王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺

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王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺

王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概括朱公和重点词石墨提纯石墨化学提纯高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳固,拥有高产能、规模大的优势。

在科技发展日异月新的今日,惟有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够知足国内外市场的大多数需求。

石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺,工艺价值决定公司价值。

所以,分析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本因素对指导公司生产,提升公司经济效益拥有重要意义。

一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来某球形石墨工厂提纯分部采纳氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨,是典型的用酸大户,堪称“酸老虎”。

每吨球形石墨用酸成本为 2400~2600 元人民币。

怎样解决用酸量过大的问题,工厂曾拜托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样, 8 个样品纯度分别为 %~%,小样不切合 GB/T3518-2008高纯度石墨查验要求,且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854 元人民币。

同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2] 一文,也未寻到更好的解决方法。

一般来说,定型一个化工工艺方案,应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式,但工厂不具备这些条件,那只好在生产装置上投料实验,边生产边实验,工艺思路是第一确立固液比,其次是逐渐减少氢氟酸的用量,再者是减少盐酸、硝酸的用量。

因为有盐酸、硝酸的存在,其配伍运用“王水”[3] 的基础理论,将盐酸与硝酸的比值定为 3:1,形成弱王水,又因为有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强联合,拥有近似王水的作用。

实质生产中的投料方案是顺序渐进的,有惊喜、有疑惑、有曲折,更有坚持下去的信念,工艺最后定格在99%的球形石墨粉料,提纯至 ~%,用酸成本为 1058 元人民币;≥ 95%的 -100 目石墨粉料经粉碎后球形化,提纯纯度也稳固在~%,定型后的工艺方案每吨用酸成本节俭1000 多元人民币,且废酸废水治理也简单了很多。

更难得的是将纯度 93%的+50 目大鳞片中碳石墨经过碱酸法办理达到高碳,再用王酸氢氟酸法提纯,测定的8 个样品中, 4个样品纯度为 %,4 个样品纯度为 %。

氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺

氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺

氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺
氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺是一种有效的石墨提纯方法,主要利用氢氟酸和盐酸与石墨中的杂质发生反应,以达到提纯的目的。

在工艺过程中,将石墨粉与氢氟酸和盐酸的混合溶液进行反应,杂质会与氢氟酸和盐酸发生反应,生成可溶性物质或挥发性物质,从而与石墨分离。

经过多次洗涤和脱水烘干后,得到高纯度的石墨产品。

具体步骤如下:
1. 将石墨粉与氢氟酸和盐酸的混合溶液按照一定比例混合,搅拌均匀。

2. 将混合物加热至一定温度,保持一定时间,使杂质与氢氟酸和盐酸充分反应。

3. 反应结束后,将混合物进行洗涤,以去除其中的可溶性物质和挥发性物质。

4. 将洗涤后的石墨进行脱水烘干,得到高纯度的石墨产品。

该方法具有提纯效果好、工艺流程简单、产品品位高、成本相对较低等优点,可广泛应用于天然石墨、人造石墨等材料的提纯。

同时,需要遵守相关的安全规范,特别是在使用氢氟酸和盐酸等危险化学品时要注意个人安全和环境保护。

高纯石墨生产工艺

高纯石墨生产工艺

高纯石墨生产工艺高纯石墨是一种重要的材料,广泛应用于冶金、化工、航空航天、电子等领域。

本文将介绍高纯石墨的生产工艺,主要包括石墨矿选取和加工、石墨提纯、化学气相沉积、浸渍处理、高温烧结、石墨化处理、酸洗、清洗和干燥、包装和储运等方面。

1.石墨矿选取和加工在选取石墨矿源时,需要挑选纯净度高、鳞片状石墨含量高的矿源。

随后,通过破碎和磨粉工序将大块石墨矿破碎成小块,再磨成粉末。

为了提高石墨的纯度,需要进行选矿和提纯,除去其中的杂质。

2.石墨提纯石墨提纯是高纯石墨生产工艺中的重要环节,主要包括化学分析、物理分选和化学处理等步骤。

化学分析主要是对石墨样品进行成分分析,以确定杂质种类和含量;物理分选则采用重力分选、浮选等方法将石墨与杂质进行分离;化学处理则是通过酸碱中和、溶剂萃取等方法进一步除去杂质。

3.化学气相沉积化学气相沉积(CVD)是在高温下,将含有碳元素的气体与氢气反应生成石墨烯薄膜的过程。

该步骤主要采用甲烷、乙炔等含碳气体,在高温下与氢气反应生成石墨烯。

沉积过程中需严格控制反应温度、压力等参数,以确保生成的石墨烯薄膜具有高质量和稳定性。

4.浸渍处理浸渍处理是为了提高石墨烯薄膜的导电性能。

通过将石墨烯薄膜浸渍在金属离子溶液中,使金属离子与石墨烯分子发生相互作用,从而提高其导电能力。

浸渍处理的效果评估主要是通过电导率测试来衡量。

5.高温烧结高温烧结是在高温下将石墨烯薄膜中的有机物和金属杂质去除,同时使石墨烯之间发生融合,形成三维结构的过程。

烧结温度通常在1000-2000℃之间,烧结时间一般在几分钟至几十分钟之间。

高温烧结的反应条件及影响因素包括温度、时间、气氛等。

6.石墨化处理石墨化处理是在高温下对石墨进行热处理,使其具有优异的导电、导热性能和稳定性。

在石墨化过程中,应控制升温速度、保温时间和冷却速度等参数,避免出现裂纹和变形等问题。

石墨化处理的效果评估主要包括电导率、热导率和耐腐蚀性能等方面的测试。

氢氟酸生产工艺

氢氟酸生产工艺

氢氟酸生产工艺氢氟酸是一种无色透明的液体,具有强烈的腐蚀性和毒性。

它是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、电子、冶金、纺织、玻璃等行业。

本文将介绍氢氟酸的生产工艺及其相关的注意事项。

一、氢氟酸的生产工艺氢氟酸的生产工艺主要有以下几种:1. 湿法生产工艺湿法生产工艺是氢氟酸的传统生产工艺,它通过氢氟酸的水解反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下:(1)将氢氟酸气体通入水中,反应生成氢氟酸溶液;(2)反应结束后,将氢氟酸溶液过滤,去除杂质;(3)将氢氟酸溶液蒸发至一定浓度,得到纯度较高的氢氟酸。

2. 干法生产工艺干法生产工艺是一种新型的氢氟酸生产工艺,它是通过氟化铝和硫酸的反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下:(1)将氟化铝和硫酸混合加热,产生气体;(2)将产生的气体冷却,生成氢氟酸。

3. 气相法生产工艺气相法生产工艺是一种高效的氢氟酸生产工艺,它是通过氟化氢和氟化铝的反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下:(1)将氟化氢和氟化铝混合后,在高压下加热,产生气体;(2)将产生的气体冷却,生成氢氟酸。

二、氢氟酸生产过程中的注意事项1. 安全生产氢氟酸是一种具有强腐蚀性和毒性的化学品,生产过程中必须严格遵守安全操作规程,做好防护措施,确保生产过程的安全。

2. 环境保护氢氟酸生产过程中会产生大量的废水和废气,如果不加以处理就会对环境造成严重污染。

因此,在生产过程中必须严格遵守环保法规,做好废水和废气的处理工作,保护周围环境。

3. 质量控制氢氟酸是一种重要的化工原料,对其质量要求非常高。

在生产过程中必须严格控制各项工艺参数,确保生产的氢氟酸质量符合标准。

4. 能源消耗氢氟酸生产过程中需要大量的能源,如果能源消耗过大,不仅会增加生产成本,还会对环境造成影响。

因此,在生产过程中必须尽可能降低能源消耗,提高生产效率。

总之,氢氟酸是一种重要的化工原料,其生产工艺需要严格控制各项参数,确保生产的氢氟酸质量符合标准,同时还需要注重安全生产、环境保护和能源消耗等方面的问题,才能实现氢氟酸的高效生产和可持续发展。

高纯石墨提纯工艺

高纯石墨提纯工艺

高碳石墨提纯目前高碳石墨提纯主要有种化学提纯和高温提纯两大类,其中化学提纯又主要包括氢氟酸法和碱酸法两种。

一、氢氟酸法此法目前比较成熟可行的提纯方法,但对设备腐蚀性强,尤其氢氟酸毒性强,生产时必须有严格的安全防护和废水处理系统。

具体工艺过程,已在奥宇学习为例,酸洗大致流程为:加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理1、加料加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。

2、加酸加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中,通过观察酸灌的容量刻度来定量,在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中,具沟通了解酸洗酸主要有四种HF (40%)、Hcl (30%)、HNO 3(30%)、H 2SO 4 (92.5%)。

加酸顺序主要是钙不高先加Hcl ,之后在按顺序加H 2SO 4、HF 、HNO 3,原因是钙碱土含量高费酸,从成本考虑Hcl 最便宜;如要钙含量正常,就按H 2SO 4、Hcl 、HF 、HNO 3顺序加酸,主要是H 2SO 4放热方面考虑,并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一种酸,据说更加合理。

配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同,酸的配比除杂加酸不同,主要有技术部门负责配比,每次都是先有技术部门小样实验,在进行酸量的微调,高碳石墨中杂质虽不完全相同,但大致相同,主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。

任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解,生成氟化物和挥发物,但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物,因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水,除去这些杂质。

以酸洗两遍为例,总体质量配比大致为HF :Hcl :HNO 3:H 2SO 4 =2:2:1:1。

以下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据:第一遍 质量比HF :Hcl :HNO 3:H 2SO 4=250:150:0:150 酸洗时间16小时第二遍 质量比HF :Hcl :HNO 3:H 2SO 4=140:270:100:0 酸洗时间12小时3、反应釜反应除杂反应釜内衬主体为塑料材质,极易损坏报废。

高纯石墨提炼工艺流程

高纯石墨提炼工艺流程

高纯石墨提炼工艺流程高纯石墨的生产工艺不同于石墨电极的生产工艺。

高纯石墨需要结构上各向同性的原料,需要磨成更细的粉末,需要应用等静压技术,所以烘烤周期长。

为了达到理想的密度,需要多次浸渍-烘烤循环,石墨化周期比普通石墨长得多。

生产高纯石墨的一般工艺过程可详细描述如下:1.石墨化石墨化是指通过热活化将热不稳定的非石墨碳转化为石墨碳的高温热处理过程。

2.原材料生产高纯石墨的原料包括骨料、粘结剂和浸渍剂。

集料通常是针状石油焦和沥青焦。

这是因为针状石油焦具有灰分低(一般小于1%)、高温下易石墨化、导电导热性能好、线膨胀系数低的特点。

在相同的石墨化温度下由沥青焦获得的石墨具有更高的电阻率,但是具有更高的机械强度。

所以一般来说,除了石油焦之外还会使用一定比例的沥青焦来提高产品的机械强度。

煤焦油沥青通常用作粘结剂,它是煤焦油蒸馏的产物。

室温下为黑色固体,无固定熔点。

3.煅烧碳质原料在高温下进行热处理,排除所含水分和挥发分,并相应提高原料理化性能的生产工序称为煅烧。

一般碳质原料采用燃气及自身挥发分作为热源进行煅烧,最高温度为1250℃-1350℃。

(1)煅烧使碳质原料的组织结构和物理化学性能发生深刻变化,主要体现在提高了焦炭的密度、机械强度和导电性,提高了焦炭的化学稳定性和抗氧化性能,为后续工序奠定了基础。

煅烧设备主要有罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉。

煅烧质量控制指标是石油焦真密度不小于cm3,电阻率不大于550μΩ.m,针状焦真密度不小于cm3,电阻率不大于500μΩ.m。

(2)原料的破碎处理和配料在配料之前,须对大块煅后石油焦和针状焦进行粉碎、磨粉、筛分处理。

①中碎:通常是将50mm左右的物料通过颚式破碎机、锤式破碎机等破碎设备进一步破碎到配料所需的大小。

②磨粉:通过磨粉机(球磨机、环棍式环辊磨粉机)将碳质原料磨细到粒径以下的粉末状小颗粒的过程。

③筛分:通过具有均匀开孔的一系列筛子,将破碎后尺寸范围较宽的物料分成尺寸范围较窄的几种颗粒粒级的过程。

年产5500吨高纯石墨生产工艺流程

年产5500吨高纯石墨生产工艺流程

高纯石墨是一种具有优异导电、导热、机械强度和化学稳定性的材料,广泛应用于电子、锂电池、涂料、冶金、化工等领域。

下面介绍一种年产5500吨高纯石墨生产工艺流程。

1.原料准备阶段:(1)石墨矿石选矿:首先进行石墨矿石的挑选,剔除杂质和次品石墨矿。

(2)粉碎和称量:将选矿后的石墨碎片进行粉碎,通过粉碎机制备所需颗粒大小的石墨粉。

然后按照配方比例称量所需的石墨粉和其他添加剂。

2.石墨烘干和预处理阶段:(1)石墨烘干:将粉碎后的石墨粉进行烘干,以去除其中的水分和杂质。

(2)石墨表面处理:加入表面处理剂,对石墨粉进行化学处理,以提高表面活性和降低粉末的粘结性。

3.石墨绿坯制备阶段:(1)石墨绿坯浆料制备:将烘干后的石墨粉与浆料粘结剂混合,加入适量的水,形成石墨浆料。

然后通过搅拌和搅拌设备进行混合和分散。

(2)石墨绿坯成型:将石墨浆料注入成型机,通过振动或压制等方法进行成型,得到绿坯。

4.石墨绿坯烧结阶段:(1)石墨绿坯烧结:将石墨绿坯放入烧结炉内进行烧结。

烧结温度和时间根据具体工艺要求进行控制,以使石墨绿坯的颗粒结合成为致密的高纯石墨。

(2)石墨绿坯降温:烧结完成后,将烧结炉逐渐降温,使石墨绿坯缓慢冷却。

5.石墨烘干、加工和筛分阶段:(1)石墨烘干:将烧结后的石墨绿坯放入烘干机中进行烘干,去除残留的水分。

(2)石墨加工和筛分:对烘干后的高纯石墨进行加工和筛分,以确保产品的粒度和纯度符合要求。

6.石墨石化处理阶段:(1)石墨石化:将经过烘干、加工和筛分处理的高纯石墨,放入石墨石化炉中进行高温处理,使石墨结构发生变化,提高石墨的纯度和机械性能。

(2)石墨石化产物处理:取出经过石化处理的高纯石墨产物,进行冷却、清洗和干燥等处理。

7.高纯石墨成品制备阶段:(1)石墨成品加工:将经过石化处理的高纯石墨进行切割或加工,得到所需的形状和尺寸。

(2)石墨成品检测和包装:对成品进行检测和质量控制,然后进行包装和标识,以便储存和运输。

石墨提纯的主要几种常用方法

石墨提纯的主要几种常用方法

石墨提纯的主要几种常用方法一、浮选法浮选法是一种比较常用的提纯矿物的方法,由于石墨表面不易被水浸润,因此具有良好的可浮性,容易使其与杂质矿物分离,在中国基本上都是釆用浮选方法对石墨进行选矿。

石墨原矿的浮选一般先使用正浮选法,然后再对正浮选精矿进行反浮选。

釆用浮选法就可以得到品位较高的石墨精矿。

浮选石墨精矿品位通常可达80%-90%,釆用多段磨选,纯度可达98%左右。

浮选晶质石墨常用捕收剂为煤油、柴油、重油、磺酸酯、硫酸酯、酚类和羧酸酯等,常用起泡剂为2#油、4#油、松醇油、醚醇和丁醚油等,调整剂为石灰和碳酸钠,抑制剂为水玻璃和石灰。

浮选隐晶质石墨的常用捕收剂是煤焦油,常用起泡剂是樟油和松油,常用调整剂是碳酸钠,常用抑制剂是水玻璃和氟硅酸钠。

浮选法是一种常用的方法,它是矿物常规提纯方案中能耗和试剂消耗少,成本低的一种,这是很大的优点。

使用浮选法提纯的石墨精矿,品位只能达到一定的范围,因为部分杂质呈极细粒状浸染在石墨鱗片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用物理选矿方法难以彻底除去这部分杂质,并且石墨的回收率也很低,一般只作为石墨提纯的第一步,进一步提纯石墨的方法通常有化学法或高温法。

二、碱酸法碱酸法是石墨化学提纯的主要方法,也是目前比较成熟的工艺方法。

该方法包括NaOH-HCl,NaOH-H2S04,Na0H-HCl-HN03 等体系。

其中NaOH-HCl 法最常见。

碱酸法提纯石墨的原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700C的髙温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属化合物,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离。

年产5500吨高纯石墨生产工艺流程全解

年产5500吨高纯石墨生产工艺流程全解

高纯石墨是一种纯净度较高的石墨材料,广泛应用于电子、化工、冶金等领域。

下面是年产5500吨高纯石墨的生产工艺流程全解:1.原料准备:选用高纯度的石墨矿石作为原料,经过粉碎、筛分、洗涤等工序,得到适合生产高纯石墨的原料。

2.酸洗:将原料通过酸洗工艺,去除其中的杂质和氧化物。

首先将原料放入酸洗槽中,与稀硫酸或氢氟酸进行反应,去除大部分金属杂质和氧化物。

3.碱洗:酸洗后的原料还需要进行碱洗工艺,以进一步去除残留的酸性物质。

将原料浸入浓碱液中,通过化学反应去除酸性物质。

4.精细研磨:将碱洗后的原料进行精细研磨,使其颗粒尺寸更加均匀和细小。

通过球磨机等设备进行研磨处理,得到粒度适合的石墨颗粒。

5.石墨浮选:将精细研磨后的石墨颗粒进行浮选工艺,以分离出高纯度的石墨。

选用适当的药剂和浮选机进行浮选,将石墨颗粒与其他杂质分离。

6.石墨浆料制备:将通过浮选分离出的高纯度石墨与适量的水或其他溶剂混合,搅拌制备成石墨浆料。

石墨浆料需要经过一定的时间和条件,使其达到最佳的浆料性质。

7.过滤:将石墨浆料经过过滤处理,去除其中的固体颗粒和杂质。

通过压滤机等设备进行过滤,得到纯净的石墨糊。

8.干燥:将过滤后的石墨糊进行干燥处理,去除其中的水分。

可以通过烘干机、真空烘干机等设备进行干燥,将石墨糊转化为干燥的石墨。

9.烧结:将干燥后的石墨进行烧结处理,提高其致密度和机械强度。

将石墨放入高温炉中,在适当的温度和时间条件下进行烧结。

10.二次碳化:通过加热处理,使石墨中的碳元素进行再次碳化反应,提高其纯度。

将石墨放入碳化炉中,在高温环境下进行二次碳化处理。

11.精加工:将二次碳化后的石墨进行精加工,可以利用研磨、抛光等方式,得到符合要求的高纯石墨制品。

12.质量检验和包装:对生产出的高纯石墨进行质量检验,包括外观检查、化学成分分析、物理性能测试等。

符合质量标准后,进行包装和存储,准备出厂。

以上是年产5500吨高纯石墨的生产工艺流程全解,通过一系列工艺步骤,从原料准备到最终成品,不断提高石墨的纯度和品质,满足市场需求。

硫酸-氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究

硫酸-氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究
o fH2 o, c c n r t a i n i n d mi e a i a i n we edic s e e c r o n e t g a hi s i c e s d t 9 9 % a o t o r f s , on e t i of c d a d t a on me o e n r l t r s u s d Th a b n c t n z o o of r p t wa n r a e o 9 . 4 e b u 4h uso
有 较好 的实 际意 义 。
进 的工艺明显地缩短了反应时间,设备采用常压通
用设 备 即可 ,具 有反 应 时 间短 、反应 条件 温 和、脱
鳞片石墨晶体结构呈明显片状 或板状 ,可选性
好 ,采 用浮 选工 艺可 提 纯 ̄ 9 %以下 级 别 的高 碳 、 J7
Mu t u p s i z t no n rl e o re , AGS Z e g h u 4 0 0 ) l p ro eUt i i f i la o Miea R s u c s C , h n z o 5 0 6
Ab t a t Th ihp rt r p i sp e ae y se wiep rfc t n u ig s l i cd a d h d o u rc a i Th fe t mp rtr sr c e hg ・u i g a ht wa r p rd b tp s u i ai sn ut ca i n y r f o i cd y e i o hr l ee csoft e eaue
然 。 余 丽 秀。 。 。
4 0 0 ;2 中国地质科学 院郑州矿 产综合利用研究所 ,郑州 506 400) 5 0 6
摘 要 用硫 酸 、氢氟酸分步提 纯法制备 高纯石墨,分别研 究 了 酸 、氢氟酸反应温度 、酸浓度、反应时间对脱灰率的影响,在 总浸 硫

电子级(高纯)氢氟酸生产工艺和质量指标介绍

电子级(高纯)氢氟酸生产工艺和质量指标介绍

电子级(高纯)氢氟酸生产工艺和质量指标介绍一、氢氟酸生产主要流程介绍1.将浮选厂烘干的萤石粉将萤石送至萤石贮仓。

通过尘气体经旋风分离器、袋式除尘器排空,萤石贮仓的萤石粉经计量,用调速螺旋送至回转反应炉。

2. 将发烟硫酸和被硫酸吸收塔吸收了尾气中HF的硫酸送至混酸槽,在此与来自洗涤塔的稀酸混合。

3. 混酸进入回转反应炉;回转反应炉用烟道气经夹套间接加热来满足反应所需的热量。

炉尾排出的炉渣用消石灰中和过量酸后经炉渣提升机送至炉渣贮斗。

4. 反应的产物气体首先进入除尘器、洗涤塔除尘、冷却,而后依次进入初冷器、HF一级凝器和HF二级冷凝器。

5. 在初冷器得到的冷凝液返回洗涤塔;在HF冷凝器得到的冷凝液经过粗HF贮槽进入精馏塔除去H2SO4、H2O等重组分。

6.精馏塔釜液返回洗涤塔;塔顶馏出液进入脱气塔脱除SO2、SiF4等轻组分。

脱气塔釜液为产品。

7. HF二级冷凝器的未凝气和脱气塔塔顶排出的未凝气一起进入硫酸吸收塔,在此用硫酸吸收其中大部分HF,然后依次进入第一、第二水洗塔,生成氟硅酸。

8. 未被吸收的气体进入尾气塔,洗掉其中的大部分酸性气体后,未被吸收的气体排空。

尾气塔的洗涤液和地面冲洗酸性水送至废液处理装置,处理后的合格污水排入排水系统。

电子级氢氟酸概述目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。

如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品,气体吸收技术可以用于大规模的生产。

另外,由于氢氟酸的强腐蚀性,采用蒸馏工艺温度较高时腐蚀会更严重,因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。

电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关,垂直流向布置,原料( 无水氢氟酸和高纯水) 与中间产物可以依靠重力自上而下流动,高纯氢氟酸的制备在中部,产品过滤、灌装及贮存在底层。

此布置可减少泵输送,节省能耗,降低生产成本,同时可避免泵对产品的二次污染。

高纯石墨调研报告

高纯石墨调研报告

一、石墨提纯法湿法提纯火法提纯二、高纯石墨提纯工艺细结构高纯石墨原料采用优质低灰分的石油焦、沥青焦为原料、灰分含量应小于0.5%。

选用中温煤沥青或高温煤沥青为黏结剂。

其提纯工艺在改进的艾奇逊石墨化炉中进行。

在2000~ 2800度 高温下通入氯气和氟利昂气体, 使杂质元素形成氯化物和氟化物挥发逸出, 并在炉温下降至时送进纯净氮气使多余的氯气、氟气排出, 以达到提纯的目的。

细结构高纯石墨正朝着颗粒纯度越高的方向发展, 颗粒为5~10μm结构的石墨材料已工业化生产, 并有用沥青中间相小球体为原料制作细结构高纯石墨, 有可能达到纳米级结构, 纯度也越来越高, 高纯石墨含碳量已达到99.9995% , 总灰分含量小于5*10-6。

三、高纯石墨提纯相关设备目前,国内绝大部分企业所用的石墨化设备是艾奇逊石墨化炉,而国外则多采用内热式串接石墨化炉。

艾奇逊法主要特点是装入炉内的焙烧制品与电阻料(焦粒)共同构成炉阻,通电后产生2000~3000 ℃的高温使焙烧品石墨化。

由于这种炉子的特点是结构简单、坚固耐用、容易维修,目前是我国工业普遍使用的石墨化炉。

不过这种炉子有电能消耗过大,石墨化产品的质量不稳定、不均匀、波动很大,有害气体难以回收、粉尘大等缺点,目前工业多采用内热式串接(简称“内串”)石墨化炉。

“内串”石墨化炉是一种不用电阻料,电流直接通过由数根焙烧品纵向串接的电极柱产生高温使焙烧品石墨化的炉子。

这种内热式串接石墨化工艺的特点,一是“内热”,二是“串接”。

“内热”是不用电阻料,电流从焙烧电极的轴向通入,以电极本身作为发热体,既可提高效率,又可降低电耗。

“串接”是把电极沿轴线头对头地串联起来,提高炉阻,减少热损,便于与配电设备配套高纯石墨调研报告酸碱法 99%氢 氟酸法 99.9%浮选法 99%氯化焙烧法 98%高温法 99.999%高温石墨化炉成套设备主要包括以下部分:炉体、感应加热器、中频电源(晶闸管变频装置空系统、测温及控温、液压进出料机构、水冷系统等。

高纯石墨生产工艺

高纯石墨生产工艺

高纯石墨生产工艺
高纯石墨是一种具有高度晶须结构的石墨材料,具有良好的导电性、导热性和化学稳定性,被广泛应用于电池、石墨电极、半导体材料、化工设备等领域。

以下是高纯石墨的生产工艺。

高纯石墨的生产工艺大致可分为以下几个步骤:
1. 原料准备:选择高品质的石墨矿石作为原料,经过破碎、研磨等工序,得到适合生产高纯石墨的粉末。

2. 烧结:将石墨粉末放入烧结炉中,进行烧结处理。

在高温环境下,石墨粉末会逐渐烧结成块状,并且晶体排列有序。

烧结温度通常为2000℃以上,时间一般较长。

3. 加工成型:将烧结得到的高纯石墨块进行加工成型,根据不同用途的需求,可以进行切割、车削、铣削等操作,将其制成不同形状和尺寸的高纯石墨制品。

4. 脱碳处理:为了进一步提高高纯石墨的纯度,可以进行脱碳处理。

脱碳处理一般是在高温的无氧或低氧环境中进行,通过炭化反应将除碳之外的杂质去除。

5. 表面处理:为了提高高纯石墨的机械性能和耐腐蚀性能,可以对其表面进行处理。

常见的表面处理方法有镀层、喷涂、化学处理等。

6. 检测质量:在整个生产过程中,需要进行各项质量检测,确
保高纯石墨的质量符合要求。

常见的检测项目包括导电性、密度、抗压强度、热膨胀系数等。

以上就是高纯石墨的生产工艺的简要介绍。

高纯石墨的生产过程较为复杂,需要精细的工艺控制和专业设备,以保证最终产品的质量。

高纯石墨在电子、化工等行业中具有广泛的应用前景,随着技术的发展和需求的增加,高纯石墨的生产工艺也在不断改进和创新。

石墨氢氟酸提纯工艺流程

石墨氢氟酸提纯工艺流程

石墨氢氟酸提纯工艺流程英文回答:Hydrofluoric acid (HF) is a highly corrosive and toxic substance that is commonly used in industrial processes, including the purification of graphite. The purification process of graphite with HF involves several steps to ensure the removal of impurities and achieve a high level of purity. Here is a general outline of the process:1. Preparation of graphite: The first step is to prepare the graphite for purification. This may involve crushing the graphite into smaller particles or flakes to increase the surface area.2. Mixing with HF: The prepared graphite is then mixed with concentrated HF in a suitable container. The ratio of graphite to HF may vary depending on the desired purity level and the amount of impurities present. The mixture is stirred or agitated to ensure uniform contact between thegraphite and HF.3. Reaction and purification: The HF reacts with impurities present in the graphite, such as metal oxides or other non-carbonaceous materials. This reaction results in the formation of metal fluorides or other soluble compounds that can be easily removed.4. Filtration: After the reaction, the mixture isfiltered to separate the purified graphite from the remaining solution. This can be done using variousfiltration techniques, such as vacuum filtration or gravity filtration. The purified graphite is retained on the filter, while the solution containing the impurities is collected.5. Washing and drying: The purified graphite is washed with water or other suitable solvents to remove anyresidual HF or other impurities. It is then dried using methods such as air drying or oven drying to remove any remaining moisture.6. Quality control: The final step involves qualitycontrol checks to ensure the desired level of purity has been achieved. This may include analyzing the purified graphite using techniques such as X-ray diffraction or spectroscopy.中文回答:石墨氢氟酸(HF)是一种高度腐蚀性和有毒的物质,常用于工业过程中,包括石墨的提纯。

石墨氢氟酸提纯工艺流程

石墨氢氟酸提纯工艺流程

石墨氢氟酸提纯工艺流程英文回答:The purification process of hydrofluoric acid in graphite involves several steps to ensure the removal of impurities and achieve a high level of purity. Thefollowing is a description of the process:1. Filtration: The first step is to filter the hydrofluoric acid solution to remove any solid impurities or particulate matter. This is usually done using a filter paper or a filtration system.2. Distillation: After filtration, the hydrofluoric acid solution is subjected to distillation to separate it from any volatile impurities. Distillation involves heating the solution and collecting the vapor that is produced. The vapor is then condensed and collected as purified hydrofluoric acid.3. Acid-base extraction: In some cases, acid-base extraction is used to further purify the hydrofluoric acid. This process involves adding a base, such as sodium hydroxide, to the acid solution. The base reacts with any remaining impurities, forming a precipitate that can be easily separated from the acid.4. Drying: The final step in the purification process is drying the purified hydrofluoric acid. This is typically done by evaporating any remaining water or moisture from the acid solution. The dried acid is then ready for use or further processing.Overall, the purification process of hydrofluoric acid in graphite involves filtration, distillation, acid-base extraction, and drying. These steps are essential to remove impurities and achieve a high level of purity.中文回答:石墨氢氟酸提纯工艺流程包括多个步骤,以确保去除杂质并达到高纯度。

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺将碳含量≥95%的球形石墨.鳞片石墨粉体,提纯至碳含量99.95~99.96%。

该工艺工艺流程简单,易于操作,生产规模在1000~10000吨/年,具有单位产品酸投入量少,产品质量稳定,企业经济效益显著等诸多特征。

该工艺可与碱酸法嫁接使用。

碱酸法是石墨行业普通采用的成熟工艺,但该工艺方法只能提纯中碳→高碳石墨。

王酸氢氟酸提纯工艺与碱酸法相结合,恰恰可以填补碱酸法中高碳→高纯石墨这个环节的空白,中碳→高碳石墨用碱酸法,高碳→高纯石墨用王酸氢氟酸法。

技术进步将给产品带来高附加值,它的经济效益与社会效益是巨大的。

一、王酸氢氟酸提纯工艺路线。

二、工艺准则1、工艺介质2、工艺步骤与工艺参数三、工艺原则性与灵活性四、各类化学法提纯工艺碱酸成本解析1、碱酸法2、氢氟酸硫酸盐酸混酸法3、氢氟酸硝酸盐酸混酸法4、王酸氢氟酸法5、碱法+王酸氢氟酸法6.酸碱法+王酸氢氟酸法王酸氢氟酸工艺经过提纯企业的大规模生产,凸显出其优异的工艺效果,它不仅适用于天然石墨粉体提纯,也适用于人造石墨粉体提纯。

工艺价值决定企业价值,降低成本就意味着提高利润,它使一个年产5000吨提纯产品的企业在原工艺基础上年节省资金500~600万元人民币。

因此:天然石墨、人造石墨提纯行业选择更佳的生产工艺,推动产业升级,对于优化环境,降低成本,拓展市场份额,提高企业经济效益与社会效益,都有着重要的意义。

朱公和长期从事化工建设与开发,独创性的研发出王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺。

主要论文:试论如何正确编制与审核工程预算5000M3油罐王酸氢氟酸提纯工艺路线工艺准则原料C=95%~98.80% 表一原料C=98.9%~99% 表二工艺原则性与灵活性遵守工艺原则,严肃工艺纪律是提纯行业,必须执行的铁律之一。

1、工艺介质工业酸:HF溶液,HCL溶液,HNO3溶液工业碱:NaoH溶液水:工业洁净水、纯净水2、本工艺为二步法,第一步法与第二步法具有不可逆性,不能颠倒来做,否则,产品质量不达标。

石墨化学提纯工艺与装备及废液排放的研究探讨12345全解

石墨化学提纯工艺与装备及废液排放的研究探讨12345全解
1、建立氢氟酸使用许可备案制度,严控氢氟酸的使用。
2、坚决淘汰单纯的氢氟酸石墨提纯工艺。
3、设置规模、环保准入门槛,关停并转小矿山,小提纯工厂,进行结构调整、产业升级,石墨产地或加工密集区集中解决废液问题,使石墨化学提纯工业的废液排放产业化。
4、继续深化复合酸的应用研究,不断降低氢氟酸在总酸系中的比重,减轻氢氟酸的危害。
我们知道,既然碱酸法高碳石墨提纯工艺中的未参与反应的碱和酸≥50%,由此推理,高纯石墨提纯工艺中的未参与反应的酸远远>50%,且有着过量使用的问题。确有回收的必要。
回收酸的第一步,首先,要确定酸的回收率,酸回收系统的回收率为80%,而离心机内石墨粉料的含酸率为20%,生产中投入的酸液与排出的酸液总量变化不大,只是浓度发生了变化,酸回收率应为(1-20%)×0.8=0.64。其次,酸回收系统的酸浓度差为20%,而在生产过程中,造成酸浓度减弱的因素还有石墨杂质与酸化学反应形成生成物引起的酸损耗以及石墨杂质与酸化学反应生成气体的挥发及蒸发损失量,但是这些因素无据可考,只能用碱酸法酸浸工艺参数来推定,即含C量85%,HCL浓度<15%,未参与化学反应的酸≥50%,再加上酸回收系统的浓度差20%,即可推定碱酸法中排出的废酸液因浓度低,只能采用沉淀、石英砂过滤、微滤来处理(不适宜使用渗析扩散法),或直接采用沉淀中和法。
反应
时间
产品C=99.967 C=99.978
1:(0.5-0.8):(0.4-0.7):(0.4-0.9)
24h
2、高纯石墨提纯工艺二硫酸—氢氟酸分步提纯法[6]
初产品C=97
液固比2.5:1
H2SO4浓度30-60%
反应时间2h
反应温度90℃
产品C=99.94
液固比2.5:1

石墨的提纯方法

石墨的提纯方法

石墨的提纯方法石墨是一种高能晶体碳材料,因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点,使其在高性能材料中具有较高应用价值,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域。

不管是用于人造金刚石的原料、锂离子电池的阴极材料、燃料电池的电极材料、密封、导热的柔性石墨材料,还是用于航空航天、国防、核工业的特殊石墨材料,都要求石墨的纯度为含碳99%~99.99%,甚至更高。

我国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口。

因此,针对高纯石墨制备工艺进行研究,具有重要的现实意义。

石墨中的杂质自然界中没有纯净的石墨,石墨矿中往往含有SiO2、Al2O3、FeO、CaO、P2O5、CuO等杂质,这些杂质常以石英、黄铁矿、碳酸盐等矿物形式出现,还有水、沥青、CO2、H2、CH4、N2等气体部分。

石墨提纯方法石墨提纯的过程十分复杂,主要的提纯方法有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、高温法以及氯化焙烧法。

1浮选法通常浮选法仅作为石墨提纯的第一步,想要获得高纯石墨,还要进一步利用化学法或高温法。

浮选法原理是利用矿物表面性质的差异,将矿石用浮选药剂处理后,使矿物有选择性地粘附于气泡上,从而将有用的矿物和脉石矿物分开。

石墨与水接触后,其表面不易被水浸润,同时石墨的可悬浮性十分良好,因此石墨较易被分离。

优点:能耗和试剂消耗少、成本低。

缺点:石墨的品位只能达到一定范围,并且回收率低。

2碱酸法目前石墨的化学提纯中应用较为普遍且成熟的工艺方法是碱酸两步法。

碱酸法工艺流程碱酸法原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀在500~700℃下进行煅烧。

石墨杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的。

另一部分杂质,如金属的氧化物等,经过碱浸后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属化合物。

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王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述
朱公和
关键词石墨提纯石墨化学提纯
高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定,具有高产能、规模大的优势。

在科技发展日新月异的今天,唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。

石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺,工艺价值决定企业价值。

因此,剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产,提高企业经济效益具有重要意义。

一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来
某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨,是典型的用酸大户,可谓“酸老虎”。

每吨球形石墨用酸成本为2400~2600元人民币。

如何解决用酸量过大的问题,工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫
[1]做了小样,8个样品纯度分别为99.17%~酸、盐酸混酸法99.90%,小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求,且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。

同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法[2]一文,也未寻到更好的解决办法。

制备高纯石墨研究》
一般来说,定型一个化工工艺方案,应走小样→中试→放大中试→生
产装置这个程式,但工厂不具备这些条件,那只能在生产装置上投料
实验,边生产边实验,工艺思路是首先确定固液比,其次是逐步减少
氢氟酸的用量,再者是减少盐酸、硝酸的用量。

因为有盐酸、硝酸的存在,其配伍运用“王
[3]的基础理论,将盐酸与硝酸的比值定为水”3:1,形成弱王水,又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合,具有类似王水的作用。

实际
生产中的投料方案是循序渐进的,有欣喜、有困惑、有波折,更有坚持下去的信念,工艺最终定格在99%的球形石墨粉料,提纯至99.95~99.96%,用酸成本为1058元人民币;≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化,提纯纯度也稳定在99.95~99.96%,定型后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币,且废酸废水治理也容易了许多。

更可贵的是将纯度93%的+50目大鳞片中碳石墨通过碱酸法处理达到高碳,再用王酸氢氟酸法提纯,测定的8个样品中,4个样品纯度为99.95%,4个样品纯度为99.96%。

王酸氢氟酸法高纯石墨提纯工艺,经过工厂大生产的淬炼,具有产量
[4],生产操作简大、纯度高,性能稳定,质量可靠,且生产设备的适用性好单,彻底跳出了石墨的纯度越高,用的酸量越大,酸浓度越高的怪圈,为石墨化学提纯工业趟出了新路子。

二、王酸氢氟酸法提纯工艺路线
王酸氢氟酸法提纯工艺路线(一)见图1
王酸氢氟酸法提纯工艺路线(二)见图2
三、工艺准则
1、工艺介质
H2O\HF\HCL\HNO3
2、工艺步骤与工艺参数C=95%~99% 表一
序号工艺步骤一工艺参数
/
固液比值1
2
物料计量H2O / kg
包1000kg/石墨粉料.
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线(一)
溶液HF% 溶液HCL%
溶液HNO%
3kg 石墨粉料计量h
反应时间一次检验kg
装包过磅酸液计量1 图
HO计量kg 物料搅拌2加热温度℃
釜应反
[5] (二)王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线
溶HN%
石墨:HF:HCL:
3废酸贮酸液回收系统计kg 中和处加热温度天尾气净三次检
HNO:HO 233、第二步法HCL:HNO为3:1
34、固液体工艺参数允许有±3%的重量误差。

5、生产不同粒度产品,应(必须)清洗提纯生产线。

7、生产高纯微粉产品,应先提纯后粉碎分级。

8、混料后产品纯度仍不合格,可采用第二步法再次提纯。

9、为保碳除铁,提纯后道工序的干燥设备、生产工艺管线,脉冲捕集(收尘)器、筛分机、混料机等设备材质应采用PP、PVC、1Cr18Ni9Ti、304、316L。

五、各类化学法提纯工艺碱酸成本解析.
1、碱酸法
2、氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法
3、硫酸—氢氟酸分步法
4、氢氟酸、盐酸、硝酸混酸分步法
5、王酸氢氟酸法
1+王酸氢氟酸法6、碱法7、碱酸法+王酸氢氟酸法
1、碱酸法表二
酸碱成/T1915187614161206
2、氢氟酸硫酸盐酸混酸法【1】表三
投酸成99.999.42344~385498.599.17
3、硫酸—氢氟酸分步提纯法【2】
表四
4、氢氟酸盐酸硝酸混酸法表五
5、王酸氢氟酸法表六
6、碱法+王酸氢氟法表七
原料碳含量投碱量焙烘温度焙烧时间王酸氢氟酸碱酸成本序号元min /T kg /T % 元kg·元℃NaoH 1744~2164
1324
93~96
450~750
60
1000
1
400~800
表八(酸法可改为用废酸液回冲)王酸氢氟酸法工艺+、碱酸法7.
*碱酸计价成本按照山东青岛地区价格计算
从上述经济分析表中查看产品质量检验指标,王酸氢氟酸提纯工艺的产品质量非常稳定。

查看经济指标显示的经济效果更是巨大的。

从高纯石墨化学提纯工艺体系中看,王酸氢氟酸法是对现有高纯石墨化学提纯工艺体系的重要突破和创新。

高纯石墨提纯(王酸氢氟酸法)工艺还有一个更重要的特征,就是与碱酸法嫁接使用。

碱酸法是石墨行业普遍采用的成熟工艺,但该工艺方法只能提纯中碳→高碳石墨,而王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺与碱酸法高碳石墨工艺相结合,恰恰可以填补碱酸法高碳→高纯石墨这个环节的空白,中碳→高碳石墨用碱酸(回收酸)法,高碳→高纯石墨用王酸氢氟酸法。

由于碱酸法用的是回收酸,每吨高碳石墨即可节省
盐酸500~600kg。

王酸氢氟酸法生产高纯石墨,不仅适用于技术改造、改扩建工程,同样适用于新建(应符合石墨行业准入条件),更适用于浮选厂→中碳→高碳→高纯石墨一体化工程。

王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺经过工厂化大规模生产,凸显出优异的工艺效果,它使一个具有5000吨提纯产能的企业年节省资金500~600万元。

降低成本就意味着提高利润,技术进步将给产品带来高附加值【8】,推广与应用新工艺、新技术具有现实意义,石墨化学提纯工艺的探索是无止境的。

参考文献:
)4(2001非金属矿高纯石墨生产工艺探讨王光民[1]
[2] 张然余丽秀硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研非非金
属矿2007年5月
[3] 陈一涛“王水”探析《教研撷华—青海师大附中建校45周年论文集》1999年
[4] 朱公和高碳高纯石墨化学提纯工厂工艺装备简介
第十六届全国非金属矿加工利用技术交流会论文集2015年07

[5] 朱公和石墨化学提纯工艺与装备及废液排放的研究思考
2015年中国非金属矿工业大会论文集2015年09月
[6] 李玉峰赖奇魏亚林刘志跃细鳞片石墨的提纯研究
化工技术与开发2007年第10期
[7] 唐兴明石墨化学提纯实验四川冶金2000年03期
【8】孟弘我国石墨产业转型升级的科技对策2015年中国非金属矿工业大会论文资料集
日7月4年2016.。

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