TEM课件
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
主要内容
电子显微分析技术
(一)
叶建东 华南理工大学材料学院
一. 二. 三. 四. 五.
电子光学基础 透射电子显微镜分析 扫描电子显微分镜分析 X射线显微分析 显微结构的定量分析
©版权所有
电子显微学的发展史
1931~1933年:德国M. Knoll和E. Ruska发明了第一台电子显微镜。
(结构简单,只有两级放大透镜和16×) 1937年:德国Manfred von Ardenne论证并建立了雏形扫描电镜。
1938年:德国E. Ruska发明了世界上第一台真正的透射电镜,放大 倍数 1200倍 (与光学显微镜相当) 倍数: 1939 年:德国 Siemens公司(Ruska)生产了第一台商品透射电镜, 其分辨率为10 nm 左右 。
1952年:英国Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜。
最新透射电镜分辨率达到0.07 nm,放大倍数达到150万倍; 扫描电镜的分辨率可达0.5 nm,放大倍数达几十万倍。
德国科学家Ernst Ruska因发明电子显微镜 而获1986年诺贝尔物理学奖
世界上第一台透射电 子显微镜模型机
世界上第一台透射电 子显微镜
1
一、电子与物质的相互作用
电子光学基础
luminescence
1. 背散射电子(back-scattered electrons)
入射电子与试样作用,产生弹性或非弹性散射后 离开试样表面的入射电子(累计散射角大于90⁰)称为 背散射电子。
弹性散射是电子被试样中的原子核(质 量大)反弹回来(直线运动),能量没有损失。
非弹 性散射是电子与核外电子(质量相同)碰撞,运动方 向改变(可有多次碰撞),能量损失,速度下降(被 碰撞电子获得能量和加速度)。
弹性背散射电子的数 量远远多于非弹性背散射电子。
背散射电子的能量较高,特别是弹性背散射 电子。
背散射电子来自试样表层1~ 1000 nm 的 深度范围,其强度与试样表面形貌及元素的原子 序数有关,不但可利用来做形貌观察,还可进行 成分分布分析。
背散射电子的信号强度与原子序数的关系为: I∝Z2/3~3/4
2. 二次电子(secondary electrons)
入射电子束轰击试样表面,使试样表面原子的核 外电子(主要是外层价电子)激发并离开试样表面, 形成二次电子。
二次电子的能量较低。
在高能电子的 照射下,试样可产生大量的自由电子,其中90%来自 原子外层价电子。
二次电子一般是从表面5~10 nm的 深度范围内发射出来。
二次电子对试样的表面形貌很 敏感,能使试样的表面形貌清晰成像。
Z >20 后,二 次电子其信号强度随Z变化很小,不能做成分分析, 只用于形貌观察。
SE信号强度在原子序数大于20以上时的变化很小
2
3. 吸收电子(absorbed electrons) 入射电子进入试样后,一部分电子经多次非弹 性散射,能量耗尽,最后被试样吸收(即不能脱离 试样),称为吸收电子。
试样吸收电子而带负电, 可以在样品与地之间接入高灵敏度的(毫微安)电 流表,可检得吸收电子产生的电信号(如果试样足 够厚)。
吸收电子的信号就越强,则背散射电子和 二次电子的数量就越少。
吸收电子能产生原子序数 衬度,可用来进行微区成分的定性分析。
4. 透射电子(transmitted electrons) 当试样很薄(小于0.1 μm)时,入射电子可以 透过试样成为透射电子。
透射电子中有弹性散射 电子和非弹性散射电子,非弹性散射会降低图像 衬度。
透射电子数量由微区的厚度、成分和晶体 结构决定。
可进行(薄试样)微区成像和微区成 分分析(TEM分析)。
5. 特征X射线(X-ray)
入射电子与试样作用,被入射电子激发后形成的 电子空位被高能级的电子跃迁填充时,多余的能量以 辐射 X 射线的形式释放,产生特征 X 射线。
各元素产 生的特征X 射线的波长不同(因此能量也不同),因 此可根据特征X 射线的特征波长或特征能量进行微区 成分分析(EDS 和WDS 分析)。
特征X 射线的信息深 度约1~3 μm。
产生特征X射线的能量随着物质原子序 数的增大而提高,故主要适用于重元素分析。
6. 俄歇电子(auger electrons)
试样中被原子入射电子激发,形成空位由高能级的电 子来填充,多余的能量使高能级的另一个特定高能级电 子电离(产生两个空位),并逸出试样表面,称为俄歇 电子。
由于每一种原子都有自己的特征壳层能量,因此 ,产生的俄歇电子也各有能量特征值。
俄歇电子的能量 较低,因此较深区域产生的俄歇电子向表层运动时会因 碰撞而损失能量,从而失去其原有的特征值,只有距表 面0.5~2 nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量 值,适合做表面层成分分析。
产生俄歇电子的数量随着 物质原子序数的增大而减少,故适合做轻元素的分析。
7. 荧光(fluorescence)
对于磷光体物质,当入射电子与试样作用时,原子核 外电子被电离,高能级的电子向低能级跃迁,通过发光( 可见光)释放能量,称为荧光。
各种物质发出各自特征颜 色的荧光,可作光谱分析。
而且,发光对材料中的杂质很 敏感,故可分析杂质和缺陷。
产生的信号及空间分布
二次电子 俄歇电子
背散射电 子
吸收电子
8. 感应电动势(faradic electromotive force)
入射电子束与试样作用,原子被激发而产生许多电子 -空穴对,在试样上加上电场便产生感应电流。
晶体缺陷 的存在会影响感应电流。
主要用于半导体缺陷的研究。
3
信号产区及分辨能力
电子能谱
最好的空间分辨率
较好的Z衬度
最好的元素分析
10 kV
电压和电流的影响
高压:穿透深,损伤大 电流:X射线信号强, 损伤大,造成更多 的碳分解。
电子束与物质 的作用范围与 电子能量(加 速电压)的大 小关系
20 kV
30 kV
二、电子的波长
λ=
h 1.225 ≈ mv (1 + 10 −6 U )U
三、显微镜的分辩率极限
(nm)
显微镜的分辨本领为:
式中h为普朗克常数,m和v为电子的质量和速度,U为 加速电压,V。
Δro ≈
1 λ 2
显微镜的分辨率取决于光源的波长。
只要能聚 焦成像,波长越短,分辨率越高。
对于可见光, Δro≈ 200 nm ;对于电子波, Δro<0.02 nm。
4
四、电磁透镜的原理
各种信息分辨率比较
电子在磁场中运动时受到磁场的作用力。
旋 转对称磁场对电子束能产生汇聚成像作用,称为 电磁透镜。
极靴是一个磁性锥形环:用于把磁场 限于一个小的范围
电磁透镜使用短磁线圈,通电后产生一个不均匀 分布的轴对称磁场,磁力线围绕线圈轴线呈环状。
当 平行电子束进入透镜磁场时,受到磁场的作用电子获 得一个切向速度,同时电子受径向分力的作用向透镜 主轴偏转,穿过线圈的电子仍然趋于向主轴靠近,并 聚焦在轴上的某一点,即焦点,与光学玻璃凸透镜对 可见光的聚焦作用相似。
无铁壳 有铁壳 有极靴
vt Ft Fr
电 磁 透 镜 聚 焦 原 理
电磁透镜聚焦
玻璃透镜聚焦
Bz 使电子向前运 动 , Br 与 v 电 子 作用产生切向作 用力 Ft ,使电子 得到一个切向速 度 vt , vt 电 子 与 Bz 作用产生径向 分力 Fr ,使电子 受到一个向透镜 主轴靠近的径向 力。
三个力的作 用使电子做圆锥 螺旋近轴运动。
电子在磁透镜中做螺旋近轴运动
5
五、像差
电磁透镜的焦距取决于电子的加速电压和电磁 透镜激磁的大小,因此,可通过调节线圈电流来改 变透镜焦距或放大倍数,焦距和放大倍数可调是它 有别于焦距固定的光学玻璃凸透镜的特点。
另外, 要保证加速电压足够稳定(一般
Δu ≤ 10 −6 ),以减小 u
由于各种原因,物体上的一个点,在经磁透镜 成像后得到一个散焦圆斑,而不是一个点,或者成 像发生畸变,使像失真,这种现象就是像差。
像差 包括球差、像散、畸变和色差。
焦点的波动,得到高质量的电子像。
1. 球差
球差即球面像差,是因电磁透镜的中心区域和边 缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成。
离开透镜主轴较远的电子与主轴附近的电子相比,受 到的折射程度过大。
当物点经过透镜成像时,电子不 能汇聚到同一个焦点上,形成一个散焦圆斑(模糊圆 ),无论像平面放在什么位置,都不能得到一个“清 晰”的圆点图像。
如果像平面在聚焦区内沿轴移动, 在某一位置可得到最小的散焦圆斑。
球差发生在物镜 ,由磁场的性质所决定,可用小孔径角成像来减小。
球差示意图
2. 像散
像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起。
由 于制作的原因(极靴内孔不圆、轴线错位、材质不 均等),透镜磁场会产生或多或少的椭圆度。
像散 同样会使物点在像平面上形成圆斑,也同样存在一 个最小的散焦圆斑。
这常可引入矫正磁场(消像散 器)来补偿。
像散示意图
消像散器
6
3. 畸变
畸变也是由于远轴区折射率过强而引起,差别是 通过透镜不同部位的电子束来源于物的不同点。
故畸 变主要发生在中间镜和投影镜之间。
畸变虽然不影响 图像的清晰,但是由于像的放大倍数随离轴的径向距 离而发生变化,引起图像产生不同程度的位移,使图 像产生畸变。
产生的畸变分为枕形畸变、桶形畸变和 以枕形和桶形畸变为主。
通常是采用强的旋转畸变(扭曲畸变),激励磁 场来减小畸变和把产生枕形畸变的透镜与产生桶形畸 变的透镜(投影镜)组合使用来抵消这两种畸变。
4. 色差
色差是由于入射电子的波长或能量的非单一性 所造成。
能量较大的电子在距透镜光心较远的地方 聚焦,而能量较低的电子在距光心的较近的地方聚 焦,从而产生一个焦距差,同样形成散焦圆斑。
采 取稳定加速电压的方法可以减小色差。
色差
5.衍射差
一个理想的点光源通过透镜成像,由于由于 透镜边缘引起的衍射效应,在像平面上不能获得 一个清晰像点,而是一个中心亮斑、周围为明暗
C. 像散
相间圆环的弥散斑。
衍射造成物点在像平面上有 一个强度分布,在轴向产生一个直径为dd弥散斑:
D. 色差
dd=1.22λ / α 因此, λ 越小,α 越大,衍射弥散斑就越小。
像差示意图
六、分辨能力和放大倍率
(1)电磁透镜的分辨能力取决于衍射效应和球差 (像差)。
由于衍射效应,物点通过透镜成像时,在 像平面上得到的不是一个点,而是由同心圆环组成的 一个埃利圆斑。
通过提高磁透镜的孔径角可减小衍射 效应的影响,提高分辨率。
至今还没有矫正球差的很 有效的方法,故球差是像差限制电磁透镜分辨率的主 要原因。
衍射效应和球差互相牵制,须两者兼顾。
关 键是确定电磁透镜的最佳孔径角,使得衍射效应埃利 斑和球差散焦斑尺寸大小相等。
最近通过球差补偿技 术研制出超高分辨率电镜。
7
七、电磁透镜的景深和焦长
电镜的分辨率与加速电压有关,提高加速电压, 可减小电子波长,从而提高分辨率。
因此,高压电镜 有较高的分辨率。
目前透射电镜的最佳分辨本领达 0.1 nm数量级。
(2)放大倍率等于肉眼分辨率(0.2 mm)除以显微 镜的分辨率。
光学显微镜的有效放大率为 1000 ,超过 1000 倍就没有实际意义,只是把模糊的斑点再放大而 已。
而电镜的有效放大倍率可达106(百万)数量级。
电磁透镜具有景深大、焦距长的特点。
原则上, 偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦,在像 平面上产生失焦圆斑。
但如果失焦圆斑不超过由衍射 效应和像差引起的散焦斑就对透镜像分辨能力没有影 响。
我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的 景深,一般在200~2000 nm左右,在透镜景深范围内 ,样品各部分的细节都能得到清晰的像。
相比之下, 光学显微镜的景深要小得多。
降低分辨率,可增加电 磁透镜的景深。
当透镜焦距和物距一定时,像平面在一定的轴向 距离内移动也会引起失焦。
同样,如果由此引起的失 焦斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑,那
Df ≈
2Δr0
么对透镜像分辨率也没有影响。
所允许的透镜像平面 轴向偏差就是透镜的焦长。
对于多级透镜组成的电镜 ,焦长一般都超过10~20 cm。
这样只要在荧光屏上 的图像是清晰的,那么在荧光屏上方或下方十几厘米 放置底片,所拍摄的图像都是清晰的,给照相记录带
α
电磁透镜的景深
来很大的方便。
八、像的衬度
衬度(contrast)定义:成像两个相临部分时 光强度的差异,即电子束强度的差异。
对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射 光的能力不同。
当电子逸出试样下表面时,由于电子与试样 互相作用造成电子束发生散射,使得透射电子 束到达荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度 不均匀所成的电子像称为衬度像。
DL =
2Δr0
α
M2
电磁透镜的焦长
8
FEI Tecnai F20 (200KV)
透射电子显微术
(Transmission Electron Microscopy)
HITACHI H-1500 (1300 KV)
一、透射电子显微镜的构造与成像原理
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明 源,用电磁透镜聚焦成像,分辩率高(可达 0.1 nm) ,放大倍数高(可达100万倍)。
透射电子显微镜由电子光学系统、电源与控制系 统以及真空系统等几个部分组成。
电子光学系统通常 称为镜筒,原理与透射光学显微镜相似,它又包括照 明系统、成像系统和观察记录系统。
阴极(灯丝) 电子枪 照明系统 聚光镜系统 样品台 物镜 栅极(韦氏帽) 阳极(加速极)
照明系统
电子枪 聚光镜 物镜:强激磁短焦距透镜, 决定分辨率。
放大倍数的调节
镜筒部分
样品台与成像系统
中间镜 投影镜
观察室(铅玻璃窗、大荧光屏和小荧光屏) 图像观察与记录 系统 照相室(单张底片传动系统、自动曝光控制系统) CCD数字化成像系统
气动系统(空气压缩机)
抽真空系统(机械泵和油扩散泵或离子泵)
真空系统
管道和自动阀门控制系统 真空检测系统(皮拉尼规和潘宁规)
电 子 光 学 系 统
成像系统
中间镜:弱激磁长焦 变倍透镜
物平面与物镜的像平 面重合——成像
透射电镜结构
水冷却系统
高压电源
电源系统
透镜电源 操作控制电源 附属电源
物平面与物镜的背焦 面重合——电子衍射 投影镜:强激磁短 焦距透镜,将中间放大的 像放大投影到荧光屏上。
荧光屏 观察记录系统 照相机
9
FEG EDS
TV
透射电子显微镜
透射电镜的构造 和光路
1. 照明系统
提供一个亮度高、照明孔径角小、平行度好、 束流稳定的照明源,照明束可以小角度倾斜,以便 获得暗场像。
(1)电子枪:电子枪是发射电子的照明源。
以钨丝 作为产生热电子的阴极;第二个电极是栅极,用来 控制电子束的形状和强度,称为控制极;第三个电 极是阳极,用来加速电子,形成高速电子流,称为 加速极,加速电压一般在 50 ~ 300 kV之间。
在阴极 和阳极之间的某一点,电子束汇聚成一个交叉点( 电子源),直径约几十微米(所谓光斑的大小)。
电子枪的种类和性能
电子枪类型 W LaB6 热场发射 冷场发射 亮度 A⋅cm-2·sr-1 ~105 ~106 ~108 ~109 电子束 斑大小 25 μm 10 μm 20 nm 5 nm 工作温度 K 2800 1800 1800 300 电子束流 μA 100 50 50~100 5~20 真空度 Torr 10-6 10-7 10-9 10-10 寿 命 h 50 100~500 500~1000 1000
¾ W丝和LaB6:电子热发射 ¾ 冷场发射:场发射 ¾ 热场发射:场发射+热发射
根据加速电压的大小可以将TEM分为以下3类: ① 普通TEM:最常用的是100 kV电镜。
这种电 镜分辨率高(点0.3 nm,晶格0.14 nm),但穿透本 领小,观察样品必须很薄,约为30 ~ 100 nm,如超 薄切片、复型膜等。
相当普及。
② 高压TEM:一般有200 kV和300 kV两种,目 前常用的是200 kV电镜。
这种电镜对样品的穿透本领 约为100 kV电镜的1.6倍,可以在观察较厚样品时获 得很好的分辨本领。
热发射
场发射
10
③ 超高压 TEM :目前已有 500 kV 、 1000 kV 和
(2)聚光镜:聚光镜的作用是将电子枪发射的电子束 汇聚到试样平面上,可调节照明强度、孔径角和电子束 斑的大小。
一般采用双聚光系统,第一聚光镜将电子束 斑会聚缩小10~50倍,第二聚光镜又将其放大2倍左右, 最后在试样平面上获得2~10 μm的照明电子束斑。
通过第一聚光镜可调节照明光斑直径,通过第二聚 光镜可得到几乎平行于光轴的照明电子束。
光束的相干 性好。
3000 kV的超高压TEM。
这类电镜具有穿透本领强、
辐射损伤小、可以配备环境样品室及进行各种动态 观察等优点,分辨率也已达到或超过100 kV电镜的水 平。
在超高压电镜上附加充气样品室,使人们可以 观察样品的动态变化。
阴极(钨丝) 阴极
栅极
阳极
场发射电子枪
电子枪
照明系统光路
LaB6电子枪
物平面
2. 成像系统
由物镜、中间镜和投影镜组成三级放大成像系统。
物镜是最重要的部件,决定了电镜的分辩率,中间镜 和投影镜将物镜形成的一次放大像进一步放大,最终 投影在荧光屏上成像。
光阑 (背焦面 与中间 镜物平 面重合)
中间镜的 物平面是 没有聚焦 的虚的象 中间镜将 虚的像聚 焦缩小 (M<1)
三级放大成像
a)高放大率像;b)衍射像;c)低放大率像
11
三级放大成像系统:
(1)物镜:将试样形成一次放大像,分辩率应尽 量高,像差应尽量小。
分辩率一般在0.1~0.3 nm,放 大倍数一般为100~300倍。
样品与物镜之间的距离固 定不变,通过改变物镜的焦距和像距来改变放大倍率 。
在物镜背焦面上放置一物镜光阑,用来提高衬度, 获得暗场像或衍射像。
(2)中间镜:其作用是把物镜形成的一次中间像 投影到投影镜的物面上,它的放大倍率可在0~20倍 之间变化,其放大倍率控制电镜的总放大倍率。
(3)投影镜:投影镜的作用是把中间镜形成的 二次像放大到荧光屏上,成为最终放大图像。
它是 一个短焦距磁透镜,孔径角很小,景深和焦深都很 大。
即使改变中间镜的放大倍数,使显微镜的总放 大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。
照相系统离开焦平面一定距离也能清晰成像。
高质量的电镜采用多级成像系统,设有 2~3 个中 间镜和1~2个投影镜。
3. 观察与记录系统
在投影镜的像平面处为铅玻璃荧光屏,用于拍 照聚焦。
另有大屏幕用于观察所成像。
观察窗前设 有光学放大镜。
照相暗盒放在荧光屏的下方。
照相 时将荧光屏翻向一侧竖起,电子束即可使底片曝光 。
感光片对电子束很敏感,暴光时间只需几秒,装 有电磁快门和自动暴光装置。
现在新出的 TEM都可 选配CCD数字成像系统
4. 电源系统
电镜需要两个独立的电源:一是使电子加速的小 电流高压电源;另一是使电子束聚焦与成像的大电流 低压磁透镜电源。
电源要稳定,照相时,电流和电压 波动引起的分辩率下降要小于物镜的极限分辩率。
电流和电压稳定度一般在10-6/min。
5. 真空系统
在电镜中,凡是电子运行经过的区域都要求有 尽可能高的真空度。
因为若高速电子与气体分子相 遇,互相作用会导致随机电子散射,引起“炫光” 和削弱像的衬度;电子枪因电离和放电,引起电子 束不稳定;气体还会腐蚀灯丝,污染样品。
一般要 求样品室的真空度为 1.33×10-3 Pa 左右,最高可达
1.33×10-5 Pa 。
新型透射电镜的电子枪、镜筒和照
相室可单独抽真空和放气,方便操作和维护。
12
光学显微镜与透射电镜比较
二、TEM成像的衬度
质量-厚度衬度(Mass-thickness contrast):是由于材 料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的 衬度。
衍射衬度(Diffraction contrast):由于试样各部分满足布 拉格条件的情况不同而产生(主要用于晶体材料)。
相位衬度(Phase contrast):由于散射波与入射波存在恒 定相位差在像平面上发生干涉,干涉结果转换成强度 差而形成(试样厚度<100 Å相位衬度为主)。
原子序数衬度(Z-contrast): 由于原子序数不同引起 ,衬度正比于Z2。
电子束的衰减程度与与试样的原子序数及厚度和质 量有关。
原子序数越大,电子束受到散射越严重,透射 电子束的强度越低,形成的衬度为原子序数衬度。
质量厚度ρt越大,电子束受到的散射也越大,透射 束强度越低,形成的衬度为质厚衬度。
原子序数衬度和质厚衬度统称称为吸收衬度。
复型、 粉末、切片、微晶等样品以吸收衬度为主。
质厚衬度的形成原理
原子核对入射电子的散射是弹性散射,核外电子 的散射是非弹性散射。
透射电镜主要利用弹性散射电 子成像,非弹性散射电子构成图像的背景,降低图像 的衬度,对成像不利,可用电子过滤器出去,提高成 像的衬度。
一般是在物镜的背焦面上放置一个小孔径光阑, 档掉散射角较大的电子,来提高电镜的分辨率和衬度。
被物镜光阑挡住的散射电子不能参与成像,则散射强 的区域在像中就显得较暗,反之就显得较亮。
挡住散射 角较大的 电子,光 阑孔越小, 衬度越大
吸收衬度
加入光阑提高衬度 (a)有光阑;(b)无光阑
13
在观察结晶性试样时,假定有2个晶粒A和B,如果 在入射电子束的照射下,B晶粒的某一晶面组 (hkl) 与入射方向相交正好成布拉格角θB,其余晶面与布拉格 条件有较大的偏差,这样B晶粒(hkl)晶面组产生的衍 射电子束聚焦在物镜的背焦面上。
如果在这个平面上加 上一个光阑,把B晶粒的hkl衍射束挡掉,而只让透射束 通过并到达图像平面,结果透射束减弱了。
这样一来, 在图像中B晶粒较暗而A晶粒较亮。
这种由于晶体薄膜样品内各部分满足衍射条件情 况的差异而造成的衬度就称为衍射衬度。
挡掉衍射束 后由透射束形成的图像称为明场像。
明场像的强衍射 区暗,无/弱衍射区(背景)亮。
如果移动光阑只让衍 射束通过而挡住透射束,所形成的图像称为暗场像。
暗场像的衬度特征与明场像相反, 强衍射区亮,无/弱
衍射区(背景)亮暗。
多晶样品由于取向不一致,成像
明暗不同。
暗场像的衬度要明显高于明场像。
明暗场 照片对照,方便进行物相鉴定和缺陷分析。
Si3N4 背焦面 即衍射 束聚焦 平面 中心暗场像
000 hkl
背焦面
明场像
000
两组Si3N4-ZrO2陶瓷的明场像(左)和暗场像(右) (相同区域和放大倍数)
衍射波强度公式:
ID =
2 π 2 sin (π s z t ) ξ g2 (π s z )2
明场像、暗场像比较
明场像 以光栏套住透射斑,挡掉所 有衍射斑成像 暗场像 以光栏套住一个衍射斑,挡 衍衬衬度:明亮区衍 射少,暗区衍射强烈 衍衬衬度:明亮区就
ξg =
π Vc cos θ λ Fg
掉透射斑和其它衍射斑成像 是产生该衍射的区域 中心暗 将一衍射斑移至荧光屏中心, 像散比普通暗场像小 场像 以光栏套住这个衍射斑,挡 掉透射斑和其它衍射斑成像
式中Vc-单胞体积,θ-衍射角之半,Fg结构振幅, λ-电子波长,ξg-消光距离
14
在电镜中是通过把入射电子束倾斜2θ角的方法 (有使电子束平移和倾斜的电磁偏转器),而不是 移动光阑(光阑保持在光轴位置),来产生暗场像 。
通常同时给出明场像和暗场像来对比。
多晶体、 晶界、晶格缺陷等以衍射衬度为主。
改变样品或电 子束倾角衍射衬度会发生明显变化。
入射电子在晶体内受到强烈的散射,透射波和衍 射波在晶体内相互作用。
衍射波可作为波源激发二次 衍射,二次衍射的方向正好与透射波相同,使衍射波 的强度减弱而透射波的强度加强。
强烈的相互作用使 电子波在晶体深度方向上的强度产生周期性振荡,达 到一定的距离时会产生消光。
等厚条纹 (s=常数,t变化)
由于样品厚度、样品形变、倾斜晶界、相界、孪 晶界、相界、堆垛层错、位错、第二相颗粒等对衍射 强度的影响,造成有规律的消光现象,成像出现等厚 消光条纹、弯曲消光条纹、倾斜晶界条纹、孪晶条纹、 层错条纹、位错线等衍射衬度。
这些衬度的形成有其 条件和规律,可根据条纹特征分析样品的结构和存在 的缺陷。
衍射波强度:
ID =
2 π 2 sin (π s z t ) 2 ξ g (π s z )2
ξg =
π Vc cos θ λ Fg
立方氧化锆 楔形边缘等厚条纹
等厚条纹的形成 可见倾斜晶界条纹 倾斜晶界条纹的形成
15
。