凝固浴温度对有机溶剂法再生竹纤维素纤维结构与性能的影响

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凝固浴温度对超高相对分子质量聚酰胺6冻胶纺纤维结构和性能的影响

教委科技发展计划重点项目暨北京市自然科学基金重点资助项
目（ＫＺ２０１１１００１２０１６）；北京市科技新星计划项目（２００８Ｂ０６）；北
京市自然科学基金资助项目（２０９２０１２）作者简介：张慧敏（１９８９一），女，山西朔州人，北京服装学院在读硕士研究生，主要从事高性能纤维技术的研究。＊通信联系人
基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１２７３０５１）；北京市
１．１主要原材料及纤维的制备１．１．１超高相对分子质量（ＵＨＭＷ）ＰＡ６粉末
采用阴离子淤浆聚合法制备ｕＨＭｗＰＡ６
橡
胶
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
工
业
２０１４年第６１卷
凝固浴温度对超高相对分子质量聚酰胺６冻胶纺纤维结构和性能的影响
张慧敏，史超明，贾清秀
（北京服装学院北京市服装材料研究开发与评价重点实验室，北京１０００２９）
可以高倍牵伸，同时牵伸后纤维中的氢键又容易恢复，以强化牵伸后纤维的分子间作用力。目前主要通过加入路易斯酸与ＰＡ中的路易斯碱络合屏蔽氢键，如三氯化镓、三氟化硼、三氯化铝、三氯化硼、氯化锌和氯化钙口］。为得到高倍拉伸的纤维，需以大分子链缠结作用最小的稀溶液纺制成大分子链缠结作用最小

功能性再生纤维素复合膜的制备及性能研究进展

2016年第35卷第2期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·341·化工进展功能性再生纤维素复合膜的制备及性能研究进展王晶晶，王钱钱，张超群，孙建中（江苏大学生物质能源研究所，江苏镇江 212013）摘要：纤维素是自然界中储量最大的天然高分子化合物，被认为是未来能源和化工的主要原料。

然而，天然纤维素聚合度高、结晶度高的特性，使其难以溶于常规溶剂，极大限制了纤维素的应用。

近年来，人们发现了多种新型纤维素溶剂体系，本文简要介绍了基于新型纤维素溶剂体系制备而来的再生纤维素膜以及一系列功能性再生纤维素基有机/无机复合膜材料。

通过新型纤维素溶剂体系溶解再生得到的再生纤维素基复合膜在多孔性、热稳定性、强度等性能方面得到一定程度的改善，有望应用于包装、污水处理、传感器、生物医学等领域。

本文基于再生纤维素膜及其复合膜材料的最新研究进展，对今后发展的热点方向进行了展望，旨在为纤维素溶解和功能性再生纤维素新材料的开发提供参考。

关键词：纤维素溶剂；再生纤维素膜；复合膜；功能性中图分类号：TQ 35 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）02–0341–11DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.02.001Research progress on preparation and properties of functionalregenerated cellulose composite membranesWANG Jingjing，WANG Qianqian，ZHANG Chaoqun，SUN Jianzhong（Biofuels Institute，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，Jiangsu，China）Abstract: Cellulose, the most abundant natural renewable resources on the earth, has been considered as the main raw material for future energy and chemical industry. However, due to its high degree of polymerization and crystalline index, cellulose is extremely difficult to dissolve in conventional solvents, which greatly limits its application. More recently, many new cellulose solvents have been developed to overcome this problem. This paper briefly introduces a series of regenerated cellulose membranes and functional organic/inorganic regenerated cellulose composite membranes with these new cellulose solvents. It has been found that the properties of those cellulose composites, such as the porosity, thermal stability and mechanical properties are significantly improved, giving them promising applications in packaging, wastewater treatment, sensors, biological medicine, etc. The latest research progress of regenerated cellulose membranes and functional regenerated cellulose composites is summarized in this paper. Finally, the trends on developing cellulose solvents and functional regenerated cellulose materials are proposed to provide a guide for cellulose dissolution and new functional regenerated cellulose-based composites.Key words：cellulose solvent; regenerated cellulose; composite membranes; functionality随着环境问题的日益严峻以及石油、煤炭等储量的急剧减少，人们逐渐将目光集中到可再生资源的开发与利用上，尤其是在高性能材料的制备与应用领域。

凝固浴温度对Ionicell纤维结构及性能的影响

通讯联系人。
９一第一导丝辊；Ｏ１一水洗浴；１１一第二导丝辊
作者简介：蔡涛（９９）男，１７～，博士。主要从事绿色纤维材
料及绿色加工研究。
１氮气钢瓶；一缓冲瓶；一压力表；一针形阀；一２３４５纺丝釜；一气隙；一导丝罗拉；一凝固浴；一６７８
基金项目：国家自然科学基金项目（０７０４）高等学校５８３２；学科创新引智计划项目（１＿０｝。１１２）
学性能的影响。结果表明：其他相同条件下，着凝固浴温度的升高，维的结晶度、在随纤双折射和非晶区取向
都呈现先增大后减小的趋势，纤维的断裂强度、初始摸量也呈先增大后减小的趋势，当凝固浴温度为２Ｏ℃时
纤维的力学性能最佳，断裂强度为２９Ｎｄｘ断裂伸长率为３５，始模量为５Ｎｄｅ。．８ｃ／ｔ，ｅ．％初９７ｃ／ｔｘ
研究与开发
Ｃ成ＹＥ业０Ｉ５６合ＡＮＴＦ０３）Ｈ维Ｉ，９Ｄ：Ｉ纤ＨＣＩ（１ＮＳ工Ｂ，ＵＹＴ２ＮＴＥ２ＲＲＳ
凝固浴温度对ｌｎｃｌ纤维结构及性能的影响ｏｉｌｅ
蔡涛郭清华张慧慧邵惠丽胡学超
２１２）０６０
浆粕完全溶解。将溶解好的纺丝原液加入到纺丝装置中，在０５ＭＰ．ａ的恒定压力下进行干湿法纺丝，拉伸倍数为３５气隙长度为５ｏ控制凝固浴的温度，．，ｎ，

Lyocell纤维的低原纤化控制方法研究进展

第29卷第2期2021年6月纤维素科学与技术 Journal of Cellulose Science and Technology V ol. 29 No. 2 Jun. 2021 文章编号：1004-8405(2021)02-0078-07 DOI: 10.16561/ki.xws.2021.02.03Lyocell 纤维的低原纤化控制方法研究进展黄伟，程春祖*，张嘉煜，代欣欣，徐纪刚，迟克栋（中国纺织科学研究院有限公司生物源纤维制造技术国家重点实验室，北京 100025）摘要：简述了近年来Lyocell 纤维在降低原纤化方面的举措，并分析了原纤化的产生机理、产生条件及对原纤化现象的利用及控制。

同时分别从浆粕预处理、干喷湿法纺丝工艺、纺丝工艺参数组合和纤维后处理四个角度概述了Lyocell 纤维在降低原纤化方面的研究现状，分析了不同处理方法在降低纤维原纤化方面的特点，并着重概括了纺丝工艺及纺丝工艺参数组合等物理变化在降低纤维原纤化方面的影响。

为低原纤化Lyocell 纤维的工业化生产提供更好理论指导，同时为Lyocell 纤维应用领域的开发和拓展奠定基础。

关键词：Lyocell 纤维；原纤化；纺丝工艺；控制及评价中图分类号： TS109.9 文献标识码：A化学纤维的出现极大程度满足了日常人们在产业用纺织品、服装及装饰的需求，但石油储备量减少会限制以其为原料的合成纤维的开发，因此可再生原料的开发及利用成为人们研究的焦点[1]；同时环境保护意识的逐渐增强，开发可再生资源、发展可持续性生产的人造纤维越来越受到重视[2]。

Lyocell 纤维作为近年来人造纤维的发展热点，主要原料为木浆和NMMO 溶液，利用NMMO 溶液和纤维素分子中的羟基作用达到溶解木浆的目的。

因该过程呈循环的闭环系统，且无废料排放，NMMO 溶液的回收率也在99.5%以上，纤维无论舒适性还是强度等特性都比较高，因此Lyocell 纤维无论在服装[3-4]还是在纺织品领域的需求均在日益增加[5]。

凝固浴中氯化锂的添加对PEDOT∶PSS导电纤维结构与性能的影响

第３４卷第７期２０１８年７月
高分子材料科学与工程
ＰＯＬＹＭＥＲＭＡＴＥＲＩＡＬＳＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．７Ｊｕ１．２０１８
凝固浴中氯化锂的添加对ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ导电纤维结构与性能的影响
康鑫谖，高强，２一，胡田田，韩云豪，葛明桥
ＰＥＤ。Ｔ：ＰＳＳ导电纤维在室温下通过湿法纺丝方法制备，纺丝过程如Ｆｉｇ．１所示。浓度为１３ｍｇ／ｍＬ的ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ水分散液用５胛过滤器过滤后静置脱泡，得均匀的纺丝溶液。取５ｍＬ纺丝液注入带平头针管的注射器（针头内径Ｄ＝０．２１ＩＴＵＴＩ），用注射泵以０．２～０．５ｍＬ／ｈ的速度挤压纺丝液垂直进入丙酮／异丙醇混合凝固浴，凝固浴中丙酮／异丙醇的体积比分
ａ。Ｓｅｙｅｄｉｎ等Ｊ通过将ＰＵ与ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ共混，制备出具有高导电性的弹性体纤维复合材料。Ｈｉｒｏａｋｉ等６制备出力学性良好可用作柔性电极的ＰＶＡ／Ｐ咖：ＰＳＳ共混纤维，但由于加入不导电的聚合物，复合纤维的导电性下降明显。通过向有机体系凝固浴内加入ＬｉＣＩ来提高ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ纤维强力的研究还未见报道。因此，为了探究凝固浴对ＰＥＤＯＴ：
Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｗｅｔ－ｓｐｉｎｎｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ
（１．生态纺织教育部重点实验室（江南大学），江苏无锡２１４１２２；２．扬州大学化学化工学院，江苏杨州２２５００２３．聚合物分子工程国家重点实验室（复旦大学），上海２００４３８）

凝固浴组成和温度对PVDF疏水微孔膜结构与性能的影响

第２４卷第２期２ｌ年４月ＯＯ
高校化Biblioteka 学工程学报
Ｎｏ２、ｏ．４．，１２
Ａｐｒ．２００１
ＪｕａｆｅｉａｇｎｅｉｇｏｉｅｅＵｎｖｒｉｅｏｒｌｏｍｃｌｎＣｈＥｎｉｅｒｎｆＣｈｎｓｉｅｓｔｓｉ
摘要：利用非溶剂相转化法（Ｐ）ＮＩＳ，以聚偏氟乙烯（Ｖ）磷酸三乙酯（Ｅ）Ｎ．甲基乙酰胺（ＰＤＦ／ＴＰ－Ｎ，二ＤＭＡｅ为铸膜液体）
系，乙醇水溶液为凝固浴制各高性能的ＰＤ疏水微孔膜。考察了凝固浴中乙醇（ｔＨ含量及凝固浴温度对ＰＤＶＦＥＯ）ＶＦ成
ＰＶＤＦｙｒｈｂｃｈｄｏｐｏｉｍｅｍｂｒｎｗｉｇｏｐｒｏｍａｃｗａｐｅａｅａｅｔｈｏｄｅｆｒｎｅｓｒｐｒｄ．Ｔｈｅｆｃｓｆｏａｕａｉｎｅｆｅｔｏｃｇｌｔｂａｈｏｔｃｍｐｉｏｎｅｏｏｓｔｎａｄｔｍｐｅａｕｅｏｎｔｅｄｍｉｉｇｒｔ，ｍｅｂａｅｍｏｐｏｏｇｎｙｒｈｂｃｔｅｐｅａｅｉｒｔｒｈｅｘｎａｅｍｒｒｈｌｙａｄｈｄｏｐｏｉｉｏｆｔｒｐｒｄｎｙｈ
Ｅｇｎｅｉｅｅｒｅｔ，ａｔｈａｎｅｉｉｃｄｅｈｏｇ，Ｓａｇａ２０３，ｈａｎｉｒｇｓａｈＣｎｅＥｉｉｒｔｏＳｅｅｎｃｌｅｎＲｃｒｓＣｎＵｖｓｆｃｎａＴｎｏｙｙｈｈｉ０２７Ｃｉ）ｎｎＡｓａｔＭｉｏｏｏｓｐｌ（ｉｌｅｅｆｏｉｅＰＤ）ｈｄｏｈｂｃｍｅｂａｅｗｒｐｅａｄｖａａｂｔｃ：ｒｃｐｒｕｏｙｖｙｉｎｌｒ）（ＶＦｙｒｐｏｉｒｎｄｕｄｍｒｎｓｅｒｐｅｉｅｒｎｎｓｌｎｉｕｅａｐｒｉｔｐ）ｅｏ．ｓｇＶＦｔｅｙｐｏｐａ（Ｅ），ｄｅｙａｅｍｄｏ－ｖｔｄｃｄｐｓｓａｔｎ（ｉｓｍｔｄＵｉＤ／ｉｌｈｓｈｔＴＰ－Ｎ—ｉｔｌｔｉｏｅｎｈｅｅａｏｒｈｎＰｒｔｈｅＮｍｈｃａｅ

离子液体中木质纤维素生物质的溶解及再生材料的结构和性能

离子液体中木质纤维素生物质的溶解及再生材料的结构和性能离子液体中木质纤维素生物质的溶解及再生材料的结构和性能随着人们对可持续发展和环境保护的重视，生物质作为一种非常重要的可再生资源，受到了广泛关注。

其中，木质纤维素作为生物质的主要成分之一，具有丰富的资源和多样的性质，在材料科学领域具有广阔的应用前景。

然而，木质纤维素的高结晶性和难溶性限制了其进一步的应用。

为了解决这个问题，离子液体作为一种绿色和环保的溶剂，逐渐引起了研究人员的关注。

离子液体是一种无机或有机盐的液态盐，其特点是具有较低的熔点和高的化学稳定性。

由于其独特的结构和性质，离子液体可以溶解许多传统溶剂无法溶解的物质，包括木质纤维素。

研究人员发现，将木质纤维素生物质与离子液体相互作用，可以使木质纤维素部分或完全溶解在离子液体中，形成类似于溶胶的结构。

这种溶解方式可以有效地改变木质纤维素的晶体结构，使其更易于加工和利用。

离子液体中木质纤维素的溶解机制涉及到离子液体与木质纤维素之间的相互作用。

木质纤维素主要由纤维素和半纤维素组成，这些天然高分子化合物与离子液体中的阳离子和阴离子之间形成氢键和电荷相互作用。

这些相互作用可以破坏纤维素和半纤维素之间的氢键，破坏木质纤维素的结晶结构，从而促进其溶解。

此外，离子液体还具有较低的速度和较大的表面张力，有利于溶解过程的进行。

离子液体中木质纤维素的溶解为制备再生材料提供了新的途径。

溶解后的木质纤维素可以通过各种方法得到再生材料，例如纤维制备、凝胶制备和纳米纤维制备等。

在纤维制备中，离子液体中的木质纤维素可以通过纺丝或喷丝技术形成纤维，用于制备纺织品、过滤材料和生物医学材料等。

在凝胶制备中，木质纤维素可以与离子液体中的其他组分共同形成凝胶，用于制备可降解的包装材料和生物吸附剂等。

在纳米纤维制备中，木质纤维素可以被溶解在离子液体中，并通过电纺或喷射电化学沉积等技术制备出具有高比表面积和孔隙结构的纳米纤维，用于制备超级电容器、传感器和催化剂等。

凝固浴条件对PAN纤维结构及性能的影响

凝固浴条件对PAN纤维结构及性能的影响
董兴广;王成国;曹伟伟;陈娟
【期刊名称】《高分子材料科学与工程》
【年(卷),期】2007(23)2
【摘要】利用元素分析仪、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了温度、浓度等凝固浴参数对聚丙烯腈初生纤维及最终原丝结构和性能的影响,得到了湿法纺丝中制备高性能原丝的最优凝固工艺条件。

结果表明:凝固浴温度60℃、浓度65%条件下,初生纤维及PAN原丝的晶粒尺寸最小、结晶度最高,初生纤维残留溶剂的含量较低、横截面形状近似圆形。

【总页数】5页(P170-173)
【关键词】炭纤维;凝固浴;湿法纺丝
【作者】董兴广;王成国;曹伟伟;陈娟
【作者单位】山东大学材料学院碳纤维中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ341.90
【相关文献】
1.湿法纺丝中凝固成形和拉伸对PAN纤维结构和性能的影响 [J], 葛兆刚;肖长发;金欣
2.凝固浴条件对湿纺PAN初生纤维截面形状和皮芯结构的影响 [J], 彭公秋;温月芳;杨永岗;刘朗;张兴华
3.凝固与拉伸条件对PAN纤维结构形态的影响 [J], 张均;李常清;孔令强;赵振文;徐樑华
4.聚乙烯醇冻胶纺丝研究：——凝固浴条件对纤维结构性能的影响 [J], 俞波;刘兆峰
5.凝固浴拉伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维结构及性能的影响 [J], 董兴广;王成国;曹伟伟;赵亚奇;陈娟
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凝固浴温度对再生细菌纤维素纤维结构与性能的影响

素纤维各性能的影响，期所获得的研究结果能以为新型绿色纤维的研发提供参考。
１实验
Байду номын сангаас
形态结构：用日本电子株式会社ＪＭ一采ｓ
５０Ｌ６０Ｖ型扫描电子显微镜对再生细菌纤维素纤
维的表面形态进行观察。结晶度（）和取向度（：用日本ｆ）使
１３分析测试．
前有关细菌纤维素在ＮＭＭＯ中溶解并纺丝的研
究相对较少。作者用ＮＭＯ・。ＭＨＯ作为溶剂溶解原料细菌纤维素，后采用湿法纺丝纺出再生然纤维，讨论凝固浴温度对制得的再生细菌纤维并
酸丙酯的质量为总质量的０５）．％。最后，所得将
均一的细菌纤维素／ＭＭＯ・ＮＨＯ溶液放人真空
烘箱内在一定温度下抽真空脱泡，以待后续纺丝。
１２２纺丝．．
性较小，易于回收，已成功应用于植物纤维素的溶
１１主要原料与试剂．
细菌纤维素：０２０日，合度为２７０江苏盛聚０，丰登泰生物技术有限公司产；ＭＭＯ：度为Ｎ纯９％．海传信化工有限公司产；食子酸丙酯：７．．卜没化学纯，国药集团化学试剂有限公司产。
通讯联系人。ｓｅｘ＠ｄｕｅｕＣＩｈｎｙｈ．ｄ．Ｆ

竹纤维结构及其性能研究

竹纤维结构及其性能研究随着环保意识的日益增强，天然纤维逐渐引起了人们的。

其中，竹纤维因其独特的性能而备受瞩目。

本文将详细探讨竹纤维的结构和性能，以期为相关领域的研究和应用提供有益的参考。

获取竹纤维的方法竹纤维主要通过以下步骤获取：选取适当的竹子品种，进行伐竹、去青和打磨等预处理工作；随后，采用机械或化学方法分离竹纤维，并进行清洗和干燥。

根据需要，可将竹纤维进行不同程度的加工，如漂白、染色、柔软处理等。

竹纤维是由管状细胞组成的。

这些细胞具有明显的胞壁和胞腔，胞壁由纤维素和半纤维素组成，胞腔中富含木质素。

由于这种特殊的结构，竹纤维具有良好的韧性和硬度。

竹纤维的物理性能主要表现在以下几个方面：竹纤维的强度和耐力较好，优于许多其他天然纤维。

竹纤维具有优良的保温性和透气性，适合制作各种服装和家居用品。

竹纤维的吸湿性和放湿性也很出色，有助于保持穿戴者的舒适度。

竹纤维的化学性能主要表现在其生物降解性上。

在适当的条件下，竹纤维可以完全分解为水和二氧化碳。

这一特性使得竹纤维成为一种极具前景的环保材料。

竹纤维的结构和性能受到多个因素的影响。

不同品种的竹子具有不同的纤维结构和性能。

纤维提取方法、处理工艺和加工过程也会对竹纤维的结构和性能产生重要影响。

根据不同的分类标准，竹纤维可分为多种类型。

不同种类的竹纤维在物理性能和化学性能上存在一定差异。

例如，根据纤维的长度和宽度，可将竹纤维分为长纤维和短纤维，其中长纤维具有更好的强度和耐力，而短纤维则具有更好的保暖性和透气性。

由于竹纤维具有许多优良的性能和环保特点，其应用领域非常广泛。

除了用于纺织品和家居用品的生产外，竹纤维还可以应用于建筑、包装、造纸、汽车等领域。

随着科技的不断进步，竹纤维的应用前景将更加广阔。

竹纤维结构及其性能研究具有重要的现实意义。

这一领域的研究有助于深入了解竹纤维的特性和功能，为其在各个领域的应用提供理论支持。

通过对竹纤维结构和性能的优化，可以提高其产品质量和生产效率，推动相关产业的发展。

离子液体-有机溶剂复配体系溶解竹纤维素的纺丝工艺探究

离子液体-有机溶剂复配体系溶解竹纤维素的纺丝工艺探究竹纤维素是一种天然、可再生的高分子材料，具有许多优良的性质，如高强度、低密度和生物降解性等。

因此，研究竹纤维素的纺丝工艺对于开发新型功能材料具有重要意义。

本文将探究离子液体/有机溶剂复配体系在竹纤维素溶解过程中的应用和影响。

首先，我们需要选择适合的离子液体和有机溶剂。

离子液体具有低挥发性、高热稳定性和良好的溶解性能等特点，可以有效地降低竹纤维素的结晶度和粘度。

有机溶剂则可以提供额外的溶解能力，并调节离子液体的溶解性能。

其次，我们需要确定离子液体和有机溶剂的复配比例。

通过调整离子液体和有机溶剂的比例，可以改变溶解竹纤维素的效率和溶液的粘度。

一般而言，较高的离子液体含量可以提高溶解效率，但同时也会增加溶液的粘度。

因此，在选择复配比例时需要兼顾溶解效率和纺丝工艺的可行性。

然后，我们需要探究竹纤维素在离子液体/有机溶剂复配体系中的溶解机制。

竹纤维素是由纤维素和半纤维素组成的复杂混合物，其溶解过程涉及到物质的结构和相互作用的变化。

通过研究竹纤维素的溶解机制，可以优化纺丝工艺，并改善纺丝纤维的性能。

最后，我们需要优化纺丝工艺参数，以获得高质量的纺丝纤维。

纺丝工艺参数包括溶解温度、溶解时间、纺丝速度等。

通过调整这些参数，可以控制纺丝纤维的形态和性能。

同时，也可以通过添加剂或表面修饰等方法改善纺丝纤维的性能。

综上所述，离子液体/有机溶剂复配体系在竹纤维素溶解过程中具有重要的应用和影响。

通过选择适合的离子液体和有机溶剂、调整复配比例、研究溶解机制和优化纺丝工艺参数，我们可以获得高质量的纺丝纤维，为竹纤维素的应用开发提供技术支持。

丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制

研究与技术丝绸ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＩＬＫ丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ陈㊀琴ꎬ吴雷蕾ꎬ王㊀平(江南大学纺织科学与工程学院ꎬ江苏无锡２１４１２２)摘要:为了研究凝固剂种类对再生丝性能的影响ꎬ本文分别以十二烷基硫酸钠㊁去离子水和７５％乙醇作为凝固浴ꎬ通过再生丝素蛋白湿法纺丝ꎬ得到三种再生丝ＲＳＦ(ＳＤＳ)㊁ＲＳＦ(ＤＩ)和ＲＳＦ(ＥＴ)ꎮ结果表明ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)具有良好的机械性能ꎬ其断裂伸长率达１２６％ꎬ高于２０％ＲＳＦ(ＤＩ)和２６％ＲＳＦ(ＥＴ)再生丝ꎻ傅里叶变换红外光谱分析表明ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)中含有较高比例的β￣折叠结构ꎻ进一步通过Ｘ射线衍射和差示量热法分析显示ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维比ＲＳＦ(ＤＩ)和ＲＳＦ(ＥＴ)纤维具有更多存在于无定形区的β￣折叠结构ꎻ荧光探针法验证了ＳＤＳ能够促进丝素蛋白更快速地形成β￣折叠结构ꎬ乙醇则会诱导丝素蛋白更快速地形成结晶ꎮ本文制备了具有优异延伸性的再生丝ꎬ可为丝素蛋白湿法纺丝提供一种新思路ꎮ关键词:丝素蛋白ꎻ再生丝ꎻ凝固浴ꎻ力学性能ꎻ聚集态结构ꎻ成纤机制中图分类号:ＴＳ１０１.９２１ꎻＴＱ３４０.６４㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００１７００３(２０２３)０４０００１０９引用页码:０４１１０１ＤＯＩ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００１￣７００３.２０２３.０４.００１收稿日期:２０２２０６１６ꎻ修回日期:２０２３０２２３基金项目:江苏省六大人才高峰高层次人才项目(ＸＣＬ１３３)作者简介:陈琴(１９９８)ꎬ女ꎬ硕士研究生ꎬ研究方向为再生丝素材料ꎮ通信作者:王平ꎬ教授ꎬｐｗａｎｇ＠ｊｉａｎｇｎａｎ.ｅｄｕ.ｃｎꎮ㊀㊀近年来ꎬ蚕丝作为一种天然蛋白质纤维ꎬ具有良好的生物相容性㊁吸湿性和透气性[１]ꎬ已经广泛应用于生物医疗[２￣４]㊁人体组织工程[５￣７]㊁光学器件[８￣１１]等热门研究领域ꎮ然而ꎬ在实际生产㊁加工和织造过程中ꎬ会产生大量废弃物ꎮ因此ꎬ基于可持续发展的原则ꎬ研究人员常从废弃丝织品中提炼获取再生丝素蛋白纤维(ＲｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎꎬＲＳＦ)ꎬ目前主要是通过湿法纺丝法ꎬ制备以再生蚕丝蛋白为原料的再生丝素蛋白纤维ꎮ再生丝素蛋白纤维具有生物相容性好㊁可塑性强㊁可降解性和吸湿性等优点ꎬ可应用于人体组织工程[１２￣１３]㊁生物传感器[１４￣１６]等领域ꎮＫｉ等[１７]以磷酸甲酸作为溶剂ꎬ甲醇作为凝固浴ꎬ制备得到了断裂强度和断裂伸长率分别为２７４ＭＰａ和１８％的纤维ꎻＺｈｏｕ等[１８]以水为溶剂ꎬ用热的硫酸铵水溶液作为凝固浴进行湿法纺丝ꎬ将再生丝进行三倍牵伸后ꎬ得到了断裂伸长率为２７.７％的再生丝素蛋白纤维ꎻ吴惠英等[１９]以氯化钙甲酸作为溶剂ꎬ以水作为凝固浴ꎬ得到了断裂伸长率为２３.８％的湿纺再生丝素蛋白纤维ꎮ然而ꎬ综上所述ꎬ由于湿法纺丝所得到的再生丝均表现出较差的断裂伸长率ꎬ大幅限制了再生丝的应用ꎮ十二烷基硫酸钠(ＳｏｄｉｕｍｄｏｄｅｃｙｌｓｕｌｆａｔｅꎬＳＤＳ)是一种典型的阴离子表面活性剂ꎬ乳化性能较好ꎬ具有低皮肤刺激性㊁高安全性ꎬ它能与蛋白质的疏水键发生结合[２０￣２１]ꎮＷｕ等[２２]用ＳＤＳ作为胶凝剂ꎬ加速丝素凝胶化ꎬ揭示了ＳＤＳ诱导快速凝胶化的机理ꎻＬｉ等[２３]将ＳＤＳ添加到丝素水凝胶中ꎬ得到了压缩模量为３.０ＭＰａ的水凝胶ꎮ因此ꎬ上述结果表明ꎬ添加适量ＳＤＳ不仅能够提高水凝胶的力学性能ꎬ而且表明其具有诱导丝素蛋白构象演变的功能ꎬ在基于湿法纺丝的再生丝重建中具有潜在用途ꎮ凝固浴作为湿法纺丝的重要参数ꎬ会对再生丝的力学性能产生直接影响[２４]ꎬ但目前未见将表面活性剂作为凝固剂的相关研究ꎮ因此ꎬ本文以甲酸溶解的再生丝素蛋白为原料ꎬＳＤＳ溶液作为凝固浴进行湿法纺丝ꎬ对比考察采用去离子水和７５％(Ｖ/Ｖ)乙醇作为凝固浴的再生丝性能ꎬ探究ＳＤＳ对丝素蛋白构象的影响及再生丝的形成机制ꎮ１㊀实㊀验１.１㊀试㊀剂桑蚕丝(江苏鑫缘茧丝绸股份有限公司)ꎻ无水碳酸钠㊁无水乙醇㊁溴化锂㊁９８％甲酸㊁无水氯化钙㊁十二烷基硫酸钠均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)ꎬ硫黄素Ｔ(色谱纯ꎬ上１Ｖｏｌ.６０㊀Ｎｏ.４Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ海阿拉丁生化科技股份有限公司)ꎮ１.２㊀制备方法１.２.１㊀再生丝素蛋白溶液的制备将蚕丝按１︰３０浴比放入０.０５％碳酸钠溶液中ꎬ煮沸３０ｍｉｎꎬ取出后用去离子水反复清洗去除杂质和残余离子ꎬ重复操作３次后ꎬ６０ħ烘干ꎬ得到脱胶蚕丝备用ꎮ称取适量脱胶蚕丝ꎬ溶解在９.３ｍｏｌ/Ｌ的溴化锂溶液中ꎬ质量体积比(Ｍ/Ｖ)为１︰１０ꎬ在７０ħ水浴锅中溶解１ｈ后ꎬ装入截留相对分子质量为８０００~１４０００的透析袋中ꎬ透析数日ꎬ直至透析出的溶液电导率小于４μＳ/ｃｍ时透析结束ꎬ溶液质量浓度采用称重法测定ꎬ根据下式对丝素蛋白溶液的质量浓度进行计算ꎮｃ＝Ｍ２－Ｍ１Ｖˑ０.００１(１)式中:ｃ为质量浓度ꎬｇ/ＬꎻＭ１为称量瓶空瓶质量ꎬｇꎻＭ２为丝素蛋白及称量瓶质量ꎬｇꎻＶ为加入的丝素蛋白的体积ꎬｍＬꎮ１.２.２㊀纺丝溶液的制备称取适量无水氯化钙(ＣａＣｌ２)ꎬ溶解于甲酸(ＦＡ)溶液中ꎬ得到质量分数为５％ＦＡ￣ＣａＣｌ２溶液ꎮ称取４ｇ脱胶蚕丝于２０ｍＬＦＡ￣ＣａＣｌ２溶液中ꎬ室温下以８００ｒ/ｍｉｎ的速度搅拌４ｈꎬ得到再生丝素蛋白溶液ꎮ１.２.３㊀再生丝的制备纺丝液质量浓度为２００ｇ/Ｌꎬ凝固槽长度为０.７５ｍꎬ凝固浴分别为去离子水(ＤＩ)㊁５０ｇ/Ｌ十二烷基硫酸钠(ＳＤＳ)溶液和７５％(Ｖ/Ｖ)乙醇(ＥＴ)溶液ꎬ纺丝速度为１２ｍＬ/ｈꎬ纺丝针头内径为０.８４ｍｍꎬ收集时卷绕辊的速度为７.８５ｃｍ/ｓꎮ将纺丝液倒入医用注射器ꎬ静置消泡ꎬ通过注射泵将注射器中的纺丝液平行挤压到凝固浴中ꎬ纺丝原液迅速凝聚成均匀的纤维ꎮ最后ꎬ将纤维置于恒温恒湿箱中(温度２０ħʃ１ħꎬ湿度６５％ʃ３％)备测ꎮ将ＲＳＦ汽蒸处理５ｍｉｎꎬ以１ｍｍ/ｓ的速率将定长１０ｃｍ的样品分别拉伸至１５㊁２０ｃｍ和３０ｃｍꎬ得到牵伸后的纤维样品ꎬ置于恒温恒湿箱中备测ꎮ１.３㊀测试方法１.３.１㊀表面形态采用ＳＵ１５１０扫描电子显微镜(日本日立株式会社)观察了湿纺纤维的表观形貌ꎮ所有样品经表面喷金处理后ꎬ在２０ｋＶ的电压下观测ꎮ１.３.２㊀力学性能采用ＰＴ￣１１９８ＧＴＤ￣Ｃ小型拉压力试验机(广东宝大宣力科技有限公司)测试湿纺纤维的力学性能ꎬ测试标距２０ｍｍꎬ拉伸速率２ｍｍ/ｍｉｎꎬ温度２０ħʃ０.５ħꎬ相对湿度５０％ʃ５％ꎮ每组至少选取５根纤维进行拉伸测试ꎬ记录各组样品的应力应变数据ꎬ计算杨氏弹性模量㊁断裂功及断裂伸长率等参数ꎬ结果取平均值ꎮＥ＝ΔσΔε(２)式中:Ｅ为杨氏弹性模量ꎬＭＰａꎻσ为应力ꎬＭＰａꎻε为应变ꎬ％ꎮＷ＝ｌ０ˑＡˑεˑʏＢｐ０σ(３)式中:Ｗ为断裂功ꎬＪꎻｌ０为标距ꎬｍꎻＳ０为横截面积ꎬｍ２ꎻε为应变ꎬ％ꎻＢｐ为断裂点ꎻσ为应力ꎬＭＰａꎮ１.３.３㊀傅里叶变换红外光谱测试采用ＮｉｃｏｌｅｔＩＳ１０傅里叶变换红外光谱仪(美国赛默飞世尔科技(中国)有限公司)分析湿纺纤维的二级结构ꎬ光谱范围４００~４０００ｃｍ－１ꎬ光谱分辨率０.４ｃｍ－１ꎬ累计扫描３２次ꎬ结果取平均值ꎮ１.３.４㊀Ｘ射线衍射测试采用Ｄ２ＰＨＡＳＥＲＸ射线衍射仪(德国布鲁克ＡＸＳ有限公司)测试湿纺纤维的晶体结构ꎬ测试条件为:ＣｕＫａ靶(λ＝０.１５４１８ｎｍ)ꎬ电压３０ｋＶꎬ电流１０ｍＡꎬ扫描速度３ʎ/ｓꎬ扫描范围５ʎ~４０ʎꎮ１.３.５㊀结晶度表征将１ｇ再生丝样品剪成５ｍｍ碎末ꎬ以浴比１︰１００加入３％的盐酸中ꎬ然后置于９４ħ的恒温水浴锅中水解４ｈꎮ将残留物过滤㊁洗涤至中性ꎬ烘干㊁平衡㊁称重ꎬ得到残留物质量ꎬ并根据下式对材料结晶度进行计算ꎮＸｃ/％＝ｍ０－ｍ１ｍ０ˑ１００(４)式中:Ｘｃ为结晶度ꎬ％ꎻｍ０为原丝质量ꎬｇꎻｍ１为盐酸溶解后残留丝质量ꎬｇꎮ１.３.６㊀差示扫描量热测试采用Ｑ２００差示扫描量热仪(美国ＴＡ仪器公司)测定再生丝纤维的热性能ꎬ氮气流量４０ｍＬ/ｍｉｎꎬ测试范围４~３００ħꎬ升温速度１０ħ/ｍｉｎꎮ１.３.７㊀荧光测试采用ＨｉｔａｃｈｉＦ￣４６００荧光光谱仪(日本日立株式会社)测试丝素蛋白水溶液的荧光性能ꎮ硫黄素Ｔ(ＴｈＴ):激发波长Ｅｘ为４２０ｎｍꎬ狭缝为５ｎｍꎬ发射波长范围４３０~７００ｎｍꎬ狭缝为５ｎｍꎬ电压７００Ｖꎮ取３０ｍｇ/ｍＬ的丝素溶液１ｍＬ于离心管中ꎬ加入７μＬ摩尔浓度为３００ｍｍｏｌ/ＬＳＤＳ溶液ꎬ使ＳＤＳ摩尔浓度为０.２ｍｍｏｌ/Ｌꎬ最后加入２００μＬＴｈＴ溶液ꎬ用去离子水定容至１０ｍＬꎬＴｈＴ的最终摩尔浓度为２０μｍｏｌ/Ｌꎮ样品室温静置２ｈꎬ测定溶液的荧光光谱ꎮ每个样品重复测试３次ꎬ结果取平均值ꎮ２第６０卷㊀第４期丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制２㊀结果与分析２.１㊀再生丝形貌分析为了比较ＲＳＦ的表观形貌差异ꎬ本文采用扫描电镜对三种ＲＳＦ进行表征ꎬ如图１所示ꎮ从图１(ａ)可以看出ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维截面近椭圆形ꎬ纤维表面有不规则的沟槽ꎮ这是因为纤维经过凝固浴时ꎬ通过拉伸作用使纤维表面迅速脱水和取向ꎬ从而形成沟壑ꎮ从图１(ｂ)可以看出ꎬＲＳＦ(ＤＩ)纤维截面近似三角形ꎬ且边缘有大量锯齿ꎬ纤维表面有更明显的沟壑ꎮ这是因为以水为凝固浴时ꎬ纤维的凝固速度较慢ꎬ会逐渐沉积到凝固浴槽的底部ꎬ进而在外力作用下呈现出不规整的形貌ꎮ从图１(ｃ)可以看出ꎬＲＳＦ(ＥＴ)纤维截面近圆形ꎬ表面光滑平整ꎬ说明在乙醇中丝素蛋白凝固速度很快ꎬ呈现各向同速的特点ꎮ综上ꎬ丝素蛋白在三种凝固浴中凝固速度不同ꎬ其中在乙醇中最快ꎬ去离子水中最慢ꎬＳＤＳ溶液速度适中ꎮ另外ꎬ对三种ＲＳＦ纤维的纤度进行分析ꎬ结果表明ＲＳＦ(ＤＩ)最粗为１１６１ｔｅｘꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)适中为９.４８ｔｅｘꎬＲＳＦ(ＥＴ)最细为８.４４ｔｅｘꎮ图１㊀ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ㊁ＥＴ)纤维的ＳＥＭ图像Ｆｉｇ.１㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＲＳＦ(ＳＤＳꎬＤＩａｎｄＥＴ)ｆｉｂｅｒｓ２.２㊀再生丝力学性能分析通过拉伸实验评价三种ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ和ＥＴ)及不同牵伸倍数样品的力学性能ꎮ在进行牵伸后处理时ꎬＲＳＦ(ＤＩ)最多能牵伸到原长的１.５倍ꎬ记为ＲＳＦ(ＤＩ￣１.５ˑ)ꎬＲＳＦ(ＥＴ)可以牵伸到原长的１.５和２倍ꎬ记为ＲＳＦ(ＥＴ￣１.５ˑ)和ＲＳＦ(ＥＴ￣２ˑ)ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)可以牵伸到原长的１.５倍和３倍ꎬ记为ＲＳＦ(ＳＤＳ￣１.５ˑ)和ＲＳＦ(ＳＤＳ￣３ˑ)ꎮ纺丝液在进入凝固浴时会发生溶剂交换时ꎬ基于凝固速率的不同ꎬ所形成初生纤维的结晶程度有差异ꎬ因此三组样品可承受的牵伸倍数有所差异ꎮ对样品进行力学测试ꎬ获得结果如图２所示ꎮ结果表明ꎬＲＳＦ(ＤＩ)表现为硬而强ꎬ模量为２８１９ＭＰａꎬ且有较高的屈服应力５１ＭＰａ和２０％的断裂伸长率ꎮ经过牵伸后ꎬＲＳＦ(ＤＩ￣１５ˑ)模量为３２８２ＭＰａꎬ增加了１６％ꎬ屈服应力为７４ＭＰａꎮ这是因为ＲＳＦ(ＤＩ)成纤过程缓慢ꎬ纤维较粗ꎬ易形成较大尺寸的结晶区ꎬ因此ꎬ当出现外力拉伸时ꎬ表现出较高断裂强度和弹性模量ꎬ但不具有延伸性ꎮ对于ＲＳＦ(ＥＴ)而言ꎬ其整体呈现为软而弱ꎬ模量为１２３９ＭＰａꎬ屈服应力为２０ＭＰａꎬ断裂伸长率为２６％ꎮ经牵伸后ꎬＲＳＦ(ＥＴ￣１.５ˑ)模量提高为２５７０ＭＰａꎬ屈服应力稍提高为２７ＭＰａꎬ断裂伸长率为２５.１３％没有明显下降ꎻＲＳＦ(ＥＴ￣２ˑ)则表现为硬而脆ꎬ模量为２６２６ＭＰａꎬ屈服应力为３１ＭＰａꎬ且断裂伸长率降低为１７.７０％ꎬ表现出脆性ꎮ这是由于ＲＳＦ(ＥＴ)成纤快ꎬ纤维细ꎬ纤维质地均匀ꎬ能够承受一定程度的牵伸作用ꎬ但有所限制ꎮ相比于其他两种再生丝纤维ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)表现为软而韧ꎬ模量为９９７ＭＰａꎬ具有很好的延性(断裂伸长率达到１２６％)ꎬ屈服应力较低ꎬ约为１８ＭＰａꎮ经牵伸后ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ￣１.５ˑ)表现为硬而韧ꎬ模量为２２９２ＭＰａꎬ增加了１３０％ꎬ屈服应力提高到３３ＭＰａꎬ断裂伸长率有所降低但是仍然较高为１０５％ꎻＲＳＦ(ＳＤＳ￣３ˑ)表现为硬而韧ꎬ模量为３３０７ＭＰａꎬ增加了２３１％ꎬ屈服应力提高至５７ＭＰａꎬ断裂伸长率(７９％)有所降低ꎮＲＳＦ(ＳＤＳ)成纤速度适中ꎬ纤维粗细也适中ꎬ因此表现出优异的延伸性ꎮ经过蒸汽加湿之后ꎬ能够在外力牵伸的作用下使丝素分子链发生排列取向而趋于更稳定的结构ꎬ因而明显提高了断裂强度和弹性模量ꎮ整体看来ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)组样品断裂伸长和断裂应力均较高ꎬ表现出较好的韧性ꎮ３Ｖｏｌ.６０㊀Ｎｏ.４Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ图２㊀ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ㊁ＥＴ)纤维力学性能Ｆｉｇ.２㊀ＭｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＲＳＦ(ＳＤＳꎬＤＩａｎｄＥＴ)ｆｉｂｅｒｓ㊀㊀蚕丝是一种半结晶性的天然高分子材料ꎬ纤维中的β￣折叠纳米晶体结构嵌入富含甘氨酸的无定形结构(非结晶区域)中ꎬ这常被认为是蚕丝内部分子网络的物理交联点ꎬ是影响蚕丝物理性能的主要因素[２５￣２６]ꎮ已有研究表明ꎬ丝蛋白纤维中二级结构结晶区/非晶区之间的氢键作用决定了纤维的力学性能ꎬ其中ꎬ丝纤维间的二级结构是影响丝纤维力学性能的关键因素[２７￣２８]ꎮ因此考虑进一步对ＲＳＦ的二级结构进行表征ꎬ探索力学性能与蛋白结构的关系ꎮ２.３㊀再生丝聚集态结构分析利用傅里叶变换红外光谱㊁Ｘ射线衍射技术等对三种ＲＳＦ纤维进行结构表征ꎬ探究凝固浴对再生丝纤维力学性能的影响ꎬ如图３所示ꎮ从图３(ａ)可以看出ꎬ四组纤维样品在１２３０ｃｍ－１(酰胺Ⅲ区ꎬ归属于ＳｉｌｋⅠ构象ꎬ包括α￣螺旋结构和无规则卷曲结构)[２９]ꎬ１５１３ｃｍ－１(酰胺Ⅱ区ꎬ归属于β￣折叠)和１６１９ｃｍ－１(酰胺Ⅰ区ꎬ归属于β￣折叠)[３０]处出现了３个主要吸收峰ꎬ说明丝纤维中无规卷曲㊁α￣螺旋和β￣折叠３种构象并存ꎮ将酰胺Ⅰ带(１７００~１６００ｃｍ－１)细分为１０个子峰ꎬ通过各子峰的面积分析出聚集态结构在三种ＲＳＦ纤维中的不同[３１]ꎮ图３(ｂ)为ＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维在酰胺Ⅰ区的红外分峰拟合曲线ꎬ拟合曲线的相似度达０.９９９及以上ꎮ桑蚕丝和三种ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ㊁ＥＴ)纤维的二级构象含量如图３(ｃ)所示ꎮ桑蚕丝中的β￣折叠含量为４７.７％ꎬ低于三种再生丝中的β￣折叠含量ꎬ这是由于桑蚕丝含有结晶区和非晶区ꎬ表现为总的β￣折叠比例较少ꎮ而再生丝是从凝固浴中失水后成纤ꎬ在凝固时需要快速完成从无规卷曲和α￣螺旋转变为疏水的β￣折叠进而析出ꎬ表现为相对较高的β￣折叠含量ꎮ利用Ｘ射线衍射技术和酸解法表征了三种ＲＳＦ纤维的结晶情况ꎮ图３(ｄ)为三种ＲＳＦ纤维及桑蚕丝的ＸＲＤ谱图ꎮ丝素蛋白β￣折叠主衍射峰为９.１ʎ㊁１８.９ʎ㊁２０.７ʎ和２４.０ʎ[３２]ꎬ无规卷曲和α￣螺旋的主衍射峰分别在１２.２ʎ㊁１９.７ʎ㊁２４.７ʎ和２８.２ʎ[３２￣３４]ꎮ四种样品在上述特征峰的位置都出现了对应了衍射峰ꎬ只是强度有所不同ꎬ这说明４第６０卷㊀第４期丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制ＲＳＦ与桑蚕丝具有相似的结晶情况ꎮ桑蚕丝在２０.７ʎ附近的结晶峰最为尖锐ꎬ而三种ＲＳＦ纤维在此处的结晶峰表现为相对平滑的馒头峰ꎬ这说明ＲＳＦ纤维的结晶程度均不如桑蚕丝高ꎮ根据酸解法测试ꎬ主要得到的是蚕丝纤维中不溶性的结晶区ꎬ测得三种ＲＳＦ纤维的结晶度如表１所示ꎬ相比于桑蚕丝的结晶度(~５５％)[３５]ꎬ三种ＲＳＦ纤维的结晶度都很低ꎬ这与ＸＲＤ谱图的峰型结果基本吻合ꎮ蚕丝纤维的结晶区与不溶性相关ꎬ结晶区的形成与β￣折叠相关[３６]ꎮ如果纤维中所有β￣折叠均参与结晶区形成ꎬ根据红外分峰拟合的结果可以推测结晶度大小为ＲＳＦ(ＳＤＳ)>ＲＳＦ(ＤＩ)>ＲＳＦ(ＥＴ)ꎬ但是实际上三种ＲＳＦ纤维结晶度的结果为ＲＳＦ(ＥＴ)>ＲＳＦ(ＳＤＳ)>ＲＳＦ(ＤＩ)ꎬ由此推断ＲＳＦ纤维中的β￣折叠结构并未全部参与结晶区的形成ꎮ图３㊀桑蚕丝和ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ㊁ＥＴ)纤维的红外谱图及Ｘ射线衍射谱图Ｆｉｇ.３㊀ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒａꎬａｎｄＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆＳＦａｎｄＲＳＦ(ＳＤＳꎬＤＩａｎｄＥＴ)ｆｉｂｅｒｓ表１㊀再生丝的结晶度Ｔａｂ.１㊀ＣｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆＲＳＦＲＳＦ(ＤＩ)１５.４５ʃ２.８２ＲＳＦ(ＥＴ)１７.３１ʃ７.２６２.４㊀再生丝热性能分析为了进一步说明ＲＳＦ纤维性能与蛋白结构的关系ꎬ本文利用差示扫描量热技术对ＲＳＦ纤维进行表征ꎮ如图４所示ꎬ在１４０~１５５ħ有一个热吸收峰ꎬ由于样品的无定形区的紧密程度有差异[３７]ꎬ结合水的蒸发温度因此有略微的差别ꎮ在２７８ħ附近的热吸收峰ꎬ为丝素蛋白降解的特征峰[１]ꎮ在１６０~２００ħꎬ随着温度的升高ꎬ丝素大分子链段运动加剧ꎬ分子内部的结合水进一步得到释放ꎬ分子链重新组合ꎬ无规卷曲结构逐渐转变成低结晶度的β￣折叠[３２ꎬ３８]ꎮ由图４可知ꎬ三种ＲＳＦ纤维发生构象转变的温度比为ＲＳＦ(ＳＤＳ)>ＲＳＦ(ＤＩ)>ＲＳＦ(ＥＴ)ꎬ反映出三种ＲＳＦ纤维中二级构象比例的不同ꎮ同时ꎬ结果表明由于ＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维中大量β￣折叠的存在ꎬ使得进一步形成β￣折叠的构象转变中需要更高的起始温度ꎬ从而使ＲＳＦ(ＳＤＳ)有更好的热稳定性ꎮ５Ｖｏｌ.６０㊀Ｎｏ.４Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ图４㊀桑蚕丝和ＲＳＦ(ＳＤＳ㊁ＤＩ㊁ＥＴ)纤维的ＤＳＣ曲线Ｆｉｇ.４㊀ＤＳＣｃｕｒｖｅｓｏｆＳＦａｎｄＲＳＦ(ＳＤＳꎬＤＩａｎｄＥＴ)ｆｉｂｅｒｓ２.５㊀ＳＤＳ与丝素作用机理分析为了验证ＳＤＳ对丝素蛋白构象的影响ꎬ本文采用荧光探针法阐明ＳＤＳ对于ＲＳＦ纤维的成型影响ꎮＴｈＴ能与蛋白质二级结构中的β￣片层(β￣折叠结构的基础)发生高度特异性的结合[３９]ꎬ当激发波波长为４８５ｎｍ时会发射出强烈的荧光ꎬ同时ꎬ荧光强度随着β￣片层数量的增加而增强ꎬ因此ꎬ荧光探针能够表征蛋白质的二级结构[４０]ꎮ本文将ＴｈＴ加入ＳＦ溶液㊁含ＳＤＳ的ＳＦ溶液和含ＥＴ的ＳＦ溶液中ꎬ分析了时间对溶液荧光强度的影响ꎬ如图５所示ꎮ图５㊀４８５ｎｍ处ＴｈＴ的荧光强度Ｆｉｇ.５㊀ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆＴｈＴａｔ４８５ｎｍ荧光分析法中ꎬ荧光强度一般与入射光强度和溶液浓度(β￣片层结构的比例)呈线性关系[４１]ꎮ图５显示的是三种溶液中ꎬ丝素蛋白聚集体在４８５ｎｍ处的荧光强度ꎮ当入射光强度一致时ꎬ０~３０ｈ内有ＳＤＳ和ＥＴ的ＳＦ溶液的荧光强度均比纯ＳＦ溶液的高ꎬ这说明含ＳＤＳ和ＥＴ时ꎬ在相同的时间内丝素蛋白能生成更多的β￣片层ꎮ在３０~８０ｈ内ꎬ三种溶液的荧光强度均呈现下降趋势ꎬ这是由于大量β￣片层的存在ꎬ使丝素蛋白发生成核生长[２６]ꎬ进而以沉淀的形式从溶液中析出ꎬ导致溶液中可检测到的β￣片层含量减少ꎬ表现为荧光强度的降低ꎮ此外ꎬ在测试过程中ꎬ能够明确观察到丝素蛋白溶液从澄清状态逐渐变浑浊ꎬ直至出现沉淀ꎮ因此ꎬ荧光测试结果表明ꎬ乙醇和ＳＤＳ均能够促进丝素蛋白生成β￣片层ꎬ进而形成β￣折叠ꎬ以促进丝素蛋白的凝固ꎮ相对而言ꎬ乙醇能够在更短的时间内促进丝素蛋白快速形成β￣折叠ꎮ根据以上分析ꎬ本文推测ＲＳＦ纤维成型的作用机理为:ＳＤＳ是一种典型的小分子阴离子表面活性剂ꎬ其疏水长链与蛋白质的疏水区结合ꎬ诱导丝素蛋白生成β￣折叠结构ꎮ部分β￣折叠能够进一步堆叠形成结晶区ꎬ剩余部分的β￣折叠则留在无定形区相互连接ꎬ最后形成类似渔网状的结构[２６]ꎮ在外力牵伸作用下ꎬβ￣折叠结构进一步重排[４２]ꎬ使ＲＳＦ(ＳＤＳ)成为韧性材料ꎮ而乙醇会诱导丝素蛋白迅速结晶ꎬ使得内部丝素蛋白分子结构以杂乱无序的状态稳定下来[４３]ꎬ从而表现为脆性ꎮ去离子水的作用机理与乙醇类似ꎬ不过由于凝固速度相对较慢ꎬ凝固时最外层最先以无序状态稳定下来ꎮ在外力的牵引作用下ꎬ由于内部还没完全凝固ꎬ因此能够承受一定的变形ꎬ后续内部脱水凝固体积收缩ꎬ表面就会呈现大量沟壑ꎮ这与ＳＥＭ的结果一致ꎮ３㊀结㊀论本文采用湿法纺丝制备了丝素蛋白再生丝纤维(ＲＳＦ)ꎬ研究了ＳＤＳ凝固浴对ＲＳＦ力学性能的影响ꎬ分析了ＲＳＦ的聚集态结构ꎬ并探究了ＳＤＳ促进ＲＳＦ成纤的机理ꎬ从而得出以下结论ꎮ１)以去离子水㊁乙醇和ＳＤＳ作为凝固浴均能获得ＲＳＦꎬ其中ＲＳＦ(ＳＤＳ)及牵伸样品具有较优的延伸性ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)断裂伸长率达１２６％ꎮ２)相比于桑蚕丝ꎬ三种体系获得的ＲＳＦ纤维结晶度均较低ꎬ且β￣折叠含量与结晶区比例不完全一致ꎮ其中ꎬＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维具有较高的β￣折叠含量(６０.４％)ꎬ但β￣折叠结构并未完全形成结晶区ꎮ此外ꎬ相比于未添加ＳＤＳ的ＳＦ溶液ꎬＳＤＳ能诱导丝素蛋白溶液产生更多β￣折叠ꎬ且无定形区β￣折叠结构的存在使ＲＳＦ(ＳＤＳ)具有更好的牵伸性ꎮ３)成纤过程中ꎬＳＤＳ的疏水链段与蛋白质疏水区结合ꎬ可快速诱导丝素蛋白形成大量β￣折叠ꎮ其中ꎬ部分β￣折叠进一步形成结晶区ꎬ剩余的则β￣折叠分散在无定形区ꎬ在外力作用下发生进一步重排ꎬ使ＲＳＦ(ＳＤＳ)纤维表现出韧性材料的特征ꎮ«丝绸»官网下载㊀中国知网下载６第６０卷㊀第４期丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制参考文献:[１]向仲怀.蚕丝生物学[Ｍ].北京:中国林业出版社ꎬ２００５.ＸＩＡＮＧＺｈｏｎｇｈｕａｉ.ＢｉｏｌｏｇｙｏｆＳｉｌｋ[Ｍ].Ｂｅｉｊｉｎｇ:ＣｈｉｎａＦｏｒｅｓｔｒｙＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇＨｏｕｓｅꎬ２００５.[２]ＳＨＩＺＦꎬＺＨＥＮＧＦＭꎬＺＨＯＵＺＴꎬｅｔａｌ.Ｓｉｌｋ￣ｅｎａｂｌｅｄｃｏｎｆｏｒｍａｌｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓｆｏｒｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｓｐａｔｉｏｔｅｍｐｏｒａｌｅｐｉｌｅｐｔｉｆｏｒｍａｃｔｉｖｉｔｉｅｓａｎｄｍｕｌｔｉｍｏｄａｌｎｅｕｒａｌｅｎｃｏｄｉｎｇ/ｄｅｃｏｄｉｎｇ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１９ꎬ６(９):１８０１６１７.[３]ＧＯＧＵＲＬＡＮꎬＫＩＭＹꎬＣＨＯＳꎬｅｔａｌ.Ｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌａｎｄｕｌｔｒａｔｈｉｎｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｔａｔｔｏｏｆｏｒｏｎ￣ｓｋｉｎｄｉａｇｎｏｓｔｉｃａｎｄｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０２１ꎬ３３(２４):２００８３０８. [４]ＷＡＮＧＬꎬＸＵＢꎬＮＯＮＧＹＬꎬｅｔａｌ.Ｌａｃｃａｓｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆｆｌｅｘｉｂｌｅｄｏｕｂｌｅ￣ｎｅｔｗｏｒｋｈｙｄｒｏｇｅｌｓｂａｓｅｄｏｎｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎａｎｄｔｙｒａｍｉｎｅ￣ｍｏｄｉｆｉｅｄｈｙａｌｕｒｏｎｉｃａｃｉｄ[Ｊ].ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０２０ꎬ１６０:７９５￣８０５.[５]姚梦竹.载药碳纳米管复合骨组织工程支架的制备及其与骨髓间充质干细胞的相容性评价[Ｄ].杭州:浙江大学ꎬ２０１６.ＹＡＯＭｅｎｇｚｈｕ.ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａＣｏｍｐｏｓｉｔｅＢｏｎｅＳｃａｆｆｏｌｄｗｉｔｈＤｒｕｇ￣ｌｏａｄｅｄＣＮＴａｎｄＩｔｓＣｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙｗｉｔｈＢｏｎｅＭａｒｒｏｗＭｅｓｅｎｃｈｙｍａｌＳｔｅｍＣｅｌｌｓ[Ｄ].Ｈａｎｇｚｈｏｕ:ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０１６. [６]ＺＯＵＳＺꎬＷＡＮＧＸＲꎬＦＡＮＳＮꎬｅｔａｌ.ＥｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄＡｎｔｈｅｒａｅａｐｅｒｎｙｉｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｓｃａｆｆｏｌｄｓｗｉｔｈｉｍｐｒｏｖｅｄｐｏｒｅｓｉｚｅꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｃｙｔｏｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙｕｓｉｎｇｍｅｓｈｃｏｌｌｅｃｔｏｒｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＢꎬ２０２１ꎬ９(２７):５５１４￣５５２７. [７]ＷＵＸＬꎬＺＨＯＵＭＬꎬＪＩＡＮＧＦꎬｅｔａｌ.Ｍａｒｇｉｎａｌｓｅａｌｉｎｇａｒｏｕｎｄｉｎｔｅｇｒａｌｂｉｌａｙｅｒｓｃａｆｆｏｌｄｓｆｏｒｒｅｐａｉｒｉｎｇｏｓｔｅｏｃｈｏｎｄｒａｌｄｅｆｅｃｔｓｂａｓｅｄｏｎｐｈｏｔｏｃｕｒａｂｌｅｓｉｌｋｈｙｄｒｏｇｅｌｓ[Ｊ].ＢｉｏａｃｔｉｖｅＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０２１ꎬ６(１１):３９７６￣３９８６.[８]ＬＥＥＷꎬＺＨＯＵＺＴꎬＣＨＥＮＸＺꎬｅｔａｌ.Ａｒｅｗｒｉｔａｂｌｅｏｐｔｉｃａｌｓｔｏｒａｇｅｍｅｄｉｕｍｏｆｓｉｌｋｐｒｏｔｅｉｎｓｕｓｉｎｇｎｅａｒ￣ｆｉｅｌｄｎａｎｏ￣ｏｐｔｉｃｓ[Ｊ].ＮａｔｕｒｅＮａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２０ꎬ１５(１１):９４１￣９４７.[９]ＴＯＦＦＡＮＩＮＳꎬＫＩＭＳꎬＣＡＶＡＬＬＩＮＩＳꎬｅｔａｌ.Ｌｏｗ￣ｔｈｒｅｓｈｏｌｄｂｌｕｅｌａｓｉｎｇｆｒｏｍｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｔｈｉｎｆｉｌｍｓ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０１２ꎬ１０１(９):０９１１１０.[１０]ＪＵＮＧＨꎬＩＮＣꎬＣＨＯＩＨꎬｅｔａｌ.Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙｉｎｄｕｃｅｄｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙａｎａｌｏｇｕｅｂｙｓｅｌｆ￣ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙｔｅｒａｈｅｒｔｚｍｅｔａ￣ａｔｏｍ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＯｐｔｉｃａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１６ꎬ４(４):６２７￣６３３. [１１]ＨＯＮＧＭＳꎬＣＨＯＩＧＭꎬＫＩＭＪꎬｅｔａｌ.Ｂｉｏｍｉｍｅｔｉｃｃｈｉｔｉｎ:Ｓｉｌｋｈｙｂｒｉｄｓ:Ａｎｏｐｔｉｃａｌｌｙｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｐｌａｔｆｏｒｍｆｏｒｗｅａｒａｂｌｅｄｅｖｉｃｅｓａｎｄａｄｖａｎｃｅｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１７ꎬ２８(２４):１７０５４８０.[１２]吴慧英.再生丝素纤维的制备及其在人工韧带中的应用[Ｄ].苏州:苏州大学ꎬ２０１５.ＷＵＨｕｉｙｉｎｇ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＲｅｇｅｎｅｒａｔｅｄＳｉｌｋＦｉｂｒｏｉｎＦｉｂｅｒａｎｄＩｔｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｎＡｒｔｉｆｉｃｉａｌＬｉｇａｍｅｎｔ[Ｄ].Ｓｕｚｈｏｕ:ＳｏｏｃｈｏｗＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０１５.[１３]ＬＩＵＭＷꎬＺＨＡＮＧＹＪꎬＬＩＵＫＹꎬｅｔａｌ.Ｂｉｏｍｉｍｉｃｋｉｎｇａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｏｐｔｏ￣ｅｌｅｃｔｒｏｓｅｎｓｉｎｇｓｕｔｕｒｅｓｍａｄｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｐｒｏｔｅｉｎｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０２１ꎬ３３(１):２００４７３３. [１４]ＡＬＩＢＡꎬＡＬＬＡＭＮＫ.Ｓｉｌｋｗｏｒｍｓａｓａｆａｃｔｏｒｙｏｆｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｗｅａｒａｂｌｅｅｎｅｒｇｙｓｔｏｒａｇｅｆａｂｒｉｃｓ[Ｊ].ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＲｅｐｏｒｔｓꎬ２０１９ꎬ９(１):１２６４９.[１５]ＺＨＡＮＧＳꎬＺＨＯＵＺＴꎬＺＨＯＮＧＪＪꎬｅｔａｌ.Ｂｏｄｙ￣ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄꎬｅｎｚｙｍｅ￣ｔｒｉｇｇｅｒｅｄｄｅｇｒａｄａｂｌｅꎬｓｉｌｋ￣ｂａｓｅｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｅｎｓｏｒｓｆｏｒｃｕｓｔｏｍｉｚｅｄｈｅａｌｔｈ/ｆｉｔｎｅｓｓｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇａｎｄｉｎｓｉｔｕｔｒｅａｔｍｅｎｔ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０２０ꎬ７(１３):１９０３８０２.[１６]ＪＩＡＴＪꎬＷＡＮＧＹꎬＤＯＵＹＹꎬｅｔａｌ.Ｍｏｉｓｔｕｒｅｓｅｎｓｉｔｉｖｅｓｍａｒｔｙａｒｎｓａｎｄｔｅｘｔｉｌｅｓｆｒｏｍｓｅｌｆ￣ｂａｌａｎｃｅｄｓｉｌｋｆｉｂｅｒｍｕｓｃｌｅｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１９ꎬ２９(１８):１８０８２４１. [１７]ＫＩＣＳꎬＬＥＥＫＨꎬＢＡＥＫＤＨꎬｅｔａｌ.Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｕｓｉｎｇｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ/ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｍｉｘｔｕｒｅｓｏｌｖｅｎｔｓｙｓｔｅｍ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２００７ꎬ１０５(３):１６０５￣１６１０.[１８]ＺＨＯＵＧＱꎬＳＨＡＯＺＺꎬＫＮＩＧＨＴＤＰ.ｅｔａｌ.ＳｉｌｋｆｉｂｅｒｓｅｘｔｒｕｄｅｄａｒｔｉｆｉｃｉａｌｌｙｆｒｏｍａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄＢｏｍｂｙｘｍｏｒｉｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎａｒｅｔｏｕｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｉｒｎａｔｕｒａｌｃｏｕｎｔｅｒｐａｒｔｓ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２００９ꎬ２１(３):３６６￣３７０.[１９]吴惠英ꎬ左保齐.氯化钙甲酸溶解体系再生丝素长丝的制备及其性能[Ｊ].纺织学报ꎬ２０１６ꎬ３７(２):１￣６.ＷＵＨｕｉｙｉｎｇꎬＺＵＯＢａｏｑｉ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｆｉｌａｍｅｎｔｕｓｉｎｇＣａＣｌ２￣ｏｒｍｉｄａｃｉｄｓｙｓｔｅｍ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｅｘｔｉｌｅＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２０１６ꎬ３７(２):１￣６.[２０]余晶梅.荧光探针法和疏水相互作用层析法分析蛋白表面疏水性[Ｄ].杭州:浙江大学ꎬ２０１４.ＹＵＪｉｎｇｍｅｉ.ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆＰｒｏｔｅｉｎＳｕｒｆａｃｅＨｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｉｔｙｂｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＰｒｏｂｅＭｅｔｈｏｄａｎｄＨｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃＩｎｔｅｒａｃｔｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ[Ｄ].Ｈａｎｇｚｈｏｕ:ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０１４. [２１]左锦静ꎬ姚永志.荧光法研究表面活性剂ＳＤＳ与蛋白质的相互作用[Ｊ].轻工科技ꎬ２０１８ꎬ３４(３):１６￣１７.ＺＵＯＪｉｎｊｉｎｇꎬＹＡＯＹｏｎｇｚｈｉ.ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｓｕｒｆａｃｔａｎｔＳＤＳａｎｄｐｒｏｔｅｉｎｂｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].ＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１８ꎬ３４(３):１６￣１７. [２２]ＷＵＸＬꎬＨＯＵＪꎬＬＩＭＺꎬｅｔａｌ.Ｓｏｄｉｕｍｄｏｄｅｃｙｌｓｕｌｆａｔｅ￣ｉｎｄｕｃｅｄｒａｐｉｄｇｅｌａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ[Ｊ].ＡｃｔａＢｉｏｍａｔｅｒｉａｌｉａꎬ２０１２ꎬ８(６):２１８５￣２１９２.[２３]ＬＩＺꎬＺＨＥＮＧＺＫꎬＹＡＮＧＹＨꎬｅｔａｌ.Ｒｏｂｕｓｔｐｒｏｔｅｉｎｈｙｄｒｏｇｅｌｓｆｒｏｍｓｉｌｋｗｏｒｍｓｉｌｋ[Ｊ].ＡＣＳＳｕｓｔａｉｎａｂｌｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ２０１６ꎬ４(３):１５００￣１５０６.[２４]ＹＡＮＪＰꎬＺＨＯＵＧＱꎬＫＮＩＧＨＤＰ.Ｗｅｔ￣ｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｅｒｆｒｏｍａｑｕｅｏｕｓｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎ:Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎｏｆｓｐｉｎｎｉｎｇ７Ｖｏｌ.６０㊀Ｎｏ.４Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０１０ꎬ１１(１):１￣５. [２５]ＮＯＶＡＡꎬＫＥＴＥＮＳꎬＰＵＧＮＯＮＭꎬｅｔａｌ.Ｍｏｌｅｃｕｌａｒａｎｄｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｍｅｃｈａｎｉｓｍｓｏｆｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎꎬｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｔｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆｓｐｉｄｅｒｓｉｌｋｆｉｂｒｉｌｓ[Ｊ].ＮａｎｏＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０１０ꎬ１０(７):２６２６￣２６３４. [２６]ＳＣＨＯＲＭꎬＢＯＬＨＵＩＳＰＧ.Ｔｈｅｓｅｌｆ￣ａｓｓｅｍｂｌｙｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｆｉｂｒｉｌ￣ｆｏｒｍｉｎｇｓｉｌｋ￣ｂａｓｅｄｂｌｏｃｋｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ[Ｊ].ＰｈｙｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＰｈｙｓｉｃｓꎬ２０１１ꎬ１３(２２):１０４５７￣１０４６７.[２７]ＫＥＴＥＮＳꎬＢＵＥＨＬＥＲＭＪ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｏｌｅｃｕｌａｒｍｅｃｈａｎｉｃｓｏｆｓｐｉｄｅｒｄｒａｇｌｉｎｅｓｉｌｋｐｒｏｔｅｉｎａｓｓｅｍｂｌｉｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＲｏｙａｌＳｏｃｉｅｔｙＩｎｔｅｒｆａｃｅꎬ２０１０ꎬ７(５３):１７０９￣１７２１.[２８]ＫＥＴＥＮＳꎬＸＵＺＰꎬＩＨＬＥＢꎬｅｔａｌ.Ｎａｎｏｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔｃｏｎｔｒｏｌｓｓｔｉｆｆｎｅｓｓꎬｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｔｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆｂｅｔａ￣ｓｈｅｅｔｃｒｙｓｔａｌｓｉｎｓｉｌｋ[Ｊ].ＮａｔｕｒｅＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１０ꎬ９(４):３５９￣３６７.[２９]ＬＩＮＧＳＪꎬＱＩＺＭꎬＫＮＩＧＨＴＤＰꎬｅｔａｌ.ＳｙｎｃｈｒｏｔｒｏｎＦＴＩＲｍｉｃｒｏｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆｓｉｎｇｌｅｎａｔｕｒａｌｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０１１ꎬ１２(９):３３４４￣３３４９.[３０]ＬＵＹＨꎬＬＩＮＨꎬＣＨＥＮＹＹꎬｅｔａｌ.ＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＢｏｍｂｙｘｍｏｒｉｓｉｌｋｍｏｄｉｆｉｅｄｗｉｔｈｎａｎｏ￣ＴｉＯ２ａｎｄｃｈｉｔｏｓａｎ[Ｊ].ＦｉｂｅｒｓａｎｄＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２００７ꎬ８(１):１￣６.[３１]ＨＵＸꎬＫＡＰＬＡＮＤꎬＣＥＢＥＰ.Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｂｅｔａ￣ｓｈｅｅｔｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｉｎｆｉｂｒｏｕｓｐｒｏｔｅｉｎｓｂｙｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２００６ꎬ３９(１８):６１６１￣６１７０.[３２]ＤＲＵＭＭＹＬＦꎬＰＨＩＬＬＩＰＳＤＭꎬＳＴＯＮＥＭＯꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｒｍａｌｌｙｉｎｄｕｃｅｄａｌｐｈａ￣ｈｅｌｉｘｔｏｂｅｔａ￣ｓｈｅｅｔｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｉｎｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓａｎｄｆｉｌｍｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２００５ꎬ６(６):３３２８￣３３３３. [３３]ＬＵＱꎬＷＡＮＧＸＬꎬＬＵＳＺꎬｅｔａｌ.Ｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｓｃａｆｆｏｌｄｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈａｍｉｌｄｓｅｌｆ￣ａｓｓｅｍｂｌｙｐｒｏｃｅｓｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１１ꎬ３２(４):１０５９￣１０６７.[３４]ＭＡＧＯＳＨＩＪꎬＮＡＫＡＭＵＲＡＳ.Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｉｌｋ:Ｇｌａｓｓｔｒａｎｓｉｔｉｏｎａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ１９７５ꎬ１９(４):１０１３￣１０１５.[３５]ＴＲＡＢＢＩＣＫＡꎬＹＡＧＥＲＰ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｎａｔｕｒａｌｌｙ￣ａｎｄｓｙｎｔｈｅｔｉｃａｌｌｙ￣ｓｐｕｎｆｉｂｅｒｓｏｆＢｏｍｂｙｘｍｏｒｉｆｉｂｒｏｉｎ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ１９９８ꎬ３１(２):４６２￣４７１.[３６]ＭＡＤＵＲＧＡＲꎬＧＡÑÁＮ￣ＣＡＬＶＯＡＭꎬＰＬＡＺＡＧＲꎬｅｔａｌ.Ｓｔｒａｉｎｉｎｇｆｌｏｗｓｐｉｎｎｉｎｇ:Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓｕｎｄｅｒａｗｉｄｅｒａｎｇｅｏｆｍｉｌｄｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｃｈｅｍｉｓｔｒｉｅｓ[Ｊ].ＧｒｅｅｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２０１７ꎬ１９(１４):３３８０￣３３８９.[３７]潘志娟ꎬ陈宇岳ꎬ盛家镛ꎬ等.蜘蛛丝的热性能研究[Ｊ].丝绸ꎬ２００２(１０):１３￣１６.ＰＡＮＺｈｉｊｕａｎꎬＣＨＥＮＹｕｙｕｅꎬＳＨＥＮＧＪｉａｙｏｎｇꎬｅｔａｌ.Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｐｉｄｅｒｓｉｌｋ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｉｌｋꎬ２００２(１０):１３￣１６.[３８]ＭＡＧＯＳＨＩＪꎬＭＡＧＯＳＨＩＹꎬＢＥＣＫＥＲＭＡꎬｅｔａｌ.Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｆｒｏｍｓｏｌｕｔｉｏｎ[Ｊ].ＴｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａꎬ２０００ꎬ３５２:１６５￣１６９.[３９]ＢＩＡＮＣＡＬＡＮＡＭꎬＫＯＩＤＥＳ.ＭｏｌｅｃｕｌａｒｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＴｈｉｏｆｌａｖｉｎ￣Ｔｂｉｎｄｉｎｇｔｏａｍｙｌｏｉｄｆｉｂｒｉｌｓ[Ｊ].ＢｉｏｃｈｉｍｉｃａｅｔＢｉｏｐｈｙｓｉｃａＡｃｔａ￣ＰｒｏｔｅｉｎｓａｎｄＰｒｏｔｅｏｍｉｃｓꎬ２０１０ꎬ１８０４(７):１４０５￣１４１２.[４０]王建南ꎬ陆长德ꎬ白伦.ＴｈｉｏｆｌａｖｉｎｅＴ荧光探针法研究丝素结晶区典型肽段自聚集的β￣片层结构[Ｊ].化学学报ꎬ２００７(２):１１１￣１１５.ＷＡＮＧＪｉａｎｎａｎꎬＬＵＣｈａｎｇｄｅꎬＢＡＩＬｕｎ.Ｓｔｕｄｙｏｎβ￣ｌａｍｅｌｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｍｅｄｂｙｓｅｌｆ￣ａｓｓｅｍｂｌｙｏｆｆｉｂｒｏｉｎｃｒｙｓｔａｌｔｙｐｉｃａｌｐｅｐｔｉｄｅｓｕｓｉｎｇＴｈｉｏｆｌａｖｉｎｅＴｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｂｅ[Ｊ].ＡｃｔａＣｈｉｍｉｃａＳｉｎｉｃａꎬ２００７(２):１１１￣１１５.[４１]ＤＵＨＮꎬＴＡＮＧＬꎬＬＵＯＸＹꎬｅｔａｌ.Ａｐｅｐｔｉｄｅｍｏｔｉｆｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆｇｌｙｃｉｎｅꎬａｌａｎｉｎｅꎬａｎｄｖａｌｉｎｅｉｓｒｅｑｕｉｒｅｄｆｏｒｔｈｅｆｉｂｒｉｌｌｉｚａｔｉｏｎａｎｄｃｙｔｏｔｏｘｉｃｉｔｙｏｆｈｕｍａｎａｌｐｈａ￣ｓｙｎｕｃｌｅｉｎ[Ｊ].Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００３ꎬ４２(２９):８８７０￣８８７８.[４２]ＮＩＮＧＤꎬＹＡＮＧＺꎬＬＩＵＸＹꎬｅｔａｌ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｏｒｉｇｉｎｏｆｔｈｅｓｔｒａｉｎ￣ｈａｒｄｅｎｉｎｇｏｆｓｐｉｄｅｒｓｉｌｋ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１１ꎬ２１(４):７７２￣７７８.[４３]张鸿昊.超强再生丝素蛋白纤维及其形成机理[Ｄ].厦门:厦门大学ꎬ２０１８.ＺＨＡＮＧＨｏｎｇｈａｏ.Ｕｌｔｒａ￣ｓｔｒｏｎｇＲｅｇｅｎｅｒａｔｉｖｅＳｉｌｋＦｉｂｒｏｉｎＰｒｏｔｅｉｎＦｉｂｅｒａｎｄＦｏｒｍａｔｉｏｎＭｅｃｈａｎｉｓｍ[Ｄ].Ｘｉａｍｅｎ:ＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０１８.８第６０卷㊀第４期丝素湿法纺丝中凝固浴对再生丝结构影响机制ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎＣＨＥＮＱｉｎＷＵＬｅｉｌｅｉＷＡＮＧＰｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅｘｔｉｌｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＪｉａｎｇｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＷｕｘｉ２１４１２２ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔＡｓａｎａｔｕｒａｌｐｒｏｔｅｉｎｆｉｂｅｒｗｉｔｈｇｏｏｄｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙｓｉｌｋｈａｓａｌｏｔｏｆｗａｓｔｅｓｉｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｗｅａｖｉｎｇａｎｄａｆｔｅｒ￣ｕｓｅ.Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｓｕｓｔａｉｎａｂｌｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｐｒｏｔｅｉｎｃａｎｂｅｒｅｃｙｃｌｅｄｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ.Ａｆｔｅｒｒｅｃｙｃｌｉｎｇｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄａｎｄｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｍａｔｅｒｉａｌｓｃａｎｂｅｐｒｅｐａｒｅｄｆｏｒｒｅｕｓｅ.Ｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｉｓｔｈｅｆｉｒｓｔｔｏｂｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎｄａｐｐｌｉｅｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｕｎｉｑｕｅｎｅｓｓ.Ａｓｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｈａｓｂｅｅｎｏｐｔｉｍｉｚｅｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｆｏｒａｌｏｎｇｔｉｍｅｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｈａｓｂｅｃｏｍｅａｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｍａｔｕｒｅｓｐｉｎｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄｉｎａｌｌａｓｐｅｃｔｓ.ＴｈｅｃｈｏｉｃｅｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｂａｔｈｐｌａｙｓａｋｅｙｒｏｌｅｉｎｔｈｅｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｐｉｎｎｉｎｇｆｌｕｉｄｉｎｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｂａｓｉｎｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｉｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＲＳＦｆｉｂｅｒｓ.ＳｏｄｉｕｍｄｏｄｅｃｙｌｓｕｌｆａｔｅＳＤＳｉｓａｔｙｐｉｃａｌａｎｉｏｎｉｃｓｕｒｆａｃｔａｎｔｗｉｔｈｇｏｏｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｏｗｓｋｉｎｉｒｒｉｔａｔｉｏｎｈｉｇｈｓａｆｅｔｙａｎｄｃａｎｉｎｔｅｒａｃｔｗｉｔｈｐｒｏｔｅｉｎ.ＢａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｔｈｅｓｔｕｄｙｉｎｔｅｎｄｓｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｕｓｉｎｇＳＤＳａｓｔｈｅｓｏｌｉｄｉｆｙｉｎｇａｇｅｎｔ.ＩｎｔｈｅｐａｐｅｒＳＤＳｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｄｕｃｔｉｌｉｔｙｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｆｉｂｅｒｓ.Ｆｉｒｓｔｏｆａｌｌｔｈｅｓｉｌｋｗａｓｄｅｇｕｍｍｅｄｔｈｒｏｕｇｈｄｅｇｕｍｍｉｎｇａｎｄｏｔｈｅｒｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｄｅｇｕｍｍｅｄｓｉｌｋｏｂｔａｉｎｅｄａｆｔｅｒｄｒｙｉｎｇｗａｓｄｒｉｅｄｆｏｒｌａｔｅｒｕｓｅ.Ａｆｔｅｒｔｈａｔｔｈｅｄｅｇｕｍｍｅｄｓｉｌｋｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｔｈｅｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ￣ｃａｌｃｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｓｐｉｎｎｉｎｇｓｔｏｃｋｓｏｌｕｔｉｏｎ.Ｉｎｔｈｉｓｗａｙｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒ７５％ｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄ５０ｇ/ＬＳＤＳｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｆｏｒｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇａｎｄｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＲＳＦｆｉｂｅｒｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ.ＩｎｔｈｅｅｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｒｅｅＲＳＦｆｉｂｅｒｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ.ＳｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＳＤＳｐｒｏｍｏｔｉｎｇｆｉｂｒｏｇｅｎｅｓｉｓｗａｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｂｅｍｅｔｈｏｄ.ＴｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＲＳＦｆｉｂｅｒｓｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ.Ｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｍｏｓｔｓｕｒｆａｃｅｆｏｌｄｓａｎｄｔｈｅｌａｒｇｅｓｔｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋ.Ｔｈｅｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｗｉｔｈｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｈａｓａｒｏｕｇｈｌｙｒｏｕｎｄｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｓｍｏｏｔｈｓｕｒｆａｃｅａｎｄｔｈｅｓｍａｌｌｅｓｔｄｉａｍｅｔｅｒ.ＷｈｅｎＳＤＳｉｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｔｈｅｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆｆｉｂｅｒｉｓａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙｅｌｌｉｐｔｉｃｗｉｔｈａｆｅｗｆｕｒｒｏｗｓｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅａｎｄｍｏｄｅｒａｔｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓ.ＴｅｎｓｉｌｅｔｅｓｔｓｗｅｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄｔｏｔｈｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＲＳＦｆｉｂｅｒｓａｍｐｌｅｓ.ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｗｈｅｎＳＤＳｉｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈＲＳＦｓｈｏｗｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｅｌａｓｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｉｔｓｆｒａｃｔｕｒｅｓｔｒａｉｎｉｓ１２６％ｗｈｉｃｈｉｓｍｕｃｈｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｔｈｅｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｆｉｂｅｒｓｕｓｉｎｇｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒ２０％ａｎｄ７５％ｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ２６％ａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈ.ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎｓｔａｔｅｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋＦｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＦＴＩＲｗａｓｆｉｒｓｔｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｓｔｒｕｃｔｕｒｅ.ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｈｒｅｅＲＳＦｓｅｃｏｎｄａｒｙｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｐｅａｋｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｍｉｄｅⅠｒｅｇｉｏｎａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｌｙｔｈｅｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｗｉｔｈＳＤＳａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｈａｄｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔβ￣ｆｏｌｄｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔ.Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆβ￣ｆｏｌｄｉｎｇｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｉｎｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｂａｔｈｗｉｔｈ７５％ｅｔｈａｎｏｌｗａｓｔｈｅｌｏｗｅｓｔ.ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｆｕｒｔｈｅｒｅｘｐｌａｉｎｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｐｒｏｔｅｉｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅＸ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＲＳＦｆｉｂｅｒｓａｎｄｉｔｃａｎｂｅｓｅｅｎｔｈａｔｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｄｅｇｒｅｅｓｏｆｔｈｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｆｉｂｅｒｓａｒｅａｌｌｌｏｗ.Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｆｕｒｔｈｅｒｅｘｐｌａｉｎｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎβ￣ｆｏｌｄｉｎｇａｎｄｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｒｅｇｉｏｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｓｃａｎｎｉｎｇｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｆｏｒｔｈｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＲＳＦｗｈｉｃｈｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆβ￣ｆｏｌｄｉｎｇｉｎｌａｒｇｅｑｕａｎｔｉｔｉｅｓｉｎＲＳＦＳＤＳｆｉｂｅｒｓａｍｐｌｅｓ.ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆＳＤＳｏｎｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｐｒｏｔｅｉｎｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｂｅ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｐｒｏｔｅｉｎｃａｎｐｒｏｄｕｃｅｍｏｒｅβ￣ｆｏｌｄｓａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆＳＤＳ.ＩｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙＳＤＳｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｂａｔｈｆｏｒｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇａｎｉｏｎｉｃｓｕｒｆａｃｔａｎｔｗａｓｉｎｎｏｖａｔｉｖｅｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｓｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇｂａｔｈａｎｄａｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｍａｔｅｒｉａｌｗｉｔｈｈｉｇｈｅｘｔｅｎｓｉｂｉｌｉｔｙｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｎｅｗｒｅｓｅａｒｃｈｉｄｅａｆｏｒｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｐｒｏｔｅｉｎｗｅｔｓｐｉｎｎｉｎｇ.Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｏｎｌｙｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｈａｓｂｅｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｏｓｔ￣ｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｈａｓｎｏｔｂｅｅｎｉｎｖｏｌｖｅｄ.ＲＳＦＳＤＳｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｆｒａｃｔｕｒｅｅｌｏｎｇａｔｉｏｎｃａｎｂｅｔｒｅａｔｅｄｔｏｆｕｒｔｈｅｒｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｒｅｃｙｃｌｅｄｓｉｌｋｆｉｂｅｒｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｂａｔｈｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｉｂｅｒｆｏｒｍｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍ９。

凝固浴对蓄热调温聚丙烯腈纤维性能的影响

凝固浴对蓄热调温聚丙烯腈纤维性能的影响于海飞;魏菊;刘玲;李振中【摘要】以聚酰胺石蜡相变微胶囊(MEPCM)为相变材料,硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为溶剂,通过湿法纺丝工艺制备MEPCM质量分数为16.7％的蓄热调温聚丙烯腈纤维,考察了凝固浴中NaSCN质最分数对纤维性能的影响.随着NaSCN质量分数的增大,纤维的线密度增大,断裂强度,热收缩率和沸水收缩率下降,断裂伸长率和钩接强度先增大后减小.通过实验分析确定最佳NaSCN质量分数为10％,在此条件下制备的蓄热调温聚丙烯腈纤维强度为1.35cN/dtex,热焓值为26.0J/g,MEPCM在纤维中的热效率达到78.4％,具有良好的物理机械性能和较好的蓄热调温性能.%Thermal regulating polyacrylonitrile(PAN) fibers with 16.7% mass fraction of paraffin microencapsulated phase change material(MEPCM) were prepared using polyamide paraffin MEPCM as phase change materials and aqueous solution of sodium thiocyanate(NaSCN) as solvent. Effects of NaSCN mass fraction in coagulation bath on properties of thermal regulating PAN fibers were investigated. Results indicated that linear density of the fibers was increased, breaking strength, thermal shrinkage and boil water shrinkage was decreased, elongation and loop strength was first increased and then decreased with the increasing of NaSCN mass fraction in coagulation bath. The optimum NaSCN mass fraction in coagulation bath was 10%. The prepared fibers showed good mechanical and thermal properties, in which the breaking strength was 1.35 cN/dtex, the enthalpy was 26. 0 J/g and the thermal efficiency was 78. 4%.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】4页(P215-218)【关键词】蓄热调温;聚丙烯腈纤维;凝固浴;力学性能【作者】于海飞;魏菊;刘玲;李振中【作者单位】大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】TS1580 引言蓄热调温纤维是一种能自动感知外界环境温度变化而智能调节温度的高技术纤维,这种纤维可以吸收、储存和释放热量,可为人体提供极舒适的衣内微气候[1]。

凝固浴温度对Lyocell纤维结构及性能的影响

凝固浴温度对Lyocell纤维结构及性能的影响段菊兰;邵惠丽;章潭莉;胡学超【摘要】探讨凝固浴温度对Lyocell纤维纺丝工艺中纤维结构及性能的影响.实验表明:随着凝固浴温度提高,最大纺丝速度和纤维延伸度提高;而无定区取向度、结晶度、相对强度和初始模量下降.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2001(022)001【总页数】3页(P13-14,9)【关键词】凝固浴温度 Lyocell纤维纺丝凝固浴温度纤维结构纤维性能影响【作者】段菊兰;邵惠丽;章潭莉;胡学超【作者单位】东华大学材料学院,;东华大学材料学院,;东华大学材料学院,;东华大学材料学院,【正文语种】中文【中图分类】工业技术纺织学报第二十二卷第一期·13 ．【 1 3]凝固浴温度对 L y o c el l 纤维结构及性能的影响段菊兰邵惠丽章潭莉胡学超（东华大学材料学院，上海，20 0051）摘要探讨凝固浴温度对 L y o c ell 纤维纺丝工艺中纤维结构及性能的影响。

实验表明：随着凝固浴温度提高，最大纺丝速度和纤维延伸度提高；而无定区取向度、结晶度、相对强度和初始模量下降。

关键词：凝固浴温度 L y o c ell 纤维纺丝凝固浴温度纤维结构纤维性能影响中圈法分类号：T S 101.721纤维素纤维性能优异，对服装业具有越来越大的吸引力。

目前，9 0 % 的纤维素纤维是粘胶纤维。

但传统的粘胶工艺对环境污染严重。

随着人们环保意识的增加，粘胶纤维的发展受到了越来越大的挑战。

这就意味着需要发展有益于生态保护的生产纤维素纤维的新工艺。

L y o c ell 纤维纺丝工艺正是在这种需求下诞生的。

近年来，国外对 L y o c ell 纤维生产工艺的理论研究和 L y o c ell 纤维的工艺开发十分活跃。

L y o c ell 纤维在奥地利、英国、美国等国家已实现了工业生盘[1 ，2 ，3]J，。

与此同时，国内一些单位研究了纤维素浆粕在 N M M O / H 2 0 体系中的溶解性能及溶液的流变性能，并对 L y o c ell 纤维成形机理及部分纺丝工艺条件对 L y o c ell 纤维结构和性能的影响进行了初步探讨 [4 ，5]本文为了研究 L y o c el l 工艺中凝固成形中的变化及影响因素，选择了凝固浴为水时，进一步研究凝固浴温度对 L y o c ell 纤维结构、性能和最大纺丝速度的影响。

凝固浴浓度对离子液体法纤维素纤维结构以及性能的影响_蔡涛

40 kV，电流 350 mA，扫描速度 8°/min，扫描范围
5~60°。数据处理：数据用 Peak Fit 软件分峰，并
通过公式（1）和（2）获得结晶度和晶粒尺寸。
α= Sc ×100 % Sa+Sc
（1）
式中：α 为结晶度； Sc 为结晶峰的面积；Sa 为非结
晶峰的面积。
晶粒尺寸的计算公式
素含量 95.5 % ，河北保定粘胶厂；离子液体 [BMIM] Cl，德国 Fluka 公司。
气压式单孔纺丝装置：自制，结构如图 1 所示 [12]，喷丝板孔径为 0.145 mm。 1.2 纤维素的溶解及纺丝
在一定温度下将粉碎好的浆粕和离子液体混合，搅拌溶解。通过偏光显微镜控制溶解的程度。
图 1 纺丝装置示意图
下，控制凝固浴的温度，纺丝细流通过凝固浴后成
形，通过水洗卷绕后自然风干，得到离子液体法纤
维素（Ionicel）l 纤维。
1.3 纤维的结构与性能的表征
1.3.1 纤维结晶度测试
仪器：日本理学 D/MAX-2500 PC 型 X-光衍射
仪进行广角 X-光衍射。实验条件：Cu 靶，电压
2 结果与讨论
2.1 凝固浴浓度对 Ionicell 纤维结构性能的影响在纺丝工艺条件中，凝固浴浓度是非常重要
的参数。在拉伸比和气隙条件一定的情况下，配置不同浓度的 [BMIM] Cl 溶液作为凝固浴。表 1 是在不同凝固浴中获得的 Ionicell 纤维的结晶度、取向度、晶区取向、非晶区取向因子。
离子液体（ILs）具有熔点低、蒸汽压小、热稳定性高并且可以回收利用等优良的溶剂性能，成为现在研究的热点 [3-7]。Rogers 利用和研究了离子液体作为纤维素溶剂而荣获美国总统绿色化学挑战奖的学术奖 [8]。Swatloski [9] 等比较离子液体中再生的纤维素与原纤维素，发现再生纤维素在形态上已经发生了很大改变，纤维的表面更趋向于均一。同时离子液体经冻干后除去其中水分，可以实现循环使用。Heinze [10] 等比较了不同聚合度的纤维素在几种离子液体溶解前后的降解程度，并通过比较 13C NMR 图谱说明了离子液体是纤维素的非衍生化

热处理对竹浆纤维微观结构和力学性能的影响

热处理对竹浆纤维微观结构和力学性能的影响杨旭红;顾俊晶【摘要】以普通粘胶纤维为对比,采用松弛干热处理方法,研究热处理时间和温度对竹浆纤维结晶结构、白度以及力学性能的影响.结果表明:竹浆纤维经不同温度热处理后结晶度比原样有下降;当热处理温度为180℃时,随处理时间的延长,竹浆纤维的结晶度呈明显的下降趋势;热处理对竹浆纤维结晶结构的破坏较普通粘胶纤维大;热处理后竹浆纤维的白度下降比粘胶纤维明显,断裂强度、断裂仲长率和断裂比功的下降幅度也大于普通粘胶纤维.说明竹浆纤维的耐热性不如普通粘胶纤维.%Relaxed heat treatment of bamboo viscose fiber was carried out, and the influence of treatment time and temperature on the crystalline structure, whiteness and mechanical properties of the fiber was investigated and compared with the common viscose fiber. The results showed that the crystallinity of bamboo viscose fiber decreases after relaxed heat treatment under different temperatures. At the temperature of 180 ℃, its crystallinity decreases obviously with the increase of heating time. Heat treatment brings greater damage to the crystal structure of bamboo viscose fiber than to common viscose fiber, as shown in greater decrease in tensile strength, breaking elongation and specific work of rupture. It is indicated that the heat resistance of bamboo viscose fiber is worse than that of common viscose fiber.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2011(032)001【总页数】6页(P11-15,19)【关键词】竹浆纤维;热处理;结晶结构;白度;力学性能【作者】杨旭红;顾俊晶【作者单位】苏州大学,纺织与服装工程学院,江苏苏州,215006;现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州,215123;苏州大学,纺织与服装工程学院,江苏苏州,215006【正文语种】中文【中图分类】TS102.5竹浆纤维是以竹浆粕为原料，采用粘胶纺丝法生产的一种新型再生纤维素纤维，目前我国已有稳定的生产线。

甲醇_乙醇凝固剂对再生丝素纤维性能的影响

第22卷　第6期V ol 122　N o 16材　料　科　学　与　工　程　学　报Journal of Materials Science &Engineering总第92期Dec.2004文章编号:10042793X (2004)0620842205收稿日期:2004202220;修订日期:2004203212基金项目:国家自然科学基金资助项目(50373031)作者简介:左保齐(1957-),男,副教授,主要从事纺织工程新技术的开发和应用基础研究。

甲醇、乙醇凝固剂对再生丝素纤维性能的影响左保齐,吴徵宇,严　春,沙香玉(苏州大学材料工程学院,江苏苏州215021) 【摘　要】　本文以六氟异丙醇(HFIP )溶解无定形丝素膜,湿法纺丝获得再生丝素纤维,并通过X 射线衍射法、红外光谱法、热重分析法比较了分别以甲醇、乙醇为凝固剂纺丝对再生丝素纤维的结构及力学性能的影响。

结果表明甲醇、乙醇凝固剂对再生丝素纤维结构性能影响不大。

【关键词】　甲醇;乙醇;凝固剂;再生丝素纤维;力学性能;湿法纺丝中图分类号:TS102.3+3 文献标识码:AE ffects of Coagulants from Methanol and E thanolon Property of the R egenerated Silk FiberZU O B ao 2qi ,WU Zheng 2yu ,YAN Chun ,SHA Xiang 2yu(College of Material E ngineering ,Suzhou U niversity ,Suzhou 215021,China)【Abstract 】　The structure and property of the regenerated silk fiber are discussed in this paper.The fiber 2spinnable s olution was obtained by diss olving the silk material in hexafluorois opropanol (HFIP ).By using methanol and ethanol as coagulants ,the regenerated silk fiber was obtained by the wet spinning method.FTIR spectroscope ,X 2ray diffraction ,TG A thermal analysis and electro 2telescope are used to measure the properties of the regenerated silk fiber.The results of measurement show that the in fluences of the coagulants from methanol and ethanol on the properties are undistinguishable.【K ey w ords 】　methanol ;ethanol ;coagulant ;regenerated silk fiber ;mechanics property ;wet spinning1　前　言桑蚕丝是由甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸等18种氨基酸所组成的蛋白质纤维。

粘胶纤维纺丝凝固浴的配制

粘胶纤维纺丝凝固浴的配制摘要：凝固浴,又称纺丝浴。

制造化学纤维时，使纺丝胶体溶液经过喷丝头的细流凝固或同时起化学变化而形成纤维的浴液。

如制造粘胶纤维时，常用硫酸和硫酸钠等配成的水溶液作为凝固浴，硫酸钠使粘胶凝固，硫酸使纤维素黄原酸钠分解而成再生纤维素。

凝固浴以温水（90℃以下）为凝固介质，原液细流中的溶剂向凝固浴扩散，原液细流中聚合物的浓度不断提高，于是高聚物在凝固浴中析出形成纤维，再经洗涤干燥后进行卷绕。

纤维品种不同，凝固浴组成及成型温度等也不同。

关键词：粘胶纤维凝固浴组成与配制一、不同组成凝固浴的设计1 黏胶纤维及凝固浴简介粘胶纤维——长丝又叫人造丝、粘胶长丝；短纤维又叫粘胶、粘纤等。

近年，粘纤又出现了一种名为“天丝”的新品种。

粘纤是以棉或其它天然纤维为原料生产的纤维素纤维。

在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。

粘纤是古老的纤维品种之一。

在1891年，克罗斯（Cross）、贝文（Bevan）和比德尔（Beadle）等首先以棉为原料制成了纤维素黄酸钠溶液，由于这种溶液的粘度很大，因而命名为“粘胶”。

粘胶遇酸后，纤维素又重新析出。

根据这一原理，1893年发展成为一种制造纤维素纤维的方法，这种纤维就叫做“粘胶纤维”。

到1905年，米勒尔（Muller)等发明了一种稀硫酸和硫酸盐组成的凝固浴，实现了粘胶纤维的工业化生产。

凝固浴，英文名称为:coagulating bath;spinning bath,又称纺丝浴。

制造化学纤维时，使纺丝胶体溶液经过喷丝头的细流凝固或同时起化学变化而形成纤维的浴液。

如制造粘胶纤维时，常用硫酸和硫酸钠等配成的水溶液作为凝固浴，硫酸钠使粘胶凝固，硫酸使纤维素黄原酸钠分解而成再生纤维素。

2 凝固浴的设计根据凝固浴是由硫酸及硫酸盐所组成，因此可以调整硫酸、硫酸钠、硫酸锌物料的纯度和凝固浴中该组分的浓度，从而得到所需的不同要求的凝固浴。

纺丝凝固浴浓度分析方法总结

纺丝凝固浴浓度分析方法总结纺丝凝固浴化验分析coagulating bath；spinning bath 又称纺织浴。

化学纤维湿法纺丝时纺丝原液自喷丝孔挤出后使之凝固成初生纤维的溶液。

凝固过程中同时有物理和化学作用。

即聚合物与凝固剂之间发生化学反应，以及原液中溶剂向凝固浴扩散，和凝固剂向原液扩散的双扩散作用。

根据纤维品种不同，凝固浴的组分、温度、浓度、流量、丝束的浸长、张力、溶液高度等均是对纺丝成形和纤维质量有影响的工艺参数。

纺丝机流回的凝固液经回收后有的可以回用。

一、凝固浴比重的测定(化验室分析)：1、使用仪器温度计（0-1000C酒精）比重计（1.2000-1.3000,1.3000-1.35000），测定比重用的量筒（250ml）2、测定方法1）用搅拌均一的试样，将量筒冲洗两次后，再把试样倒入量筒中，一边凉水冷却，一边用温度计搅拌，使温度均匀地下降到35±0.50C.2）算出适当的比重计，轻轻放入量筒的试液中等静止后用手指轻轻按一下，使比重计下沉约2个刻度，重新静止时读取弯月面上限的读数，反复测定2-3次取其平均值即为测定值，测定值取小数点以后四位。

3、整理及注意事项1）清洗用过的仪器，以备再用。

2）比重计要擦干，上面不能有水珠和芒硝。

二、全酸度测定1、使用仪器碱式滴定管(50ml) 移液管（25ml）三角烧瓶（250ml）2、使用试剂0.1N NaOH溶液，甲基红指示剂（0.05%）3、测定原理2NaOH+H2SO4 → Na2SO4+2H2O4、测定方法1）用移液管吸25ml搅拌均匀并冷却至350C的试样放入盛有约50ml蒸馏水的三角烧瓶中，再加入三滴甲基红指示剂。

2）一边摇荡三角烧瓶，一边用0.1N NaOH溶液滴定，滴至溶液从红色变为橙色即为终点所消耗0.1N NaOH溶液的量为a ml5、计算全酸度（g/l）=0.0049*a*f*1000/25注f 表示0.1N NaOH溶液的系数，计算值取小数点以后三位。