环境工程专业--分析化学实验

实验一-1 NaOH 标准溶液的配制与标定【实验目的】(1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。

(2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。

【实验原理】NaOH 容易吸收空气中的CO 2而使配得的溶液中含有少量Na 2CO 3，配制不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液的方法很多，最常见的是用NaOH 饱和水溶液(120:100)配制。

Na 2CO 3在NaOH 饱和水溶液中不溶解，待Na 2CO 3沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即可得到不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液。

作为标定NaOH 标准溶液的基准物质有很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。

本实验中，利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质，酚酞做指示剂，其滴定反应如下：COOHCOOKNaOHCOOKCOONaH 2 O设此时消耗NaOH 标准溶液的体积为V (mL)，邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g)，则NaOH 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算：100022.204NaOH KHPNaOH ⨯⨯=V m c【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备25 mL 碱式滴定管；250 mL 锥形瓶；1000 mL 的容量瓶；250 mL 烧杯；10 mL 移液管；电子天平；分析天平。

1.2试剂准备 (1) NaOH ；(2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP)：基准试剂，于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重； (3) 酚酞指示剂(2 g/L 乙醇溶液)。

2实验步骤2.1 NaOH饱和溶液的配制称取120 g NaOH于250 mL烧杯中，加入100 mL水，搅拌。

2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液，转入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分摇匀。

2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞，用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记录所耗用的NaOH溶液的体积，平行标定3份。

3结果分析表1-1 测定结果【注意事项】(1) 用来配制NaOH溶液的水应在使用前加热煮沸，放冷使用，以除去其中的CO2。

(2) NaOH溶液的配制时，一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH饱和溶液上清液。

【思考题】(1) 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?(2) 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?【参考文献】[1] 邓乐平. 氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定[J]. 化学分析计量, 2004, 13(3): 1-5.实验二-2 混合碱中各组分含量的测定(双指示剂法)(仅看HCl 标定的部分)【实验目的】(1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。

(2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。

【实验原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，可采用双指示剂法测定各组分的含量。

在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色。

此时试液中所含NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：O H NaCl NaOH HCl 2+=+ 33NaHCO NaCl NaCO HCl +=+此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1 (mL)。

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3。

反应式为：↑++=+223CO O H NaCl NaHCO HCl设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 (mL)。

根据V 1和V 2可以判断出混合物的组成。

设混合碱溶液的体积为V (mL)。

当V 1 ≠ 0，V 2 = 0时，试样为NaOH ；V 1 = 0，V 2 ≠ 0时，试样为NaHCO 3；V 1 = V 2 ≠ 0时，试样为Na 2CO 3。

另外，当V 1 ＞ V 2 ＞ 0时，试样为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，NaOH 与Na 2CO 3的含量(g/L)可由下式计算：232312HCl NaOH2HCl Na CO [()]40.00()105.99NaOHNa CO c V V V cV V ρρ⎧-⨯=⎪⎪⎪⎨⎪⨯⎪=⎪⎩当V 1 ＜ V 2，V 1 ＞0，V 2 ＞0时，试样为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。

Na 2CO 3与NaHCO 3的含量(g/L)可由下式计算：2331HCl Na CO 21HCl NaHCO ()105.99[()]84.01cV Vc V V V ρρ⨯⎧=⎪⎪⎨⎪-⨯⎪=⎩【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备25 mL 酸式滴定管；250 mL 锥形瓶；250 mL 容量瓶；10 mL 移液管；电子天平。

1.2试剂准备(1) 无水Na 2CO 3(优级纯)； (2) 混合碱；(3) 酚酞指示剂：称取0.10 g 酚酞溶于100 mL 95%乙醇中，用0.10 mol/L NaOH 溶液滴至出现淡红色为止；(4) 甲基橙指示剂：称取0.10 g 甲基橙溶于100 mL 蒸馏水中； (5) 0.10 mol/L HCl 标准溶液。

2实验步骤2.1 0.10 mol/L HCl 标准溶液的配制与标定在通风橱内吸取4.2 mL ~ 4.5 mL 浓HCl 于50 mL 烧杯中，转入500 mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至标线，倒入洁净的试剂瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。

准确称取1.0 g ~ 1.2 g 无水Na 2CO 3，用蒸馏水溶解后定量转移至250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管准确移取20.00 mL 于250 mL 锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL 水。

加1~2滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。

(由于反应本身产生的H 2CO 3会使滴定突跃不明显，使指示剂颜色变化不够明显，所以在临近终点之前，最好将溶液加热至沸，并摇动以赶走CO 2，冷却后再滴至橙黄色为止)。

2.2试样分析移取20.00 mL 混合碱溶液于250 mL 锥形瓶中，加入2~3滴酚酞，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记录HCl 标准溶液体积为V 1 (mL)。

再加入2滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记录第二次消耗HCl 标准溶液体积为V 2 (mL)。

平行滴定3次。

3结果分析表2-1测定结果【注意事项】(1) 当混合碱为NaOH 和Na 2CO 3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。

(2) 第一计量点的颜色变化为红→微红色，不应有CO 2的损失，造成CO 2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起↑++=+223CO O H NaCl NaHCO HCl 的反应。

因此滴定速度应适中，摇动要均匀。

(3) 第二计量点时颜色变化为黄色→橙色。

滴定过程中摇动要剧烈，使CO 2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。

【思考题】(1) 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?(2) 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ a: V 1 = 0, V 2 > 0; b: V 1 > 0, V 2 = 0; c: V 1 > V 2; d: V 1 < V 2; e: V 1 = V 2.【参考文献】[1] 肖玲. 水中碱度测定的研究[J]. 化工技术与开发, 2004, 33(6): 42-44.实验二-1 EDTA 标准溶液的配制与标定【实验目的】(1) 掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

(2) 掌握铬黑T 指示剂指示终点的判断。

【实验原理】乙二胺四乙酸(简称EDTA)，分子中有六个可以与金属成键的配位原子、四个羧基氧和两个氨基氮，结构如下：C N H 2CH 2NCH 2CH 2COOH COOHCH 2CH 2HOOC HOOCEDTA 难溶于水，故EDTA 标准溶液通常用乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2H 2Y ⋅2H 2O)配制。

乙二胺四乙酸二钠很难得到纯物质，其标准溶液常用间接法配制，在pH=10条件下以ZnO 作为基准物质标定其浓度，用铬黑T(EBT)作为指示剂，终点时颜色由紫红色变为纯蓝色。

相关的方程式如下：滴定前：+++=+H ZnIn HIn Zn --22 (纯蓝色--紫红色) 终点前：+++=+H 2ZnY Y H Zn -2-222终点：+++=+H HIn ZnY Y H ZnIn -2-2-22- (紫红色--纯蓝色)设ZnO 的质量为m (g)，滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积为V (mL)，则EDTA 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面公式计算：EDTAZnOEDTA 38.8125025V m c ⨯⨯⨯=【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备25 mL 碱式滴定管；100 mL 、500 mL 烧杯；250 mL 容量瓶；250 mL 锥形瓶；10 mL 移液管；聚乙烯瓶；电子天平。

1.2试剂准备(1) 乙二胺四乙酸二钠盐； (2) ZnO ；(3) 1:1 (V:V)氨水；(4) NH3⋅H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)；(5) 3 mol/L HCl；(6) 铬黑T：称取0.50 g铬黑T和2.0 g盐酸羟胺溶于100 mL乙醇，此溶液使用前制备；(7) 0.2%二甲酚橙；(8) 20%六次甲基四胺。

2实验步骤2.1 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制称取3.0 g乙二胺四乙酸二钠置于500 mL烧杯中，加200 mL水，温热状态下使其完全溶解，用水稀释至400 mL，摇匀后将所得溶液移入聚乙烯试剂瓶中备用。

2.2 0.02 mol/L Zn2+标准溶液的配制准确称取在800 ℃下干燥至恒重的基准物质ZnO约0.35 g ~ 0.45 g于小烧杯中，慢慢滴加10 mL ~ 15 mL 3 mol/L HCl溶解，全溶后转移入250 mL的容量瓶中，洗涤小烧杯3次，洗液移入容量瓶中，定容至刻度。

2.3 EDTA标准溶液的标定(1) 使用铬黑T指示剂进行标定准确移取25.00 mL Zn2+标准溶液和25.00 mL蒸馏水于250 mL锥形瓶中，滴加1:1氨水至刚出现白色沉淀，再加入10 mL NH3⋅H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液pH≈10，加入3~4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积计算其准确浓度。