顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷

无水乙醇、 ， 、 超纯水。 7 9 N二氯乙烷、 W C Y 以外 标 法 计 算。自 动 顶 空 进 样 器 条 件 为： < > P 炉 温； < J P针温； 7 > J P 传输线温度； : > . " ( 加热时间； = > 秒加压时 间； 进样体积。 7 1 > . -
万方数据 " 方法与结论
齐鲁药事 & ’ ( )* + , ! , . / ) 0 ’ . , (1 , ’ ! 34 5 5 67 8 ( 9 4 :， ; 8 9 6 2 2
( ’ & " ( ) 5 " ( " & " D ’ ( ! % * ) @ 5@ ) ’ 5 )@ ’ ! )" (’ (" ( ! ) @ H " " ! ’ ! " ( )F ) H " 5 0 $F 0 ， ， （ ） ： 7 8 8 9 = : 7 7 . % H ) " (0 / " ( ) ’ " 5 1 ? ( ! " . " D @ % +? ) ( ! 5I 6 ) . % ! 6 ) @ F 0 0 9 J = 9 1 ［ ］ 张兰桐， 袁志芳， 王巧， 等1 K E L M I 法测定盐酸布替萘芬软膏的含 量1中国新药杂志， ， （ ） ： 9 > > 9 7 7 J = < = ! = < J 1
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、 ， ! " ! 二氯乙烷
邢玉君Βιβλιοθήκη Baidu 赵培新7， 王梅9， 白秀萍9
（淄博医药采购供应站 淄博 9 ； J J > = > 7 1山东新华制药有限公司 淄博 9 ； J J > > > 9 1淄博市药品检验所 淄博 9 ） J J > K >
摘要： 目的 建立布洛芬中残留乙醇和7 ， （长 9 N二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法 色谱柱为 E LN: 9 K ， 内径为 ， 膜厚 ， 固定液为 氰丙基苯基聚硅氧烷 二甲基聚硅氧烷） 。氢火焰离子化检测器， = > . > 1 J = . . = 1 > . : ON N8 K ON " 检测器温度为9 进样口温度 7 ， ， 回收率为 8 : > P， K > P。结果 乙醇的线性范围为 J 1 >!: > = 1 : 1 8 8 8 : J 1 9 O， ! Q> " # $Q 0 " （% Q ） 。 ， ， ， 回收率为7 （% Q ） 。乙醇 9 1 K O : 7 9 N二氯乙烷的线性范围为> 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 8 > 7 1 K O， = 1 8 O : !Q " # $Q 0 " ， 。结论 该方法简单、 准确。 与7 9 N二氯乙烷之间的分离度为 " Q 7 < 1 < 关键词： 气相色谱 布洛芬 乙醇 7 ， 9 N二氯乙烷
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， ， ! " # " ! & ’( ) *+ ) ( , ’ . " ( )’ ( ! " & / ( ’ -’ ) ( ! 1 2 ’ 3 / ’ 3 /4 ’ 5 5 6 " $% $ 0 0 0 ， （ ） ： 7 8 8 7 7 7 7 9 7 9 : 1 ［ ］ 杨惠娣 节译1张楠森， 王平全校 1 9 ; / ! ) ( ’ & " ( )的药理和临床应用 中国临床药学杂志 ， ， （ ） ： 1 7 8 8 8<: = < > ! = < 7 1 ［ （B） =］ ? @ " 3 ’A， 2 % 3 C， 2 ’ . ’ / D 6 "E 1 A % " D ’ ! @ ) ’ ! . ) ( !* " ! 6; / ! ) G 0 F
7， 9， 9 ， R " ( / G / ( 4 6 ’ %L ) " G B " ( T ’ ( ) " ; ’ "R " / G " ( 02 S 0C F 0
（4 ， ， ； " + %C ) H " D " ( )L @ % D / @ ) . ) ( !L @ % # " H )U ! ’ ! " % ( 4 " + % 9 J J > = > 7 1 U 6 ’ ( H % ( " ( 6 / ’ 0R ， ， ； ， ， ） L 6 ’ @ . ’ D ) / ! " D ’ M " . " ! ) HI % . ’ ( 4 " + % 9 J J > > > 9 1 4 " + % V ( 5 ! " ! / ! ) % &W @ / % ( ! @ % 4 " + % 9 J J > K > F $ 0I ， ?6 ) ’ H G 5 ’ D )X I. ) ! 6 % H& % @H ) ! ) @ . " ( ’ ! " % (% &’ D % 6 % -’ ( H7 9 G H " D 6 % @ % ) ! 6 ’ ( )" (V + / @ % & ) (* ’ 5) 5 ! ’ + G F F （: ， ， ， " 5 6 ) H 1 > $ % / + 0 7 E L G : 9 KD % / . ( O G D ’ ( % @ % 6 ) ( G 8 K O G H " . ) ! 6 % 5 " % B ’ ( )5 ! ’ ! " % ( ’ @ 6 ’ 5 ) ) ( ! 6= > . V 1 W 1 > 1 J = . . & " . $ FF $ F $ $ F$ $F 0 = 1 > .） * ’ 5 / 5 ) H 1 Y ’ . ) G " % ( " , ’ ! " % (H ) ! ) D ! % @ ! ) . ) @ ’ ! / @ )* ’ 5 9 : > P’ ( H " ( ) D ! " % (F % @ ! ! ) . ) @ ’ ! / @ )* ’ 5 7 K > P 1 ? $ 7 4 % 7 A 6 ) " ( ) ’ @ @ ’ ( ) % & F S F 0 " ， ， （ ） ， ’ D % 6 % * ’ 5 J 1 > ! : > = 1 : 1 8 8 8 : 1 A 6 )@ ) D % # ) @ ’ ! )% &’ D % 6 % -* ’ 58 J 1 9 O " 1 K O % Q: 1 A 6 ) " ( ) ’ @ @ ’ ( )% &7 9 G # $ Q9 0 ! Q> $@ 0 " ， ， （% Q ） H " D 6 % @ % ) ! 6 ’ ( )* ’ 5 > 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 1 A 6 ) @ ) D % # ) @ @ ’ ! ) % & 7 9 G H " D 6 % @ % ) ! 6 ’ ( )* ’ 5 7 > 7 1 K O， = 1 8 O : 1 A 6 ) @ ) 5 % / G !Q " # $Q 0 $ " ， ! " % (+ ) ! * ) ) ( ’ D % 6 % ) ’ 3 ’ ( H 79 G H " D 6 % @ % ) ! 6 ’ ( ) ) ’ 3* ’ 5 7 < 1 < 1 9 + ) . 4 7 ( + ) A 6 ). ) ! 6 % H* ’ 5 5 " . ) ’ ( H ’ D D / @ ’ ! ) 1 F F F ： ； ； ； ， @ $ + & 0 7 X I V + / @ % & ) ( ’ D % 6 % 7 9 G H " D 6 % @ % ) ! 6 ’ ( ) F 6A ! 仪器与试剂 ? " ) ( ! : < 8 >气 相 色 谱 仪； ? " ) ( !Z : 8 K自动顶空进样 0 0 器； （ 膜厚 = 固定液： E LN: 9 K 色谱柱 = > .[> 1 J = . .， 1 > .， " ； 柱温 : ON氰丙基苯基聚硅氧烷N 8 K ON二甲基聚硅氧烷） N 7 为K ， 然后以7 ・ > P保持J . " ( 9 > P . " ( 升温至9 > > P并保持 （作用是利于溶剂 W 消除对下一次进样 = . " ( C Y 快速出峰， 的干扰） ； Y V W 检测器； 9 : > P检测器温度； 7 K > P 进样口温度； ・ \ 7 > . . " ( 9 载气；
N 7载气流速。
： : 3 7 % & * . % ; 3 $ . % ( = $ <
加入 9 1 7溶液配制 移取 J 1 > . -水于 9 > . -顶空进样瓶中， ， 密 封 作 空 白 溶 液； 精密量取无水乙醇> 7 1 > . W C Y 1 9 J . （ ） 、 ， （7 ） 于已加有少量 9 > 7 1 9 . 7 9N 二 氯 乙 烷 < > 1 = . 0 0 " 的 容量瓶中溶解， 然后加 至刻度， 摇匀， 作 W C Y 7 > > . W C Y 为标准溶液 ?。移取7 1 > . -标准溶液 ? 于7 > > . -容量瓶中， 加超纯水至刻度， 摇匀作为标准溶液 ; 。移取标准溶液 ; 加入 7 ， 密封。同法 J 1 > . -于9 > . -顶空进样瓶中， 1 > . -W C Y 制得:个标准溶液瓶作标准溶液； 精密称取布洛芬样品约 ， 于9 加入 7 然后 7 > > . > . -顶空进样瓶中， 1 > . -W C Y 溶解， 0 加入J 密封， 作样品溶液。 1 > . -水， 空白溶液瓶、 样品溶液 9 1 9 测定 依次将 : 个标准溶液瓶、 瓶放入自动顶空进样器中， 在< 下平衡 后， 分别取 > P : > . " ( 记录色谱图。空白溶液的图谱 （略） 。将 : 个标准 7 . -进样，
) 中图分类号： （ ） " # $ % & ’ ( * 文献标识码： + 文章编号： , % ( * ! ( ( . * & & / & / ! & * . % ! & -
， # $ % $ & ’ ( ) * % ( + )+ , * . + / + * ) 0! " 1 0 ( . / + & + $ % / * ) $ ( )2 3 4 & + , $ )3 $ * 0 1 7 * . $8 9’ $ % / + 0 5 6/ 5
齐鲁药事 ・ . ( / 01 2 3 % 3 4 5 0 6 ( 4 3 /* 3 ( 89 : : ;< = / > 9 ?， @ = > ; 7 7 溶液瓶连续进样， 记录色图谱。系统适用性实验数据见表 。 !
表!
组份名称 乙醇 ， 1二氯乙烷 !
・0 ,・ （溶液 2 除外） 瓶放入自动顶空进样 > )将线性测试溶液 器中， 在0 下平衡 后， 分别取 分别记录 . ? 2 . $ % & ! $ :进样， 色图谱 （略） 。以线性测试溶液瓶中乙醇与 ! ， -1 二氯乙烷 的量 （以 ! 为横坐标， 乙醇与 ! ， -1 二氯乙烷的峰面积 5计） 为纵坐标， 作线性回归， 标准曲线见附页， 线性方程及相关系 数 " 见下： 、 、 、 、 、 、 、 、 乙醇： （线性以测试溶液 / * , 0 3 ! . ! ! ! ! + 计算 线性） 线性方程 + 8! ， 相关系数 - 8. ； ) 0 +, 1+ ) + , ) 3 3 3 2 线性范围： ， 相当于* * ) . " 2 . + ) 2 . " 2 . + 2 $。 5 7 7 ! ， （ 线性以测试溶液 ! 、 、 、 、 、 、 、 ! 1二氯乙烷： + / * , 0 3 计算线性）线性方程 + 8! 相关系数 - 8 + ) -, @. ) + +， ； 线性范围： ， 相当于 . ) 3 3 3 3 3 . ) . 2 " * ) . ) 2 " * $。 5 7 7 ! 回收率应在 ) * 回收率试验 用回收率来判断方法可信性， 之间。 3 . " ! ! . ( 各取线性测试溶液 ! （含乙醇 2 ， 相当于 ) * ) ! 乙醇： + . + ) 2 5 ! 样品中2 ） 、 溶液 （含乙醇 ， 相当于样品中 . + 2 $ ! * . + ) . 5 7 7 ! 、 溶液/ （含乙醇 * ， 相当于样品中 * * . + . $） ) . + . ) + $） 5 7 7 7 7 ! （均 己 加 入 ! 并用 * ) . $ :于 . $ :顶 空 进 样 瓶 . . $ 5 样 品， 中， 密封。三个溶液各制备 - 份。再按照 ! ) . $ :; < = 溶解） 样品的制备方法制备-份样品， 做为空白样品。以上溶液依 次放入自动顶空进样器中， 在0 分别取 . ? 下平衡 2 . $ % &后， 分别记录色图谱 （略） 。以线性测试项下不加布洛 ! $ :进样， 芬的溶液! 为标准， 取其中乙醇的量 （理论样品浓度） 和峰 面积， 按照回收率计算公式， 计算加布洛芬样品的溶液 ! 、 + 溶液! 结果见表/ 。 -和溶液/的回收率， （理论中点浓度） （ 样品峰面 计算公式：回收率 （ (） 8 A 积1样品空白峰面积） （ ／ ［ （测定理论浓度） （理论 A ! . . (） A 峰面积） ］