硅的测定—硅钼蓝光度法

硅的测定—硅钼蓝光度法
1 概要
在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

本标准适用于锅炉用水分析。

硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。

2 仪器
ND—2106型数显式硅酸根分析仪。

测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。

3 试剂
3.1 硫酸—钼酸铵溶液。

3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。

3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。

3.4 1-2-4酸还原剂。

3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：
以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。

4 分析步骤
4.1仪器的校正
4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。

4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，
预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，
上一个样品慢速排出）。

如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操
作杆切于“全排空”位置，快速排液。

4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样
品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉
出，用零点调整旋钮调到下标值。

4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。

排
掉无硅水，可进行水样的测定。

注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。

4.2水样的测定：
4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀
后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。

4.2.2 冲洗：将操作杆放到“样品送入”位置，用显色溶液注满比色池，快速
排出溶液；反复两次。

4.2.3 测定：注入显色溶液，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。

4.2.4 快速排液：当一个样品分析完后，将操作杆置于“全排空”位置，液体
快速排出，并能听到抽气声此系统为正常。

注：严格控制放置时间，否则误差较大。