阿司匹林合成工艺研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究《阿司匹林合成工艺简介及改进研究》一、引言阿司匹林，又叫乙酰水杨酸，是一种广泛应用于镇痛、解热和抗血小板聚集的药物，也被广泛用于心血管疾病的预防和治疗。
它的合成工艺及改进研究一直备受关注。
本文将从阿司匹林的历史、合成工艺及改进研究等方面进行全面介绍和探讨。
二、阿司匹林的历史阿司匹林的历史可追溯到古代，水杨树叶、柳树树皮等被用于缓解疼痛和发热。
而现代阿司匹林的合成则始于19世纪，在过去的一个多世纪中，阿司匹林的合成工艺不断得到改进和完善。
三、阿司匹林的生产工艺1. 原料准备：阿司匹林的合成主要原料包括苯酚和二氧化碳。
2. 反应过程：苯酚与二氧化碳在催化剂的作用下发生酯化反应，得到阿司匹林的中间体。
3. 精制和提纯：通过结晶、过滤、再结晶等工艺步骤，最终得到合格的阿司匹林产品。
四、阿司匹林合成工艺的改进研究随着科学技术的不断发展，阿司匹林的合成工艺也得到了不断改进。
新的催化剂、新的反应条件、新的分离提纯技术等不断被引入进来，以提高合成效率和产品质量。
五、对阿司匹林合成工艺的个人理解与观点阿司匹林的合成工艺在不断的改进中，为其生产提供了更高效和更环保的方法。
阿司匹林的合成工艺也是化学工程领域的一个重要研究课题，它的改进也将推动整个行业的发展。
六、总结通过对阿司匹林合成工艺的简介及改进研究的全面介绍和探讨，相信读者对这一主题有了更深入的理解。
我们也看到了阿司匹林合成工艺在不断发展中的前景和挑战。
希望本文能够为相关研究和实践提供一些思路和启发。
至此，我们完成了一篇深度和广度兼具的关于阿司匹林合成工艺的文章。
希望这篇文章能够对您有所帮助。
七、阿司匹林合成工艺的现状与面临的挑战随着医药行业的不断发展，对阿司匹林的需求也在不断增加。
作为一种常用的药物成分，阿司匹林的合成工艺需要更高的效率和更环保的生产过程。
目前，已经有一些新的技术和方法被引入进来，以改进阿司匹林的合成工艺。
绿色合成技术已经成为阿司匹林合成工艺改进的重要方向之一。
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3.学习返滴定方法。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++用乙醇和水析晶，并进行重结晶。
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。
由于它的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。
但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。
由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
三、试剂：水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。
四、实验方法（一）酯化称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。
阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。
随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。
本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。
二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。
具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。
2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。
这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。
三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。
研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。
2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。
3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。
四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。
阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。
我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。
五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。
通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。
阿司匹林的合成
2、实验仪器 量筒、锥形瓶、烧杯、滴管、水浴锅、循环真空水泵、布 氏漏斗、滤纸等。
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实验部分
3、实验步骤
在500ml的锥形瓶中，放入水杨酸16.0g，醋 酐25.0ml，然后用滴管加入浓硫酸，摇晃锥形瓶 使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴锅上慢慢加热至85-95℃， 维持温度10min。然后将锥形瓶从热源上取下，使 其慢慢冷却至室温。在冷却的过程中，阿司匹林 渐渐从溶液中析出。 在冷却到室温，结晶形成后，加水250ml，并 将该溶液放入冰浴中冷却。带充分冷却后，大量固 体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，压紧抽干，得 到阿司匹林粗品。
目录
药物简介 实验部分 心得体会
药物简介
阿司匹林是一种历史悠久的解热 镇痛药，1898年，德国化学家霍夫曼 用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水 杨酸 。1899年，德国拜仁药厂正式生 产这种药品，取商品名为Aspirin 。 阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、 神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板 凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心 血管疾患。
中95℃，10分钟
冷却后加水250ml， 溶液先为乳黄色，加入 冰浴，抽滤时用少 冰水时呈现胶状物质， 阿司匹林产品微溶于水，结 晶比较困难，故用冰水减小
量冰水洗涤两次， 振荡后胶状消失。用冰
得阿司匹林粗品 水浴冷却时，有淡黄色 晶体大量析出。
溶解度。胶状物质即为阿司
匹林溶质与晶体之间的临界 转换状态。当溶液过饱和时，
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。 水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色 及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
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实验部分
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成CONTENTS 目录 5 6 7 药物概述实验目的要求 实验原理实验主要仪器、试剂 本次实验方法步骤 其他合成线路和方法改进问题和讨论1PART 01 药物概述阿司匹林（Aspirin）化学名2-乙酰氧基苯甲酸；又名乙酰水杨酸，它是水杨酸类简介解热镇痛药的代表，用于临床已100年历史，医药史上三大经典药物之一。
阿司匹林分子式C 9H 8O 4，分子量180.15。
白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
熔点135℃-136℃,沸点：140°C ，在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。
理化 性质1.镇痛作用2.抗炎作用3.解热作用4.抗风湿作用5.抑制血小板聚集 药理 作用PART 02 实验目的要求目的3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
PART 03 反应原理制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸1.在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
副产物聚合物2. 还存在未反应完全的水杨酸和乙酸酐以及副产物水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等。
并且水杨副产物酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
PART 04实验主要仪器、试剂水杨酸，乙酸酐，乙醇和无水碳酸氢钠(试剂均为分析纯)，浓盐酸，氯化铁溶液。
三颈烧瓶，温度计，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，恒温水浴锅，电子天平，吸量管，玻璃棒，表面皿，量筒，烘箱，橡皮塞。
主要 仪器 主要 试剂 实验装置图试剂名称分子式熔点沸点性状溶解度碳酸氢钠NaHCO3 270℃（分解）白色细小晶体，固体50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，270℃时完全分解在水中的溶解度小于碳酸钠。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
阿司匹林合成工艺研究
揖摘要】介绍了阿司匹林的结构、性质、合成方法及发展前景，对阿司匹林的合成方法进行了综述。
对具体的合成路线作了比较：以酸催化合成阿司匹林，工艺相对比较成熟，但需要开发更为环保的酸催化剂；以碱催化合成阿司匹林，产品纯度高，但工艺不够成熟；以维生素C为催化剂合成阿司匹林，具有反应条件温和、对环境友好等优点，但工艺同样不够成熟。
开发环境友好、性能优异、成本低廉的催化剂。
是发展阿司匹林合成工艺的关键所在。
【关键词】阿司匹林，合成，催化剂1、国内外研究背景阿司匹林（Aspirin）化学名2-乙酰氧基苯甲酸；又名乙酰水杨酸，它是水杨酸类解热、镇痛药的代表，用于临床已有100a历史，为医药史上3大经典药物之一。
现仍广泛用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。
1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
2、阿司匹林合成方法2.1酸催化合成阿司匹林。
2.1.1浓硫酸。
传统方法所用的催化剂为浓硫酸，以水杨酸和乙酸酐为原料，浓硫酸为催化剂，进行O-酰化反应，水浴加热，冷却后析出晶体，加入冷水结晶后抽滤，烘干即得乙酰水杨酸，产率一般在60%左右，而浓硫酸具有强氧化性、脱水性，对设备的腐蚀性较大，对环境污染较重，不能回收利用，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法阿司匹林，通常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症，是世界上最常见的药品之一。
其化学名称为乙酰水杨酸，是一种合成药物。
那么，阿司匹林的合成方法是什么呢？下面我们来探讨一下。
阿司匹林的合成方法起源于19世纪末期。
当时，化学家们发现苯酸可以通过水杨酸的酰化反应得到。
而这个过程需要使用酸触媒，例如硫酸或盐酸。
现在，随着化学技术的不断改进，阿司匹林的制造变得更加高效和可靠。
现代合成阿司匹林的方法也已经被精确地确定。
下面是阿司匹林的具体制备方法：步骤一：合成水杨酸首先，需要合成水杨酸。
这是通过将苯酚和一些其他化学物质（例如碳酸钠和盐酸）混合加热反应得到的。
这个过程可以看成一个酸碱中和反应，所产生的副产物是二氧化碳和水。
C6H5OH + Na2CO3 + HCl → C6H5OHCOOH + H2O + CO2 + NaCl步骤二：酰化接下来，使用乙酸酐酰化水杨酸。
这个过程需要使用酸触媒，在加热的条件下进行反应。
C6H5OHCOOH + (CH3CO)2O → C6H5OCOCH3COOH + CH3COOH步骤三：沉淀然后，将制得的乙酰水杨酸与一些化学试剂混合，用酸处理来沉淀出阿司匹林。
这个过程需要耐心和技巧，因为沉淀反应通常需要一些特殊的条件。
完成之后，阿司匹林将被剥离出来，并进行纯化和检验。
总体而言，阿司匹林的合成方法需要进行几个关键的步骤。
需要深入了解化学原理和实验技巧，同时也需要小心注意各种化学试剂的安全性。
如果正确地进行，阿司匹林的合成可以高效，经济，成本低廉，并且能够为全球的医疗保健带来更多的好处。
阿司匹林药物合成研究进展
阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品，其药物历史比较长，主要功能是镇痛解热，对于多种疾病都有良好的治疗效果，包括发热、感冒以及关节痛等，其应用的范围相对广阔，甚至可以被用于旁路移植术之中。
为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用，药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究，以便对这种药物的合成方法进行有效改进，本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。
标签：阿司匹林；药物合成工艺；研究进展；药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸，属于重要的抗炎药品，最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症，同时还能起到一定的解热效果，属于经典药物，其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中，也有人将其与白酒等结合使用，虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症，但是阿司匹林药品具有一种劣势，就是会使患者出现一定的不良药物反应，因此需要对其合成工艺进行研究，以保证阿司匹林药品的合理性，本文对其合成工艺的研究进展进行研究。
1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法，药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物，较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的，合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究，一般水杨酸的质量为20g，乙酸酐药物的质量为40g，还需要借助普通催化剂进行反应，催化剂的质量适量即可，合成环境的温度一般是80摄氏度，反应时间为30分钟，三氯稀土药物的回收率为90.4%，另外一种酸性物质的回收率为85.7%，获取的合成效果基本可以判断为最佳效果，保持原有的合成条件不变，正价催化剂的使用次数，在合成的过程之中反复使用催化剂，其产率基本没有变动，这种合成方法的分离效果比较好，分离难度偏低，可以充分地将催化剂的优点发挥出来，还能对药品资源进行有效节省，另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质，不会对设备产生过多的腐蚀效果，完成合成任务之后，药品研究人员可以对其有效回收，能够充分地满足绿色药品合成的要求。
实验报告 阿司匹林的合成(精品文档)_共5页
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：3OHCOOH (CH 3CO)2O CH 3COOH++ 反应过程的副产物： 水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格 数量 量筒100ml 1 锥形瓶500ml 1 烧杯250ml 2 量筒5ml 1表2设备型号及规格 表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却1.5h ，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3设备名称型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家 规格 用量 水杨酸天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR 10g无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司分析纯 15ml（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生。
实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
实验一 乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。
2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min ，控制水浴温度在70℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即浸入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约1.5g ，熔点为133－135℃。
五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；2、熟悉药物合成实验装置的安装和使用；3、掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3（150ml 水加10g 碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO 2气泡产生。
然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置）调pH 为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。
用冰水冷却，令结晶完全析出后，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
5、阿司匹林的精制：取250ml 烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点，计算得率。
五、实验操作注意事项：1、酯化反应温度在80度左右，太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，醋酸酐分解，放热，蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
实验一阿司匹林的合成
阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一、实验目的１、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
２、掌握酯化反应的原理和实验操作 ３、掌握精制、抽滤等基本操作技术。
４、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHCOOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH四、仪器及设备三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计（100℃）油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器装配图：※实验前准备烘干仪器：三颈瓶、冷凝管五、实验步骤：1.合成：（1）在100 mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸10.0 g和新蒸的乙酸酐15 mL，再加10滴浓硫酸，充分摇动。
（2）水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在60-70℃，维持30 min。
（3）稍冷后，在不断搅拌下倒入200 mL冷水中，并用冰水浴冷却20 min左右，直至乙酰水杨酸完全析出。
（4）抽滤，冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。
2.精制：（1）将阿司匹林粗品放在250 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液100 mL。
（2）搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。
（3）当有不溶的固体存在时，真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
（4）将得到的滤液倒入250 mL烧杯中，放入冰浴中，一边搅拌一边滴加浓盐酸或1M HCl，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
（5）待阿司匹林不再析出，抽滤，滤渣用冷水洗涤，抽紧压干固体，得阿司匹林精品。
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一：阿司匹林的简介阿司匹林(Aspirin)化学名称叫乙酰水杨酸。
也叫乙酰基柳酸、醋柳酸。
纯品为白色针状或板状结晶，或为白色结晶性粉末，无臭微带酸味，密度1．35，熔点135～138℃，在干燥空气中稳定，遇潮会缓慢水解生成水杨酸和乙酸，微溶于水，在醇、乙醚和氯仿中溶解，在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。
阿司匹林目前主要由水杨酸和醋酸酐经酰化反应制得，在世界医疗史上是一种老资格的药品。
植物含有水杨酸类物质是在长期的进化和自然选择过程中形成的，这类化学物质对植物而言是天然驱虫剂，用来抵御寻食的动物，以保存自身物种的存在和繁衍。
1835年卡尔·娄卫希(Karl Lowig)从绣线菊中提取出了纯的水杨酸；1838年意大利人拉菲尔·皮瑞阿(Raffaele Piria)在实验室里将从柳树皮中提取的水杨苷转化成水杨酸。
当时纯的水杨酸已经开始作止痛药使用，它的降热止痛抗炎疗效比水杨苷要好得多。
然而从天然植物中分离提取水杨酸耗时耗力成本亦高。
此外作为治病药物水杨酸的副作用很强，对胃刺激性大，会导致胃痛甚至出血，当时认为是水杨酸的酸性所致。
1853年法国化学家热拉尔最早用水杨酸和乙酸酐反应制得乙酰水杨酸，这就是后来大名鼎鼎的阿司匹林。
以后又有化学家在乙酰水杨酸的合成和分离提纯上有所改进，遗憾的是没有进行专利登记，也没有提出它在医疗上的使用前景。
但是热拉尔发明的方法却一直沿用到了今天。
二、合成原理及方法目前主要用水杨酸和乙酸酐或乙酰氯在硫酸催化下经酰化制备阿司匹林，硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟，但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境，合成方法如下：实验原理：水杨酸与乙酸酐在H+催化下反应生成乙酰水杨酸。
主要试剂：水杨酸，3 g 、乙酸酐，4.5 mL 、浓硫酸，数滴、饱和NaHCO 3水溶液、浓盐酸，5 mL阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。
12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。
13:00 开始加热，液体飞速旋转13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。
在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。
14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。
14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。
14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。
15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。
15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。
15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。
15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶15:48 待结晶完全，抽滤15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。
并称好表面皿的质量为38.558g。
16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。
16:15 从烘箱取出，称重为46.334g16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。
在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。
然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果16:30 从烘箱取出，称重为46.084g16:45 从烘箱取出，称重为45.966g17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。
阿司匹林合成工艺探析
阿司匹林合成工艺探析一、前言阿司匹林是一种常用的非甾体类抗炎药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它是由水杨酸和乙酸酐反应得到的，具有广泛的应用价值。
本文将详细介绍阿司匹林的合成工艺。
二、原料准备1.水杨酸：水杨酸是阿司匹林合成的原料之一，可以通过柳树皮提取得到。
2.乙酸酐：乙酸酐是阿司匹林合成的另一个原料，可以通过无水乙醇和冰乙酸反应得到。
3.硫酸：硫酸是催化剂，可以促进反应进行。
4.冷却水：在反应过程中需要不断加入冷却水来控制反应温度。
5.氢氧化钠：氢氧化钠是中和剂，在反应后需要用来中和产生的硫酸。
三、工艺流程1.制备乙酰化混合物将水杨酸粉末加入三角瓶中，并加入适量无水乙醇，搅拌均匀后加入少量浓硫酸，继续搅拌。
将乙酸酐加入烧杯中，加入适量的浓硫酸，搅拌均匀。
将两个容器中的混合物缓缓倒入一个带有冷却装置的反应瓶中，不断加入冷却水来控制反应温度。
反应完成后，用氢氧化钠溶液中和产生的硫酸。
2.结晶将反应完成后的混合物过滤得到阿司匹林原料，然后加入适量乙醇进行结晶。
在结晶过程中需要不断搅拌以保证结晶效果。
待结晶完成后，用过滤纸将阿司匹林分离出来并干燥。
3.粉碎将干燥后的阿司匹林原料进行粉碎处理，使其达到所需颗粒度。
4.包装将粉碎后的阿司匹林原料进行包装，并标注相关信息。
四、注意事项1.在反应过程中需要不断加入冷却水来控制反应温度，并避免产生副反应。
2.在结晶过程中需要不断搅拌以保证结晶效果。
3.在粉碎过程中需要注意防止粉尘产生，避免对人体健康造成影响。
4.在包装过程中需要对原料进行严格的检查，确保其质量符合要求。
五、总结阿司匹林是一种常用的非甾体类抗炎药，具有广泛的应用价值。
其合成工艺相对简单，但需要注意反应温度、结晶效果和原料质量等方面的问题。
只有通过严格的操作和质量控制才能保证阿司匹林的质量符合要求。
阿司匹林的合成原理
阿司匹林的合成原理阿司匹林的合成主要依靠苯酚和乙酸酐的反应。
首先，将苯酚与乙酸酐加热至80-85摄氏度，加入少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应。
在此反应中，苯酚的羟基与乙酸酐中的羰基发生缩合反应，生成苯乙酸乙酯。
这一步反应是阿司匹林合成的关键步骤之一。
接下来，将苯乙酸乙酯与氢氧化钠溶液反应。
氢氧化钠使苯乙酸乙酯发生水解反应，生成苯乙酸和乙醇。
这一步反应是将苯乙酸乙酯转化为苯乙酸的关键步骤。
然后，在苯乙酸溶液中加入无水乙酸，再加入氯化亚铁作为催化剂，进行酰化反应。
在这一步反应中，苯乙酸的羧基与无水乙酸中的羟基发生缩合反应，生成乙酰苯酸。
这一步反应是阿司匹林合成的最后一个关键步骤。
将乙酰苯酸溶液中加入稀硫酸溶液，使其发生酸解反应。
在这一步反应中，乙酰苯酸的酯键被水解，生成阿司匹林和乙酸。
这一步反应是将乙酰苯酸转化为阿司匹林的最后一个关键步骤。
通过以上几步反应，阿司匹林最终合成成功。
阿司匹林的合成原理中，酯化反应、水解反应和酸解反应是关键步骤，这些反应在化学实验室中经常被应用于有机合成领域。
阿司匹林的合成原理具有一定的科学性和复杂性，需要在实验室中进行精确的控制和操作。
然而，由于阿司匹林的合成方法已经被广泛研究和应用，因此在工业生产中已经实现了较高的效率和产量。
同时，阿司匹林的合成原理也为相关药物的研发和生产提供了有益的参考。
阿司匹林是通过苯酚和乙酸酐的反应合成的。
其合成原理包括酯化反应、水解反应和酸解反应等关键步骤。
这些步骤在实验室中需要精确控制和操作，同时也为工业生产提供了有益的参考。
阿司匹林的合成原理不仅具有一定的科学性和复杂性，同时也为人们提供了一种常用的非处方药，为人们的健康提供了便利。
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药品， 而且它还是 比较和评价其他 药物 的标 准 的制 剂药 。在体 内具有抗血栓 的药效 ， 有抑制血小板 释放 反应与 聚集 作用 。Ｉ 临 床上 ， 它也可以用于预防心脑血管疾 病。阿 司匹林和其他 水杨 酸衍生物与 聚乙烯醇及醋 酸纤维 等含羟基 聚合物熔 融酯化 ， 通 过高分子化 ， 制得 的产 物的抗炎性能及解 热止痛性 能 比游 离单 独 的阿司匹林更 加长 效 。不仅 能抑制 体 温调节 中枢 的前 列腺 素合成 酶 ， 从而使前列 腺素 释放 和合成 减少 ， 继 而可 以恢 复体 温 中枢 的正 常反应 性 ， 促进 其外周 血管 扩张 并排 汗 ， 体温 恢复 正常 。阿司匹林还具 有抗 炎 、 抗风 湿 的作用 ， 并 能促 进人 体 内 所合成 的尿 酸 的排 泄 ， 抑 制血 小板 的聚集 。阿 司 匹林 服用 方 便， 安全性 高 ， 疗效 好 ， 不 良反应 少 ， 价格 也 比较容 易接 受 。阿
Ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ Ａｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｎ Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ
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（ Ｂ ｉ ｏ ｚ ｅ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ，Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｘ ｕ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ４ ６ １ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｎ ｉ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｕ ｓ ｅ ｄ ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｎ ｈ ｙ ｄ ｉｄ ｒ ｅ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ； ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｎ ｈ ｙ ｄ ｉ ｒ ｄ ｅ ； ａ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｎ； ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ
阿司匹林 （ ａ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｎ ） 作为一种解热镇痛药历史悠久 。诞生 于 １ ８ ９ ９年 ３月 ， 到 目前为止 ， 阿司匹林就 已经上 百年 ， 成 为医药历 史 上三大经典药 物之一 ， 是 应用最 广泛 的解 热 、 镇痛 和消 炎 医
ｂ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｅ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｒ ｅ ｆ ｏ ａ ｒ ｄ ｉ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｓ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｆ ｌ ａ ｔ ｅ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ
第 １ ７期
李
蕊： 阿司匹林 合成工艺研究
・ ４ ９・
阿 司 匹 林 合成 工 艺 研 究
ห้องสมุดไป่ตู้李 蕊
（ 百正药业股份有 限公 司 ， 河南 许 昌 ４ ６ １ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 以水杨酸和乙酸酐 为原料 ， 在传统加热方法下通过酯化反应制得 阿司 匹林 。分别 以浓硫 酸 、 硫酸 氢钠 、 氧化 钙 、 醋酸 钠为催 化剂 ， 催化合成乙酰水杨 酸， 用此实验数据进行 比较 乙酰水杨酸的产率 ， 探 讨催化剂 对乙酰水 杨酸合成 产率 的影 响 ； 再 以浓硫酸 为催化剂 ， 以 不同的催化剂加料方式 比较 阿司匹林的产率 ， 探讨催化剂加料方 式对乙酰水杨 酸合成产率 的影响 。 关键 词： 水杨酸 ； 乙酸酐 ； 阿司匹林 ； 合成 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ４ ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） １ ７— ０ ０ ４ ９—０ ２