火焰原子吸收分光光度法测定羧甲基甲壳素中铜的含量
火焰原子吸收光谱法测定几种中草药中铜的含量
火焰原子吸收光谱法测定几种中草药中铜的含量作者：徐凯贾安强王彦恩王钎钎李东笑刘海燕来源：《中国科技纵横》2016年第13期【摘要】中草药是我国特有且丰富的天然资源，中草药的药效不仅与其有机成分有关，而且与金属元素的成分和含量也有一定的关系。
本文用火焰原子吸收分光光度法对贡菊、杭白菊、金银花中铜离子的含量进行了研究。
三种中药中铜离子的含量如下：杭白菊（12.48μg/g） > 金银花（9.845μg/g） > 贡菊（8.480μg/g），对照我国及新加坡药典规定，三种中草药中铜离子含量基本符合要求。
标准溶液的线性回归方程：Abs =0.080050Conc+0.0025800，r = 0.99958，此方法线性良好，操作简单。
【关键词】原子吸收光谱法贡菊杭白菊金银花铜1 引言铜是人体必需营养元素之一，铜元素广泛存在于水和土壤中，对造血细胞生长，某些酶的活性及人体内分泌有一定的生理作用，体内缺乏铜会导致造血功能下降，胆固醇升高，酶活性下降，产生冠心病等疾病的可能性也会增加。
但摄取量过多就会引起多种疾病的产生，包括急性铜中毒、肝豆状核变性、儿童肝内胆汁淤积等。
中药是中华医药的优秀结晶，是我国重要的出口产品。
黄山贡菊（Florists Chrysanthemum）也称“贡菊”、“徽州贡菊”。
品质优良，色、香、味、型集于一体，既有观赏价值，又有药用功能，被誉为药用和饮中之佳品。
杭白菊（Chrysanthemum morifolium），又名为药菊，主要以头状花序供药用，其内含菊甙、氨基酸、黄酮类及多种维生素和矿质元素，具有养肝明目、清心、补肾、健脾和胃、润喉、生津，以及调整血脂等功效。
金银花，又名忍冬（Lonicera japonica）。
它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。
金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。
火焰原子吸收法测定铜量
火焰原子吸收法测定铜量1 主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。
本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。
测定范围：铜0.001%--5%。
2 方法提要试样经盐酸，硝酸，硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处测定铜的吸光度。
3 试剂3．1 盐酸（ρ1.19g/ml）。
盐酸5%。
3．2 硝酸（ρ1.40g/ml）。
3．3 盐酸（1+1）3．4盐酸5%。
3．5 铜标准贮备液称取0.5000g金属铜（99.99%）,置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水称至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3．6 铜标准溶液移取25ml铜标准贮备液（3.5），置于250ml容量瓶中，用盐酸（5%）稀至刻度，摇匀。
此溶液1ml含100μg铜。
3．7 铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml 容量瓶中，用盐酸（5%）稀至刻度，摇匀。
此溶液1ml含水量20μg铜。
4 仪器4．1 TAS986原子吸收分光光度计（带氘灯扣背景功能）。
4．2 铜单元素空心阴极灯。
5 分析步骤5．1 试样含铜0.001%--5%，称取0.5g—0.1g。
5．2 空白试验随同试样做空白试验。
5．3 测定5．3．1 将试样（5.1）置于100 ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1）盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少许水洗去表皿，蒸发至干。
5．3．2 趁热加入5ml盐酸（1+1）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀（A液）。
实验 35火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁,锌,铜含量
实验35 火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁、锌、铜含量一、实验目的1．了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中铁、锌、铜含量的实验方法。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度计的原理详见实验33。
铁、锌、铜是人体必需的微量元素，人体铁缺乏会引起缺铁性贫血，影响人体健康和儿童的生长发育及智力开发。
缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状，还会降低人体的免疫功能，使人易患病和衰老。
缺铜可导致神经系统失调，大脑功能发生障碍，脑细胞中的色素氧化酶减少，活力下降，从而使记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝，甚至步态不稳、运动失常等。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外，陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐，如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的铁、锌、铜含量，通过将试液喷入火焰中，使铁、锌、铜原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器原子吸收分光光度计，铁、锌、铜元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机。
2．试剂食盐；硝酸（优级纯）；铁、锌、铜标准溶液(国家标准溶液，质量浓度均为1000 μg·mL －1，使用时按要求稀释至所需浓度)。
所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水；所用玻璃器械用10％硝酸浸泡过夜，去离子水冲洗干净。
四、实验步骤安全预防：乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高浓度吸入可引起单纯窒息。
它极易燃烧爆炸，应避免与空气混合，与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触，工作现场严禁吸烟，穿防静电工作服，戴一般作业防护手套。
乙炔气瓶具有不安全隐患，其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。
1．设定仪器操作条件仪器操作条件见表4-10。
表4-10 测定铁、锌、铜仪器工作参数及测定条件元素波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/sFe Zn Cu 248.30213.85324.750.20.20.25554553683201.01.01.02．绘制铁、锌、铜工作曲线分别取1 mL 1000 μg·mL－1铁、锌、铜标准溶液，用1.5％的硝酸定容至100 mL，配制成质量浓度均为10.0 μg·mL－1的铁、锌、铜标准使用液。
火焰原子吸收分光光度计测定水中铜离子含量本科毕业设计论文
摘要重金属污染对生态和人体健康有一定的危害。
本文采用火焰原子吸收分光光度法测定北京部分地区环境水样中铜的含量。
测定结果为北京自来水中铜的含量符合标准；河水，湖水中铜的含量较高，应加强治理。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法；铜；AbstractHeavy metal pollution on the ecological and human health has certain hazards. In this papers, flame atomic absorption spectrometry in parts of Beijing Environmental content of copper in water samples. Results for the determination of copper in Beijing water standard; river, lake with higher levels of copper, should be strengthened governance.【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry；copper；毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
作者签名：日期：指导教师签名：日期：使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。
火焰原子吸收分光光度法测定
（3）土壤样品的分解
样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
（3）土壤样品的分解
样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。
一﹑实验原理 原子吸收原理： 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理： 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。
仪器和试剂 仪器: 可调式电热板 烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个） 试剂: 浓HNO3（分析纯） 浓HCl（分析纯）
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法；
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。
（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。
（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
（如镁原子吸收3278.324和的光），能量与频率的关系为：nm4.285和，铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ （1）共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
食品中铜的测定--火焰原子吸收光谱法
——火焰原子吸收光谱法
一、实验目的
1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及 测定操作要点
2、掌握样品前处理方法
二、实验原理
原子吸收：指气态基态原子对于同种原子发射 出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象.
原子吸收分光光度法：将试样中的待测元素原 子化,同时用一个相同光源的特征光谱的光辐射,使 之通过一定的待测元素原子区域,测得其吸光度,再 根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线,计算出试样 中待测元素的含量.可测定多种金属元素.
<A1-A0>×V1×103 X = ───────────
m×103
式中：X——样品中铜的含量,mg/kg〔mg/L>； A1——待测样品中铜的含量,μg/ml； A0——试剂空白液中铜的含量,μg/ml； V1——样品处理后的总体积,ml； m——样品质量〔体积〕,g〔ml〕
思考题
1、火焰原子吸收光谱法测铜应注意 哪些问题？
▪ 配制一系列标准溶液,在同样测量条件下, 测定标准溶液和试样溶液的吸光度,制作 吸光度与浓度关系的标准曲线,从标准曲 线上可查出待测元素的含量.
原子吸收分光光度计示意图
待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器把试液变成细雾,再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化,被测组分变成气态基态原子.
通常原子处于基态,对于每种元素,其原子的基态 跃迁到激发态所需能量是一定的,这种特定的能量称 为特征谱线.
ΔE＝hc/λ
用波长与被测元素的特征波长相等的光 <铜 324.7nm> 照射原子蒸汽,则部分光被吸收.
当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时,光强度减弱至I,遵循郎伯－比尔吸收定律： A＝lg〔 I0/I〕＝KCL
实验__火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定
实验火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定一、实验目的1. 进一步巩固原子吸收光度法的基本原理和基础知识；2. 熟悉原子吸收光度计的仪器构造和基本操作技术；3. 掌握标准溶液的配制方法；4. 掌握火焰原子吸收法测定痕量铜的原理和方法。
二、实验原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。
原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
减弱后的特征辐射被检测系统检测。
根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。
本实验中将铜溶液直接喷入空气—乙炔火焰。
在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
在试样原子化时，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
用标准曲线法可以计算出元素的含量。
即A=kc由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度）S= C X 0.0044/A三、实验仪器、试剂:1、实验仪器（1）TAS-990 原子吸收光谱仪、TAS-990 火焰原子吸收光谱仪（2）空压机（3）乙炔钢瓶、容量瓶（50m 4 个）、刻度移液管（5ml 1 支）、洗瓶（1 个）、烧杯（200ml 1 个）2、实验试剂称取优级硝酸铜试剂，配成溶液，用刻度移液管准确移取50呃/ml溶液0,1.0,2.0,3.0ml0, 1.0，2.0, 分别置于50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为3.0 g/ml。
四、实验步骤1、工作条件的设置吸收线波长324.700nm空心阴极灯电流3mA狭缝宽度0.2mm原子化器高度10 mm空气流量5L/min乙炔气流量1.5L/mi n2、铜标准溶液的配制（0.000、0.500、1.000、3.000、5.000mg/L ）3、在仪器正常的情况下，先按由低'高的顺序依次测定铜标准系列溶液的吸光度。
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果(图文)时间：2011-04-26 14:24:31 来源：科技小论文作者：秩名论文导读：本文结合实际检测工作，根据JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》要求对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的测量结果的不确定度评定并得出结果。
关键词：原子吸收分光光度计火焰法，铜检出限不确定度一、引言原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：A =-lg(l / l0)= -lgT= KCL其中：lo=入射光强度；l = 透射光强度；T = 透射比；C = 样品中被测元素的浓度；K = 吸光系数；L = 光通过原子化器的光程火焰原子化法是通过火焰原子发生器完成样品的原子化，将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。
然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。
其基本结构包括特征辐射光源，原子化器，光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析等。
二、不确定度评定分析1、测量过程简述1.1、测量依据：JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》。
1.2、测量环境条件：温度（5-35）℃，相对湿度小于80%。
1.3、测量标准：国家标准物质：铜标准溶液1.4、被测对象：原子吸收分光光度计1.5、测量方法：首先进行波长准确度的检定，然后用火焰法测铜标准溶液，计算出检测限，检出限先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的吸光值，计算3倍11次测量值的标准偏差和工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
火焰原子吸收法测定矿石中的铜
在原子吸收测定中,实验条件(包括燃气的 在原子吸收测定中,实验条件(包括燃气的 流量比,灯电流,狭缝宽度以及火焰高度等 流量比,灯电流,狭缝宽度以及火焰高度等)的选 以及火焰高度 择直接影响到测定的灵敏度,准确度, 择直接影响到测定的灵敏度,准确度,精密度和 方法的选择性. 方法的选择性.
1.火焰高度 1.火焰高度
四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确称取0.3927g分析纯CuSO45H2O于 准确称取0.3927g分析纯CuSO4 0.3927g分析纯CuSO4 烧杯中加去离子水溶解，转移至100ml 100ml容量瓶中定 烧杯中加去离子水溶解，转移至100ml容量瓶中定 容，得标准溶液I ，质量浓度为lmg/mL 。 得标准溶液I 质量浓度为lmg/mL
火焰原子吸收法测定矿石中的铜
指导教师： 指导教师：赵成国
一、实验目的 1.了解AA-6300型原子吸收分光光度计的基本 1.了解AA-6300型原子吸收分光光度计的基本 了解AA 结构和使用方法。 结构和使用方法。 2.练习样品的前处理方法和标准溶液的配制方 2.练习样品的前处理方法和标准溶液的配制方 法。 3.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和定量 3.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和定量 分析方法。 分析方法。
二、实验原理
将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃 烧器的高温下进行试样原子化， 烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态 原子，并利用不同金属离子，只能吸收其一特征 原子，并利用不同金属离子， 能量的辐射的特性， 能量的辐射的特ห้องสมุดไป่ตู้，选择相应的锐线光源的空心 阴极灯。 阴极灯。光源发射的被测元素的特征谱线通过样 品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收， 品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由 谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
ws t 93-1996 血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法
ws t 93-1996 血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法
血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法（WS/T 93-1996）是中国卫生部制定的血清中铜含量分析方法的标准。
以下是该方法的主要步骤：
1. 样品准备：从待测血清样品中收集一定量的血清，使用适当的方法去除干扰物质。
2. 仪器准备：通过校准和空白试验，调整光谱分析仪器的参数，确保其正常运行并记录校准数据。
3. 火焰原子吸收光谱测定：将待测血清样品注入原子吸收光谱分析仪器中，使其通过火焰。
全程测定时长不少于300秒。
4. 生成标准曲线：使用一系列知铜浓度的标准溶液，按照相同的条件进行测定。
根据所得吸光度和标准溶液的铜浓度，制作标准曲线。
5. 测试样品计算：根据待测血清样品在火焰原子吸收光谱仪上的吸光度，使用标准曲线计算出其含铜量。
6. 质量控制：进行质量控制检验，检测其准确性和可重复性。
7. 结果分析和报告：根据所得数据进行结果分析，并撰写分析报告。
需要注意的是，在使用这一方法进行血清中铜含量测定时，还
应遵循国家相关规定和标准，严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收分光光度法测铜
火焰原子吸收分光光度法测铜火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿石中铜的含量1．主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。
本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。
测定范围：0.001%-5%铜量。
2．方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7mm处，测量铜的吸光度。
3．试剂3.1盐酸（ρ1.19g/ml)3.2硝酸（ρ1.40g/ml)3.3盐酸（1+1）3.4盐酸φ（HCL）=5%3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜（99.99%），置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。
加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg铜。
3.6铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液（3.5），置于250ml 容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含100μg 铜。
3.7铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含20μg铜。
4．仪器4.1原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）4.2铜单元素空心阴极灯。
4.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。
工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
5．分析步骤5.1试料含铜量0.001%-5%，称取0.5-0.1g。
5.2空白试验随同试料做空白试验。
5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1），盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表皿，蒸发至干。
原子吸收分光光度法测定羧甲纤维素钠中的铅、铜含量
原子吸收分光光度法测定羧甲纤维素钠中的铅、铜含量
杨颖;李姮;陈乃江
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2017(014)009
【摘要】目的:建立原子吸收分光光度法测定羧甲纤维素钠中的铅、铜含量的分析方法.方法:样品经微波消解,采用石墨炉法测定铅含量,火焰法测定铜含量,并对测定方法进行了方法学考察.结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.999,精密度试验RSD为1.6％～3.0％,平均回收率为90.1％～92.1％.结论:该方法准确,稳定且无干扰,可较好地用于羧甲纤维素钠铅、铜的含量测定.
【总页数】2页(P1-2)
【作者】杨颖;李姮;陈乃江
【作者单位】连云港市药品检验所连云港 222000;连云港市药品检验所连云港222000;连云港市药品检验所连云港 222000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.原子吸收法测定食品添加剂羧甲基纤维素钠中痕量铅的含量 [J], 李桂华;张日秋;于丽
2.交联羧甲纤维素钠一般药理 [J], 李继洪;潘经缓;等
3.交联羧甲纤维素钠吸水膨胀性考察 [J], 张悦;赵勇;刘杨
4.GPC-MALLS联用技术测定羧甲纤维素钠分子质量及其分布 [J], 田甜;张阳洋;冉
文华;柳艳云;江燕
5.低分子肝素-壳聚糖-羧甲纤维素钠微囊的制备及释药性能 [J], 丘晓琳;李国明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铜含量(与“原子”相关文档共16张)
〔8〕测定过程结束后，喷入蒸馏水几分钟，清洗雾化室和燃烧器。
〔9〕关机。先将灯电流和PMT调为零。先关乙炔气，再关空压机 ，最后依次关主机、微机、打印机和排气扇开关。
第15页，共16页。
Notes:
1、学习原子吸收光谱法的根本原理； 通常先翻开F7看看工作曲线如何。
采分用光锐 系线统光在源火。焰与检测器之间–。能发射待测元素的共振线；
原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象；
–能发射锐线； 待压力稳定后，缓慢开启乙炔钢瓶〔乙炔出口压力通常为0.
〔1〕依次翻开总电源、稳压器电源、打印机、微机开关。 〔4〕输入各测试参数。
• 澳大利亚物理学家 Walsh A〔瓦尔西〕发表了著名论文：?原子吸收光 谱法在分析化学中的应用?，奠定了原子吸收光谱法的根底，之后迅速 开展。
• 特点： • 检出限低，10-10～10-14 g； • 准确度高，1%～5%；
• 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；
• 应用广，可测定70多个元素〔各种样品中〕；
• 二. 标准参加法
•
当试样基体影响较大，且又没有纯洁的基体
空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。先测定
一定体积试液〔cx〕的吸光度 Ax，然后在该试液中
参加一定量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其浓
度为Cs ，测得的吸光度为A，那么:
•
Ax = k cx
•
A = k (cx + cs)
•
整理以上两式得：
火焰原子吸收分光光度法 测定水样中的铜含量
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一、实验目的
壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量铜
FAAS Determination of Trace Amounts of Cu in the Chinese Herbal Medicine after Its Preconcentration
on Chitosan
作者： 徐晶[1] 侯丹丹[2] 丁金干[3]
作者机构： [1]通化师范学院化学系,吉林通化134002 [2]通化市第一中学 [3]通化县教育局出版物刊名： 通化师范学院学报
页码： 66-68页
主题词： 壳聚糖 富集 火焰原子吸收光谱法 中草药 铜
摘要：研究了以天然高分子材料壳聚糖作富集试剂．0．01mol／L EDTA作洗脱剂．火焰
原子吸收光谱法简便、快速测定痕量铜的方法．对洗脱剂、富集和洗脱流速、壳聚糖用量等条
件进行优化．该方法检出限（3s）为0．31μg／L（n=11）．精密度为（CCu2＋=0．1μg／mL，n=11）0．17％，富集倍数32．将该方法应用于中草药中痕量铜的测定，结果满意．。
火焰原子吸收分光光度法测定水中铜离子的探讨
火焰原子吸收分光光度法测定水中铜离子的探讨摘要对火焰原子吸收分光光度法测定水中铜离子的方法进行研究。
回收率试验证明这一方法的可信度很高。
可以实现环境水的监测与预报控制，具有一定的价值，因而该方法值得推广与使用。
关键词铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。
原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。
选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。
由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。
抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。
应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。
原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。
铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。
其它浓度标准溶液由此液稀释而得。
实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含1mgCu(换算)。
吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含50微克Cu。
标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。
（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。
取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。
贴上标签。
（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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坚实基础l
SH A N G H A I C O N SU M E
摘要目的：建立羧甲基甲壳素中铜含量的检测方法。
方法：样品经硝酸氢氟
酸一高氯酸消解，火焰原子吸收分光光度法测定羧甲基甲壳素中铜含量，结果：线性范围为0．50—5．O Om g l ～；r =O ．9993；检出限为O ．06m g
l 一；平均回收率(n=6)为
95．2％；RS D ，弘．5％。
结论：该方法简单、快速，准确，可用于检测羧甲基甲壳素铜
含量。
关键词：羧甲基甲壳素，铜含量测定，火焰原子吸收分光光度法
A bs t r act ：T o es t abl i s h an
at om i c abs or p t i on spec t r opho t om et r y
m e t hod t o det er m i na t e
t he am ount
of C u i n t he C a r b oxy m e t hy l a t ed C hi t i n ．M et hod ：The sa m pl e w
as di ges t ed by H N 03一H F —H C 04，and de t er m
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C a r b oxy m e t hy l at ed C hi t i n ．．
K ey w or ds ：C ar b oxy m et hy l at ed C hi t i n ：H am e A t om i c A bs or pt i on Spect r ophot om et r y ；D et er m i n at i on
一，前言
近年来羧甲基甲壳素被广泛用于食品、医药、化工、纺织、日化等诸多领域，羧甲基甲壳素在食品工业的应用中．铜的含量是一个很重要的指标，因为铜是在人体必需的微量元素之一，也是人体血液，肝脏和脑组织等蛋白质的组成部分，缺铜会引起贫血，过量会引起肝脏损害。
因此对羧
甲基甲壳素中铜的含量测定显得非常重要，现采用火焰原子吸收法测定羧甲基甲壳素中铜的含量．方法简单、快速、结果准确。
二．仪器与试剂
美国Perki n 日m er 公司A A nal yst
300原子吸收光谱仪：铜阴极灯A E240
型电子天平(瑞士)：羧甲基甲壳素(安徽华岚药业有限公司提供)：1．0009}_I 铜标准储备液[G B w(E )080277】上海市计量测试技术研究院提供，硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，所有水为重蒸馏水。
三．溶液的制备
1)供试品溶液
取供试品适量，研碎，过100目筛，混匀．称取29(精确至000029)于50m I 聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后力1：120m 1硝酸置电热板上低温加热(不沸腾)蒸发至约2—3m I 时，加10r al 氢氟酸，5m l 高氯酸提高温度至200℃，进一步除硅．破坏有机物。
当蒸至白色高氯酸浓烟基本冒尽且坩埚内容物呈浅色粘稠状时．取下稍冷，用水冲洗坩锅盖和内壁．并加入
(1+1)硝酸容液1m l 温热溶解残渣．转移至50m l 容量瓶中。
用水稀释至标
线摇匀，备测。
在制备试液的同时用去离子水代替试样．采用相同步骤和
羧甲基甲壳素中铜的含量
火焰原子吸收分光度法测定
万方数据
试剂制备全程序空白溶液。
供试品的铜含量约40m g kg“(此值为供试品生产单位质量标准中拟定的铜含量限度)称取供试品29 (其中铜质量约008m g)，故所测供试品溶液中的铜浓度约2r ng…左：右。
2)标准溶液系例
移取1．00091铜标准储备液5m1于100m l容量瓶中用水稀释至标线此标准使用液浓度为50m g．1。
再取50m l容量瓶7个．准确移取50m g，r的铜标准使用液．0．00、0．50、1．00、1．50、2．O O、3．00m r、5．00m l于容量瓶中用1％硝酸容液稀释至标线。
四．检测与结果表示
1)检测
启动原子吸收光谱仪，将条件参数[检测波长324．8nm，灯电流15m A，狭缝宽度为0．7nm，燃气(乙炔)流量2O L m i n-’，助燃气(空气)流量10．0L m i n。
]设定好，运行稳定后测试所配制的溶液。
2)结果表示
羧甲基甲壳素铜含量w(m g kg一1)按下式计算：
W C×V
M×(1一P)
式中，c为试液在标准曲线上查得铜浓度(m g．I。
)：V为试液定容的体积(m『)：M为称取试样的重量g：P为试样的含水量。
五．方法学考察
1)线性关累”
依次测定标准系列溶液，绘制校准曲线，回归方程为A=0．1146C+0．0057，r=09993，线性范围为0．50—5．00m g．㈠。
2)检出限”1
参照国际理论与应用化学联合会(I U P A C)关于光学分析检出限的规定，测定空白溶液20次，平均读数为0．0045，标准偏差“为o．0023，按实际约90％置信水平，取3“为噪声电平，贝0本方法的相对检出限C。
为：C x3“／A=1．50×3×0．0023／0．178=0．06(m g．I一1)．C、A分别取值自标准溶液浓度1．50m g．I-1及其相应的吸收值0178，折合到供试品29，按本法处理及测试，其最小检出为0058×50／2=1．45{m9．kg一1}
3)精密度试验
精密度取3．00m g L。
的标准溶液分别重复测定5次，测得吸收度平均值为0．350．R SD为0．5％。
4)重复性试验
取同一批号的样品(050712)按”2．1”项下的法平行制备5份供试品溶液并测定．铜的平均含量为40m g kg。
，R SD为0．8％。
5)稳定性试验
精度量取200m g L。
的标准溶液在0，1．2．4．8，10h分别进行测定。
测得吸收度平均值为0．235，R∞为10％。
6)回收率试验纠‘”
取已测知含量(40m g．kg。
)的供试品29相当于含铜质量(80“9)6份，加入标檀容液i鳇(含铜质量50I Jg)按“2．1”项下方法操作测得结果如表1
29试样铜含■加标量测得■回收荤
样品编号
‘¨口)o¨g)fI．I g)f％)
1∞．650129297．2
2∞．3
∞126．6926
3∞550127，193．2
4801501306101
580850128O944
6∞．150126592．8
表1加标回收率测定结果
由表1可知本方法加标回收率介于92．6％一101％之间，说明方法的正确度良好。
六．讨论
文选介绍样品加硫酸干法灰化，但此法受仪器限制：如马弗炉温差较大(其炉内中心与边缘实测温度有时相差100‘C以上)，易造成样品铜含量损失或灰化不全，且残渣不易容解．故回收率有时偏低。
而本文的硝酸一氢氟酸一高氯酸湿法消解，则非常实用。
先用浓硝酸，利用浓硝酸良好的氧化性破坏有机物，再以氢氟酸和高氯酸进一步除硅以及其它残渣。
测定回收率达92．6％一101％，从消解完全、节约试剂、操作简便、回收率符合要求诸多方面比较，本文选用硝酸一氢氟酸一高氯酸消解供试品，火焰原子吸收分光光度法测定羧甲基甲壳素铜含量．可作为一种较理想的检测方法。
参考文献
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生命科学仪器，2005，3仑)：3-5
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【31孙大海，王小如，黄本立．分析仪器【J】．1999，口)：53．
【4】朱霞石．江祖成．胡斌，等光谱法分析化掣J J，
2003，3l(11)：1312．
万方数据。