原子吸收及荧光光谱仪试卷

原子吸收及荧光光谱仪试卷
答卷人： 评分(总分100分)：
一、填空题 （每空1分，共20分）
1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于地面水、 地下水、饮用水、 生活污水 及工业废水 。

2.在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、 自吸收法。

3.石墨炉原子吸收分光光度法的特点是灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样 品。

4.使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变宽、谱线自吸收，使灵敏度下降。

5.原子荧光光谱仪一般由四部分组成：光源（激发光源） 、原子化器、光学系 统（单色仪）和检测器。

6.荧光分光光度计主要由光源系统、激发单色器系统、样品室、发射单色器系统、 探测器系统和数据处理系统组成。

7.波长色散X 射线荧光光谱仪的技术性能分为A 、B 二个级别。

8.X 射线荧光光谱仪用于固体、粉末、或液体物质元素分析。

9.原子吸收分析灵敏度是以能产生1％信号时所对应的被测元素浓度C 0来表示 的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)。

10.在光谱分析中, 灵敏线是指 元素特征谱线中强度最大，具有较低激发电位和较大跃迁概率的谱线，最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线 。

11.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为 非共振荧光 荧光, 其特点是荧光波长大于 激发光波长。

A D s σρ3⨯=
12.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素：成为基态原子蒸汽。

13.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室、燃烧器和火焰组成的。

14.原子荧光分析法不是测定吸收光的强弱，而是测定发射光的强弱。

二、选择（每题2分，共20分）
1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx 和水气等能使测定结果（A）。

A.偏高
B.偏低 C .不变 D.影响不一定
2.原子吸收分光光度法适宜于（B）。

A.元素定性分析
B.痕量定量分析
C.常量定量分析
D.半定量分析
3.荧光分光光度计的稳定度在计量性能方面要求是在10min内零线漂移（B）。

A.小于等于1.0%
B.小于等于0.5%
C.小于0.5%
D.小于1.0%
4.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（C），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A.多普勒效应
B.光电效应
C.朗伯-比尔定律
D.乳剂特性曲线
5.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（A）的定量测定。

A.低含量元素
B.元素定性
C.高含量元素
D.极微量元素
6.原子吸收分光光度计由光源、（C）、单色器、检测器等主要部件组成。

A.电感耦合等离子体
B.空心阴极灯
C.原子化器
D.辐射源
7.原子吸收光谱分析仪的光源是（D）。

A.氢灯
B.氘灯
C.钨灯
D.空心阴极灯
8.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为403.3nm，附近还有一条403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达(B )。

A.小于0.5mm
B.小于0.2mm
C.小于1mm
D.小于5mm
9.在以下说法中, 正确的是(B)。

A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法
B.原子荧光分析属于光激发
C.原子荧光分析属于热激发
D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发
10.原子吸收光谱光源发出的是（A）。

A.单色光
B.复合光
C.白光
D.可见光
三、判断题（每题1分，共10分）
1.汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。

（√）
2.用冷原子吸收法测定汞时，反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定，并且还要选择适宜的气液比，经验证明，气液比越大，灵敏度越低。

（×）
3.塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。

（√）
4.原子吸收光度法测量高浓度样品时，应选择最灵敏线。

（×）
5.在高温原子化器内，如不通入N2或Ar 气，即不能进行升温测定。

（√）
6.原子吸收分光光度计的分光系统，可获得待测原子的单色光。

（×）
7.原子吸收分光光度计使用时，空心阴极灯不需预热。

（×）
8.原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。

（×）
9.在一定范围内，荧光分析灵敏度与激发光源强度成正比。

（√）
10.共振荧光谱线为原子荧光法分析的分析谱线。

（×）
四、问答题（每题5分，共20分）
1.如何制备无汞蒸馏水？
答：二次重蒸馏水或电渗析去离子水，可达此纯度，可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后通过巯基棉纤维管除汞。

2．简述原子吸收分光光度法的原理。

答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。

3．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
答:不是。

因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少。

所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低。

尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。

4.谱线变宽的原因有哪些？有何特点？
答：（1）自然变宽∆λN（10-3～10-4）nm。

（2）Doppler变宽∆λD（10-3～10-4nm）：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。

又称热变宽。

（3）Lorentz ∆λL变宽(压变宽)：待测原子与其它原子之间的碰撞。

变宽在(10-3-10-4)nm。

（4）自吸变宽、场致变宽。

五、计算题（每题10分，共30分）
1．用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。

计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限。

解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:
C ×3s/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013mg.mL -1
2.用原子吸收法测锑,用铅作内标。

取 5.00mL 未知锑溶液,加入 2.00mL 的
4.13mg.mL -1的铅溶液并稀释至10.0mL ，测得ASb/APb= 0.808。

另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31，计算未知液中锑的质量浓度。

解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于:ASb = KSbCSb
APb =KPbCPb
故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2=1.31
[Asb/Apb]1=(KSb ×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808
Cx = 1.02mg.mL -1
3.用原子吸收分光光度法测定元素M 时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL 未知液中加入1.00mL 浓度为100×10-6g/mL 的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。

试问未知试液中含M 的浓度为多少？
解：根据S X
X S x x C A A A c -=+
m l ug C x /9.1010101001435.0835.0435.06=⨯⨯⨯-=-。