1、实验室制备日用化学品
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NaN3 + KMnO4 + H2SO4 — MnSO4+ K2SO4+ Na2SO4+ H2O+ N2↑；
I- MnO4- I2 S2O32- S4O62-
思考6：滴定时，选用什么做指示剂，滴定终点如何判断？
思考7：所得样品的纯度为多少？ 97%
5NaN3 ----1KMnO4（与样品反应）
2MnO4- ----- 5 I2 I2 ----- 2S2O32-
球形冷凝管
,装置b的作用：
是 吸收Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水。解
(2)实验室制取SOCl2时,所选仪器的连接顺序是
⑥→
→①②←
(某些仪器可以多次使用)。
(3)冷凝管口③是 进水 (填“进水”或“出水”)口,本实验中制备氯气反应
的离子方程式为 MnO2+4H++2Cl-
取少量溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静 置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产 生白色沉淀,则说明溶液中有Cl-
思考：
物质制备型实验一般从哪些角度进行分析？
1.明确目的 2.分析原理 3.选装仪器 4.实验操作 5.分离产品 6.测定纯度
2.分析原理 思考1：
制备中是如何制得NaN3样品的，写出步骤Ⅰ 和步骤Ⅱ的方程式。
2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO（亚硝酸甲酯） +Na2SO4+2H2O;
C.往三颈烧瓶中加入CH3OH 和NaNO2溶液，往锥 形瓶中加入水合肼和氢氧化钠，打开电磁加热搅
拌器，通冷凝水
D.打开A中止水夹，通入氮气
E.关闭冷凝水。
F.关闭滴液漏斗活塞，打开止水夹，继续氮气至
冷却
5.分离产品
思解考题4：要流点程：中，步骤Ⅲ的主要目的是 晶什明、么确重？常结具见晶体物、操质萃作分取名离、称方分是法液？和、基蒸本馏操等作）（的升适华用、范过围滤，、知结道 相关操作的模型。
解题要点： 明确滴定法、沉淀法、气体法的使用及计算方法，建 立测定情境，充分利用关系式。
反思提高
思考8：根据题目信息，假如让你出题，你还能提 出哪些问题？
实验目的
确定物 质体系
实验原理
原料利用 率、环保
归纳小结
产品分离
实验 装置
实验 操作
产品
实验评价
产品定性 定量测定
安全 便于操作
规范 产品纯度
Mn2++Cl2↑+2H2O
。
(4)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:
SOCl2与水反应生成SO2和HCl酸性物质,抑制AlCl3水解
。
(5)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后,将三颈烧瓶中 的混合物分离开的实验操作名称是 过滤、蒸馏 。 若反应中消耗标准状况下的Cl2的体积为1120 mL,最后得
CH3ONO+N2H4·H2O +NaOH== NaN3 + CH3OH+ 3H2O
解题要点：充分利用已知信息，结合氧化还原、离子 反应、物质性质等理论知识进行分析。
3.选装仪器
思考2： 已知步骤1和步骤2均为放热反应，相关物质的熔沸
点及性质如下，请根据需要选择适当仪器并组装反应 装置。
物质
熔点
CH3OH
-97
CH3ONO
Biblioteka Baidu-17
（亚硝酸甲酯）
沸点 64.7 -12
N2H4·H2O NaN3
2
113.5
410（40度 时分解）
性质
与水互溶
溶于乙醇，有毒，能与空 气混合形成爆炸性混合物， 易与NaOH溶液反应 与水、乙醇互溶
易溶于水，难溶于乙醇
选仪器（如有需要，可另选）
三颈烧瓶
恒压 滴液漏斗
到纯净的SOCl2 6.76 g,则SOCl2的产率为 56.8% (保留三
位有效数字)。
(6)已知:SOCl2+4NaOH === Na2SO3+2NaCl+2H2O。 请设计简单的实验来验证氯化亚砜与NaOH溶液反 应后的溶液中存在Cl-。 (可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸 钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液)
物质检验 计算
练：(2016年全国Ⅰ卷,26改编)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,
在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味
的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2+Cl2+SCl2
2SOCl2,部分装置如图所
示。
回答下列问题: (1)仪器a的名称是
类药物生产等。某小组欲在实验室中利用水合肼法制 备叠氮化钠（NaN3）样品。
已知：工业上利用水合肼法生产叠氮化钠的流程如下：
NaNO2溶液 CH3OH
Ⅰ 70%H2SO4
溶液
CH3ONO 亚硝酸甲酯
Ⅱ
NaOH、N2H4·H20 混合液 20℃
A溶液
含NaN3
Ⅲ 操作
CH3OH B溶液
Ⅳ 系列操作
产品
梨型 分液漏斗
直形 球形 冷凝管 冷凝管
圆底 烧瓶
蒸馏 烧瓶
磁力加热搅拌器 短颈漏斗 烧杯
锥形瓶 搅拌器
提示：连好的装置要符合原理的要求，做到安全 环保，产品纯净，便于操作，尽可能提高原料利用率。
70%H2SO4 溶液
N2
CH3OH NaNO2溶液
A
B
NaOH溶液 C
70%H2SO4
N2
N2H4·H2O NaOH
《物质制备型实验解题建模 —以制备NaN3为例》
大田一中 严志烨
（2017课标）化学是在原子、分子水平 上研究物质的组成、结构、性质、转化 及其应用的一门基础学科，其特征是从 微观层面认识物质，以符号形式描述物 质，在不同层面创造物质。
叠氮化钠（ NaN3 ）是一种无色晶体，不溶于乙醚， 微溶于甲醇，溶于水，广泛用于汽车安全气囊及头孢
NaOH溶液
解题要点： 熟悉常见气体的发生装置、除杂装置、收集装置、
核心反应装置，安全防护装置等，并能加以综合应用。
4.实验操作
思考3：
B CDAFE
解以题下要是点实： 验中的部分步骤，请按顺序排列
安A全.关、闭环止保、水联夹系，原从理滴，液充漏分认斗识中装缓置慢和滴仪加器硫特酸点
B.连接装置， 检查装置气密性。
思考5：
流程中，步骤Ⅳ系列操作是：
冷却结晶，
，洗涤，干燥。
洗涤时所需药品及操作为
。
6.测定纯度 取产品6.50g加入适量稀硫酸溶解；向混合液中
加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色； 再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用 0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗 Na2S2O3溶液30.00mL。 已知：
I- MnO4- I2 S2O32- S4O62-
思考6：滴定时，选用什么做指示剂，滴定终点如何判断？
思考7：所得样品的纯度为多少？ 97%
5NaN3 ----1KMnO4（与样品反应）
2MnO4- ----- 5 I2 I2 ----- 2S2O32-
球形冷凝管
,装置b的作用：
是 吸收Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水。解
(2)实验室制取SOCl2时,所选仪器的连接顺序是
⑥→
→①②←
(某些仪器可以多次使用)。
(3)冷凝管口③是 进水 (填“进水”或“出水”)口,本实验中制备氯气反应
的离子方程式为 MnO2+4H++2Cl-
取少量溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静 置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产 生白色沉淀,则说明溶液中有Cl-
思考：
物质制备型实验一般从哪些角度进行分析？
1.明确目的 2.分析原理 3.选装仪器 4.实验操作 5.分离产品 6.测定纯度
2.分析原理 思考1：
制备中是如何制得NaN3样品的，写出步骤Ⅰ 和步骤Ⅱ的方程式。
2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO（亚硝酸甲酯） +Na2SO4+2H2O;
C.往三颈烧瓶中加入CH3OH 和NaNO2溶液，往锥 形瓶中加入水合肼和氢氧化钠，打开电磁加热搅
拌器，通冷凝水
D.打开A中止水夹，通入氮气
E.关闭冷凝水。
F.关闭滴液漏斗活塞，打开止水夹，继续氮气至
冷却
5.分离产品
思解考题4：要流点程：中，步骤Ⅲ的主要目的是 晶什明、么确重？常结具见晶体物、操质萃作分取名离、称方分是法液？和、基蒸本馏操等作）（的升适华用、范过围滤，、知结道 相关操作的模型。
解题要点： 明确滴定法、沉淀法、气体法的使用及计算方法，建 立测定情境，充分利用关系式。
反思提高
思考8：根据题目信息，假如让你出题，你还能提 出哪些问题？
实验目的
确定物 质体系
实验原理
原料利用 率、环保
归纳小结
产品分离
实验 装置
实验 操作
产品
实验评价
产品定性 定量测定
安全 便于操作
规范 产品纯度
Mn2++Cl2↑+2H2O
。
(4)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:
SOCl2与水反应生成SO2和HCl酸性物质,抑制AlCl3水解
。
(5)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后,将三颈烧瓶中 的混合物分离开的实验操作名称是 过滤、蒸馏 。 若反应中消耗标准状况下的Cl2的体积为1120 mL,最后得
CH3ONO+N2H4·H2O +NaOH== NaN3 + CH3OH+ 3H2O
解题要点：充分利用已知信息，结合氧化还原、离子 反应、物质性质等理论知识进行分析。
3.选装仪器
思考2： 已知步骤1和步骤2均为放热反应，相关物质的熔沸
点及性质如下，请根据需要选择适当仪器并组装反应 装置。
物质
熔点
CH3OH
-97
CH3ONO
Biblioteka Baidu-17
（亚硝酸甲酯）
沸点 64.7 -12
N2H4·H2O NaN3
2
113.5
410（40度 时分解）
性质
与水互溶
溶于乙醇，有毒，能与空 气混合形成爆炸性混合物， 易与NaOH溶液反应 与水、乙醇互溶
易溶于水，难溶于乙醇
选仪器（如有需要，可另选）
三颈烧瓶
恒压 滴液漏斗
到纯净的SOCl2 6.76 g,则SOCl2的产率为 56.8% (保留三
位有效数字)。
(6)已知:SOCl2+4NaOH === Na2SO3+2NaCl+2H2O。 请设计简单的实验来验证氯化亚砜与NaOH溶液反 应后的溶液中存在Cl-。 (可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸 钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液)
物质检验 计算
练：(2016年全国Ⅰ卷,26改编)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,
在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味
的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2+Cl2+SCl2
2SOCl2,部分装置如图所
示。
回答下列问题: (1)仪器a的名称是
类药物生产等。某小组欲在实验室中利用水合肼法制 备叠氮化钠（NaN3）样品。
已知：工业上利用水合肼法生产叠氮化钠的流程如下：
NaNO2溶液 CH3OH
Ⅰ 70%H2SO4
溶液
CH3ONO 亚硝酸甲酯
Ⅱ
NaOH、N2H4·H20 混合液 20℃
A溶液
含NaN3
Ⅲ 操作
CH3OH B溶液
Ⅳ 系列操作
产品
梨型 分液漏斗
直形 球形 冷凝管 冷凝管
圆底 烧瓶
蒸馏 烧瓶
磁力加热搅拌器 短颈漏斗 烧杯
锥形瓶 搅拌器
提示：连好的装置要符合原理的要求，做到安全 环保，产品纯净，便于操作，尽可能提高原料利用率。
70%H2SO4 溶液
N2
CH3OH NaNO2溶液
A
B
NaOH溶液 C
70%H2SO4
N2
N2H4·H2O NaOH
《物质制备型实验解题建模 —以制备NaN3为例》
大田一中 严志烨
（2017课标）化学是在原子、分子水平 上研究物质的组成、结构、性质、转化 及其应用的一门基础学科，其特征是从 微观层面认识物质，以符号形式描述物 质，在不同层面创造物质。
叠氮化钠（ NaN3 ）是一种无色晶体，不溶于乙醚， 微溶于甲醇，溶于水，广泛用于汽车安全气囊及头孢
NaOH溶液
解题要点： 熟悉常见气体的发生装置、除杂装置、收集装置、
核心反应装置，安全防护装置等，并能加以综合应用。
4.实验操作
思考3：
B CDAFE
解以题下要是点实： 验中的部分步骤，请按顺序排列
安A全.关、闭环止保、水联夹系，原从理滴，液充漏分认斗识中装缓置慢和滴仪加器硫特酸点
B.连接装置， 检查装置气密性。
思考5：
流程中，步骤Ⅳ系列操作是：
冷却结晶，
，洗涤，干燥。
洗涤时所需药品及操作为
。
6.测定纯度 取产品6.50g加入适量稀硫酸溶解；向混合液中
加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色； 再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用 0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗 Na2S2O3溶液30.00mL。 已知：