HPLC法测定壮心口服液中柚皮苷和橙皮苷的含量

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高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量【摘要】目的建立术后饮中橙皮苷含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。

结果橙皮苷浓度在1.004～10.04 μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD＝0.72%。

结论方法简便、准确、重复性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。

【关键词】高效液相色谱法；术后饮；橙皮苷；含量测定Key words：HPLC；Shuhouyin；hesperidin；content determination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,用于手术后气血亏虚所致的腑气不通诸症的治疗。

经过临床多年使用,疗效显著。

为控制其质量,参考文献[1-6],采用高效液相色谱(HPLC)法对方中君药陈皮的主要有效成分橙皮苷进行了含量测定,结果方法简便、准确、重复性好,为术后饮质量标准的研究与指标的制定提供了试验依据。

1 仪器与试药SSI PC-2000型高效液相色谱仪,Model500紫外检测器,7725i手动进样阀,分析之星色谱工作站；XT120A电子分析天平(瑞士普利赛斯)；HS10260D超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)。

橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110721-200512,供含量测定用)；术后饮样品及缺陈皮的阴性对照样品均由甘肃武威肿瘤医院提供(批号060810,060812, 060815)。

水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,聚酰胺为层析用试剂(80～100目),其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm,大连江申分离科学技术公司)；流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79)；流速：0.8 mL/min；检测波长：284 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。

RP-HPLC法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量

０引言柚原产中国，历史悠久，品种资源丰富。国内柚子
的年产量在２００万ｔ以上】，对柚子的利用主要在于对
其果肉的食用，而约占果实总重２０％的柚皮，一般被丢弃。据此估算，每年产生的柚子皮在４０万ｔ左右，废弃这些果皮不仅造成环境污染，对于合理利用资源也是
中国摩擘通攉２０１８，３４（１０）：１３８—１４２
ＣｈｉｎｅｓｅＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＢｕｌｌｅｔｉｎ
ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量
刘千，王步枢，陈黎
（宜宾市产品质量监督检验所，四川宜宾６４４０００：宜宾市食品药品检验检测中心，四川宜宾６４４０００：四川农业大学食品学院，四川雅安６２５０１４）
相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３０ｏＣ，检测波长为２８３ｎｌｎ的高效液相色谱方法，对柚皮中的柚皮苷、橙皮
苷含量进行测定。结果表明，该分析方法的柚皮苷和橙皮苷分别在０．０２４７～０．９８９、０．０２８２—１．１３０ｇｇ范围
摘要：为优化柚皮中柚皮苷、橙皮苷的同时测定方法，比较不同来源柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量差
异，采用ＬｕｎａＣ。（２）（４．６０ｎｌｎ，ｌ￣１５０ｍｉｌｌ，５ｔｕｎ，１００Ａ）为色谱柱，水：乙腈＝８１：１９（以磷酸调ｐＨ２．４）为流动
基金项目：宜宾市科学技术局科技创新专项（社会发展）“宜宾白酒原酒品质检测评定公共服务平台建设”（２０１４ＺＳＦ００６）第一作者简介：刘千，女，１９８１年出生，四川洪雅人，工程师，硕士，研究方向为食品安全检验检测。通信地址：６４４０００四川省宜宾市利民路ｌ２号宜宾市产品质量监督检验所，Ｅｍａｉｌ：１３０５６８７３＠ｑｑ．ｃｏｒｎ。通讯作者：陈黎，男，１９７９年出生，四川宜宾人届４教授，博士，研究方向为食品质量安全。通信地址：６４４０ＯＯ四川省宣宾市利民路１２号宜宾市产品质量监督检验所，Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｌｉ１６７５４１＠ａｌｉｙｕｎ．ｔｏｍ。收稿日期：２０１７．０３．２３，修回日期：２０１７．０５－１６。

HPLC法测定枳实中柚皮苷和新橙皮苷的含量

HPLC法测定枳实中柚皮苷和新橙皮苷的含量马辉【摘要】Aim To develop an HPLC method for determining the contentof naringin and neohesperidin in fructus aurantii immaturus.Methods The sample was prepared in methonal by ultrasonic extraction. The analysiswas performed on Agilent ZORBAX SB-C18 reversed - phase analytical column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) at the temperature of 30℃ . The mobile phase consisted of acetonitrile and 0.2 ％acetic acid solution (21 ∶ 79) , which wsa pumped at 0. 8 ml · min -1. The detecting wavelength was set at 283 nm. Results The linear range of naringin was 0. 204 ～4. 08μg(r = 0. 999 9) .while the linear range of hesperidin was 0. 200 - 4. 00 μg ( r =1. 0000) . The average recover was 96. 77％ , 96.56％ and RSD was 1. 02％ and 0. 66％ . Conclusion This established method is simple , rapid , reliable and can be used to evaluate the quality of fructus aurantii immaturus.%目的建立高效液相法测定枳实药材中柚皮苷和新橙皮苷的含量.方法样品采用甲醇超声提取的方法制备.采用RP-HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm× 250 mm),以乙腈-0.2 %冰乙酸溶液(21:79)为流动相,流速0.8 ml·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果柚皮苷在0.204～4.08 μg (r = 0.999 9),新橙皮苷在0.200～4.00 μg (r=1.0000) 范围内线性良好;平均回收率分别为96.77%和96.56%;RSD分别为1.02%和0.66%.结论该法简便、快速、可靠,可用于控制枳实的质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)011【总页数】3页(P1354-1356)【关键词】枳实;柚皮苷;新橙皮苷;HPLC【作者】马辉【作者单位】安徽省立医院药剂科,安徽,合肥,230001【正文语种】中文枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果，具破气消积、化痰散痞之功效，用于积滞内停、痞满胀痛、痰滞气阻胸痹、胃下垂等症，为药典收载品种［1］。

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

摘要：目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法
／／＝１９９６×１６一１．８０
．
采用ＨＬＰＣ法，ｒｍｓ１Ｃ柱，乙水一Ｋｏａｌ以腈一ｉ８
磷酸（：０：．２为流动相，２８００）０流速１０ｍ／ｉ，．Ｌｍｎ检测波长２３ｎ，８ｌ柱温３ｌｌ５℃，进样量２。结果柚皮苷回归方程为：０
０１８５．９ｇｆｒＮｒｇａａｄ００３６～０３８４；ｒＨｅｐｒｉ（＝０９９９ｅｐｃｉｅｙＴｅ．７～０８２５ｌａｔｈ．７８．６ｆｓｅｄｎｒ．９）ｒｓｅｔｌ．ｈａｏｎｎｏｉｖａｅａｅｒｃｖｒｓ９．４（Ｄ＝１２１ｎｄ９．５（Ｄ＝１９ｖｒｇｅｏｅｙｗａ７２％ＲＳ．％）ａ６９％ＲＳ．％）ｒｓｅｔｅ．ＣｎｌｓｎＴｅ４ｅｐｃｉｌｖｙｏｃｉｈｕｏ
ＴＭＣｌｇ，ａｚｏ３００ＣｉａＣｏｌｅＬｎｈｕ７００，ｈｎ）ｅ
Ａｂｔａｔｓｃ：ＯｂｅｔｅＴｓａｌｈａｍｅｈｄｆｒｄｔｒｎｎｅｃｎｅｔｏｎｇａｄＨｅｐｒｉｎｒｊｃｉｏｅｔｂｉｔｏｏｅｅｍｉｉｇｔｏｔｎｆｖｓｈＮａｎｍｎｓｅｉｎｉｄ
ｍｅｈｏｓｓｍｐｅ，ｃｕｒｔ，ｅｒｄｕｃｂｅａｄｃｎｂｅｕｓｄｆｒｑｌｙｏｔｏｆＺｎｇｈｌｔｄｗａｉｌａｃａｅｒｐｏｉｌｎａｅｕａｉｃｎｒｌｏｅｓｉＫｅｉｏｔ．ＫｅｒｓＺｎｇｈｉＵ；ＨＰＬｙｗｏｄ：ｃｓＫｅＣ：ＦｒｃｓＡｕｒｔｉＩｍａｕｒ；Ｎａｉｉｕｔｕｎａｉｍｔｕｓｒｎｇｎ；Ｈｅｐｒｄｎｓｅｉｉ

关于HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

关于HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量【摘要】目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。

方法采用HPLC法，Kromasil C18柱，以乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.02)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长283 nm，柱温35 ℃，进样量20 μL。

结果柚皮苷回归方程为：Y＝1.989 6×106X－1.243×103，r＝0.999 9，线性范围为0.178 5～0.892 5 μg。

橙皮苷回归方程为：Y＝1.964 9×106X－1.015×104，r＝0.999 9，线性范围为0.0736 8～0.368 4 μg。

柚皮苷平均回收率为97.24%，RSD＝1.21%。

橙皮苷平均回收率为96.95%，RSD＝1.49%。

结论方法简便、准确，重复性好，可作为增食颗粒的质量控制方法。

【关键词】增食颗粒；高效液相色谱法；枳实；柚皮苷；橙皮苷增食颗粒系由全国名老中医于己百教授的经验方“于氏增食煮散”演化而来，由砂仁、枳实、鸡内金、焦三仙、连翘、蒲公英等组成，经多年临床应用，对于治疗小儿厌食症具有很好的疗效。

但原剂型味觉差、服用体积大、携带不方便。

根据本方的用途，将剂型改为颗粒剂，不仅方便服用，还能提高制剂的稳定性。

为有效控制药品质量，本试验参照相关文献[1-4]，以枳实中的柚皮苷和橙皮苷为质控成分，采用HPLC法进行了含量测定方法的研究。

结果表明，该法操作简便、快速、重现性好，可用于其质量分析。

1 仪器与试药高效液相色谱仪，Waters 515泵，2487紫外检测器，717自动进样器，Empower色谱工作站(Waters公司)；KQ-250B超声波清洗器(昆山超声仪器公司)；AE204可变量程电子天平(瑞士梅特勒公司)。

柚皮苷(批号0722-200108)和橙皮苷(批号0721-9909)对照品由中国药品生物制品检定所提供；增食颗粒剂由甘肃中医学院药学院提供。

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量张瑞【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定橙皮苷和柚皮苷含量的方法,控制橘红片中化橘红和陈皮的含量.方法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35:61:4),检测波长为283 nm,流速为1 mL·min-1.结果橙皮苷在0.1～1 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2 177.7X+4.868(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%(n=7).柚皮苷在0.03～0.35 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1 681.2X-2.767 4(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=7).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)003【总页数】2页(P401-402)【关键词】高效液相色谱法;橘红片;橙皮苷;柚皮苷;含量测定【作者】张瑞【作者单位】安徽省马鞍山市食品药品检验所,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文橘红片具有清肺、化痰、止咳的功效。

多用于咳嗽痰多，痰不易出，胸闷口干等症，是橘红方系列中的剂型之一(橘红胶囊，橘红颗粒，橘红丸，橘红片)。

现已纳入基本药物目录中，处方中有化橘红、陈皮、半夏等15味药材，其中化橘红和陈皮为方中的主药，橘红系列其他制剂中均收入含量测定方法控制化橘红(柚皮苷)或陈皮(橙皮苷)的量［1］，但是唯独橘红片到目前为止是部颁标准，没有含量测定项。

本文通过建立对橙皮苷和柚皮苷的含量测定方法来控制基本药物橘红片的质量，通过高效液相色谱法能同时测定两个组分的含量，本方法快速、准确，重复性好，可用于橘红片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent1200自动进样高效液相色谱仪(美国安捷伦);SB3200型超声波清洗器(上海必能超声有限公司);NewClassicMS电子天平(梅特勒0.01 mg);橙皮苷对照品(110721-201014供含量测定用，含量以95.1%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);柚皮苷对照品(110722-201111供含量测定用，含量以93.2%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);所用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量骆勇;苌玲【摘要】目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法.方法:采用Waters-symmetryC18(WAT054275,5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速:1ml/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷在0.07356～1.1034μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999)；加样回收率为96.91％～98.31％,RSD=0.53％(n=6).结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制.%Objective: To establish a method for determination of hesperidin in Shensu oral liquid with high performance liquid chromatography ( HPLC). Methods: HPLC was carried out on Waters-symmetry Cl8(WAT054275,5 (μm,250 mm×4. 6 mm) column with methyl alcohol-acetic acid-water (35:4:61) as mobile phase, and the flow rate was 1 ml/min . Detecion wavelength was 283 nm. Re-sults; The calibration curve for hesperidin was linear in the range of 0. 073 56-1. 103 4 (μg (r =0. 999 9 ). The average recovery was 96. 91 % ~ 98. 31 % , and RSD% was 0.53 % ( n = 6 ). Conclusions: This method is simple, quick, accurate and reproducible for quality control of Shensu oral liquid.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2012(037)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】橙皮苷;陈皮;色谱法;高压液相;参苏口服液【作者】骆勇;苌玲【作者单位】贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R927.2参苏口服液由党参、紫苏叶、前胡、半夏(制)、茯苓、陈皮、葛根、枳壳、木香、桔梗、甘草、生姜、大枣等13味药材组成[1]。

HPLC法测定芳香化湿口服液中的橙皮苷含量

1 仪器、试剂与试药
1.1 仪器与试剂 U-3000 型全自动高效液相色谱仪（厂家：美国戴安公司）；
变色龙工作站；DiamonsilTM C18 柱（厂家：北京迪科马科技有限公司）；CPA225D 型十万分这一电子分析天平［厂家：赛多利斯工业称重设备（北京）有限公司］；超声波清洗器（厂家：昆山市超声仪器有限公司）；蒸馏水；甲醇（色谱纯；厂家：默克化工技术上海有限公司）；乙腈（色谱乙腈；厂家：默克化工技术上海
Determination of hesperidin in aromatic Huashi oral liquid by HPLC
LIA NG Xiao, ZHA O Xiao-yuan, LI Y an-tao, CHEN Rui (Baoji Traditional Chinese Medicine Hospital, Baoji 721000, China)
DiamonsilTM C18 色谱柱；乙腈-0.12%磷酸溶液（20颐80）为流动相；流速为 1.0 mL/min；检测波长为 284 nm。结果此色谱条
件下，可以完全分离橙皮苷。橙皮苷回归方程为 Y=1751.1X+116488，相关系数 r=0.9999。橙皮苷进样量在 122耀976 ng 范
ABSTRACT: Objective To establish the content control standard of aromatic Huashi oral liquid in medical institutions by
high performance liquid chromatography (HPLC), in order to control the quality of the preparation. Methods Diamonsil for

HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法

实验四
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量法测定中成药中橙皮苷的含量 ----外标一点法外标一点法
一、目的与要求 1、掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含量的原理及操作方法。量的原理及操作方法。。熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 2、熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。二、基本原理利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相，利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相，甲醇为流动相 UV270nm为检测波长为检测波长， UV270nm为检测波长，外标一点法测定中成药中橙皮苷的含量。橙皮苷的含量。
9.448 9.434
9319 4957
四、实验步骤
4、外标一点0g复方中含有多少克橙皮苷计算100g 保留两位有效数字）（保留两位有效数字）对照品： 0.016mg/mL 对照品：C标 = 0.016mg/mL 样品：样品： 0.3g 50mL
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么为什么？为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，法测定中药制剂中某成分含量时标一点法或外标二点法？标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。系统适用性试验的各项参数及具体指标。
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）橙皮苷对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品1.6mg， 100mL量瓶中， 95%乙醇至刻度，摇匀，乙醇至刻度精密称取橙皮苷对照品1.6mg，置100mL量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀， 1.6mg 量瓶中制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 0.016mg/mL 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。（C橙 = 0.016mg/mL ） 0.016mg/mL 2）供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：溶液的制备精密称取中药复方0.3g置100mL量瓶中，加入50mL 95%乙醇，加塞称重，超 100mL量瓶中，加入50 mL量瓶中 50mL 95%乙醇，加塞称重，精密称取中药复方0 声提取15分钟后放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。声提取15分钟后，放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。用 15分钟后， 0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。 45μ 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

HPLC法测定壮心口服液中柚皮苷和橙皮苷的含量

实用医药杂志2013年01月第30卷第01期Prac J Med ＆Pharm．Vol 30,2013－01No．01壮心口服液是371医院根据慢性心力衰竭发病机理及临床特点，采用辨病与辨证相结合，用药剂量与心衰程度相结合，组方采用君、臣、佐、使，研制出的一种口服液。

壮心口服液重用人参补气回阳、莪术活血共为君，葶苈子消肿行水为臣，枳实消痞除积为佐，茯苓健脾祛湿利水为使。

具有补气活血、祛湿利水之功，用于冠心病、高血压性心脏病、风湿性心脏病、肺原性心脏病及心肌病等引起的心功能不全。

为有效控制药品质量，本试验参照相关文献，以枳实中的柚皮苷和橙皮苷为质控成分，采用HPLC 法进行了含量测定方法的研究[1，2]。

结果表明，该法操作简便、快速、重现性好，为壮心口服液的质量控制提供依据。

1仪器与试药岛津-高效液相色谱仪，岛津LC-10ATVP 泵，SPD-10AVP 紫外检测器，77251自动进样器，N2000双通道色谱工作站；AS3120A 超声波清洗器；AL104电子分析天平（瑞士梅特勒公司）。

柚皮苷对照品（含量测定用，批号110722-200309）和橙皮苷对照品（含量测定用，批号110721-200512）由中国药品生物制品检定所提供；壮心口服液由解放军第371医院制剂室提供。

乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱C18（2）5μ150×4.6mm 柱；流动相：乙腈-0.05%磷酸（20∶80）；流速：1.0ml/min ；检测波长：284nm ；柱温：35℃；进样量：20μl 。

2.2对照品溶液的制备分别取柚皮苷和橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别配制成含柚皮苷680μg/ml 和橙皮苷160μg/ml 的对照品母液。

分别精密量取1、3、5、7、9ml 对照品母液置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度为68、204、340、476、612μg/ml 的柚皮苷对照品溶液和浓度为16、48、80、112、144μg/ml 的橙皮苷对照品溶液。

HPLC法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量

肝尔舒处方来源于江苏省中医院史锁芳主任医
所得；甲醇、乙腈为色谱纯；为纯净水。水２方法与结果２１色谱条件．色谱柱：ｄｒＤＳ２柱（０ＨｅｅａＯ－２０ｍｍ ×４６ｍｍ，ｒ）流动相：．２ｍｏ・Ｌ磷酸溶液．５ｕ；ｎ００ｌ（一Ａ）乙腈（）按照表ｌ进行梯度洗脱；样量：ＯＢ，进１
２ｃｌｍｎ（０ｎｘ．ｉ，，ｏｕ２０ｍｉ４６ｈｍ５／ｍ）ｉｎｏｅｔ３ ℃ ｗａｓｄｗｉｈａｍｏｉｈｓｏｓｓｉｇｏ．２ｍｏｎａｖｎａ０ｓｕｅ。ｔｂｌｐａｅｃｎｉｔｎｆ００ｌ・Ｌｐｏｐａｅｅｈｓｈｔ
西北药学杂志２１０２年７月第２７卷Βιβλιοθήκη 第４期３５Ｏ
ＨＰＣ法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量Ｌ
侯振山，志涛，敏珏，蒋毛张婷，潘金火（南京中医药大学药学院，南京２０４）１０６
摘要：目的建立ＨＰＣ法测定肝尔舒中的柚皮苷和橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为ＨｅｅａＯＳ２柱（０ｉ × ４６ＬｄｒＤ－２０ｍＴｌ．ｍｍ，ｍ）流动相为００１＿磷酸溶液（一５ｕ；．２ｍｏ．Ｌ１Ａ）乙腈（）梯度洗脱；定波长为２３ｎＢ，测８ｍ。结果柚皮苷和橙皮苷分别在０１９９１３８８和００３０９６ｇ的范围内呈良好的线性关系，．０～．１．８～。９ｒ分剐为０９９４和０９９２平均加样回收率柚皮苷为９．，．９．９；６３ＲＤ为２３（一６，皮苷为９．，Ｓ为１２（ —６。结论该法结果准确，Ｓ．ｎ）橙９３ＲＤ．，）２重复性好，用于肝尔舒制剂的质量控制。可关键词：尔舒；皮苷；皮苷；效液相色谱法肝柚橙高

HPLC法测定合胃口服液中橙皮苷含量

HPLC法测定合胃口服液中橙皮苷含量目的：建立合胃口服液中橙皮苷含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定本品中橙皮苷的含量。

ODS柱（250 mm×4.6 mm×5 μm），甲醇-2%乙酸水溶液（39:61）为流动相，流速为1 ml/min，检测波长为283 nm。

结果：橙皮苷在0.134 4～1.680 0 μg含量呈线性关系，r=0.999 8；加样回收率为98.44%，RSD=1.21%（n=6）。

结论：本法灵敏、准确、重现性好，可作为合胃口服液的质量控制指标之一。

[Abstract] Objective: To establish the determination method for determining the content of hesperidin in combined stomach oral liquid. Methods: The high-performance liquid chromatography (HPLC) method was used to determine the content of hesperidin in the studied product. The Octadecylsilyl (ODS) column was 250 mm×4.6 mm×5 μm; the methanol-2% acetic acid solution (39∶61) presented mobile phase; the flow rate was 1 ml/min; the detection wavelength was 283 nm. Results: Hesperidin showed a linear relationship in the content of 0.134 4 to 1.680 0 μg, r=0.999 8. The sample recovery rate was 98.44%, RSD=1.21% (n=6). Conclusion: This method is sensitive, accurate and reproducible, and therefore can be used as one of the quality control indicators of combined stomach oral liquid.[Key words] Hesperidin; HPLC; Combined stomach oral liquid; Quality control合胃口服液是本院消化科常用制剂，由陈皮、藿香、砂仁、厚朴、鸡内金等组成，功能：理气合胃、消积导滞。

利用液相色谱法测定中药的柚皮苷含量

利用液相色谱法测定中药的柚皮苷含量摘要】目的建立HPLC法测定常见中药中柚皮苷的方法，测定常见中药中柚皮苷含量。

方法 Waters Symmetry C18柱（4.6x150mm,3.5μm），流动相为甲醇:乙腈:磷酸缓冲液（0.01mol/L pH3.5）=9:3:8，检测波长为280nm。

结果柚皮苷的出峰时间为2min，柚皮苷1.80～350mg/L范围内具有良好的线性关系，R2值为0.9999，平均回收率分别为99.5%-102.5%，相对标准偏差小于5%；香橼、枳实和橘红的柚皮苷含量分别为2.89-5.67%、0.21-0.26%、11.97-2.44%，不同产地的香橼、枳实、橘红中柚皮苷含量的相对标准偏差分别为28.88%、10.63%和26.42%;四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷的含量分别为5.99mg/g、2.25mg/g、1.71mg/g、0.30mg/g，不同厂家生产的四磨汤、胃痛丸、橘红丸颗粒和抗骨增生丸中柚皮苷浓度的相对标准偏差分别为8.43%、14.72%、9.90%和3.42%。

结论建立了一种简便、准确、适用性广泛地测定中药中柚皮苷的方法，产地对香橼及橘红中柚皮苷含量的影响较大，而不同厂家生产的中成药中柚皮苷的含量偏差相对较小。

【关键词】高效液相色谱法柚皮苷中药原料中成药Determination of naringin in Chinese medicine byhigh-performance Liquid Chromatographic Method(XUE Bai-yun, DUAN Ci-qun)(People'shospital of Yingtan City, Jiangxi Province, Yingtan, 335000)【Abstract】Aim: To set up a quantitativehigh-performance liquid chromatographic method for determination of naringin and to investigation naringin content in common Chinese medicine. Method: An RP-HPCL method was set up, using Symmetry C18 column, methyl alcohol: acetonitrile:PBS(containing 0.01mol/L postassium dihydrogan phospate pH=3.5)= 18:3:14 as mobile phase with a flow rate of 1.0ml/min at the detection wavelength of 210nm. Result: retain time was about 2min, naringin well separated with other compositions. The Calibration curve was ofgood linearity in the range of 1.80～350 mg/L with R2 0.999, recoveries were range from 99.5%-102.5%, relative standard derivation was less than 5%. Naringin content in Citron, Citrus aurantium, and orange-red were 2.89-5.67%, 0.21-0.26%, and 11.97-2 .44%, respectively. Relative standard derivation of naringin contents from different origin were 28.88 for citron, 10.63 for citrus aurantium, 26.42 for orange-red. Naringin content in 4 soup, stomach pain pill, orange pill bone particles and anti-proliferative Pill were 5.99 mg /g, 2.25mg /g, 1.71mg /g, and 0.30mg /g repectively. Relative standard derivation of naringin contents from different factory were 8.43 for 4 soup, 14.72 for stomach pain pill, 9.90 for orange pill bone and 3.42 for anti-proliferative pill. Conclusion: This method is accurate, sensitive and convenient for detecting naringin content of Chinese medicine, Origingreatly effects naringin content of the citron and orange-red ,whereas, naringin content of Chinese patent medicine are little affected by origin.【Key words】High-performance Liquid Chromatographic Method, naringin, Chinese medicine, raw material, Chinese patent medicine柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，它又称柚苷、柑桔苷、异橙皮苷、柚皮素-7-O-新橙皮糖苷，学名为柚皮素-7-β-D-葡萄糖（2→1）-α-L-鼠李糖，分子式C27H32O14，分子量580.55[1]。

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），流动相为乙腈-水（20∶80），检测波长283 nm，体积流量1.0 mL/min，柱温30 ℃。

结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2 ?g范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%，RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。

结论本方法快速、灵敏，准确度高，可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。

标签：通腑理气颗粒；柚皮苷；橙皮苷；新橙皮苷；高效液相色谱法通腑理气颗粒由枳实、陈皮、青皮、厚朴、山楂等饮片组成，具有清热理气、通腑消积功效，用于患者胃肠手术后胃肠功能的恢复，减少肠粘连和肠梗阻的发生。

枳实为方中君药，2010年版《中华人民共和国药典》采用测定辛弗林含量来控制饮片质量[1]。

芸香科植物枳实、陈皮、青皮中均含黄酮类成分、辛弗林和挥发油[2]。

其中黄酮类成分通过拟制手术后炎性介质释放，治疗手术后肠粘连有很好的疗效，以其作为指标成分，能够反映该制剂的质量。

已有文献报道采用高效液相色谱法（HPLC）测定饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量[3]。

也有文献报道对制剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷中2种或3种黄酮类成分进行含量测定[4-5]。

为了更好控制本品质量，本研究建立一种同时测定制剂中多指标的方法。

现报道如下。

1 仪器与试药Agilent-1100高效液相色谱仪，美国安捷伦公司；VWD检测器；Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），淮阴汉邦科技有限公司；FA1104型万分之一电子分析天平，上海天平仪器厂；水浴锅，巩义市英峪予华仪器厂；紫外分析仪WD-9403C型，北京市六一仪器厂。

HPLC法同时测定舒肝平胃丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

１２
药品质量与检验
天津药学ＴｉａｎｊｉｎＰｈａｒｍａｃｙ２０１８年第３０卷第４期
ＨＰＬＣ法同时测定舒肝平胃丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
苏丹
（重庆市涪陵食品药品检验所，重庆４０８０００）
摘要目的：建立ＨＰＬＣ法同时测定舒肝平胃丸（厚朴、陈皮、枳壳等）中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法：采用ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为乙腈－０．１％磷酸溶液（１８∶８２）；流量１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２８３ｎｍ；柱温３０℃。结果：柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在８．７０～８７．０１、１４．４８～１４４．７８和４．３１～４３．０７μｇ／ｍｌ范围内线性良好（ｒ＞０．９９９５），三种成分的平均回收率分别为９９．０％、９９．７％和９９．２％，ＲＳＤ分别为０．９％、１．０％和０．８％。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于舒肝平胃丸的质量控制。
关键词舒肝平胃丸，橙皮苷，柚皮苷，新橙皮苷，高效液相色谱中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１００６５６８７（２０１８）０４００１２０４
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｉｎＳｈｕｇａｎｐｉｎｇｗｅｉｐｉｌｌｓｂｙＨＰＬＣＳｕＤａｎ
收稿日期：２０１８０５１４
天津药学ＴｉａｎｊｉｎＰｈａｒｍａｃｙ２０１８年第３０卷第４期
公司）。１２试药柚皮苷对照品（批号１１０７２２－２０１１１１，纯度为９３．２％）、橙皮苷对照品（批号１１０７２１－２０１３１６，纯度为９５．３％）、新橙皮苷对照品（批号１１１８５７－２０１１０２，纯度为９９．６％），均购自中国食品药品检定研究院。水为超纯水，乙腈为色谱纯（购自迪马科技公司），其他试剂均为分析纯（购自成都市科龙化工试剂厂）。舒肝平胃丸（购自山东方健制药有限公司，批号为２０１６０６１０、２０１６０８２２、２０１６１２０８）。２方法与结果２１色谱条件色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＸＤＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ μｍ）；流动相：乙腈－０．１％磷酸溶液（１８∶８２）；流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２８３ｎｍ；柱温：３０℃；进样量：１０μｌ。２２溶液制备２．２．１对照品溶液的制备分别取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量郭朝晖;魏舒畅;欧阳晓玫【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2008(015)007【摘要】目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法.方法采用HPLC 法,Kromasil c18柱,以乙腈-水-磷酸(20:80:0.02)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35℃,进样量20μL.结果柚皮苷回归方程为:Y= 1.989 6 × 106X-1.243 × 103,r=0.999 9,线性范围为0.178 5～0.892 5μg.橙皮苷回归方程为:Y=1.964 9× 106X-1.015×104,r=0.999 9,线性范围为0.0736 8～0.368 4 μg.柚皮苷平均回收率为97.24%,,RSD-1.21%.橙皮苷平均回收率为96.95%,RSD=1.49%.结论方法简便、准确,重复性好,可作为增食颗粒的质量控制方法.【总页数】2页(P49-50)【作者】郭朝晖;魏舒畅;欧阳晓玫【作者单位】甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000;甘肃中医学院药学院,甘肃,兰州,730000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量 [J], 丁毅;弓晓东;谈瑄忠;毛春芹;陆兔林2.HPLC法测定食消饮颗粒中橙皮苷的含量 [J], 袁绍莉;张金炼3.HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量 [J], 林冬杰4.HPLC法同时测定陈皮降气颗粒中橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷含量的可行性研究[J], 林国敬;张明;梁志云;张俊杰;昌水平;蒋三元5.HPLC法测定和肝利胆颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 王健芬;许建平;张春花;杨深应;曹朴琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定便通胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定便通胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量汪勇良;窦雁【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of naringin and neonaringin in Biantong Capsule .Methods The HPLC analysis was performed on a Zorbax Extend C18Column(250 mm ×4.6 mm,5μm), Acetonitrile-0.1 % phosphoric acid (20:80)as mobile phase, the detective wavelength was at 283 nm, flow rate was 1.0 mL/min, the column temperature was 30℃.Results Naringin and neohes peridin showed a good linear relationship with range in 0.1147-2.867μg, 0.0807-2.0169μg, respectively.The recovery were 98.7 %and 98.4 %.Conclusion The methodis simple, rapid, accurate and reliable.And it can be applied to control the quality of Biantong Capsule.%目的：建立便通胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。

方法使用C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），以乙腈－0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相，检测波长为283 nm，流速1．0 mL／min，柱温为30℃。

结果液相色谱图中各组分分离度良好，柚皮苷进样量在0．1147～2．867μg，新橙皮苷进样量在0．0807～2．0169μg范围内呈良好线性关系。

RP-HPLC法同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

RP-HPLC法同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量吴有根;陈燕军;魏惠珍;刘娟【摘要】目的:建立HPLC法同时测定枳实中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷含量的方法.方法:采用HPLC反相色谱法,Hypersil ODS2 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1％磷酸(A)-乙腈(B) =82:18;流速:1.0mL/min;柱温:25℃,检测波长:283nm.结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在进样量0.422～3.376、0.141 ～1.128、0.523 ～4.184μ范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为101.51％、97.81％、98.92％,RSD分别为1.53％、2.56％、1.75％,具较好的精密度、重复性和稳定性.结论:本法操作简便、准确,而且重现性好,可用于枳实多成分的质量控制.【期刊名称】《宜春学院学报》【年(卷),期】2015(037)009【总页数】2页(P19-20)【关键词】RP-HPLC;枳实;橙皮苷;柚皮苷;新橙皮苷【作者】吴有根;陈燕军;魏惠珍;刘娟【作者单位】南昌职业学院体育卫生系,南昌330050;江西师范大学校医院,南昌330004;中药固体制剂国家工程研究中心,南昌330006;南昌职业学院体育卫生系,南昌330050【正文语种】中文【中图分类】R284.2枳实是临床常用的中药，具有行气除胀、化痰开痹、消积导滞的功效，［1］主要含有挥发油、黄酮类、生物碱类(辛弗林)等成份。

黄酮类成分具有抗炎、抗氧化、抗过敏、清除自由基、抗肿瘤、抗HIV病毒等药理作用。

［2－3］因此，黄酮类成份的高低将影响枳实的药效。

本文通过实验分析，建立了枳实中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷三个指标性成分的同步测定方法。

通过方法学验证，该方法操作简便、准确，重复性好，为多成份评价枳实质量提供一种思路和参考。

1 仪器与试药岛津LC－10A高效液相色谱系统，梅特勒AB－104N型电子天平(瑞士梅特勒－托利多仪器有限公司);AUW－220D型电子天平(日本岛津公司)。

高效液相色谱法测定保和口服液中橙皮苷含量

高效液相色谱法测定保和口服液中橙皮苷含量
张雪原;林晓辉;朱吉士
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)010
【摘要】目的建立测定保和口服液中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法样品经聚酰胺柱层析处理,采用Agilent Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-2.2%冰醋酸溶液(16:84)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.结果橙皮苷与其他色谱峰分离良好,橙皮苷进样量在0.05192～1.298 μg范围内与峰面积呈线性关系,r=0.999 (n=7),橙皮苷平均回收率为98.71%,RSD 为0.72%(n=6).结论 HPLC法简单、准确,可用于保和口服液的质量控制.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】张雪原;林晓辉;朱吉士
【作者单位】广东省潮州市药品检验所,广东,潮州,521000;广东省潮州市药品检验所,广东,潮州,521000;广东省潮州市药品检验所,广东,潮州,521000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1:R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定小儿润肺止咳口服液中橙皮苷的含量 [J], 姜韧;刘刚;宋婧;李勉珊;王海涛;赵淼;谭生建
2.高效液相色谱法测定百年康口服液中橙皮苷的含量 [J], 叶光明;瞿发林;刘桂永;
谈丽娜;蒋勤;赵勇
3.高效液相色谱法测定健儿消食口服液中橙皮苷的含量 [J], 王洁
4.高效液相色谱法测定藿香正气口服液中橙皮苷含量 [J], 熊胜元;李洪刚
5.高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量 [J], 骆勇;苌玲
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HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量

HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量张筱芳;沈敏【摘要】目的建立HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量.方法采用 HPLC法,色谱柱为Phenomenex ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(37:12:61);流速:1.2 mL·min-1;检测波长:283 nm;柱温:室温.结果对照品进样量在0.184～0.920 g·L-1质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=6).结论建立的方法适用于壮骨胶囊的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)006【总页数】2页(P411-412)【关键词】壮骨胶囊;HPLC;柚皮苷;含量测定【作者】张筱芳;沈敏【作者单位】第四军医大学西京医院药剂科,陕西,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】R927.2壮骨胶囊处方是由骨碎补、淫羊藿和没药等八味药材经提取后制成的胶囊剂，具有补肾强骨、续伤止痛的功效。

骨碎补在该处方中为君药，其所含黄酮类化合物柚皮苷为其指标成分。

测定柚皮苷含量的方法文献报道较多[1-4]，我们参考中国药典中柚皮苷的高效液相色谱含量测定方法[5]，对制剂中骨碎补所含柚皮苷进行了测定。

通过方法学验证实验以及多批样品的含量测定结果显示，该法简便易行，可用于该制剂的质量控制。

1.1 仪器高效液相色谱仪，SPD-20AVP型紫外检测器(日本岛津)；LC-20ATVP输液泵(日本岛津)，浙江大学N2000色谱工作站；电子天平FA2004(上海精密科学仪器有限公司)。

1.2 试药柚皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用，批号110722-200309)。

壮骨胶囊(自制)。

试剂为分析纯，水为双蒸水，甲醇为色谱纯。

2.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-醋酸-水(37∶2∶61)；检测波长：283 nm；流速：1.2 mL·min-1；柱温：室温。

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研究【ｌｌ ≈ 。结果表明，该法操作简便、快速、重现性好．为壮心口
服液的质量控制提供依据。
１仪器与试药
岛津一高效液相色谱仪，岛津ＬＣ一１０ＡＴＶＰ泵．ＳＰＤ一１０ＡＶＰ紫外检测器，７７２５１自动进样器，Ｎ２０００双通道色谱工作
图１柚皮苷对照品图谱
制剂室提供。乙腈、甲醇为色谱纯．水为超纯水，其它试剂为
分析纯。
２方法与结果
２．１色谱条件
色谱柱Ｃ１８（２）５１５０ｘ４．６ｍｍ柱；流动
图２橙皮苷对照品图谱
活血、祛湿利水之功，用于冠心病、高血压性心脏病、风湿性心脏病、肺原性心脏病及心肌病等引起的心功能不全。为有
效控制药品质量，本试验参照相关文献，以枳实中的柚皮苷
和橙皮苷为质控成分，采用ＨＰＬＣ法进行了含量测定方法的
图３壮心口服液图谱
程：ｙ＝６．４８Ｅ＋０５ｘ一２．９７Ｅ＋０５，ｒ＝０．９９９７线性范围为０－３２～
２．８８ｇ，结果表明：柚皮苷和橙皮苷进样量与峰面积具有良
好的线性关系。２．４供试品溶５ｍｌ，置２５ｍｌ量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经０．４５ｍ
壮心口服液是３７１医院根据慢性心力衰竭发病机理及临床特点，采用辨病与辨证相结合，用药剂量与心衰程度相
结合，组方采用君、臣、佐、使，研制出的～种口服液。壮心口
服液重用人参补气回阳、莪术活血共为君，葶苈子消肿行水
［作者单位】４５３０００河南新乡，３７１医院药检科制剂室（王希东，李文俊
・
５４・
实用医药杂志２０１３年叭月第３Ｏ卷第０１期
ＰｒａｃＪＭｅｄ＆Ｐｈａｒｍ．Ｖｏｌ３０，２０１３ — ０１Ｎ０．Ｏ１
药学
ＨＰＬＣ法测定壮心口服液中柚皮苷和橙皮苷的含量
王希东，李文俊，王秀琴
站；ＡＳ３１２０Ａ超声波清洗器；ＡＬｌ４电子分析天平（０瑞士梅特勒公司）。柚皮苷对照品（含量测定用，批号１１０７２２ — ２００３０９）和橙皮苷对照品（含量测定用，批号１１０７２１ — ２００５１２）由中国药品生物制品检定所提供；壮心口服液由解放军第３７１医院
量，精密称定，加甲醇分别配制成含柚皮苷６８０￣ｇ／ｍｌ和橙皮苷１６０￣ｇ／ｍｌ的对照品母液。分别精密量取１、３、５、７、９ｍｌ对照品母液置１０ｍｌ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度为６８、２０４、３４０、４７６、６１２ｍ１的柚皮苷对照品溶液和浓度为１６、４８、８０、１１２、１４４￣ｇ／ｍｌ的橙皮苷对照品溶液。２＿３线性关系的考察分别精密吸取上述稀释好的对照品
溶液２０ｌ，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标、进样量（ｇ）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。柚皮苷回归方程：ｙ＝３Ｅ＋０６ｘ一
１Ｅ＋０６，ｒ＝０．９９９８线性范围为１＿３６～１２．２４ｇ；橙皮苷回归方
相：乙腈一Ｏ．０５％磷酸（２０：８０）；流速：１．０ｍＵｍｉｎ；检测波长：２８４Ｂｉｎ；柱温：３５ｏＣ；进样量：２０１。２．２对照品溶液的制备分别取柚皮苷和橙皮苷对照品适
法制备供试液，按上述色谱条件测定。结果阴性对照溶液在与橙皮苷和柚皮苷相同保留时间处，无色谱峰出现。表明阴
性样品无干扰，此方法具有专属性。色谱图见图１－４。
为臣，枳实消痞除积为佐，茯苓健脾祛湿利水为使。具有补气
【关键词】壮心口服液；枳实；柚皮苷；橙皮苷
【中图分类号】Ｒ９２７．２【文献标识码］Ｂ微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。２．５阴性对照试验取去枳实的阴性制剂．按“ ２．４ ” 项下方