水中臭氧浓度的测定—碘量法

水中臭氧浓度的测定—碘量法
一、测定原理
碘量法是最常用的臭氧测定方法,其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气,游离碘显色,利用硫代硫酸钠标准溶液滴定,游离碘变为碘化钠,反应终点为溶液完全褪色;反应式如下：
O3 + 2KI + H2O O2 + I2 有色+ 2KOH
I2 + 2Na2S2O32NaI无色+ Na2S4O6
O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3,
二、试剂
1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾分析纯于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中,然后
定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用；
2.1+5硫酸溶液：量取浓硫酸100ml,边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯
中；
3．L Na2S2O3标液：称取硫代硫酸钠；分析纯用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定
溶于100 ml的容量瓶中；
4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml煮
沸水中,边加边搅拌,煮沸几分钟后,待冷却后定容到100ml容
量瓶中,放置沉淀过夜,取上清液使用;
三、仪器
碘量瓶或具塞三角瓶、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台
四、测定步骤
1.加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶或具塞三角瓶中；
2.吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中,加1+5
硫酸溶液5 ml,瓶口加塞;混匀后避光静置5分钟；
3.用mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂
几滴约1ml,继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的硫代硫酸钠标准
溶液的体积;
五、数据计算
则臭氧浓度的计算是为：
CO3mg/L=A Na×B×
CO3—臭氧浓度,mg/L；
A Na—硫代硫酸钠标液用量,ml；
B—硫代硫酸钠标液浓度,mol/L；
V0—臭氧化气体取样体积,ml;
六、注意事项
1.配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌嗜硫菌,另一方面
是为了去除溶液中的O2、CO2,避免副反应发生;
2.准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定;
3.淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深,导致终
点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高;
4.滴定到终点后有回蓝现象,是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O,所以终点的
判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积;。