HPLC_DAD法同时检测抗炎类_省略_剂中非法掺入的6种四环素类抗生素_刘福艳

合集下载

HPLC—PDAD法检测3种中兽药散剂中违规添加4种喹诺酮类药物的研究

Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｍｉｘｔｕｒｅｏｆａｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｐｈｏｓｐｈｏｉｒｃａｃｉｄ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ（８５．５：７．０：
ＣｈｉｎｅｓｅＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅＰｏｗｄｅｒｓｂｙＨＰＬＣ— — ＰＤＡＤ
ＬｉｕＺｉ — Ｙａｎｇ，ＤｏｎｇＬｉｎｇ — ｌｉｎｇ，ＦａｎＱｉａｎｇ，ＷａｎｇＬｅｉ，ＷＡＮＲｅｎ — ｌｉｎｇ
２０１４，４８（４）：２９ — ３１／￣（０自扬，等
中国兽药杂志
ＨＰＬＣ — ＰＤＡＤ法检测３种中兽药散剂中违规添加４种喹诺酮类药物的研究
刘自扬，董玲玲，范强，王雷，万仁玲
（中国兽医药品监察所，北京，１０００８１）［收稿日期］２０１４－０１ — ２６［文献标识码］Ａ［文章编号］１００２－１２８０（２０１４）０４ — ００２９ — ０３［中图分类号］￥８５３．７６
［摘
要］为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星４种喹
诺酮类药物的反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ — ＰＤＡＤ），采用Ａｔｌａｎｔｉｓ＠Ｔ３（十八烷基硅烷键合硅胶，

HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素

ＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｄｅｖｅｌｏｐａｓｐｅｃｉｉｆｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ
ＨＰＬＣ－ＤＡＤｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓｍｉｘｅｄｉｎｔｏ
ａｎｔｉ・ｉｎｌｆａｍｍａｔｏｒｙｐｒｅｐｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ
简单，重复性好，可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、Ｂ．多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素
的有效检测方法。关键词：高效液相色谱；中药抗炎制剂；土霉素；美他环素：１３－多西环素；多西环素；四环素；金霉素
中图分类号：Ｒ９２７．１文献标识码：Ａ
ＬｉｕＦｕ．ｙａｎ，ＬｉＸｉａｏ — ｙａｎ，ＨｕａｎｇＪｉｎ — ｌｉａｎｄＹａｎｇＮａ
（１ＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｊｉｎａｎ２５０１０１；
ｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＣ。（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５１ｘｍ）ｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔａｔｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ

RP-HPLC法检测中药和保健食品中违法添加的6种激素类成分

Ｅ４］ＵＳＰｈａｒｍａｃｏｐｅｉａｌＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎ．ＴｈｅＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅＰｈａｒ — ｍａｃｏｐｏｅｉａ３４Ｅｓ７．Ｍａｒｙｌａｎｄ：Ｕ．Ｓ．ＰｈａｒｍａｃｏｐｅｉａｌＣｏｎ —
－１６１陈矛，曾令杰，杨东升．板蓝根中Ｌ一精氨酸的柱前衍生法
ＨＰＬＣ分析［Ｊ］．西北药学杂志，２００４，１９（４）：１４ — １６．
（收稿日期：２０１２ — １２ — ０９）
ＲＰ — ＨＰＬＣ法检测中药和保健食品中违法添加的６种激素类成分
ｖｅｎｔｉｏｎ，２０１０：１９２５－１９２６．
Ｅ５］刘静，马鹤群，朱萌，等．超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量［Ｊ］．色谱，２０１１，
２９（１０）：ｔ００５．
ＭｅｄｉｃａｌＤｅｖｉｃｅｓＡｇｅｎｃｙ，２０１１：３９４— ３９５．
［３］ＥｕｒｏｐｅａｎＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎ．ＥｕｒｏｐｅａｎＰｈａｒ —
肖秀春，刘敏敏（１．湖南食品药品职业学院，长沙４１００１４；２．广东省药品检验所，广州５１０１８０）

HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中6种活性成分的含量

ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｘＫｉｎｄｓｏｆＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＬｏｎｇｄａｎｓｈｕｇａｎＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣＤＡＤ
ＬＩＵＢｉｎΒιβλιοθήκη （ＴａｉａｎＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，ＳｈａｎｄｏｎｇＴａｉａｎ２７１０００，Ｃｈｉｎａ）
２０１９年第３６卷第４期
ＨＰＬＣＤＡＤ法同时测定龙胆舒肝胶囊中６种活性成分的含量
刘斌
（山东省泰安市食品药品检验检测中心，山东泰安２７１０００）
［摘要］目的：建立ＨＰＬＣＤＡＤ法同时测定龙胆舒肝胶囊中天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸Ｂ含量的方法。方法：采用液相色谱法，色谱柱为ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＳｈｉｅｌｄＴＭＲＰ１８，流动相为乙腈（Ａ）和０１％的磷酸水溶液（Ｂ），梯度洗脱；流速：１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温：３５℃；检测波长：天麻素、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸Ｂ为２２０ｎｍ，芍药苷２３０ｎｍ，龙胆苦苷为２７５ｎｍ。结果：天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸Ｂ的线性范围分别为３１３～６２６μｇ· ｍＬ－１（ｒ＝０９９９５），４１２～８２４μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９９），６６０～１３２０μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９７），１６６～３３２μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９５），３５４～７０８μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９８）和４６５～９３０μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９６），６种成分的平均加样回收率（ｎ＝６）分别为９７８％、９８０％、９８６％、９８１％、９８７％和９８１％，ＲＳＤ分别为１９％、１３％、１６％、１０％、１３％和１０％。结论：本法操作简便，结果准确，重现性好，可用于龙胆舒肝胶囊的质量控制。［关键词］龙胆舒肝胶囊；天麻素；龙胆苦苷；芍药苷；毛蕊花糖苷；迷迭香酸；丹酚酸Ｂ；高效液相色谱二极管阵列检测器［中图分类号］Ｒ２８４１［文献标志码］Ｂ［文章编号］２０９５－３５９３（２０１９）０４－０２５８－０６

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑陆军;庞燕军;李彦博;王超【摘要】建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法.样品用甲醇提取,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离；以甲醇、乙腈和0.002 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20℃,检测波长268 nm,进样量10 μL,外标法定量.结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1～30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.997 0；方法检出限为1.1～1.2 μg/g；高、中、低(5、10、20 mg/L)3个添加水平下的回收率为91.9％～107.7％,相对标准偏差(RSD)为0.13％～1.74％.应用该方法对祛痘产品进行检验,15％的样品中检出甲硝唑.该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测.%An analytical method for the simultaneous determination of 6 antibiotics (minocy-cline, oxytetracycline, tetracycline hydrochloride, chlorotetracycline hydrochloride, doxycyc-line hydrochloride and chloramphenicol) and metronidazole in acne removal products of cosmetic was established using high performance liquid chromatography (HPLC). The drugs in the sample were extracted with methanol. The separation was performed on an Agilent ZORBAX SB-C18 column (250 mm x 4. 6 mm,5μm) at 20℃, with methanol, acetonitrile and 0.002 mol/L ox alic acid solution as mobile phases with gradient elution at a flow rate of 0. 8mL/min. The detection was performed by a diode array detector (DAD) at 268 nm. The injection volume was 10μL. The quantification was performedby external standard method. The calibration curves showed good linearity within the range of 1 - 30 mg/L with the correlation coefficients no less than 0. 997 0. The detection limits were in the range of 1. 1 -1.2μg/g. The recoveries were between 91. 9% and 107. 7% in three spiked levels of 5, 10 and 20 mg/L with the relative standard deviations (RSDs) of 0. 13% - 1. 74%. The method was used in the analysis of acne removal products, and metronidazole was found in 15% of the total test samples. The method is rapid, sensitive, accurate, effective in separation, and can be used in the determination of the six antibiotics and metronidazole in acne removal products.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】6页(P641-646)【关键词】高效液相色谱;抗生素;甲硝唑;祛痘产品;化妆品【作者】陆军;庞燕军;李彦博;王超【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023【正文语种】中文【中图分类】O658盐酸美满霉素(minocycline，MINO)、土霉素(oxytetracycline，OTC)、盐酸四环素(tetracycline hydrochloride，TC·HCl)、盐酸金霉素(chlorotetracycline hydrochloride，CTC·HCl)、盐酸多西环素(doxycycline hydrochloride，DC·HCl)属四环素类抗生素，结构均含并四苯基本骨架，是链球菌产生或经半合成制得的一类碱性光谱抗生素。

HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分

HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分王锐;陆铖;葛斌;袁继勇;高庆剑;汤浩【摘要】Objective: To determine the multi-active components in XiaoRuZeng capsules by a HPLC-DAD method. Methods:With DAD full wavelength scan, the determined conditions were follows:chromatographic col-umn:Gemini C18 (250 mm× 4.60 mm);mobile phase:acetonitrite/methanol (10:90) (A) and 0.5%acetic acid (B) with gradient elution;flow rate:0.8 mL/min;detection wavelength:280 nm. Results:The results revealed that the linear range of liquiritin was 1.25~40μg/mL, the average recovery 98.51%as well as RSD 0.81%, the linear range of hesperidin was 2.5~80μg/mL, the average recovery 98.10%as well as RSD 1.32%and the linear range of imper-atorin was 5~160μg/m, the average recovery 98.92%as well as RSD 0.76%. Conclusion:The HPLC-DAD methodis accurate and easy in determining the main components of XiaoRuZeng capsules like hesperidin, liquiritin and im-peratorin.%目的：建立HPLC-DAD 法同时测定消乳增胶囊中的多种活性成分。

养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测

养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测冀秀玲;刘芳;沈群辉;刘扬【摘要】抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)污染已经引起人们的广泛关注.选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素,8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究.研究结果显示,在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素,养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水,各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素,2种四环素抗生素总量为294.0～376.1 tg·L-1,3种磺胺类抗生素总量为197.7～323.0 μg·L-1.养殖场污水样本中8种ARGs均有检出,磺胺类抗性基因中sul(A)含量最高,绝对拷贝数为108.4108～1010.3728；四环素类抗性基因中tet(W)含量最高,绝对拷贝数为106.18805～107.8874.农田灌溉渠河水中除tet B(P)外,其它7种ARGs均有检出.样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs 高于四环素类ARGs的特点.抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示,样本中sul(Ⅲ)与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性,但其它几种ARGs与抗生素则未见或存在一定负相关性.表明除抗生素外,ARGs在水环境中的丰度可能与ARGs种类及其它环境因子有关.该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况,为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础.【期刊名称】《生态环境学报》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】7页(P927-933)【关键词】抗生素;抗性基因;高效液相色谱-质谱法;实时荧光定量PCR;污水;养殖场【作者】冀秀玲;刘芳;沈群辉;刘扬【作者单位】东华大学环境学院环境科学系,上海201620;东华大学环境学院环境科学系,上海201620;东华大学环境学院环境科学系,上海201620;东华大学环境学院环境科学系,上海201620【正文语种】中文【中图分类】X132近年来，抗生素在环境中的归趋及其对环境的潜在危害逐步受到人们的关注，已成为环境领域的研究热点之一。

冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松的检测

冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松的检测
林丽红;徐灿辉;唐益华
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)011
【摘要】冰黄肤乐软膏是一种治疗皮肤瘙痒的中成药，抽验中发现软膏中可能掺入地塞米松，地塞米松是一种肾上腺皮质激素类药物，不良反应很多，长期使用对人体特别是小儿和老人危害很大。

因此，有必要建立灵敏、可靠的方法对冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松进行鉴定。

作者建立了薄层色谱和高效液相色谱法，可以快速、准确地检测冰黄肤乐软膏中非法掺入的地塞米松。

【总页数】2页(P1684-1685)
【作者】林丽红;徐灿辉;唐益华
【作者单位】湖南省益阳市药品检验所,湖南,益阳,413000;湖南省益阳市药品检验所,湖南,益阳,413000;湖南省益阳市药品检验所,湖南,益阳,413000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.消渴茶非法掺入常用西药的快速检测 [J], 陈家鲁
2.HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素 [J], 刘福艳;李晓燕;黄金丽;杨娜
3.液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的伐地那非氧代哌嗪 [J], 帅放文;王向峰;雷玉萍;肖江;汪修意
4.液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的羟基伐地那非 [J], 李婷
5.液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的羟基伐地那非 [J], 李婷
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品

HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品连云岚;董培智【摘要】目的建立用于改善睡眠类保健食品中非法添加卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平7种化学药品的HPLC快速筛查方法. 方法采用HPLC法,C18柱进行分离(250 mm×4.6 mm;5 μm);检测波长:250 nm;柱温:35℃.流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱. 结果经对建立的HPLC法进行方法学考察,7种目标分析物的线性范围为20-600μg/ml,检出限为0.4-2.5 ng/g,定量限为2.5-5.0 ng/g;方法的重复性(RSD)在0.1％-3.6％之间,仪器精密度(RSD)在0.2％-2.8％之间;平均回收率为95-102％;7个成分的溶液在32 h内基本稳定. 结论该HPLC法操作简便,能同时快速筛查保健食品中卡马西平等7种非法添加化学药品.%Objective To establish a rapid screening method for the simultaneous determination of 7 kinds of illegally-added chemical drugs,includingCarbamazepine,Chlorpromazine,Sulpiride,Oxcarbazepine,Olanzapine,Doxe pin and Quetiapine,in improving sleep quality health food by high performance liquid chromatography(HPLC).Methods A C1s column (250 mm × 4.6 mm,5 μm) was used f or chromatographic separation,which was eluted with methanol-0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate as mobile phase at 35 ℃.The diode array detector was used for detection at 250 nm.Results The 7 chemical drugs showed a linear relationship in the range of 20-600 μg/ml.The limit of determination and the limit of quantification of the method were in the ranges of 0.4 -2.5 ng/g and 2.5-5.0 ng/g,respectively.The RSD of repeatability was in the range of 0.1％-3.6％and the precision of instrument was 0.2％-2.8％.The average recovery rate was 95％-102％.The above seven components solution was stable in 32 h.Conclusion This method is simple and convenient,and suitable for simultaneous rapid determination of 7 kinds of illegally-added chemical drugs in health food.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2017(048)011【总页数】4页(P1165-1168)【关键词】改善睡眠类保健食品;HPLC;非法添加化学药品【作者】连云岚;董培智【作者单位】山西省食品药品检验所,太原030001;山西省食品药品检验所,太原030001【正文语种】中文【中图分类】R927.2由于生活节奏加快,工作压力加大,社会中失眠患者日益增多,借助药物来改善睡眠的人群也在不断增加。

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素钱叶飞;贾昌平【摘要】To establish a method for determination of 21 sulfonamides illegally added into cosmetics, the high performance liquid chromatography with photodiode array detector ( HPLC-DAD ) was adopted. The analysis was performed on a waters symmetry C18 (4. 6mmí250 mm, 5 μm) column with methanol and 0. 1% formic acid aqueous solution as mobile phase by gradient elution. The flow rate was 0. 9 mL·min-1 and column temperature was 33 ℃. The detection wavelength was set at 268 nm. The linearity ranged from 1. 0 to 40. 0 μg · mL-1 , with correlation coefficients more than 0. 99. The limits of quantification were 0. 09~0. 36 μg·mL-1. The average recoveries at three spiked levels ranged from 89. 1% to112. 8% with RSDs of less than 9%. The method was simple, accurate and had a good separation efficiency, which can be used for the determination of sulfonamides added into cosmetics.%建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。

HPLC法同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品

HPLC法同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品摘要：为了利用HPLC法对用于清热解毒的中成药的9种非法添加化学药品进行同时检测，利用Eclipse Plus C18色谱柱，流动相为乙腈-0.05mol?L-1乙酸铵，进行梯度洗脱；以0.8mL?min-1为流速；230nm为检测波长；40℃为柱温，发现对照品9种的浓度范围较宽，峰面积与浓度呈线性关系(r不小于0.9995)，且0.3～8.8ng为检出限、1.0～30ng为定量限。

所以，这种法简单、重复性佳，能同时对中成药中上述9种化学成分是否被非法添加进行检测。

关键词：中成药；HPLC；非法添加因为中药的质量标准常常只规定了定性成分和定量检测有效或指标性成分，并没有控制杂质，进而不法厂商借机钻法律空子，将化学药品非法添加到中成药中，这除了违反了我国药品管理法外，还因为中药具有复杂的成分，其中的成分很可能会和某西药成分产生化学反应，进而导致严重的不良反应，这会严重伤害患者身体。

而清热解毒类中成药属于临床上的一类常见药物，常用作抗病原微生物，以提高机体防御能力，能抗炎解热 [1-3]，具有较大的市场份额，而且其中的纯中药较慢才起效，所以某些不法厂商也会对其非法添加化学药品。

1 仪器和试药1.1 仪器Agilent1260高效液相色谱仪；梅特勒AL204型电子分析天平；数控超声波清洗机(KQ-500DB 型、频率40KHz、电功率500W)；Universal320型离心机；XK96-B型快速混匀器。

1.2 试药乙腈、乙酸铵、甲醇、水为二次蒸馏水。

阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠和布洛芬(以下顺序同)对照品。

购买的二十种(批)用于清热解毒的中成药为：颗粒剂、感冒清热颗粒、感冒清热颗粒、抗病毒颗粒、感冒清热颗粒、羚羊感冒胶囊、清热消炎宁胶囊、羚羊感冒胶囊、三黄片、牛黄解毒片、黄连上清丸、羚翘解毒丸、清咽片、牛黄解毒片、清热解毒口服液、银黄口服液、穿心莲片、板蓝根颗粒、板蓝根颗粒、清咽片。

HPLCDAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分

基金项目江苏省食品药品监督管理局2017~2018科技项目(技术类项目15号)作者简介金舒,女,主管药师E-mail:kingjinshu2012@ 收稿日期2018-08-07修回日期2018-12-12*HPLC-DAD 法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分*金舒，杨敏智，申兰慧无锡市药品安全检验检测中心，无锡214028保健食品介于一般食品和药品之间,既有一般食品的功能,又有特定的保健功能,可以用来调节身体机能,提高人们抵御疾病的能力,降低疾病发生的风险[1]。

降压类化学药降压迅速,疗效显著,因而在一些辅助降压保健品中非法添加氢氯噻嗪、硝苯地平等降压药的行为屡有发生[2],其剂型及含量不可控,患者在未知的情况下同时服用了此类保健品和降压药,有极大可能使血压发生较大波动、甚至骤然下降,产生严重的副作用,甚至危及生命。

据目前文献报道,检测保健食品中添加降压类的化学成分的方法主要有薄层色谱法[3,4]、高效液相色谱法[5,6]、液质联用法[7,8]、气质联用法[9]。

其中液质联用法成本高昂,不如高效液相色谱法普及,但高效液相色谱法中同时测定10个以上成分的方法报道较少。

因此,本实验建立了同时测定12种降压类化学成分的高效液相色谱方法,该方法采用C 18化学键合相常规柱,耐用性好,分析速度快,操作简单,可以提高检测效率。

1仪器与药品、试剂1.1仪器岛津LC-20AD 高效液相色谱仪(日本Shi ⁃madzu 公司);XS205电子天平(Mettler Toledo );XP6电子天平(Mettler Toledo );Elmasonic S100H 通用型超声波清洗器(德国Elma 公司)。

1.2药品与试剂对照品:阿替洛尔(批号100117-201105)、盐酸可乐定(批号100071-20106)、氢氯噻嗪(批号100309-201404)、卡托普利(批号100318-201103)、盐酸哌唑嗪(批号100164-201204)、苯磺酸氨氯地平(批号100374-201204)、利血平(批号100041-201213)、硝苯地平(批号100338-201404)、尼群地平(批号100585-201104)、尼索地平(批号100574-200401)、非洛地平(批号100717-201403)、尼莫地平(批号100270-200002),均购自中国食品药品检定研究院。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素段淑娥;张常虎;马明阳【摘要】用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+ 0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定.%Using the HPLC method for determination of four antibiotics (oxtetracycline, tetrac line hydro-chloride , chlortetracycline hydrochloride, chloramphenicol). The antibiotics were separated on a Shim-pack Vp-ODS column by gradient elution using A ( methanol) and B (0. 01 mol/L NaH2PO4 + 0.001 mol/L EDTA) as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min,with the detection wavelength of 254 nm. The HPLC method is simple, sensitive, and accurate and can be applied to determination of antibiotics in cosmetic preparations.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)003【总页数】4页(P557-560)【关键词】化妆品;抗生素;高效液相色谱法【作者】段淑娥;张常虎;马明阳【作者单位】西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安710065;西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安710065;西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】O652.63;TS252.7;TS207.5四环素类抗生素具有杀菌和抑菌的功效，人体长期接触含抗生素的化妆品，抗生素会在体内不断蓄积，当达到一定量后会对人体产生毒性作用，主要表现为对胃、肠、肝脏的损害及牙齿的染色等，还会造成过敏反应、二重感染、致畸胎作用［1-2］。

高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分

高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分糖尿病属于常见、多发病，且随着人们生活水平的提高，其发病率在我国呈逐年上升趋势，已经威胁到大众健康。

有些不法商家违反“食品不得加人药物”的规定，利用患者不愿服药而又急于治疗的心理，在保健食品中违规添加降糖类西药以虚假广告误导消费者，从中牟取暴利。

在不知情的情况下患者若长期使用，会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应。

降糖类的保健品多为多成分中成药，在测定时对分析方法的选择性提出了更高的要求。

用高效液相色谱法同时测定磺酞脉类、双肌类中的9种降血糖西药成分，可实现组分的完全分离，快速准确。

1仪器与试剂1.1仪器美国Waters高效液相色谱仪，包括2487紫外检测器、DAD2996型二极管阵列检测器、全自动进样器、柱温箱、超声波清洗器。

1.2试药及试剂对照品:盐酸苯乙双肌(批号100922一201001、纯度99.7%)、格列本脉(批号100135-200404)、格列齐特(批号100269一201004)、格列毗凑(批号100281-200602)、格列喳酮(批号100280一201002)、格列美脉(批号100674一201102)、马来酸罗格列酮(批号100952一2007叫、瑞格歹叮奈(批号100753一201102)、盐酸毗格列酮(批号100634-200401)，均由中国食品药品检定研究院提供。

甲醇为色谱纯;磷酸二氢馁、十二烷基硫酸钠、三乙胺为分析纯;水为纯化。

样品:市售降糖保健胶囊类食品，共9个厂家21批。

(厂家A，批号20120412,20120420,20111101,20110901、111102、20111118、201200507;厂家B，批号120206001,120101030,120312010,120206001,12010103020;厂家C，批号20120701,20120101,120301;厂家D，批号DL02128;厂家E，批号20120507;厂家F，批号201200101;厂家G，批号20120201;厂家H20120403;厂家I，批号20111221).2实验部分2.1色谱条件色谱柱:大连依利特C18(4.6mmx250mm,5N,m);流动相:0.02mol·L的磷酸二氢钱(含十二烷基硫酸钠0.03%，用三乙胺调节pH至3.510.O5甲醇;梯度洗脱程序见表1;流速:1.OmLmin一1;检测波长:235nm;柱温;35℃;进样量:20pL.2.2系统适用性试验取混合对照溶液进样，记录色谱图。

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素周红霞;李慧素;吴宁鹏;高瑞霖【摘要】建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法.采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80: 20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200 ～ 400 nm)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定.结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好.多西环素在5 ～ 500 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5％～ 118.1％之间,RSD为0.2％～4.5％,检测限为0.5mg/g.本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2015(049)010【总页数】6页(P36-41)【关键词】多西环素;峰纯度检查;高效液相色谱法【作者】周红霞;李慧素;吴宁鹏;高瑞霖【作者单位】河南省兽药饲料监察所,郑州450008;河南省兽药饲料监察所,郑州450008;河南省兽药饲料监察所,郑州450008;郑州市第七中学,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】S859.83多西环素(Doxycycline，DOC)又名强力霉素,属于第二代半合成四环素衍生物，临床上广泛用于治疗畜禽等动物的细菌性疾病[1]。

由于多西环素价格相对低廉、来源广泛，且抗炎疗效明显，因此极易被不法分子掺入在抗菌消炎类药物增强疗效。

通过对市场上销售和生产的抗菌药物调研，结合2014年监督抽检筛查结果，发现市场上存在为提高药物疗效而在部分抗菌药物中非法添加多西环素的现象，严重影响了兽药市场的稳定。

由于非法添加通常是隐形行为，容易造成药量叠加，带来耐药性和药物残留的安全隐患，并能通过食物链传递，对人造成危害[2]。

为了更好的打击非法添加行为，需要建立兽药中非法添加多西环素的检查方法，目前，还没有对兽药中非法四环素类中的一种或者几种药物进行测定的方法，因此，本试验参考相关文献[3～5]，采用高效液相色谱法与二极管阵列检测器，建立了氟喹诺酮类制剂、氟苯尼考注射液及硫酸庆大霉素注射液等17种制剂中非法添加多西环素的HPLC-PDA检测方法。

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素陈小燕;牛玉玲;朱敏;刘万毅【摘要】目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素及强力霉素)的方法.方法样品经0.lmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,亲水亲脂(简称HLB)固相萃取小柱净化,0.1％甲酸-甲醇洗脱.采用Venusil XBP C18色谱柱,草酸-乙腈-甲醇为流动相,外标法峰面积定量.结果 4种抗生素在0.05～1.00mg/L浓度范围内线性良好(R2＞0.9990),土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检出限分别为0.50、0.46、0.49和0.52μg/L.4种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为84.92％～96.04％,相对标准偏差为0.61％～3.76％(n=5).采用该检测方法对市售的78种不同乳品进行了检测,其中两个样品分别检出强力霉素含量为2.729mg/L,四环素含量为2.346mg/L.结论该方法快速准确,灵敏度高,重现性好,适合牛奶中四环素类抗生素残留的定量分析.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】5页(P129-133)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;牛奶;四环素类抗生素【作者】陈小燕;牛玉玲;朱敏;刘万毅【作者单位】宁夏大学化学化工学院,银川750021;宁夏出入境检验检疫局,银川750001;宁夏大学化学化工学院,银川750021;宁夏大学化学化工学院,银川750021【正文语种】中文【中图分类】R978.1;O657.7+2四环素类(Tetracyclines，简称TCs)抗生素是抑制细菌蛋白质合成的广谱抗生素[1-2]，在一定浓度时具有杀菌作用，用于预防和治疗畜禽疾病，特别是用于奶牛乳腺炎和子宫炎的预防和治疗[3]。

但使用不当或使用过量会导致抗生素在奶牛体内残留，并随牛奶等食品而进入人体。

长期食用含有四环素类抗生素的食品容易造成肝和肾脏的损伤，引发过敏和中毒反应，还会使牙齿变黄，严重影响到人类的身体健康[4-6]。

HPLC-DAD法快速检测中药抗菌类软膏剂中非法添加氯霉素和水杨酸

HPLC-DAD法快速检测中药抗菌类软膏剂中非法添加氯霉素
和水杨酸
杨玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2011(023)010
【摘要】目的建立高效液相色谱法检测抗菌类软膏剂中非法添加氯霉素和水杨酸.方法选用XBridge C18柱(5μm,4.6×250mm),以0.0 1mol·L-1草酸溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-甲醇-乙腈(67∶22∶11)为流动相,检测波长268nm.结果采用该方法可检出样品中非法添加的氯霉素和水杨酸.结论该方法选择性强,简便快捷,可作为软膏剂中非法掺入氯霉素和水杨酸成分的快检方法.
【总页数】2页(P72-73)
【作者】杨玲
【作者单位】浙江省绍兴市食品药品检验所绍兴312071
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分 [J], 朱青霞;曹永兵;曹颖瑛;陆峰
2.HPLC-DAD法检测染红中药中20种非法添加色素 [J], 李启艳;朱日然;孙萍;姜国萍
3.HPLC-DAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分 [J], 金舒;杨敏智;申兰慧
4.实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分 [J], 耿冶飞;龚亚飞;杨盼;段素平
5.HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分 [J], 乔海清;王晓滨;白一彤;辛海燕;王婷;李建兵
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱_串联质谱法快速检_省略_喹诺酮类_四环素族抗生素药物残留_刘正才

EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(0.1mol/L)：称取 11.8g 柠檬酸 - 水合物，13.72g 磷酸氢二钠二水合物，33.62g EDTA-2Na 溶解于 1L 水中，溶解摇匀后用氢氧化钠或盐酸调节 pH 值至 4.5。 1.2 仪器与设备
超高效液相色谱 - 质谱联用仪(配有电喷雾离子源 ESI 及 Mass.1ynx4.0 数据处理软件)、固相萃取装置、 OASIS HLB 固相萃取小柱(3ml，60mg)、Acquity UPLC BEH C18 柱(55mm × 2.1mm，1.7μm) Waters 公司；离心机美国 Beckman Coulter 公司；高速组织捣碎机德国 IKA 公司；涡旋混合器上海医科大学仪器厂； MilliQ 纯水系统 Millipore 公司；0.22μm 微孔滤膜。 1.3 仪器条件
食品科学
※分析检测
测，单类兽药残留检测存在耗时耗力、低效率等弊端，目前世界上很多国家都在重点研究多类残留的同时检测[12-13]。本实验拟根据磺胺类、喹诺酮类以及四环素族抗生素的结构特点，参考各类药物已有的提取、净化方法，通过日常检测的反复试验和验证，在原有检测方法上加以改进，以期探索出一套能同时提取和检测三类抗生素的快速检测方法，以实现对生物样品中低含量、多组分抗生素的同时测定。
LIU Zheng-cai，YANG Fang，YU Kong-jie，LI Yao-ping，LIN Yong-hui，ZHANG Qiong，LIU Su-zhen (Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)
Simultaneous Determination of Qunolones, Sulfonamides and Tetracyclines Residues in Eel Using Solid Phase Extraction (SPE) and Ultra-performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS-MS)

HPLC-DAD法测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的研究

反应、循环系统反应、消化系统反应Leabharlann 、泌尿系统反应、呼吸系统
１仪器与试药
１．１仪器
高效液相色谱仪（美国戴安公司，配四元梯度泵，１２０位自
动进样器，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ色谱工作站，紫外检测器）；ＴＤ６Ｍ医用离
酮类药物残留检测。
关键词：高效液相色谱串联紫外检测器；牛奶；氟喹诺酮类药物；药物残留
中图分类号：Ｒ１５５．５１文献标识码：Ａ文章编号：１６７１ — １２４６（２０１７）１７－００９７ — ０３联紫外检测器（ＨＰＬＣ — ＤＡＤ）对牛奶中氟喹诺酮类药物残留量
用性。
类合成抗菌药。该类药物具有吸收好，组织浓度高，半衰期
长，抗菌谱广，与其他抗菌药物无交叉耐药性等优点，因而被广泛应用于兽医临床【ｌＩ。ＦＱｓ药物由于药物本身特性和滥用，容易使受体产生诸多不适，如：皮肤过敏及光敏反应、中枢神经系统
法和液相色谱一质谱／质谱法进行氟喹诺酮类药物残留测定，国
１５批牛奶样品均为市售。６种氟喹诺酮标准品：恩诺沙星（纯度为９８．５０％Ｃ１３１７００００ｌｏｔ：９１１１１德国Ｄｒ．ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ公司），沙拉沙星（纯度为９５．５０％Ｃ１６９０８０００ｌｏｔ：１０４０７德国Ｄｒ．ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ公司），双氟沙星（纯度为９７．５０％Ｃ１２６２７０００ｌｏｔ：９１１０３德国Ｄｒ．ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ公司），诺氟沙星（纯度为９９．５０％Ｃ１５６４８０００ｌｏｔ：１０２１４德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ