顶空气相色谱仪操作
气相色谱仪的顶空操作步骤
气相色谱仪的顶空操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和分析仪器,在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术是一种样品前处理技术,用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备1.1检查仪器:确保GC仪器处于正常工作状态,如气源是否充足,连管是否完好等。
1.2准备样品:准备待分析的样品,保证样品质量好,并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液:如果需要进行定量分析,需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶:准备干净的顶空瓶,检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤2.1设置仪器参数:根据样品性质和分析要求,设置好仪器参数,如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶:使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源:打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应,确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量:根据仪器的要求和实际情况,调整气源的流量,一般情况下,推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶:检查顶空瓶的密封性,确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作3.1放入样品:将待分析的样品放入顶空瓶中,一般情况下,样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶:将顶空瓶的盖子紧密封闭,保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷:将顶空瓶放入恒温箱中,预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定,一般为常温或低于常温。
3.4按压释放:在样品预冷的同时,按压释放顶空瓶内的气体,使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发:等待一定时间,使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样:使用GC仪器的自动进样装置,将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果4.1进样条件设置:根据分析要求,设置好GC仪器的进样条件,包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程:开启色谱仪,进行样品分析。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节
气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节北京华盛谱信仪器有限责任公司1、调节载气系统压力和流量打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气钢瓶高压开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,然后把顶空进样器的进样针插入色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32mm的毛细管时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据检测所需的检测器、色谱柱、和要分析的样品种类设定色谱仪的工作条件(注样器温度、色谱柱温度、检测器温度)。
3、设定柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以的及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。
吹洗时间应根据样品的浓度来确定,一般情况10~20秒左右,当样品浓度较高时,适当延长吹洗时间。
6.顶空温度设定(1)样品炉温样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。
HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法SOP
气相色谱仪操作指导书编制:岗位:签字:日期:审核:岗位:签字:日期:批准:岗位:签字:日期:1.目的规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法,指导检验人员严格按程序操作,确保仪器操作的正确性、可靠性,特制订本作业指导。
2.范围适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。
3. 职责3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。
3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。
3.2本文件由质量主管负责编制,质量经理负责审核,质量总监负责批准。
4.工作程序4.1测试依据a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分:医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求》b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》(2015版)4.2 操作程序4.2.1 开机顺序4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀;页 数3 / 21总阀门调压阀总压表分压表总压阀顺时针旋转为关闭,逆时针旋转为打开调压阀顺时针旋转为调大,逆时针旋转为调小页数4/ 21总压表降至2MPa及以下时,需要更换氮气(99.999%)分压表调节至0.5-1.0MPa,建议值为0.6MPa4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器,确认符合要求,打开氢气发生器电源开关;液位上限硅胶过滤器液位下限电源开关4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器,确认符合要求后,打开空气压缩机电源开关;电源开关硅胶过滤器活性炭过滤器4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶,打开HS20顶空进样器电源开关,电源灯亮起,进入自检程序,自检完成后会有几声短促的提示音响起,进入工作状态页数5/ 21进样盘上无负载电源开关电源灯亮起4.2.1.5打开GC电源开关,仪器显示屏亮起,进行自检,自检完成后会有轻微的提示音响起,进入工作状态;显示屏亮起电源开关4.2.1.6 打开电脑、打印机电源开关。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
顶空气相色谱仪 校准
顶空气相色谱仪校准
顶空气相色谱仪(headspace gas chromatograph)是一种分析仪器,用于检测样品中挥发性化合物的浓度。
校准顶空气相色谱仪是确保其准确性和可靠性的重要步骤,以下是校准内容的一般步骤:
1. 准备标准气体:首先,需要准备包含已知浓度的标准气体样品,这些气体通常是特定化合物的混合气体。
2. 设备准备:确保顶空气相色谱仪处于正常工作状态,检查和调整所有相关参数,例如温度、压力、流量等。
3. 校准过程:将标准气体输入顶空气相色谱仪,根据设备的要求设置采集条件和分析参数。
通过逐步调整和校准,使得仪器能够准确检测并分析不同化合物的浓度。
4. 数据记录和分析:在校准过程中,记录和保存校准所用的参数和数据。
随后,进行数据分析和比对,以确保仪器的测量结果与标准气体的浓度一致。
5. 验证校准结果:进行校准后,进行验证测试,检查顶空气相色谱仪的稳定性和精度,确保它能够准确地分析不同样品中的挥发性化合物。
6. 校准报告和记录:将校准的结果和过程制作成报告并进行记录,包括使用的标准气体信息、校准数据、校准后的仪器状态等详细信息。
校准是保证顶空气相色谱仪分析结果准确性和可靠性的重要环节。
定期的校准能够确保仪器长期稳定运行,并提高分析结果的可信度。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
顶空操作——精选推荐
顶空操作安捷伦7694E顶空仪操作规程1、操作前准备检查顶空仪配套设备是否完整,主要包括⾼纯氮⽓瓶、氢⽓发⽣器、空⽓压缩机、⽓体净化器等,以及顶空仪与⽓相⾊谱仪的连接、各⽓路连接是否正确等。
2、样品的准备顶空瓶分为10ml和20ml两种,可以根据实验需要选取;如果样品为溶液,则取样量为顶空瓶的1/3左右,若为固体粉末,取少许即可;然后⽤胶塞密封圈和铝盖进⾏密封,待测。
3、7694E顶空仪的操作3.1 依次打开⾼纯氮瓶,氮⽓进路阀以及调节顶空仪上部的“载⽓流速”和“顶空瓶内压⼒”调节阀,使有适当的氮⽓流速和瓶内压。
3.2 打开顶空仪后⾯的电源开关,放⼊样品瓶,操作以下按钮进⾏实验参数的设定:A:“Zone Temps”按钮:包括顶空瓶温度(VIAL)、定量圈温度(LOOP)和传送带温度(TR. LINE),顶空瓶温度以样品可以汽化为准,且它们之间的温度要求:TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。
输⼊设定的温度,按“Enter”确定。
B:“Event Times”按钮:包括⽓相⾊谱仪⼯作时间(GC CYCLE TIME)、顶空瓶加热平衡时间(VIAL EQ.TIME)、顶空瓶加压时间(PRESSURIZ.TIME)、定量圈定量时间(LOOP FILL TIME)、定量圈平衡时间(LOOP EQ.TIME)和进样时间(INJECT TIME),输⼊设定的时间参数,按“Enter”确定。
C:“Vial Parameters”按钮:包括进样启始瓶(FIRST VIAL)、进样终⽌瓶(LAST VIAL)、震摇强度(SHAKE)和震摇时间(SHAKE TIME),根据实样放置情况输⼊“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数。
震摇强度(SHAKE):关闭(0)、中强(1)、强烈(2),根据实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数,按“Enter”。
D:“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为⽅法的导出、存储和不同⽅法的链接,其中“Chain Methods”最多可以进⾏四种不同⽅法的链接。
顶空进样气相色谱法原理及操作
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK 确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数,点OK确认。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统,并等待稳定。
c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。
b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品制备成气态,例如通过蒸发、溶解或提取等方法。
2. 准备色谱柱:根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱,并根据需要进行一些预处理,如装填填料、调整柱温等。
3. 连接气源和检测器:将气源管道与色谱仪的进样口连接,并确保连接处密封良好。
然后将检测器与色谱仪的出口连接。
4. 设置气瓶压力:根据色谱柱和分析要求,设置适当的气瓶压力,以推动样品分离。
5. 设置柱温:根据样品的性质和要求,设置色谱柱的适当温度。
常见的温度范围为室温至400°C。
6. 进样:将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中,可以使用注射器或自动进样器进行进样。
7. 运行:启动气相色谱仪并开始运行分析。
根据样品的复杂程度和需求,可能需要设置不同的运行方法和条件。
8. 数据采集和分析:监测和记录检测器输出的信号,并将其转化为色谱图。
通过对色谱图的分析,可以确定样品中的化合物种类和含量。
9. 数据处理和解释:对色谱图进行数据处理和解释,例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。
10. 故障排除和维护:如在操作过程中遇到问题或出现故障,
及时排除故障并进行仪器的维护保养。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。
在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。
下面是气相色谱仪的操作规程。
一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。
•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。
•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。
•检查进样口和柱温控装置是否稳定。
二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。
•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。
•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。
三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。
•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。
•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。
•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。
四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。
•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。
•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。
•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。
•开始气相色谱分析得出分析结果。
五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。
•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。
•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。
•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。
六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。
•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。
•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。
•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。
通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。
7890A 型气相色谱仪(顶空进样器)操作规程
1操作前的准备安装色谱柱2仪器操作2.1开机2.1.1打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6Mpa;打开空气发生器,氢气发生器。
2.1.2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
2.1.3开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
2.2采集数据方法编辑2.2.1从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
2.2.2出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
2.2.3进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
2.2.4进入“Agilent GC Method:Instrument 1”(方法参数设置)2.2.4.1“Injector”参数设置,输入“injection volume”(进样体积),和“wash and pumps”(洗针程序),完成后单击“OK”。
2.2.4.2“inlet”参数设置,输入“heater”(进样口温度);“septum purge flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“split ratio”(分流比),完成后单击“OK”。
2.2.4.3“CFT setting”参数设置,选择“control mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“value”输入柱流速,完成后单击“OK”。
GC-2014气相色谱仪操作流程
2.6有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;
2.7卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;
2.8尖端科学: 军事检测控制和研究;
3.操作步骤
3.1准备
3.1.1进样口准备:选择与进样方法相匹配的进样口,确定隔垫和垫圈置于正确的位置,检查隔垫上的灰尘和进样次数,如有必要则将其更换(进样100次后);
4.注意事项
4.1、防止明火,注意安全。
4.2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
4.3、室内环境应在5-35℃ 范围内,相对湿度小于等于85%,且室内保持空气畅通,最好安装空调。
4.4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置,保证气体纯度。
4.5、实验时注意观察气泵压力表,以免漏气,及时发现。
3.5 注意事项
3.5.1确保GC在18~28℃的环境温度下工作,以获得最佳性能。
3.5.2气罐处于高压状态下,当对气罐进行操作时,必须严格按照指定的安全措施进行安装,以避免发生事故。
3.5.3使用氢气要注意通风,正确连接气管,当完成分析以及不使用装置时,关闭氢气阀门检查是否泄漏,防止氢气爆炸。
3.5.4 在分析操作时,动作小心,以防灼伤。
温度设定: 1℃步进
同时安装数:最多 4 单元(根据检测器种类不同,有限制)
检测器单元种类: FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD
(1) 氢焰离子化检测器(FID):
最高使用温度:400℃;
自动点火;
最小检测量:< 3pgC/s;
动态范围:107;
(2) TCD检测器
最高使用温度:400℃;
顶空气相色谱仪有哪些应用及操作规程
顶空气相色谱仪有哪些应用及操作规程顶空气相色谱仪有哪些应用?顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分别和检测的理想色谱分析仪器。
气相色谱仪应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和讨论生物化学:临床应用,病理和毒理讨论;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析讨论;中西药物:原材料中心体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质构成等分析掌控和控矿讨论;有机化学:有机合成领域内的成分讨论和生产掌控;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和讨论;尖端科学:军事检测掌控和讨论;对于气相色谱法应用于顶空分析中紧要哪些独特的优越性:1、广泛适用顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分,也可分析固体样品中的挥发性物质;即可对单组分挥发性气样的分析,也可对构成多而杂的挥发性组分混合物进行分别分析;既能用于常量顶空气样分析,又能检测低含量的挥发性组分。
2、快速简便顶空气相色谱分析直接取液体样品(或固体样品)的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分别分析。
在很多情况下,可以省去样品前处理操作,故此法要比一般的色谱分析更为快速简便。
3、低检测限顶空气相色谱分析有时还可获得比一般气相色谱分析更低的检测限,这是由于避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、顶空样品的某些特别性的原因。
对于简单分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言,则更有它的应用价值。
顶空气相色谱仪它接受顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液—液萃取和固相萃取相比既可避开在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,同时对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
顶空气相色谱仪紧要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空—固相微萃取三类。
顶空气相色谱仪的使用,可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避开有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,削减对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单应用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
顶空气相色谱仪操作
1 依据:Agilent7890A气相色谱仪使用说明书,AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围:Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求:实验室温度:10~35℃;相对湿度:30~80%。
4 操作方法:4.1开机4.1.1打开高纯氮气(或氦气)气瓶,用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机,进入Windows画面,双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A),仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约10~30秒),此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器(要经常检查氢气发生器内纯水是否充足)。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器,仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约1~5分钟)。
4.3 编辑方法:4.3.1 打开方法菜单,进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息,编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定:⑴进样口参数的设置;⑵色谱柱参数的设置;⑶炉温的设定;⑷检测器参数的设置;⑸输出信号的设置;⑹以上参数编辑好后,按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定:⑴进入顶空配置,设定顶空进样器的IP地址,传输线端口,单位等参数;⑵连接软件与顶空进样器;⑶设置顶空参数,比如平衡温度,样品环温度,传输线温度,平衡时间,GC周期,样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后,即会进入到积分参数设定的页面,积分参数可先不做修改,按确定键,进入报告的设定,选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单,保存方法,给一个新的文件名。
4.4 样品分析:4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法,运行方法。
4.4.2 待基线稳定,可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品,同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
一、样品配制
1、工作曲线配制
取6个顶空瓶,各加入10毫升纯水,然后快速取0、10、20、30、40、100微升混标溶液,分别加入到装有10毫升纯水的顶空瓶中,制成三氯甲烷浓度分别为0、6、12、18、24、60 g/l,四氯化碳浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、2 g/l的系列混标溶液。
将上述混标系列置于全自动顶空进样器中,70℃平衡15分钟,全自动顶空进样器自动进样到气相色谱仪器中,进行数据采集进行分析,以蜂面积为纵坐标,浓度横坐标绘制工作曲线。
2、水样采集分析
准确取10毫升水样置于干净的顶空瓶中,盖好带聚四氟乙烯薄膜的密封盖,用压盖器压紧盖好。
将上述水样置于全自动顶空进样器中,与工作曲线同条件下,进行测定分析。
二、软件操作
1、打开软件,点击初始化按钮;
2、单击“方法编辑”,选择参考标准和目标检测物;
3、单击“生成分析方法”,为方法命名并选择保存路径;
4、双击需要查看的物质,检查相应物质的顶空、气相等仪器条件;
5、单击序列分析,在显示序列模块下编辑序列;
6、在空白处单击右键,可选择插入行,编辑样品信息,选择方法文件,选择存储路径等;
7、点击Start按钮,启动分析。
顶空气相色谱法
顶空气相色谱法顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展,现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。
主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。
简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法(HS-GC)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空装置与气相色谱仪联用的仪器。
它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。
它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类,不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类,特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。
顶空气相色谱与质谱联用法(HS-GC-MS)用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。
这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。
而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。
顶空气相色谱系列讲座(2)血中酒精的顶空色谱分析法研究血中酒精浓度的分析方法,对解决酒后开车、酗酒肇事、酒中投毒等刑事案件中的法律责任问题十分重要。
如果因交通事故或中毒死亡后无法取到合格的检材心血或静脉血时,本方法也适用取用其他体液或脏器进行分析,乘以比例系数,换算为血中的酒精量。
样品配制:⒈标准样品①含内标的乙醇溶液用0.9%生理盐水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇(内标)②内标溶液用0.9%生理盐水配制0.2%特丁醇(内标)③混合标样用0.9%生理盐水配制甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和特丁醇七种醇各0.7% ⒉对照样品①阴性对照样取0.5g或0.5mL空白脏器或体液,加0.50mL内样溶液②血中阳性对照样取0.5mL空白血(血站购得,用前需检查不含乙醇),加0.50mL含内标的乙醇溶液③水中阳性对照样取0.5mL蒸馏水,加0.50mL含内标的乙醇溶液④肝中阳性对照样取0.5g空白肝(可用猪肝代替)加0.50mL含内标的乙醇溶液⒊待测样品准确取0.500mL死者心血(活者静脉血)0.500g死者肝,各加0.50mL内标溶液。
如何正确操作顶空进样器 顶空进样器操作规程
如何正确操作顶空进样器顶空进样器操作规程顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器操作步骤1、设置参数并放置样品。
设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。
样品为50度,阀箱130度,管路140度。
温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。
按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。
观察顶空进样器压力示数,由小变大。
待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。
将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器操作使用注意事项1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点:取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱操作一:仪器就位开启气相(开空压阀,氮气和氢气),激活VOC方法;开启顶空,按F4,等待仪器激活方法一(仪器自动激活),进行升温程序。
乙醇的顶空气相色谱法
乙醇的顶空气相色谱法
一、样品处理
1.准备样品:选取纯净的乙醇样品,确保无杂质或污染物。
2.样品处理:将乙醇样品放入顶空瓶中,密封瓶口,进行后续分析。
二、顶空进样
1.顶空瓶放置:将装有乙醇样品的顶空瓶放置在顶空进样器中。
2.加热:通过顶空进样器的加热功能,将乙醇样品加热至一定温度,使其挥发。
3.气体分离:在加热过程中,乙醇挥发成气体,通过顶空进样器的气体分离装置,将乙醇气体与其他杂质分离。
4.进样:将纯净的乙醇气体引入色谱柱中进行分离。
三、色谱分析
1.色谱柱:选用适当的色谱柱,根据乙醇的特性选择合适的固定相,以实现乙醇与其他杂质的良好分离。
2.升温:在一定的温度范围内,逐渐升高色谱柱的温度,使乙醇气体在固定相中得到更好的分离。
3.检测器:选用适当的检测器,如火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD),以实现对乙醇气体的检测。
4.峰识别:根据色谱图上的峰形和保留时间,识别出乙醇气体的峰。
四、数据处理
1.峰面积测量:通过峰面积测量软件,测量乙醇气体的峰面积。
2.定量分析:根据峰面积测量结果,计算乙醇气体的浓度。
3.数据输出:将定量分析结果输出,得到乙醇气体的含量。
4.结果比较:将不同时间点的乙醇含量进行比较,分析其变化趋势。
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1 依据:Agilent7890A气相色谱仪使用说明书,AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围:Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求:实验室温度:10~35℃;
相对湿度:30~80%。
4 操作方法:
4.1开机
4.1.1打开高纯氮气(或氦气)气瓶,用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机,进入Windows画面,双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A),仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约10~30秒),此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器(要经常检查氢气发生器内纯水是否充足)。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器,仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约1~5分钟)。
4.3 编辑方法:
4.3.1 打开方法菜单,进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息,编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定:⑴进样口参数的设置;⑵色谱柱参数的设置;⑶炉温的设定;⑷检测器参数的设置;⑸输出信号的设置;⑹以上参数编辑好后,按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定:⑴进入顶空配置,设定顶空进样器的IP地址,传输线端口,单位等参数;⑵连接软件与顶空进样器;⑶设置顶空参数,比如平衡温度,样品环温度,传输线温度,平衡时间,GC周期,样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后,即会进入到积分参数设定的页面,积分参数可先不做修改,按确定键,进入报告的设定,选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单,保存方法,给一个新的文件名。
4.4 样品分析:
4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法,运行方法。
4.4.2 待基线稳定,可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品,同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
4.4.4 待分析完毕,打印或填写出分析原始记录。
4.5. 实验结束后,退出化学工作站,退出系统,关闭电脑。
将主机各个部件降温冷却,待炉温低于50℃,进样口、检测器低于100℃,关掉主机电源,最后关掉气源。
4.6 填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品,整理仪器间内务。