间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢
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关键 词 ：流动 注射 ；分光 光度 法 ；氰化 氢 ；空 气 ；测 定
中 图分 类号 ：Ｘ ８ ３
文献标 识码 ：Ａ
文章 编 号 ：１ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ５ ）Ｏ ２— ０ １ １ １ — ０ ３
氰 化氢 ，化学 式 Ｈ Ｃ Ｎ 。标 准状 态下 为气体 ，
黄 振 荣 。范 丽 花
（ 江 阴市环 境监 测站 ，江苏 江 阴 ２ １ ４ ４ ０ ０ ）
摘
要： 探讨 了空气 中氰化 氢的 间隔流动 注射分光 光度分析方 法。实验结果表 明：该 方法在 浓度
０ ． ０ ０ ０～ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ范 围 内线性 良好 ，方 法 的检 出限 为 Ｏ ． ３ ６ ｇ ／ Ｌ，当 样体 积 为 ３ ０ Ｌ时 ， 最低检 出质 量
器 ，压下蠕动泵盖，依次打开 自动进样器、主机、
温度 控 制器 、数 码转换 器 与 电脑 电源 ，将 试剂 管插
１ ． １ 方 法原 理
入对 应 的试 剂 瓶 中 ，系 统 稳 定 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ，基 线 平 稳 后 ，进 行 分 析 。分 析 结 束 后 将 试 剂 管 放 人 纯 水 清
图１ 氰化氢校准 曲线
环境科 学导刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ．／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ 第３ ４卷
第２ 期
２ ０ １ ５ 年 ４月
２ 结 果与讨 论
法 ，重 复测量 实 验 室 空 白 ｌ １次 ，计 算 出标 准 偏 差 ｓ ，以 ３倍标 准偏 差 为方 法 的最 低检 出 限 ，得 出本
根据 颜色 深浅 ，用分 光光 度法 测定 。
１ ． ２ 仪器 与试 剂
Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ Ｓ Ａ Ｎ一 型间隔流动分析仪 ，包括 自动
进样 器 、蠕 动 泵 、分 析 模 块 、冷 凝 系统 、检 测 器 、 数据 处理 系统 。
氢 氧化钠 、邻 苯 二钾 酸 氢钾 、氯胺 Ｔ、异 烟 酸
剧 毒 且致 命 ，无 色而 苦 ，并有 杏仁 气 味 。其 蒸气 有 剧 毒 且 易燃 ，能 与空 气形 成爆 炸性 混合 物 。其气 体 比空气轻 ，液体 比水 轻 ，易变 成不 稳定 状 态 ，而且
均为 国家 分 析 纯级 别 ，１ ，３一巴 比妥 酸 为 进 口
试剂。
１ ． ３ 仪 器工 作参 数 进样 时间 ９ ０ ｓ ，清 洗 时 间 １ ５ ０ ｓ ，空气 时 间 １ ｓ ， 波长 ６ ０ ０ ｎ ｍ，加 热温 度 １ ２ ５ ℃ 、３ ７ ℃。
２ ． １ 校 准 曲线 在０ ． ０ ０～１ ０ ０ ． ０ Ｌ浓度 范 围 内 回归方 程 为 ｙ ＝ ２ １ ０ ０ Ｘ＋ ９ ５ ３ ． ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ，结 果表 明 ：标 准 曲线
洗３ ０ ｍ ｉ ｎ ｏ
用氢 氧化 钠溶 液 吸收氰 化氢 （ Ｈ Ｃ Ｎ），在 中性
条件下 ，与氯胺 Ｔ作用生成氯化氰 ，后者 与异 烟 酸反 应 ，经水 解 生成戊 烯 二醛 ，再 与 巴 比妥 酸作 用
生成 蓝 紫 色 化 合 物 。 于 ６ ０ ０ ｎ ｍ 波长 处进行 比色，
环 境科 学导刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ￣ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｅ ｎ ２ ０ １ ５ ，３ ４（ ２ ）
Ｃ Ｎ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３—９ ６ ５ ５
间 隔 流 动 注 分 光 光 度 法 测 定 空 气 中 氰 化 氢
规 样 品 的分 析 。 因其可 实现 多组 分 的 同时测定 ，从
而 在 近年受 到人 们关 注 Ｊ 。本 文通 过 实验 总 结 了
６ ０ ｍ ｉ ｎ 。密 封 吸收瓶 进 出 口 ，避光 运 回实验 室 。 １ ． ５ 测定 步骤 使用 国家 标 准物质 研究 中心 所生 产 的氰化 物标
准溶 液 配 制 好 ０ ． ０ ０ 、２ ． ０ ０ 、５ ． ０ ０ 、１ ０ ． ０ 、５ ０ ． ０ 、
采 用 间隔 流动 注射 分析 技术 测定 空气 中氰 化 氢 的分 析 方法 。
１ 材 料 与方 法
１ ０ ０ ． ０ １ ￣ ｇ ／ Ｌ等 ６个 浓度 的标 准 系列 。打 开循 环水 浴
１ ． ４ 样 品采 集 常温 下 ，用装 有 ０ ． ２ ％ 氢 氧化 钠 吸收 液 ５ ｍ ｌ 的 多孔 玻 板 吸 收 管 ，以 ０ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ流 量 ，采 样 ３ ０—
长期放置会发生爆炸 。目前测定环境空气 中的氰化
氢方 法有 ：异 烟酸 一吡 唑啉酮 分 光光度 法 、离 子选
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ６—２ ７ 作者简介 ：黄振荣 （ １ ９ ７ ９一） ，男 ，江苏省江 阴市人 ，南京理 工大学毕业 ，本科 ，工程师 ，主要从事环境监测工作。
浓度 ａ＝ ９ ５ ３ ． ４ ４ ｂ （ Ｓ ｌ ｏ ｐ ￣ ） ＝ ２１ ０ ０ ． ０ ３ ９ ８ ＲＳ Ｄ ＝５ ９ ９ ． ６ ７ ２ ｒ ＝ ｏ ． ９ ９ ９ ９ ８
浓度为０ ． ０ ０ ０ １ ２ ｍ ｇ ／ ｍ ，平行 样相 对 标 准偏 差 为 ０ ． ７ ％ ～ ２ ． ６ ％ ，标 准 考核样 测得 相 对误 差为 １ ． ８ ％ ；与异
烟酸 一 吡唑啉酮分光光度法相比，两者的分析结果相对偏差 ＜ ８ ％。该方法检 出限低 ，精密度和准确度好 ， 操 作 简便 ，分析速 度 快 ，特 别 适合 大批 量样 品 的测 定。
择 电极 法 和 异 烟 酸 一巴 比妥 酸 分 光 光 度 法 等 ． ２ Ｊ 。 间 隔流 动注 射 分 析 （ Ｓ Ｆ Ａ） 分 光 光 度 法 因为 快 速 、
灵敏 、微量 、准确 、平 稳 ，操作简单 、样品量小、 易于实现 自动化 等特点＿ ３ Ｊ ，特别适用 于大批量 常
中 图分 类号 ：Ｘ ８ ３
文献标 识码 ：Ａ
文章 编 号 ：１ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ５ ）Ｏ ２— ０ １ １ １ — ０ ３
氰 化氢 ，化学 式 Ｈ Ｃ Ｎ 。标 准状 态下 为气体 ，
黄 振 荣 。范 丽 花
（ 江 阴市环 境监 测站 ，江苏 江 阴 ２ １ ４ ４ ０ ０ ）
摘
要： 探讨 了空气 中氰化 氢的 间隔流动 注射分光 光度分析方 法。实验结果表 明：该 方法在 浓度
０ ． ０ ０ ０～ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ范 围 内线性 良好 ，方 法 的检 出限 为 Ｏ ． ３ ６ ｇ ／ Ｌ，当 样体 积 为 ３ ０ Ｌ时 ， 最低检 出质 量
器 ，压下蠕动泵盖，依次打开 自动进样器、主机、
温度 控 制器 、数 码转换 器 与 电脑 电源 ，将 试剂 管插
１ ． １ 方 法原 理
入对 应 的试 剂 瓶 中 ，系 统 稳 定 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ，基 线 平 稳 后 ，进 行 分 析 。分 析 结 束 后 将 试 剂 管 放 人 纯 水 清
图１ 氰化氢校准 曲线
环境科 学导刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ．／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ 第３ ４卷
第２ 期
２ ０ １ ５ 年 ４月
２ 结 果与讨 论
法 ，重 复测量 实 验 室 空 白 ｌ １次 ，计 算 出标 准 偏 差 ｓ ，以 ３倍标 准偏 差 为方 法 的最 低检 出 限 ，得 出本
根据 颜色 深浅 ，用分 光光 度法 测定 。
１ ． ２ 仪器 与试 剂
Ｓ Ｋ Ａ Ｌ Ａ Ｒ Ｓ Ａ Ｎ一 型间隔流动分析仪 ，包括 自动
进样 器 、蠕 动 泵 、分 析 模 块 、冷 凝 系统 、检 测 器 、 数据 处理 系统 。
氢 氧化钠 、邻 苯 二钾 酸 氢钾 、氯胺 Ｔ、异 烟 酸
剧 毒 且致 命 ，无 色而 苦 ，并有 杏仁 气 味 。其 蒸气 有 剧 毒 且 易燃 ，能 与空 气形 成爆 炸性 混合 物 。其气 体 比空气轻 ，液体 比水 轻 ，易变 成不 稳定 状 态 ，而且
均为 国家 分 析 纯级 别 ，１ ，３一巴 比妥 酸 为 进 口
试剂。
１ ． ３ 仪 器工 作参 数 进样 时间 ９ ０ ｓ ，清 洗 时 间 １ ５ ０ ｓ ，空气 时 间 １ ｓ ， 波长 ６ ０ ０ ｎ ｍ，加 热温 度 １ ２ ５ ℃ 、３ ７ ℃。
２ ． １ 校 准 曲线 在０ ． ０ ０～１ ０ ０ ． ０ Ｌ浓度 范 围 内 回归方 程 为 ｙ ＝ ２ １ ０ ０ Ｘ＋ ９ ５ ３ ． ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ，结 果表 明 ：标 准 曲线
洗３ ０ ｍ ｉ ｎ ｏ
用氢 氧化 钠溶 液 吸收氰 化氢 （ Ｈ Ｃ Ｎ），在 中性
条件下 ，与氯胺 Ｔ作用生成氯化氰 ，后者 与异 烟 酸反 应 ，经水 解 生成戊 烯 二醛 ，再 与 巴 比妥 酸作 用
生成 蓝 紫 色 化 合 物 。 于 ６ ０ ０ ｎ ｍ 波长 处进行 比色，
环 境科 学导刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ￣ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｅ ｎ ２ ０ １ ５ ，３ ４（ ２ ）
Ｃ Ｎ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３—９ ６ ５ ５
间 隔 流 动 注 分 光 光 度 法 测 定 空 气 中 氰 化 氢
规 样 品 的分 析 。 因其可 实现 多组 分 的 同时测定 ，从
而 在 近年受 到人 们关 注 Ｊ 。本 文通 过 实验 总 结 了
６ ０ ｍ ｉ ｎ 。密 封 吸收瓶 进 出 口 ，避光 运 回实验 室 。 １ ． ５ 测定 步骤 使用 国家 标 准物质 研究 中心 所生 产 的氰化 物标
准溶 液 配 制 好 ０ ． ０ ０ 、２ ． ０ ０ 、５ ． ０ ０ 、１ ０ ． ０ 、５ ０ ． ０ 、
采 用 间隔 流动 注射 分析 技术 测定 空气 中氰 化 氢 的分 析 方法 。
１ 材 料 与方 法
１ ０ ０ ． ０ １ ￣ ｇ ／ Ｌ等 ６个 浓度 的标 准 系列 。打 开循 环水 浴
１ ． ４ 样 品采 集 常温 下 ，用装 有 ０ ． ２ ％ 氢 氧化 钠 吸收 液 ５ ｍ ｌ 的 多孔 玻 板 吸 收 管 ，以 ０ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ流 量 ，采 样 ３ ０—
长期放置会发生爆炸 。目前测定环境空气 中的氰化
氢方 法有 ：异 烟酸 一吡 唑啉酮 分 光光度 法 、离 子选
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ６—２ ７ 作者简介 ：黄振荣 （ １ ９ ７ ９一） ，男 ，江苏省江 阴市人 ，南京理 工大学毕业 ，本科 ，工程师 ，主要从事环境监测工作。
浓度 ａ＝ ９ ５ ３ ． ４ ４ ｂ （ Ｓ ｌ ｏ ｐ ￣ ） ＝ ２１ ０ ０ ． ０ ３ ９ ８ ＲＳ Ｄ ＝５ ９ ９ ． ６ ７ ２ ｒ ＝ ｏ ． ９ ９ ９ ９ ８
浓度为０ ． ０ ０ ０ １ ２ ｍ ｇ ／ ｍ ，平行 样相 对 标 准偏 差 为 ０ ． ７ ％ ～ ２ ． ６ ％ ，标 准 考核样 测得 相 对误 差为 １ ． ８ ％ ；与异
烟酸 一 吡唑啉酮分光光度法相比，两者的分析结果相对偏差 ＜ ８ ％。该方法检 出限低 ，精密度和准确度好 ， 操 作 简便 ，分析速 度 快 ，特 别 适合 大批 量样 品 的测 定。
择 电极 法 和 异 烟 酸 一巴 比妥 酸 分 光 光 度 法 等 ． ２ Ｊ 。 间 隔流 动注 射 分 析 （ Ｓ Ｆ Ａ） 分 光 光 度 法 因为 快 速 、
灵敏 、微量 、准确 、平 稳 ，操作简单 、样品量小、 易于实现 自动化 等特点＿ ３ Ｊ ，特别适用 于大批量 常