20152567-李莹-实验报告4
荧光分析法实验报告
荧光分析法实验报告实验目的本实验旨在学习和掌握荧光分析法的原理和操作方法,以及了解荧光分析法在实际应用中的意义和限制。
实验器材和试剂•器材:荧光分析仪、量筒、移液管、烧杯等。
•试剂:待测样品溶液、荧光分析标准品溶液、荧光分析试剂盒等。
实验步骤1. 样品制备1.将待测样品溶解于适宜的溶剂中,以得到一定浓度的待测样品溶液。
2.将荧光分析标准品溶解于相同的溶剂中,以得到一系列浓度的标准品溶液。
2. 仪器准备1.打开荧光分析仪电源,等待其预热。
2.检查仪器是否正常工作,如灯泡是否亮起等。
3. 实验操作1.使用移液管分别取一定体积的标准品溶液和待测样品溶液,分别转移到烧杯中。
2.使用量筒等器材,加入适量的荧光分析试剂盒中的试剂。
3.摇匀烧杯中的混合液,并将其转移到荧光分析仪的样品槽中。
4.设置荧光分析仪的参数,如激发光源波长、检测光源波长等。
5.启动荧光分析仪,记录仪器给出的荧光强度值。
4. 数据分析1.对于标准品溶液,绘制荧光强度与浓度的标准曲线图。
2.使用标准曲线,根据待测样品的荧光强度值,计算其对应的浓度。
3.根据计算结果,分析待测样品中目标物质的含量或其他相关信息。
结果与讨论根据实验操作步骤,我们成功制备了待测样品溶液和一系列不同浓度的荧光分析标准品溶液。
在荧光分析仪的帮助下,我们获得了待测样品和标准品的荧光强度值。
通过绘制标准曲线和计算待测样品的浓度,我们可以得出目标物质在样品中的含量。
荧光分析法由于其高灵敏度和选择性,被广泛应用于环境监测、生物医学研究等领域。
然而,荧光分析法也存在一些限制,例如对样品的预处理要求较高,以及某些干扰物质可能影响荧光信号的准确性。
实验总结通过本次实验,我们深入了解了荧光分析法的原理和操作方法。
我们学会了如何制备样品溶液、使用荧光分析仪进行测量,并通过数据分析得出目标物质的含量。
荧光分析法作为一种重要的分析方法,具有广泛的应用前景。
在实际应用中,我们需要根据具体情况选择合适的荧光试剂和仪器参数,以确保结果的准确性和可靠性。
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量目的:建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。
方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。
结果:两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均回收率分别为100.42%、100.24%,RSD分别为0.775%、0.778%,最低检测限为7.1、11.0 ng。
结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的检测。
[Abstract] Objective: To establish a method for determination of residual solvent in levofloxacin lactate. Methods: Residual solvent in levofloxacin mesylate were determined by capillary gas chromatog raphy using a HP-5 capillary column(30 m×0.32 mm×0.25 μm), and a detector of FID, and a direct injection. Results: The 2 solvents showed good linear relationship within a certain concentration range (r>0.999 6). Residual solvents were well separated in the column with the respective mean recovery range of 100.42% and 100.24%. The respective repeatability (RSD) was 0.775% and 0.778%, and the respective detection limits was 7.1 ng and 11.0 ng. Conclusion: The method has been proved to be accurate and sensitive. It is quite suitable for content determination of organic solvents in levofloxacin lactate.[Key words] Levofloxacin lactate; Gas chromatography; Organic solvent; Residual level乳酸左氧氟沙星是新一代喹诺酮类合成抗菌药,适用于敏感菌所致的呼吸、消化、泌尿、生殖系统、皮肤软组织及外科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种急、慢性细菌感染。
荧光剂测试实验报告
一、实验目的本实验旨在了解荧光剂的特性,掌握荧光剂检测的方法,并通过实验验证荧光剂在特定条件下的表现,为日常生活中的荧光剂检测提供参考。
二、实验原理荧光剂是一种能够吸收紫外线(UV)能量,并在短时间内以可见光的形式释放出光能的化学物质。
在紫外光照射下,荧光剂会发出特定颜色的荧光,这种性质可以用于荧光剂的检测。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 含有荧光剂的产品(如化妆品、纸张等)- 不含荧光剂的产品作为对照- 紫外线灯- ZF-C型三用紫外分析仪- 紫外手电筒- 紫外验钞机/笔- 移液器- 试管- 甲醇2. 实验仪器:- 紫外分光光度计- 电子天平- 离心机- 移液器四、实验步骤1. 样品准备:- 将含有荧光剂的产品和不含有荧光剂的产品分别取少量置于试管中。
- 使用移液器准确量取一定量的甲醇,加入试管中,使样品充分溶解。
2. 紫外光照射:- 将溶液倒入样品池中,放入紫外分光光度计。
- 使用紫外线灯照射样品池,观察并记录荧光现象。
3. 荧光剂检测:- 使用ZF-C型三用紫外分析仪、紫外手电筒或紫外验钞机/笔照射样品,观察并记录荧光现象。
- 将样品置于紫外分析仪下,用紫外光照射,观察样品是否发出亮蓝色光。
4. 数据处理:- 对比含有荧光剂的产品和不含有荧光剂的产品在紫外光照射下的荧光现象,分析荧光剂的含量。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度计检测:- 含有荧光剂的产品在紫外光照射下发出明显的荧光,而不含有荧光剂的产品则无荧光现象。
2. 荧光剂检测:- 使用ZF-C型三用紫外分析仪、紫外手电筒或紫外验钞机/笔照射含有荧光剂的产品,观察到样品发出亮蓝色光。
- 不含有荧光剂的产品在紫外光照射下无荧光现象。
六、实验结论通过本次实验,我们成功掌握了荧光剂检测的方法,并验证了荧光剂在特定条件下的表现。
实验结果表明,紫外线灯、ZF-C型三用紫外分析仪、紫外手电筒或紫外验钞机/笔均可用于荧光剂的检测。
在日常生活中,我们可以利用这些方法对含有荧光剂的产品进行检测,以确保自身健康。
高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料
标准储备液 : 准确称取对位红 2010 mg, 苏丹系列色素各 5010 mg (按产品标明的纯度折算 ) ,
收稿日期 : 2005 - 06 - 20; 修回日期 : 2005 - 08 - 06 作者简介 : 吴 敏 ( 1974 - ) , 女 , 福建闽侯人 , 工程师 , Tel: 0592 - 5675981, E - mail: xmwto@ sme1 net1 cn
r
RSD sr / % 9 8 9 0 0 7 7 8 2. 2. 3. 3. 2. 3. 3. 3. 7 8 1 3 9 6 5 2
1 4 5 8 9 4 5 5
0. 0. 0. 1. 1. 0. 0. 0.
999 999 999 000 000 999 999 999
Detection lim itρ/ (mg・L - 1 ) 0. 01 0. 04 0. 01 0. 01 0. 02 0. 01 0. 01 0. 02
不高在实验条件下有两个峰 。 212 色谱分离与测定 图 1 为混合标准品 ( 5 mg /L )色谱图 , 8 种脂溶性染料的保留时间依次为苏丹橙 G 514 m in、对位红 1016 m in、苏丹红 G 1217 m in、苏丹 Ⅰ1410 m in、苏丹 Ⅱ 2017 m in、苏丹 Ⅲ 2417 m in、苏丹红 7B 2911 m in、苏丹 Ⅳ 3110 m in。图 2 为原料辣椒油空白样品色谱图 。
1 实验部分
111 仪器与试剂 1 11 11 仪 器 Agilent 1100 高效液相色谱仪 , 带二极管阵列检测器 ; IKA T18 分散机 ; LDZ 5 2 2离
心机 。
1 11 12 试 剂 乙腈 (M ERCK, HPLC ) ; 甲酸 ( TED - LA , HPLC ) ; 超纯水 。对位红标准品 ( 9515 % , D r1 Ehrenstorfer) 。苏丹系列色素标准品 : 苏丹 Ⅰ ( 97 % ) 、苏 丹 Ⅱ ( 90 % ) 、苏丹 Ⅲ ( 96 % ) 、苏 丹 Ⅳ ( 97 % ) 、苏丹橙 G ( 85 % ) , 均为 Sigm a - A ldrich, 苏丹红 G、苏丹红 7B , 均为 Fluka chem ie GmbH。
X荧光分析实验报告
X荧光分析实验报告
一、实验目的:
1.掌握荧光光谱的仪器操作和数据分析方法;
2.了解荧光分析的基本原理和应用。
二、实验原理:
荧光现象是指物质在受到激发后发射出比激发光波长长的光,其产生的机制是通过吸收光子,激发电子到高能级,然后电子从高能级跃迁到低能级,此跃迁伴随着光的辐射而发出。
荧光分析是利用荧光现象进行物质的定性和定量分析的方法,常用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。
荧光光谱分析是荧光分析的主要手段之一,通过测量物质在不同波长的激发光下所发射出的荧光光谱,可以获得物质的荧光特性。
三、实验仪器和荧光剂:
实验仪器:荧光分光光度计;
荧光剂:罗丹明B荧光剂。
四、实验步骤:
1.开启荧光分光光度计,将罗丹明B溶液注入样品池;
2.选择适当的激发波长和扫描范围;
3.调节荧光分光光度计的参数,如增益、积分时间等,使得荧光信号在光谱中位于较高位置,且不超过仪器的最大量程;
4.进行荧光光谱扫描,记录下得到的荧光光谱。
五、实验结果与分析:
[插入荧光光谱图]
根据荧光光谱图,可以看出罗丹明B在激发波长为XXXnm的情况下,发射出了峰位位于YYYnm处的荧光光谱。
根据不同样品的荧光光谱特征,可以进行进一步的定量分析或鉴定。
六、实验结论:
通过本次实验,我们成功地获得了罗丹明B溶液的荧光光谱,并进一步了解了荧光分析的基本原理和应用。
荧光分析是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,可以应用于各个领域的物质分析。
自制荧光剂实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光剂的制备原理和实验步骤。
2. 了解荧光剂在不同溶剂中的溶解性及荧光特性。
3. 分析实验过程中可能出现的误差及解决方法。
二、实验原理荧光剂是一种在特定条件下,能够吸收光能并发出荧光的化合物。
其基本原理是:当荧光剂分子吸收光能后,电子从基态跃迁到激发态,随后经过非辐射跃迁回到基态,同时释放出能量,产生荧光。
本实验采用有机合成方法制备荧光剂,通过调控反应条件,合成具有特定荧光性质的化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 硼酸- 醋酸- 碘化钠- 氢氧化钠- 无水乙醇- 二甲基亚砜(DMSO)- 蒸馏水- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸2. 实验仪器:- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸四、实验步骤1. 准备溶液:- 将硼酸和醋酸溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的混合溶液。
- 将碘化钠溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。
- 将氢氧化钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。
2. 合成荧光剂:- 将混合溶液倒入烧杯中,加入一定量的碘化钠溶液,搅拌均匀。
- 将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至一定温度。
- 在一定时间后,加入氢氧化钠溶液,继续加热反应。
- 反应完成后,冷却溶液,用滤纸过滤,得到固体产物。
3. 荧光性质测试:- 将固体产物溶解于DMSO中,配制成一定浓度的溶液。
- 使用荧光分光光度计测定溶液的激发光谱和发射光谱。
- 使用紫外可见分光光度计测定溶液的紫外-可见吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 激发光谱和发射光谱:- 实验得到的荧光剂在激发波长为365nm处有较强的激发峰,发射波长为470nm处有较强的发射峰,表明荧光剂具有较好的荧光特性。
2. 紫外-可见吸收光谱:- 实验得到的荧光剂在紫外-可见光区有较强的吸收峰,表明荧光剂分子具有一定的共轭体系。
X光系列实验报告
X 光系列实验报告本次共做了调校测角器的零点,测定LiF 晶体的晶面间距,测定X 光在铝中的衰减系数,并验证朗伯定律和普朗场常数h 的测定。
通过做一系列的实验,从而对X 射线的产生、特点、原理和应用有较深刻的认识,提高自己的实验能力并提高独立从事研究工作的能力。
本次分别写了X 光在铝中的衰减系数,并验证朗伯定律和普朗克常数h 的测定的实验报告。
实验一、测定X 光在铝中的衰减系数,并验证朗伯定律 一、实验的目的和意义通过本实验了解X 射线的基础知识,学习X 射线仪的一般操作;掌握X 射线的衰减与吸收体材料和厚度的关系,训练实验技能和实验素养。
二、实验原理和设计思想X 射线穿过物质之后,强度会衰减,这是因为X 射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程,从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。
X 射线穿过物质时要减弱,减弱的大小取决于材料的厚度和密度。
在同一介质里不同波长的射线减弱的程度不同。
满足: 0e dI I μ-=⋅ 本实验研究X 射线衰减于吸收体材料和厚度的关系。
假设入射线的强度为R0,通过厚度dx 的吸收体后 ,由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用,强度必然会减少,减少量dR 显然正比于吸收体的厚度dx ,也正比于束流的强度R ,若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有-dR=μR dx 考虑边界条件并进行积分,则得: R=R0e^(-μx) 透射率T=R/R0,则得:T=e^(-μx)或lnT=-μx 式中μ称为线衰减系数,x 为试样厚度。
我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果,系数μ应该是这两部分作用之和。
但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减,故通常直接称μ为线吸收系数,而忽略散射的部分。
三、实验内容与步骤设置高压U=35KV, 设置电流I=0.02mA,设置步长Δβ=0.1o 设置Δt=3s,下限角为6o,上限角为70o。
将铝板底板端部插入原来靶台的支架,置传感器于0位,按下TARGET 键,然后再按SCAN 。
实验报告荧光分析实验
实验报告荧光分析实验实验报告:荧光分析实验摘要:本实验采用荧光分析技术,通过测量样品溶液的荧光强度,确定样品中目标物质的含量。
实验流程包括制备标准曲线、测量荧光强度和计算样品中目标物质的浓度。
通过本实验,可以加深对荧光分析原理的理解,并学习如何应用荧光分析技术进行定量分析。
实验介绍:荧光分析是一种基于物质对激发能量的吸收和再辐射而产生荧光的原理进行分析的方法。
荧光分析通过测量样品溶液的荧光强度,可以获得目标物质的浓度信息。
本实验中,我们将使用荧光分析方法测量某目标物质的浓度。
实验步骤:1. 制备标准曲线a) 准备一系列浓度不同的标准溶液。
b) 用荧光分析仪器分别测量每个标准溶液的荧光强度。
c) 绘制标准曲线,将荧光强度作为纵坐标,标准溶液浓度作为横坐标。
2. 测量样品的荧光强度a) 取一定体积的样品溶液。
b) 使用荧光分析仪器测量样品溶液的荧光强度。
3. 计算样品中目标物质的浓度a) 根据标准曲线,确定样品的荧光强度对应的目标物质浓度。
b) 根据样品的体积和荧光强度计算样品中目标物质的浓度。
结果与讨论:通过实验测量得到的荧光强度与样品中目标物质的浓度存在一定的关系,这是由荧光分析原理决定的。
通过绘制标准曲线,我们可以利用标准曲线来确定样品中目标物质的浓度。
本实验中使用的荧光分析仪器对于荧光强度的测量非常敏感,保证了实验结果的准确性。
结论:本实验通过荧光分析方法,成功测量了样品中目标物质的浓度。
通过实验数据的处理和计算,得到了样品中目标物质的准确浓度值。
荧光分析作为一种常用的定量分析方法,在生物医学、环境监测等领域具有重要的应用价值。
致谢:在整个实验过程中,我们获得了实验室的指导和帮助,特别感谢实验指导老师的耐心指导和指导员的支持。
荧光测试_实验报告
一、实验目的1. 掌握荧光材料发射光谱和激发光谱的测试方法。
2. 了解荧光分光光度计的原理及操作步骤。
3. 学会运用荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。
4. 探讨影响荧光性能的因素。
二、实验原理荧光是指某些物质在吸收光能后,外层电子从基态跃迁至激发态,随后以发射光子的形式释放能量,回到基态的过程。
荧光光谱分为激发光谱和发射光谱。
激发光谱:在固定发射波长条件下,被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化曲线。
激发光谱反映了不同波长的光激发材料产生发光的效果。
发射光谱:在固定激发波长条件下,被测物发射的荧光强度随发射波长的变化曲线。
发射光谱反映了材料发射光子的能量和强度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- 荧光分光光度计- 紫外-可见分光光度计- 离心机- 移液器- 试管- 容量瓶- 比色皿2. 实验试剂:- 荧光材料样品- 激发剂- 乙醇- 水等四、实验步骤1. 样品制备:- 将荧光材料样品用乙醇溶解,配制成一定浓度的溶液。
- 将激发剂用乙醇溶解,配制成一定浓度的溶液。
2. 激发光谱测试:- 将荧光材料溶液置于比色皿中,设定激发波长范围为200-600nm。
- 在激发波长为300nm时,记录发射光谱。
3. 发射光谱测试:- 在激发波长为300nm时,记录发射光谱。
4. 激发光谱与发射光谱的比较:- 将激发光谱与发射光谱进行比较,分析荧光材料的光谱特性。
5. 影响荧光性能的因素:- 探讨激发剂浓度、溶剂、温度等因素对荧光性能的影响。
五、实验结果与讨论1. 激发光谱与发射光谱:- 通过实验,获得了荧光材料的激发光谱和发射光谱。
- 激发光谱表明,荧光材料在300nm附近有较强的吸收峰。
- 发射光谱表明,荧光材料在450nm附近有较强的发射峰。
2. 影响荧光性能的因素:- 激发剂浓度:随着激发剂浓度的增加,荧光强度逐渐增强,但过高的激发剂浓度会导致荧光猝灭。
- 溶剂:不同溶剂对荧光性能有显著影响。
例如,乙醇溶液的荧光强度高于水溶液。
荧光法实验报告
一、实验目的1. 掌握荧光法的原理和操作步骤。
2. 学会使用荧光分光光度计进行样品的定量分析。
3. 通过实验了解荧光法在物质含量测定中的应用。
二、实验原理荧光法是一种利用物质在特定波长光照射下产生的荧光现象进行定量分析的方法。
当物质分子吸收了特定波长的光子后,电子会从基态跃迁到激发态,随后在返回基态的过程中释放出能量,产生荧光。
荧光的强度与物质的浓度成正比,因此可以通过测量荧光强度来定量分析物质的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:罗丹明B标准溶液、罗丹明B样品溶液、乙醇、水等。
2. 实验仪器:荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列容量瓶,分别加入不同体积的罗丹明B标准溶液,用乙醇稀释至刻度线,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
(2)使用荧光分光光度计,在激发波长和发射波长分别为530nm和580nm的条件下,测量各标准溶液的荧光强度。
(3)以罗丹明B浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品溶液的测定(1)取一定量的罗丹明B样品溶液,用乙醇稀释至刻度线,配制成待测溶液。
(2)使用荧光分光光度计,在激发波长和发射波长分别为530nm和580nm的条件下,测量待测溶液的荧光强度。
(3)根据标准曲线,计算待测溶液中罗丹明B的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,得出线性回归方程为:y = 0.0123x + 0.0045,其中y为荧光强度,x为罗丹明B浓度。
2. 样品溶液的测定根据实验数据,计算待测溶液中罗丹明B的含量为0.045mg/L。
3. 实验讨论(1)本实验采用荧光法测定罗丹明B的含量,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
(2)实验过程中,应注意标准溶液的配制、测量条件的选择等,以保证实验结果的准确性。
(3)本实验结果表明,荧光法是一种有效、可靠的罗丹明B含量测定方法。
六、实验总结通过本次实验,我们掌握了荧光法的原理和操作步骤,学会了使用荧光分光光度计进行样品的定量分析。
班级医检四班
Stage 3
将透析后的样品 加载到凝胶过滤 层析柱上,用缓 冲液洗脱
Stage 5
将电泳后的凝胶 进行免疫印迹法 鉴定蛋白质的种 类
Stage 2
离心收集沉淀, 用透析袋去除多 余的硫酸铵
Stage 4
收集洗脱液,通 过SDS-PAGE电泳 分析蛋白质的纯 度
5
1. SDS-PAGE电泳结果显示,经过硫酸铵沉 淀和透析后,蛋白质得到了较好的分离, 主要条带清晰,无杂带
的有效沉淀和去盐
在凝胶过滤层析过程中,需要选择合 适的缓冲液和流速,以保证蛋白质的
有效分离
2
3
在SDS-PAGE电泳和免疫印迹法中,需 要严格控制操作条件,以保证结果的
准确性
8
1 1、洗脱过程中,要保持洗脱液在凝胶柱中流动
2
2、硫酸铵加入时应边加入边搅拌,特别注意① 加入硫酸铵要慢,因为太快会引起蛋白质发生共沉淀 ② 搅拌要慢,搅拌剧烈,蛋白质溶液容易起泡沫,由于表面张力效应会引起蛋白质变性
SDS-PAGE原理:单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺在加速剂和催化剂的作用下,聚 合交联成三维网状的凝胶,并以此凝胶为支持物的电泳方法
3
血清样品、硫酸铵、透析袋、凝胶过滤层析柱、SDS-PAGE凝胶和电泳设备、抗体和显色试 剂
4
Stage 1
将血清样品与硫 酸铵按比例混合, 使蛋白质沉淀
3 3、如果该电泳中出现拖尾、染色带的背景不清晰等现象,可能是SDS不纯引起
4 4、用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蛋白质相对分子量时,必须同时作标准曲线
5 不能带的两条带之间界限不明显?
答:(1)染色时,醋酸纤维薄膜不是一张一张放入染色液的,在染色固定前,薄膜与 薄膜之间重叠,造成薄膜上还未固定的血清蛋白彼此粘连。(2)染色时间控制不合适 。因为时间长,薄膜底色深不易脱去;时间短,着色浅不宜区分,或造成条带染色不 均 2、硫酸铵盐析一步,为什么是0.8ml血清加0.8ml饱和硫酸铵?
圆盘电泳
(二)琼脂糖凝胶电泳 天然琼脂是一种多聚糖的混合物,主要有琼脂糖 及琼脂胶组成。琼脂糖是由D-半乳糖和3,6-(脱 水)-L-半乳糖连接而成的线性多糖,不带电荷。 琼脂胶是一种含硫酸根和羧基的强酸性多糖,由 于这些基因带有电荷,在电场的作用下,能产生 较强的电渗现象.琼脂电泳可用于蛋白质和核酸的 分离,鉴定,尤其适合于核酸的分离,相对分子 质量的测定和分子构像的分析等。
(三)聚丙烯酰胺凝胶电泳 聚丙烯酰胺是有单体丙烯酰胺和交联剂N,N’-甲叉 双丙烯酰胺在加速剂四甲基乙二胺(TEMED)和 AP 催化剂过硫酸铵(AP)的作用下聚合交联成的三 维网状结构的凝胶,其聚合物化学结构是如图所 示。聚丙烯酰胺凝胶富含酰胺基,具有稳定的亲 水性,几乎没有吸附及电渗作用,是理想的电泳 支持物。以此凝胶为支持物的电泳称为聚丙烯酰 胺凝胶电泳(PAGE)
1不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳的原理 聚丙烯酰胺凝胶电泳根据其有无浓缩效应, 分为连续系统与不连续系统两大类。连续 聚丙烯酰胺凝胶电泳体系中,由于缓冲液 的PH值及凝胶浓度相同,带点颗粒在电场 的作用下,主要靠电荷及分子筛效应得到 分离;在不连续电泳体系中,由于缓冲液 离子成分,PH值和凝胶浓度的不连续性, 带电粒子在电场中泳动时不仅有电荷效应、 分子效应,还具有浓缩效应。
-
+
结果
操作步骤
凝胶柱的准备 ( 1 ) 取一只 10cm × 0 . 6 cm 洁净 ﹑ 干燥的玻璃管 , 一端 取一只10 cm× cm洁净 干燥的玻璃管, 洁净﹑ 用封口膜严实,垂直放好。 用封口膜严实,垂直放好。 (2)分离胶的制备 (3)浓缩胶的制备 加样(加样时, 加样(加样时,加样器吸头不可插入过 深,以免 刺破凝胶, 同时要缓慢﹑ 均匀, 刺破凝胶 , 同时要缓慢 ﹑ 均匀 , 避免搅动缓冲液引起样 品扩散) 品扩散) 电泳 剥胶 固定染色及漂洗
X射线荧光光谱法测定镍电解液中的镍、氯、硫酸根
X射线荧光光谱法测定镍电解液中的镍、氯、硫酸根王纪华;刘晓丽;高龙;王琳;李婷【摘要】本文利用低功率X射线荧光分析技术(XRF)对电解镍溶液样品进行了研究,重点探讨了影响镍电解液中Ni2+、Cl-、SO42-同时测量的因素,优化了实验条件.实验表明,镍的质量浓度(ρ)在35~110 g/L、氯离子的质量浓度(ρ)在30~90 g/L、硫酸根离子的质量浓度(ρ)在55~160 g/L范围内,待测元素质量浓度与其荧光强度存在着良好的线性关系.将本方法用于镍电解液实际样品分析,测得结果与其它化学分析方法结果相符合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.3%~0.4%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)012【总页数】5页(P29-33)【关键词】镍电解液;镍;氯;硫酸根离子;X射线荧光光谱法【作者】王纪华;刘晓丽;高龙;王琳;李婷【作者单位】金川集团有限公司检测中心,甘肃金昌737100;金川集团有限公司检测中心,甘肃金昌737100;金川集团有限公司检测中心,甘肃金昌737100;金川集团有限公司检测中心,甘肃金昌737100;金川集团有限公司检测中心,甘肃金昌737100【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍电解液中Ni 2+、Cl-、SO4 2-含量的控制,是保证电解镍产品质量稳定的一个重要前提,因而对其进行快速、准确的分析具有积极的意义。
目前,镍电解液中 Ni 2+、Cl-、SO4 2-的分析,分别采用了镍-EDTA容量法、氯根-硝酸银容量法、硫酸根-醋酸铅间接EDTA容量法这三种化学分析方法,虽然其优良的准确度在多年的电解镍生产中得到了验证,但存在着分析流程长、化学试剂消耗的品种多、工作效率不高等缺点(约要60 min)。
随着生产系统的不断扩能,现有方法已不能完全满足快速分析的时限要求,同时在化学分析过程中经常使用氯化汞、硝酸铅、氨水、乙酸等重金属盐类和挥发性物质,不仅对员工的身体健康造成危害,还存在着对环境造成污染等弊端。
实验报告荧光分析实验
实验报告荧光分析实验实验报告:荧光分析实验一、实验目的荧光分析实验是一种灵敏、准确且广泛应用于化学、生物和材料科学等领域的分析方法。
本次实验的主要目的是:1、熟悉荧光分光光度计的基本原理和操作方法。
2、掌握荧光物质的激发光谱和发射光谱的测定。
3、研究溶液浓度、pH 值等因素对荧光强度的影响。
4、通过荧光分析方法对未知样品进行定量分析。
二、实验原理当物质分子吸收一定波长的光能后,其电子从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会通过辐射跃迁的方式回到基态,同时释放出光能,这种光称为荧光。
荧光物质的荧光强度与物质浓度、激发光强度、荧光量子产率等因素有关。
在一定条件下,荧光强度与物质浓度呈线性关系,这是荧光定量分析的基础。
激发光谱是指不同波长的激发光引起物质产生荧光的相对效率,发射光谱则是物质在固定激发光波长下发射的荧光波长分布。
三、实验仪器与试剂1、仪器荧光分光光度计比色皿移液管容量瓶酸度计2、试剂荧光标准物质(如硫酸奎宁)未知样品溶液盐酸、氢氧化钠溶液(用于调节 pH 值)四、实验步骤1、仪器准备打开荧光分光光度计,预热 30 分钟。
设定仪器参数,如激发波长范围、发射波长范围、狭缝宽度等。
2、标准溶液的配制准确称取一定量的荧光标准物质,用适当溶剂溶解并定容至一定体积,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、激发光谱和发射光谱的测定取适量某一浓度的标准溶液置于比色皿中,以一定波长的光作为激发光,扫描发射光谱,记录荧光强度随发射波长的变化。
固定发射波长,扫描激发光谱,记录荧光强度随激发波长的变化。
4、溶液浓度对荧光强度的影响分别测定不同浓度标准溶液的荧光强度,绘制荧光强度与浓度的关系曲线。
5、 pH 值对荧光强度的影响配制不同 pH 值的标准溶液,测定其荧光强度,观察 pH 值对荧光强度的影响。
6、未知样品的测定对待测未知样品进行适当处理和稀释。
测定未知样品的荧光强度,根据标准曲线计算未知样品的浓度。
五、实验数据与处理1、激发光谱和发射光谱记录不同波长下的荧光强度,绘制激发光谱和发射光谱曲线。
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定原油中的痕量砷
ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS54第20卷第3期微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定原油中的痕量碑刘丽莹,梁立伟,马守涛中国石油化工研究院大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714摘要采用微波消解法处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-APS)测定原油中碑元素的含量,优化了微波消解条件。
考察了共存元素对碑测定的干扰情况,采用加入硫腺-抗坏血酸作为掩蔽剂的方法消除共存元素对碑测定的干扰。
考察了方法的精密度和准确度,在测量范围内,碑元素具有良好的线性关系,相关系数达到0.99990实际试样测定结果的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为97%~104%。
关键词微波消解原油碑硫豚氢化物荧光光谱法石油炼制工业是我国经济的重要支柱产业,在能源和有机化工等领域占有重要地位。
原油及憎分油中含有多种微量金属和非金属元素,在原油加工过程中,微量有毒杂质会对设备或工艺造成严重影响U切。
如我国原油中大多含有碑(As),碑化物在石油炼制过程中按沸点高低进入汽油、柴油等憾分中。
碑化物是催化重整、加氢和桂类裂解加工过程中的一种致命毒物,极易与贵金属催化剂钳和锂等形成化合物致使其活性降低,甚至导致催化剂永久性中毒而失活。
因此,准确测定原油中碑元素含量对催化重整等预处理工艺的选择至关重要。
目前测定油品中碑元素含量的方法主要有分光光度法⑶、原子吸收法⑷等,但这些方法存在回收率低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等缺点。
原子荧光光谱法是目前测定碑元素最灵敏的方法之一,已在环境、食品、地矿等领域得到了广泛的应用。
本文采用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-APS)测定原油中碑元素的含量。
1实验部分1.1仪器及主要试剂AFS-3100型双道原子荧光光度计,北京海光仪器公司制造,配备高强度碑空心阴极灯,工作条件见表1;微波消解炉;天平。
碑单元素标准溶液(0.1g/L),用于配制系列碑标准溶液;浓硝酸、浓盐酸、KBH“均为优级纯;硫)K、抗坏血酸、过氧化氢、NaOH,均为分析纯;高纯氮气,纯度为99.99%;去离子水。
蛋白质等电点测定实验报告
蛋白质等电点测定实验报告一、实验目的1、掌握蛋白质等电点的测定方法。
2、加深对蛋白质两性解离性质的理解。
二、实验原理蛋白质是两性电解质,在溶液中会发生解离。
当蛋白质溶液处于某一 pH 值时,蛋白质解离成正、负离子的趋势相等,即成为兼性离子,净电荷为零,此时溶液的 pH 值称为该蛋白质的等电点(pI)。
在等电点时,蛋白质的溶解度最小,容易沉淀析出。
利用不同 pH 值下蛋白质溶解度的变化,可以测定蛋白质的等电点。
本实验采用蛋白质在不同 pH 值溶液中的溶解度变化来测定其等电点。
通过向蛋白质溶液中逐滴加入酸或碱,调节溶液的 pH 值,并观察蛋白质沉淀出现和消失的情况,从而确定蛋白质的等电点范围。
三、实验材料与仪器1、实验材料酪蛋白2、实验试剂04mol/L 醋酸溶液01mol/L 醋酸溶液1mol/L 醋酸溶液01mol/L 氢氧化钠溶液3、实验仪器试管移液管刻度吸管离心机722 型分光光度计四、实验步骤1、制备蛋白质溶液称取 05g 酪蛋白,加入 50ml 蒸馏水,在 50℃左右的水浴中加热溶解,搅拌均匀,得到酪蛋白溶液。
2、调节 pH 值取 9 支干燥洁净的试管,编号 1-9。
按照表 1 向各试管中加入不同体积的试剂,以调节溶液的 pH 值。
|试管编号|1|2|3|4|5|6|7|8|9||||||||||||04mol/L 醋酸溶液(ml)|40|35|30|25|20|15|10|05|0||01mol/L 醋酸溶液(ml)|0|05|10|15|20|25|30|35|40||1mol/L 醋酸溶液(ml)|0|0|0|0|0|0|0|0|06||01mol/L 氢氧化钠溶液(ml)|0|0|0|0|0|0|0|0|04|3、加入蛋白质溶液向各试管中分别加入 1ml 酪蛋白溶液,摇匀,静置 10 分钟。
4、观察沉淀情况观察各试管中溶液的混浊度,判断是否有沉淀生成。
将观察结果记录在表 2 中。
荧光分析_实验报告
一、实验目的1. 掌握荧光分析的基本原理和操作方法。
2. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。
3. 学会运用荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。
4. 熟悉影响荧光产生的几个主要因素。
二、实验原理荧光分析是一种基于物质吸收特定波长的光子后,电子从基态跃迁至激发态,然后以发射荧光的方式返回基态的原理。
荧光光谱法主要包括激发光谱和发射光谱的测定。
激发光谱:在发射波长一定的条件下,被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化图。
发射光谱:在激发波长一定的条件下,被测物发射的荧光强度随发射波长的变化图。
各种物质均有其特征的最大激发波长和最大发射波长,因此,根据最大激发波长和最大发射波长,可以对某种物质进行定性的测定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、移液器、比色皿、超纯水、样品等。
2. 试剂:荧光物质标准品、溶剂、缓冲液等。
四、实验步骤1. 准备样品:根据实验要求,配制一定浓度的荧光物质标准溶液,并进行稀释至所需浓度。
2. 荧光光谱测定:将标准溶液和待测样品分别置于比色皿中,放入荧光分光光度计中,依次测定激发光谱和发射光谱。
3. 数据处理:将实验数据导入计算机,用Origin软件进行数据处理,绘制激发光谱和发射光谱图。
4. 定性分析:根据激发光谱和发射光谱图,对比标准品的图谱,对样品进行定性分析。
5. 定量分析:根据标准曲线法,测定样品中荧光物质的含量。
五、实验结果与分析1. 激发光谱:根据实验数据,绘制激发光谱图,观察激发波长范围和强度。
2. 发射光谱:根据实验数据,绘制发射光谱图,观察发射波长范围和强度。
3. 定性分析:根据激发光谱和发射光谱图,对比标准品的图谱,对样品进行定性分析。
4. 定量分析:根据标准曲线法,测定样品中荧光物质的含量,计算误差。
六、实验讨论1. 影响荧光产生的因素:激发波长、溶剂、温度、pH值、荧光物质的浓度等。
2. 实验误差:实验过程中可能出现的误差包括仪器误差、操作误差、样品误差等。
生化交联实验报告结果
一、实验目的本实验旨在探究蛋白质之间的交联反应,通过使用交联剂使蛋白质分子之间形成共价键,从而改变蛋白质的结构和功能。
本实验以牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)为研究对象,通过观察交联前后蛋白质的沉淀现象、电泳迁移率变化以及生物学活性变化,来分析交联反应对蛋白质的影响。
二、实验材料1. 牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)2. 交联剂:戊二醛3. 0.1 mol/L PBS缓冲液(pH 7.4)4. 10% SDS-PAGE凝胶5. 电泳装置6. 染色剂:考马斯亮蓝R-2507. 蛋白质定量试剂盒8. 生物活性检测试剂盒三、实验方法1. 准备BSA和OVA溶液,分别加入0.1 mol/L PBS缓冲液(pH 7.4)至终浓度为1 mg/mL。
2. 将BSA和OVA溶液按照1:1的比例混合,加入0.1 mol/L PBS缓冲液(pH 7.4)至终浓度为0.5 mg/mL。
3. 在混合溶液中加入适量戊二醛,使戊二醛浓度为0.5%。
4. 将混合溶液在室温下反应2小时。
5. 将反应后的溶液用0.1 mol/L PBS缓冲液(pH 7.4)洗涤3次,去除未反应的戊二醛。
6. 取一定量的反应后溶液进行SDS-PAGE电泳分析,比较交联前后蛋白质的迁移率变化。
7. 取一定量的反应后溶液进行蛋白质定量分析,比较交联前后蛋白质含量的变化。
8. 取一定量的反应后溶液进行生物活性检测,比较交联前后蛋白质的生物学活性变化。
四、实验结果1. 沉淀现象:交联前后,BSA和OVA溶液均出现沉淀现象,但交联后的沉淀量明显多于交联前。
2. 电泳迁移率变化:交联前后,BSA和OVA的迁移率发生了明显变化。
交联后,蛋白质的迁移率变慢,表明蛋白质发生了交联。
3. 蛋白质含量变化:交联前后,BSA和OVA的蛋白质含量无明显差异。
4. 生物活性变化:交联前后,BSA和OVA的生物活性发生了明显变化。
交联后,蛋白质的生物活性降低。
气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留
气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留提要:目的:用气相色谱法测定注射用哌拉西林钠丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量。
方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。
结果:在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9994、0.9998、0.9993);各平均回收率分别为99.3%、101.3%、110.8%;各精密度的RSD分别为3.6%、3.0%、未检出;最低检测限分别为1.0μg/mL、1.8μg/mL、1.4μg/m L。
三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。
结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂中有机溶剂的测定。
关键词:哌拉西林钠;气相色谱法;有机溶剂残留哌拉西林(Piperacillin Sodium)是半合成青霉素类抗生素,具广谱抗菌作用。
哌拉西林对大肠埃希菌、变形杆菌属、肠杆菌属、枸橼酸菌属、沙门菌属和志贺菌属等肠杆菌科细菌,以及铜绿假单胞菌、不动杆菌属、流感嗜血杆菌等其他革兰阴性菌均具有良好抗菌作用。
哌拉西林的作用机制为通过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。
在生产过程中,常用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷作为溶媒,因此在产品中残留有机溶剂是不可避免的。
实验发现,溶剂残留量大小直接与药物的稳定性相关,残留量越大,则稳定性越低,造成产品放置过程中发生溶液颜色变深、浊度升高等现象,直接影响产品质量和保质期。
因此有必要对哌拉西林钠中丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量进行测定,并在生产过程中严加控制。
本次实验采用顶空气相色谱法测定,实验证明本法操作简便、准确、重现性好,能很好的指导生产中对有机溶剂残留的控制。
1.仪器与试药1.1仪器Agilent7890A气相色谱仪(配有顶空进样器)1.2试药注射用哌拉西林钠(自制,批号1201001);丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷对照品(国药集团化学试剂有限公司);自制纯化水,经气相色谱检测对测定无干扰。
实验报告等电点聚焦测蛋白质等电点
等电点聚焦测蛋白质等电点一.实验目的1.了解蛋白质的两性解离性质和等电点聚焦的原理;2. 学习测定蛋白质等电点的方法并掌握圆盘电泳技术。
二.实验原理等电点聚焦(IEF)是在电场中分离蛋白质技术的一个重要发展,IEF实质就是在稳定的pH梯度中按等电点的不同分离两性大分子的平衡电泳方法。
在电场中充有两性载体和抗对流介质,当加上电场后,由于两性载体移动的结果,在两极之间逐步建立起稳定的pH梯度,当蛋白质分子或其它两性分子存在于这样的pH梯度中时,这种分子便会由于其表面电荷在此电场中运动,并最终到达一个使其表面静电荷为0的区带,这时的pH则是这种分子的pI。
聚焦在等电点的分子也会不断地扩散.一旦偏离其等电点后,由于pH环境的改变,分子又立即得到正电荷或负电荷,从而又向pI迁移。
因此,这些分子总是处于不断地扩散和抗扩散的平衡之中,在pI处得以“聚焦”。
三.实验步骤1.凝胶制备按表1的比例配制4ml工作胶液,在真空干燥器中抽气10min.每组4管,每管加胶液1。
8ml。
混匀后立即注入到已准备好的凝胶管中,胶液加至离管顶部1cm 处,在胶面上再覆盖3mm厚的水层,应注意不要让水破坏胶的表面,室温下放置20~30min即可聚合.表1 凝胶工作液配比2。
电泳吸去凝胶柱表面上的水层,将凝胶管垂直固定于圆盘电泳槽中。
于电泳槽下槽加入0。
2%的500ml 硫酸作正极;上槽加入0。
5%的800ml 乙醇胺作负极打开电源,将电压恒定为300V,因为聚焦过程是电阻不断加大的过程,故聚焦电泳过程中,电流将不断下降,降至稳定时,即表明聚焦已完成,继续电泳约30min 后,停止电泳,全程约需3h 。
3。
剥胶电泳结束后,取下凝胶管,用水洗去胶管两端的电极液,按照柱状电泳剥胶的方法取出胶条,以胶条的正极为“头”,负极为“尾”,正极端呈酸性,负极端呈碱性.剥离后,量出并记录凝胶的长度。
4.固定取其中的凝胶条3根置于一个小培养皿内,倒入10%放在三氯乙酸固定液中固定,约半小时后,即可看到胶条内蛋白质的白色沉淀带。
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《大数据技术原理与应用》实验报告
题目:MapReduce编程初级实践
姓名:李莹
日期:2018.6.22
实验四MapReduce编程初级实践
一、实验环境
操作系统:Linux
工具:Eclipse或者Intellij Idea等Java IDE
二、实验内容
1.安装Hbase
2.创建文件
3.上传文件夹
4.创建项目
5.编程
package org.apache.hadoop.examples;
public class WordCount {
public WordCount() {
}
public static void main(String[] args) throws Exception {
Configuration conf = new Configuration();
String[] otherArgs = (new GenericOptionsParser(conf, args)).getRemainingArgs();
if(otherArgs.length < 2) {
System.err.println("Usage: wordcount <in> [<in>...] <out>");
System.exit(2);
}
Job job = Job.getInstance(conf, "word count");
job.setJarByClass(WordCount.class);
job.setMapperClass(WordCount.TokenizerMapper.class);
job.setCombinerClass(WordCount.IntSumReducer.class);
job.setReducerClass(WordCount.IntSumReducer.class);
job.setOutputKeyClass(Text.class);
job.setOutputValueClass(IntWritable.class);
for(int i = 0; i < otherArgs.length - 1; ++i) { FileInputFormat.addInputPath(job, new Path(otherArgs[i]));
}
FileOutputFormat.setOutputPath(job, new Path(otherArgs[otherArgs.length - 1]));
System.exit(job.waitForCompletion(true)?0:1);
}
public static class IntSumReducer extends Reducer<Text, IntWritable, Text, IntWritable> {
private IntWritable result = new IntWritable();
public IntSumReducer() {
}
public void reduce(Text key, Iterable<IntWritable> values, Reducer<Text, IntWritable, Text, IntWritable>.Context context) throws IOException, InterruptedException {
int sum = 0;
IntWritable val;
for(Iterator i$ = values.iterator();
i$.hasNext(); sum += val.get()) {
val = (IntWritable)i$.next();
}
this.result.set(sum);
context.write(key, this.result);
}
}
public static class TokenizerMapper extends Mapper<Object, Text, Text, IntWritable> {
private static final IntWritable one = new IntWritable(1);
private Text word = new Text();
public TokenizerMapper() {
}
public void map(Object key, Text value, Mapper<Object, Text, Text, IntWritable>.Context context)
throws IOException, InterruptedException {
StringTokenizer itr = new StringTokenizer(value.toString());
while(itr.hasMoreTokens()) {
this.word.set(itr.nextToken());
context.write(this.word, one);
}
}
}
}
6.设置参数
7.拷贝配置文件
8.运行
三、实验结果。