常用PH计 酸度计 电极的使用方法及注意事项
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一、P H电极的标定(1)标定前先手拿着电极甩几下,赶走留在电极里的空气及气泡(2)一般采用二点标定6.86pH作为第一点,4.00pH或9.18pH作为第二点
(3)标定过程中尽可能让电位或pH值稳定后再按确认键
(4)一般电极性能较好时,标定后的斜率在98%以上,性能略微下降时应在95%。低于90%建议更换电极
(5)复合电极不适宜测有机物。油脂类,粘稠等物质,如需测这些物质,可选用231-01玻璃电极212-01参比电极或65-1C
(6)仪器操作前请仔细阅读说明书。
注:冬天时,环境温度达到冰点,电极不能使用,容易发生冷爆,测量不稳定,建议在15度以上使用。
二、PH复合电极是否正常的判断方法
(1)在标定状态下,反映较慢,稳不下来是电极性能下降的体现。
(2)电极电位:把仪器档位切换到mV档,把电极放入pH=6.86的标液中,值在0mV左右为最好,最多在正负40mV以内。超出这个范围仪器将不能正常标定,标定会出错。
6.86pH—0mV正负40mV?
9.18pH—负120~130mV左右???
4.00pH—170mV左右
雷磁PHS-25型PH酸度计
三、PH复合电极维护及保养
(1)?很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效
或性能下降造成。
(2)?复合电极的保质期为一年,出厂一年后不管是否使用其性能都会受到影响。
(3)第一次使用(护套内无溶液)或长时间停用的PH电极在使用前必须在3mol/l氯化钾溶液中浸泡24小时。
(4)测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中,经常观察电极棒内的氯化钾的量,要及时添加,一般不要少于一半,上部塞子测量时拔出,不测量时塞上。
(5)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极避免与有机硅油接触。
(6)pH复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界处,液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。
雷磁ZDJ-5型自动滴定仪
四、PH计在测量时不稳定的情况
PH计在测量时不稳定,检查电极接口有无松动,可用短路插头插到仪器上,如显示稳定,可考虑调换电极。
五、PH计测纯水或除盐水不稳定的情况
P H计在用标准缓冲液校正时较稳定,而测量如纯水、除盐水等,会很不稳定,这是因为水中杂质少,导电性差,建议电极231-01、232-01一起使用。
六、PH电极斜率估算法
将仪器放在mV档电极插入6.86pH标定液中,读得电位值为10mV (25度),再清洗干净放入4.00pH标定液中,读得电位值为170mV (25度),根据测得的mV值估算下电极的斜率:估算方法:(10-170)Mv/(6.86-4)PH=-55.94,即每个PH的级差为-55.94mV,再根据该溶液25度时的理论级差为59.16,计算出电极的斜率值,方法:测得的级差/理论级差*100%=94%。
雷磁PHS-3C型pH计
七、PH缓冲剂(PH标准溶液)的配制方法
将PH 缓冲剂剪开塑料袋,将粉末倒入250ml 容量瓶中,以少无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀备用。
八、缓冲溶液的配制与pH 值的测定的其他方法 原理:
1.缓冲溶液的概念
在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释,而保持溶液pH 值基本不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。
2.缓冲溶液组成及计算公式
缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐,或弱碱和弱碱盐组成的,即缓冲溶液由共轭酸碱对组成的,例如HAc-NaAc 缓冲溶液。则有:
+(HAc)
HAc
(H
)(Na
Ac)K c c c ''='e
(3-3) (HAc)
HAc (Na
Ac)PH P K lg
c c '=-'e (3-4) 3.缓冲溶液性质
(1)抗酸/碱,抗稀释作用因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分,所以加入少量强酸或强碱,其pH 值基本上是不变的。稀释缓冲溶液时,酸和碱的浓度比值不改变,适当稀释不影响其pH 值。
(2)缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。缓冲容量的大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。缓冲组分浓度越大,缓冲容量越大;缓冲组分比值为11时,缓冲容量最大。
仪器和药品:
仪器:pHS-3C 酸度计,试管,量筒(100mL ,10mL),烧杯(100mL ,50mL),吸量管(10mL),广泛pH 试纸,精密pH 试纸,吸水纸等。
酸:HAc(0.1mol·L -1,1mol·L -1),HCl(0.1mol·L -1),pH=4的HCl ;
碱:NH 3·H 2O(0.1mol·L -1),NaOH(0.1mol·L -1,1mol·L -1),pH =10的NaOH ; 盐:NaAc(0.1mol·L -1,1mol·L -1),NaH 2PO 4(0.1mol·L -1),Na 2HPO 4(0.1mol·L -1)NH 4Cl(0.1mol·L -1);
其它:pH=4.00标准缓冲溶液,pH=9.18标准缓冲溶液,甲基红溶液。
实验步骤:
1.缓冲溶液的配制与pH值的测定
按照表3-10计算配制三种不同pH值的缓冲溶液,然后用精密pH试纸和pH计分别测定它们的pH值。比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相符(溶液留作后面实验用)。
表3-10缓冲溶液的配制与pH值的测定实验数据表
2.缓冲溶液的性质
(1)取3支洁净试管,依次加入蒸馏水、pH=4的HCl溶液、pH=10的NaOH 溶液各3mL,用pH试纸测其pH值,然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl溶液,再测其pH值。用相同的方法,试验5滴0.1mol·L-1NaOH溶液对上述三种溶液pH值的影响。将结果记录在表3-11中。
(2)取3支试管,依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0的缓冲溶液各3mL。然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl,用精密pH试纸测其pH值。用相同的方法,试验5滴0.1mol·L-1NaOH对上述三种缓冲溶液pH值的影响。将结果记录在表3-11中。
(3)取4支试管,依次加入pH=4.0的缓冲溶液,pH=4的HCl溶液,pH=10的NaOH溶液各1mL,用精密pH试纸测定各管中溶液的pH值。然后向各管中加入10mL水,混匀后再用精密pH试纸测其pH值,将实验结果记录于表3-11。
表3-11缓冲溶液的性质实验数据表