王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺20160407
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺将碳含量≥95%的球形石墨.鳞片石墨粉体，提纯至碳含量99.95~99.96%。
该工艺工艺流程简单，易于操作，生产规模在1000~10000吨/年，具有单位产品酸投入量少，产品质量稳定，企业经济效益显著等诸多特征。
该工艺可与碱酸法嫁接使用。
碱酸法是石墨行业普通采用的成熟工艺，但该工艺方法只能提纯中碳→高碳石墨。
王酸氢氟酸提纯工艺与碱酸法相结合，恰恰可以填补碱酸法中高碳→高纯石墨这个环节的空白，中碳→高碳石墨用碱酸法，高碳→高纯石墨用王酸氢氟酸法。
技术进步将给产品带来高附加值，它的经济效益与社会效益是巨大的。
一、王酸氢氟酸提纯工艺路线。
二、工艺准则1、工艺介质2、工艺步骤与工艺参数三、工艺原则性与灵活性四、各类化学法提纯工艺碱酸成本解析1、碱酸法2、氢氟酸硫酸盐酸混酸法3、氢氟酸硝酸盐酸混酸法4、王酸氢氟酸法5、碱法+王酸氢氟酸法6.酸碱法+王酸氢氟酸法王酸氢氟酸工艺经过提纯企业的大规模生产，凸显出其优异的工艺效果，它不仅适用于天然石墨粉体提纯，也适用于人造石墨粉体提纯。
工艺价值决定企业价值，降低成本就意味着提高利润，它使一个年产5000吨提纯产品的企业在原工艺基础上年节省资金500~600万元人民币。
因此：天然石墨、人造石墨提纯行业选择更佳的生产工艺，推动产业升级，对于优化环境，降低成本，拓展市场份额，提高企业经济效益与社会效益，都有着重要的意义。
朱公和长期从事化工建设与开发，独创性的研发出王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺。
主要论文：试论如何正确编制与审核工程预算5000M3油罐王酸氢氟酸提纯工艺路线工艺准则原料C=95%~98.80% 表一原料C=98.9%~99% 表二工艺原则性与灵活性遵守工艺原则，严肃工艺纪律是提纯行业，必须执行的铁律之一。
1、工艺介质工业酸：HF溶液，HCL溶液，HNO3溶液工业碱：NaoH溶液水：工业洁净水、纯净水2、本工艺为二步法，第一步法与第二步法具有不可逆性，不能颠倒来做，否则，产品质量不达标。
石墨氢氟酸提纯工艺流程
石墨氢氟酸提纯工艺流程英文回答：The purification process of hydrofluoric acid in graphite involves several steps to ensure the removal of impurities and achieve a high level of purity. Thefollowing is a description of the process:1. Filtration: The first step is to filter the hydrofluoric acid solution to remove any solid impurities or particulate matter. This is usually done using a filter paper or a filtration system.2. Distillation: After filtration, the hydrofluoric acid solution is subjected to distillation to separate it from any volatile impurities. Distillation involves heating the solution and collecting the vapor that is produced. The vapor is then condensed and collected as purified hydrofluoric acid.3. Acid-base extraction: In some cases, acid-base extraction is used to further purify the hydrofluoric acid. This process involves adding a base, such as sodium hydroxide, to the acid solution. The base reacts with any remaining impurities, forming a precipitate that can be easily separated from the acid.4. Drying: The final step in the purification process is drying the purified hydrofluoric acid. This is typically done by evaporating any remaining water or moisture from the acid solution. The dried acid is then ready for use or further processing.Overall, the purification process of hydrofluoric acid in graphite involves filtration, distillation, acid-base extraction, and drying. These steps are essential to remove impurities and achieve a high level of purity.中文回答：石墨氢氟酸提纯工艺流程包括多个步骤，以确保去除杂质并达到高纯度。
硫酸氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究
一我国鳞片石墨资源丰富，主要分布在黑龙江、山东、内蒙古、山西、河北等省区，储量、产量及出口量均居世界首位。
鳞片石墨以其优良的润滑性、导电性、导热性、润滑性和化学稳定性，在许多领域获得应用。
按应用要求，鳞片石墨含碳量越９０１０￣０～００Ｃ的热解炉中，预热１ｎｍｉ后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置干燥器中，冷却至室温，称重。
再放入炉中灼烧３ｍｉ（０ｎｉ入氧气流时则灼烧１ｍｉ）出，冷ＪＩｎ取０显著。
因此，采用并流法制备一定比表面积的自炭黑，应首先调节合适的反应温度，然后再调节硅酸钠浓度和其它工艺条件。
ｌ３８３６４７３９ｌ９４２ｌ０．０１墨作为加工原料，年需求量在１以上。
因此，针万ｔ对现有高纯石墨制备工艺改进的优化工艺研究，具５ＢｏｅａｅｙＬＪｍｓＬ，Ｐｒｃｐｉａｅｉｉａｈｖｉｇｈｉｈｓｄｉｍｕｆｔｅｉｔｔｄｓｌａｎｇｏｕｓｌａｅｃ２实验影响因素讨论２１反应温度的影响．石墨中杂质主要为金属硅８ｌ５０９４２ｌ９４】７９７Ａ×Ｂ收期：０．．稿日２６Ｉ７０Ｉ１４—２灰分成分固定碳发分挥Ｆ２Ａ１ＣＯＭｇＳＯ２英它ｅ（）２Ｏ，ａＯｉ含量９．７０４０４０３０ｌ０ｌ０９Ｏ１７３７９．５２】．８．】８王光民．纯石墨生产工艺探讨【】高Ｊ非金属旷，０ｌ）０３ｌ２０（：－４３９王志模，永碧．墨提纯法【】中国发明专利：Ｎ１５４３张石Ｐ．Ｃ０２６Ａｌ岳敏．然鳞片高纯石墨的提纯方法【中国发明专利：Ｏ天Ｐ】第３卷第３０期杂质转变为气体或可溶性物质，而分离脱除，常见的有碱酸法口】、氯化焙烧法［氢氟酸法［，。
其４１和５１，等６７之间的交互作用，对自炭黑ＢＴ比表面积的影响很Ｅ硫酸反应时间／ｈ的效率。
产工艺，具有反应时间短、酸度利用合理、酸挥发损失少、工作环境相对安全等特点，使用后的硫酸、氢氟酸废液可循环再用于高碳、中碳石墨的生２７好，采用浮选工艺可提纯￣９％以下级别的高碳、Ｊ７３林长山，玉芝，液相法提纯天然石墨【】中国发明专利：陈等Ｐ．２．氢氟酸反应时间：氢氟酸常温下反应时间越．２３长，对灰分的脱除作用越有效。
石墨氢氟酸提纯工艺流程
石墨氢氟酸提纯工艺流程英文回答：Hydrofluoric acid (HF) is a highly corrosive and toxic substance that is commonly used in industrial processes, including the purification of graphite. The purification process of graphite with HF involves several steps to ensure the removal of impurities and achieve a high level of purity. Here is a general outline of the process:1. Preparation of graphite: The first step is to prepare the graphite for purification. This may involve crushing the graphite into smaller particles or flakes to increase the surface area.2. Mixing with HF: The prepared graphite is then mixed with concentrated HF in a suitable container. The ratio of graphite to HF may vary depending on the desired purity level and the amount of impurities present. The mixture is stirred or agitated to ensure uniform contact between thegraphite and HF.3. Reaction and purification: The HF reacts with impurities present in the graphite, such as metal oxides or other non-carbonaceous materials. This reaction results in the formation of metal fluorides or other soluble compounds that can be easily removed.4. Filtration: After the reaction, the mixture isfiltered to separate the purified graphite from the remaining solution. This can be done using variousfiltration techniques, such as vacuum filtration or gravity filtration. The purified graphite is retained on the filter, while the solution containing the impurities is collected.5. Washing and drying: The purified graphite is washed with water or other suitable solvents to remove anyresidual HF or other impurities. It is then dried using methods such as air drying or oven drying to remove any remaining moisture.6. Quality control: The final step involves qualitycontrol checks to ensure the desired level of purity has been achieved. This may include analyzing the purified graphite using techniques such as X-ray diffraction or spectroscopy.中文回答：石墨氢氟酸（HF）是一种高度腐蚀性和有毒的物质，常用于工业过程中，包括石墨的提纯。
氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺
氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺
氢氟酸盐酸法石墨提纯工艺是一种有效的石墨提纯方法，主要利用氢氟酸和盐酸与石墨中的杂质发生反应，以达到提纯的目的。
在工艺过程中，将石墨粉与氢氟酸和盐酸的混合溶液进行反应，杂质会与氢氟酸和盐酸发生反应，生成可溶性物质或挥发性物质，从而与石墨分离。
经过多次洗涤和脱水烘干后，得到高纯度的石墨产品。
具体步骤如下：
1. 将石墨粉与氢氟酸和盐酸的混合溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
2. 将混合物加热至一定温度，保持一定时间，使杂质与氢氟酸和盐酸充分反应。
3. 反应结束后，将混合物进行洗涤，以去除其中的可溶性物质和挥发性物质。
4. 将洗涤后的石墨进行脱水烘干，得到高纯度的石墨产品。
该方法具有提纯效果好、工艺流程简单、产品品位高、成本相对较低等优点，可广泛应用于天然石墨、人造石墨等材料的提纯。
同时，需要遵守相关的安全规范，特别是在使用氢氟酸和盐酸等危险化学品时要注意个人安全和环境保护。
石墨提纯
摘要：详细介绍了目前国内外石墨提纯的各种方法，主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法，系统地阐述了它们的基本原理、工艺条件、研究进展以及在实际生产中的应用情况，在进行了各种方法的优缺点对比之后，得出经过改进的碱酸法仍不失为工业提纯石墨的最好方法。
关键词:石墨提纯浮选法碱酸法氢氟酸法氯化焙烧法高温提纯法石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点[1]，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要，国际业内专家预言：“20世纪是硅的世纪，21世纪将是碳的世纪”[2]。
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国优势矿产之一。
天然石墨根据其结晶程度不同，可分为晶质石墨(鳞片)和隐晶质石墨(土状)两类。
晶质石墨矿石的特点是品位不高，固定碳含量一般不超过10%，局部特别富集地段可达20%或更多，但该类石墨矿石可选性好，浮选精矿品位可达85%以上，是自然界中可浮性最好的矿石之一。
隐晶质石墨的品位较高，固定碳含量一般为60%-80%，最高可达95%，但是矿石可选性较差[3]。
随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。
但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。
这样，一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流；另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口。
因此，针对高纯石墨制备工艺进行研究，具有现实意义。
研究提纯石墨的方法，必须首先查清存在于石墨矿中的杂质组成。
尽管各地的天然石墨所含杂质成分不完全相同，但大致成分却是相似的。
这些杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。
高纯石墨提纯工艺
高碳石墨提纯目前高碳石墨提纯主要有种化学提纯和高温提纯两大类，其中化学提纯又主要包括氢氟酸法和碱酸法两种。
一、氢氟酸法此法目前比较成熟可行的提纯方法，但对设备腐蚀性强，尤其氢氟酸毒性强，生产时必须有严格的安全防护和废水处理系统。
具体工艺过程，已在奥宇学习为例，酸洗大致流程为：加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理1、加料加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。
2、加酸加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中，通过观察酸灌的容量刻度来定量，在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中，具沟通了解酸洗酸主要有四种HF （40%）、Hcl （30%）、HNO 3（30%）、H 2SO 4 （92.5%）。
加酸顺序主要是钙不高先加Hcl ，之后在按顺序加H 2SO 4、HF 、HNO 3，原因是钙碱土含量高费酸，从成本考虑Hcl 最便宜；如要钙含量正常，就按H 2SO 4、Hcl 、HF 、HNO 3顺序加酸，主要是H 2SO 4放热方面考虑，并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一种酸，据说更加合理。
配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同，酸的配比除杂加酸不同，主要有技术部门负责配比，每次都是先有技术部门小样实验，在进行酸量的微调，高碳石墨中杂质虽不完全相同，但大致相同，主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。
任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质。
以酸洗两遍为例，总体质量配比大致为HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4 =2:2:1:1。
以下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据：第一遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=250：150：0：150 酸洗时间16小时第二遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=140：270：100：0 酸洗时间12小时3、反应釜反应除杂反应釜内衬主体为塑料材质，极易损坏报废。
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述朱公和关键词石墨提纯石墨化学提纯高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定，具有高产能、规模大的优势。
在科技发展日新月异的今天，唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。
石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺，工艺价值决定企业价值。
因此，剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产，提高企业经济效益具有重要意义。
一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨，是典型的用酸大户，可谓“酸老虎”。
每吨球形石墨用酸成本为2400～2600元人民币。
如何解决用酸量过大的问题，工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样，8个样品纯度分别为%～%，小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求，且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。
同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2]一文，也未寻到更好的解决办法。
一般来说，定型一个化工工艺方案，应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式，但工厂不具备这些条件，那只能在生产装置上投料实验，边生产边实验，工艺思路是首先确定固液比，其次是逐步减少氢氟酸的用量，再者是减少盐酸、硝酸的用量。
因为有盐酸、硝酸的存在，其配伍运用“王水”[3]的基础理论，将盐酸与硝酸的比值定为3:1，形成弱王水，又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合，具有类似王水的作用。
实际生产中的投料方案是循序渐进的，有欣喜、有困惑、有波折，更有坚持下去的信念，工艺最终定格在99%的球形石墨粉料，提纯至~%，用酸成本为1058元人民币；≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化，提纯纯度也稳定在~%，定型后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币，且废酸废水治理也容易了许多。
石墨氢氟酸提纯工艺流程
石墨氢氟酸提纯工艺流程英文回答：The purification process of hydrofluoric acid in graphite involves several steps to ensure the removal of impurities and obtain a high-purity product. Here is a detailed description of the process:1. Raw Material Preparation:The first step is to obtain the raw hydrofluoric acid solution, which may contain impurities such as water, metal ions, and organic compounds.The acid solution is usually obtained from the reaction of calcium fluoride with sulfuric acid or byproduct recovery processes.2. Filtration:The acid solution is filtered to remove solid impurities such as graphite particles, metal oxides, and other insoluble materials.Filtration can be done using filter paper, filter cartridges, or other suitable filtration methods.3. Distillation:The filtered acid solution is then subjected to distillation to remove water and volatile impurities.Distillation is carried out under controlled temperature and pressure conditions to separate the hydrofluoric acid from water and other volatile components.The purified hydrofluoric acid vapor is condensed and collected as the final product.4. Drying:After distillation, the hydrofluoric acid may stillcontain traces of water. Drying is performed to remove any remaining moisture.Drying can be achieved by passing the acid through desiccant beds or by using other drying techniques.5. Analysis and Quality Control:The purified hydrofluoric acid is analyzed to determine its purity level and to ensure compliance withthe required specifications.Quality control tests may include measurements of acidity, water content, metal ion concentration, and other relevant parameters.6. Packaging and Storage:The purified hydrofluoric acid is then packaged in suitable containers, such as glass bottles or plastic drums, for storage and transportation.Proper labeling and safety precautions are followed to ensure safe handling and storage of the product.中文回答：石墨氢氟酸提纯工艺流程主要包括以下几个步骤，以确保去除杂质并获得高纯度的产品：1. 原料准备：首先需要获取原始的氢氟酸溶液，该溶液可能含有水、金属离子和有机化合物等杂质。
一种无氟化学提纯天然石墨的工艺[发明专利]
![一种无氟化学提纯天然石墨的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cfc8f5075b8102d276a20029bd64783e09127db3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011120957.1(22)申请日 2020.10.19(71)申请人 王振波地址 150000 黑龙江省哈尔滨市南岗区文道街73号工大左岸3号楼1单元1101室(72)发明人 王振波 (74)专利代理机构 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206代理人 高媛(51)Int.Cl.C01B 32/215(2017.01)(54)发明名称一种无氟化学提纯天然石墨的工艺(57)摘要一种无氟化学提纯天然石墨的工艺，属于天然石墨加工领域，具体包括以下步骤：将待提纯的天然石墨制品与浓硫酸及双氧水混合，加热反应后，固液分离，洗涤沉淀物得到滤饼Ⅰ；将滤饼Ⅰ与乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠的混合溶液或乙二胺四乙酸二钠盐的水溶液混合，加热反应后，固液分离，洗涤沉淀物得到滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅱ与氢氧化钠溶液混合，加热搅拌反应后，加热至400‑600℃焙烧2‑5h，固液分离，洗涤沉淀物得到滤饼Ⅲ；将滤饼Ⅲ与盐酸溶液混合，加热反应后，固液分离，洗涤沉淀物，干燥得到提纯后的天然石墨。
本发明简单易行，易于批量生产，能够将95％左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其他天然石墨制品提纯至99.95％以上。
权利要求书1页 说明书3页CN 112047336 A 2020.12.08C N 112047336A1.一种无氟化学提纯天然石墨的工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将待提纯的天然石墨制品与浓硫酸及浓度为30％-50％的双氧水以1g：(0.5-1)mL：(0.4-0.7)mL的比例混合，加热至70℃以上，反应3-6h后，固液分离，将沉淀物洗涤至PH为6-7，得到滤饼Ⅰ；步骤二、将滤饼Ⅰ与乙二胺四乙酸溶液和氢氧化钠的混合溶液或乙二胺四乙酸二钠盐的水溶液混合，其中，滤饼Ⅰ与乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠盐的质量比为1g：(0.1-0.4)g，乙二胺四乙酸溶液的浓度为8％-15％，乙二胺四乙酸与氢氧化钠的质量比为1：(0.3-0.6)，乙二胺四乙酸二钠盐的水溶液的浓度为10％-20％，加热至70℃以上反应3-6h 后，固液分离，将沉淀物洗涤至PH为6-7，得到滤饼Ⅱ；步骤三、将滤饼Ⅱ与浓度为30％-40％的氢氧化钠溶液混合，混合质量比为滤饼Ⅱ：氢氧化钠为1：0.2-0.5，加热至70-80℃搅拌反应30min后，加热至400-600℃焙烧2-5h，反应结束后，固液分离，将沉淀物洗涤至PH为6-7，得到滤饼Ⅲ；步骤四、将滤饼Ⅲ与浓度为20％-30％的盐酸溶液混合，质量体积比为1g：0.8-1.5ml，加热至70℃以上反应2-5h后，固液分离，将沉淀物洗涤至PH为6-7，干燥得到提纯后的天然石墨。
年产吨高纯石墨生产工艺流程
高纯石墨是一种重要的非金属材料，具有很高的热稳定性、电导率和化学稳定性，广泛应用于航空、电子、化工、冶金等领域。
下面是一个关于年产吨高纯石墨生产工艺流程的详细介绍。
一、原料准备高纯石墨的主要原料为石墨粉末，一般应保证其碳含量在99.9%以上。
在原料准备过程中，首先对石墨粉末进行筛分和清洗，以除去杂质和不符合要求的颗粒。
然后将其放入石墨烧结炉中进行预热处理，以去除残留的水分和有机物。
二、石墨烧结预热处理后的石墨粉末需要进行烧结处理，以使其颗粒间形成结合和升高密度。
石墨烧结一般采用电阻炉或电感炉，将石墨粉末装入陶瓷模具中，放入炉中进行加热处理。
在加热过程中，石墨粉末颗粒之间会发生烧结反应，形成较大的结晶颗粒和静态密度较高的石墨坯体。
这一步骤通常需要多次反复进行，以达到所需的石墨坯体尺寸和密度。
三、石墨加工石墨烧结后的石墨坯体需要进行加工处理，以得到所需的高纯石墨制品。
主要包括以下几个步骤：1.切割：使用带有金刚石颗粒的锯片对石墨坯体进行切割，得到所需的尺寸和形状。
2.精加工：对切割后的石墨坯体进行精细加工，包括车削、镗削、铣削等工艺，以得到更加精确的形状和尺寸。
3.石墨治理：对石墨制品进行表面处理，以提高其光洁度和耐腐蚀性。
常见的方法有酸洗、抛光、涂层等。
四、产品检测与包装在高纯石墨生产的最后阶段，需要对产品进行检测，以确保其符合要求。
常见的检测方法有电导率测试、密度测定、抗拉强度测试等。
通过测试，可以了解产品的物理和化学性质，从而确保其在实际应用中的可靠性。
最后，对通过检测的高纯石墨制品进行包装和贮存。
常见的包装方式有纸箱包装、塑料袋密封等。
在包装过程中，需要注意保护产品的表面免受损坏、避免湿气和其它污染物的侵入。
综上所述，年产吨高纯石墨生产工艺流程主要包括原料准备、石墨烧结、石墨加工、产品检测与包装等环节。
每个环节都需要严格控制和操作，以确保最终产品的质量和性能。
通过合理优化工艺流程，可以提高生产效率，降低成本，满足市场需求。
年产吨高纯石墨生产工艺流程
高纯石墨是指石墨中碳含量高于99%的纯度，具有良好的导电性、热传导性和化学稳定性，在电子、半导体、冶金、化工等领域有广泛的应用。
下面是年产吨高纯石墨的生产工艺流程的详细介绍。
1.原料采购：高纯石墨的原料主要是天然石墨、云母等。
原料的选择要求碳含量高，并且杂质含量低。
这些原料经过采购后，需要进行原料的质量检测，确保原料能够满足生产的要求。
2.原料碾磨：将采购到的原料进行破碎和碾磨处理，以便提高原料的可加工性和反应性。
常用的碾磨设备有颚式破碎机、圆锥破碎机和球磨机等。
3.加工制备石墨颗粒：经过碾磨处理后的原料进一步进行筛分和分级处理，得到一定范围内的石墨颗粒。
通常采用震动筛、波浪筛等设备进行颗粒筛分和分级。
4.石墨层析：将石墨颗粒放入层析炉中，在高温下进行石墨层析过程。
层析炉一般是由石墨电极和陶瓷箱体组成，箱体内装有层析石墨杂质的物料。
通过电流作用，石墨颗粒在高温下脱掉一部分杂质，并形成层析石墨。
5.过滤和洗涤：将层析后的石墨颗粒进行过滤和洗涤处理，去除其中残留的杂质和酸性物质。
常用的过滤设备有压滤机和真空过滤机，以及洗涤设备有洗涤机和洗涤槽等。
6.干燥和烘烤：将洗涤后的石墨颗粒进行干燥和烘烤处理，除去其中的水分和一些低熔点杂质。
常用的设备有干燥箱和烘烤炉，温度和时间可以根据需要进行调节。
7.精磨和筛分：将干燥后的石墨颗粒进行精磨和筛分处理，使得颗粒的大小分布更加均匀。
常用的设备有球磨机和振动筛等。
8.化学处理：经过精磨和筛分后的石墨颗粒，可以进一步进行化学处理，去除其中的氧化物和气体杂质。
常用的处理方法有酸洗、碱洗和氧化处理等。
9.高温石墨化：将经过化学处理的石墨颗粒放入高温炉中，在高温下进行石墨化反应。
常用的石墨化炉有电阻炉和电弧炉等。
通过高温处理，石墨颗粒中的残留杂质可以被去除，并使得石墨颗粒更加纯净。
10.成品质量检测：经过高温石墨化后的石墨颗粒，还需要进行成品质量检测。
检测项目主要包括石墨颗粒的碳含量、尺寸分布、抗压强度和导热系数等。
工业制氢氟酸的主要工艺流程
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要进行工业制氢氟酸，首先需要准备好相应的原料。
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2016年4月7日
王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述
朱公和
关键词石墨提纯石墨化学提纯
高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定，具有高产能、规模大的优势。在科技发展日新月异的今天，唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺，工艺价值决定企业价值。因此，剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产，提高企业经济效益具有重要意义。
1、本工艺为二步法，第一步法与第二步法具有不可逆性，不能颠倒来做，否则，产品质量不达标。
2、每步法应严格遵守固液比值
石墨：HF：HCL: HNO3：H2O
3、第二步法HCL:HNO3为3:1
4、固液体工艺参数允许有±3%的重量误差。
5、生产不同粒度产品，应（必须）清洗提纯生产线。
7、生产高纯微粉产品，应先提纯后粉碎分级。
[5]朱公和石墨化学提纯工艺与装备及废液排放的研究思考
2015年中国非金属矿工业大会论文集2015年09月
[6]李玉峰赖奇魏亚林刘志跃细鳞片石墨的提纯研究
化工技术与开发2007年第10期
[7]唐兴明石墨化学提纯实验四川冶金2000年03期
【8】孟弘我国石墨产业转型升级的科技对策2015年中国非金属矿工业大会论文资料集
参考文献：
[1]王光民高纯石墨生产工艺探讨非金属矿2001（4）
[2]张然余丽秀硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研非非金属矿2007年5月
[3]陈一涛“王水”探析《教研撷华—青海师大附中建校45周年论文集》1999年
[4]朱公和高碳高纯石墨化学提纯工厂工艺装备简介
第十六届全国非金属矿加工利用技术交流会论文集2015年07月
王酸氢氟酸法生产高纯石墨，不仅适用于技术改造、改扩建工程，同样适用于新建（应符合石墨行业准入条件），更适用于浮选厂→中碳→高碳→高纯石墨一体化工程。
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺经过工厂化大规模生产，凸显出优异的工艺效果，它使一个具有5000吨提纯产能的企业年节省资金500~600万元。
降低成本就意味着提高利润，技术进步将给产品带来高附加值【8】，推广与应用新工艺、新技术具有现实意义，石墨化学提纯工艺的探索是无止境的。
30~40
99.60
1915
2[7]
1000
90
30% NaoH
1700kg
450
30
60
HCL
350kg
30~40
99.75~99.79
1876
3
1000
90
35 %NaoH
1200
500~
800
60
HCL
600
30~40
98.61
1416
4
1000
90
33% NaoH
1000
800
60
35%HCL
5
恒定温度
70℃
6
保证时长
24h
7
压滤冲洗
净水冲洗至PH6~7
8
一次检验
新产品抽取（1~4）个样检验
序号
工艺步骤二
工艺参数
1
固液比值
/
2
物料计量
含水率%的石墨粉料HF / kg
HCL /kg HNO3 / kg
3
投料有序
①石墨粉料②HF③HCL HNO3
4
均匀搅拌
r/min
5
恒定温度
70℃
6
保证时长
王酸氢氟酸法高纯石墨提纯工艺，经过工厂大生产的淬炼，具有产量大、纯度高，性能稳定，质量可靠，且生产设备的适用性好[4]，生产操作简单，彻底跳出了石墨的纯度越高，用的酸量越大，酸浓度越高的怪圈，为石墨化学提纯工业趟出了新路子。
二、王酸氢氟酸法提纯工艺路线
王酸氢氟酸法提纯工艺路线（一）见图1
王酸氢氟酸法提纯工艺路线（二）见图2
4、氢氟酸、盐酸、硝酸混酸分步法
5、王酸氢氟酸法
6、碱法+王酸氢氟酸法1
7、碱酸法+王酸氢氟酸法
1、碱酸法表二
序号
原料
kg
碳含量
%
投碱量
kg·元
焙烧
温度℃
焙烧时间min
投酸量
kg·元
酸浸时
间min
成品
C=%
酸碱成本
元/T
1[6]
1000
94~95
35%NaoH
1700
600
40
60
35%HCL
500
8、混料后产品纯度仍不合格，可采用第二步法再次提纯。
9、为保碳除铁，提纯后道工序的干燥设备、生产工艺管线，脉冲捕集（收尘）器、筛分机、混料机等设备材质应采用PP、PVC、1Cr18Ni9Ti、304、316L。
五、各类化学法提纯工艺碱酸成本解析
1、碱酸法
2、氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法
3、硫酸—氢氟酸分步法
24h
7
压滤冲洗
软水冲洗至PH6~7
8
离心脱水
纯水冲洗至PH7
9
二次检验
按批次抽取8个样品检验
10
烘烤干燥
200~400℃
11
装包过磅
±kg
12
打标入库
每一批次打标签、入库、包/垛
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线（一）
图1
王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线[5]（二）
图2
四、工艺原则性与灵活性
遵守工艺原则，严肃工艺纪律是提纯行业，必须执行的铁律之一。
一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来
某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨，是典型的用酸大户，可谓“酸老虎”。每吨球形石墨用酸成本为2400～2600元人民币。
如何解决用酸量过大的问题，工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样，8个样品纯度分别为99.17%～99.90%，小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求，且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2]一文，也未寻到更好的解决办法。
高纯石墨提纯（王酸氢氟酸法）工艺还有一个更重要的特征，就是与碱酸法嫁接使用。碱酸法是石墨行业普遍采用的成熟工艺，但该工艺方法只能提纯中碳→高碳石墨，而王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺与碱酸法高碳石墨工艺相结合，恰恰可以填补碱酸法高碳→高纯石墨这个环节的空白，中碳→高碳石墨用碱酸（回收酸）法，高碳→高纯石墨用王酸氢氟酸法。由于碱酸法用的是回收酸，每吨高碳石墨即可节省盐酸500~600kg。
2344~3854
2
1000
98~99
500~800
400~700
400~900
99.96~99.97
2344~3854
3、硫酸—氢氟酸分步提纯法【2】
表四
序号
原料
kg
碳含量
%
30-60%H2SO4 2500kg
kg·元
成品
C=%
投酸成本
1
1000
97
20% HF 2500kg
kg·元
99.94
5500-6000
99.95~99.96
1058
2
1000
95~98.70
99.95~99.96
1324
6、碱法+王酸氢氟法表七
序号
原料
kg
碳含量
%
投碱量
kg·元
焙烘温度
℃
焙烧时间
min
王酸氢氟酸
元/T
碱酸成本
元/T
1
1000
93~96
NaoH
400~800
450~750
60
1324
1744~2164
7、碱酸法+王酸氢氟酸法工艺（酸法可改为用废酸液回冲）表八
碱酸法工艺成本
（元/吨）
王酸氢氟酸法工艺成本
（元/吨）
碱酸总成本
（元/吨）
碳含量90% 1206~1416
1324
2530~2740
*碱酸计价成本按照山东青岛地区价格计算
从上述经济分析表中查看产品质量检验指标，王酸氢氟酸提纯工艺的产品质量非常稳定。查看经济指标显示的经济效果更是巨大的。
从高纯石墨化学提纯工艺体系中看，王酸氢氟酸法是对现有高纯石墨化学提纯工艺体系的重要突破和创新。
一般来说，定型一个化工工艺方案，应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式，但工厂不具备这些条件，那只能在生产装置上投料实验，边生产边实验，工艺思路是首先确定固液比，其次是逐步减少氢氟酸的用量，再者是减少盐酸、硝酸的用量。因为有盐酸、硝酸的存在，其配伍运用“王水”[3]的基础理论，将盐酸与硝酸的比值定为3:1，形成弱王水，又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合，具有类似王水的作用。实际生产中的投料方案是循序渐进的，有欣喜、有困惑、有波折，更有坚持下去的信念，工艺最终定格在99%的球形石墨粉料，提纯至99.95~99.96%，用酸成本为1058元人民币；≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化，提纯纯度也稳定在99.95~99.96%，定型后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币，且废酸废水治理也容易了许多。更可贵的是将纯度93%的+50目大鳞片中碳石墨通过碱酸法处理达到高碳，再用王酸氢氟酸法提纯，测定的8个样品中，4个样品纯度为99.95%，4个样品纯度为99.96%。
4、氢氟酸盐酸硝酸混酸法表五
序号
原料
kg
碳含量
%
HF
kg·元
HCL
kg·元
HNO3