bruker 600的基本操作

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[H]谱一维谱图操作步骤
1.打开BSMS键盘上按钮,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

2.装好待测样品,按钮,将样品垂直放入仪器中,关掉.
3.键入“edc”命令,建立新文件.
实验号操作者名字
选择相应的溶剂。

4.键入“edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXI).
(注: 不用每次选择)
5.键入“rpar”命令, 读标准参数. [H] 选proton (copy all)
6.键入“lockdisp”命令, 显示锁场界面. (注: 操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用
再次输入)
键入“lock”命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.
7.匀场. 先旋转样品, 按按钮.
梯度匀场(自动): 输“gradshim”命令. 进入该界面, 按按钮即可.
匀场完毕,按图标..
(注: gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按按钮)
手动匀场: 按键盘上lock gain 按钮, 将信号旋转到最上格. 再按STAND BY(停止)和FINE(微调) . 按Z1, 旋转到一定位置不再降低,再按Z1和STAND BY. 再按Z2调到不再降低, 按Z2和STDBY.
不旋转时调X和Y轴. 按X+Z0, 调到最高. 再按Y+Z0, 调到最高.
输入一个新的匀场文件中. 键入wsh命令, 在中命名,按.
8.设置频率参数: 键入“gpro”或“getprosol ”命令, 自动设置参数.
可以键入“ased”命令,读取详细参数(可不操作).
可对采样次数NS 项进行修改. [H]谱一般采样8次即可.
9.调探头(调谐,匹配): 先按, 键入“atmm”命令,手动调节.
(也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).
10.自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.
( 注: 接收机增益值RG中[H]谱的RG<1K [C]谱的RG>1K
接收机如有不适, 可通过修改衰减时间DE 值进行调整)
11.按键.
12.采样: 键入“zg”命令或按按钮, 即开始自动采样.
13.傅立叶变换: 键入“fp”命令( 注: 因[H]谱显示灵敏度比较高,所以无需加e再进行灵
敏度校正, 且键入“e fp”会使峰形变宽)
14.调相位: 键入“apk”命令, 自动调节.
手动调节选择“”图标, 先选“0”, 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.
15.调基线: 键入“abs”命令,也可手动调节,但一般比较少用.
16.校正化学位移: 可用TMS值来校正0点. 点击“”图标, 右击鼠标设置为0 .
或输入“edlock ”命令, 在中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
17.选定峰范围: 键入“pp”命令或点击“
, 选定需要的峰范围, 然后按按钮.
18.积分: 键入“int”命令或点击“”图标或选择菜单
选项.
积分完毕, 按“保存”退出.
19.画图: 键入“xwinplot”命令.
编辑图表,右击鼠标选
修改图形,右击鼠标选选择完先再
19. 如要关闭程序,可键入kill 命令, 在弹出的对话框中删掉想关闭的程序即可.
[C]谱一维谱图操作步骤
1. 打开BSMS键盘上,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

2.装好待测样品,按钮,将样品垂直放入仪器,关掉.
3.键入“edc”命令,建立新文件.
实验号操作者名字
选择相应的溶剂。

4.键入“edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXL). (注: 不用每次选择)
5.键入“rpar”命令, 读标准参数. [C]选择C13 CPD (copy all)
6. 键入“lockdisp”命令, 显示锁场界面. (注: 操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用再次输入)
键入“lock”命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.
7. 匀场. 先旋转样品, 按按钮.
梯度匀场(自动): 输“gradshim”命令. 进入该界面, 按按钮即可.
匀场完毕,按图标..
(注: gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按按钮)
8.设置频率参数: 键入“gpro”或“getprosol ”命令, 自动设置参数.
可以键入“ased”命令,读取详细参数(可不操作).
可对采样次数NS 项进行修改. [C]谱一般采样次数较多,但必须为2n倍.
9.调探头(调谐,匹配): 先按
键入“atmm”命令,手动调节. (注: 先调C, 调完保存, 然后再调H ) (也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).
10.自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.
11.按键.
12.采样: 键入“zg”命令或按按钮, 即开始自动采样.
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令,停止采样可以键入“halt”命令. ( 注: “halt ”命令是再采一次样, 存盘停止)
13.傅立叶变换: 键入“e fp”命令
14.调相位: 键入“apk”命令, 自动调节.
手动调节选择“”图标, 先选“0”, 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.
15.调基线: 键入“abs”命令,也可手动调节,但一般比较少用.
16.校正化学位移: 可用TMS值来校正0点. 点击“”图标, 右击鼠标设置为“ 0 ” .
或输入“edlock ”命令, 在中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
17.选定峰范围: 键入“pp”命令或点击“”图标, 选定需要的峰范围, 然后按
按钮.
18.画图: 键入“xwinplot”命令.
编辑图表,右击鼠标选
修改图形,右击鼠标选选择完先再
[C]谱一维谱图操作简化步骤
注:该步骤为先做[H]谱的基础上再做的[C]谱
1. 建立新文件: 键入“edc”命令, 修改实验号和其他内容.
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 CPD , 然后
3. 设置频率参数: 键入“gpro”或者“getprosal”命令. 根据需要修改采样次数NS , [C] 谱
一般采样次数比较高些, 但必须是2n 倍.
4. 按键, 调探头: 键入“atmm”命令, 手动调节. (注: 先调C, 调完保存,
然后再调H )
调节完毕, 打开旋转按钮
5.自动调节接收机增益: 命令.
6.采样: 键入“zg ”命令或按按钮, 即开始自动采样.
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令. 停止采样可以键入“halt”命令.
( 注: “halt ”命令是再采一次样, 存盘停止. “Stop”命令是不存盘直接停止)
7.傅立叶变换: 输入“efp”命令
8.调相位: 键入“apk”命令, 自动调节.
9.调基线: 键入“abs”命令.
10.校正化学位移: 可用tms 校正. 点击“”图标, 右击鼠标设置为0 .
或输入“edlock”命令, 在中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.
11.选定峰范围: 键入“pp”命令或点击“”图标, 选定需要的峰范围. 按按钮.
12.画图: 键入“xwinplot”命令.
编辑图表,右击鼠标选
修改图形,右击鼠标选选择完先再
[C]谱DEPT90谱图操作步骤
( 注:C13 DEPT90 是检测CH 基的位置和方向)
1. 建立新文件: 键入“edc”命令, 修改实验号
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 DEPT90 , 然后
3. 设置频率参数: 键入“gpro”命令. 根据需要修改采样次数NS
4. 自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.
5. 采样: 键入“zg”命令
中间观看采样谱图,可以键入“tr”命令. 停止采样可以键入“halt”命令
( 注: DEPT90要完成一个向位循环, 才能打“tr”. 一个向位循环要采样8次. 所以NS必须是8 的倍数才能中间打“tr”. 如要在采样32次时临时存盘, 需在采31次时输入tr.
采样超过100次后,何时想存盘均可)
6. 傅立叶转换: 键入“efp”命令
7. 调向位: 键入“apk”命令
8. 校正化学位移: 可键入“re 2”命令, 返回上一[C] 谱的谱图, 然后再键入“sr”( 谱图参
考频率) 命令, 记该数值为X
再键入“re 3”命令, 返回到dept90 谱图. 键入“sr ”命令, 修改数值为查到的数值X
9. 选定峰范围: 键入“pp”命令
10. 画图: 键入“xwinplot”命令
[C]谱DEPT135谱图操作步骤
( 注:C13 DEPT135 是检测CH3 CH2 CH 基的位置和方向, CH3 CH位于同一方向,且为正方向; CH2位于相反的方向, 为反方向)
1. 建立新文件: 键入“edc”命令, 修改实验号
2. 读标准参数: 键入“rpar”命令. 选择C13 DEPT135, 然后
3. 设置频率参数: 键入“gpro”命令. 根据需要修改采样次数NS
4. 自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.
5. 采样: 键入“zg”命令
6. 傅立叶转换: 键入“efp ”命令
7. 调相位: 键入“apk ”命令, 自动调节
与DEPT90谱图进行比较, 如果方位不对,点击图标, 进行手动调节. 根据C13 DEPT90 中CH 的方向, 来调节该谱图CH3和CH的方向, 使其位于正方位.
8. 校正化学位移: 键入“sr”命令, 修改数值为查到的数值X.
9. 选定峰范围: 键入“pp”命令
10. 画图: 键入“xwinplot”命令
如需将三张谱图放一起进行对比, 可点击菜单中的右击鼠标, 选择
再添加需要编辑的谱图即可.
关机步骤
1.关闭旋转按钮和键盘的, 取出样品
2.关闭控温: 键入“edte”命令, 在
3.双击电脑桌面的CCU 图标, 按“login:”的提示, 键入“root”语言, 等
出现“spect> ”后, 键入“init 0”出现“The system is down ” ( 样品锁场关闭) 即可.
4.关闭机箱按钮: 依次关闭AQS, BSMS, 控温, 梯度等全部按钮, 最后关闭总电源
( 外面的红色按钮)
5.关闭电脑
开机步骤
1.开电脑. 密码为topspin
2.打开CUU.
3.打开机箱: 先按外面的绿色按钮, 然后按下AQS, 等logspin出现后,再依次打开BSMS,
控温, 梯度, 等全部按钮. 等电脑CUU 显示“login”提示符即可.
( 注: 在打开BSMS按钮中, 第一块SGU 红灯闪烁是正常的, 其它闪烁的均为不正常)
4. 关掉CCU窗口,进入topspin窗口
5. 键入“cf”命令, 检查谱仪配置. 在出现对话框的窗口输入密码bruker。

的提示,
选项, 如果不是tty10 , 需改为tty10 ).
提示功率是否过大, 防止烧坏探头)
,点击

,
( 注: 第一次做cf 时, [H] 可能是50W, [X]是150W . 该数值是错误的. 正确的应该是[H]
100W, [X] 300W. 在第二次做cf 时会自动改正) 显示报告, 选
6. 再次键入“cf”命令, 按以上操作进行. 此次不应再有错误报告. ( 注: 在谱仪连线图中,
[H] 值和[X] 值应已改变为正确值) 按钮结束.
7. 调出最近谱图, 然后键入“ii”命令, 按如显示说明操作正确.
8. 键入“edhead”命令, .
9. 键入“rsh”命令, , 读入当前探头最近文件.
10.键入“lockdisp”命令, 如无新号显示, 关掉窗口,打开机箱, 将BSMS中LCB板上的串口拔掉重插(在通电情况下). 再次查看lockdisp是否有信号显示, 此情况只是在开机的时候可能会遇到.
11.打开控温: 键入“edte”命令, 在按钮.
( 注: 一般为为295.0 k左右)
换探头
1. 取出样品关闭控温关闭磁体按钮取下连接探头的加热气管等连接线
2. 机箱中, 关闭控温单元( 右面最上方) 拔下SENSOR连接线, 插上PTO 和BTO 两条连接线.
3. 打开控温单元: 键入“edte”) 选项选择
( BBO探头选择在
关闭窗口
4. 键入“edhead”命令, 选择对应探头. 再键入“rsh”命令, 读探头文件. TXI 探头选
855801-00301srh.shim, 然后选按钮.
平时关机
关掉控温关闭磁体, 使磁体下将关闭压缩机
机箱, 电脑均不用关闭。

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