浅谈恒温水浴消解原子荧光法测定土壤中的汞

浅谈恒温水浴消解
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—原子荧光法测定土壤中的汞唐永锋（益阳市环境监测站，
湖南益阳413000）【摘
要】原子荧光———水浴法测定土壤中汞是国标GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》标准方法，
广泛应用于环境监测、地质分析等土壤样品成分分析中，该方法具有操作简便、经济适用、灵敏度高等特点，是目前测定土壤中汞的重要方法之一。

在实际操作中，因汞在土壤中含量较低，水浴条件的不同会很大程度上影响其测定的准确性。

本文主要从水浴条件的选择入手，分析实验室三种常见水浴方式对土壤中汞测定准确度的影响。

【关键词】土壤；水浴消解法；原子荧光法；汞【中图分类号】X833
【文献标识码】A
【文章编号】2095-2066（2019）04-0024-02
1原理
采用1:1王水在沸水浴中消解土壤样品,用硼氢化钾将样品中的汞还原成原子态,用氩气导入原子化器,在氩氢火焰中原子化,通过检测原子荧光的强度,计算土壤样品中汞的含量。

2实验部分
2.1仪器和试剂
AFS-8230原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),BS224S 电子天平(赛多利斯),汞空心阴极灯,可调式电热板,电子恒温水浴锅,万用电炉,温度计;盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),硼氢化钾(95%,分析纯),氢氧化钠(优级纯),重铬酸钾溶液(10g/L ),汞标准储备溶液(1mg/mL ),去离子水。

2.2土壤样品的预处理
用2000mL 大号烧杯盛约1000mL 水,分别置于可调式电热板、万用电炉上,加热至水沸腾,打开电子恒温水浴锅,加热至99℃调至99.5℃水温恒定,同批次准确称取3份0.5000g (±0.0002g )土样于50mL 比色管中,加入新配制的1:1王水20mL ,摇匀,加盖,分别置于烧杯和电子恒温水浴锅中,沸水浴1h 。

沸水浴期间,比色管液面要始终低于沸水液面,且每隔15min 将比色管开盖摇动一次(注意要将比色管底部土样摇动至散开)。

沸水浴1h 后,取下比色管,冷却至室温,加入重铬酸钾溶液(10g/L )0.5mL ,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置至澄清后待测。

同时做平行实验全程序空白实验。

2.3校准曲线配制
吸取汞标准储备溶液(1mg/mL )于50mL 比色管中,配置成标准系列含汞0ng/mL 、0.1ng/mL 、0.2ng/mL 、0.4ng/mL 、0.8ng/mL 、1.0ng/mL 、2.0ng/mL ,加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL ,用5%盐酸定容至刻度,摇匀后静置待测。

2.4测定
按表1中条件设置好仪器,测定标准系列和样品,从荧光强度计算得出样品中汞含量。

计算公式如下:
汞(Hg ,mg/kg )=N ×V ×1000
M
式中:N ———样品溶液中汞的含量,ng/mL ;
V ———样品处理溶液体积,mL ;M ———样品取样量,g 。

3结果与讨论
为验证分析方法对汞在土壤中不同含量水平的准确性与
精密度,特选定三种标准物质分别代表汞在自然界土壤中高、中、低含量水平进行检测分析。

3.1测试结果准确度与精密度
通过对汞不同含量水平的三种标准土壤样品测试,如表2
所示,三种水浴消解方式中,汞高含量水平和中含量水平的标准土壤样品测定结果相对稳定,三种方法测定结果均在认定值的不确定度范围内,而低含量水平的标准土壤样品测定结果则出现了一定偏差,其中万用电炉水浴方法的测定结果低于认定值的不确定度范围,电热板水浴方法测定结果刚达为认定值不确定度范围,而水浴锅法测定结果最好,在认定值与不确定度范围内,且三种水浴方法中,水浴锅法的相对标准偏差最小,为2.0%~2.5%,说明水浴锅法最稳定。

从实验结果可以看出,在水浴锅中消解的土壤样品受热更均匀稳定,消解得更完全。

3.2加标回收测试
按分析方法要求,对三种不同水浴方法进行了加标回收测定,测定结果见表3。

如表所示,三种水浴方法加标回收率在94%~120%之间,其中水浴锅中加标回收率更稳定,在96%~110%之间。

结果表明水浴锅法消解土壤样品中汞最稳定。

4结论
综上所述,在用水浴法测定土壤中汞时,水浴条件的选择
参数参考值负高压(V )275灯电流(mA )15原子化器高度(mm )9载气流量(ml/min )400屏蔽气流量(ml/min )
800读数时间(s )12延迟时间(s )1积分方式
峰面积
表1汞测试工作参数
样品名称水浴方法测定结果(mg/kg )(平均值)认定值与不确定度(mg/kg )相对标准偏差(%)
RSD n=6GSS-20标准物质水浴锅0.0070.008±0.002
2.5
电热板0.006 4.2万用电炉0.005 4.5GSS-23标准物质水浴锅0.0550.058±0.005 2.1电热板0.053 3.6万用电炉0.054 3.8GSS-27标准物质
水浴锅0.1190.116±0.012 2.0电热板0.122 2.8万用电炉
0.125
3.0
表2土壤样品准确度与精密度测定结果表
24
十分重要,用恒温水浴锅进行水浴消解操作简便,准确度和精密度更高,对低含量水平的土壤样品尤其具有优势,在我们的日常实验室工作中可以推广。

参考文献
[1]《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》(GB/T22105).
[2]魏复盛,王惠琪.土壤元素近代分析方法,2001.
[3]吴成,于清.氢化物发生-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞.农业环境与发展,2003(2):40-41
收稿日期：2019-3-16
作者简介：唐永锋(1977-),男,工程师,本科,主要从事环境监测工作。

样品名称水浴方法测定结果
(mg/kg)
加标量
(mg/kg)
测定总量
(mg/kg)回收率%
GSS-20标准物质
水浴锅0.0070.0100.018110电热板0.0060.0100.017110万用电炉0.0060.0100.018120
GSS-23标准物质
水浴锅0.0590.0500.10796电热板0.0550.0500.110110万用电炉0.0620.0500.115106
GSS-27标准物质
水浴锅0.1200.1000.22298电热板0.1260.1000.22094万用电炉0.1250.1000.022095表3土壤样品加标回收率测定结果表
探讨环境保护中污染源自动监测技术的运用钟志乾，李慧欣（东莞市环境监测中心站，广东东莞523000）
【摘要】随着我国经济建设的发展，环境保护和经济发展间的矛盾更加突出，需要注重自动化监测手段在环境保护中的运用，以便实现生态环境良好建设。

本文主要围绕环境保护中自动化监测技术的应用现状及具体应用等方面展开讨论，针对环境污染问题，建设环境污染源监测系统，从而实现能源节约和环境保护的目的。

【关键词】环境保护；污染源；自动监测技术
【中图分类号】X830【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2019）04-0025-02
前言
面对日益激烈的市场经济竞争,为了保持我国在国际上的重要地位,应大力发展建筑行业及化工行业等,在发展这些行业的同时,要做好环境保护工作。

面对工业废弃物引发的环境问题,可通过发展自动监测技术,来加大对污染源的监测和控制,采取针对性环境保护措施。

目前我国环境监测系统还存在一定缺陷,需要尽快解决这些问题,确保自动监测技术在环境保护上的有效应用。

1环境保护中污染源自动化监测系统应用现状在对环境保护中的污染源自动监测系统应用情况进行分析时,可从以下方面展开讨论:企业过于追求经济效益,在实施污染源监测时,往往采取人工监测的方法,实际监测过程中,不能做到对环境污染问题的全面掌握,导致环境污染出现随机性的特点,并且监测效率低下,无法真实反映工业企业运行情况,整体监测效果较差;对于一些企业而言,已将仪表、传感器、黑匣子等自动监控设备运用到环境污染监测中,利用这些设备可完成有关信息的收集和处理。

但这些设备不具备数据存储的功能,为了保证使用效果,要由技术人员进行设备的优化调整;部分企业加大了对环境污染治理的重视,采用先进的检测设备,完成环境污染数据的存储和打印,可为今后环境管理工作提供依据。

但由于设备不具有信息传递功能,导致收集到的数据只能由企业内部使用,降低了数据利用率。

在这种情况下,环境部门无法及时了解环境污染情况,弱化了环境部门的监管功能。

并且由于污染源涉及范围广,加大了环境管理难度,不能有效抑制环境污染因素。

2环境保护中污染源自动化监测系统的具体应用
2.1硬件设施
在使用环境污染自动监测技术时,需要做好硬件设施的
配置工作。

要求技术人员根据污染监测系统运行特点,确定相
应的硬件设施,在系统运行时,各个自动监测设备通过通信线
路联系起来,多个设备配合作业,为管理人员提供实时的环境
污染数据,并根据数据分析结果制定应对方案。

并且自动监测
设备作用下,能针对存在隐患的污染源发出报警信号,有利于
提高环境保护工作效率。

因此,有必要注重硬件设施的全面建
设,是整个自动监测系统良好运行的关键,负责环境污染数据
的传输和分析,对环境保护工作高效开展有重要意义。

对于工
业企业来讲,要注重自动监测设施的维护及更新,保证设备功
能正常发挥,尽可能缓解环境污染问题。

2.2监控系统
为了取得较好的环境污染管理效益,需要对污染源进行
全天监控,在工业生产过程中确保监控系统保持良好的运行
状态,提高系统灵活性及功能性,以便保证污染问题能及时被
工作人员掌握,通过确定治理方案来将损失降到最低。

根据数
据反馈结果,工作人员能尽快确定污染源位置,对出现违法行
为的企业,要求其承担相应的法律责任,旨在规范企业的工业
生产行为[1]。

监控系统能同时监测多个污染源的实时情况,设
置数采仪的数据上报时间,可在规定时间间隔内掌握环境污
染数据。

环境保护工作的展开要依靠数据分析结果进行,而监
控系统主要任务便是收集数据,监测是否出现污染源。

在收集
工业排放物有关数据后,数据传输到监控中心,通过分析排放
物中有害物质含量,来执行相应操作执行。

从目前环境污染源
监控系统建设情况来看,基本实现了监测自动化。

因此,利用
自动监测系统进行污染源监测时,要不断改进监测系统,保证
系统内数据传输安全性,为环境污染治理提供合理依据。

2.3监控内容
在利用自动检测技术时,要合理设定系统监控内容,达到
25。