预脱砷反应器撇头方案

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重整预加氢脱砷反应器床层压力降高的对策

１０Ｉ／，环氢硫质量分数一般在５００ｇｇ循ｘ０
ｇ左
右，置长周期运转时管线和设备都产生一定程装度的腐蚀。该装置罐区的原料存储没有制定严格的存储时间限制，个别时问长达一两个月，区在罐设计上也没有设置氮封保护设施，在低液位条件
理的原料进炉前温度、料干点、高循环氢量，原提保证原料进炉前完全汽化，于抑制炉管生焦是对
收稿日期：０２— ５—０。２１０３作者简介：杨建成，高级工程师，９４年毕业于天津大学１９
运行数据、运行经验及设计对比分析基础上，进行
恶化也在不断增加，成其储油罐及上游蒸馏装造置直馏石脑油的腐蚀问题加剧；开停工或出现在
异常波动时，蚀性产物就会不断被带到反应器腐床层表面并逐渐形成滤饼。高碳物主要是无定形碳，生的原因是有部产
蚀。通常该装置预加氢原料硫质量分数一般在
壁积炭、直供原料腐蚀物的携带及炉管结焦造非成反应器顶部床层堵塞，置被迫平均每３个月装
必须进行一次 “ 头 ” 作。由于在 “ 头 ” 撇操撇的处理过程中需避免反应器内壁及催化剂遇到空气产
洗；增设预加氢循环氢流量低低切断进料联锁系统。运行结果表明，反应器压力降维持在４０ｋａ以内，置 ③ 该０Ｐ装

预脱砷反应器撇头方案

预脱砷反应器撇头方案连续重整装置自3月27日开工后，预脱砷反应器压降一直呈上升趋势，车间为了防止预加氢部分因反应器压降过高造成停工，根据前期的准备情况，制定出两种情况下的预脱砷反应器撇头方案，在级配剂到货后，按照级配剂方案进行，否则执行常规装填方案。

方案一：级配催化剂装填方案产品名称装填方法高度(mm) 重量(吨) 密度ART GSK-19 普通190 0.5248 880 kg/m3ART GSK-9 普通338 0.680 640 kg/m3ART GSK-6A 普通318 0.544 545 kg/m3ART 565 普通210 0.476 720 kg/m3方案二：瓷球装填方案产品名称装填方法高度(mm) 重量(吨)φ18 普通150 0.8478φ10 普通150 0.8478φ6 普通100 0.5652一、准备工作1、备好级配催化剂（瓷球）待用。

2、备好精制油5000吨。

3、备好消防蒸汽带1条、氮气带2条。

4、操作人员应提前熟悉处理方案。

5、加好隔绝盲板，转好脱砷反应器出入口氮气吹扫线及排空线流程。

二、处理步骤1、预加氢系统降量至40吨/小时，缓慢打开R-101跨线阀，注意系统压力波动，关闭R-101出入口阀。

2、甩掉脱砷反应器R-101，R-101放压、放油。

3、通N2置换，确认R-101出入口阀不漏，反应器出入口阀加盲板。

4、确定油气排放干净后，改为高点放空，R-101底部压力检测点接临时N2气线向顶部反吹，R-101温度小于50℃，缓慢打开R-101顶部法兰大盖。

（开盖时注意硫化铁自燃）5、打开反应器上盖，观察反应器顶部是否有自燃现象，若有，立即盖上大盖，底部加大气量进行置换，不再产生自燃时打开顶部大盖。

N26、分析器内气体达到N2≥97%、O2≤3%后,方可进行器内作业。

7、按照方案进行级配催化剂（瓷球）的装填，并记录装填数据.装填完毕封好顶部大盖。

8、拆除R-101出入口盲板。

一种从氟硅酸中高效脱砷的反应器[实用新型专利]

专利名称：一种从氟硅酸中高效脱砷的反应器专利类型：实用新型专利
发明人：燕如勇,毛炜琪,陈梅净
申请号：CN201921585130.0
申请日：20190923
公开号：CN210855295U
公开日：
20200626
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及氟硅酸脱砷反应技术领域，具体为一种从氟硅酸中高效脱砷的反应器，包括反应釜，反应釜的上端设置有螺栓固定连接的密封端盖，反应釜的左侧下端外壁有倾斜向上设置有进液管，反应釜的右侧下端外壁设置有卸液管，有益效果为：本实用新型通过将进液管倾斜设置，避免造成回流短路的问题，通过设置缓冲弯管，进而缓冲流体的流速，减小压力，进而实现顺利脱砷的目的；通过设置滑槽和加强套环的配合，提高了填料的安装稳定性，同时利用加强套环内壁的钢衬PE 层提高与填料接触的防腐性，进而提高反应釜的使用寿命。

申请人：福建瓮福蓝天氟化工有限公司
地址：364204 福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区
国籍：CN
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预加氢脱砷反应器压降升高技术分析及对策

量大幅上升密切相关。２２２高氮重整原料是催化剂结垢的主要原因．．
化铝为载体，要活性组分是氧化镍，含有一定量主还的钼、钨等助剂成分。因此在主反应脱砷进行的同时也会发生加氢脱氮、硫、脱脱氯、烃饱和等反应。烯
入催化剂床层脱砷催化剂是以添加了氧化硅、氧化钛的复合氧
重整原料硫、含量均有上升趋势，中以氮含量增氮其
加明显，加了近一倍。原料罐单罐氮含量最高达到增１ｍｇｋ，ｌ／ｇ硫含量也增加了４％。其他砷含量、２溴值基本变化不大。因此装置催化剂结垢与原料中硫、氮含
繁撇头的严重问题。从原料性质变化、氮化物加剧自由基聚合反应等角度分析了造成催化剂结垢的原因，出了优化原油掺炼、提增设铂料缓冲罐以及采用蜂巢保护剂等措施解决了制约装置稳定运行的瓶颈问题。
表１垢样分析结果
项目垢样（脱砷ห้องสมุดไป่ตู้反应器）
７９９０．９１Ｏ２．１．３２６
连续重整装置是目前国内单系列规模最大的连续重
整装置。加氢单元以直馏石脑油及加氢后焦化石脑预
油为原料，用连续重整技术，采生产高辛烷值汽油组分。
通过５０５ ℃灼烧实验可以看出催化剂垢样中有机物成份较高，说明反应器顶端催化剂积炭结焦严重；从９０Ｃ５￣灼烧减量的情况来看，垢样中碳酸盐类含量较少。三氧化二铁含量高，酸不容物少。三氧化二铁含

连续重整装置预加氢反应器压力降分析及解决方案

２２近期的撇头物质分析．撇头结焦物质分析见表１。
历次Ｒ１１头，床层顶部表面发现片状一０撇在
图２撇头结焦物质图片
Ｆｇ２Ｐｃｕｅｆｃｔｌｓｅｏｅｔｒｌｉ．ｉｔｒｓｏａａｙｔｄｃｋｄｍａｅｉｂａ
２．ｔａ０６Ｍ／预加氢反应器撇头结焦物的定性和定量２１撇头结焦物．
物和块状物及炭粉居多。见图２片状物厚度，约
１ｍ与Ｒ１１入口管线内表面结片一致；状ｍ，一０块物大小在１２ｃ，～ｍ。主要分布在床层顶部表面。
表２进炉前汽化温度对比
ＴａｌＶａｏｚｔｏｅｅａｕｅｃｎｒｓｂｅ２ｐｒａｉｎｔｍｐｒｔｒｏｔａｔｉ
０．３８０．２１
１３．８０．８１
５．６８８ｌ．ｌ７６
１５．２２．６２
进行撇头处理来消除产生的床层压力降。但是在
该处理过程中由于担心反应器内壁及催化剂遇到
直运行平稳，因此尽早查清原因消除隐患，进行
针对性的技术改造已迫在眉睫。
１典型工艺对比
空气产生硫化亚铁自燃，得不采用特种作业的方不
关键词：加氢压力降预
原因分析
设计缺陷
解决方案
国内某炼化企业０６ｔａ连续重整装置自．０Ｍ／２００１年１０月２９日开工至２１００年１２月１日止，７

重整预加氢脱砷反应器床层压力降高的对策

重整预加氢脱砷反应器床层压力降高的对策杨建成【摘要】某连续重整装置预加氢反应器催化剂床层压力降急剧升高,影响了循环氢压缩机的平稳运行和正常生产,装置被迫平均每3个月进行一次“撇头”操作.分析发现,该反应器压力降高的直接原因是原料携带的腐蚀性产物和预加氢系统在高温条件下反应产生的结焦物在开停工或操作异常波动时被带到反应器床层顶部,并形成滤饼和硬盖.对此,采取了以下措施:①对预加氢进料加热炉炉管进行通球清焦；②对预加氢进料换热器进行化学清洗；③增设预加氧循环氢流量低低切断进料联锁系统.运行结果表明,该反应器压力降维持在400 kPa以内,装置无需撇头已连续平稳运行了8个月以上.提出了长周期运转的建议.%The rapid pressure drop rise in a CCR pre-hydrotreater reactor catalyst bed affected the stable operation and normal production of recycle hydrogen compressor, and the unit had to be skimmed every 3 months. The analysis found that the direct cause of higher pressure drop of reactor was the carry-over into the top of reactor bed of corrosive materials in the feedstock and coke formed at high temperature conditions of pre-hydrotreating system at the start-up and shut-down of the unit or in the abnormal operating conditions. To solve these problems, the following measures were taken such as (1) the tubes of pre-hydrotreater feed heater were cleaned by pigging; (2) the feed heat exchanger of pre-hydrotreater was chemically cleaned; (3) low low flow shut-off interlock system was provided for recycle hydrogen. The results show that the pressure drop of the reactor is maintained within 400 kPa and the unit has been running smoothly for over 8 months withoutskimming. Other recommendations are proposed for long - term operation.【期刊名称】《炼油技术与工程》【年(卷),期】2012(042)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】预加氢反应器;压力降;撇头;措施;效果【作者】杨建成【作者单位】中国石化集团洛阳石油化工工程公司,河南省洛阳市471003【正文语种】中文国内某炼化企业600 kt/a连续重整装置预加氢脱砷反应器(R-101)自2001年11月首次投用以来，一直存在催化剂床层压力降高、“撇头”频繁的问题，经分析主要原因是换热器高温部位管壁积炭、非直供原料腐蚀物的携带及炉管结焦造成反应器顶部床层堵塞，装置被迫平均每3个月必须进行一次“撇头”操作。

汽油加氢操作指南

2.2.2.1控制好选择性加氢反应入口温度，稳定选择性加氢系
统压力，确保反应入口温度、压力平稳。
2.2.2.2操作中要密切注意混氢流量，当氢气流量大幅度降低或中断时，要防止选择性加氢催化剂床层超温结焦，严重时
烧死催化剂。
2.2.2.3 加强D-9102切水，严防原料油带水进入选择性加氢系统。 2.2.2.4 密切注意泵P-9101/A、B运转情况，防止泵自停导致反应进料中断。
第二章操作指南
正常调整：影响因素进料波动操作方法联系生产运行科检查原料供应情况，排除故障或切换备用泵
LV9002A流量控制阀失灵
将控制阀改副线，检查控制阀工作状态，排除控制阀故障及调整PID参数使控制阀正常工作
异常处理：现象 FIQ9004低流量报警原因 1、原料中断 2、仪表失灵 3、脱砷过滤器堵异常处理方法
通过R-9102进料加热旁路控制阀TV-9015开度大小改变选择性加氢反
应器进料温度，进而控制反应器入口温度
第二章操作指南
正常调整：
影响因素加工量波动原料含水量波动调整方法开大进料调节阀FIC-9006，反应进料量增加，反应器入口温度下降；反之关小FIC-9006 加强聚结器M-9101、原料脱水包的监控，并联系生产运行科及上游装置，控制原料含水量调节方式开大或关小FIC9006 现场加强M-9101 、D-9102脱水
原料泵故障
原料中断致使原料缓冲罐及时联系生产运行科、上游装置，如不能及时恢复改装置内循环液位低，泵不上量原料过滤器堵及时切换备用过滤器
第二章操作指南
2.2.3.5 温升
（1）控制范围：反应器温升＜10 ℃
（2）控制目标：反应器温升 0～9 ℃ （3）相关参数：反应器入口温度TIC-9015、反应器出口温

一种连续脱砷反应器[发明专利]

专利名称：一种连续脱砷反应器
专利类型：发明专利
发明人：林军,吴小海,马钊松,徐绍学,黄新兴,王文营,彭艳霞,罗培荣,苏杰文
申请号：CN201210580534.7
申请日：20121227
公开号：CN103011108A
公开日：
20130403
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种连续脱砷反应器，主要设置有脱砷反应槽、循环泵和斜角喷头并依次循环连接，脱砷反应槽顶部分别设置液封放空口、进料口和PS投料口，脱砷反应槽下部分别设置出酸口、斜角喷头的进酸口，用循环泵将出酸口和进酸口连接。

本反应器由于采用循环泵将脱砷反应槽的工业磷酸从出酸口输送至斜角喷头，工业磷酸在加压下从斜角喷头高速射出，向脱砷反应槽内混有五硫化二磷的工业磷酸剧烈喷射，实现紊流整体搅拌，使工业磷酸与五硫化二磷充分混合反应，缩短了脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，具有良好的经济效益和社会效益。

申请人：广西明利化工有限公司
地址：535000 广西壮族自治区钦州市沙埠镇大田工业园区
国籍：CN
代理机构：广西南宁汇博专利代理有限公司
代理人：邹超贤
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2024年油品脱砷特种催化剂相关项目运行指导方案

实施定期巡检
按照维护保养周期表，定期对特种催化剂进行巡检，检查其运行状况和性能指标，及时发现并处理潜在问题。
故障诊断与排除方法分享
建立故障诊断机制
制定故障诊断流程和标准，对特种催化剂运行过程中出现的异常情况进行及时准确的诊断。
汇总故障排除方法
对历史上出现过的故障进行汇总和分析，总结有效的故障排除方法，形成故障排除案例库。
反应时间
通过实验确定最佳反应时间，确保原料中的砷被充分去除。
产品检测与质量评价标准
产品检测方法
01
采用原子荧光光谱法、氢化物发生-原子吸收光谱法等先进检测
方法，准确测定产品中的砷含量。
质量评价标准
02
制定严格的质量评价标准，包括砷含量、产品收率、纯度等指
标，确保产品质量符合要求。
不合格产品处理
03
04
加强员工安全教育和培训，提高员工的安全意识和操作技能。
环境保护法规遵守及污染治理方案
01
02
严格遵守国家和地方环境保护法律法规，确保项目建设和运行过程中符合环保要求。
对项目产生的废气、废水、废渣等污染物进行有效治理，确保达
标排放。
采用先进的清洁生产技术和环保设施，降低能耗和减少污染物排放。
环保政策推动
随着全球环保意识的提高，各国政府对油品中的有害物质含量限制越来越严格，脱砷技术成为油品精炼的重要环节。
市场需求增长
技术升级需求
传统的脱砷技术存在效率低、成本高等问题，市场对高效、环保、低成本的脱砷技术需求迫切。
随着石油化工行业的发展，油品产量不断增加，对脱砷催化剂的需求也随之增长。
THANKS
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石油化工中的脱砷方法

石油化工中的脱砷方法砷在石化工业中的重大影响，人们对脱砷方法做了大量探索研究，用于石油化工中的脱砷方法有以下几种：1. 法国IFP脱砷工艺 IFP脱砷工艺广泛用于石脑油、轻柴油等液态烃中微量砷的脱除。

IFP脱砷剂牌号为MEP841,是一种以氧化镍作为活性组分的脱砷剂，利用砷化物能使镍中毒的性质，以氧化镍作为牺牲提，使液态烃中的砷与镍结合，从而达到脱除物料中微量砷的目的。

该脱砷工艺必须使用氢气作还原剂，还原氧化镍而得到金属镍，金属镍吸收物料中的有机砷化物。

此工艺的操作压力为2.5MPa或更大，温度为180℃左右，脱砷反应在临氢的条件下进行。

国内天津联化，抚顺市花和北京东方乙烯等厂均采用IFP脱砷工艺。

2. 以Ⅷ族金属为脱砷剂的工艺（1）以氧化铁为火星组分的脱砷剂，在371℃、14MPa条件下进行脱砷。

在温度、压力较低条件下，氧化铁的活性大幅度下降。

此法采用的壮丽为US 40691140.（2）用还原态镍为活性组分的脱砷剂，在180℃、2.5MPa、空速1～25h-1下进行脱砷。

（3）预硫化脱砷剂，在140～180℃、0.1～4.0MPa、空速1～50h-1下进行脱砷，适合原料含砷量为0.001～5mgAs/kg的进料；（4）以氧化镍和氧化钼催化剂脱砷3. 以金属钯为脱砷剂的脱砷工艺此工艺由北京化工研究院开发，使用条件为常温，不限制操作压力，液体空速20～25h-1或更小。

此工艺的脱砷剂为L-25，当脱砷器出口砷含量大于7×10-9时，应考虑脱砷剂的低温火花，以恢复脱砷剂的部分脱砷能力。

目前在上海石化乙烯装置采用类似于L-25的脱砷剂。

脱砷剂的活化条件为：介质为水蒸气（400～600kg/h）,空气(250～400Nm3/h)，常压，120℃。

4. 还原氧化铜脱砷工艺 BASF公司开发的一种以氧化铜为主要活性组分的脱砷剂，适用于石脑油、柴油以及气态烃的脱砷。

BASF的R3-12脱砷工艺有如下特点：（1）R3-12物性数据活性组分 CuO 40％（质）ZnO 40％（质）载体AL2O3其他S 0.01％（质）Cl 0.001％（质）LOI（灼烧损失量）（900℃） 15％（质）堆密度 1300kg/m3抗碎强度 7kg/颗粒度5mm×3mm（2）操作条件 15～200℃，压力不限，出口砷含量＜5×10-9，空速3～4h-1 使用寿命4年5、氧化法脱砷氧化法脱砷是较早开发的脱砷工艺，其机理是将砷化物（AsR3）氧化成相应的氧化物，然后利用其易溶于水的特点洗去砷氧化物。

重整原料预脱砷

重整原料预脱砷
授课人：吴莉芳
重整原料预脱砷
预脱砷
➢ 砷不仅是重整催化剂最严重的毒物，也是各种预加氢精制催化剂的毒物。因此，必须在预加氢前把砷降到较低程度。
➢ 进入重整反应器的原料油中砷含量要求小于1×10-9g/g。如果原料油的含砷量小于100×10-9g/g，可不经过单独脱砷，经过预加氢就可符合要求。
加氢法
采用加氢预脱砷反应器与预加氢精制反应器串联，所用催化剂是四钼酸镍加氢精制催化剂。
谢谢大家
➢ 工业上使用的预脱砷方法主要有料预脱砷
预脱砷方法
吸附法
采用吸附剂将原料油中的砷化合物吸附在脱砷剂上而被脱除。常用的脱砷剂是浸渍有5%-10%硫酸铜的硅铝小球。
氧化法
采用氧化剂与原料油混合在反应器中进行氧化反应，砷化合物被氧化后经蒸馏或水洗除去。常用的氧化剂是过氧化氢异丙苯。