药物分析(完)
药物分析总结
药物分析总结引言药物分析是一门研究药物化学成分、质量和效力的科学。
药物分析的目的是确保药物的安全性、有效性和稳定性，以及确保其质量符合标准要求。
本文将对药物分析的基本原理、常见方法和分析结果的应用进行总结和说明。
药物分析原理药物分析的基本原理包括药物分离、定量分析和结构鉴定。
药物分离是指将药物和其他成分分离开来，常用的分离方法包括萃取、蒸馏、析出、结晶等。
定量分析是测定药物中成分的含量，常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析等。
结构鉴定是通过化学反应、光谱分析等手段确定药物的化学结构。
常见药物分析方法化学分析方法化学分析是药物分析中最常用的分析方法之一。
化学分析方法主要包括定性分析和定量分析。
定性分析通过观察和检验样品的化学性质，确定药物的成分。
常用的定性分析方法包括气味分析、显微镜观察、染色反应等。
定量分析则是测定药物中成分的含量，常用的定量分析方法包括重量法、体积法、滴定法、分光光度法等。
光谱分析方法光谱分析是通过分析药物中吸收、发射或散射光的波长和强度，来确定药物的成分和结构的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱和核磁共振光谱等。
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、快速等优点，广泛应用于药物分析领域。
色谱分析方法色谱分析是将药物中混合物分离成单一成分的方法。
常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱。
色谱分析方法可以分离和定量各种药物成分，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，广泛应用于药物分析中。
药物分析结果的应用药物分析结果的应用包括确定药物的纯度、研究药物的稳定性和贮存条件、监测药物的质量控制和生产工艺。
纯度分析药物的纯度分析是确定药物中各成分含量的重要方法。
通过药物分析可以确定药物中杂质和掺杂物的存在，以及其含量是否符合标准要求。
药物的纯度分析结果可以用于评价药物制剂的质量和安全性。
稳定性研究药物的稳定性研究是评估药物在贮存和使用过程中质量变化的方法。
药物分析(word版)
药物分析学1.《中华人民共和国药品管理法》第一百零二条药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。
药品是一种特殊商品，只有合格与不合格,没有次品和处理品。
2.《药品管理法》第三十二条规定药品必须符合国家药品标准。
药品特殊，必须安全有效！3.《药品管理法》第十二条药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准，不得出厂。
所以为了保证人们用药的安全、有效，在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中都必须执行严格的科学管理制度,并用各种有效的分析方法,如物理学的、化学的、物理化学的、生物学的以及微生物学的方法,对药品的质量进行严格的控制。
第一部分药物分析学概述药物分析学是研究药物质量控制方法学的综合性应用技术学科。
主要向学生讲授制订和执行药品质量标准的知识，以及常用药物及其制剂的质量控制方法，完成药物成品的检验、新药质量标准的制订及药物生产、贮存、使用过程的质量控制等任务。
生物药物分析是在传统西药药物分析和中药药物分析的基础上，为了满足生物药物迅猛发展的需要，而快速发展起来的一门新的学科。
它是以分析化学、仪器分析，分子生物学，免疫学等为分析手段，研究生物药物的分析鉴定方法的学科。
主要目的是培养药学专业的学生掌握生物药物分析的基本方法以及如何建立分析方法和评价方法。
生物药物分析内容主要包括生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质等类药物的分析与检验，生物技术药物在生产、贮存、使用过程的质量控制，生物技术药物的现代分析方法与检验技术等。
第一章绪论一、药物分析学的性质和任务1. 药物分析学的性质药物分析学是一门研究与发展药品全面质量控制的“方法学科”，或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。
是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。
(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]
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1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
(完整版)药物分析简答题
1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②。
药物生产过程的质量控制③。
药物贮存过程的质量考察④。
临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①。
内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③。
加校正因子的主成分自身对照法④。
不加校正因子的主成分自身对照法⑤。
面积归一法3。
杂质有哪些来源和途径？来源；①。
从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径:在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。
药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。
具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。
4。
铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色.5。
为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释?铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。
用时稀释即可。
6。
薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。
7。
用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。
8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法(硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。
第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查.第三法（硫化钠法)：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
(完整版)药物分析学习指导及答案
第一章药物分析与药品质量标准一、基本要求1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目的与内容，药品标准制定的方法和原则。
2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。
3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。
二、基本内容本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。
（一）基本概念药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。
药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
药物通常比药品表达更广的内涵。
药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性；②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。
药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。
药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。
（二）药品标准药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。
国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。
国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
生物药物分析重点完整版
生物药物分析重点完整版生物药物是通过生物技术手段制造的药物，其活性成分是通过生物源来获得的。
与化学合成药物不同，生物药物具有高度的复杂性和多样性，因此对其进行分析至关重要。
下面是生物药物分析的重点内容：1. 蛋白质序列分析：生物药物通常是由蛋白质或多肽组成的，因此确定其氨基酸序列是十分重要的。
这可以通过蛋白质质谱法（Protein Mass Spectrometry）或者核酸测序法（Nucleic Acid Sequencing）来实现。
2.组分分析：生物药物是复杂的混合物，可包含多种不同的成分，例如蛋白质、糖类、脂类等。
对于生物药物的组分分析，可以使用色谱法，如高效液相色谱法（HPLC）或毛细管电泳法（CE）等。
3.纯化与纯度分析：生物药物的纯度对其药效和安全性至关重要。
纯化过程需要将生物药物与所含的杂质进行分离，常用的方法包括亲和层析、离子交换层析和凝胶过滤层析等。
而对于纯度的分析，则可以通过各种色谱方法和电泳分析手段来实现。
4.结构分析：了解生物药物的结构对于评估其功能和作用机制至关重要。
结构分析通常包括二级结构、三级结构和四级结构的测定。
核磁共振（NMR）和X射线晶体学是常用的方法。
5.生物活性分析：生物药物的药效可以通过多种生物活性分析方法进行评估。
这包括细胞培养实验、动物模型和体内药效学实验等。
6.稳定性分析：生物药物往往是不稳定的，并受到多种因素的影响，如温度、光照和pH值等。
稳定性分析可以通过测定样品在不同条件下的变化来评估药物的稳定性。
7.免疫原性分析：生物药物可能会引起免疫反应，导致不良反应。
因此，对于生物药物的免疫原性进行分析十分重要。
这可以通过体内和体外方法，如酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫组化等来实现。
8.品质控制和一致性分析：对于生物药物的品质控制和一致性分析至关重要，以确保其在不同批次和制造过程中的一致性。
这可以通过比较分析、稳定性试验和其他生物学方法来实现。
（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）
（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）一、单项选择题1、药物的杂质限量是指A.杂质的检查量B.杂质的最小允许量C.杂质的最大允许量D.杂质的合适含量E.杂质的存在量2、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是A.50～80μgCl－/50mlB.10～50μgCl－/50mlC.0.5～0.8mgCl－/50mlD.0.1～0.5μgCl－/50mlE.5～8μgCl－/50ml3、干燥失重主要是检查药物中A.遇硫酸呈色的有机杂质B.水分及其他挥发性物质C.表面水D.结晶水E.微量不溶性杂质4.若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在A.400～500℃B.350～450℃C.500～600℃D.700～800℃E.650～750℃5、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.硫代乙酰胺法6、药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性7、药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示A、药物中杂质的重量是1.0ppmB、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质C、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百分之一D、药物所含杂质的重量是药物本身重量的万分之一E、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一8、药物中氯化物检查的意义A、考察对有效物质的影响B、考察对药物疗效有不利影响的杂质C、考察对人体健康有害的物质D、可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平E、考察可能引起制剂不稳定性的因素9、砷盐检查中，为了除区供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A、硝酸铅B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠10、检查药物中硫酸盐杂质，适宜的比浊浓度范围为50ml溶液中含A、1~5mgSO42-B、0.2~0.5mgSO42-C、10~20μgSO42-D、0.5~0.8mgSO42-E、0.1~0.5mgSO42-11、Ag（DDC）法检查砷盐，最后生成的红色物质是A、As（DDC）3B、DDCC、胶态砷D、吡啶·HDDCE、胶态银12、微孔滤膜法是用来检查A、铁盐B、砷盐C、重金属D、硫化物E、氰化物13、检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少mlA、0.2mlB、0.4mlC、2.0mlD、1.0mlE、20ml14、检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为A、0.02gB、2.0gC、0.020gE、0.10g15、硫代乙酰胺法检查重金属，溶液最佳pH值是A、1.5B、3.5C、2.5D、＞7E、10.016、在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是A、防止Fe3+水解B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+D、防止干扰E、除去Fe2+的影响17、2000年版中国药典规定了几种重金属检查方法A、3种B、1种C、5种D、2种E、4种18、取某药1.0g，加水50ml溶解后，取25ml依法检查氯化物，规定氯化物不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μg/ml）多少mlA、5.00mlB、5mlC、0.5mlD、0.50mlE、2.0ml19、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，依法操作，所显颜色与吗啡对照液（2.0mg/100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深，吗啡限量为B、0.20%C、0.05%D、0.25%E、0.005%20、易炭化物是指A、药物中存在的有色杂质B、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质C、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质D、有机氧化物E、有色络合物21、对热稳定的药物干燥失重测定时采用A、恒压恒重干燥法B、恒压恒温干燥法C、减压恒温干燥法D、减压常温干燥法E、常压恒温干燥法22、检查高锰酸钾中氯化物时，可加什么试剂使其褪色后，再依法检查A、草酸B、双氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛23、检查维生素B1中重金属，规定重金属量不得超过百万分之十五，若取样1g，应吸取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）多少mlA、0.5mlB、2mlC、1.5mlD、3mlE、1ml二、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。
2024-药物分析第九章
血浆的制备： 采集的静脉血液置含有抗凝剂的试管中，混
合后，以2500～3000r/min离心5～10min使 与血球别离，所得淡黄色上清液即为血浆。
抗凝剂—最常用的是肝素，其它抗凝剂EDTA、 枸橼酸盐、草酸盐等
血清的制备 采集的静脉血液置试管中，于37℃或室温放 置30min～1h。血液凝固后，用细竹棒或玻璃 棒 轻轻剥去试管壁上的血饼，再在2500～3000 r/min离心5～10min，上层淡黄色液体即为血 清
之间的关系； ③样品易于获取，便于处理、分析。 样品的贮存和稳定性
一、样品的采集
生 物
脏器组织
样 品
体液
血液、尿液、唾液、毛发、乳汁、 精液、脑脊液、泪液、胆汁、
胃液、胰液、淋巴液、粪便等
血液(血浆、血清)—表达药物浓度和治疗作用之间的关系 ——最常用的生物样本
〔一〕血样 因血液中药物浓度可以较好地表达药物浓度
被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低； 样品复杂，干扰物多，大多需要别离和净化； 样品量少，不易重新获得； 在毒物学检测中要求能很快地提供结果； 分析方法具有类型多样化和综合性。
分析方法的新要求
药物服用的剂量越来越小、体液中药物浓度越来越低，对体内药物分析方法提出 了新的要求： 1. 检测方法的高灵敏度——最低检测量10-9-10-7g或10-15-10-12g 2. 别离方法的高选择性、高专属性。为满足各项要求，最常用的分析方法有 ①光谱法——比色法、紫外分光光度法、荧光分光法、原子吸收分光光度法 ②色谱法——TLC、GC、HPLC〔柱切换、手性药物〕、HPCE〔high-performance capillary electrophoresis高效毛细管电泳法 〕 ③免疫分析法——RIA放射免疫法、EIA酶免疫法、化学发光酶免疫、荧光免疫分析 ④联用技术——GC-MS、LC-MS
药物分析《药物制剂的分析》
药物分析《药物制剂的分析》药物分析是指对药物制剂进行化学和物理特性的研究。
它包括对药物组分、物理性质、性状、质量控制等方面的分析。
药物分析的目的是确保药物制剂的质量、安全和有效性。
药物制剂分析的方法主要有化学方法和物理方法两大类。
化学方法包括化学定量分析和化学定性分析，通常着重于分析药物组分的含量和种类。
常用的化学方法包括滴定法、分光光度法、红外光谱法、核磁共振法等。
物理方法则主要用于分析药物的物理性质和性状，如药品的外观、溶解性、热稳定性等。
常用的物理方法包括显微镜检查、粒度分析、比重测定、熔点测定等。
药物制剂分析的过程一般包括样品的采集、样品的制备和分析方法的选择等阶段。
样品采集是药物分析的第一步，必须确保样品的代表性和可靠性。
样品制备包括样品的提取、分离和净化等过程，主要目的是提高分析的精确度和准确性。
选择适当的分析方法是药物分析的关键，应根据不同药物的特性和分析要求，选择合适的分析方法。
药物制剂分析的主要任务之一是质量控制。
质量控制包括对药物制剂的各项指标进行检测和监控，以确保药物制剂的质量稳定和一致性。
常见的质量控制指标包括药物组分的含量、微生物检验、不溶性物质、有害杂质等。
质量控制的方法主要是通过对样品的分析和检测，结合一系列的标准和规定，判断药物制剂是否符合规定的质量标准。
另外，药物制剂分析还涉及药物的稳定性研究。
在制定药物的贮存条件和使用期限时，需要进行药物的稳定性研究。
稳定性研究可以分析药物在不同温度、湿度和光照条件下的变化情况，以确定药物的贮存条件和有效期限。
总之，药物分析是确保药物制剂质量和安全的重要手段。
通过对药物的分析研究，可以获得药物的化学和物理特性，从而为药物的研发、生产和质控提供科学依据。
药物分析实验：复方丹参滴丸中冰片的TLC分析(完整版)
一种方法。
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二、实验原理
复方丹参滴丸由丹参、三七和冰片组成，主 要作用是活血化瘀、理气止痛，用于胸中憋 闷、心绞痛。
4
冰片
本品为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶 ，是近乎纯粹的右旋龙脑。龙脑香的树脂和 挥发油中含有多种萜类成分。除龙脑外，尚 含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜，齐 墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮 、龙脑香二醇酮，古柯二醇等三萜化合物
7
中药的鉴别目前以薄层色谱为主 ，常在对主要成分的提取、分 离和纯化后，以对照品或对照 药材作为定性的参考依据。
对照品与对照药材的区别？
8
9
三、实验步骤
取本品20丸，薄膜衣丸压破包衣，加无水乙醇 5ml ,超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品 溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附录W B)试验，吸取上述两种溶液各5-10ul, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸 乙酯（17 ：3)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。
5
冰片对照品
冰片对照品含有Borneol和Isoborneol，含量为 98%
龙脑又名供试品斑点应该为两个。
6
本实验以中成药复方丹参滴丸中的 冰片成分为分析对象，超声提取其 中的冰片，然后以天然冰片作为对 照，在薄层色谱条件下进行鉴别。
3、在105℃加热显色时，不同的样品可能需要不 同的时间，注意密切观察；
12
4、对照品冰片性质不稳定，纯度不高，可适当 增大点样量；
(完整word版)药物分析重点总结
全国医药院校广东药学院粉姐作业研究会“七二零”规划教材----------------------------------------------------------------------------------------------------------一册在手，作业无忧药学生不可错过的学习好帮手！总主编方泽蘅药物分析之我与59分的战争·供药物分析专业用·主编方泽蘅副主编范国芳方艺何锦霞广药9栋720出版社·版权所有侵权必究·目录问答题 (1)第一章 (1)第二章 (1)第三章 (2)第四章 (3)第五章 (3)第十二章 (3)第十五章 (4)区分题 (5)设计题 (9)一、苯巴比妥 (10)二、司可巴比妥钠 (14)三、注射用硫喷妥钠 (16)四、阿司匹林 (18)五、盐酸普鲁卡因 (21)六、异烟肼 (23)七、重酒石酸间羟胺 (25)八、盐酸氯丙嗪 (26)九、对乙酰氨基酚 (28)十、硫酸奎宁 (29)十一、硫酸阿托品 (30)十二、硫酸庆大霉素 (32)十三、维生素B1（盐酸硫胺） (34)十四、维生素C (35)计算题 (37)药物的特殊杂质检查 (45)药物的含量测定 (47)专有名词英汉互译 (50)选择题 (57)问答题第一章1、药物分析是什么？答：药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，是运用化学、物理化学或生物化学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。
2、药物分析的任务是什么？答：①药物成品的检验工作②药物生产过程的质量控制③药物贮存过程的质量考察④临床药物分析工作；药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务。
3、如何学好药物分析（本题500字）？答：要学好药物分析，要做到三点：一是拥有扎实的理论基础；二是有熟练的实验操作技能；三是要有实事求是的科学态度。
(完整版)药物分析题库
一、单项选择题1、称量形式（C ）。
A.供试液与适当的沉淀剂作用产生的沉淀组成B.被测物的组成/称量形式C.沉淀经过滤、洗涤、干燥后的化学组成D.称量形式/被测物分子量E.被测量物与沉淀分子量的比值2、滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（D ）。
A.等当点B.滴定分析C.化学计量点D.滴定终点E.滴定误差3、滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（D ）。
A.等当点B.滴定分析C.化学计量点D.滴定终点E.滴定误差4、碱性溶剂（D ）。
A.冰醋酸B.乙醇C.氯仿D.乙二胺E.二甲基甲酰胺5、中国药典对硫酸锌的含量测定采用（A ）。
A.EDTA滴定法B.酸碱滴定法C.氧化还原法D.沉淀滴定法E.重量法6、甲基红的pKIn为5.1，其变色pH范围为（E ）。
A.38~54B.40~76C.36~58D.51~76E.44~627、非水滴定法测定弱酸性药物时可选用的溶剂（D ）。
A.有机溶剂B.pKa值C.pH值D.乙二胺E.冰醋酸8、非水滴定法测定弱碱性药物时常用的溶剂（E ）。
A.有机溶剂B.pKa值C.pH值D.乙二胺E.冰醋酸9、沉淀反应中对称量形式的要求（D ）。
A.沉淀反应时要求：稀、搅、热、陈化B.沉淀反应时要求：浓、热、加电解质、不陈化C.沉淀溶解度小、纯净、易过滤和洗涤D.组成应固定、化学稳定性好、分子量大E.沉淀需过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂10、为下列滴定选择合适指示剂1硫酸铈滴定硫酸亚铁片HCIO4盐酸麻黄碱（B ）。
A.邻二氮菲B.结晶紫C.淀粉D.二甲酚橙E.酚酞11、高氯酸滴定液的基准物（A ）。
A.邻苯二甲酸氢钾B.对氨基苯磺酸C.三氧化二砷D.氯化钠E.无水碳酸钠12、为下列滴定选择合适指示剂EDTA滴定氢氧化铝（D ）。
A.邻二氮菲B.结晶紫C.淀粉D.二甲酚橙E.酚酞13、盐酸滴定液标定时为什么要煮沸2分钟，然后继续沉淀至溶液变色（C ）。
A.除去水中的O2B.除去水中的挥发性杂质C.除去滴定过程中形成的大量H2CO3D.使指示剂变色敏锐E.有利于终点观察14、容量分析中，“滴定突跃”是指（E ）。
(完整)《药物分析》课程
高职药学专业《药物分析》课程标准一、概述（一）课程性质《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。
它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。
药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念,使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析,从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。
《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。
（二）课程基本理念1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。
药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。
因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。
2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题,研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法,加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。
3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力.4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养.主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识,更要学会学习的方法,为终身学习打下坚实的基础。
药物分析(绪论)完整版本
Japanese Pharmacopoeia,JP
European Phatmacopoeia,Ph.Eur
The International
第十六改正版 第7版 第4版
怎样确保药品 的质量能符合药 品质量标准（药 典）的要求？
加强各个 环节的科学 管理，制订 一系的药品 质量管规范 和条例。
第三节 药品质量与管理规范
分析检验
化学、物理学 物理化学
微生物学
（二）药物分析的其他任务
1. 药物研制过程中的眼睛P2 2. 药品质量标准制定研究的科学 3. 临床药学研究的技术
药典 药品质量控制的依据？
第二节 药品质量标准与药典
一、药品质量标准
• 国家药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所做的技术规定。
• 是药品生产、经营、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。
现行版次 2010年版
美国药典－ 国家处方集
The Uintied States Pharmacopoeia-The National
Formulary ,USP-NF
2012年USP为第 35版，NF为第30版
英国药典
British Pharmacopoeia,BP
2013年版
日本药局方 欧洲药典 国际药典
（infromatics）等方法
是利用分析测定手段，发展药物 分析方法，研究药物的质量规律， 对药物进行全面检验与控制的学科。
对研发、制造、流通和临床
使用等过程的各个环节全面 保证药品质量
药物分析的性质：
研究与发展药品质量控制的方法学科 研究对象：化学结构已经明确的合成药 物或天然药物及其制剂，以及代表性中药 制剂和生物制品及其制剂。 解决的问题：药品的质量控制
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《药物分析》李明堂
一、填空题（每空1分，共20分）
1、欧洲药典英文缩写为Ph.Eur。
2、中国药典从1953年至今已出九版。
3、中国药典内容包括凡例、正文、附录、索引。
4、检查分为【安全性】【有效性】【均一性】【纯度】四项内容。
5、阴凉处是指不超过【20】℃。
6、室温是指【10~30】℃。
7、82g有【三】位有效数字。
8、94.5%有【四】位有效数字。
9、测定熔点时，对于熔点在135℃5以上、受热不分解的药物，应在【105】℃干燥。
10、测定熔点时，加热器的升温速度为【1.0~1.5】℃/分钟。
11、中国药典规定测旋光度时，光源采用钠光谱D线，其波长为【589.3】nm。
12、重量分析方法分为【挥发法】【萃取法】【沉淀法】三种。
二、名词解释（每题5分，共25分）
1、药品质量标准：药品质量标准是国家对药品质量及检验方法所作出的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
2、熔点：有固体熔化成液体的温度、融熔同时分解的温度、自初熔至全熔的一段温度。
3、TLC法：指将固定相均匀地涂抹在具有光洁表面的玻璃上形成薄层，在此薄层上进行色谱分离的方法，称为TLC 法。
4、溶出度：指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂中在规定的条件下溶出的速度和程度。
5、有关物质：不是主要物质，但与成分相关的物质。
三、单项选择题（每题1分，共20分）
1、在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是【C】
A增加重氮盐的稳定性B防止副反应发生C加速反应D调整溶液离子强度E调整溶液酸度
2、中国药典规定紫外测定中，溶液的吸收度应控制在【E】
A 0.00~2.00范围
B 0.3~1.0范围
C 0.2~0.8范围
D 0.0~1.0范围
E 0.3~0.7范围
3、药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定【A】
A、芳伯氨基
B、硝基
C、芳酰氨基
D、酚羟基
E、三甲氨基
4、与吡啶—硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是【E】
A、苯巴比妥
B、异烟肼
C、司可巴比妥
D、盐酸氯内嗪
E、硫喷妥钠
5、具有氨基糖苷结构的药物是【A】
A、链霉素
B、青霉素钠
C、头孢羟氨苄
D、盐酸美他环素
E、罗红霉素
6、中国药典规定测定维生素E含量的方法为【A】（B肯定错）
A、气相色谱法
B、高效液相色谱法
C、碘量法
D、铈量法
E、紫外三点矫正法
7、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是【D】（C肯定错）
A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0~1.5℃。
B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0~1.5℃。
C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0~5.0℃。
D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0~1.5℃。
E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0~5.0℃。
8、中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是【D】
A、铬酸钾法
B、铁铵矾指示剂法
C、吸附指示剂法
D、电位法
E、永停法
9、精密称取供试品约0.5g，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定，此方法测定含量的药物是【B】（A肯定错）
A、磺胺嘧啶
B、硫酸阿托品
C、盐酸麻黄碱
D、丙酮酸
E、罗红霉素
10、中国药典检查维生素C中的铁盐和铜盐，采用的方法是【E】
A、沉淀滴定法
B、比色法
C、氧化还原滴定法
D、紫外分光光度法
E、原子吸收分光光度法
11、硫酸链霉素特有的鉴别反应是【E】（C）肯定错
A、坂口反应
B、茚三酮反应
C、羟肟（wo四声）酸铁反应
D、硫色素反应
E、麦芽酚反应
12、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑【A】
A、定量限和检测限
B、精密度
C、选择性
D、耐用性
E、线性与范围
13、回收率属于药物分析方法验证指标中的【B】
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、定量限
E、线性与范围
14、方法误差属于【E】
A、偶然误差
B、不可定误差
C、随机误差
D、相对偏差
E、系统误差
15、0.119和9.678相乘的结果为【A】
A、1.15
B、1.1516
C、1.1517
D、1.152
E、1.151
16、鉴别是【B】
A、判断药物的纯度
B、判断已知药物的真伪
C、判断药物的均一性
D、判断药物的有效性
E、确定未知药物
17、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）做出解释的属药典哪一部分内容【B】
A、附录
B、凡例
C、制剂通则
D、正文
E、一般试验
F、确认试验
18、药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的【B】（D肯定错）
A、百分之一
B、千分之一
C、万分之一
D、十万分之一
E、百万分之一
19、中国药典规定，称取“2.00g”系指【C】
A、称取重量可为1.5~2.5g
B、称取重量可为1.95~2.05g
C、称取重量可为1.995~2.005g
D、称取重量可为1.9995~2.0005g
E、称取重量可为1~3g
20、滴定分析中，指示剂变色这一点称为【D】
A、等当点
B、滴定分析
C、化学计量点
D、滴定终点
E、滴定误差
四、简答题（每题1分，共5分）
1、在标定盐酸滴定液（0.1mol/L）时，采取如下操作：取270~300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
计算即得，问：
（1）无水碳酸钠为什幺要在270~300℃干燥至恒重？答：除去其中少量水分和碳酸氢钠。
（2）滴定终点时为什么要煮沸2分钟？
答：因为溶液中有大量的碳酸和碳酸氢钠，形成缓冲对，使终点不敏锐。
2、氯化物检查法的检查原理为Cl+Ag→AgCl（比浊），操作如下：取两只纳氏比色管，一支为供试管（放入一定量检品），另一支为对照管（放入规定量的标准NaCl溶液），两管平行操作（限量检查操作原则），比较白色浑浊，判断是否超限。
问：
（1）操作时为什么要加入稀硝酸？
答：加速AgCl沉淀生成，产生较好浊度；避免碳酸银、氧化银或酸银沉淀形成。
（2）如果样品溶液不澄明该如何处理？
答：答：用含硝酸的蒸馏水洗涤滤纸中氯化物后过滤。
（3）如果样品溶液有颜色该如何处理？取两份供试品，其中一份加入硝酸银，使其氯化物沉淀，过滤后作为对照（内消色法）
五、计算题（每题5分，共10分）
1、取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得超过5%，问：应如取标准铅溶液多少毫升？（10μg/ml的Pb）【2mL】
2、阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%~105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定样本品一片，计算应消耗氢氧化钠滴定液体积是多少？【15.82~17.48ml】。