气相色谱法在农产品检验检测中的应用

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2017，34（21）
气相色谱法在农产品检验检测中的应用
王琳
（新绛县综合检验检测中心，山西新绛 043100）
作者简介：王琳（1985-），女，山西新绛人，技术员，本科学历，主要从事农残检测方面的研究。

［摘要］随着经济的快速发展，人民的生活水平发生了翻天覆地的变化，食品安全与人们的生活息息相关，特别是农产品的农药残留检测，也受到人们的重视，本文主要介绍了当前检测农产品农药残留气象色谱法的应用现状，并详述了气象色谱法在农产品检测中的应用。

［关键词］气象色谱法；农产品；检测
食品安全与人们的生活息息相关，提高农产品的监管力度，是农产品检测中重要的环节。

气象色谱法是当前农产品检测的主要技术，也是被广泛应用的技术之一。

１　气相色谱法
1.1气相色谱的概念
惰性气体流动相的色谱称为气相色谱，常用的惰性气体载气为氦气、氮气、混有甲烷的氩气等。

载气在整个气相色谱中所起到的作用是传输样品。

1.2气相色谱工作原理
试样中的各种组分与固定相在色谱柱中气相的分配系数不同，气化后，试样中的各组分在色谱柱中运行，被反复多次的吸附-脱附-放出，由于各组分在色谱柱中运行速度不同，最终被彼此分离，依次离开色谱柱后在检测器产生的离子流信号被放大，从而被依次记录。

1.3气相色谱的特点
（1）检测范围广：可以是复杂的混合物，有机同系物，异构体等等都可以通过气相色谱技术分离。

只要沸点定于400摄氏度的有机物或是无机物都可以通过气象色谱法完成分析检测。

（2）分析速度快：一个试样一般情况经过几分钟最多几十分钟就可以完成分析检测。

（3）缺点：对于高于400摄氏度的样本、难挥发或是热不稳定的样本则不能采用气相色谱法进行检测。

２　气相色谱技术应用中的关键技术
2.1固相萃取法
固相萃取法应用较早，也是当前较为成熟的技术，原理是采用固相吸附剂吸附被检测样品中的目标物，从而实现目标物质的分离，再经过一系列的洗脱程序后最终实现样品的分离。

在实际的操作过程中，固相萃取法主要是基于固相-液相色谱分离理论，属于物理萃取过程。

在对农产品的检测中也较为常用，并且在实际应用过程中，回收率和可重复性高，可以确保被检测样本的检测效率，同时还可以排除干扰，因此在农产品检测中较为普及。

2.2凝胶渗透法
凝胶本身具备吸附能力，同时具备惰性性质，因此在分离、离子交换中起到重要作用。

原理是被检测样品置于不同孔径的色谱柱内，若样本分子可以在孔径内自由通行，则表示粒子的间隙大，反之，则提示粒子的间隙小。

在被检测样品通过凝胶颗粒后，体积大的样本分子则被排除在粒子孔外，体积小的样本分子则可以顺利进入粒子孔。

凝胶渗透法可以有效的排除法分子的干扰，从而起到样本净化的作用，随着技术的不断发展与成熟，当前的凝胶渗透法具备高效率、低成本的优势，适用
于大量样本的检测。

2.3超临界流体萃取法
超临界流体萃取法在气相色谱法中具有重要作用。

在实际操作过程中，可以替代有机溶剂，有效的降低了对环境的污染。

原理是以超临界流体作为溶剂，对检测样本进行萃取和分离。

超临界流体是将某种气体与液体混合，在压力和温度超过临界点时，密度无限接近液体密度，而扩散系数则无限接近气体。

在应用中，一般选择临界温度低、无毒、易提取的CO 2。

３　气相色谱在农产品检测中的应用
近年来，食品安全问题的不断发生，使人们越来越重视日常生活中的农产品的安全问题，相应的，对于农产品安全的检测技术也得到了提升，当前较为成熟的技术则是气相色谱法，对于检测人们最为关注的农产品中农药的残留不仅准确而且灵敏。

3.1样品处理
（1）试样制备：检测人员将样本要预处理，按照标准将检测对象切碎，并用打浆机粉碎。

（2）样本提取：称取约30 g 的样品，与40 g 的乙腈混合，用混匀机将其搅动混匀后，用滤纸过滤，最后将过滤后的液体倒入100 mL 装有6 g NaCl 的量筒内，振荡将其充分混匀，置于室温下30 min，直至乙腈与水产生分离。

（3）样品净化：根据不同的检测目的和实验条件，采用不同的净化方法。

在对农产品农药残留的检测中，常用的净化方法是凝胶渗透法。

具体步骤是将10 mL 乙腈溶液倒入50 mL 的烧杯中，并通过水浴蒸的方式蒸干水分，再向样本中添加2 mL 正己烷，用铝箔纸封口，超声波超声等待净化。

3.2样品检测
将待检测样品通过气象色谱检测仪，从而检测出样品中未知组分的保留时间，与标准保留时间进行比对后得出样品溶液中的组分类别，还可以根据峰高度、峰面积来计算出各组分的含量。

当两者的保留时间差距处在+0.5 min 和-0.5 min 之间，则可以判断是农药，在根据外标法对农药进行定量检测，从而提高检测结果的准确度和可信度。

当前，农产品的安全备受关注，气相色谱法对于农产品的检测具有重要意义。

本文简要介绍的固相萃取法、凝胶渗透法等，并分析了气相色谱法在农产品检测中的应用，从而实现了检测效率的提升。