环境分析化学实验指导复习过程
环境化学实验指导书
实验一大气中降尘向地面输入通量的测定一、目的和要求1．了解一些大气污染物向地面迁移的方式2．掌握环境空气中可沉降颗粒物的测定方法二、实验原理降尘是大气污染监测的参考性指标之一，大气降尘其定义是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。
大气中的一些污染物如SO2、Hg 会被气溶胶和颗粒物吸附，以颗粒态的形式存在于大气中，它们中的一部分随着大气颗粒物的沉降返回地面，形成了大气中污染物向地面输入的干沉降模式。
本实验用重量法测定大气中可沉降颗粒物的量。
大气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。
并分析其中一些污染物的含量，从而得出他们向地面输入的通量。
三、样品的采集方法自然沉降法利用颗粒物受重力场作用，沉降在一个敞开的容器中，采集的是较大粒径的颗粒物（>30 微米）。
这种方法由于简便易行并且最接近实际情况，因此选该方法来研究本实验中大气干沉降问题。
具体为：用内径30cm 的圆筒形塑料盆，放置在一定高度且周围敞开的地方，采集空气中降尘。
采集周期至少为一个月。
采样后用重量法测定降尘量。
结果用单位面积、单位时间内从大气中自然沉降的颗粒物质量，来计算出大气降尘向地面输入的通量。
四、仪器和试剂1．集尘盆：内径30cm，高13cm 的塑料盆2．瓷坩埚50ml3．电热板TP 控温型4．分析天平感量0.1mg5．烧杯500mL6．镊子7. 毛笔刷五、实验步骤1. 烘箱内50mL 瓷坩埚已衡重，取出称量记录为W0。
2. 用光洁的镊子将落入盆内的树叶、昆虫等异物取出后扔掉，用毛笔把盆壁内的降尘归拢集中，并用尽量少的蒸馏水（以避免太长的加热蒸发时间）将附着在盆壁的细小尘粒洗下来，将缸内溶液和尘粒全部转移到500mL 烧杯中，在电热板上加热蒸发，使体积浓缩到10mL 左右。
3. 冷却后用蒸馏水冲洗杯壁，并用毛笔把杯壁上尘粒洗干净，将杯中溶液和尘粒全部转移到已称重的50mL 的坩埚（W0）中，继续在电热板上加热至小体积（微干），然后放入105℃烘箱中烘干，称重降尘和坩埚的重量（W1）。
2014级环境分析化学实验讲义要点
实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。
3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3H2O＋CO2↑当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂1．仪器25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，50mL移液管，250mL锥形瓶三个，500mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。
2．试剂基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ；无CO2蒸馏水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：1．无水碳酸钠的称量与溶液配制(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。
用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000g之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL 锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。
2．盐酸溶液配制配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。
3. 标定（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL 刻度线上。
（读数准确至小数点后第二位）。
（2）向步骤（1）中的三只250mL 锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。
《分析化学实验》教学大纲(环境科学专业)
《分析化学实验》教学大纲（环境科学专业）（四年制本科·试行）一、教学目的分析化学实验是环境科学专业的基础课程之一。
它与分析化学和仪器分析理论课程教学紧密结合, 但又是一门独立的课程。
其主要目的是: 加深对化学分析基础理论知识的理解和运用, 学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握化学定量分析的基本操作技能、学习并撑握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念, 学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器, 以保证实验结果的可靠性。
为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1.课前认真预习, 领会实验原理, 了解实验内容、步骤和注意事项, 在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告, 内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等, 设计要记录和处理的实验数据的表格。
2.按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器, 注意记录, 积极思考, 不清楚的地方及时提问, 不可做其他的事情。
3.实验时要严格按照规范的操作要求进行, 仔细观察实验现象, 并及时记录。
要善于思考, 学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上, 不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告, 经老师许可, 方可离开实验室。
4、自觉遵守实验室的各项规章制度, 保持实验室内安静、实验台面的清洁整齐, 爱护仪器和公用设施, 养成良好的实验室工作习惯, 树立环保意识, 注意安全, 厉行节约。
5、值日生做好实验室的清洁卫生, 关好水、电、门、窗。
实验一分析天平的使用方法和基本操作训练（4学时）实验二分析天平称量练习（4学时）实验三滴定分析基本操作练习（4学时）实验四铵盐中含氮量的测定（4学时）实验五混合碱的分析（4学时）实验六 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定（4学时）实验七水的硬度的测定（4学时）实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（4学时）实验九铝合金中铝含量的测定（4学时）实验十胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定（8学时）实验十一过氧化氢含量的测定（4学时）实验十二铁矿石中铁的测定（无汞法）（4学时）实验十三铜合金中铜含量的测定（4学时）实验十四食盐中含氯量的测定（4学时）三、教材及参考书1.华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2001.7）2.武汉大学主编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（1994）3.谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验.高等教育出版社（1995）四、其它说明五、实验项目一览表清。
环境化学化学分析实验基本知识
• 取20mL水于试管中，用1滴4mol·L-1HNO3酸化，加入1~2滴0.1 mol·L-1AgNO3 ，如出现白色乳状物，则水不合格。
• 5．硅酸盐
• 取25mL水于小烧杯中，加入5mL4mol·L-1HNO3 ，5mL50g·L-1 钼酸铵，室温下放置5min后。加入5mL50g·L-1 Na2SO3，观察是否出现蓝色，如呈蓝色则不合格。
• 6．有机溶剂洗涤液：直接取丙酮、乙醚、苯等使用或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体、 油脂及其它有机物。
•
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二、分析用水
• 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据分析任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一 般分析工作采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要求用纯度高的超纯水（一级水）。
指标名称
pH范围 电导率（25℃）/ms·m-1≤ 吸光度（254nm,1cm光程）≤ 可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1
一级
--0.01 0.001 0.01
二级
三级
---
5.0~7.5
0.1
0.50
0.01
---
0.02
---
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（一）纯水的制备
• 1．蒸馏法——该法能除去水中非挥发性杂质，但不能除去易溶于水的气体。 • 自来水在蒸馏器中加热汽化，水蒸气冷凝即得蒸馏水。蒸馏器材料有铜、玻璃、石英等。石英蒸馏器
痕量分析用对微粒有要求的实验如高效液相色谱分析用水。
• 一级水应存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前制备。
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（二）纯水的检验 纯水的检验的有物理方法（测定水的电导率）和化学方法两类
084化学与环境实验指导@北工大
化学与环境实验课程一、课程说明1．化学与环境实验为独立设课，共开设三个实验，总成绩为100分。
2．实验总体要求：（1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。
预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，注意留有填写实验数据的位置。
（2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。
如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分析查找原因，直到得出正确的结论。
认真观察实验现象，记录实验数据。
严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。
（3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，按规范改正记错的数据，不允许随手记在小纸片或手上。
（4）实验报告要求实验报告是实验的总结，一般包括实验名称、实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象或实验数据、实验结论和数据处理、实验讨论等几部分。
二、评分标准成绩评定的方式学生实验成绩按百分制评定，主要依据如下：1、对实验原理和基本知识的理解。
2、对基本操作和基本技术的掌握，对实验方法的掌握。
3、实验结果（合理的产率、纯度；准确度、精密度等）。
4、原始数据的记录要求正确、表格设计合理、数据记录正确、有限数字、作图技术的掌握，实验报告书写的完整性和工整程度。
5、实验过程中的学习态度、综合能力、科学品德、科学精神。
实验成绩分配：预习报告：20%分，实验操作：40%分，数据准确性：20%分，实验报告：20%分。
实验一钢中锰含量的测定一、实验目的1、复习移液管，容量瓶的使用。
2、学习721分光光度计的使用。
二、提要锰是钢中有益元素，它可使钢的硬度和锻性提高；炼钢时锰使良好的脱氧剂和脱硫剂。
钢中锰除以金属状存在于金属固溶体种之外，主要以MnS状态存在，当用比色法测定钢中锰的含量时可将一定质量的钢样用硝酸和硫酸配成的混合酸溶解，再用过二硫酸铵使其中的锰氧化成具有特征的紫红色的高锰酸。
环境分析实验课讲义
另取50ml水样加到250ml锥形瓶中，放入一小块刚
果红试纸，加入1：1盐酸直到试纸变蓝，煮沸两分
钟 ， 冷 却 后 加 NaOH2ml ， 再 加 少 许 钙 指 示 剂 ， 用
EDTA标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。
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实验三 水中氯离子的测定（4学时）
1、原理：指示剂K2Cr2O4;滴定剂AgNO3 Ag+ +Cl- = AgCl↓白 2Ag+ +Cr2O42- = Ag2Cr2O4↓桔红
所以酸度应控制在pH=10。在pH=10的条件下， 可用铬黑T为指示剂,用EDTA测Ca2+和Mg2+的总量。因 为Ca2+、Mg2+与EDTA都生成无色络合物，而与铬黑T 都生成红色络合物，可以一起滴定。
M (Ca2+、Mg2+) + In(兰) = M (Ca2+、Mg2+)In(红)
M(Ca2+、Mg2+)In(红) + Y = M(Ca2+、Mg2+)Y + In(兰) 根据EDTA的用量可算出钙镁合量。
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实验二：水中总硬度及Ca2+、Mg2+的测定（4学时） 一、硬度：水中金属离子的含量
水中金属离子含量较大的主要是Ca2+、Mg2+，以钙盐 和镁盐的形式存在。
硬度：以每升水中CaCO3含量来表示 二、测定：
1、总硬度：测Ca2+、Mg2+合量,
先求酸度范围：因为lgKM –lgαY(H) ﹥8， lgKMgY =8.7, lg α Y(H) =0.7, 最小PH = 9.7 lgKCaY =10.7, lg αY(H) =2.7, 最小PH = 7.6
环境化学实验教案
环境化学实验教案介绍这份教案旨在介绍环境化学实验的基本概念和操作方法，以便学生能够深入了解环境化学的原理和实践。
通过实验的方式，学生们将能够掌握一些基本的环境化学测量技术，并了解环境中的污染物的检测和分析方法。
实验目标- 了解环境化学的基本概念和原理- 研究环境样品的采集和处理方法- 掌握环境污染物的测量与分析技术- 培养实验操作和数据处理的能力实验内容1. 环境样品采集和处理- 学生将研究如何采集不同环境样品（如水、土壤、大气中的颗粒物等），并进行初步处理。
- 学生将研究如何使用常见的实验设备和仪器来处理和保存样品。
2. 环境污染物的测量与分析- 学生将研究如何使用化学方法和仪器来测量水中的主要污染物（如重金属、有机物等）的浓度。
- 学生将研究如何使用分析仪器（如气相色谱仪、液相色谱仪等）来分析空气中的污染物。
3. 数据记录和分析- 学生将研究如何正确记录实验中的观察结果和测量数据。
- 学生将研究如何应用统计学方法来分析和解释实验结果。
实验步骤1. 实验准备- 学生将收集所需的材料和设备，并准备实验室环境。
- 学生将研究如何制定实验计划和安全操作规程。
2. 样品采集和处理实验- 学生将按照指导书中的步骤进行样品采集和处理。
- 学生将记录实验过程中的观察结果和操作步骤。
3. 污染物测量与分析实验- 学生将按照指导书中的步骤进行污染物的测量和分析实验。
- 学生将记录实验过程中的观察结果和操作步骤。
4. 数据记录和分析- 学生将整理实验数据，并进行统计学分析。
- 学生将撰写实验报告，总结实验结果和发现。
实验安全在进行实验前，学生应该明确实验过程中的安全注意事项，并严格按照实验室的安全操作规程进行操作。
必要时，学生应佩戴个人防护设备，如实验手套和护目镜，并遵守实验室废物处理的规定。
实验评估实验将根据学生的实验操作和报告的内容进行评估。
学生的成绩将基于实验过程是否规范、数据记录是否准确和实验报告是否完整等因素。
环境工程专业实验指导书
环境工程基础实验指导主编：张庆乐泰山医学院实验一 废水悬浮固体和浊度的测定一、 实验目的和要求1. 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。
2. 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。
二、悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103－105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
（二）仪器和试剂1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45um 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5. 玻璃漏斗6. 内径为30－50mm 称量瓶（三） 实验步骤1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103－105℃烘干2小时，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g ）。
2. 去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg ），通过面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3－5次。
如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次洗残渣。
3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103－105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h ，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
（四） 数据处理悬浮固体（mg/L ）= VB A 1000*1000*)( 式中：A ——悬浮固体＋滤膜及称重瓶重（g ）B ——滤膜及称重瓶重（g ）V ——水样体积（mL ）（五）注意事项（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
（2）废水粘度高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
（3） 也可采用石棉坩锅进行过滤。
（六） 思考题1. 进行称重之前对水样如何进行预处理？2. 为什么控制温度在103－105℃？3.悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？4.分析产生测定误差的原因？三、浊度（一）原理浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。
水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。
浊度以度为单位。
环境化学实验复习大纲
环境化学实验复习大纲实验一空气中氮氧化物的日变化曲线一、实验的意义二、实验原理：NOx的测定原理三、仪器和试剂：吸收液的保存和使用注意事项；三氧化铬-石英砂氧化管的作用。
亚硝酸钠标准溶液的保存。
四实验步骤：装置的连接，装置各组成的作用五数据处理注意浓度转换为标准状态下的浓度六思考题氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？实验二水中六价铬的测定实验意义实验原理：六价铬的测定原理——二苯碳酰二肼分光光度法水样的预处理，注意标准曲线的绘制也应与水样做同样预处理。
实验三水体富营养化程度的测定——总磷和叶绿素a的测定一、实验意义二、实验原理：总磷的测定原理——钼锑抗分光光度法；干扰；三、仪器和试剂：混合试剂；四实验步骤：总磷测定：水中总磷和总溶解磷的测定的区别；消解的作用；叶绿素a测定：记录体积；滤膜使用；比色皿加盖；盐酸的作用。
五数据处理：叶绿素a测定中需记录的体积；六思考题：富营养化含义和指标。
实验四底泥中腐殖质的分离与提取实验意义实验原理：腐殖质中富里酸和腐殖酸的分离与提取的原理；思考题：1.简述腐殖质的结构特点，并简要说明水体中腐殖质对重金属污染物迁移转化的作用。
2.从离心管内往滤纸上转移腐殖酸渣时为什么要用pH=3的蒸馏水？3.称量烘干后的滤纸时为何要盖上称量瓶的盖子？实验五有机物的正辛醇—水分配系数一、实验的意义二、实验原理：Kow的定义三、仪器和试剂紫外分光光度计四实验步骤注意尽量防止有机物的挥发思考题1、正辛醇—水分配系数的测定有何意义？2、振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点？实验六底泥对苯酚的吸附作用一、实验的意义二、实验原理：苯酚的测定原理——4-氨基安替吡啉分光光度法，吸附等温线含义；三、仪器和试剂苯酚浓度越大贮存越稳定四实验步骤：设计实验五数据处理：三种吸附等温式的拟合。
山西省考研化学复习资料分析化学重要实验步骤总结
山西省考研化学复习资料分析化学重要实验步骤总结山西省考研化学复习资料——分析化学重要实验步骤总结一、简介分析化学是研究物质组成、结构及性质的科学，是化学学科的重要分支之一。
在考研化学复习过程中，掌握分析化学实验步骤是非常重要的。
本文将总结山西省考研化学复习资料中的分析化学重要实验步骤，并逐一进行分析和说明。
二、酸碱滴定实验步骤1. 准备滴定溶液：称取一定量的标准溶液和适量的指示剂，装入滴定管中。
2. 预处理样品：将待测样品溶解或转化为适宜的反应物。
3. 滴定：将滴定溶液以滴定管滴加到样品溶液中，直至发生滴定终点。
4. 计算结果：根据滴定终点的体积和滴定溶液的浓度计算待测物质的含量。
三、常见离子分析实验步骤1. 样品处理：将待测样品转化为适宜的反应物。
2. 沉淀分离：通过通入适当的试剂，将感兴趣的离子沉淀成固体。
3. 重溶和滴定：将沉淀溶解，然后利用滴定法测定溶液中离子的浓度。
4. 结果计算：根据滴定终点的体积和标准溶液的浓度计算待测离子的含量。
四、光谱分析实验步骤1. 样品准备：将待测样品准备成适合光谱分析仪器的样品形态。
2. 仪器测定：使用光谱仪器，如紫外可见分光光度计、红外光谱仪等，进行样品测定。
3. 数据处理：对仪器测得的数据进行处理和解读，如绘制吸收光谱曲线、比对参考光谱等。
4. 结果分析：根据光谱数据进行结果分析，如确定物质结构、测定物质浓度等。
五、电化学分析实验步骤1. 样品准备：将待测样品转化为适宜的反应物。
2. 电极制备：制备参比电极和工作电极，并进行电极的活化和标定。
3. 电化学实验：通过施加电压或电流，利用工作电极和参比电极之间产生的电信号进行分析。
4. 数据处理：对电化学实验数据进行处理和解读，如绘制电流电位曲线、计算电化学参数等。
六、质谱分析实验步骤1. 样品处理：将待测样品转化为气态、液态或固态样品形态。
2. 仪器测定：使用质谱仪器进行样品测定，如质谱质量分析仪、离子流动法质谱仪等。
环境分析化学总复习
环境分析化学的任务1.参与环境结构形式、性质和演化机理的研究，积累大气、水体、土壤、生物和人体背景值；2.判断污染源造成的环境污染、污染形势、污染速度、污染途径和污染扩散线路，为环境的预测预报提供依据；3.确定污染物的浓度和污染物在空间的分布模型，找出环境污染最严重的区域所在，提出控制和防治污染的对策，评价防治污染措施的效果；4.探索污染物的迁移转化、相互反应、转化机制、状态结构的变化和污染效应以及最终归宿等规律；5.结合地方病、职业病、心血管病、癌症和其他污染病的调查，研究污染物作用物理系统和生物系统的规律、毒性效应，揭示污染物同基质之间相互作用的本性；6.修改与制定环境质量标准，检查环境质量，为加强环境管理提供测试手段和科学依据。
课后作业：松花江水污染事件对我国环保事业有哪些影响？环境分析化学的作用1.农业、渔业、畜牧业、林业和工业等直接或间接的受到大气、水质、土壤等环境要素的影响。
需要通过环境分析，了解与判断环境要素的变化情况，指导生产。
2.人体通过新陈代谢和周围环境进行物质交换。
全世界每年有近千万人受到癌症、心血管病、地方病和某些职业病的折磨，甚至被夺去生命。
产生这些病与环境因素息息相关。
因此，也需要通过环境分析，了解与判断环境要素的变化情况，保护人类。
3.环境分析化学所提供的环境中化学物质种类、含量、形态等信息为评价环境质量、污染控制和治理的成效、制定环境保护政策以及解决环境问题等提供了科学依据。
1.检出限的定义国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定检出限为：信号为空白测量值(至少20次)的标准偏差的3倍所对应的浓度(或质量)。
检出限过去也称为检出极限，检测限，测定极限，波动浓度极限等检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。
仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。
方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义环境化学试验讲义实验须知1.实验室工作必须有计划和有组织才能顺利进行。
因此在实验前必须仔细阅读实验指导，对实验内容、工作量和工作程序有一个完整的概念。
2.实验工作必须严格遵守操作规程，不许随便变更实验方法和步骤，以免发生危险事故。
3.实验时要携带记录本，把一切称量和化验的现象和结果记录下来，以便检查分析的准确性，所有的分析材料无论如何不许先在单张纸上作记录。
4.凡器材损坏或发生障碍时，应立即报告指导老师，及时修理。
5.玻璃仪器使用后，必须洗刷干净，放置柜内固定位置以便下次作用。
6.废土及用过和滤纸，不准倒入水槽，应倒入瓦缸内以免淤塞。
7.实验时就严肃认真，保持安静，所有器材放置有条不紊，抬面保持清洁。
8.每次实验完毕，须轮派同学清洁实验室。
目录实验一天然水中铜的存在形态实验二底泥中腐殖物质的提取和分离实验三土壤的阳离子交换量的测定实验四底泥中铬的简单状态鉴别实验五沉积物中重金属的存在形式和迁移规律的研究附录3200型原子吸收分光光度计的使用方法实验一天然水中铜的存在形态一、目的要求1、判别铜在湖水中几种简单的结合状态。
2、学习用阳极溶出伏安法测定水中金属结合状态的一般实验技术。
3、熟悉掌握XJP—821（B）型新极谱仪的使用方法。
二、概述天然水中重金属的存在形态，按其物理状态可分为颗粒态和溶解态两类。
前者包括吸附、络合于悬浮物粒子上的各种化学态。
后者按其在水中的活性又分为稳定态和不稳定态。
不稳定态主要包括游离的金属离子，弱结合的有机和无机的络合吸附态金属。
处于这一状态的金属有电活性，在电极上能反应。
稳定态主要包括强结合的有机和无机络合吸附态金属。
它们在电极上无反应。
但经紫外光照射后，其中的有机结合态，即稳定态A，会变成不稳定态。
不被紫外光分解的部分，即稳定态B，经硝酸—高氯酸消化后也会变成不稳定态。
不稳定态有电活性，能被微电极富集，可用溶出伏安法测定。
在适当的底液及外加电压下，不稳定态铜可以还原为金属铜沉积在工作电极上。
环境化学实验讲义全
实验一有机物的正辛醇—水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法；2、学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即：K ow = c o/c w式中：K ow—分配系数；c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。
K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度；V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂1、仪器（1）紫外分光光度计（2）恒温振荡器（3）离心机（4）具塞比色管：10mL（5）玻璃注射器：5mL（6）容量瓶：5mL，10mL2、试剂（1）正辛醇：分析纯（2）乙醇：95％，分析纯（3）对二甲苯：分析纯四、实验容及步骤1．标准曲线的绘制移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。
在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。
环境分析化学实验指导书
环境分析化学实验指导书实验⼀、酸碱标准容液的配制及标定废⽔酸度的测定⼀、⽬的1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定⽅法。
2. 掌握滴定操作．3. 了解酸度的基本概念；掌握⽔样酸度的测定⽅法⼆、原理⽤直接法配标准溶液的物质，需符合①纯度达到⼀定要求；②组成与化学式符合；③稳定等三个条件。
市售的盐酸，氢氧化钠不能满⾜上述要求，因此采⽤间接法配制盐酸，氢氧化钠标准溶液，然后⽤基准物进⾏标定。
NaOH溶液可⽤邻苯⼆甲酸氢钾标定，由于邻苯⼆甲酸的Ka=2.9x 10-6，化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变⾊范围重合，故可⽤酚酞为指⽰剂，HCl溶液可⽤碳酸钠标定，⽤甲基橙做指⽰剂．标定了碱或酸的浓度后，另⼀溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积⽐计算得出。
在⽔中，由于溶质的解离或⽔解(⽆机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等)⽽产⽣的氢离⼦，与碱标准溶液作⽤⾄⼀定pH值所消耗的量，定为酸度。
酸度数值的⼤⼩，随所⽤指⽰剂指⽰终点pH值的不同⽽异。
滴定终点的pH值有两种规定，即8.3和3.7。
⽤氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指⽰剂)的酸度，称为“酚酞酸度。
⼜称总酸度，它包括强酸和弱酸。
⽤氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指⽰剂)的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表⼀些较强的酸。
三、仪器1. 称量瓶2. 250 ml锥形瓶3. 50ml滴定管四、试剂1. ⽆⼆氧化碳⽔：pH不低于6.0的蒸馏⽔，如蒸馏⽔的pH较低，应蒸沸15分钟，加盖后冷却⾄室温。
2. 酚酞指⽰剂：称取0.5克酚酞，溶于50毫升95%⼄醇中，再加⼊50毫升⽔。
3. 甲基橙指⽰剂：称取0.05克甲基橙，溶于100毫升⽔中。
4. ⽆⽔碳酸钠：优级纯5. 邻苯⼆甲酸氢钾：优级纯。
五、步骤1．0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制：⽤清洁量筒量取纯浓盐酸(⽐重1.19)4.3毫升，倒⼊清洁的试剂瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄500毫升，以玻塞塞住瓶⼝，充分摇匀，贴上标签。
江西省考研化学复习资料分析化学实验指南
江西省考研化学复习资料分析化学实验指南为了帮助江西省考研化学考生更好地进行分析化学实验的复习，我们整理了以下实验指南，旨在帮助考生掌握实验操作技能、了解实验原理以及数据处理和结果分析等方面的知识。
一、仪器材料准备1. 主要仪器与设备：电子天平、分光光度计、pH计、离心机、甲醇循环水真空泵、恒温水浴器、气动均质机等。
2. 常用试剂：硫酸、氯化铵、硝酸、盐酸、硫酸铜、硫酸氢钾、硝酸银、硝酸钾等。
二、实验操作步骤1. 实验前准备：确保实验仪器和试剂处于良好工作状态，清洗仪器，校准仪器，准备所需试剂。
2. 实验操作步骤：a. 样品的制备：根据实验要求，制备所需的样品。
b. 试剂的配制：根据实验所需，准确配制试剂溶液。
c. 仪器的操作：根据实验要求，进行仪器的操作，如使用电子天平称量样品、使用分光光度计测定吸光度等。
d. 数据的记录：记录实验过程中的各项数据，确保数据的准确性。
e. 结果的处理：根据实验要求，对实验数据进行处理，如绘制曲线图、计算浓度等。
f. 结果的分析：对处理后的结果进行分析，总结实验结果。
三、实验原理及注意事项1. 实验原理：a. 分光光度法：利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定物质的含量或浓度。
b. 离心法：通过离心机的离心力使颗粒或溶液中的组分分离，用于分析物质的成分或纯度。
c. pH测定法：通过测定物质溶液的pH值来确定物质的酸碱性质。
d. 气动均质法：通过气动均质机产生的气泡使溶液均匀混合和悬浮物分散。
2. 注意事项：a. 实验前对实验仪器进行检查和校准，确保仪器的准确性和稳定性。
b. 使用仪器时，需要按照仪器的操作指南进行正确操作，并严格遵守使用规定和安全操作。
c. 在进行实验操作时，要注意实验的环境和条件，如温度、湿度和气压等因素对实验结果的影响。
d. 实验过程中，及时记录实验数据，确保数据的准确性和可靠性。
e. 对于实验结果的分析和处理，要仔细思考，合理判断，确保结果的可靠性和准确性。
室内环境检测与控制技术专业《《分析化学》教案(第12周)》
验六高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实训目的1、掌握高锰酸钾标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以草酸钠为基准物标定高锰酸钾的根本原理、反响条件、操作方法和计算。
二、实训原理高锰酸钾〔KMnO4〕为强氧化剂，易和水中的有机物和空气中的尘埃等复原性物质作用；KMnO4溶液还能自行分解，见光时分解更快，因此KMnO4标准溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
KMnO4溶液的标定常采用草酸钠〔Na2C2O4〕作基准物，因为Na2C2O4不含结晶水，容易精制，操作简便。
KMnO4和Na2C2O4反响如下：滴定温度控制在70～80℃，不应低于60℃，否那么反响速度太慢，但温度太高，草酸又将分解。
三、试剂1、基准试剂 Na2C2O4；2、3 mol/LH2SO4溶液；四、实训步骤1、L KMnO4标准溶液的配制称取1.6克KMnO4固体，置于500mL烧杯中，加蒸馏水52021L使之溶解，盖上外表皿，加热至沸，并缓缓煮沸 15 min，井随时加水补充至500mL。
冷却后，在暗处放置数天〔至少2—3天〕，然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去 MnO2沉淀。
滤液贮存在枯燥棕色瓶中，摇匀。
假设溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却，经过滤可立即标定其浓度；2、KMnO4标准溶液的标定准确称取在130℃烘干的2C～0.20克，置于250mL锥形瓶中，参加蒸馏水。
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实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置：变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂：(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至1l0mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。
(4) 硫酸-硫酸银溶液。
于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。
放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。
(5) 硫酸汞：结晶或粉末。
2. 实验步骤(1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
② 废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。
以下操作同上。
(2) 冷却后，用90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
(3) 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4) 测定水样的同时，以20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
四、数据处理()V C V V L O COD C 10008/mg 102r ⨯⨯⨯-=），（式中， C 为硫酸亚铵标准溶液的浓度，mol/L ；V 0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；V 为水样的体积，mL ；8为氧(1/4O 2 )摩尔质量，g/mol 。
五、注意事项1. 使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞与氯离子的比为10：1 。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00~50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整，也可得到满意的结果。
表1 水样取用量和试剂用量3. 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/ 5~4/5为宜。
5. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6 H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液，用时新配。
6. COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7. 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
标定方法亦可采用如下操作：于空白实验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。
六、思考题1.为什么要做空白实验？2. 高锰酸钾指数和化学需氧量有什么区别？实验二水中硫酸根的测定（4学时）一、实验目的和要求学习重量法测定硫酸根的基本原理，掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20min。
Ba2++ SO42- = BaSO4(白)所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤至无氯离子、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中硫酸根的含量。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1) 蒸气浴；(2) 烘箱；(3) 马弗炉；(4) 干燥器；(5) 分析天平，0.1mg；(6) 滤纸，慢速定量滤纸及中速定量滤纸；(7) 滤膜，孔径为0.45μm；(8) 瓷坩埚，30mL；(9) 蒸发皿，约50mL；(10) 烧杯，500mL。
主要试剂：所用试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，然后用1+1 HNO3溶液浸泡24h(不得使用K2Cr2O7洗液)，使用前再依次用自来水、去离子水或蒸馏水洗净。
(1) 二水合氯化钡溶液，100g/L。
将100g二水合氯化钡(BaCl2· 2H2O) 溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至l L，储存在玻璃或聚乙烯瓶中，此溶液能长期保持稳定。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
(2)盐酸，1+1。
(3) 氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤、剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。
(4) 甲基红指示剂溶液，1 g/L。
将0.1g甲基红钠盐溶解于水中，并稀释到100mL。
(5) 硝酸银标准溶液，约0.l mol/L。
称取1.7g硝酸银，溶于80mL蒸馏水中，加0.l mL浓硝酸，稀释至100mL，置于棕色瓶中，避光保存长期稳定。
(6) 碳酸钠，无水。
2. 干扰及消除水样中若悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅较多，可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀，可得到较大晶粒的沉淀，利于过滤沉淀；同时，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀及共存盐类水解。
但是酸度过大，会使硫酸钡沉淀溶解度增大，而使测定结果偏低。
当水样中CrO42- 10mg，PO43- 10mg，NO3- 1000mg，SiO2 2.5mg，Ca2+ 2000mg，Fe2+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶走。
若在水样中它们的浓度很高，产生单质硫沉淀时，应该过滤掉，以免影响测定结果。
3. 样品的采集与制备水样采集于干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
为了防止水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂，可以冷藏较长时间。
试样的制备取决于样品的性质和分析的目的，为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采集后立即在现场(或尽可能快的)用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。
需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。
4. 实验步骤(1) 预处理①将量取的适量可滤态试料置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸或氨水调至呈橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中的液体总体积至200mL，加热煮沸至少5min。
②若试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有有机物质，就在燃烧器的火焰上灰化，然后用2mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。
加入2mL 盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按①调节酸度。
③如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并于滤液和洗涤液合并，按①调节酸度。
2. 沉淀将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10mL±5mL热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在80~90°C下保持不少于2h，或在室温下至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。