卡尔费休水分测定仪期间核查规程
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好,确保零部件完好无损,并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常,确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源,待仪器进入正常工作状态后,根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准,将测量电路与环境中的水分断开,仪器显示应为零。
如有偏移,可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准,使用标准样品进行测量,再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重,记录其质量。
2.打开仪器的样品装置,将待测样品放入样品杯中,注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置,确保样品杯与仪器密封,避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数,如温度、时间等。
5.开始测量,待测量完成后,仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中,包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量,可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析,并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后,及时清洁仪器的各个部件,确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养,如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量,以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常:检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常:检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大:进行校准操作,调整仪器的相关参数。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种用于测量物质中水分含量的仪器。
在使用卡尔费休水分测定仪时,需要特别注意操作规程以确保安全。
本文将介绍使用卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 仪器概述卡尔费休水分测定仪由称量瓶、测量器、附加测量器及称量台组成。
测量器主要由内部电子秤和加热器组成,可以通过电控板进行温控。
2. 安全操作规程使用卡尔费休水分测定仪,需要遵守以下安全操作规程:2.1 防火安全卡尔费休水分测定仪的使用过程中,需要加热样品,因此需要特别注意防火安全。
在操作前应该先检查生化安全柜、排风设施的状况,并保持操作区域干燥。
避免在操作过程中使用可燃物质,如纸张、织物、溶剂等。
操作结束后,应及时清理工作区域。
2.2 电器安全卡尔费休水分测定仪的使用需要连接电源,因此需要特别注意电器安全。
在操作前应检查接地线是否连接良好,机器是否处于完好状态。
避免在电气接线处滴入水分或其他液体,并远离高电压设备。
2.3 化学品安全在使用卡尔费休水分测定仪时,会用到一定量的化学品,如硝酸、钠氢碳酸等,因此需要特别注意化学品安全。
在操作前应了解每种化学品的危险性,并按照相关规定储存。
避免直接接触到化学品,并戴好安全防护设施。
2.4 个人防护在使用卡尔费休水分测定仪时,需要特别注意个人防护。
包括戴上防护手套、护目镜、口罩、安全鞋等防护设施。
并遵守使用期限,避免破损或过期使用。
2.5 操作步骤卡尔费休水分测定仪的操作步骤如下:1.准备样品:按照规定样品大小及组分比例,称取一定容量的样品放置在干燥的皿中,记录样品的质量。
2.加入试剂:按照规定加入一定量的试剂。
3.加热:将皿放置在中央,启动加热器开始加热。
4.稳定:当到达设置温度后,加热器停止加热并维持该温度。
5.砝码校正:调整卡尔费休水分测定仪的砝码,确保准确读取结果。
6.开始测量:启动卡尔费休水分测定仪,开始测量。
7.补充试剂:当活塞下降至显示器警示线以下时,需及时补充试剂。
卡尔费休水分仪规范
水分仪测试规范一、操作详情见操作指导。
二、制样1.固体测试的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h),同批测试选用同等干燥情况的小瓶,以保证空白测试的有效性。
长时间放置的小瓶最好重新烘烤。
2.含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间含水量高的纤维隔膜,取样量在0.07-0.09g即可。
电芯取样:从电芯叠片中间取样,动作迅速;一片只取一个样,一个样制作完成再重新抽取片制作下个样,以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。
3.下表列有关样品量的提示。
含水量少的样品可适当增加样品量,含水量多的样品要减少取样量。
请注意样品最低含水量。
三、测试1. 漂移干燥过程中,次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。
漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。
样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。
2. 空白测试BLANK测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是μg,一般小于5μg,过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶。
3. 样品测试出现负值:样品含水量很低;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因;试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。
结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低等。
四、常见故障1. check electrode极化电极,出现中断或短路可能原因: 电极没有插入液面、电极缺陷、电缆缺陷无以上现象,退出测试,重新进入2.check generator electr. 再生电极阻抗太高可能原因:再生电极的阻抗太高:-滴定容器中的试剂不够。
-连接卡氏炉时有气泡:设置较小的卡氏炉气流。
-试剂失效→更换。
卡尔费休水分测定仪期间核查规程
一编制目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。
三检定条件1环境条件环境温度:10℃~30℃相对湿度:≤80%无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰2标准物质2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g)2.2蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008五检定方法1仪器外观1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。
测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。
不同的检定点采用不同的微量进样器:含水量检定点标准物质采用的微量进样器(10-1000)μg 1mg/g水-甲醇10μl、100μl、1ml(1000-5000)μg 蒸馏水10μl示值误差计算公式:式中:Δx-----示值误差,μg;x------检定点的测量值,μg;ix------检定点的标准值,μg。
s3仪器示值重复性检定当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。
连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示:式中:RSD—相对标准偏差,%;n—测量次数;x—第i次测量值。
i六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)
( 操作规程 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪,使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。
2.仪器使用的室温在15~30℃,相对湿度低于65%;使用前应检查仪器的电源是否符合要求,方可打开主机电源。
3.通过快速排液,使费氏试剂充满管路。
4.令仪器自动平衡,当漂移值小于20ug/min时,才能进行测定。
5.进样用的注射器一般为1mL,分析天平的分度值为0.1mg(经标定合格)。
6.费休试剂的标定,每次量取标准水样1mL,精密称定,标定次数应不小于3次,标定结果的相对平均偏差小于±1.0%,取其平均值为其费休试剂的滴定度,滴定度应在3~6mg/mL的范围内,如果低于2.5mg/mL,则必须更换费休试剂。
7.试样应精密称量,测定的次数应连续3次以上,测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。
8.本仪器检定为两年,如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。
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卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范
卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期;确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。
【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。
【责任】质量部对本仪器的检定,工程部门对本仪器的安装,设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。
【程序】1 范围本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
这些文件如出现最新版本,本标准要引用最新版本而加以修改。
GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法3 术语和计量单位3.1卡尔·费休库仑法卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。
3.2卡尔·费休试剂碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液3.3 计量单位水分单位为μg/g或%4 概述4.1 用途卡尔·费休库仑法微量水分分析仪(以下简称仪器)主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。
4.2 原理卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本1. 引言卡尔费休水分测定仪是一种常用的实验仪器,用于测定物质中的水分含量。
正确操作卡尔费休水分测定仪可以保障实验人员的安全,并获得准确的实验结果。
本规程旨在指导实验人员正确、安全地操作卡尔费休水分测定仪。
2. 仪器及材料准备2.1. 卡尔费休水分测定仪:确保仪器处于正常工作状态,检查仪器表面是否有损坏,仪器插头是否良好接地。
2.2. 试剂:根据实验需要准备好所需的试剂,确保试剂保存完好,没有过期。
2.3. 器材:准备好干燥的容器、试管、瓶塞等实验器材。
3. 实验操作流程3.1. 环境准备3.1.1. 实验室环境应保持整洁,确保实验台面没有杂物。
3.1.2. 确保实验室内通风良好,避免有害气体积聚。
3.2. 样品准备3.2.1. 根据实验要求,准备好待测样品,确保样品清洁、干燥。
3.2.2. 若需要对样品进行预处理,应按照实验要求进行处理,并记录处理的步骤和条件。
3.3. 仪器设置3.3.1. 打开卡尔费休水分测定仪的电源开关,确保仪器的供电正常。
3.3.2. 根据实验要求设置仪器的参数,如温度、计时等。
3.4. 样品称量3.4.1. 使用天平将待测样品称量至所需数量,准确记录样品的质量。
3.4.2. 避免将待测样品直接放置在仪器中,以免污损仪器。
3.5. 试剂添加3.5.1. 按照实验要求,将所需试剂添加到待测样品中,并记录试剂的种类、数量和添加的顺序。
3.5.2. 注意试剂的使用量,避免添加过量,以免对实验结果产生影响。
3.6. 实验操作3.6.1. 将样品和试剂混合均匀,确保反应充分。
3.6.2. 注意观察实验过程中的变化,如有异常情况发生,应立即停止实验,并及时处理。
3.6.3. 在实验过程中,避免接触仪器的加热部件,以免发生烫伤。
3.7. 实验结果记录与分析3.7.1. 在实验过程中,按照实验要求记录实验数据,如温度、时间等。
3.7.2. 实验结束后,将所得实验结果进行分析,计算出样品中的水分含量,并准确记录结果。
卡尔费休水分测定仪期间核查作业指导书
卡尔费休水分测定仪期间核查作业指导书1.适用范围适用于梅特勒METTLER TOLEDO V20卡尔费休水分测定仪的期间核查。
一般建议期间核查周期为一年,或者两次外校之间。
2. 核查条件2.1 环境条件核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好;温度(10~30)℃;湿度不大于80%RH 。
仪器应平放操作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
2.2 核查用稳定性物质配置1mg/g 水-甲醇溶液(甲醇用色谱纯),现用现配; 10uL 微量进样器。
3. 操作步骤3.1 重复性核查当仪器稳定后,用10uL 微量进样器注入10uL 浓度为1mg/g 的水-甲醇溶液,连续进样6次,定量重复性以相对标准偏差RSD 表示。
公式如下:()%1001112⨯⨯--=∑=xn x x RSD ni i核查结果依据JJG1044-2008,100ug 点的测量值的RSD ≤3%,即为核查通过。
3.2 示值误差核查核查方法选取标准赋值法,核查步骤如下:①仪器经校准后,立即进行一组附加测量,将参考值x s 赋予核查标准。
δ-=0x x s ,0x 是设备对核查标准进行该组m 次(m ≥6)独立重复测量的算术平均值;②隔一段时间后,进行期间核查,记录m 次(m ≥6)独立重复测量的算术平均值1x ;③计算设备示值的系统误差,公式如下:()δ--=-011x x x x s ;④期间核查判据:MPEVx x H s-=1;⑤判定:当H ≤0.7,表明该仪器的校准状态得到保持;当H >1时,表明该仪器的校准状态没有得到保持,必须查找原因并迅速采取适当的预防措施或重新校准;当0.7<H<1时,表明该仪器的校准状态接近临界,须查找原因并采取适当措施或提前进行校准。
该仪器2018年月日送检后取回,校准鉴定合格。
2019年月日用100ug(即10uL微量进样器注入10uL浓度为1mg/g的水-甲醇溶液)进行示值误差核查。
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传目的:建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程,规范水分测定法操作,保证检验的质量。
范围:本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于费休氏法(第一法)测定样品的水分。
职责:质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据:《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容: 1、技术参数1.1 测量分辨率:0.1 mV / 0.1μA ; 1.2 测量精确度:±0.2 mV;1.3 滴定管加液误差(10mL ):± 20μL (0.2 %,优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%); 1.4水分测量范围:10ppm 到100%;1.5滴定管加液分辨率:1/10000或1/20000(可选); 1.6对话语言: 中文,英语,德语,西班牙语,法语;1.7 温度探头:Pt1000或NTC ; 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足,仪器连接完好后,打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯,在滴定杯中加入溶剂,直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后,点击界面上BD ,仪器会自动平衡。
文件名称:卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理(1份)、分析室(1份)2.2.2待界面显示平衡正常后(即漂移值≤5μL/min),将标准水样抽入注射器中(约1ml),确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡,会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中,将注射器的针头浸入溶液中(或用差量法),输入称量值,滴定结束后会显示滴定液浓度。
5.4卡尔费休水分测定仪操作规程
枣庄益众化学有限公司管理标准----文件管理文件名称 卡尔费休水分测定仪操作规程编 码SMP-WJ-0054-01页 数 2目的:为规范卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。
范围:适用于化验室卡尔费休氏水分测定仪的使用。
责任:化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。
内容:1操作程序1.1仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.3加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
1.4将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
1.5用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。
此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.6标定卡尔.费休试剂1.7加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.8用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
1.9用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
1.10此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数: A WF =2样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。
并按下式计算:%100⨯⨯=G F A 水份%式中:A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );G -样品重量(mg )。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本(2篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本一、目的为确保操作人员在使用卡尔费休水分测定仪时的安全,保护其人身安全和仪器设备的完好,制定本安全操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用卡尔费休水分测定仪的操作人员。
三、安全操作规程1. 动作准备1.1 操作人员需穿着合适的工作服,以保护自身免受物理和化学的伤害,并确保办公区域的整洁与安全。
1.2 使用卡尔费休水分测定仪前,必须检查仪器的工作状态和安全性能,确保无明显故障。
1.3 配备足够的试剂和备用仪器,以应对可能出现的突发情况。
2. 仪器操作2.1 开机前,操作人员需先检查电源线和插座,确保连接牢固,避免电源线被拉扯导致断裂或插座松动。
2.2 操作人员在使用卡尔费休水分测定仪前必须对仪器进行适当的清洁,移除可能影响测量准确性的杂质。
2.3 使用过程中,操作人员应严格按照仪器的使用说明进行操作,避免不必要的操作失误。
2.4 如实时检测到仪器出现异常情况,应立即停止操作并向上级报告,不得擅自修理或继续使用。
3. 试剂使用3.1 操作人员在使用试剂前必须戴上实验手套和护目镜,以免试剂直接接触皮肤和眼睛引发化学反应。
3.2 使用试剂时,应注意试剂的保存条件,确保试剂不受潮、受热或受到其他不良影响。
3.3 操作人员在使用试剂时,应遵循操作规程,按照正确的比例和顺序加入试剂,避免试剂的误用或混淆。
4. 清洁与维护4.1 每次使用卡尔费休水分测定仪后,操作人员需将仪器进行清洁,以保持仪器的干净和正常工作状态。
4.2 清洁仪器时,操作人员应使用适当的清洁剂或消毒液,注意清洁剂或消毒液的浓度和使用方法,避免对仪器造成损害。
4.3 定期对卡尔费休水分测定仪进行维护保养,包括更换损坏的部件和调整仪器的性能参数。
五、紧急情况处理5.1 当卡尔费休水分测定仪发生突发故障或操作人员受伤时,应立即停止操作,切断电源,并立即寻求专业人员的帮助。
5.2 在突发火灾等紧急情况下,操作人员应迅速撤离现场,确保人身安全,并及时报警,配合相关人员进行应急处置。
JJGXXX—2006卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJGXXX—2006卡尔·费休库仑法微量水分测定仪Instruments for KF coulometry titration2006—XX—XX发布2006—XX—XX实施国家质量技术监督局发布本规程经国家质量监督检验检疫总局于200X 年XX 月XX 日批准,并自200X 年XX 月XX 日实施。
归口单位:国家物理化学计量技术委员会 起草单位:山东省计量科学研究院 参加单位:淄博华坤电子仪器有限公司本规程委托国家物理化学计量技术委员会负责解释卡尔·费休库仑法微量水分测定仪Verification Regulation ofInstrument for KF coulometry titrationJJGXXX-200X本检定规程主要起草人:王乐新(山东省计量科学研究院)林振强(山东省计量科学研究院)王云(山东省计量科学研究院)参加起草人:赵玮(淄博华坤电子仪器有限公司)目录1范围 (4)2概述..........................................................................................(4)_ 3通用技术要求 (5)3.1仪器外观 (5)3.2通电检查 (5)4计量性能要求 (5)5计量器具控制 (6)5.1检定条件 (6)5.2检定设备 (6)5.3标准物质 (6)6 检定项目和检定方法 (6)6.8 安全指标.............. .. (8)6.9 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 微量水分测定仪检定原始记录 (10)附录C 检定证书 (背面)格式 (12)附录D 检定结果通知书(背面)格式 (13)微量水分测定仪检定规程1 范围本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。
卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题 卡尔费休水分测定仪操作规程
卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题卡尔费休水分测定仪操作规程卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题卡尔费休水分测定仪产品简介:卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,接受I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必需注意以下几个问题才能保证测定精度。
1.由于卡尔费休滴定试剂很简单吸取水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等实行较好的密封系统。
否则由于吸湿现象造成尽头长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,依据试液含水量的多少来决议。
3.卡尔费休滴定法测定水的尽头判别方有:(1)依靠人的视觉察看溶液颜色突变的目视法;(2)依靠察看电流表偏转突变至确定值并稳定一段时间如60秒作为滴定尽头的永停尽头法(硬件滴定);(3)以永停尽头法又称为死停尽头法(dead stop end—point method)为基础,微机自动掌控的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个特别紧要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸取空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会显现借尽头现象,也就是提前到达尽头,造成测定结果偏低。
特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。
这紧要是空气中的氧将滴定池中的离子氧化为,从而削减了试剂的耗用量。
太阳光也会明显地促进氧与离子的氧化反应,对试剂要实行避光措施。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种常用的仪器,用于测定样品中的水分含量。
为了确保实验操作的安全,以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 实验室安全a) 在进行任何实验前,确保实验室环境的安全性,包括适当的通风和紧急设备的可用性。
b) 阅读并了解实验室的安全规定和应急措施,以应对可能发生的突发情况。
2. 仪器检查a) 在使用卡尔费休水分测定仪前,进行仪器的检查和维护,确保其正常运行。
b) 检查仪器各个部件的完整性和功能性,特别是热源和灭火装置的工作状态。
3. 样品处理a) 在处理样品前,确保样品是非有害和不易燃的。
b) 确保样品的质量和湿度范围符合仪器的要求。
c) 在操作样品时,注意防护手套和眼镜,以防止化学物质对皮肤和眼睛的伤害。
4. 仪器操作a) 在打开和关闭仪器前,确保所有的操作按钮都处于关闭状态。
b) 仔细阅读使用说明书,了解仪器的操作步骤和注意事项。
c) 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或调整仪器的零件,以防止发生电击或其他意外事故。
d) 在使用仪器时,避免将手指或其他物体放入仪器中的口径和孔隙中,以避免受伤。
e) 在进行实验时,保持专注和集中注意力,避免分心或粗心大意。
5. 热源安全a) 当仪器加热时,避免接触热表面,以免烫伤。
b) 在加热过程中,不要将可燃物品放在仪器附近,以防止发生火灾。
6. 废物处理a) 在实验完成后,根据实验室的废物处理规定,正确处理和清洁仪器和样品。
b) 废弃物应按照实验室的废物分类规定进行分别处理。
7. 紧急情况a) 在发生火灾、仪器故障或其他紧急情况时,立即关掉仪器,并按照实验室的应急措施进行处理。
b) 确保实验室中的安全设备、紧急出口和通道畅通无阻,以便人员疏散。
8. 培训和指导a) 在新员工进入实验室时,应提供相关的培训和指导,使其了解卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
b) 定期进行仪器操作培训,并记录员工的培训情况。
9. 定期维护和保养a) 按照使用说明书中的要求,定期进行仪器的维护和保养,以确保仪器的正常运行和安全性。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种常用于实验室中测定样品水分含量的仪器。
在使用该仪器时,必须遵守一系列的安全操作规程,以确保操作人员的人身安全,保护仪器的正常运行,并获得准确的测量结果。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 实验前准备1.1 检查仪器:确保仪器的所有部分完好无损,仪器连接紧固,无泄漏现象。
若发现任何问题,应及时向维修人员报告,并在维修之前不得继续使用仪器。
1.2 气源准备:检查并确保气源(如氮气)供应稳定,并按照仪器要求设置合适的气源压力和流量。
2. 仪器操作2.1 样品制备:根据实验要求,准确称取待测样品,并将其放置在干燥的容器中,以避免样品水分含量的不准确。
同时,避免使用有水分残留的容器。
2.2 仪器设置:根据实验要求设置仪器的各项参数,如加热温度、运行时间等。
确保设置的参数正确且合适。
避免超出设定范围或设置错误导致的仪器故障或测试结果不准确。
2.3 仪器操作步骤:2.3.1 打开仪器电源,等待仪器预热至设定的温度。
2.3.2 将待测样品放置于仪器样品舱中,并按要求关闭舱门。
2.3.3 按下启动按钮开始测量过程,确保仪器运行正常。
2.3.4 在测量过程中,不得随意打开样品舱门或干扰仪器运行,以免发生意外。
2.4 仪器维护:2.4.1 在使用完毕后,及时将样品舱进行清洁。
注意不要直接用水进行清洗,而是应使用干净的布进行擦拭。
2.4.2 定期检查仪器的维护情况,如检查加热元件是否正常工作,检查样品舱是否干净等。
2.4.3 如果发现任何问题或异常情况,应立即停止使用仪器,并请专业人员维修。
3. 安全注意事项3.1 避免仪器的长时间连续工作,以防发生过热和损坏。
3.2 在使用仪器过程中,不要将物品放置在仪器上,以免影响仪器的稳定性和平衡性。
3.3 在打开样品舱门时,应注意避免突然的气体排放和温度变化,以免对人身安全造成伤害。
3.4 在操作过程中,严禁发生火源或其他易燃物品附近使用仪器,以免引发火灾或爆炸事故。
卡尔费休水分测定仪检定规程
卡尔费休水分测定仪检定规程一、卡尔费休水分测定仪检定原理1.仪器状态:分为过碘,过水,正常,测量状态;过碘:反应杯内有过量的碘,需向反应杯内注入微量的水;过水:反应杯内有水,需要电解至平衡;正常:反应杯内无水,仪器处于维持电解终点平衡的状态,可开始进行样品测量。
测量:按开始键,仪器显示测量状态。
AKF-C6微量卡尔费休水分测定仪2.电解速度:通过点击电解速度的值,数值会由0至5循环变化,数值越大,电解速度越快。
可根据卡尔费休的电解能力适当调节,速度过快会影响仪器电解终点平衡,如果仪器状态经常提示过碘,电解值为0.00,则需降低电解速度。
每次更改电解速度,仪器都需要重新电解平衡。
3.电解:当前电解速度显示值,反映当前电解速度的快慢,当仪器处于电解终点平衡的状态,电解值会维持一个较小的数值。
4.测量:当前测量电极的测量值,反映杯内水分的多少,水分越多数值越大。
当反应杯内无水,测量值会稳定在终点平衡值附近。
终点平衡值可在仪器设置界面进行修改。
5.返回:按返回键,返回开机状态,仪器停止电解,同时停止搅拌。
6.参数:设置样品参数,测量结果的含水率会根据样品参数的设置进行换算调整。
该参数可在测量中或测量结束后进行修改。
7.记录:参看测量记录。
8.开始:当仪器状态显示正常,将样品准备好,先按开始键,电解计数值清零,然后在1分钟内注入样品,仪器检测到有水进入杯内后自动开始电解。
9.电解计数值:显示电解水的质量,单位为微克。
二、卡尔费休水分测定仪检定规程1.开机,仪器显示开机界面,点击测量键,仪器进入测量界面,搅拌珠开始搅拌,如果反应杯内含水,仪器状态显示过水,自动开始电解。
2.用‘↑’、‘↓’按键调整搅拌器搅拌速度,使反应杯的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。
用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul 纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。
试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程1. 实验前1.1. 进入实验室前,确认自己已经具备必要的实验知识和操作技能,并且已经接受过相关安全教育培训。
1.2. 穿戴适当的实验室服装,包括实验服、实验手套和实验鞋。
1.3. 确保实验室环境整洁,工作台面干净,并且没有任何杂物。
2. 设备准备2.1. 在开始实验之前,确保卡尔费休水分测定仪的所有零件完好无损,并且无任何异常现象。
2.2. 检查卡尔费休水分测定仪的电源线是否正常连接,电源插座是否接地良好。
2.3. 准备足够的试剂和标准溶液,并按照要求标明标签,以防止混淆。
3. 样品准备3.1. 样品应当被正确选择,并且不含有任何污染物。
在样品准备过程中,应避免接触样品以外的任何材料。
3.2. 样品应当完全干燥,并且进行精确称量。
使用称量仪器时,应注意保持仪器的准确性和精确度。
4. 操作步骤4.1. 打开卡尔费休水分测定仪的电源开关,等待仪器自检结束。
4.2. 将样品放置在卡尔费休水分测定仪的样品盘中,并且注意不要超过样品的最大容量。
4.3. 选择适当的分析方法,并且根据实验需求设置测定参数。
在设置参数时,应注意不要超过仪器的工作范围。
4.4. 开始测量,并注意仪器的显示面板上的数值变化。
在操作过程中,应密切关注仪器的运行状态,以保证测量结果的准确性。
4.5. 测量结束后,关闭卡尔费休水分测定仪的电源开关,并将样品从样品盘中取出。
5. 实验后5.1. 关闭实验室的门窗,以保证实验室的安全性。
5.2. 清理实验台面和实验器具,确保实验室环境整洁。
5.3. 将使用过的试剂和标准溶液归还到指定位置,并妥善保存。
5.4. 对实验结果进行分析和记录,并根据实验要求编写实验报告。
5.5. 关闭卡尔费休水分测定仪的电源开关,并将其归位。
总结:卡尔费休水分测定仪是一种常用的实验仪器,能够准确测定样品的水分含量。
为了保证实验安全、数据准确性和实验室环境的整洁,我们必须遵守以上的操作规程。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又进展1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又进展为电量法。
随着科技的进展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
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种子水分测定仪,用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理:种子水分测定仪,接受热解重量原理设计的,是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比,红外加热可以*短时间内达到**加热功率,在高温下样品快速**燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文(二篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文卡尔费休水分测定仪是常用的仪器设备,用于测定样品中的水分含量。
为了确保操作的安全性和准确性,以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程范文。
一、仪器设备的安装和检查:1. 将卡尔费休水分测定仪固定在稳定平台上,确保仪器的稳定性和安全性。
2. 检查仪器的电源线、加热装置和温控系统的连接是否牢固,无损坏和松动现象。
3. 检查仪器的操作仪表,保证各个指示灯和控制开关正常工作。
如有故障,应及时维修或更换。
二、操作前的准备工作:1. 在进行任何操作之前,必须确保操作者已穿戴好实验室防护用品,如实验服、手套、护目镜等。
2. 检查仪器内部无残余水分,保证仪器处于干燥状态。
3. 准备好所需的试剂和样品,确保试剂为正确型号和规格,并储存在规定的环境中。
三、操作步骤:1. 打开仪器的电源开关,待仪器预热完成后,将待测样品放置于试样盘中,并将盖板盖紧。
2. 调节仪器的温度控制器,使其达到样品所需的加热温度,并启动加热装置,开始样品的加热过程。
3. 在样品加热过程中,操作者应密切观察仪器的运行状态,确保温度控制器和加热装置正常工作,避免温度过高引起的安全问题。
4. 根据仪器的使用说明书,确定样品的加热时间,并在加热结束后立即关掉加热装置,避免样品过热。
5. 关闭仪器的电源开关,待仪器冷却后,打开仪器的试样盖板,取出样品进行后续分析。
四、操作注意事项:1. 操作者应具备相关的操作技能和知识,遵守仪器的使用说明书和实验室的操作规程。
2. 严禁在仪器运行过程中离开操作区域,必要时要随时监控仪器的运行状态。
3. 不得随意改变仪器的工作参数,避免引起不必要的安全风险。
4. 在操作过程中,如发现异常情况或仪器故障,应立即停止操作,并及时报告相关人员进行检修和维护。
五、事故处理:1. 如发生仪器的故障或操作不当导致的事故,应立即采取措施停止操作,并及时报告相关人员。
2. 如发生火灾等紧急情况,应按照实验室的应急预案进行处理,并及时报警和疏散人员。
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一编制目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。
三检定条件
1环境条件
环境温度:10℃~30℃
相对湿度:≤80%
无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰
2标准物质
2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g)
2.2蒸馏水
四检定依据
卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008
五检定方法
1仪器外观
1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2仪器示值误差检定
选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。
测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W然后进样,进样器针1.
头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之2差的平均值即为仪器的示值误差。
不同的检定点采用不同的微量进样器:
示值误差计算公式:式中:Δ-----;示值误差,μg x检定点的测量值,μg;------x i------检定点的标准值,μg。
x s3仪器示值重复性检定
当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。
连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示:
式中:RSD—相对标准偏差,%;
n—测量次数;
—第i次测量值。
x i六评定标准
所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。
七核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
.。