HPLC法测定消肿止痛巴布膏中栀子苷的含量
HPLC法测定阿日申—18中栀子苷的含量
HPLC法测定阿日申—18中栀子苷的含量作者:包长龙萨茹拉赵东鲲来源:《中国民族民间医药·下半月》2015年第03期[摘要] 目的:测定阿日申-18中栀子苷的含量。
方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238nm,流速为1.0ml/min。
结果:栀子苷在0.0650~0.8125μg/ml范围内呈良好的线性关系。
栀子苷平均加样回收率为101.7%,RSD为1.5%(n=9)。
结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。
[关键词] 阿日申-18;栀子苷;HPLC[中图分类号]R284.1 [文献标志码] A [文章编号]1007-8517(2015)06-0013-02阿日申-18是由枫香脂、冬葵果、决明子、党参、草乌(制)、麻黄、苦参、黄精、栀子、文冠木、木香、五灵脂(制)、石菖蒲、诃子、川楝子、瞿麦、黑云香、人工麝香十八味药组成的水丸,该方具有清热、泻火、凉血的功效[1-2],可治疗银屑病、皮肤瘙痒、湿疹、疖肿、梅毒等各种皮肤病及风湿病症。
该方主要成分之一栀子对本方临床疗效有重要作用,本文采用高效液相色谱法测定栀子中主要有效成分栀子苷的含量[3]。
实验表明,该方法简单、准确、重现性好,可有效的控制产品的质量,可作为质量控制的方法。
1 仪器与试药1.1 仪器 Alltech高效液相色谱仪Series1500,UV201紫外检测器,自动进样器;TP-300超声仪。
1.2 试药栀子苷对照品(批号:110749-200613,中国药品生物制品检定所提供);阿日申-18(批号:080705、090616、090617)由内蒙古通辽市蒙医研究所制剂室提供。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1.0ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃;检测波长:238nm。
HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷的含量
HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷的含量目的:建立测定中药退黄外洗液中的栀子苷含量方法。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。
结果:栀子苷在0.0312~0.936 μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=2.4%。
结论:该方法简便、专属性好、准确、重现性好,可用于中药退黄外洗液的质量控制。
标签:中药退黄外洗液;栀子苷;HPLC;含量测定中药退黄外洗液由栀子、茵陈、大黄、柴胡、郁金、金钱草、车前子等十六味中药组成。
临床上具有治疗或预防新生儿黄疸的作用[1]。
方中君药栀子为泻火除烦,清热利尿,凉血解毒药[2],调查发现,栀子中含有多种的化学成分,如黄酮、环烯醚萜苷、三萜、有机酸酯,另外还含有D-甘露醇、甾醇、长链烷烃、醇、色素及多糖等[3]。
《中国药典》2005年版一部“栀子”项下收载有栀子苷的含量测定方法[4],为确保中药退黄外洗液的疗效和质量,拟增加其有效成分栀子苷含量测定方法,作为本品的质量控制指标。
1 仪器与试药高效液相色谱仪:Agilent1200,Chemstation工作软件;乙腈为色谱纯试剂,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯;栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110749-200613);中药退黄外洗液(批号:080225,080515,080827)及缺栀子的阴性对照样品(均由南宁市第一人民医院提供)。
2 方法与条件2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长:238 nm;进样量:10 μl,柱温:30℃,分离度:1.5。
HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰
2. 5 重现性试验: 按“2. 1. 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份,取 10 μl 进行 HPLC 分析,测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1. 962% ,RSD 为 2. 0% ,表明本法重现性良好。
2. 6 稳定性试验: 按“2. 1. 2”项下操作制备供试品
溶液,室温静置,分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液,取 10 μl 进行 HPLC 分析,记录色谱图,计算
回收率,结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
( mg) 9. 8 9. 4 9. 8 10. 2 9. 4 9. 4
( mg) 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0
[基金项目]国家自然科学基金面上项目( 81071535) [作者简介]伏建峰( 1967—) ,男,副主任技师,Tel: 0991 - 4992822,
E - mail: dxpjf@ 163. com
物———栀子苷。活性研究实验显示: 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用,对脓毒症模型小 鼠具有保护作用,并且毒性低、水溶性好,作为防治 脓毒症的药物前体,其应用前景看好[5]。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限,提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率,本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ( HPLC) 建立了栀子苷含量的既时测定方法,为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
[关键词] 栀子; 栀子苷; 高效液相色谱; 含量测定
[中图分类号] R 917
[文献标识码] A
[文章编号] 1007 - 8622( 2012) 05 - 0501 - 03
HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。
方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。
结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。
结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。
关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。
栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。
栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。
本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。
1 仪器与试药美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。
栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。
乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。
药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。
经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱。
流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm,进样量10μL。
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 , 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 6份 , 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 , 测定含量 , 并计算样 品的 R S D值 , 结果 R S D为 0 . 6 3 %, 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 , 属 卫生部颁 布的第 l 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症[ 3 - 6 ] 。 2 . 7准确度试验 《 本草通玄》 记载 : “ 仲景多用枝 子茵陈 , 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 , 分别 添加供试 品中 , 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 , 每用枝子 , 此为火气上逆 , 不得下降者设也 。 ( 若) 泥丹溪之 1 2 0 %、 1 5 0 %、 1 8 0 %。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ,计 说, 不分寒热 , 通用枝子 , 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 9 9 . 8 %,R S D为 0 . 5 2 %。 素一 1 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 1 一B— D 一龙胆二糖 2 . 8 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品, 按2 _ 3 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 , 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 , 分别 于第 0 、 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6小 时 , 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 l O 注入液相色谱仪中 , 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 1仪 器 与 试 药 甙的 R S D = O . 6 3 %。结果表明供试 品 6 小时 内稳定 。 1 . 1 仪器 : S P E C O R D 2 5 0 P L U S紫外可见分光光度计 ( 德 国耶拿 2 . 9样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ) ; F A1 0 0 4万分之一分析天平 ( 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ,测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 , 备有 限公 司 ) ; 赛多 利斯 P B 一 1 0酸度 计( 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 1 . 9 %、 2 . O %、 1 . 9 %。 3讨 论 司) ; 博翔兴 旺 8 0 K H Z 高频超声波 清洗机( 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司) ; 莱伯泰科 L C 6 0 0高效液相色谱仪( 北京莱伯泰科仪器股 3 . 1流 动 相 的 选 择 份有 限公 司) ; R 一 2 1 0 瑞士 B U C H I 旋转蒸发仪f J 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸( 4 0 : 6 0 : 0 . 0 1 ) , 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸( 5 0 : 1 0 : 4 0 : 0 . 0 1 ) , 0 . 1 %醋酸铵溶液 一甲醇 ( 8 0 : 2 0 ) , 水 一甲醇 一乙 司); H Q 一 5 0高端试剂级超纯水机 ( 郑 州华新 电气公 司) 。 5 0 : 1 0 : 4 0 ) , 甲醇 一水 一三 乙胺 ( 7 0: 3 0 : 0 . 2 ) , 水 一乙腈 ( 8 5 : 1 5 ) 不 1 . 2 色谱柱 : 奥泰公司 c 色谱柱 ( 2 2 0 m m× 4 . 6 m m, 5 X I m) 。 腈( 1 . 3 对 照品 : 栀 子 甙 同比例 的流 动相 , 结果 以水 一乙腈 ( 8 5 : 1 5 ) 为流动相为流动 相 , 供试 1 . 4试剂 : 甲醇 ( 金坛市金冠 化工厂 ) 、 乙腈 ( 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 , 故选用水 一乙腈 ( 8 5 : 1 5 ) 为流动相为流动相。 限公 司 ) 、 三 乙胺 ( 济南鸿 鑫化工有 限公 司) 、 磷 酸( 金 坛市金冠化工 3 . 2检测波长的选择 厂) 、 醋酸铵 ( 济南润 尔特化工有 限公司 ) 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 ( 中国药 典 1 . 5 试药: 栀子 2 0 1 0 版 一 部 附 录 V A) , 于 1 9 0 ~9 0 0 n m 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 2测 定 方 法 确 定 谱扫描 , 记 录吸收光谱 。在 2 3 8 n m处有最大 吸收峰 , 故选 用 2 3 8 n m 为检测波长【 1 1 。 2 . 1色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确, 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 , 确定色谱 条件如下 。 流动相 : 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 ( 8 5 : 1 5 ) 为流动相 , 检测波长 : 2 3 8 n m, 流速 : 1 . 0 m l ・ mi n ~ 。柱 温 : 好, 参 考 文 献 3 0  ̄ C。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 2 0 0 0 。 2 . 2对 照品溶液 的制备 【 1 】 李利娟, 李宏 霞, 吴欣桐, 鄢波, 周 东. 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 J 】 . 四川大 学学报 ( 医学版) , 2 0 0 9 ( 4 ) . 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ,置容量 瓶中 ,加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 l m L含 2 0 g的溶 液 , 即得。 【 2 】 杨奎, 闵志强, 石娅萍, 向靓 , 蒙亚江, 邬春 久, 黄薇, 唐 波. 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响[ J ] . 中药新 药与 2 . 3 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 , 精 密称取 ( 相当于栀子甙 2 0 0 g ) , 置具塞锥形 临床 药理。 2 0 0 9 ( 1 ) . 瓶中, 精密加入 流动相 1 0 mL , 密塞 , 精密称定重 量 , 超声处理 2 0分 【 3 ] 任强, 孙 丽华, 刘新 民, 刘春 雨, 权 丽辉 , 谢忱 , 廖永 红. 栀 子的化 学成 J 1 . 广 东药学院学报, 2 0 0 9 ( 2 ) . 钟, 放冷, 精密称定 , 用 流动相补 足重量 , 摇匀 , 滤过 。取续滤液 , 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 4 】 刘益华, 李 晶, 林 曼婷, 周海虹, 陈少东. 栀 子有效成分栀子苷 的现代 2 . 4精 密 度 试 验 研 究进展『 J 1 . 中国药学杂志, 2 0 1 2 ( 6 ) . 精密称取栀 子甙对照 品适量 ,加流动相使 溶解 ,制成 浓度为 【 5 】 丁 嵩涛, 刘洪涛, 李文明, 李秀英, 于超. 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 2 O g ・ mL - 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 , 精密吸取 1 O l , 连续 内皮细胞的保护作 用『 J ] . 中国药理学通报, 2 0 0 9 (  ̄. 6 】 李宝莉腾 雅 慧, 杨 暄' 古 月 锐, 方志远, 袁秉祥 . 栀子油的提取和 对中枢 进样 6次 , 记 录峰面积 。 结果, R S D = 0 . 5 5 %, 表 明本方法精密度 良好。 【 2 . 5 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 J ] . 第四军医大学学报, 2 0 0 8 ( 2 3 ) . 精密称取适 量栀 子甙对照 品 , 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 5 、 1 0 、 1 5 、 2 0 、 2 5 、 3 0 、 3 5 、 4 0 、 4 5 、 5 0微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 l 0 L , 注人液相色谱仪 , 依照 2 . 1 项下 的色谱条件 测定 , 记录色谱峰 。以峰面积 ) 为纵坐标 , 对照 品进样量㈤ 为横坐 标, 绘 制标准曲线 , 计算 回归方程 。结果 表明 , 栀子 甙在 5~ 5 0 g ・ m L - 范 围内呈 良好的线性关 系。
RP—HPLC法测定中药镇痛合剂中栀子苷含量
RP—HPLC法测定中药镇痛合剂中栀子苷含量目的建立RP-HPLC法测定中药镇痛合剂中栀子苷的含量。
方法色谱柱为INersil C18 色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈—0.1%磷酸—四氢吷喃(10∶90∶0.8),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为35 ℃。
结果栀子苷的进样量在0.1324-1.324μg(R=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.74%,RSD=为0.53%(n=6)。
结论该方法快速简便,结果准确可靠,可用于中药镇痛合剂中栀子苷的含量测定;为中药镇痛合剂的质量控制提供科学的依据。
标签:中药镇痛合剂;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定中药镇痛合剂是由成都军区昆明总医院研制,由栀子、洋金花等药材提取精制成的中药制剂,具有镇痛消肿、活血化瘀、凉血止血的功效,用于跌打损伤、韧带拉伤所致的肿痛及出血等。
栀子为方中君药,本身具有清热解毒,凉血利湿,泻火除烦,消肿止痛的功效[3]。
现代研究表明,栀子中含有以栀子苷为主的多种有效成分,栀子苷具有明显的镇痛、消肿和一定抗炎的作用,为栀子抗炎镇痛消肿的有效成分[1-2]。
并且栀子苷是栀子中含量测定的法定指标成分[3]。
中药镇痛合剂是院内研发制剂,目前尚未建立有效的含量测定方法。
因此,本文采用RP-HPLC测定中药镇痛合剂中栀子的主要有效成分栀子苷的含量[3-4],为全面评价中药镇痛合剂的质量提供了简便快速、准确可靠的方法,为进一步开发使用中药镇痛合剂提供质量基础。
1 仪器与试药仪器:岛津LC一6AD高效液相色谱仪;岛津SPD一20A紫外检测器(日本Shimadzu);分析天平(Sarturius CPA 225D,十万分之一);分析天平(梅特勒AE240,万分之一);UF 15SFD型超声波(功率300W,频率60kHz)。
试药:中药镇痛合剂(批号:20170612、20170613、20170614)样品由成都军区昆明总医院提供;栀子苷对照品(批号:110749-2012714)由中国食品药品检定研究院提供;阴性样品为自制;甲醇为色谱纯;实验用水为双蒸水;其他试剂均为分析纯。
HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量
为研 究对 象 , 建立 了高 效 液 相 测 定 栀 子苷 含 量 的分 析方 法 , 为 栀 子提 取物 及 舒 肝 宁成 品 的质 量 控 制 提 供 试 验依据 。报告 如下 。
性, 对 于其组 方 中 4种提 取 物 的质 量控 制尤 为重 要 。 中成 药栀 子 中含 多 种 环烯 醚萜 甙 类 成 分[ 3 ] , 栀 子 苷 是其 中重 要 的活性 成 分 , 有利胆 , 保肝等功能, 是舒 肝宁 注射 液功 能与 主治 相结合 的利 肝利 胆有 效成 分 之 一 。虽然 药典 已收录栀 子药 材 中栀子 苷含 量测定 的方 法 , 但 在公 司实 际生 产 中栀 子药 材 为水提 取 、 醇 沉 淀 的提取 方法 与 药典 有 所 不 同 , 同时 结 合 实 际批 量 生产 中对 中 间体 的快 速 检 验 的 需要 , 作 者认 为有 必要 结 合药 典现 有分 析方 法对栀 子 提取物 的含 量测 定方 法 特别 是样 品 的前 处 理方法 进行 分析 流程 的优 化 。舒肝 宁 注射 液质 量 标 准 中有栀 子 苷 含 量 测 定 , 方 中其 它药材 据 资料 报 道 均 不 含栀 子 苷 , 故 选 择 栀 子苷 为 指标建 立栀 子提 取物 含量 测定 方法 有利 于产
品质 量控 Leabharlann 。本研究 以舒肝 宁注 射液 中栀 子提取 物
制药 有 限 公 司, 批号: T — Z 0 3 0 1 2 3 、 T — Z 0 3 0 5 2 0 、 T —
Z0 3 0 81 2、 T— Z0 3 08 1 9、 T- Z0 3 1 0 08、 T— Z0 40 3 03、 T—
HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
高中数学优秀教案优秀6篇教案对于教师在熟悉不过吧,看一下怎么写吧。
作为一位杰出的老师,时常会需要准备好教案,编写教案助于积累教学经验,不断提高教学质量。
我们应该怎么写教案呢?旧书不厌百回读,熟读精思子自知,本文是爱岗的小编给家人们收集的高中数学优秀教案优秀6篇,欢迎借鉴。
高中数学优秀教案篇一第一章有理数课题:1.1 正数和负数(1)【学习目标】:1、掌握正数和负数概念;2、会区分两种不同意义的量,会用符号表示正数和负数;3、体验数学发展是生活实际的需要,激发学生学习数学的兴趣。
【重点难点】:正数和负数概念【导学指导】:一、知识链接:1、小学里学过哪些数请写出来:、、。
2、阅读课本P1和P2三幅图(重点是三个例子,边阅读边思考)回答下面提出的问题:3、在生活中,仅有整数和分数够用了吗?有没有比0小的数?如果有,那叫做什么数?二、自主学习1、正数与负数的产生(1)、生活中具有相反意义的量如:运进5吨与运出3吨;上升7米与下降8米;向东50米与向西47米等都是生活中遇到的具有相反意义的量。
请你也举一个具有相反意义量的例子:。
(2)负数的产生同样是生活和生产的需要2、正数和负数的表示方法(1)一般地,我们把上升、运进、零上、收入、前进、高出等规定为正的,而与它相反的量,如:下降、运出、零下、支出、后退、低于等规定为负的。
正的量就用小学里学过的数表示,有时也在它前面放上一个+(读作正)号,如前面的5、7、50;负的量用小学学过的数前面放上(读作负)号来表示,如上面的3、8、47。
(2)活动两个同学为一组,一同学任意说意义相反的两个量,另一个同学用正负数表示。
(3)阅读P3练习前的内容3、正数、负数的概念1)大于0的数叫做,小于0的数叫做。
2)正数是大于0的数,负数是的数,0既不是正数也不是负数。
【课堂练习】:1. P3第一题到第四题(直接做在课本上)。
2.小明的姐姐在银行工作,她把存入3万元记作+3万元,那么支取2万元应记作_______,-4万元表示________________。
消肿止痛膏的制备及质量控制
消肿止痛膏的制备及质量控制目的研究消肿止痛膏的制备工艺及质量控制标准。
方法以大黄、红花、黄柏等十多味中药制成消肿止痛软膏,并采用薄层色谱法对处方中的大黄、红花、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。
结果用薄层色谱法能鉴别出黄柏、大黄、红花的含量测定。
结论本品处方组成合理,制备简单,质量控制方法简单易行。
标签:消肿止痛膏;制备;质量控制消肿止痛膏是由大黄、红花、黄柏等十多味中药味中药组成,具有清热解毒,活血消肿止痛功效,能快速改善关节局部症状,减轻患者痛苦,缩短疗程[1-2]。
主要用于各种关节炎伴有肿痛时的局部配合治疗[3]。
本研究根据多年临床经验,在传统外治验方基础上重新进行组方制备,并对方中主药大黄、红花、黄柏进行了薄层色谱(TLC)鉴别,并对方中主要栀子进行分析,采用高效液相色谱(HPLC)法测定栀子苷的含量并报道如下。
1 材料与方法1.1 药物处方组成主药为大黄、红花、黄柏,配药:泽兰、黄芩、熟石膏、薄荷、山栀子、红条紫草、芙蓉叶、冰片、樟脑等十多味药组成。
1.2 制备方法[3-4]药物处理:将上述药物大黄、黄柏、黄芩、熟石膏、山栀子几味药放于烘箱内80℃干燥,粉碎过100目筛;将红花、泽兰、薄荷、红条紫草、芙蓉叶加水煎煮,第1次40 min,第2次30 min,合并煎液,滤过,滤液浓缩,后加入乙醇,使乙醇量达60%,静置24 h,滤取上清液,再转移至蒸发皿内继续浓缩至稠膏状,浓缩之比重1.1~1.15,约150 mL浓浸膏,备用。
取凡士林、单脂酸甘油酯、吐温-80,搅拌均匀,在直火上加热,逐渐升温,并不断搅拌,加热至100℃左右,呈白色糊状体。
再逐渐降温至72℃,并经常翻动,至渐呈透明黏稠体时,分次加入大黄、黄柏等细粉,边加边搅拌。
加完后应为黄褐色黏稠体。
保持温度在70℃以下,兑入浸膏(放置降温至60~70℃)。
搅匀,制成1 000 g,分装,100 g/份,即得。
2 功能与主治具有清热解毒,活血消肿止痛功效,能快速改善关节局部红、肿、热、痛的症状,减轻患者痛苦,缩短疗程。
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量
HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量摘要:目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。
方法采用HPLC法,Hypeisil BDS C18柱,流动相为乙腈-水(12:88),检测波长236nm。
结果栀子苷在0.075—0.819μg范周内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。
结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降.栀子为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides E1.1is的成熟干燥果实,具清热利尿、泻火除烦、凉血解毒等功效。
栀子人药饮片有生栀子、炒栀子、焦栀子及栀子炭等多种规格。
炮制的作用在于改变药性,增强疗效,减少不良反应,满足临床上不同病症的用药需要⋯。
文献报道[ J栀子炮制后的各成分含量有所改变,为此,特采用高效液相色谱法,4 J,对不同炮制品中栀子苷的含量进行了测定,考察栀子炮制前后栀子苷的含量变化。
1 实验部分1.1 仪器与试剂P200Ⅱ高压恒流泵(大连依利特);UV200Ⅱ紫外可变波长检测器(大连依利特);HW一2000型色谱工作站(上海千谱软件);UV/VIS Lambdal2型紫外分光光度计(美国Perkin Elmer)。
栀子(市售,经本所朱良辉副研究员鉴定为茜草科植物栀子Garde。
n mminoides Ellis的干燥成熟果实);栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110749.一200309);乙腈、甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;其余试剂为分析纯。
1.2 方法与结果1.2.1 样品的炮制生栀子是将经产地加工处理(蒸或煮后再晒干)后,除去果梗、果叶,碾碎后备用的栀子。
取碾碎的生栀子1 kg,置热锅中,炒至表面深黄色时,取出,放冷,即得炒栀子。
HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时 间 (h )
0
2
4
8
12 平均 RSD(%)
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品,按“2.4”项下的方法制备样品溶液,依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验(n=5)
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量 加入量 测得量 回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李 伟 佳,王 强.HPLC 测 定 4 种 中 药 制 剂 中 栀 子 苷 和 黄 芩 苷 的 含 量[J].
中 成 药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精 密 吸 取 “2.3” 项 下 对 照 品 溶 液 10 μl, 注 入 液 相 色 谱 仪,重复进样 5 次,考查日内精密度,连续 3 d 进样,每天 3 次,考查日间精密度,记录峰面积 ,计 算 RSD,结 果 表 明 本 法 精密度良好。 见表 2、3。
编号 栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序 栀 子 苷 (%)
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量
RP-HPLC法测定药材栀子及其提取物中栀子苷的含量[摘要] 目的:通过柱色谱提取栀子苷有效成分,用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。
方法:反相高效液相色谱法。
结果:得到栀子苷有效部位粉末4.44g,粗提物中栀子苷浓度14.76μg/mL,得到有效部位中栀子苷浓度17.57μg/mL,栀子苷得率57.66%。
[关键词] 栀子;栀子苷;反相高效液相色谱法。
栀子始载于《神农本草经》,为茜草科植物栀子Gardenia -jasminoides Ellis的干燥成熟果实,具有泻火除烦,清热利尿,凉血解毒之功效,用于热病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡,外治扭挫伤痛[1] 。
栀子的化学成分主要包括环烯醚萜苷类、有机酸类、绿原酸、藏红花素、挥发油等。
《中国药典》2005年版I部[1]对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。
在文献报道中,也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2,3]。
本实验参考药典规定的方法,以栀子苷为对照品测定有效部位中总环烯醚萜苷成分的含量。
一.仪器与材料高效液相色谱仪;电子分析天平。
栀子粗体物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末(约4.44g);乙腈(色谱纯);醋酸(分析纯);去离子水;栀子苷对照品(纯度>98%)。
二.提取及柱色谱分离纯化2.1提取干燥栀子药材100克置于1000mL烧瓶中,加50%乙醇600mL,80℃回流提取2小时,过滤,滤渣再加50%乙醇500mL于80℃回流提取2小时,再过滤,合并滤液,40℃减压旋转蒸发回收溶剂,浓缩至120mL,离心出去沉淀,得到栀子苷环悕醚萜苷的提取液。
2.2 柱色谱分离纯化(1)大孔吸附树脂预处理树脂用95%乙醇浸泡4小时,然后用乙醇淋洗,至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止,最后用水反复洗涤至无明显乙醇味后即可使用。
(2)装柱洗涤层析柱,底部塞入玻璃棉少许。
取适量大孔吸附树脂于烧杯中,加水搅动倒入层析柱,控制层析柱出口水流,(水面不能低于树脂,以免产生气泡),树脂约装满柱的2/3,顶端再用少许玻璃棉覆盖,以防止上样和洗脱时树脂被冲起。
HPLC法测定图苏拉其-22中栀子苷的含量
中图分类号 :2 12 R9 . ~文献标识码 : 文章编号 :06 g02 1 )6一O4 B 10 —6 1{00 0 O4—0 2
具塞锥形瓶 中 , 精密加入 5 %甲醇 2m , 0 5 L 称定重量 , 超声处 理 4mn 再称定重量 , 甲醇补足减失的重量 , 0 i, 用 摇匀 , 滤过 ,
取续滤液 , 得。 即
21 1) 中国药 品生物制品检定所 ; (74 , 0 乙腈为色谱纯 , 水为 高 纯水 , 其他试剂均 为分 析纯。样 品由锡林郭勒盟 正蓝旗蒙 医院提供 。 2 分析方法与结果
23 供试 品溶 液 的制 备 : . 取本 品粉 末约 O 7 , 密 称 定 , .g精 置
靠。
1 仪器 与试 药
1 1 仪器 : . 岛津 L 2 1 A C一 0 0 H型检测器 , 色谱 工作站 ( C L一
2 1A型 控制 器 ) 岛律 u 00 , V一20型 紫 外 分 光 光 度 计 。 6 12 试 剂 与 试 药 及 样 品 : 子 苷 对 照 品 ( 号 lc7 9 . 栀 批 17 — r4
图 苏拉 其 一2 由栀 子 、 膏 、 花 、 2是 石 红 丁香 、 子 、 胆 诃 牛
2 1 色谱条件 : . 色谱柱 : r ai C82ox4 6 m,5m) Ko s 1 5 m l ( .m 4/ ; a 流动相 : 乙腈 一水 (0 9 ) 流速 : .m ・ i一 ; 温 :0C, 1 :o ; 1 0 L mn 。柱 4 ̄
HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量
2016年1月山东中医药大学学报第40卷第1期马黄酊是临床上应用多年的医院制剂,由生马钱子、黄连、栀子等中药组成,为临床常规外敷中药酊剂,具有清热祛湿、消肿凉血等功效,用于治疗血管闭塞性脉管炎、闭合性骨折等,疗效确切[1-6]。
目前,已有文献报道了HLPC 法测定马黄酊中小檗碱、士的宁、马钱子碱三种生物碱中的一种或多种成分含量的方法[1-2,7]。
然而,栀子作为马黄酊复方中必不可少的药材,未曾见对其进行含量测定的报道。
本文采用HPLC 法测定马黄酊中栀子苷含量,为马黄酊的质量评价提供科学依据。
1仪器与试药1.1仪器Agilent 1200高效液相色谱仪,配置真空在线脱气、自动进样器、光电二极管阵列检测器(DAD )、四元泵,Agilent 色谱工作站(Agilent ,美国);XS105型十万分之一电子分析天平(梅特勒公司,瑞士);KQ5200B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试药马黄酊(批号:140408,140523,140613)由山东中医药大学附属医院提供,黄连、马钱子、栀子等药材经山东省医学科学院药物研究所唐文照研究员鉴定;栀子苷标准品购自北京坛墨质检科技有限公司(批号:20130914);甲醇、乙腈为色谱纯(Fisher 公司),水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为国产分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Aglient zorbax SB -C 18柱(4.6mm ×250mm ,5μm );流动相为乙腈(A )-水(B )[收稿日期]2015-04-28[基金项目]山东省中医药科技发展计划项目(编号:2013-058);山东省重点研发计划(编号:2015GSF119033)[作者简介]辛义周(1973-),山东济南人,男,副主任药师,硕士研究生导师,主要从事天然药物活性成分与质量控制研究。
[通信作者]唐文照,副研究员,硕士研究生导师,Tel :0531-********,E -mail :**************。
HPLC法检测膏药科尔沁伤痛帖中栀子苷的含量
为 :0 .% , S 12 5 R D=02 % , 方 法 简便 、 速 、 确 , .3 本 快 准 专属 性好 , 可作 为本 品质 量控 制 方 法 。
2 色谱 条 件
以十八烷基 硅烷键合硅胶为填充 剂 ; 乙睛 一水 (5 1) 8 :5
为 流 动 相 ; 速 1 0 L・ i~ ; 温 3 ℃ ; 测 波 长 为 流 . i mn n 柱 O 检 28 n进 样 量 lp ; 论 板 数 按 栀 子 苷 计 , 得 少 于 4O 。 3m , O_ 理 L 不 O O 3 实 验 与 结 果
痛 帖( 号 :0 85 1200 1 、0862 由 内蒙古 民族 大 批 20 00 、0 85 5 2000 )
学 附属 医 院提 供 ; 乙腈 、 甲醇 为 色 谱 纯 , 为 高 纯 水 , 它试 水 其
剂 均 为分 析 纯 。
文冠木 、 冰片、 血竭等 8味药组成 。是 内蒙古 民族 大学附属
与 药 品 杂 志 ,07 1 ( )5 . 20 ,72 :1
图 3 香 附薄 层 色 谱 鉴 别 图
21 0 0年 3月 2 9日收 稿
HL P C法 检 测 膏 药 科 尔 沁 伤 痛帖 中栀 子 苷 的含 量
杨 辉 那顺 白 乙拉 莫 日根 高娃
(. 1 内蒙古民族 大学附属 医院 内蒙古 通辽
1 仪器与试药
11 仪 器 : 津 L . 岛 C一1A v 0 Tp泵 , P S D一1A p型 检 测 器 , 0v C AV L S P工 作 站 , S 一22 型 电 子 天 平 。 岛 津 I 一20 2 9 M 0A Ⅳ 21 紫外分光光度仪 。 12 试 剂 与试 药 : 子 苷对 照 品 ( 号 :179 06 3 供 . 栀 批 10 4 —20 1,
HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量
HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量赵旭;汪坤【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2017(015)003【摘要】目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法.方法 Agilent TCC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10 ~ 30min,15%A→70%A;30 ~ 35 min,70%A→10%A),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素).结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%.结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法.【总页数】3页(P128-130)【作者】赵旭;汪坤【作者单位】河南省中医院药学一部,郑州450002;河南省中医院药学一部,郑州450002【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量 [J], 汤浩;封士兰;闵光涛;高湘2.HPLC测定清胃止痛微丸中盐酸小檗碱和芍药苷的含量 [J], 董长萍;张丹;李生;刘传贵;王兆华3.HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量 [J], 汤浩;封士兰;闵光涛;高湘4.栀黄消瘀止痛膏中栀子苷含量测定 [J], 鲁明明;林新艳;邬学群;莫文;许金海;范赵翔;龚丽;殷书梅5.HPLC法测定栀黄滴眼液中栀子苷的含量 [J], 郭伟;赵惠萍因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定其格日木汤中栀子苷的含量
HPLC法测定其格日木汤中栀子苷的含量
王晓娟
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2012(018)009
【摘要】目的:HPLC法测定其格日木汤中栀子苷的含量.方法:以C12柱
(250mm×4.5mm,5μm),乙腈-水-甲醇(12∶88∶1)为流动相,检测波长为238nm,流速为1mL· min-1,柱温为40.C.结果:线形范围0.1993~1.1960μg(r=0.9993),平均含量为2.6234 mg·g-1,RSD为1.1%.结论:本法可作为其格日木汤中栀子苷含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】王晓娟
【作者单位】锡盟药检所,内蒙古锡林浩特026000
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
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定重量 ,加热 回流 3 0分钟 ,放冷 ,称定重量 ,用 7 % 甲醇 0 补足减失 的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。 2 3 对照 品溶液 的制备 . 精密称取栀子 苷对 照 品适量 ,用 5 % 甲醇 制成 每 1 l 0 m
流动 相 :甲 醇 一水 ( 77 ) 2 :3 ,检 测 波 长 :2 0 m; 流 速 :1O l・ n~ ;柱 温 :3 ℃ ;结 果 :栀 子 苷 进 样 量 在 0 0 5 2~13 0 i 4n . m mi 0 .65 . 14 ̄ g范 围 内 线 性 关 系 良好 ( =09 9 r .9 9,n= ) 6 ;平 均 回收 率 为 9 . % ,R D =16 % ( 85 S .1 n=6 。 结 论 :所 建立 的方 法 准 确 、简 便 、快 速 ,适 用 于 消肿 止 )
( 7 7 )a m bl p aea dd tc da 2 0a . T ef w rt w s . m mi ‘ a d t o m m ea r W 0 .Reut : 2 :3 s o i h s n eet t 4 m e e h o e a 0 l・ n 。 n ec l nt p rt e a 3 ℃ l a 1 h u e u s sl s
寒化湿 ,驱风通 络 ,活 血化 瘀 ,消 肿止 痛 的功效 ,用于 风 寒 湿痹 、关节疼 痛 、跌 打损 伤 、瘀血 肿 痛等 症。栀 子为 方 中君药之一 ,其所 含栀 子苷 为其 主要 活性成 分 ,有 关栀 子
苷 的含量测 定 ,已有很 多 报道 ,多为 H L P C法 测 定 ,而 且
WE ny h I i —a ,L -o g j U mi n y
Gu n i u n t n mo s Re in Hu h n a ma e t a n u ty Co , Lt ., L u h u 5 0 4, Ch n a  ̄ Zh a g Auo o u g o a o g Ph r c u i lI d sr . c d i z o 41 0 ia
T ec irt nc r sso e odl er vrh neo0 0 5 2—130  ̄ ,( = .9 9 h a ba o uv hw dgo na e er g f .6 5 l i e i o t a . 14 g r 0 9 9 ,n= 6)fr adns e h vrg o G reoi ,teae e d a rcvr r ew r 8 5 wt S . 1 ( =6 . C nls n h ehdi s pe cua ,rpdadcnb sdt cn eoe a ee . % i R D 16 % n ) y t 9 h o c i :T em to m l,acrt ai n a e e o — uo si e u o
t lt e q ai ft e Xio h n h tn aa ls r h u t o a z o g Z i g c t p a m. o l y h o
K e w o d y r s: Xio h n t n aa a m ; Ga d no i e; HPLC a z o g Zhio g c tpl s r e sd
M e os G reoiei te a pam w r sprt yH L nC8 ou n ( 5 m × . m t d : adns t l ee eaa db P Co 1clm 2 0 m 4 6 m,5 h d nh c a s e m) wt ame ao i t nl—w t h h ar e
药 物 研 究
Th dii e t d e me c n su y
中 国 民 族 民 间 医 药
C ieeju lo tnmeiiea deh ohr ay hn s oma feh o dcn n tnp am c ・3 ・ 9
HL P C法 测 定 消肿 止 痛 巴布 膏 中栀 子苷 的含 量
A s at jcie T s bi naa t a m to f ee n t gG reoiei XazogZ in a pam b P C bt c:O et : oet l ha nl i l ehdo tr an a ns i hn ht gct l yH L . r v a s yc d mi i d d n o o as
韦金燕 陆 瑞 勇
柳州 5 10 4 04 广 西壮族 自治区花红药业股份有 限公 司,广西
【 摘
要】 目的 : 建立 H L P C法测定 消肿止痛 巴布 膏中栀子苷 的含量 。方法 :色谱柱采 用 Ko a l . ( 5 m 4 6 m, 1 ; r s m iC 柱 2 0 m× .m 5r . m)
痛 巴布 膏质量 控制 。
【 关键词 】 消肿止痛 巴布膏 ;栀子苷 ;H L P C法
【 中图分类号 】R 2.2 97
【 文献标 识码】A
【 文章编号 】10 — 57 (02 0 03 0 07 81 21 )1 — 09— 2
De e mi a i n o r e o i e i a z o g z i n a a l s b LC t r n t fGa d n sd n Xi o h n h t g c t p a m y HP o o
消 肿 止 痛 巴 布 膏 是 在 消 肿 止 痛 酊 的 基 础 上 ,采 用 巴 布
定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 入 7 % 甲醇 5 ml 密 塞 ,称 0 0 ,
ห้องสมุดไป่ตู้
膏制剂成型技术制备 改变剂型而成 。处方采用 木香 、防风 、 黄藤 、荆芥 、细辛 、五加 皮等 二十 一味 饮 片组成 ,具有 祛