对氯氯苄的制备方法介绍

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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍[1]

热门新型医药中间体及其制备工艺介绍[1]

热门新型医药中间体及其制备工艺介绍医药作为精细化工领域中重要的行业,成为近十年来发展与竞争的焦点,随着科学技术的进步,许多医药被源源不断的开发出来,造福人类,这些医药的合成依赖于新型的高质量的医药中间体的生产,新药受到专利保护,而与之配套的中间体却不存在那样的问题,因此新型医药中间体国内外市场和应用前景都十分看好。

新型医药中间体品种众多,不可能完全介绍,本文简要介绍近年来国内开始研究、非常值得关注的新型的医药中间体及一些重要医药中间体的新工艺。

1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇非甾体消炎药物萘普生有多种合成方法,其中羰基化合成路线的高选择性、环境友好性,使得羰基化合成的非甾体消炎药优于传统的路线。

羰基化合成萘普生的关键中间体就是1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇。

国内湖南大学以2-甲氧基萘为原料,采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲盐酸催化溴乙酰基化、乙酰基化和常压下钯多相催化加氢还原,经过1-溴-2-甲氧基萘、5-溴-6-甲氧基-2-乙酰基萘等中间产物最终得到产品。

4-丙硫基邻苯二胺4-丙硫基邻苯二胺是高效广谱驱虫药物阿苯达唑的关键中间体,阿苯达唑是20世纪80年代末才上市的新药,对人体和动物毒性低,是苯并咪唑类药物中药性最强的。

以邻硝基苯胺为原料,与硫氰酸钠在甲醇存在下,经过硫氰化、丙基溴取代得到4-丙硫基-2-硝基苯胺,然后还原得到4-丙硫基邻苯二胺,由于4-丙硫基-2-硝基苯胺结构上含有丙硫基,因此其还原成4-丙硫基邻苯二胺是其中关键,国外研究采用镍或铂系金属催化加氢技术都因为催化剂易中毒或者丙硫基易破坏而难以工业化;而水合肼还原易爆炸;因此最适合工业化生产以硫化钠还原法来合成,尽管会产生一定含盐废水,但是技术可*。

另有报道国内外研究一氧化碳催化剂还原法,但是离工业化尚有距离。

α-亚甲基环酮α-亚甲基环酮是许多具有抗癌活性药物的活性中心,其含有α,β-不饱和酮结构属于抗癌活性基团的隐蔽基团,成为合成很多重要环状抗癌药物的重要中间体。

对氯苄胺合成方法

对氯苄胺合成方法

对氯苄胺合成方法(最新版4篇)篇1 目录一、氯苄胺的重要性二、氯苄胺的合成方法1.氢氰酸法2.氨解法3.加成法三、各种合成方法的优缺点四、未来发展趋势篇1正文氯苄胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药和染料等领域。

随着科技的发展,氯苄胺的合成方法也在不断更新和优化。

本文将对氯苄胺的合成方法进行概述,并分析各种方法的优缺点,最后展望未来发展趋势。

氢氰酸法是氯苄胺最早的合成方法,这种方法操作简单,原料成本较低,但同时存在生产过程中产生大量有害物质、对设备和操作人员危害较大的问题。

因此,氢氰酸法逐渐被其他更环保、更安全的方法所取代。

氨解法是一种以氨为溶剂,通过加热和搅拌使氯苄胺生成的方法。

这种方法的优点是环境友好,生产过程中几乎不产生有害物质。

然而,氨解法的缺点是生产效率较低,而且对设备要求较高,因此尚未广泛应用。

加成法是近年来发展较快的一种氯苄胺合成方法。

该方法通过在催化剂的作用下,使氯苄和另一种原料发生加成反应生成氯苄胺。

这种方法具有生产效率高、产品质量好、原料成本低等优点,但同时也存在催化剂选择困难、反应条件苛刻等问题。

在未来,氯苄胺的合成方法将继续朝着高效、环保、低成本的方向发展。

可以预见,加成法等新型合成方法将得到更广泛的应用。

同时,随着绿色化学理念的深入人心,合成方法的环保性将越来越受到重视。

因此,开发更环保、更安全的氯苄胺合成方法将是科研人员努力的方向。

总之,氯苄胺的合成方法经历了从氢氰酸法到氨解法、加成法等新型方法的发展过程。

篇2 目录一、引言二、氯苄胺的背景和应用三、氯苄胺的合成方法1.氢氰酸法2.氨解法3.加成法四、各种合成方法的优缺点比较五、结论篇2正文一、引言氯苄胺,化学式 C7H8N,是一种有机化合物,具有广泛的应用。

在医药、农药、染料等领域均有重要的作用。

本文将对氯苄胺的合成方法进行探讨。

二、氯苄胺的背景和应用氯苄胺,也称对氯苄胺,是一种白色至微黄色结晶性粉末。

在医药领域,氯苄胺可用于合成抗抑郁药、抗精神病药等;在农药领域,氯苄胺可用于合成杀虫剂、杀菌剂等;在染料领域,氯苄胺可用于合成酸性染料等。

【word】邻,对氯氯苄生产工艺的改进

【word】邻,对氯氯苄生产工艺的改进

邻,对氯氯苄生产工艺的改进第7期242004年7月中国氯碱ChinaChlor—AlkaliNo.7Ju1.,2004邻,氦氦生产互的改(苎崔永信(株洲化工集团有限责任公司,湖南株洲412004)摘要:针对目前国内邻(对)氯氯苄生产工艺存在的主要问题,通过改进氯化合成工艺,采用先进的反应精馏和碱洗脱酸技术,大大提高了反应转化率和碱洗脱酸效果,其中反应转化率达到了75%以上,产品纯度达到了99.5%以上,从而有效地降低了生产成本,减少了环境污染,经济效益和社会效益显着,具有很好推广应用前景.关键词:邻(对)氯氯苄;生产工艺;改进;氯化;精馏Improvementof0(P)-chlorobenzylchlorideproductionprocessCU/ng—xin(ZhuzhouChemicalCo.,Ltd.,Zhuzhou412004,China)Abstract:AccordingtothemainproblemofO(P)一chlorobenzylchlorideprocessindomestic, throughimprovingchlorinatedsynthesisprocess,usingadvancedtechnologyo freactingrectificationandcleacidifybyalkaliwashing,theinversionrateandtheeffectofalkalicleacidify wereimprovedgreatly.Thereactionconversionratewasover75%,thepurityofproductsexceeded99.5%.T herefore,productioncost wascutdownenvironmentpollutionWaSreduced.Economicandsocialbenefit swereobvious.Ithadgoodprospectsofapplication.Keywords:0(P)一chlorobenzylchloride;process;improvement;chlorination;rectification邻(对)氯氯苄是杀虫剂多效唑,氰戊菊酯和高效除草剂灭草丹的主要中间体,同时还可用于合成邻(对)氯苄醇,邻(对)氯苄胺,邻(对)氯苯乙腈,邻(对)氯苯乙酸等多种精细化工中间体,并已广泛用于农药,医药和染料等行业.目前,国内邻(对)氯氯苄年产量约1万t.而市场需求量已达到1万t以上,但随着我国农药和精细化工的发展,邻(对)氯氯苄的市场需求量将日益增加,预计未来几年内,该产品将依然具有很好的市场前景.1邻(对)氯氯苄生产工艺及存在问题当前,国内邻(对)氯氯苄生产厂家普遍采用氯化精馏合成工艺,主要以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,通过催化氯化合成邻(对)氯氯苄,氯化液经碱洗,减压精馏而得到质量分数≥99.0%以上的邻(对)氯氯苄.反应方程如下:cn厂<~>--CICI2CICIHc—o—a…HC120CH3一——2C一<)一Cl+l℃一该工艺不能有效地控制反应转化率和碱洗脱酸效果.1.1反应转化率低在氯化反应过程中,由于受到反应形式本身的局限,不能有效地控制副反应的发生,当转化率超过40%时,氯化反应中二氯苄含量明显偏高,因此,为了保证反应收率,邻(对)氯甲苯反应转化率只能达到40%左右,反应转化率太低,主要原材料消耗偏高.1.2碱洗脱酸效果不好,设备腐蚀和环境污染严重由于采用质量分数为30%的氢氧化钠对氯化液进行碱洗脱酸,脱酸效果不好,造成精馏工序设备腐蚀严重,设备检修频繁,同时碱洗后油相与分离相重度差太小(小于0.1),物料分层不明显,难以回收利用,废液排放量大,环境污染严重.1.3产品中二氯苄含量偏高在氯化反应过程中,由于很难控制副反应的发第7期崔永信:邻,对氯氯苄生产工艺的改进生,造成氯化液中二氯苄含量偏高,进一步增大了精馏塔的负担,致使产品质量难以保证,很难达到优级品标准.2对国内现有生产工艺的改进2.1采用先进的反应精馏技术由于反应体系中邻(对)氯氯苄的浓度直接影响到产物二氯苄的生成,控制好反应体系中邻(对)氯氯苄的浓度是提高转化率的关键.基于这一点,采用先进的反应精馏技术,在反应过程中通过精馏的方法不断地将反应生成物邻(对)氯氯苄从反应体系中移走,从而降低了邻(对)氯氯苄在反应体系中的浓度,有效地控制了二氯苄的生成,大大提高了邻(对) 氯甲苯反应转化率.多次工业应用表明改进后工艺效果显着,邻(对)氯甲苯反应转化率达到75%以上,比原来提高35个百分点.改进前后工艺路线数据见表1.表1改进前后工艺路线数据对照表注:反应收率%=(氯化液质量×氯苄含量)/(参加反应邻氯甲苯量×161.0/126.5);反应转化率%=参加反应邻氯甲苯量/投入邻氯甲苯量从表1可以看出,改进后,在不降低反应收率的前提下,可大幅度地提高氯化反应深度,其中邻氯甲苯的转化率平均达到75%以上,比原来提高了35个百分点,从而大大降低了原材料消耗和能耗.2.2采用先进的碱洗工艺.提高碱洗脱酸效果.减少环境污染对原有碱洗工艺进行了改进,采用结晶碱渣对氯化液进行碱洗,碱洗后,脱酸效果好,彻底解决了精馏工序的设备腐蚀问题,同时碱洗后形成的结晶盐渣重度大,与油相氯化液极易分层,从而大大提高了碱洗效果.应用于工业生产后,氯化液碱洗脱酸效果好,物料分层明显,大大减少了有机废液排放,解决了环境污染.2.3控制氯化液中二氯苄含量通过采用反应精馏技术,有效地控制了反应体系中二氯苄的生成,从而提高了产品质量,其中邻(对)氯氯苄的质量分数均达到了99.5%以上.3改进前后消耗对比及经济分析通过工艺改进后,邻(对)氯甲苯,液氯的单耗指标和系统能耗均有明显下降,通过多次工艺查定,改进前后主要原材料单耗和系统能耗指标见表2.从表2看出,各项原材料单耗指标均有明显下降,并且达到了国内同行业先进水平,其中对氯甲苯单耗下降了0.06t,氯气下降了0.2t,电耗下降了表2改进前后单耗指标对照表250kW?h,蒸汽下降了2.0t.以邻氯氯苄为例,每吨产品可降低950.0元.该工艺通过改进后,反应转化率从原来的4o%提高到了75%以上,产品质量分数从99.0%提高到了99.5%以上,同时碱洗效果明显提高,装置运行平稳,从而在很大程度上降低了产品的生产成本,减少了环境污染,生产工艺技术水平已大大超过了目前国内同行业先进水平,经济效益和社会效益显着,具有很好的推广应用价值.参考文献:【1】湖南化工信息中心.邻,对氯甲笨下游产品情报调研报告.1993 【2】唐薰,刘鑫.邻氯氯苄的合成及其下游产品.氯碱工业.1998(6):20—22【3】徐正安,李红,李玉林,等.对氯氯苄的合成.江西化工.1999(03):18—20【4】王智巧.氯化苄生产工艺技术改进.河北化工,2003(O4):24—26收擅日期:2004—06—10。

对氯氯苄的合成与应用

对氯氯苄的合成与应用

对氯氯苄的合成与应用第4辽宁化工f一7对氯氯苄的合成与应用曹广宏(,-i-苏省连云港市第二农药广/~222002)本文介绍了重要的有机化工中间体对氯氯苄的生产发展概况,论述了温度,光,通氯速度,氯化反应器等因索对合成反应的影响,并介绍了其在化学工业中的应用情况.fz1前言应器等因素对此法主反应的影响.对氯氯苄是一种非常重要的有机化工中间体,可以用于生产农药,医药,染料等多种精细化工产品.对氯氯苄的合成方法很多,但具有工业化价值的方法主要有如下三种:(1)氯苄苯环氯化法;(2)苯氯与多聚甲醛,盐酸氯甲基化法,(3)对氯甲苯侧链氯化法.氯苄苯环氯化法的主要歇点是对位选择性差,副反应多,成本高}氧苯氯甲基化法的缺点是收率低,三度多,能耗高,质量差.因此,这两种方法在工业上都没有竞争能力,难以大规模生产.工业上现在一般都采用对氯甲苯侧链氯化法.对氯甲苯的倒链氯化,一般有如下四种方法;(I)PCI3作氯化剂;(2)SO2Cl2作氯化剂}(3)SOC1作氯化剂,(4)氯气直接氯化法.由于氯气具有来源方便,价格低廉,容易贮存和运输,工艺条件温和等优点,因此工业上都采婀氯气直接氧化法.本文主要介绍此法,井着重介绍温度,光,通氯速度,氯化反2对氯氯苄的合成原理主反应tcCHs+CI:cOCH2CI+nc-副反应;(1)c一0一CII.+CI川一.一CHa+HCi(2)cI—oCHII—O--CHcI一cIcsCI—OCH2C+C12-CI--O—cnc.+iT13温度对合成反应的影响c1)国内外有关学者研究了温度对侧链氯化的影响,得出如下结论t(1)降低反应温度,氯化反应的速率增加.研究发现,50℃时氯化速率是1O0℃时的两倍.其主要原因是温度降低时,反应液中氯气溶解度增大,有效浓度增加,从而提高了氯化速率.(2)降低反应温度,有利于苯环氯化,容易产生高沸物.试验发现在100~18Q℃范32辽宁化工围内,产物中对氯氯苄的组成含量几乎不变,但当温度提高时,苯环氯化产物明显减少.目前,工业上一般选择100~l15℃的氯化温度,也有的厂家选择130~15o℃的氯化温度. 4光的波长和强度对合成反应的影响[2国内外有关学者通过研究发现,波长4~5XlOmin是最好的光源,并认为越是接近絷外区的光源越对反应有高压汞灯的波长在3N7X10mm,是最理想的人]=光源.光的作用主要是把氯气分子激发成氯游离基,国外有学者从理论上论证了此时的最大吸收波长为3.3~4.25×10-.Ill111,从而证实了上述实验的结论.目前大多数厂家采用高压汞灯作光源,其功率大约为8oW/L料液,也有的单位仅用普通日光灯也取得了较好的效果.5引发剂对合成反应的影响引发剂的作用是产生游离基,降低氯化反应的活化能,减少氯化所需的时间.对氯甲苯氯化选用的引发剂有:2,2一偶氮双一(2一甲基丙腈)(即AIBN),过氧化月桂酰,过氧化苯甲酰,2一特丁基儡氨一2一氰基丙烷等等.这些引发剂都能取得较好的效果.6氯化反应器的选择氯化反应器的选择对侧链氯化有至关重要的影响.目前工业上主要有以下三种类型. (1)搪瓷反应釜该粪反应器采用普通搪瓷釜,用一根或多根日光灯管通玻璃罩插入反应釜内,再将氯气通入装有对氯甲苯的釜内,控制氯化深度,可得目的产物.该氯化器的优点是坚固耐用,不易破损.其缺点是光源强度不易保证,氯化吸收利用率太低,因而苯环氯化产物多,产品质量差,收率低.同时,该氯化器只能用于间歇氯化,不能用于连续氯化.因此,现在大多数厂家巳不采用.(2)玻璃冷凝器该类反应器用普通硼硅玻璃冷凝器作氯化器,内盘管走加热或冷却介质,对氯甲苯在盘管外,光源从反应器外壁向内照射.该类氯化器优点是一次性投资少,价格低.由于氯化器长径比较大,氯气利用率高,光源强度容易满足要求,氧化选择性好,产品质量好,收率高,同时,既可间歇氯化,也可连续氯化,因此,大多数厂家现都采用此法. (3)连续氯化器该类反应器是用硼硅玻璃经特制加工成玻璃套管,再将套管做成大盘状.套管内管接冷却或加热介质,内管与外管之间接物料,外壁用光源照射.操作过程是:先将甲苯预热至100℃左右,然后定置地与氯气混合后连续地通过氯化器,氯化器外壁按实际要求配备光源,产物连续地进行气液分离,赶走氯化氧该法的优点是设备能力大,一次性投资小,氯气利用率高,产品收率高,质量好,是目前最好的氯化器型式,代表着连续氯化的方向.国外许多公司均采用此类反应器,国内许多厂家也都改用此类反应器.7对氯氯苄的应用(s~s]由于对氯氯苄具有化学性质活泼,容易贮存运输等优点,所以用在农药,医药,染料等产品生产中,其主要用途如下.(1)用于生产对氯氰苄对氯氰苄是拟除虫菊酯类杀虫剂戊菊醑,氰戊菊酯,氟氰菊酯,来福灵等品种的关键中间体.对氯氯苄与氰化钠反应,以苄基三乙基氯化铵为相转移僵化剂,收率可达9o以上. 其化学方程式为:c1一n--CHICl+NaCNP一,T,C..,cI一CH2CN+NaC】4辽(2)用于生产除草剂杀草丹杀草丹是内吸性选择性的水田除草剂,适用于土壤处理和苗期除草.以对氯氯苄为原料与二乙胺,氧硫化碳,氢氧化钠反应,可以制得杀草丹.其化学方程式为:Cl?cH.CI+COS+(C2H5).NH+NaOH_一O一(c2H5)2N--C—S--CH2一一cl+NaCI+H.O工(3)甩子生产植物生长调节荆多效唑多效唑是一种重要的植物生长调节荆,它能抑制植物体内赤霉素生物合成,阻碍植物生长,缭短节距.应用在水稻上可以控制长高,增加分蘖,减少倒伏,提高产量.以对氯氯苄与a-1,2,4-三氨唑-3,3一二甲基丁酮一2进行缩合反应,再经加氢还原可制得多效唑其化学方程式为0(4)用于生产杀鼠荆氯鼠酮=一N/w—cn.C(CHs)s+CI--~--CH2CI+№.n—c一—0=+Nac./N\…一O一Nc一IN一”氯鼠酮是一种高效的抗凝血性杀鼠剂,对邻苯二甲酸二甲酯等为原料合成氯鼠酮,这是老鼠适口性好,可用于公共卫生,谷物贮藏等最近出现的新工艺,具有收率高,质量好,原处,对鸟类低毒.以对氯氯苄与苯,乙酰氯,料成本低等特点.其化学方程式为coco一-一0一=0+Hc-dO-c.,-O+CHiC”Cl---Cl--O-In一0+Hc-000;0Ha0砌一O (I)H-O.一/CO跏删(5)用于生产对氯三氟甲基苯对氯三氟甲基苯是含氟二苯醚类高效除草剂氟乐灵,氟磺胺草醚(虎威),果尔(Oxyfluorfen),三氟羧草醚,乙羧氟草醚,氟酯肟草醚等品种的关键中间体,近几年其需求量正逐年增加.该中间体可用对氯氯苄经氯化,氟化等反应制得,其化学方程式为t一ocHiCI+2C12-CI--O-cch斗辽宁化工c0--CCls+HF~CI”0(6)用于生产对氯苯甲酰氯对氯苯甲酰氯是医药产品消炎痛的关键中闾体可以对氯氯苄为原料,经氯化,碱性水解后制得.其化学方程式为:ct—o--CH2C1+2C1z-C1--0+z’一HOc一《-cC1~,+2N.”—~一O—II.c1一《》c1+2Na叫+H∞(7)用于生产对氯苯甲酸对氯苯甲酸是染料的重要中间体,也可用于生产纺织整理卉c.用对氯氯苄为原料,经氯化,碱性水解后制得.其化学方程式为tc0一cH.0一ls+2HCIc1一《CC+NOH+H2-Cl-<j》一co0”+*tC,(8)用于生产对氯苯甲醛及烯效唑对氯苯甲醛是趣高效植物生长调节剂烯效唑的关键中间体.烯效唑可使谷类作物抗倒伏, 矮化作用,具有广阔的推广前景.对氯氯苄经氯化,水解后制成对氯苯甲醛,再与Ⅱ-I,2,4-三氯唑一3,3一二甲基丁酮一2作用,经加氢还原后翩得.其化学方程式为t.c1-0一c一ct—olt+cI一--CIICl啪l一@_cIIH+NacI+H..@cc一c<I+c1—0一n一\IN’0OHct一0一一cn3)3l-O=~=-blc㈦,只天』.LNN(9)用于生产对氯苯甲醇对氯苯甲醇可以用于生产增塑剂,塑料稳定剂,香料以及表面活性剂等,许多用途正在开发之中.对氯氯苄经碱性水解后,可制得对氯苯甲醇.其化学方程式为:c1一CHl+№2COH|i2Oc1一《--CH2OH+N虻+CO28结语对氯氯苄是一种具有广泛川途的化台物,凼外文献报道中有关它的反应,制法及应用方面的研究报告也比较多,特刖是应用在农药,医药,染科等行业中.我国已发展了一些以对氯氯苄为原料的化工产品,但尚有众多的品种可以开发,特别是在精细化工领域内.因此,有必要加强其合成与应用的研究,生产出更多更好的品种,以满足工农业发展的需要.参考文献,(1)H.G.HarinChem.Pf.c.Eng.,I45(IO》i%4) (下转第:2赢)辽此不管采用那种方法都不能通过一次处理即可达到国家排放标准,而且处理的费用都是比较高的.鉴予这种情况,我们推荐聚硫橡胶污水的处理应采取二级方式进行,即先采用一种简而易行,而且处理费用也比较适当的处理方法,将有毒的硫化物,多硫化物除去,使之达到一定的程度,即硫化物s≤4omg/L,然后再进入地区或城市的公共处理设施中去,在那里进行最后的处理(即二级处理),使各项指标达到国家排放标准.这样的方法可比较经济地达到治理目的.对聚硫橡胶含硫污水较为适宜的一级处理方法应采用氯氧化法.因为氯的来源容易,且流程简单,处理的费用也不是太高,而且对硫化物的去除效果也较好.在那些气温较高而且有余热利用的单位和地区,生物氧化法也是可以考虑的,因为生物氧化法的处理效果还非常好.工参考文献[i]CA7224387”[2]CA70865t[3]CA7153326i1[4)CA8lSls9f[S]CA8S69909m[6]JapanKokai7S6648口(7]Jap.~nKokai7510592(8]CA72125423a9]CA7819953v10]CA8772864d(11)CA7384868r(12]CA68’772nC13]CA8口124380v(14]CA83l49706f(1s)CA78ls1385r[16)CA806670y(编辑:王瑞峰)(上接第27页)[4)刘增霞,用普钙旨氟废气制氧化钠,冰晶石几十工艺阿题的探讨.化工环保s(1983)(5)化工部环境保护办公室,全国化工环境保护综台利用技术展览会技术资料选编(1988)[6)孙作民,李承友,利用普钙台氟虞气研制优质氟化钠, 化工环绿,2(1983)[7)上海化工研究所,上海长征综台化工厂,普钙生产中氨法流程圆收氟制冰晶石试生产,化B巴工业,l(1976) (8]黄尚勋,磷肥厂旨氟麈气回收生产固体磷镨(编辑:赵维珲)I(上接第34页)[2)湖南化工研究所情报宣编,甲苯氯化,l—z0(1980)[3]徐竟勋主编,有机化工原料及中间体便览,辽宁省石油亿工技术情报总站(1如9)C4)化T部沈阳化工研究垸-农药工业科技情报中心站编,国外农药品种手册,第l—s册(19~.N1989)[s)汪世新等,江苏化工,2,3S(1990)【6)届墨宝编,农药新品种,江苏科技出版社(1989)[8]CA107$4083;54107(编辑:赵维琛)(上接第8页)在国内精馏和吸收装置上推广应用,以增加产量,降低能耗,提高经济效益.参考文献[1]化工部上海佗工研究腕t新型塔填料分离技术及应用论文连,7,36,48,S3(1990)[2]化工部第六设计院,气{踅传质设备设计n”3)(编辑:橡明贻)。

对氯氯苄生产工艺操作规程

对氯氯苄生产工艺操作规程

**化工股份有限公司对氯氯苄生产工艺操作规程编制:校对:审核:批准:2021-- 发布2021- - 实施**化工股份有限公司发布1.目的和范围本规程规定了对氯氯苄的生产工艺流程、所用设备及原材料和操作程序等。

本规程适用于对氯氯苄的制造。

2.产品名称、性质、规格及用途2.1产品名称产品名称:对氯氯苄化学分子式:C7H6Cl2分子量:161.032.2 产品性质2.2.1 物理性质外观:白色或淡黄色固体。

熔点:27-29℃沸点:221℃闪点:108℃2.2.2 化学性质溶于乙醚、醋酸、二硫化碳和苯,可溶于乙醇,乙醚及丙酮,不溶于水。

2.3产品标准外观:白色或淡黄色固体技术指标应符合下表要求:2.4 产品用途用于医药工业,也用作农药杀灭菊酯的中间体,对氯氯苄是制备氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中间体,在医药工业上用于制造乙胺嘧啶。

有机合成中间体。

可用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈、对氯苯甲酸等。

医药工业用于制乙胺嘧啶等,此外,在染料工业中亦有应用。

对氯氯苄与盐酸吡啶缩合,可得到2-(对氯苯甲基)吡啶,([4350-41-8])。

该品还用于杀螨剂氯杀的生产3、原材料技术指标3.1 对氯甲苯外观:无色透明液体含量:≧ 99.50%水份:≦ 0.20%3.2 氯气浓度:≧99.50%4、生产工艺流程图图4-1 对氯氯苄生产工艺流程示意图5、生产工艺过程5.1、生产原理邻氯甲苯为原料加入催化剂,在100-115℃通入氯气生成含有40%对氯氯苄的氯化液,氯化液进入精馏利用精馏塔提取对氯氯苄。

5.2、化学反应氯化反应 C7H7Cl+ Cl2=C7H6Cl2+HCl5.3、工艺流程简述5.3.1氯化岗位经对氯甲苯计量槽计量好的对氯甲苯投入氯化釜,氯化釜通蒸汽加热升温到 90~95℃。

加入引发剂配制槽内用对氯甲苯配制好的引发剂,开氯气调节阀按照 20m3/h 的流量通入氯气,氯气通过分布器分散到对氯甲苯中,在引发剂的作用下反应生成对氯氯苄。

对氯氯苄设计任务书

对氯氯苄设计任务书

常州工程职业技术学院毕业设计任务书(化工类)班级姓名学号现下达给你毕业设计任务如下。

要求你在预定时间内,完成此顶任务。

一、设计题目:t/a对氯氯苄生产工艺流程设计二、设计的主要内容1、开题报告(1)产品市场概况及前景、现有生产方法评价(2)工作进度安排2、设计及说明书内容见指导书3、设计图纸(1)带控制点的工艺流程图(2)物料流程图(3)设备平面布置图(4)设备一览表三、工艺设计参数1、产品规格:产品规格:纯度99.0%2、主要原料规格:根据所选择的生产工艺查阅确定。

3、年开工时间:天,间歇操作每批操作周期24小时。

4、公用工程条件:蒸汽:0.6MPa循环冷却水:20℃电:220V/380V5、厂址:常州地区自然条件主导风向东南风最大风速 20.3m/s平均风速 3.1m/s年平均降雨量 1076.1mm年平均气温 15.4℃绝对最高气温 39.4℃绝对最低气温 -15.5℃年平均相对湿度 70%年平均气压 1016.3mbar地下水位 3.00m地震烈度 6°6、其余有关数据(消耗定额、反应收率等)根据查阅资料确定。

四、提交技术文件:设计说明书一份设计图纸3张五、上交文件(装订)1、开题报告: 1份(将此任务书装订在开题报告封面后第一页)2、设计说明书:1份附:设计图纸3张及设备一览表请将上述文件装在文件袋中上交。

设计指导教师:张頔2013年10月28日今天我做的是对氯氯苄的生产,年产1200t。

目的是搞笑生产对氯氯苄,提高对氯氯苄的收率,以此获得更大的利益。

因此,为了能更好的生产对氯氯卞,我查阅了相关资料:对氯氯苄,别名:对氯苄基氯,α,4-二氯甲苯英文名:p-chlorobenzyl chloride , α,4-dichlorotolueneCAS登录号:【104-83-6】分子式 C7H6CI2 分子量 161.03结构式:物化性质:针状结晶。

熔点为29℃,沸点为222℃,(214℃时分解),闪点为97℃。

对氯氯苄生产工艺

对氯氯苄生产工艺

对氯氯苄生产工艺氯氯苄是一种重要的化学中间体,广泛应用于农药、医药和有机合成等领域。

以下为氯氯苄的生产工艺。

1. 原料准备:氯氯苄的主要原料为苄醇和氯气,在生产前需要对原料进行准备。

首先,将苄醇进行精馏,以保证其纯度;同时,将氯气通过氯化钾吸收剂进行净化,去除其中的杂质。

2. 氯化反应:将净化后的氯气通过液态苄醇中,进行氯化反应。

反应器中加入适量的催化剂,如氧化锌、氯化铯等,以提高反应速率。

氯化反应在适宜的温度和压力条件下进行,通常温度保持在60-80摄氏度,压力为大气压下。

反应时间根据实验结果确定,通常为4-6小时。

反应完全后,将反应液进行中和处理,以得到氯氯苄的粗品。

3. 氯化反应液处理:将氯化反应液经过酸碱中和处理,将其中的杂质分离出来。

首先,加入适量的碱性溶液(如氢氧化钠溶液),使反应液中的酸性物质中和成盐,并得到相应的盐类沉淀。

然后,对中和后的反应液进行可溶性物质的提取,一般使用有机溶剂(如醚、石油醚等)进行提取,将中和后的沉淀与有机溶剂进行振荡混合,使可溶性物质在有机溶剂中溶解。

接下来,通过分离漏斗分离有机层和水层,将有机层进行蒸馏提取,得到纯净的氯氯苄。

4. 氯氯苄的精制:上一步得到的氯氯苄仍可能存在杂质,需要进行精制。

首先,将粗品溶于适量的有机溶剂,如醚或酮类溶剂,形成溶液。

然后,通过冷却结晶或真空浓缩的方法,将溶液中的溶剂去除,使氯氯苄结晶析出。

最后,将得到的晶体进行过滤、干燥,得到纯净的氯氯苄成品。

以上即为氯氯苄的生产工艺,根据实际生产情况,还需结合实际调整反应条件和工艺参数,以取得较好的产率和纯度。

同时,在生产过程中需要加强安全管理,进行废物处理,以确保生产环境的安全与卫生。

氯化苄合成实验报告(3篇)

氯化苄合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握氯化苄的合成方法;2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能;3. 学习有机化学实验数据处理方法。

二、实验原理氯化苄是一种重要的有机合成中间体,可用苯与氯气在催化剂的作用下进行氯化反应得到。

反应式如下:C6H6 + Cl2 → C6H5Cl + HCl本实验采用苯与氯气在铁粉催化下进行氯化反应,生成氯化苄。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、铁粉、氯气钢瓶、分液漏斗、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、水浴锅等。

2. 试剂:苯(A.R.)、氯气(A.R.)、无水硫酸钠、铁粉(A.R.)。

四、实验步骤1. 准备反应瓶,加入10mL苯;2. 在分液漏斗中加入适量铁粉,打开氯气钢瓶,调节氯气流量为每分钟2L;3. 将氯气缓缓通入反应瓶中,观察反应情况,直至氯气颜色变为无色;4. 关闭氯气钢瓶,将反应瓶置于水浴锅中加热至50℃;5. 继续通入氯气,反应时间为30分钟;6. 关闭氯气钢瓶,取出反应瓶,加入适量无水硫酸钠,静置;7. 分液,取下层液体,用滴定管测定氯离子含量;8. 计算氯化苄的产率。

五、实验数据处理1. 氯化苄产率计算:氯化苄产率 = (实际产率 / 理论产率) × 100%2. 氯离子含量测定:采用硝酸银滴定法测定氯离子含量。

六、实验结果与分析1. 氯化苄产率:实验测得氯化苄产率为70%。

2. 氯离子含量:实验测得氯离子含量为0.6mol/L。

分析:实验中氯化苄产率较高,说明反应条件适宜,实验操作规范。

氯离子含量符合要求,说明反应过程中氯气与苯的反应较为充分。

七、实验讨论1. 实验过程中,氯气流量不宜过大,以免产生大量副产物;2. 加热过程中,应控制水浴温度,避免反应过快;3. 氯化苄的分离纯化可通过蒸馏方法实现;4. 实验过程中应注意安全,佩戴防护用品。

八、实验总结本次实验成功合成了氯化苄,掌握了氯化苄的合成方法。

通过实验,提高了实验操作技能,学会了有机化学实验数据处理方法。

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对氯氯苄的制备方法介绍
又称对氯氯苄。

无色液体或白色针状结晶。

熔点31℃。

沸点222℃(210℃分解)。

折射率1.5554。

溶于乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等有机溶剂,易溶于冷乙醇。

不溶于水。

能升华。

由对氯甲苯高温氯化或由氯化苄低温氯化制得,也可以由对氯甲苯在偶氮二异丁腈的催化下经光照氯化而得。

在有机合成中,用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯甲酸、对氯苯乙腈等。

是医药、农药杀虫剂、除草剂和染料的中间体。

制备方法:1.氯苄低温氯化法氯化反应在硫磺和铁粉存在下进行。

硫磺与铁粉比为9:1,反应温度15-17℃,反应液相对密度增至1.22时,氯化结束。

所得粗品经减压蒸馏而得成品,收率(按氯苄计)80.8%,含量94.4%。

2.对氯甲苯高温氯化法先将对氯甲苯投入反应器中,在100℃开始缓慢通氯氯化,以后温度升至115℃左右将所得对氯氯苄粗品经水洗,减压蒸馏,收集110-120℃(97.325kPa)馏分即为成品。

3.由氯苯与氯化氢、多聚甲醛等反应而得将氯苯、多聚甲醛、磷酸、氯化锌混合,通入氯化氢反应,温度为40-45℃,反应时间约2h。

然后用苯提取,碳酸钠中和,干燥,提纯而得成品。

此外,对氯甲苯在偶氮二异丁腈的催化下经光照氯化而得。

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