药物分析复习资料

合集下载

[精品]药物分析复习资料.doc

药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。

要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。

3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。

《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。

共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。

正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。

溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。

9•试验用水。

除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。

药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。

12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。

药物分析复习提纲

第一章1．《中国人民共和国药典》（中国药典，Ch.P）是我国用于药品生产和管理的法典。

药典自新中国成立到2010年，先后有9版，分别为1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版， 2010年版的是自2010.7.1开始实施，由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。

2．（1）美国药典（简称USP）：1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2009年已出至第32版，最新版本为2011年版的USP34-NF29版（2011年5月1日实施）（2）英国药典（简称BP）：1864年开始，现在的最新版本为2012年版。

（3）日本药局方（JP）：第一版于1886年6月出版，1887年实施，最新版本为JP15，自2006年4月1日起实施。

3.温度：以摄氏度（℃）表示。

“水浴温度”：98-100℃；“热水”：70-80℃；“微温或温水”：40-50℃；“室温”：10-30℃；“冷水”：2-10℃；“冰浴”：0℃；“放冷”：冷至室温。

4．常用的比例符号：用“℅”表示百分比，系指重量的比例。

（1）%(g/g）表示溶液100g中含有溶质若干克；%(ml/ml)表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；%(ml/g)表示溶液100g中含有若干毫升；%(g/ml)表示溶液100ml中含有若干克。

（2）缩写“ppm”和“ppb”分别表示百万分比和十亿分比，系指重量或体积的比例。

（3）溶液后记的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 等的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用“-”隔开，其后括号内所列的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量比例）（4）乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。

5.精确度：试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，以阿拉伯数字表示, 精确度根据数值的有效数位来确定。

药物分析复习资料.doc

药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。

（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。

（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。

（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。

执业药师考试药物分析复习资料汇总资料

执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。

我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。

制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。

2、制订质量标准要有针对性。

3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。

4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。

二、国家药品标准的主要内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。

对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。

避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。

英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。

(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——重量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。

3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴别：鉴别药物真伪的重要依据，鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。

(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。

安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。

有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。

均一性主要是检查制剂的均匀程度。

纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。

(九)含量测定：用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。

药物分析复习整合版

1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。

与原料药相比，由于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析困难。

2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么？金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。

3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其目的是什么？第一步和第二步具体是什么反应?？目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。

4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些？目的：使待测药物游离；满足测定方法的要求；改善分析环境。

方法：液相萃取法；固相萃取法；超滤法。

5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？配位法中，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则Mg2+对测定的干扰可忽略不计，否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。

非水滴定法中，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的有机溶剂提取药物。

6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。

方法：溶剂沉淀法；中性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。

7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些情况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物；减压干燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。

药物分析复习资料

1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。

2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。

6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。

②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。

③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。

7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。

①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。

8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。

（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。

药物分析期末复习

一药品质量标准1.药品质量标准：是国家对药品质量规格检验方法所做的技术规定，是药品生产供应使用检验和行政管理部门所共同遵循的法律依据三要素：真伪鉴别纯度检查品质优良度2.制订药品质量标准的原则：药品质量标准的指定与修改在总体上应遵守以下原则：“安全有效，技术先进，经济合理，不断完善”坚持质量第一针对性：针对性的规定检验项目 .先进性：检验方法的实用和先进性规范性长期性：新药老药再评价3.药品质量标准内容：名称（应明确、种类、剪短）→性状（外观、臭味、稳定性、溶解度、物理常数）→鉴别（专属性强、再现性好、灵敏度高、操作高级、快速）→检查（纯度要求、安全性）→含量测定（有效成分、含量）→贮藏（影响因素、加速实验）药物质量标准研究：物理常数研究：①新药尽可能详细、全面、规范②注意测定方法的准确性③实验样品的纯度④SOP、温度校正、仪器台间差⑤实验环境的温湿度并记录⑥仿制药与文献核对一致性杂质检查项研究：1. 药典变化提示2. 药典附录通用检测方法变化提示3. 遵照方法SOP4. 重视杂质质量控制点变化与力度4.简述对药品进行质量控制的意义保证药品质量，保障人民用药的安全、有效的维护人民的身体健康5.管理规范GLP：药品非临床研究质量管理规范。

GMP：药品生产质量管理规定。

GSP：药品经营质量管理规范。

GCP：药品临床试验管理规范。

6.药品质量标准分类国家药品标准（药典部颁标准药品注册标准）企业标准①中华人民共和国药典ChP、药品标准（部、局颁标准）②药品注册标准（新药）：临床研究用药标准、暂行和试行药品标准（药品注册标准）③企业标准特性①药品质量评价权威性②具有法律约束力③编撰体例规范性7中国药典内容：1.凡例：制定执行、解释和使用中国药典，是进行质量检查必须了解和遵循的基本原则。

2.正文：所收藏药品的质量标准。

3.附录：制剂通则通用检测方法和指导原则。

4.索引编排：一部、二部、三部、四部及增补本①中药：中药药材及饮片；植物油脂和提取物；成方和单味制剂②化学药：化学药；抗生素；生化药品；放射性药品及其制剂③生物制品：血清；疫苗；血液制品；诊断药品④其他：凡例；通则；药用辅料品种正文建国以来我国已经出版了十版药典。

药物分析复习

二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。

【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。

2、芳酸类药物的酸性强度与有关。

【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。

【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。

【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。

【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。

该药物应为。

【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。

该药物应为。

【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为。

9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。

【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。

【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法。

【答案】生产和储存过程中引入的杂质14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。

【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。

药物分析技术考试复习资料

一、单项选择题1.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法E、pH指示剂吸收度比值法答案： D2.对氨基苯甲酸是下列哪种药物中存在的特殊杂质A、对乙酰水杨酸钠片B、乙酰水杨酸片C、对乙酰氨基酚片D、硫酸阿托品注射液E、盐酸普鲁卡因注射液答案： E3.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、巴比妥E、硫喷妥钠答案： E4.中国药典对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A、299nm处是它的最大吸收波长B、为了排除抗氧剂的干扰C、为了排除其氧化产物的干扰D、在299nm处，它的吸收系数最大E、在其他波长处，因其无明显吸收答案： B5.药品检验工作的基本程序一般是A、取样、鉴别、检查、含量测定和出检验报告B、取样、检查、鉴别、含量测定和出检验报告C、取样、含量测定、鉴别、检查和出检验报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、鉴别、取样、检查、含量测定和出检验报告答案： A6.2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液A、由红色→无色B、由蓝色→无色C、由无色→红色二、多项选择题D 、由无色→蓝色E 、由红色→蓝色答案： C7.已知某一含A 、B 两种主成分的复方制剂，A 成分在277nm 和305nm 处吸光度相等，B 成分在277nm 处有最大吸收、在305nm 处吸收很小。

请问采用下列哪种方法可不经分离直接消除A 成分对B 成分UV 法含量测定的影响？A 、双波长分光光度法B 、可在277nm 处直接测定B 成分C 、差示分光光度法D 、导数分光光度法E 、可在305nm 处直接测定B 成分答案： A8.中国药典所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的A 、十分之一B 、百分之一C 、千分之一D 、万分之一E 、十万分之一答案： C9.采用非水碱量法测定氢卤酸盐药物时，生成的氢卤酸在冰醋酸的酸性较强，干扰指示剂指示终点，用何种试剂来消除干扰A 、B 、C 、D 、E 、答案： B10.下列药物的碱性溶液中，加入铁氰化钾试液和正丁醇后，醇层显蓝色荧光的是A 、维生素AB 、维生素B1C 、维生素ED 、维生素CE 、维生素D答案： B1.关于葡萄糖的结构叙述正确的是A 、有1个醛基B 、有多个羟基C 、属于多元醇D 、有1个羧基答案： A B C D2.薄层板的影响因素有A、展开剂的影响B、溶剂蒸气的影响C、相当湿度的影响D、温度的影响答案： A B C D3.气相色谱仪的组成A、气路系统B、进样系统C、分离系统D、检测系统E、数据处理系统答案： A B C D E4.薄层色谱所用的仪器与装置有哪些?A、薄层板B、点样器C、展开缸D、显色装置答案： A B C D5.作为药物鉴别的方法之一，红外光谱法的独特优势有A、专属性强B、突出整体性C、应用范围广D、多种制备方法答案： A B C D6.关于气相色谱工作站的叙述正确的是A、通过它能获取气相色谱图B、通过它能获取保留时间、峰面积C、通过它还能获取峰高、分离度D、它属于一种电脑软件答案： A B C D7.关于维生素C的性质，以下叙述正确的是A、它是水溶性维生素B、它容易被氧化C、它有旋光性D、它有紫外吸收答案： A B C D8.取本品（水杨酸）约0.3g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

药物分析总复习.doc

绪论药品的概念药物分析的概念各国药典的表达方式GLP、GMP、GSP、GCP 等的含义第一章药典概况中国药典的主要组成部分凡例中的相关规定标准品和对照品的概念药品检验工作的机构和基本程序主要国外药典的种类和表示方法第二章药物的鉴别试验鉴别试验的概念一般鉴别试验与特殊鉴别试验的概念及相互关系影响鉴别试验的主要因素灵敏度的概念空白试验的概念最低检出量、最低检出浓度的概念及相互关系的表达式鉴别试验的方法：化学鉴别法：5种；光谱鉴别法：紫外（5种）、红外；色谱法：4种第三章药物的杂质检查药物的杂质、纯度和杂质限量的概念杂质检查的计算方法检查氯化物、硫酸盐、铁盐的原理氯化物检查中干扰成分的排除重金属检查的原理、检测环境（硫代乙酰胺法）碑盐的检查原理醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡的作用恒重的概念TLC检查中常用的方法HPLC、GC检查中常用的方法第四章不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法氧瓶燃烧法的概念、分析对象和仪器装置容量分析方法的计算（直接滴定法、剩余滴定法）；紫外分光光度法的计算（对照品对照法、百分吸收系数法）；药品质量标准分析方法验证的内容，验证中各项指标的概念、表示方法；验证某「分析方法的要求常用的生物样品的种类，去处蛋白的方法第五章巴比妥类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物，结构所引起的理化性质：二级电离鉴别试验：具不饱和烯键，芳香取代基银量法第六章芳酸及其酯类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物理化性质含量测定：酸碱滴定法（3种方法）、双相滴定法第七章芳香胺类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物（是否能水解游离出芳伯氨基）理化性质亚硝酸钠滴定法：原理及测定的主要条件、终点的指示方法漠量法：分析对象，反应发生的部位第八章杂环类药物的分析此类药物的基本结构及典型药物鉴别试验吩曝嗪类母核氧化后的光谱与之前的变化非水溶液滴定法：原理、问题讨论酸性染料比色法：原理、影响因素第九章维生素类药物的分析VA的理化性质，三点校正法的原理VB1的特殊鉴别试验第十章笛体激素类药物的分析比色法：各种比色法的分析对象第十一章抗生素药物的分析内酰胺类抗生素：碘量法（青霉嗟哩酸），影响因素，空白实验氨基糖昔类抗生素：鉴别法四环素类抗生素：不同条件下产生的杂质抗生素药物中高分子聚合物的定义、来源与分类第十二章药物制剂分析重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度及释放度的概念和检查方法常见附加成分的干扰及排除片剂含量测定的计算第十三章异常毒性实验酶法第十四章中药及其制剂分析总灰分和酸不溶性成分的概念显微鉴别的概念薄层扫描法的概念第十五章药品质量标准的制订药品质量标准制定的原则常见的理化常数及其作用鉴别法选择的基本原则检查所包括的四个方面，杂质检查法的基本要求，确定杂质检查和限度的原则含量测定常用的方法，选择含量测定方法的基本原则，含量限度的确定稳定性试验的分类及其目的第十六章（略）1、氧瓶燃烧法2、异常毒性试验：用一定量的药物按指定的操作方法和给药途经给予规定体重的某种试验动物，观察其急性毒性反应。

药物分析复习资料全

药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。

8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

药物分析复习资料

一、填空题1．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。

(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP[4～5题](A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP(E)GMP(1) 反相高效液相色谱法( A)(2) 药品质量生产管理规范( E )6．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ E ）(A)药物中杂质的重量是1.0μg(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一7．干燥失重主要检查药物中的（D ）(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水8．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A) (A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对9. 氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )(A)稀醋酸(B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO310．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用HPLC法(C)用TLC法(D)用GC法(E)以上均不对11．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。

药物分析考点总结

名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。

2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。

我国现已出版了九版药典。

现在每五年制定一次。

4.组成：一部、二部、三部及其增补本。

第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。

第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。

第三部收载生物制品。

5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。

英文名均采用国际非专利药名（INN）。

8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。

如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。

药物分析复习资料

1、古蔡法检查砷盐法的原理是什么？操作中为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾？醋酸铅棉花起什么作用？ P122古蔡法检查砷盐法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

As 3+ + 3Zn + 3H + →3Zn 3+ + AsH 3↑AsO 33- + 3Zn + 9H + → 3Zn 3+ + 3H 2O + AsH 3↑AsH 3 + 3HgBr 2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH 3 → 3AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH 3 → 3HBr + AsHg 3 (黑色)为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾：①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。

②碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行。

③氯化亚锡和碘化钾抑制锑化氢的生成，因锑化氢能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

④氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢均匀连续的产生。

醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢，既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。

2、精密度与准确度的关系如何？各自的定义及表示方法。

P165关系：准确度高，精密度高，精密度高，准确度不一定高，精密度只与偶然误差有关，准确度与系统误差和偶然误差均相关。

精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。

准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内测试。

药物分析复习资料

药物分析复习资料药物分析复习资料药物分析是药学专业中的一门重要课程，它主要研究药物的成分、性质以及分析方法。

对于药学学生来说，掌握药物分析的知识是非常关键的。

本文将为大家提供一些药物分析的复习资料，希望能对大家的学习有所帮助。

一、药物分析的基本概念药物分析是指通过化学和物理方法对药物进行定性、定量以及质量控制的一种技术手段。

它主要包括药物的成分分析、质量评价、稳定性研究等方面。

药物分析的目的是确保药物的质量安全，为药物的研发、生产和使用提供科学依据。

二、药物分析的常用方法1. 色谱法：色谱法是一种常用的药物分析方法，它根据物质在固定相和流动相中的相互作用来实现分离和定量。

常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法。

2. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质与光的相互作用来分析物质的方法。

常见的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。

3. 电化学法：电化学法是一种利用电化学原理进行药物分析的方法。

常见的电化学法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。

4. 质谱法：质谱法是一种通过测量物质的质荷比来分析物质的方法。

常见的质谱法包括质谱仪、质谱成像和质谱图谱分析等。

三、药物分析的质量评价药物的质量评价是药物分析的重要内容之一，它主要包括以下几个方面：1. 含量测定：含量测定是药物分析中最常见的质量评价方法之一。

通过测定药物中活性成分的含量，可以判断药物的质量是否符合标准。

2. 纯度测定：纯度测定是指确定药物中杂质的种类和含量。

药物中的杂质可能会对药物的疗效产生影响，因此纯度测定对于药物的质量控制非常重要。

3. 溶出度测定：溶出度测定是指测定药物在一定时间内从药物制剂中溶出的量。

溶出度测定可以评估药物的释放性能，对于药物的疗效和稳定性的评价具有重要意义。

四、药物分析的应用领域药物分析的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 药物研发：药物分析在药物研发过程中起着至关重要的作用。

通过药物分析，可以确定药物的成分和性质，为药物的研发提供科学依据。

药物分析复习资料

药物分析复习资料名词解释1复方制剂: 利用物理、化学、物理化学乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规范的要求。

2特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质3 定量限: 指样品中被测物能被定量测定的最低值4 专属性:指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性5 酸性染料比色法: 是针对生物碱药物,在一定的PH 条件下,可与某些酸性染料结合显色, 而进行分光光度法测定药物含量的方法。

特别适用于少量供试品, 尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。

6 易炭化物: 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。

7 双相滴定法: 采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。

某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相,如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定,那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出,导致滴定终点判断困难。

8 限量检查法(对照法): 通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。

9 药品: 是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。

10 中国药典: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。

11.药品质量标准: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。

药物分析复习材料.doc

1.《药品生产质量管理规范》的缩写（）A.GLPB.GMPC.GCPD.GSPE.GAP2.容量分析法的缺点是（）A.精密度好B.操作繁琐C.操作慢D.结杲准确E.专屈性差3•精密量取一定体积的液体，应使用的量器是（）A.移液管B.量筒C.量杯D.量瓶E.滴定管4.《中国药典》现行版为（）A .2000年版B .2010年版C .2004年版D.2005年版E. 2015年版5.对盐酸普鲁卡因注射液进行分析检验，结果仅装量差异项不符合质量标准的规定，则该药甜为（）A.不合格约品，但可供药用B.假约C.合格药品D.不合格药品，不得销售使用E. 劣药，可以酌情使用6.乙醇未标明浓度时，均指（）（ml/ml）的乙醇A.50%B.95%C.98%D.100%E.以上均不对7.从哪一版起我国药典分为三部（）A.1953B.1963C.1985D.1990E.2005&恒重的定义是（）A.供试品连续两次干燥后的重量差异在0.5mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量茅异在0.3mg以卜•的重量c.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件卜•继续干燥1时后进行D.灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后行E.干燥或炽灼3小时后的重量9.《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量的（）A.百分之一B.干分之一C.力-分之一D.十力•分之E.十分之一10.百万分Z几的缩写是是（）A.%B. LC. ppmD.ppbE.pc11 •关于鉴别反应灵墩度的叙述，错误的是（）A.可用最低检出量表示B.可用最低检出浓度表示C.用尽可能少的供试品，观测到更好的效果D.指在一定条件下，在尽口J能浓的溶液中检;I【尽口J能少的供试品E.在阳性反应结杲相同的条件下，供试品越少，说明反应越灵嫩12.凡是分了结构中貝有芳香第一胺的药物均可（）A.与硝酸银反应鉴别B.用甲醛■硫酸反应鉴别C.用重氮化■偶合反应鉴别D. 用硫酸反应鉴别E.用重氮化反应鉴别13•薄层色谱法中，用于鉴别药物的参数是()A.斑点大小B.比移值C.约品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离E.斑点颜色14. 卜•列哪个不屈于物理常数()A.熔点B.吸收系数C.比旋度D.旋光度E.相对密度15. 《中国药典》规定，“熔点”指()A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管内收缩时的温度D.固体熔化时门初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管内开始局部液化时的温度16. 托烷生物碱类药物能发生()A.重氮化偶合反应B.紫IK 酸乍安反应C.绿奎宁反应D.维他立反应E.缩合反应17. 药物结构中含脂肪氨基，宜采用的化学鉴别法是()A.三氯化铁反应B.异轻月亏酸铁反应C.茁三酮呈色反应D.重氮化偶合反应E.双缩啄反应18. 氯化物鉴别试验中，与硝酸银反应生成什么颜色的沉淀()A 黑色B 白色C 淡黄色D 黄色E 无沉淀19. 硫酸盐鉴别试验中•加醋酸铅试液，生成的白色沉淀溶于下列哪种试液中 () A 浓硫酸 B 浓硝酸C 浓盐酸D 氯仿E 氢氧化钠试液20. 芳香第一胺的鉴别反应为()A 异疑月亏酸铁反应B 重氮化■偶和反应C Marquia 反应D Vitali 反应E Frohde 反应21. 旋光法测定的药物应具有()A.不对称碳原子B. C. 立体结构E.苯环结构22. 色谱法中用于定性的参数是(A.峰面积B. C. 保留体积E.死时间23. 在紫外■可见分光光度法中，吸光度A 的最佳范围是() 共轨体系氢键 D. ) 保留时间峰宽 D.A. 0.1-0.2B. 0.3〜0.5C.0.5〜0.7D. 0.3-0.7E. 0.2〜0.524.药物中杂质的限量指()A.朵质是否存在B.朵质的准确含量C.杂质的最低量D.朵质的最大允许量E.确定杂质的数冃25.药物的纯度合格指()A.符合分析纯试剂的标准规定B.绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D.对病人无害E.不存在对人体有害的杂质26.药物中氯化物杂质检杳的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.是影响一药物稳定性的物质E•可以考核生产工艺和企业管理是否正常27•用硫代乙酰胺法检查重金属，其pH范围应控制在()A.2.0-3.5B.3.0-3.5C.6.0-6.5D.7.0-8.5E.9.0-10.528•在占蔡氏检不巾法中，加入碘化钾及氧化亚锡试液的主要作用是还原()A.五价硼成硼化氢B.三价帥成万巾化氢C.五价帥成三价帥D.硫成硫化氢E.铢成铢化氢29•检杳重金屈杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是()A.稳定剂B.显色剂C.掩蔽剂D.络合剂E.增溶剂30.下列各项杂质中不属于一般杂质的是()A.氯化物B.铁盐C.水杨酸D.重金属E.硫酸盐法31.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是()A.稀硫酸B.稀硝酸C.稀盐酸D.稀醋酸E.稀磷酸32•药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它()A.是有疗效的物质B.是对药物疗效有不利影响的物质C.是对人体有害的物质D.可以考核生产工艺和企业管理是否正常E.可能引起制剂的不稳定性33•在万巾盐检杳中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与浪化汞作用形成硫化汞色斑，干扰砌斑的确认。

药物分析复习材料

药物分析药品质量标准的主要内容----含量测定--—选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。

（2）制剂的含量测定应首选色谱法。

（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。

（5）对于新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准有（E）A. 中国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10～30℃B.40～50℃C.70～80℃D.98～100℃E.100℃7.修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251D. 1.20348E. 1.203509.数字1.45050经修约后，正确的是（B.C.D）A.1.4B.1.5C.1.45D.1.450E.1.4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器中的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是A、丙二酰脲类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有莨菪碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.羟肟酸铁反应用于鉴别（B）3.茚三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化—偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E)药物的杂质检查药物及其制剂中的成分中不属于杂质范畴的是（E)A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油练习1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0g C．0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知：c＝1 g/ml＝1×10 6 g/mlV＝2ml L＝0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A. 0.2mlB. 0.4ml C．2mlD. 1ml E. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸例 1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成例3. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对示例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1.5B. 3.5 C．7.5D. 9.5 E. 11.5示例2．微孔滤膜法是用来检查（C）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物示例3. 中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A. 硫化氢试液B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液示例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A. 用硫代乙酰胺为标准对照液B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液E. 结果需在黑色背景下观察例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B. 二法C. 三法D. 四法E. 以上都不对例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入硫化钠试液D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对示例. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3 示例. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质示例. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银示例. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度示例. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDC吡啶溶液B. Ag吡啶溶液C. Ag的胶态溶液D. Ag(DDC)溶液E. AsAg3溶液示例.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸氧化B. 先加酸性氯化亚锑还原C. 改用白田道夫法D. 先加氰化钾掩蔽E. 先加草酸生成沉淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐（A）3. 硫代硫酸盐（A）4. 高铁盐（B）5. 锑盐（C）示例. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法示例. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花例. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3例. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定E. 以上都不对例. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液例：[1—5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mgB. 0.01～0.02mgC. 0.01～0.05mgD. 0.05～0.08mgE. 0.1～0.5mg1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)2. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)3. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)4. 古蔡氏法中，反应液中(A)5. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)[1—5]A.硝酸银试液B. 氯化钡试液C. 硫代乙酰胺试液D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液1．药物中铁盐检查（E）2．磺胺嘧啶中重金属检查（D）3．药物中硫酸盐检查（B）4．葡萄糖中重金属检查（C）5．药物中氯化物检查（A）[1—5]可用于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重金属1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4．Ag-DDC法（B）5．古蔡法（B）例[1～5] 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸B. 稀盐酸C. 硝酸D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重金属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）A. 1％B. 0.5％～1％C. 0.4％～0.5％D. 0.2％～0.3％E. 0.1％～0.2％例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A. 灰分B. 残渣C. 硫酸灰分D. 炽灼灰分E. 残余灰分例[1～5]A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检C．两者皆是D．两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB. 干燥温度一般为105℃C. 可用干燥剂干燥D. 主要指水分和挥发性物质E. 测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例. 氧瓶燃烧法中的装置有（AC）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D. 铁丝E. 铝丝示例．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品(ABE)A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝C. 普通滤纸D. 氢气E. 无灰滤纸示例．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液例. 氧瓶燃烧法可用于（ACD）A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定取标示量为0.3g/片的干酵母片20片，重量为10.0120g，研细，精密称取其片粉0.5507g，经消化蒸馏，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0.05145mol/L)滴定至终点，消耗19.02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求干酵母片蛋白质的标示量%。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取 0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》 GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》×b/a×C,15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

T=MB16、 F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度。

17、系统适用性试验:最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。

18、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度(包括重复性，中间精密度和重现性)专属性，检测性，定量限，线性，范围和耐用性。

19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率(%)20、精密度：指在规定的测定条件下,同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差、.相对标准偏差表示。

21、检测限LOD：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。

一般指信噪比为3 : 1或2 :1。

22、定量限LOQ：是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。

一般指信噪比为10: 123、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效, 甚至对人体健康有害的物质。

24、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产生。

25、杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。

26、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。

通常用百分之几表示。

27、杂质限量计算公式：L=(C×V)/M×100%计算:1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2.0g，中水100m1加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依《中国药典》（附录）检查氯化物，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10ug的CL）制成的对照比较。

不得更浓。

问氯化物的限量是多少？2、葡萄糖中重金属检査。

取葡萄糖4.0g，加水23m1溶解后，加醋酸盐酸缓冲液(PH3.5)2ml，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。

问应取标准铅溶液多少毫升（每1ml相当于10ug的Pb）？3、甘油磷酸钠中砷盐的检査。

取本品,依法«中国药典»第一法检査应取标准砷溶液[2.0ml (每1m1相当于1µg的As)制备标准砷斑], 含砷量不得过 0. 0005%.问应取供试品多少克?4、检査某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每ml相当于1µ g的砷)制备标准砷斑,砷盐的限量为 0.0001%,应取供试品的量为多少?5、硝酸的士宁中检査吗啡,方法为取本品适量加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml, 加亚硝酸納试液2ml, 放置15分钟, 加氨试液3ml, 所显颜色与吗啡溶液[取无水吗啡2. 0mg加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100m1]5.0ml 用同一方法制成的对照液比较, 不得更深。

药典规定其限量不得超过0.10%。

问应取供试品多少克?6、谷氨酸钠中重金属的检査：取本品1.0g，加水23m1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,依法检查，与标准铅溶液(10µ gP b/ml)所呈颜色相比较，不得更深。

已知重金属限量为百万分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升?7、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246g,置100ml容量瓶中，稀释至刻度，揺匀滤过，精密量取滤液25ml，用溴酸钾液(0.01733mol/L)滴定,消耗此液15.79m1。

己知每1ml滴定液(0.01667mo1/L)相当于3.429mg异烟肼。

求样品的百分含量。

8、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1512g加冰醋酸7ml，溶解后,加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的 HCLO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCLO4滴定液6.22ml，空白试验消耗HCLO4滴定液0. 12ml。

当知每毫升HCLO4滴定液 (0.1mol/L)相当于24.90mg的(C2OH21N2O2) 2·H2S04。

计算硫酸奎宁的百分含量。

9、磷酸可重要中吗啡的检査：取本品适量，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100ml）5.0ml用统一方法制成的对照液比较，不得更深。

其限量不得超过0.10%。

问应取供试品多少克?10、维生素C的含量测定：取维生素C供试品0.2106g，精密称定，加新沸放冷的水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.103mol/L)滴定，至终点时用去23.13ml，按照每1ml碘滴疋液(0.1m o l/L)相当于8. 806mg的 C6H8O6，计算出维生素 C的百分含量?知识点11、药物分析学的最終目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么?答：保证药品的高质、安全和有效。

取样、鉴别、检査、含量测定、检验报告12、药物分析应该掌握的基本内容:①药典的基本组成与正确使用；②药物分析的基本概念和基本知识；③分析样品前处理的基本方法及特点；④典型药物的鉴别、杂质检査和含量测定的基本方法；⑤药物制剂分析的基本内容和特点；⑥药品质量标准制订的基本原则、内容和方法。

l3、氯化物检査法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液,与一定标推氯化軸溶液在相同条件下生成的氣化银浑浊液比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

问题讨论:①标准氯化钠格液每1ml相当于10µg的 C l。

以50ml中含 Cl 0.05～0.08mg最佳；②、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。

14、铁益检査法：硫氰酸盐法原理: 铁盐在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子, 再与一定量标准铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。

问题讨论:①加入盐酸可防止Fe3+的水解；②氧代剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+。

15、重金属检査法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。

是最常用的方法。

原理：硫代乙酸胺在弱酸性(PH3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。

注：最适PH3.0～3.5。

第二法:适用于检査含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶，有机药物和重金属的含量。

第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。

第四法：徽孔滤膜法。

适用于含2～5µg重金属及有色供试液的检查。

16、砷盐检査法:(一)、古蔡氏法原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。

问题讨论:①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷;②锌粒及供试品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；③溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较；④能溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。

(二)、二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称Ag(DDC) 法)原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。

（三）、白田道夫法：作为有锑干扰时补充方法。

17、干燥失重的内容物主要指：水分，也包括其他挥发性物质18、残留溶剂测定法：《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。

19、溶液颜色检查法：目视比色法、分光光度法、色差计法。

目的：控制药物中有色杂质的含量。

20、溶液澄清度检查法目的：检测药物中的微量不溶性杂质澄清；供试品溶液的浑浊度等于0.5级号的浑浊度标准液。

21、灼烧残渣检查法用于控制有机药物和挥发性药物中存在的非挥发性的无机杂质。

温度：700℃-800℃22、氧瓶燃烧法：是将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质用适当的吸收液吸收，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的方法进行鉴别，检查或含量测定。