中要严格控制温度和时间，以防止溶液蒸发或发生其他化学反应。
4. 分离与纯化：通过离子交换、共沉淀、萃取等方法将稀土元素与其他杂质进行分离和纯化。
这一步骤的目的是提高稀土元素的纯度，降低背景干扰，从而提高检测的准确性。
三、ICP-MS联用技术ICP-MS是一种高灵敏度、高精度的分析技术，可同时检测多种元素。
其基本原理是将样品中的离子通过电感耦合等离子体进行激发和电离，然后根据不同元素的离子质谱特征进行检测。
针对稀土元素的检测，ICP-MS具有以下优点：1. 高灵敏度：ICP-MS可同时检测多种元素，且具有较高的灵敏度，可检测到痕量级别的稀土元素。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
ICP-MS是一种常用的测定土壤中重金属含量的分析方法，可以实现元素同时测定和快速、准确、灵敏地确定元素的量。
但是，在ICP-MS测定土壤重金属的过程中需要注意以
下事项：
1. 样品采集：应按照采样点位说明书或参照国家现行土壤环境监测规范等标准，挖
取或用精密工具切割构筑物表面土样或不扰动、不混杂地以一个方向从不同深度依次取样，用干净、耐酸碱、无粉尘的容器收集土样，避免杂质污染和误差。
2. 样品预处理：应根据实际情况选择适当的预处理方法，如干燥、研磨、酸处理等。
在样品预处理过程中，应特别注意样品的保护和准确计量，避免样品的损失和误差。
同时，为避免污染，应使用化学纯试剂和超纯水。
3. 质控：应在分析过程中进行质控，如加入内标、空白对照、参比物等。
同时，要
注意质控品的选择、计量和存储，保证分析准确性和可靠性。
4. 仪器操作：应对仪器进行合适的保养和校准，确保仪器的正常运转。
在实验过程中，应按照操作说明书，避免误差和污染。
5. 数据处理：应根据仪器的响应曲线和质控结果，对测试结果进行修正和校正，计
算分析值和标准偏差。
同时，要注意对结果的解释和分析，并结合实际情况进行合理的解
释和评价。
综上所述，ICP-MS测定土壤重金属需要严格遵循操作规程和质量控制要求，同时需要注意样品采集、预处理、仪器操作和数据处理等方面，以保证测试结果的准确性和可靠性。
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》一、引言随着科技的不断进步，环境中的稀土元素检测技术日益受到重视。
稀土元素因其独特的物理和化学性质，在许多领域如电子、冶金、石油化工等都有广泛应用。
然而，由于其在环境中的含量往往极低，检测难度较大。
因此，本文将探讨样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素的方法。
二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中至关重要的一步，其目的是去除干扰物质、提高目标元素的纯度，以便后续的检测分析。
针对稀土元素的检测，样品前处理技术主要包括以下几个方面：1. 样品萃取与分离：通过化学萃取法、离子交换法等方法，将稀土元素从复杂样品中分离出来。
这些方法能够有效地去除样品中的大部分杂质，提高稀土元素的纯度。
2. 样品浓缩：通过浓缩技术，如蒸发、蒸馏等，将样品中的稀土元素浓缩至可检测的浓度范围。
这有助于提高检测的灵敏度和准确性。
3. 样品净化：通过化学或物理方法，进一步去除样品中的干扰物质，如基质成分、其他金属离子等。
这有助于减少ICP-MS 检测过程中的干扰信号，提高检测结果的可靠性。
三、ICP-MS检测技术ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高分辨率的检测技术，适用于痕量元素的检测。
在稀土元素检测中，ICP-MS具有以下优势：1. 高灵敏度：ICP-MS能够检测极低浓度的稀土元素，满足环境样品中痕量稀土元素的检测需求。
2. 高分辨率：ICP-MS具有高的质量分辨率和精确的同位素比值测定能力，有助于区分不同种类的稀土元素。
3. 多元素同时检测：ICP-MS可以同时检测多种元素，提高检测效率。
四、样品前处理技术与ICP-MS联用将样品前处理技术与ICP-MS联用，可以有效地提高稀土元素检测的准确性和可靠性。
具体步骤如下：1. 对样品进行适当的萃取、分离和浓缩处理，以提高目标元素的纯度和浓度。
2. 对处理后的样品进行净化，去除干扰物质。
211169303_地质样品中ICP-MS法测试稀土元素样品前处理分析
管理及其他M anagement and other 地质样品中ICP-MS法测试稀土元素样品前处理分析俞 燕1，2摘要：自然界中，稀土元素多以氧化物这一形式存在，文章从地质样品前期处理的角度出发，首先介绍了ICP-MS的原理和设备构成，对设备各部分的工作参数进行了设定；其次概括了实验所需材料、试剂与仪器，并讨论分析微波消解、敞口溶法和密闭消解，三种前处理方法；结合实验结果，对微波消解所具有优势、日后对该方法加以运用时的注意事项进行了总结，推进助力地质样品测试工作的发展与创新。
关键词：ICP-MS法；地质样品；前处理；稀土元素本项目研究ICP-MS测定稀土元素的前处理方式，通过对比微波消解与其他方法的比对，对微波消解的优点进行了总结，包括可检测多种元素、检出限低，线性范围宽等。
测试地质样品时，检测人员应以样品所表现出的特点为依据，合理选择测试方法，避免测试阶段产生大量污染物，给生态环境造成负面影响，同时够使测试成本得到控制，达到快速、准确测试样品的最终目的。
1 研究背景稀土理化性质如下：第一，多数稀土均不含有硫酸盐、硫化物，具有一定的亲氧性。
第二，硅酸盐、氧化物等稀土矿物，通常以非晶质的状态存在。
第三，稀土化学性质、原子结构与晶体大致相同，符合共生条件，需要注意的是，矿物内部各元素占比并不相同。
第四，稀土硅酸盐以岛状最为常见，不具备架状、链状或是层状构造。
第五，伟晶岩、岩浆岩所含稀土多为氧化物、硅酸盐，风化壳、热液矿床所含稀土多为磷酸盐还有氟碳酸盐。
目前，对稀土进行检测的方法主要包括两类，一类是活化分析法，另一类是等离子质谱法。
随着研究的深入，ICP-MS法的优点逐渐引起业内人士重视，该方法与常规方法的区别，主要体现在分析速度快、成本低、检出限低以及线性范围宽等方面。
需要注意的是，利用该方法检测稀土时，通常要对样品进行前期处理，但前期处理效果极易被外界因素所影响，因此准确把握前期处理方法和要点，才能使该方法的优点得到充分发挥。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
ICP-MS（感应耦合等离子体质谱法）是一种用于测定土壤重金属含量的现代化方法。
根据国家环境保护部发布的《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）和《土壤环境质量限制》（GB15617-1995）等大量相关文件，土壤中重金属元素的含量在一定范围内是安全的，而超过这个范围则会对环境和人体健康产生危害。
因此，ICP-MS检测试验十分重要。
在进行ICP-MS测定土壤重金属时，有许多注意事项需要考虑，以保证测量结果的准确性和可重复性：
1.样品预处理
对于有机物含量较高的土壤，应先进行干燥至恒定质量，然后粉碎和筛分，以获得均匀的土壤样品；对于含有溶剂的样品，应通过有机溶剂提取，再进行过滤和含水溶剂冲洗处理。
2.基质效应（matrix effect）
样品基质的化学成分可能对分析结果产生干扰，导致分析误差。
为了避免这种影响，可以通过添加内标元素、外标校正和标准添加等方法来抵消基质效应。
3.装置清洗
为避免交叉污染，需要在每次分析前后对ICP-MS仪器进行彻底清洗，以保证准确的样品测量结果。
4.资质认定
ICP-MS仪器操作需要专业的人员进行，需要经过相关培训，并获得资质认定，拥有合格的操作技能。
5.限制条件
在进行ICP-MS分析时，需要遵循一些操作限制条件，例如：不要将样品在空气中暴露过久、不能使用自来水或未脱离的试剂（如埃森哲石墨）等。
总之，ICP-MS测定土壤重金属的过程中应注意样品的处理、基质效应的抵消、装置的清洗、操作的资质认证和操作限制等多个方面，以保证分析结果的准确性和可重复性。
不同前处理方法-ICP—MS测定土壤中的重金属
不同前处理方法 -ICP—MS测定土壤中的重金属摘要：消化使用热板，高压罐的消化和微波消解同时消化环境土壤标准物质ESS21，ESS22，ESS23和ESS24，用四极电感耦合等离子体质谱法（ICP2MS）测定法，其中镉，铅，铜，分别所述的Zn和Ni的含量，在上述三种方法的消化效果进行了比较。
结果表明：检测极限方面，三种方法都达到了检测限以下，锌当电热板消解检测限比大小的另两个前处理方法更高;上的可重复性，测量五行相对标准偏差均小于10％，但不作为其他两种方法电热板消解的重复性;其精度，微波消解优选地，所述测量值的线性相关系数和重金属的以下三个消化方法保证值分别为0.9983,0.9984和0.9990，铅测定结果，当热板和高压罐不是单个消化保证值的下限值略低，在测量值中的其他元素是在保证值之内;可操作性的方法，热板高压溶出且耗时，易于交叉污染，气雾生成对人体健康有很大的影响，是站在或之后体积测量机之前消化溶液离心;微波消解高效，快速，无污染，不挥发损失部件，并且被赋予了消化体积后可以直接确定，但有少数样品消化。
关键词：电感耦合等离子体质谱；土壤；重金属一、引言研究土壤重金属污染的重大问题，特别是在农业发展环境中，已成为我国社会关注的焦点。
经过自己多年的研究和开发，ICP2MS检测系统技术已经相当成熟，其检测限低，精度高，线性范围广，干扰少，多元素可同时测定，日益满足人们的青睐。
样品预处理方法是准确测定土壤重金属含量的重要教学环节。
不同的预处理学习方法对测定的准确性和重复性有很大的影响。
本文选择电热板消解，高压罐消解，微波消解三种预处理方法，是公司常用的消化国家安全标准物质ESS系列土样的方法。
用ICP2MS检测镉、铅、铜、锌、镍的含量。
二、实验材料概述仪器和试剂材料: 环境监测站环境土壤标准物质 ess21(黑钙土) ess22(棕壤) ess23(红壤) ess24(棕壤)。
试剂: hcl: 1.19 g / ml，高纯度。
XRF和ICP-MS测定3种稀土元素分析比较
XRF ICP-MS3稀土元素(Rare Earth Elements，简称REE)在现代工业、能源、军事等领域有着广泛的应用，其中包括永磁材料、催化剂、蓄电池、高温合金等。
因此，精确测定稀土元素含量对于保证工业生产和科学研究具有重要意义。
本文将分别介绍XRF 和ICP-MS 两种方法，并对它们在稀土元素分析中的优缺点进行比较。
一、XRF 技术X 射线荧光光谱分析(X-ray fluorescence spectrometry，XRF)是一种非破坏性的快速分析技术，被广泛应用于考古、化学和材料科学等领域。
在XRF 技术中，样品暴露在X 射线束下，原子内部的电子会被激发到更高的能级，然后回到基态时会发射X 射线光子。
样品在回收到基态时发射的X 射线是柱质谱仪可以捕捉的，并且每个元素特定能量的X 射线具有唯一的波长和转换能量，因此使用XRF 技术可以获得样品中不同元素的信息。
当应用于稀土元素的分析时，XRF 技术需要特定的仪器来探测稀土元素较低的X 射线发射能量。
XRF 技术对于稀土元素的分析优点在于其速度快、非破坏性、直接、准确和对多种元素分析能力强。
XRF 技术的仪器易于温度、压力和形状适应，可以适用于各种样品类型和形态。
其缺点在于其检测能力有限，不能检测极低和极高浓度中的元素。
此外，XRF 仪器需要更多的样品制备步骤，如研磨和加热，以减少元素包裹在样品表面的污染。
二、ICP-MS 技术电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)是一种广泛应用于溶液和气态样品的化学分析技术。
将样品转化成液态后，在高温、低压的电感耦合等离子体内将样品离子化，然后在质谱仪中分离和检测各个离子。
在这个过程中，样品中的分子和离子可以被氧化，减少或氢化。
ICP-MS 技术能够对元素浓度进行极低浓度的定量分析，并可以分类区分稳定和放射性同位素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法检测稀土元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法检测稀土元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常用的分析稀土元素的方法。
稀土元素是指原子序数为57到71的元素，它们在自然界中分布广泛，具有重要的应用价值。
稀土元素在材料科学、化工工业、电子工业、石油化工等领域有广泛的应用，因此对其进行准确快速的检测具有重要意义。
ICP-AES技术是一种基于原子发射光谱的分析方法。
其原理是将样品溶解在酸中，然后将其喷入高温等离子体中，产生电离和激发，从而产生原子发射光谱。
通过检测不同元素的特征光谱线，可以得到样品中各元素的含量。
ICP-AES技术具有高灵敏度、高准确度、高分辨率等优点，可以同时检测多种元素。
ICP-AES技术在稀土元素分析中的应用已经得到广泛认可。
一般情况下，稀土元素的检测需要对样品进行前处理，如样品的预处理和分离。
在ICP-AES技术中，可以通过合适的样品前处理方法和仪器参数设置，实现对稀土元素的高效快速检测。
ICP-AES技术不仅可以用于稀土元素的分析，还可以用于其他元素的分析。
ICP-AES技术在环境监测、食品安全、药物分析等领域也有广泛应用。
随着仪器技术的不断进步和改进，ICP-AES技术将会在更多领域得到应用。
总之，ICP-AES技术是一种有效的分析稀土元素的方法。
其高灵敏度、高准确度、高分辨率等优点使其在稀土元素分析中得到广泛应用。
随着仪器技术的不断进步和改进，ICP-AES技术将会在更多领域得到应用。
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利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法比较
作者：杨昆
来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第08期
摘要：比较利用ICP检测土壤中稀土的两种预处理方法即强酸强碱处理法、酒精去离子水浸泡法的差异。
结果表明，两种预处理方法中，对稀土元素分离、富集准确度高的方法是酒精去离子水浸泡法。
关键词：ICP；稀土元素；预处理方法；土壤
目前农用微肥以及稀土元素得到了广泛的推广使用，其中在我国它们的施用面积已经超过了13.3万km2。
植物生长状况及施肥的配比和土壤中稀土的含量紧密相关，因而需要对土壤中的稀土元素采取有效方法进行测定。
ICP-AES因其快速、灵敏的特征，检测效果较好。
但是这种方法在测定前需要对样品进行溶解，需要利用树脂把含稀土的溶液先进行分离富集然后再利用ICP进行检测。
本次研究中对两种不同的预处理方法进行比较，为土壤中稀土元素的测定提供了有效支持。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
试剂采用强酸一号阳离子交换树脂；标样GSS-8土壤混合样本；盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、过氧化钠、三乙醇氨；稀土标准溶液是镧、钇、镨、镥、钐、镱、镝、铥、钕、铒、铕、铽、铈、钬、钆这15种稀土元素的单标标准溶液；超纯水。
仪器使用的是上海华晏电炉厂生产的马弗炉、美国热电公司生产的离子光谱仪以及美国MILLIPORE公司生产的超纯水仪。
1.2方法
1.2.1强酸强碱处理法
选择离子交换柱3根，空白的是1号，平行样是2号、3号。
用蒸馏水把强酸一号阳离子交换树脂浸泡过夜。
然后将其研磨，并把介于90和100目之间的部分晒出，用盐酸溶液
（6mol/L）浸泡12小时，利用蒸馏水将其洗到中性，再进行装柱。
用200ml氢氧化钠溶液（1mol/L）淋洗，保持每分钟流动0.5-1.5ml左右。
利用蒸馏水将其洗到中性，在按照200ml 乙醇溶液（20%）、50ml蒸馏水、200ml盐酸溶液（4mol/L）的顺序进行淋洗。
利用蒸馏水将其洗到中性，最后使用盐酸溶液（0.8mol/L）进行平衡，备用。
试液经过离子交换柱的流速保持在0.5-1.2mL之间，然后用200mL盐酸溶液
（1.75mol/L）淋洗，最后用250ml盐酸溶液（4mol/L）把稀土元素进行洗脱，且洗脱液需浓缩至0.5mL左右，然后倒入比色管，烧杯用水洗涤多次，定容到5.0mL。
每个样品都需重复4次。
1.2.2酒精去离子水浸泡法
选择离子交换柱3根，空白的是1号，平行样是2号、3号。
按照乙醇、蒸馏水的顺序对树脂进行清洗，然后浸泡，放置24小时，再进行装柱。
按照100ml盐酸（1mol/L）、100mL 盐酸（4mol/L）顺序洗柱，最后平衡采用的是100ml盐酸（1mol/L）。
需要在烧杯中把碱熔后样品用1：1盐酸（60℃）把滤纸上沉淀溶解，并使用蒸馏水对其稀释到40ml.将其放到离子柱中，流速保持在1mL/min。
然后用80mL盐酸（1.8mol）洗脱杂志，用150mL（4mol/L）淋洗，浓缩，采取蒸馏水定容到5.0mL。
每个样品都需重复4次。
2结果
稀土元素是金属大家族，主要是由17种元素组成。
其中有15种镧系元素以及和其类似的钪、钇。
本次研究中测试了15种稀土元素，分别是镧、钇、镨、镥、钐、镱、镝、铥、钕、铒、铕、铽、铈、钬、钆。
利用ICP检测土壤中稀土元素主要通过波长进行判断，但各个元素谱线较多，且容易受到干扰，特征谱线需要选择灵敏度高且干扰度小才能对其进行测定。
稀土元素浓度不高，本次研究中可以根据各个特征谱线之间的相对强度以及干扰情况，从而选择合适的测量谱线对元素进行测定。
经过分析，强酸强碱处理法、酒精去离子水浸泡法都可进行预处理，但酒精去离子水浸泡法和标准值更为相近，结果更为稳定。
第一种方法所用时间为5-6天，再加上ICP检测时间，大约需要7天。
第二种方法所用时间为3-4天，再加上ICP检测时间，总共需要5天左右。
由此可知酒精去离子浸泡法时间上更有优势。
3结论
本次研究中对强酸强碱处理法、酒精去离子水浸泡法两种预处理法在ICP检测土壤中稀土元素中的效果进行比较。
经过分析，两种方法所得检测值都在标样参考值范围之内，且酒精去离子水浸泡法和标样参考值更为相近，且时间上更短，较为适用。
因此，在利用ICP检测土壤中稀土元素时使用酒精去离子法对强酸一号阳离子交换树脂更为准确可靠、且省时省力。
参考文献：
[1]黄凤妹.微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素[J].中国无机分析化学，2012（1）：43-46.
[2]马莉，司晗.微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素[J].环境科学导刊，2016（2）：88-91.。