色谱分析法答案
第六章色谱分析法作业答案(新书)
组分2的峰底宽为1min。(1)用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数;(2)求调整保留时间t R 及 1 R 2 ;(3)若需达到分离
度R=1.5,设色谱柱的有效塔板高度为H=1mm,所需的最短 柱长为几米? 解: (1)t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇,
加到2.2679g样品中进行色谱分析,数据如下:水分峰面积为 1500,甲醇峰面积为1740,已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00,计算水分的百分含量。 解:
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% :w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
1.396 1 1.5 4 1.396 n有 效 447.4
L=n有效· H有效=447.4×1=447.4 (mm)
n有 效
P292 本书第13章气相色谱法 1.在一色谱柱上,测得下物质的保留时间为:空气--0.7min; 正己烷--7.2min;正庚烷--12.3min;苯--9.7min,计算苯的保 留指数。 解:已知n=6
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。
25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱分析复习题答案
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。
色谱分析部分习题
B、尽量使标准与样品浓度相近
C、不需考虑检测线性范围
D、进样量尽量保持一致
19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )
A、样品中有的组分不能检出
B、样品不能完全分离
C、样品待测组分多
D、样品基体较复杂
20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )
A、定量分析结果与进样量无关
B、不要求样品中所有组分被检出
44、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为 40s,保留时间为 400s,而色谱柱长为 1.00m,则此色谱柱
的理论塔板高度为( )
A、0.0625mm
B、0.625mm
C、0.0625m
D、0.625m
45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段( )
A、增大理论塔板数
B、增大理论塔板高度
C、增大 k’
4
(1)分配容量 k
(2)死体积
(3)调整保留体积
(4)分配系数 K
(5)有效塔板数 (6)有效塔板高度
2、有 A、B 两组分,组分 A 的调整保留时间为 62s,组分 B 的调整保留时间为 71.3s,要使 A、B 两组分
完全分离,所需的有效塔板数是多少?如果有效塔板高度为 0.2cm,应使用多长的色谱柱。
3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )
A、死时间
B、保留时间
C、调整保留时间
D、相对保留时间
4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )
A、载气流经色谱柱所需时间
B、所有组分流经色谱柱所需时间
C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间
5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( )
分析化学(书后习题参考答案)_第十一章_气相色谱分析法
Cu为传质阻力项,包括气体传质阻力和液体传质阻力。该项与填充物的粒度、固定 液的液膜厚度以及载气流速等因素有关。
范·弟姆特方程式指出了影响柱效能的因素,为色谱分离操作条件的选择提供了理 论指导。由于影响柱效能的因素彼此以相反的效果存在着,如流速加大,分子扩散项的 影响减小,传质阻力项的影响增大;温度升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影 响等等。因此必须全面考虑这些相互矛盾的影响因素,选择适当的色谱分离操作条件, 才能提高柱效能。
8.简单说明两种评价固定液的办法。你认为哪一种评价方法比较合理?试讨论之。 答:气相色谱主要是依据样品在固定相中溶解或吸附能力的不同使之分离的。不同 的样品具有不同的极性,为了使样品很好的分离,一定要根据样品的极性选择具有相同 或相似极性的固定液,固定液的极性通常用以下两种方法表示: (1)相对极性:规定β,β’-氧二丙腈的相对极性为100,角鲨烷的相对极性为零, 以它们作为标准,确定其它各种固定液的相对极性(在0-100之间)。把0-100分成五级, 每20为一级,用“+”号表示,数字越大,极性越强。如:β,β′-氧二丙腈为“+5”, 是强极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为“+2”,是弱极性固定液;阿皮松L为“-”,是 非极性固定液等。 (2)麦氏常数:固定液极性的强弱,代表了物质分子间相互作用力的大小,而物质 分子间的作用力是相当复杂的。已知极性分子间存在着静电力(偶极定向力);极性分子 和非极性分子间存在着诱导力;非极性分子间存在着色散力;此外能形成氢键的分子间 还存在着氢键力。因而仅用相对极性这个单一的数据来评价固定液是不够的。物质分子 间相互作用力可用xˊ、yˊ、zˊ、uˊ、sˊ这五个常数来表示,这些常数称之为麦氏常 数。通常用这五个麦氏常数的总和来表示一种固定液的极性,麦氏常数愈大,表示分子 间的作用力愈大,固定液极性愈强。例如角鲨烷五个常数的总和为零,表示角鲨烷是标 准非极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为801,是弱极性固定液;β,β′—氧二丙腈为4 427, 是强极性固定液。 用五个麦氏常数表示固定液极性的强弱,当然比用单一的相对极性数值表示更为全 面,更为合理。 9.怎样选择固定液? 答:对于固定液的选择,要根据其相对极性或麦氏常数值,根据试样的性质,按照 “相似相溶”的原则来选择,通常固定液的选择大致可分为以下五种情况。 (1)分离非极性组分,一般选用非极性固定液。试样中各组分按沸点大小次序流出色 谱柱,沸点较低的先出峰,沸点较高的后出峰。
色谱分析练习题及答案..
色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
《色谱分析法》复习题答案
《色谱分析法》复习题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?1)色谱法的突出特点是具有很强的分离能力。
所以,色谱法成为许多分析工作的先决条件和必需的步骤。
2) 近二十年来,随着与色谱法相关的一系列技术,如填料与柱制备技术、仪器一体化技术、检测器技术、数据处理技术的发展与创新,色谱法已具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成、易于自动化等优点。
2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义?色谱峰的特征一个组分色谱峰特征的描述:峰高或峰面积(用于定量)峰位(用保留值表示,用于定性)峰宽(用于衡量柱效)3.衡量色谱柱效的指标是什么?请作简要的说明.色谱峰的柱效参数(区域宽度)标准差(σ):正态分布曲线上两拐点间距离之半. σ的大小说明组分在流经色谱柱的过程中的分散程度。
σ小,分散程度小,极点浓度高,峰形“瘦”,柱效高。
反之,σ大,峰形“胖”,柱效低。
峰宽(W ):在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离.W = 4σ半峰宽(W1/2):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两间的距离.W1/2= 2.355σW = 1.699W1/24.简述谱带展宽的原因.5.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?分离度是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两峰峰宽均值之比。
分离度是总分离效能指标。
R=tR2-tR1/(W1+W2)/ 2=6.下列参数发生何种变化可使理论塔板高度减小?(1) 流动相速度;(2)固定相颗粒;(3)组分在固定相中的扩散速度;(4)柱长. Ven Deemter 方程式 H=A + B/u + Cu H:理论塔板高度 A:涡流扩散系数 B:纵向扩散系数影响塔板高度的C:传质阻抗系数 u:流动相线速度在填充色谱柱中,由于填料粒径大小不等,填充不均匀,使同一组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱,使色谱峰展宽。
涡流扩散的程度由下式决定: A=2λdp7.名词解释: (1)噪声和飘移;(2)灵敏度和检测限;(3)线性和线性范围.(4)梯度洗脱.8.写出分离度(R)与柱效(n)、分配系数比(α)及容量因子(k)间的关系式.指出各项的含义.当分别增加n、α、k时,R有什么样的改变?9.色谱分析法进行定量分析的依据是什么?10.简述Van Deemter方程在气相色谱和高效液相色谱中表达形式的异同.11.某色谱柱的理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上进行分离?为什么?12.什么是正相色谱?什么是反相色谱?讨论正、反相色谱中流动相强度与极性的关系.13.在RP-HPLC中使用的甲醇-水流动相体系中加入磷酸盐时,流动相的洗脱能力是增大还是减小?为什么?14. HPLC的光二极管阵列检测器可以得到那些信息?15.用方程式说明反相离子对色谱法分离强酸、强碱的机制.16.何谓化学键合相?常用的化学键合相有哪几种类型?17.常用的HPLC定量分析方法是什么?内标法的特点是什么?18.以液相柱色谱方法分离纯化蛋白质的分离模式有几种,各自的基本特点是什么?19.用HPLC建立一种测定生物材料中某种活性成分的含量的方法时,进行课题设计需要从哪几个基本方面来考虑?。
色谱分析法概论习题答案
第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。
求A 、B 的保留时间和保留体积。
ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s BRB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5.15.0101(3)1(min35.0/5.1/0000=⨯=⋅==⨯+⨯=+==⨯=⋅==⨯+⨯=+====2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。
(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。
(mm) 0.65 (m) 1065.0104.63n L H 104.6) 117(16) t 16(n )1(3322322R 22=⨯=⨯==⨯=⨯==-W (mm) 0.73 (m) 1073.0104.13n H 101.4) 116(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)322'ef(2)''221=⨯=⨯==⨯=⨯===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 1316r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-⨯=+-==========W t t t t t t t R R R R R R3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。
色谱分析作业及答案
齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象:化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知:1)姓名必须写在装订线左侧,其它位置一律作废。
2)请先检查是否缺页,如缺页应向监考教师声明,否则后果由考生负责。
3)写在答题纸上答案一律,可不抄题,但要标清题号。
监考须知:请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题:下列问题,正确的画(√),错的画(×)(10分)1 提高色谱分析的选择性,可以采取下列方法:(1)提高柱温;(2) 提高流动相速度;(3) 降低柱温;(4) 使用选择性高的固定相;(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱(GC)分析样品,先出峰的组分是:(1)沸点高的组分;(2)分子量大的组分;(3)极性大的组分;(4) 极性小的组分;(5) 分子量小的组分。
二、选择题(10分)(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法(1)热不稳定的样品。
(2)沸程很宽的样品。
(3)复杂的、多组分样品。
(4)高分子样品。
(5)低沸点芳烃污染物。
(二)根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品:1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH固定相(或固定液)1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题(36分)1、各举一例,说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中,常用什么定性指标,为什么?3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器,载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同(绘图说明)?四、按要求回答问题(18分)1、用H2代替N2做载气,其他色谱条件不变,请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线,并说明原因。
色谱分析法复习题和答案
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言:本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题,读者可以巩固对色谱分析法的理解,并且提高解决实际问题的能力。
题目一:请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一:色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中,组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)。
题目二:请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二:常见的色谱分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三:请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三:色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类,纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时,可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四:请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四:常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论:通过完成色谱分析法的题,读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时,了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献:(在此列出参考文献,参考文献需在文档末尾单独列出,并按照相关格式规范进行引用)。
色谱法
第十三章色谱分析导论一、选择题1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有(AC )A.增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压2. 影响两组分相对保留值的因素是(BD)A.载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是(C)A.理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间E最后出峰组分的保留时间4. 产生拖尾峰的原因可能是(ABCD )A.进样速度太慢B进样量过大C气化温度过低D柱温太低E记录纸速太慢5. 衡量色谱柱选择性的指标是(C )A.理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数6. 在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的(B )A.保留值B扩散速度C分配系数D容量因子7. 反应色谱柱性能的参数是(B)A保留值B相比C分配系数D容量因子8.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加(D)A柱长增加B相比C流速降低D柱温降低9.常用于衡量色谱柱柱效的物理量是(ABC)A理论塔板数B踏板高度C色谱峰宽D组分保留体积10. 范第姆特方程中,影响C项的因素主要是(ABCD)A固定相种类B固定液用量C柱温D载气速度二、填空题。
1. 在气相色谱中,固定液的选择一般根据相似相容原则。
被分离组分分子与固定液组分的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出的越晚。
2. 相对保留值的特点,只与固定相及控制温度有关,它与其他色谱操作条件无关。
3. 色谱峰越窄,理论塔板数就越大,理论塔板高越小,柱效能越高。
4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系,其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。
5.气相色谱仪由气路系统,进样系统,分离系统和温控系统,检测系统等五个系统构成。
6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD,氢火焰离子检测器FID,和电子捕获检测器ECD,火焰光度检测器FPD。
智慧树知道网课《色谱分析》课后章节测试满分答案
第一章测试1【判断题】(2分)色谱的分离的核心部分是色谱柱。
A.对B.错2【判断题】(2分)色谱分析法只能测定有色物质。
A.对B.错3【判断题】(2分)吸附色谱是利用吸附剂对样品的吸附性能不同达到分离。
A.对B.错4【判断题】(2分)气固色谱和液固色谱都是吸附色谱。
A.对B.错5【判断题】(2分)基于组份在两项之间溶解或吸附能力的不同,经过反复多次的平衡,使性质有微小差别的组份分离。
()A.错B.对第二章测试1【单选题】(2分)衡量色谱柱选择性的指标是()。
A.分配系数B.相对保留值C.容量因子D.理论塔板数2【单选题】(2分)衡量色谱柱柱效的指标是()。
A.分配系数B.理论塔板数C.相对保留值D.容量因子3【单选题】(2分)下列途径()不能提高柱效。
A.降低固定相颗粒粒度B.减小固定液液膜厚度C.将试样进行预分离D.调节载气流速4【单选题】(2分)在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的()。
A.分配系数B.扩散速率C.保留值D.容量因子5【单选题】(2分)色谱柱温升高的结果是()。
A.组分的保留体积减小B.组分在固定液中的溶解度增大C.两组分的分离度增加D.两组分的相对保留值不变6【判断题】(2分)组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
()A.错B.对7【判断题】(2分)在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
()A.错B.对8【判断题】(2分)分离温度越高,保留时间缩短,峰面积不变。
()A.对B.错9【判断题】(2分)某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
()A.错B.对10【判断题】(2分)色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,分离效率越高。
()A.错B.对第三章测试1【判断题】(2分)根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析。
()A.对B.错2【判断题】(2分)采用内标法进行高效液相色谱法定量时,需知校正因子。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱分析类考试考核试题汇总及答案一、单选题1. 色谱分析的基本原理是:A. 光谱吸收效应B. 分子间作用力C. 分子运动D. 物质分布的不均匀性答案:C2. 色谱柱是色谱分析中的重要部分,常用的色谱柱类型包括以下哪项?A. 气相色谱柱B. 液相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 手性色谱柱答案:A、B、C、D3. 下列哪种分离方法属于色谱分析方法?A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 电泳法D. 质谱法答案:A、B、C4. 色谱分析中的保留时间是指:A. 色谱峰的起点到终点的时间差B. 物质从进样口到检测器所用的时间C. 物质在色谱柱上停留的时间D. 物质在柱前、柱内、柱后停留的时间总和答案:C5. 色谱分析中的分离度是指:A. 目标物质与干扰物质之间的峰高比值B. 目标物质与干扰物质之间的峰面积比值C. 目标物质在色谱柱上的保留时间D. 目标物质与干扰物质之间的相对迁移速度答案:A、B、D二、填空题1. 薄层色谱是色谱分析领域中的 __________ 方法。
答案:传统分析指纹2. 高效液相色谱法的缩写是 __________。
答案:HPLC3. 色谱分析中的柱温对分离效果有较大影响,通常采用的柱温为__________。
答案:室温4. 色谱分析中常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和__________ 检测器。
答案:质谱5. 色谱分析中常用的固定相有硅胶、葡聚糖和 __________。
答案:氧化铝三、简答题1. 请简述气相色谱法和液相色谱法的基本原理和适用范围。
答:气相色谱法是利用气体载气和固定相之间的相互作用分离物质的一种方法。
适用于易挥发、热稳定的物质,分离度较高。
液相色谱法是利用液相流动相和固定相之间的相互作用来分离物质的一种方法。
适用于非挥发性物质、热不稳定的物质,可以直接对样品进行分析。
2. 请简要介绍一下色谱分析中的前处理方法。
答:色谱分析中的前处理方法包括样品提取、样品净化和样品浓缩等步骤。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制,各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。
色谱分析习题及答案(详解版)
⾊谱分析习题及答案(详解版)⾊谱分析综合体填空:1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择;在⽤极性固定液分离极性组分时,分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____,极性愈⼤,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____,防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐,⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒,要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中,载⽓仅起输送作⽤;⽽液相⾊谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效,最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中,将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相,⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相,装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器,氢⽕焰离⼦检测器,电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础:1、⾊谱塔板理论的假设?答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载⽓看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些?答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时,内标物选择应满⾜那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:⽓-液⾊谱,应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦?在什么情况下可以不⽤?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质,但得到峰⾯积却不⼀样,因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常⽤某物质做标准,得到⼀个相对的校正系数,就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
色谱分析法苏立强答案色谱分析第一次作业答案
色谱分析法苏立强答案色谱分析第一次作业答案导读:就爱阅读网友为您分享以下“色谱分析第一次作业答案”的资讯,希望对您有所帮助,感谢您对的支持!2008级,2009级《色谱分析》第一次作业(2010年10月)一、选择题1.在色谱参数中,用来对组分定性的依据是( C )A.色谱峰数B.分离度C.保留值D.半峰宽E.峰面积2.下图中,GH段称为( B )A.基线峰宽B.半峰宽C.标准偏差D.峰高E.死时间3.在色谱参数中,用来对组分定量的依据是( E )A.色谱峰数B.分离度C.保留值D.半峰宽E.峰面积4.色谱法分离两组分的先决条件是( B )A.两组分具有不同的分子量B.两组分具有不同的分配系数C.B.C.两组分具有不同的浓度D.色谱柱具有很高的理论塔板数5.色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1,则它在色谱柱流动相中的质量百分比是( C )A.9.1% B.10%C.91%D.99.9%6.色谱柱的柱效率可用下列何者表示?( A )A.理论塔板数B.分配系数C.保留值D.相对保留值7.色谱分离中,要使两组分完全分离,分离度至少应为( D )A.0.1B.0.5C.0.75D.1.5E.5.08.色谱分离中, 两组分的峰间距主要取决于( E )A.流动相流速B.两组分的扩散速度C.两组份在两相间的分配系数D.色谱过程的动力学性质E.色谱过程的热力学性质9.根据范氏方程,下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是( D )A.液相色谱填充柱B.气相色谱填充柱C.气相色谱毛细管填充柱D.气相色谱空心毛细管柱10.以氮气为载气,用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000,下列说法正确的是( E )A.该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变B.若以氢气为载气进行测定,该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000C.若改用正庚烷标准物质进行测定,该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000 D.该气相色谱柱中共安装了1000个塔板E.A、B、C、D都不正确11.同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是( B )A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积E.半峰宽12.气相色谱法的优点不包括( D )A.灵敏度高B.可以用于气体成分分析C.可以在线分离测定D.可以分析80%的有机化合物13.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( C )A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分的平均沸点C.固定液的最高使用温度D.固定液的沸点14.影响气-液色谱容量因子的主要因素有( C )A.色谱柱长度B.填充粒度C.固定液用量和柱温D.载气的种类15.毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时,通常应选用的固定相是( D )A.二甲基硅酮B.5%-二苯基甲基硅酮C.14%-氰丙苯基甲基硅酮D.聚乙二醇类16.填充气相色谱柱时,如果不对新购买的载体表面进行化学预处理,会导致在进行分析时( A )A.色谱峰拖尾B.色谱峰变窄C.组分的保留时间变短。
色谱分析习题总
色谱分析法1.假设一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少?解:∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对*一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A.保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数解:B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力解:A.涡流扩散相*氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。
4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离,则柱长至少应为多少米?解:∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全别离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上,测得*组分保存时间〔tR〕6.6min,峰底宽〔Y〕0.5min,死时间〔tm〕1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)〔1〕分配容量k〔2〕死体积Vm〔3〕调整保存时间〔4〕分配系数〔5〕有效塔板数neff〔6〕有效塔板高度Heff解:〔1〕分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保存时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比β=90的填充时,能否到达根本别离〔提示:根本别离Rs=1〕解:α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时,所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比拟大,一般填充柱不能到达,在上述条件下,A、B不能别离。
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色谱分析法答案
一、选择题
1、A ;
2、A ;
3、C ;
4、A ;
5、A ;
6、C ;
7、B ;
8、D ;
9、D ;10、D ;11、C ;12、D ;
13、D ;14、D ;15、C ;16、D ;17、B ;18、D 。
二、填空题
1.离子交换(或离子)。
2.苯。
3.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。
4.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。
5.热容量较大;死体积较小;无催化效应。
6.非极性;沸点的高低;沸点低;沸点高。
7.衰减;衰减;灵敏度。
8.脱气。
9.等于。
10.正庚烷。
11.选择性(α)。
12.1.065×峰高×半峰宽。
13.低沸点的有机化合物;高沸点的有机化合物。
14.极性;极性的大小;极性小;极性大。
15.粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低。
三、计算题
1.解:W (空气)=[(f 'i A i )/(f '1A 1+f '2A 2+···+f 'N A N )]
(0.84×34×4)
=──────────────────────────────────────
(0.84×34+0.74×214+1.0×4.5+1.0×278)×4+1.05×77+1.28×250+1.3 =0.49
∴甲烷为0.27、二氧化碳为0.0077、乙烯为0.47、乙烷为0.34、丙烯为0.14、丙烷为0.028
2.解:
同理:
3.解:
4.解:由计算或查表得到j =0.643 ,则净保留体积为:
22.05.557.54602)6.148.14(55
.5:,7.544100
)606.14(16:b 2
b =+⨯⨯-=
==⨯⨯=R W B W A 对同理对mL 184)5.05.4(1001.18.28081001.12962735.58643.05
5N =-⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=--V
求得固定液体积为:
四、问答题
1.答:选用相对分子质量!小的气体,如:氢(氦),可以改善气相传质阻力。
2.答:脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。
(1)脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡。
这些气泡进入检测器后会使噪声剧增,甚至不能正常检测。
(2)溶解氧会与某些流动相与固定相作用,破坏它们的正常功能。
对水及极性溶剂的脱气尤为重要,因为氧在其中的溶解度较大。
3.答:流出顺序为:正己烷→环己烷→苯→甲苯。
因它们的沸点高低顺序为:正己烷<环己烷≈苯<甲苯,苯与环己烷沸点虽相近,苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强,因此环己烷先流出,苯后流出。
4.答:流动相主要为水-甲醇或水-乙腈体系。
纯水易得廉价;水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低,本底吸收小;水中可添加各种电解质,以达到改变 H ,离子强度等目的,从而提高选择性,改进分离;强极性杂质先流出,减小了在正相色谱中,强极性杂质易污染柱子的情况。
mL/g 1.322
.43732731842736.4142.4184 4.42mL 95.02.4S C N g D S =⨯⨯=⋅=====
W T V V K V。