磺基水杨酸光度法测定铁
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
磺基水杨酸光度法测定铁
1、原理在pH8~11 的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式:
Fe3++3SSal2-=[Fe(SSal)3]3-(1)
式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度与铁的
含量成正比。Fe3+在不同的pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几
种络合物。在pH1.8~2.5 的溶液中,形成红紫色的[Fe(SSal)+;在pH4~8 的
溶液中,形成褐色的[Fe(SSal)2}-;在pH8~11.5 的氨性溶液中,形成黄色的
[Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。2、仪
器与试剂分光光度计。铁标准溶液:溶解0.4317g 硫酸高铁铵[FeNH4 (SO4)2·12H2O]于10mL 的1:1 盐酸溶液中,移入500mL 容量瓶内,用水稀释至
刻度。此溶液铁离子含量为100μg/mL。将此溶液稀释5 倍后,铁标准溶液的浓
度为20g/mL。氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。3、绘制标准曲线依样品
的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL 容量瓶中,加水稀释至
50mL。加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红
色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。10min 后,用分光光度计(420nm 波长)进行测定。4、样品的测定取10~50mL 水样(依样品含量高低适
当增减),置于100mL 容量瓶中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测
定。根据公式计算水样中铁的含量:
(2)
式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,m--由标准曲线查
出的样品中铁量,V--水样体积,mL 5、结论①按上述方法测