苯甲酸图像 2
苯甲酸
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：苯甲酸化学品英文名：benzoic acid生产企业名称：地址：邮编：传真号码：企业应急电话：电子邮件地址：技术说明书编码：登记号：4-651生效日期：国家应急电话：第二部分成分/组成信息纯品√混合物×有害物成分浓度CAS No.苯甲酸65-85-0第三部分危险性概述危险性类别：侵入途径：#HazarWay#健康危害：对皮肤有轻度刺激性。
蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。
本品在一般情况下接触无明显的危害性。
环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
第四部分急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类、碱类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。
苯甲酸;安息香酸
穿防酸碱工作服。
手防护：
戴防化学品手套。
其他：
工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。
泄漏处置：
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥洁净有盖的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
包装与储运
危险性类别：
危险货物包装标志：
包装类别：
储运注意事项：
储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
毒性危害
接触限值：
中国MAC：未制订标准
前苏联MAC：5mg／m3
美国TLV—TWA：未制订标准
美国TLV—STEL：未制订标准
标
识
中文名：
苯甲酸；安息香酸
英文名：
Benzoic acid；Carboxybenzene
分子式：
C7H6O2
分子量：
122．13
CAS号：
65—85—0
RTECS号：
DG0875000
UN编号：
危险货物编号：
IMDG规则页码：
理
化
性
质
外观与性状：
鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
主要用途：
用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：
误服者漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。
防
护
措
施
工程控制：
苯甲酸红外光谱分析.ppt
2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸 收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5 （TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、 KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样 常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅 存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分 离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。
AX 2 型分子
②面内摇摆ρ：基团作为一个整体在平面内摇动
AX 2 型分子
(2)面外弯曲γ：弯曲振动垂直几个原子构成的平面
①面外摇摆ω：两个X原子同时向面下或面上的振动
AX 2 型分子
②蜷曲τ：一个X原子在面上一个X原子在面下的振动
AX 2 型分子
(三)变形振动：
①对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时 变大
2、制样的方法
(1)气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红 外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
(2) 液体和溶液试样
①液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中， 液层厚度一般为0.01~1mm。 ②液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得 不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。 一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂 应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试 样没有强烈的溶剂化效应等。
That’s all!
1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体， 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 (1)Nernst灯：用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温 下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此， 在工作之前要预热。其特点是发射强度高，使用寿 命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械 强度差，操作不如硅碳棒方便。 (2)硅碳棒：由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500 ℃左右。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶（一）实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。
（二）基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
（三）实验学时：4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品1.5克活性炭少量液体石蜡（测熔点用的浴液）（五）实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制？然后再多加20%的溶剂。
（过多会损失，过少会析出。
有机溶剂需要回流装置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。
（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。
（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
苯甲酸的红外光谱分析
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外光谱实验操作 • 苯甲酸红外光谱结果解析
目录
• 苯甲酸红外光谱应用举例 • 实验注意事项与问题讨论
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
要点一
红外光谱（Infrared Spectroscopy，…
红外光谱是研究物质在红外光区（波长范围为0.78-1000微 米）的吸收和发射特性的光谱学分支。
在药物合成中应用
鉴别药物成分
苯甲酸红外光谱可用于鉴别药物 中是否含有苯甲酸或其衍生物， 进而确定药物的成分。
监测反应过程
在药物合成过程中，苯甲酸红外 光谱可用于监测反应进程，判断 反应是否完成以及产物的纯度。
优化合成条件
通过分析苯甲酸红外光谱，可以 了解反应中间体和产物的结构信 息，进而优化药物合成条件，提 高产率和纯度。
在高分子材料中应用
1 2
分析高分子结构
苯甲酸红外光谱可用于分析高分子材料中苯环和 其他官能团的存在，进而推断高分子的结构。
监测高分子合成
在高分子合成过程中，苯甲酸红外光谱可用于监 测聚合反应的进程，判断聚合度以及产物的结构。
3
高分子材料改性
通过分析苯甲酸红外光谱，可以了解高分子材料 的化学结构和性质，为高分子材料的改性提供依 据。
苯甲酸化学性质探讨
苯甲酸具有羧酸的通性，如与碱 反应生成盐和水，与醇发生酯化 反应等。
苯甲酸可与氯化铁发生显色反应 ，呈现紫色，可用于鉴别苯甲酸 。
苯甲酸在强碱作用下可发生脱羧 反应，生成苯酚和二氧化碳。
苯甲酸还可发生还原反应、 氧化反应以及取代反应等。
03
苯甲酸红外光谱实验操作
苯甲酸
粉笔粉笔是日常生活中广为使用的工具，一般用于书写在黑板上。
古代的粉笔通常用天然的白垩制成，但现今多用其他的物质取代。
粉笔的成分是硫酸钙的一种白色沉淀物，不容易被分解，颗粒比粉尘大。
国内使用的粉笔主要有普通粉笔和无尘粉笔两种，其主要成分均为碳酸钙(石灰石)和硫酸钙(石膏)，或含少量的氧化钙。
普通的粉笔约二寸长，一头粗、一头细的圆台形，很匀称，很硬很脆。
常用白色。
现在，中国国内使用的粉笔主要有普通粉笔和无尘粉笔两种，其主要成分均为碳酸钙（石灰石）和硫酸钙（石膏），或含少量的氧化钙。
无尘粉笔属普通粉笔的改进产品，旨在消灭教室粉笔尘污染。
它只是在普通粉笔中加入油脂类或聚醇类物质作粘结剂，再加入比重较大的填料，如粘土、泥灰岩、水泥等这样可使粉笔尘的比重和体积都增大，不易飞散，但在实际应用中，它对粉笔尘污染的降低效果并不十分明显。
无尘粉笔的主要优点①在主料中加入微量化工原料，加大了比重，粉笔写在黑板上，无尘飞现象，卫生干净，避免了因粉笔沫通过呼吸进人内脏而得职业病。
②加人少量的光滑剂和粘结剂，粉笔不沾手和衣服，教师上完一节课手指上无白色痕迹，不需要洗手。
③加入少量的防潮剂，长时间存放不会变质。
普通粉笔长时间存放极容易吸潮，硬度下降，写字易断。
④目前学校使用的黑板有水泥板、木板和毛玻璃板等，因黑板表面光滑程度不同，要求粉笔的软硬程度也不一样。
我所的新一代无尘粉笔可任意改变其软硬度，在各种黑板上使用不会出现打滑或易断现象，而且书写流利、省力、手感很好。
⑤无尘粉笔除生产白色外，还可以生产大红、黄、绿、兰、粉红等多种色彩,并且长时间存放,色度不会下降，永远保护鲜艳夺目，色彩分明。
化学成分粉笔是由硫酸钙的水合物（俗称生石膏）制成。
也可加入各种颜料做成彩色粉笔。
在制作过程中把生石膏加热到一定温度，使其部分脱水变成熟石膏，然后将热石膏加水搅拌成糊状，灌入模型凝固而成。
其主要反应为：2CaSO4·2H2O=2CaSO4·H2O+3H2O健康影响教师常需在黑板上书写、绘图进行讲解。
中国药典2000版二部：苯甲酸
药品名称苯甲酸
拼⾳名 Benjiasuan
英⽂名 BENZOIC ACID
来源(分⼦式)与标准本品含C7H6O2不得少于99.3％。
性状 本品为⽩⾊有丝光的鳞⽚或针状结晶或结晶性粉末；质轻；⽆臭或微臭；在热空⽓中微有挥发性；⽔溶液显酸性反应。
本品在⼄醇、氯仿或⼄醚中易溶，在沸⽔中溶解，在⽔中微溶。
熔点
本品的熔点（附录Ⅵ C）为121 ～124.5 ℃。
检查 易氧化物
取⽔100ml,加硫酸1.5ml,煮沸后，滴加⾼锰酸钾滴定液(0.0 2mol/L) 适量，⾄显出的粉红⾊持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加⾼锰酸钾液滴定(0.02mol/L)0.25ml ，应显粉红⾊，并在15秒钟内不消失。
炽灼残渣
不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。
重⾦属 取本品1.0 ，加⼄醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与⽔适量，使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第⼀法），含重⾦属不得过百万分之⼗。
鉴别 取本品约0.2g，加0.4 ％氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2 滴，即⽣成赭⾊沉淀。
含量测定 取本品约0.25g,精密称定，加中性稀⼄醇（对酚酞指⽰液显中性） 25ml溶解后，加酚酞指⽰液3 滴，⽤氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg 的C7H6O2。
类别消毒防腐药。
贮藏密封保存。
苯甲酸的实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸的基本性质，包括外观、熔点、沸点、溶解度等。
2. 掌握苯甲酸的提纯方法，通过重结晶实验提高苯甲酸的纯度。
3. 学习苯甲酸的红外光谱分析，了解其分子结构和化学键特征。
二、实验原理苯甲酸（C6H5COOH）是一种有机酸，属于苯甲酸酯类化合物。
苯甲酸在室温下为白色针状结晶，熔点为122.13℃，沸点为249℃。
苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大，且苯甲酸不与水发生化学反应。
苯甲酸的提纯方法主要是重结晶，通过选择合适的溶剂和温度，使苯甲酸从溶液中析出，从而达到提纯的目的。
红外光谱分析是一种重要的有机化合物结构分析方法，通过测定分子中的化学键振动频率，可以了解分子的结构和化学键特征。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：粗苯甲酸、蒸馏水、AgNO3溶液、氯化钠、泥沙、滤纸、烧杯、铁架台、酒精灯、漏斗、玻璃棒、坩埚钳、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴等。
2. 实验仪器：红外光谱仪、电子天平、烘箱、加热套、温度计等。
四、实验步骤1. 苯甲酸的提纯（1）称取0.5g粗苯甲酸晶体，置于100mL烧杯中。
（2）加入50mL蒸馏水，在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热。
（3）待粗苯甲酸全部溶解后，停止加热。
（4）将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
（5）将烧杯中的混合液趁热过滤，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
（6）将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（7）将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
（8）用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。
2. 苯甲酸的红外光谱分析（1）将提纯后的苯甲酸晶体研磨成粉末。
（2）将粉末与KBr混合，压制成薄片。
（3）将薄片放入红外光谱仪中，进行红外光谱分析。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸的提纯通过重结晶实验，苯甲酸的纯度得到了提高。
实验过程中，苯甲酸晶体从溶液中析出，说明苯甲酸在水中的溶解度随温度降低而减小。
苯甲酸标准物质
苯甲酸标准物质苯甲酸，又称苯甲酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C6H5COOH。
它是一种固体，无色或白色，有芳香气味，可溶于水。
苯甲酸广泛应用于医药、染料、香料、橡胶、塑料、农药等领域，是一种重要的有机合成原料。
为了保证苯甲酸在各种应用中的质量和准确度，需要有苯甲酸标准物质作为参照物质。
苯甲酸标准物质是指已知纯度和稳定性的苯甲酸样品，可作为分析测试、质量控制、标定仪器等用途的参照物质。
苯甲酸标准物质的制备和应用对于保障产品质量、促进科学研究具有重要意义。
苯甲酸标准物质的制备方法多种多样，常见的方法包括重结晶法、干燥法、溶液配制法等。
在制备苯甲酸标准物质时，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保所得物质的纯度和稳定性。
此外，制备过程中还需要进行严格的质量检测和分析，确保所得物质符合标准要求。
苯甲酸标准物质的应用范围非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 分析测试，苯甲酸标准物质可用于色谱、光谱、质谱等分析测试方法的标定和质量控制，保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 药品质量控制，苯甲酸作为药物中间体，在制药过程中需要进行严格的质量控制，苯甲酸标准物质可作为药品质量控制的参照物质，确保药品的质量和安全性。
3. 化工生产，苯甲酸在化工生产中应用广泛，苯甲酸标准物质可用于化工生产过程中的质量控制和产品标定，保证产品的质量和稳定性。
4. 科学研究，苯甲酸标准物质在科学研究领域具有重要意义，可作为实验室研究和科研项目的参照物质，促进科学研究的进行和成果的准确性。
总的来说，苯甲酸标准物质在各个领域都具有重要的应用价值，它不仅可以保证产品质量和分析测试的准确性，还可以促进科学研究的进行。
随着科学技术的不断发展和进步，苯甲酸标准物质的制备和应用将会得到进一步的完善和推广，为各个领域的发展和进步提供有力支持。
红外光谱法鉴定食品中防腐剂苯甲酸
区
基团
域
吸收频率 （cm -1 ）
振动形式
吸收 强度
说明
第 —OH（游离）
3650—3580
一 —OH（缔合）
3400—3200
区 域
—NH2，—NH（游离） —NH2，—NH（缔合）
3500—3300 3400—3100
—SH
2600—2500
C—H 伸缩振动
不饱和 C—H
≡C—H（叁键）
3300 附近
红外吸收光谱法定量分析的准确度和灵敏度均低于可见、紫外 吸收光谱法。
二、红外光谱产生原因
1.分子振动
分子中的原子运动方式有三种，即平动、转动和振动。 实验证明，当分子间的振动能产生偶极矩周期性的变化时，对 应的分子才具有红外活性，其红外吸收光谱图才可给出有价值 的定性定量信息。
分子的振动形式可分为两大类： （1）伸缩振动：是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化 而键角不变的振动，用符号ν表示，其振动形式可分为两种： 对称伸缩振动和反对称伸缩振动； （2）变形振动：是指使键角发生周期性变化的振动，又称弯 曲振动。可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式。
试样的分析测定
将放入试样压片的样品架置于样品室中，扫描 试样1 次
4. 数据处理：
标出试样图谱上各主要吸收峰的波数值，然后打印出 试样的红外光谱图；
选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。 与同条件下的标准图谱比较定性
5．实验结果分析：判断产品真伪？
一.红外吸收光谱分析概述
定义：利用物质对红外光区辐射的选择性吸收特 性来分析分子中有关基团结构的性质、含量信 息的分析方法。
4.红外吸收峰类型
基频峰
分子吸收一定频率的红外光，若振动能级由基态（n=0）跃迁到第一振 动激发（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。由于n=1，基频峰的强度 一般都较大，因而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一类吸收峰。 泛频峰
紫外分光光度法测定苯甲酸
紫外分光光度法测定苯甲酸一、定性分析将标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
绘制苯甲酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。
例如1mg/mL苯甲酸标准贮备溶液稀释100倍后浓度为10µg/mL。
可以用吸量管吸取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；也可以用胶头滴管吸取溶液，滴入大约25滴溶液于100mL 烧杯中，大约稀释100倍。
用配制好的溶液进行定性分析。
图1 苯甲酸吸收曲线从图1中可以看出苯甲酸有一个吸收峰，最大波长为224nm。
由于仪器和溶液之间存在着误差，最大波长会在224 nm附近上下波动1～2 nm。
二、标准使用溶液的配制苯甲酸标准使用溶液的浓度100 µg/mL，苯甲酸标准使用溶液的配制，由1mg/mL 苯甲酸标准贮备溶液到100µg/mL苯甲酸标准使用溶液，需要稀释10倍。
可以用吸量管吸取10mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释10倍，此时浓度为100µg/mL。
三、标准工作曲线的配制用10mL吸量管准确移取上述标准使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL于七个100 mL的容量瓶中（浓度分别为0.00、1.00、2.00 、4.00、6.00、8.00、10.00µg/mL），以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
四、未知溶液的稀释不同的物质，不同的浓度稀释的倍数不相同，可以采取稀释一次或多次。
①稀释一次：准确移取未知液一定体积分别于3个100 mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100四、实验现象1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。
2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状五、实验结果与讨论1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。
3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
羰基化合物的分析(新)1
乙 酰 乙 酸 乙 酯 的 红 外 光 谱 图
乙酰乙酸乙酯的红外光谱分析
乙酰乙酸乙酯具两个羰基，并且这两个羰基碳连接的基团具有不同的性质，在图中这 两 个羰基都有明显的体现，接下来就通过红外光谱图来经行分析。 首先看到1731 1746处有两个最强吸收峰，可判断为羰基的吸收峰，对于为什么两个峰具 有差别，将会通过下面的结合物质结构经行分析，在看到1650于1632处出现了酯羰基与碳碳 双键的伸缩振动吸收，同样下面将通过结合物质结构来经行仔细分析，同时在1163处有一强 吸收峰，出现了酯基的C-O伸缩振动，同时在1042处也出现了C-O-C的伸缩振动，同样为酯基 的特征峰，剩下的峰都为甲基与亚甲基的C-H键伸缩振动吸收峰。 接下里通过结合物质结构来分析具体的峰位置与原因，先看到羰基的两个吸收峰，一个在 1731，一个在1746，在看到结构中，一个羰基为酮羰基，另一个为酯羰基，酯羰基的羰基碳 与氧相连，而氧上的孤对P电子与碳氧的π键产生P-π共轭，导致酯羰基的电子增多，极性增 强，吸收频率升高，而酮羰基的羰基为正常羰基，没有明显的影响，在看到酮羰基，有共振结 构式可以知道具有酮烯互变式异构，所以在图中出现了碳碳双键的吸收峰，再看到酯基的C-O 键，同样由于共轭作用也式其电子增多，导致频率升高，再看到物质中的甲基与亚甲基，可以 看到甲基与亚甲基中的C-H键都有与碳氧的π键产生σ-π超共轭效应，同样为供电子效应，导 致了吸收峰的多重重叠。
苯甲酸的RAMAN光谱图
苯甲酸的拉曼光谱分析
拉曼是通过激光的散射方法来测定化合物的结构信息的，并且可以检测到骨架结构，首 先看到图谱，在196为COOH面内摇摆振动，618 797为苯环的C-H面外弯曲振动，并且1003 为苯环的单取代特征峰，而1400~1800内的几个峰为苯环的环呼吸特征峰，剩下的3000左右 的几个峰都为C-H的伸缩振动，由此得出此物质为单取代苯，再看到1028为C-H的面内摇摆 与CO的伸缩振动，而1291可能为CO伸缩振动+C-OH面内弯曲振动，或者C-H面内摇摆，由 于羰基在拉曼散射中的强度非常弱，通常没法观察出，在结合苯甲酸的红外光谱图一起分析， 可以得出此物质为单取代的羧酸苯，由于拉曼中与红外中没有看出甲基与亚甲基的峰，所以 可以推测此物质为苯甲酸 接下来通过物质结构来分析拉曼谱图的峰位置，化合物中的共轭与诱导效应都会影响分 子偶极距的改变，导致拉曼图谱的改变，但影响都非常小，不同于在红外光谱中非常明显的 影响，所以在激光拉曼中并没有太大的结构导致的误差，而其他的误差出现则为样品的浓度 大小影响。 最后，通过苯甲酸的红外与拉曼光谱分析可得，通过拉曼与红外相结合，可以得出物质 的准确结构信息。
HPLC法测饮料中苯甲酸、山梨酸
苯甲酸结构
山梨酸的结构
二：实验部分
（一）
仪器和设备 试剂和原料 溶液的配制 样品前处理
（二）
（三） （四）
（一）仪器和设备
高效液相色谱仪（Agilent Technologies 1200Series）配有二极管阵 列检测器恒温水浴锅、微量进样器、1次性注射器(10uL)、0.45µm滤膜、电 子天平
（二）试剂和原料
氨水、乙酸铵、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、碳酸氢 钠等试剂均为分析纯，甲醇为色谱纯。实验用碳酸饮料，橙 汁饮料样品均从当地超市购买。
（ 三）溶液的配制
甲醇：经滤膜（0.45µm）过滤。 稀氨水（1+1）:氨水加水等体积混合。 乙酸铵溶液(0.02mol/L):经0.45µm滤膜过滤。 (0.02mol/L): 0.45µm 苯甲酸标准储备液、山梨酸标准储备液。 标准使用溶液：分别各吸取5、10、15、20、25mL苯甲酸 、山梨酸标准储备液转移至编号为1、2、3、4、5的100mL 容量瓶中，加水稀释，定容至刻度后摇匀，此时溶液浓度分别 为50、100、150、200、250µg/mL。
900 800 700 600 y = 3740.4x + 36.195 2 R = 0.999
2500 2000 y = 7911x + 509.98 R2 = 0.9897
1500
500 400 300 200 100 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
系列1 线性 (系列1)
DAD1 B, Sig=230,16 Ref=360,100 (A001151.D) 5 .8 1 1 mAU 600 500 400 300 200
-35 mAU -10 -15 -20 -25 -30 DAD1 C, Sig=260,16 Ref=360,100 (A001149.D) 8 .5 2 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 min
苯甲酸鉴别实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯甲酸的性质和结构特点。
2. 掌握苯甲酸的鉴别方法。
3. 培养学生的实验操作能力和观察能力。
二、实验原理苯甲酸（C7H6O2）是一种有机化合物，具有苯环和羧基结构。
苯甲酸具有以下鉴别特点：1. 熔点：苯甲酸的熔点为122.13℃，加热至熔点时，固体逐渐变为液体。
2. 溶解度：苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
3. 酸性：苯甲酸为弱酸，能与碱反应生成盐。
4. 红外光谱：苯甲酸在红外光谱中具有特定的吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、熔点仪、红外光谱仪、试管、烧杯、滴管、酒精灯、酒精、蒸馏水、NaOH溶液、乙醇、乙醚等。
2. 试剂：苯甲酸、NaOH溶液、乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 熔点测定（1）称取一定量的苯甲酸，放入熔点仪中。
（2）启动熔点仪，待温度升高至苯甲酸熔点附近时，观察苯甲酸的状态变化。
（3）记录苯甲酸的熔点。
2. 溶解度测定（1）取一定量的苯甲酸，放入试管中。
（2）加入少量蒸馏水，观察苯甲酸的溶解情况。
（3）加入少量乙醇，观察苯甲酸的溶解情况。
（4）加入少量乙醚，观察苯甲酸的溶解情况。
3. 酸性测定（1）取一定量的苯甲酸，放入试管中。
（2）加入少量NaOH溶液，观察反应现象。
（3）记录反应现象。
4. 红外光谱测定（1）取一定量的苯甲酸，用KBr压片法制成样品。
（2）将样品放入红外光谱仪中。
（3）记录苯甲酸的红外光谱图。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：苯甲酸的熔点为122.13℃，与理论值相符。
2. 溶解度测定：苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。
3. 酸性测定：苯甲酸与NaOH溶液反应，生成苯甲酸钠，反应现象明显。
4. 红外光谱测定：苯甲酸在红外光谱中具有特定的吸收峰，与理论值相符。
六、实验结论1. 通过熔点测定、溶解度测定、酸性测定和红外光谱测定，证实了实验样品为苯甲酸。
2. 实验过程中，学生掌握了苯甲酸的鉴别方法，提高了实验操作能力和观察能力。