磺基水杨酸光度法测定铁

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书山有路勤为径,学海无涯苦作舟

磺基水杨酸光度法测定铁

1、原理在pH8~11 的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式:

Fe3++3SSal2-=[Fe(SSal)3]3-(1)

式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度与铁的

含量成正比。Fe3+在不同的pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几

种络合物。在pH1.8~2.5 的溶液中,形成红紫色的[Fe(SSal)+;在pH4~8 的

溶液中,形成褐色的[Fe(SSal)2}-;在pH8~11.5 的氨性溶液中,形成黄色的

[Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。2、仪

器与试剂分光光度计。铁标准溶液:溶解0.4317g 硫酸高铁铵[FeNH4 (SO4)2·12H2O]于10mL 的1:1 盐酸溶液中,移入500mL 容量瓶内,用水稀释至

刻度。此溶液铁离子含量为100μg/mL。将此溶液稀释5 倍后,铁标准溶液的浓

度为20g/mL。氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。3、绘制标准曲线依样品

的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL 容量瓶中,加水稀释至

50mL。加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红

色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。10min 后,用分光光度计(420nm 波长)进行测定。4、样品的测定取10~50mL 水样(依样品含量高低适

当增减),置于100mL 容量瓶中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测

定。根据公式计算水样中铁的含量:

(2)

式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,m--由标准曲线查

出的样品中铁量,V--水样体积,mL 5、结论①按上述方法测

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