质谱和SPE
自下而上蛋白质组学
自下而上蛋白质组学自下而上蛋白质组学是一种研究蛋白质的方法，它从蛋白质的组成入手，逐步深入探究蛋白质的结构、功能和相互作用等方面。
本文将从以下几个方面介绍自下而上蛋白质组学。
一、概述自下而上蛋白质组学是一种基于分析蛋白质胰酶消化产物的方法，通过对这些产物进行分离、鉴定和定量，来研究蛋白质的结构和功能。
这种方法通常包括以下几个步骤：1）样品制备；2）胰酶消化；3）分离和富集；4）鉴定和定量。
二、样品制备样品制备是整个自下而上蛋白质组学流程中非常重要的一个环节。
在样品制备过程中，需要注意以下几个方面：1. 样品来源样品来源对后续实验结果有着至关重要的影响。
因此，在选择样品时需要考虑到其来源、类型、数量等因素。
2. 样品处理在对样品进行处理时，需要注意避免污染和损失。
同时，在处理样品时还需要根据不同的实验目的进行加工和制备。
3. 样品保存样品保存是保证实验结果准确性和可重复性的关键。
因此，在样品保存过程中，需要注意避免污染、降解和冻融循环等因素的影响。
三、胰酶消化胰酶消化是自下而上蛋白质组学中最关键的一个步骤。
在这一步骤中，需要将样品与胰酶进行反应，以产生一系列消化产物。
这些产物包括多肽和肽段等，可以通过质谱分析来确定其序列信息。
1. 胰酶选择在选择胰酶时，需要考虑到其特异性、效率、价格等因素。
常用的胰酶有Trypsin、Lys-C、Asp-N等。
2. 消化条件在进行胰酶消化时，需要考虑到反应时间、温度、pH值等因素对反应效果的影响。
同时，在消化过程中还需要添加一定量的抑制剂来防止进一步消化。
四、分离和富集在蛋白质组学研究中，通常需要将产生的多肽或肽段进行分离和富集，以便进行后续的鉴定和定量分析。
常用的分离和富集方法包括：1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种分离和富集多肽或肽段的常用方法。
它可以根据不同的物理化学性质，如极性、亲疏水性、电荷等来实现分离。
2. 固相萃取法（SPE）SPE是一种通过吸附-解吸机制来富集样品中目标化合物的方法。
固相萃取步骤
固相萃取步骤固相萃取步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，其主要作用是将复杂的样品中所需分离的化合物从其他杂质中提取出来。
SPE技术具有选择性好、灵敏度高、重现性好等优点，被广泛应用于环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域。
下面将详细介绍固相萃取的步骤。
一、样品预处理在进行固相萃取之前，需要对待测样品进行预处理。
这一步骤通常包括样品研磨、溶解或提取等操作。
对于不同的样品类型，预处理方法也会有所不同。
二、选择适当的SPE柱根据待测化合物的特性和所需分离纯度要求，选择适当的SPE柱非常重要。
通常情况下，SPE柱可以分为正相柱和反相柱两种类型。
正相柱适用于极性化合物的富集和纯化，如酚类、羧酸类化合物；反相柱适用于非极性化合物富集和纯化，如脂肪族化合物。
三、条件调试在进行固相萃取之前，需要对SPE柱的条件进行调试。
主要包括洗脱剂的选择和浓度、样品溶液的pH值和盐度等。
四、样品处理将经过预处理的样品加入SPE柱中，通过吸附和洗脱等步骤，将目标化合物从其他杂质中分离出来。
具体步骤如下：1.样品加载：将处理好的样品加入SPE柱中，使其与固相材料接触。
2.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行洗脱，去除非目标化合物。
3.吸附：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行吸附，将目标化合物富集在固相材料上。
4.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行再次洗脱，将富集在固相材料上的目标化合物洗脱下来。
五、浓缩和进一步纯化经过固相萃取后得到的目标化合物通常需要进一步浓缩和纯化。
常用方法包括旋转浓缩法、氮吹法、溶剂萃取法等。
六、检测经过浓缩和纯化后的目标化合物可以进行分析检测。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱（MS）等。
总结固相萃取是一种重要的样品前处理技术，在环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域有着广泛的应用。
其步骤主要包括样品预处理、选择适当的SPE柱、条件调试、样品处理、浓缩和进一步纯化以及检测等。
质谱
广泛的人群： 老人、儿童、 病人、 亚健康人群、 更年 期女性、 神经衰弱或亢奋 者、 生活压力大的学生 和 职场精英
市场需求
现有检测分三个项目检测，只能为基本营养及代谢提供评 估 质谱除一次性检测50种全谱氨基酸外，还能提供疾病评估 依据
3
药物浓度监测
治疗药物检测的临床意义
哪些情况需要监测TDM呢？
体内不能合成，或每天合成的量不能满足身体的需要，
必须要从食物中获取正常合理饮食理论正确但很难做到， 且围产期妇女、孩子等由于阶段不同营养需求不同；
人体每天仅需微量，参与维持机体正常生
理功能，当机体缺乏时，将会表现出缺乏症
在体内不提供能量，不参与机体组织的构成，
主要参与机体代谢的调节
维 生 素 缺 乏 导 致 的 疾 病
质谱的优势
免疫法
质谱法检测（ LC-MS/MS）
VD_160725-1-serum-014 Sm (Mn, 1x1)
100
3.72
MRM of 4 Channels ES+ 401.302 > 383.315 (25OH-Vitamin D3) 6.33e3
%
4.06 0.92 1.09 0 -0.00 0.50 1.00 1.50 1.731.96 2.00 2.49
VA缺乏导致的干眼病
VD缺乏导致的佝偻病
VC缺乏导致的感染
VB9缺乏导致神经管缺陷
VB2缺乏导致的舌炎
VB1缺乏导致的脚气病
VE缺乏导致的皮肤干燥
VK缺乏导致的凝血障碍
维生素的生理功能
维生素A
类别
维生素 B1
名称
维生素 B2
维生素 B9
维生素 D
质谱
而在实际工作中，有时很难找到相邻的 且峰高相等的两个峰，同时峰谷又为峰高的 10％。在这种情况下，可任选一单峰，测其 峰高5％处的峰宽W0.05，即可当作上式中的 Δm，此时分辨率定义为
R = m/W0.05
如果该峰是高斯型的，上述两式计算结果是 一样的。
【例16．1】要鉴别N+2（m/z为28．006）和CO+ （m/z为27．995）两个峰，仪器的分辨率至少是多少? 在某质谱仪上测得一质谱峰中心位置为245u，峰高5 ％处的峰宽为0.52u，可否满足上述要求？
4．质量分析器
质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器 之间，依据不同方式将样品离子按质荷比m／ z分开。质量分析器的主要类型有：磁分析器、 飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分 析器和离子回旋共振分析器等。随着微电子 技术的发展，也可以采用这些分析器的变型。 （l）磁分析器 最常用的分析器类型之一就是扇形磁分析 器。离子束经加速后飞入磁极间的弯曲区， 由于磁场作用，飞行轨道发生弯曲，见图 21．7。
1．真空系统
质谱仪的离子产生及经过系统必须 处于高真空状态（离子源真空度应达 l．3×10-4～l．3×10-5Pa，质量分析器中 应达l．3×10-6Pa）。若真空度过低，则 会造成离子源灯丝损坏、本底增高、到反 应过多，从而使图谱复杂化、干扰离子源 的调节、加速极放电等问题。一般质谱仪 都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩 散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪 采用分子泵可获得更高的真空度。
（3）场离子源
应用强电场可以诱发样品电离。场电离源由电压梯 度约为107～108V· cm-1的两个尖细电极组成。流经电极之间 的样品分子由于价电子的量子隧道效应而发生电离。电离 后被阳极排斥出离子室并加速经过狭缝进人质量分析器。 阳极前端必须非常尖锐才能达到电离所要求的电压梯度， 通常采用经过特殊处理的电极，在电极表面制造出一些微 碳针（＜1μ m），大量的微碳针电极称为多尖陈列电极， 在这种电极上的电离效率比普通电极高几个数量级。 场离子化是一种温和的技术，产生的碎片很少。碎片 通常是由热分解或电极附近的分子一离子碰撞反应产生的， 主要为分子离子和（M＋l）离子。结构分析中，往往最好 同时获得场离子化源或化学离解源产生的质谱图和用电子 轰击源的质谱图，而获得相对分子质量及分子结构的信息。
尿液枸橼酸酸质谱检测方法
尿液枸橼酸酸质谱检测方法
尿液枸橼酸的质谱检测方法通常涉及使用质谱仪对尿液中的枸橼酸进行分析。
以下是一般的步骤概述：
1. 样品准备：收集尿液样本，并根据需要进行适当的预处理，如离心、过滤等，以去除杂质。
2. 提取和净化：使用适当的提取方法，将尿液中的枸橼酸从其他成分中分离出来。
这可以通过固相萃取（SPE）、液-液萃取（LLE）或其他适合的技术来实现。
3. 质谱分析：将提取和净化后的枸橼酸样品引入质谱仪。
在质谱仪中，样品被离子化，并根据其质量-电荷比（m/z）进行分离和检测。
4. 数据分析：通过分析质谱仪产生的数据，可以确定尿液中枸橼酸的存在和浓度。
这可能涉及使用特定的软件和算法来识别和定量枸橼酸的特征离子。
需要注意的是，具体的尿液枸橼酸质谱检测方法可能会因仪器设备、实验条件和分析要求的不同而有所差异。
因此，建议参考相关的实验指南、文献或与专业实验室合作，以获得更详细和准确的信息。
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。
其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。
短链氯化石蜡检测标准
短链氯化石蜡检测标准一、引言短链氯化石蜡（Short-Chn Chlorinated Paraffins，简称SCCPs）是一类重要的有机污染物。
由于其具有良好的热稳定性和相当的阻锥水剂，使得其在许多工业应用中得到了广泛的应用，例如塑料制造、金属加工和涂料生产等。
然而，短链氯化石蜡也具有一定的毒性和环境累积性。
因此，对短链氯化石蜡的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍短链氯化石蜡检测的标准方法和要求。
二、检测方法1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）气相色谱-质谱联用法是目前最常用的短链氯化石蜡检测方法之一。
该方法基于样品中短链氯化石蜡的挥发性，通过气相色谱对其进行分离，并利用质谱仪进行检测和定量分析。
该方法具有准确性高、检测灵敏度高的优点。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）液相色谱-质谱联用法也是一种常用的短链氯化石蜡检测方法。
该方法基于样品中短链氯化石蜡在液相中的溶解性，通过液相色谱将其分离，并利用质谱仪进行检测和定量分析。
与气相色谱-质谱联用法相比，液相色谱-质谱联用法更适用于一些非挥发性的短链氯化石蜡的检测。
3. 进口设备检测法一些先进的进口设备也可以用于短链氯化石蜡的检测。
这些设备利用了高分辨率质谱仪、甚至是同位素分析等技术，能够对短链氯化石蜡进行更加准确和灵敏的检测。
然而，由于设备成本较高，这种方法在实际应用中相对较少。
三、检测标准要求1. 样品采集为了保证短链氯化石蜡检测的准确性和代表性，样品采集应遵循以下原则：•采样点应在可能受到短链氯化石蜡污染的地点。
•采集的样品数量应足够，以确保检测结果具有代表性。
•采集样品时应注意避免外界污染。
2. 样品处理样品处理是短链氯化石蜡检测中的重要步骤。
样品处理的目的是将短链氯化石蜡从样品中提取出来，并进行适当的净化和浓缩，以便后续的检测。
常用的样品处理方法包括固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）、液液萃取等。
生物化学中的分析方法
生物化学中的分析方法在生物化学领域中，分析方法是研究生物分子结构和功能的重要手段。
通过不同的分析方法，我们可以揭示生物体内的化学成分、代谢过程、分子结构以及生物分子的相互作用，进而深入了解生物体的生理与病理过程。
本文将通过以下几种典型的生物化学分析方法，介绍它们的原理和应用。
一、质谱分析方法质谱分析是一种基于分子离子间的相互作用原理的分析方法。
它通过将样品中的分子离子化，利用质谱仪测量并分析其质量荷比，从而确定分子的质量和结构。
质谱分析方法在生物化学中具有广泛应用，例如质谱在蛋白质组学中的鉴定和定量分析、代谢产物的鉴定、药物分析等。
常见的质谱分析方法包括质谱仪的MALDI-TOF、ESI-MS等。
二、核磁共振分析方法核磁共振（NMR）是通过测量位于外加磁场中的核自旋能级差的吸收和发射电磁辐射而进行的分析技术。
核磁共振分析方法可以用于研究物质的结构、动力学和相互作用等。
在生物化学中，核磁共振技术广泛应用于蛋白质、核酸及小分子的结构解析、代谢产物的定量分析以及药物研发等方面。
常见的核磁共振分析方法包括1H-NMR、13C-NMR以及2D-NMR等。
三、色谱分析方法色谱分析是一种通过样品组分在移动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和分析的技术。
在生物化学中，色谱分析方法具有重要的应用，例如气相色谱（GC）和液相色谱（LC）可以用于化合物的分离和检测，固相萃取（SPE）可以用于样品的富集和净化。
此外，高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）技术也是常用的生物化学分析手段，用于复杂样品中的成分分离和鉴定。
四、电泳分析方法电泳分析是一种利用电场作用下，带电粒子在介质中的运动进行分离和检测的方法。
在生物化学中，凝胶电泳（如SDS-PAGE和琼脂糖凝胶电泳）常用于蛋白质的分离和纯化，毛细管电泳可用于核酸和蛋白质的分离和定量。
此外，凝胶滤析和等电聚焦等电泳技术也是生物化学研究中常用的分析方法。
综上所述，生物化学中的分析方法是研究生物分子结构和功能的重要手段，包括质谱分析方法、核磁共振分析方法、色谱分析方法以及电泳分析方法等。
化学分析中的质谱和核磁共振技术
化学分析中的质谱和核磁共振技术化学分析是一门重要的科学技术，它通过研究物质的组成、结构和性质，为各个领域的科学研究和工业应用提供了重要的支持。
在化学分析中，质谱和核磁共振技术是两种常用的分析方法，它们通过对物质的分子结构和组成进行研究，为我们提供了丰富的信息。
质谱技术是一种通过对物质中分子离子的质量和相对丰度进行测量，来确定物质的组成和结构的方法。
它基于物质分子在电离后形成离子的特性，利用质谱仪对这些离子进行分析。
质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。
在质谱仪中，物质样品首先被电离，产生带有正电荷的离子，然后经过质量分析器的分离和聚焦，最后被检测器检测到并生成质谱图。
质谱图是质谱仪输出的结果，它通过质量分析器将离子按质量进行分离，并记录下每种离子的相对丰度。
通过分析质谱图，我们可以确定物质的分子结构和组成，以及各种离子的相对丰度。
质谱技术在化学分析中具有广泛的应用。
它可以用于有机化合物的结构鉴定和定量分析，无机化合物的元素分析，生物大分子的结构和功能研究等。
例如，在有机化学中，质谱技术可以通过质谱图的特征峰和碎片离子的相对丰度，确定有机化合物的分子式、结构和官能团。
在环境分析中，质谱技术可以用于检测水和空气中的有机物和无机物污染物。
在药物研发中，质谱技术可以用于药物的结构鉴定和代谢物的分析。
质谱技术的应用范围非常广泛，为各个领域的科学研究和工业应用提供了强大的支持。
核磁共振技术是一种通过测量物质中核自旋的共振吸收信号，来确定物质的结构和性质的方法。
它基于物质中核自旋的量子性质，利用核磁共振仪对这些核自旋进行分析。
核磁共振仪由磁场系统、射频系统和检测系统组成。
在核磁共振仪中，物质样品首先置于强大的静态磁场中，使得样品中的核自旋朝向有序。
然后通过射频脉冲的作用，使核自旋产生共振吸收，从而产生共振信号。
通过测量共振信号的强度和频率，我们可以确定物质的结构和性质。
核磁共振技术在化学分析中也具有广泛的应用。
SPE净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类抗生素残留量
SPE净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类抗生素残留量作者：郑连港隋凤姣张金玉来源：《中国食品》2024年第12期四环素类抗生素（Tetracyclines）主要指土霉素（oxytetracycline）、四环素（tetracycline）、金霉素（chlortetracycline）、强力霉素（doxycycline）4种，是一类广谱抗生素，能有效抑制蛋白质的合成，对于治疗动物细菌传染病效果显著，在水产养殖、禽畜养殖等行业有着广泛应用，但却极易造成动物体内药物严重过剩，并随食物链富集，直接或间接对人体造成毒性危害、致畸致癌及其他严重性疾病。
因此，四环素类抗生素的用量和用药期应受到严格管控。
我国对于四环素类抗生素允许残留在猪肉中的浓度标准有着明确规定，其中，土霉素、四环素、金霉素均为200µg/kg，强力霉素（多西环素）为100µg/kg。
四环素类抗生素样品检测的前处理过程常采用固相萃取、液液萃取、固相微萃取等前处理方式。
其中，固相萃取的应用最为广泛，但传统固相萃取柱常采用“等密度法”来填装，选用聚乙烯材质的注射针筒装置为骨架，在装置内上下装有两片聚乙烯或玻璃纤维材质的塞片，并在塞片中间装填一定量的色谱吸附剂（填料），填料要求准确且混合均匀，对填料密度的要求也较高。
因此，传统固相萃取柱填料法操作繁琐，对人员的技术能力要求较高，且填完的固相萃取柱重复性较低。
本文选择市售成品净化柱，采用SPE净化、液相色谱质谱法检测，建立了简单、快捷地检测4种四环素类抗生素的分析方法。
1. 材料与方法1.1 材料与试剂土霉素（CAS：6153-64-6，GSB05-3333-2016）、四环素（CAS：60-54-8，GSB05-3334-2016）、金霉素（CAS：57-62-5，GSB05-3332-2016）、强力霉素（CAS：564-25-0，GSB05-3335-2016），标准物质浓度均为100μg/mL，农业部环境保护科研检测所；甲醇，色谱纯，科密欧；甲酸，色谱纯，科密欧；乙酸乙酯，色谱纯，科密欧；乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）、柠檬酸（C5H8O7·H2O）/磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），优级纯，科密欧；实验用水，杭州娃哈哈集团有限公司；SelectCore HLB净化柱，60mg/3mL，苏州纳谱；猪肉粉中四环素、土霉素、金霉素分析质控样MCS-80165。
甲苯二异氰酸酯质谱法
甲苯二异氰酸酯质谱法甲苯二异氰酸酯（Toluene diisocyanate, TDI）是一种有机化合物，化学式为C9H6N2O2，分子量为174.16。
甲苯二异氰酸酯是一种重要的工业原料，主要用于生产聚氨酯材料，被广泛应用于涂料、胶粘剂、弹性体、塑料等领域。
然而，甲苯二异氰酸酯对人体呼吸道和皮肤有刺激性和致敏性，可能引起哮喘和其他呼吸系统疾病。
因此，对甲苯二异氰酸酯的分析方法研究具有重要的意义。
质谱法是一种广泛应用的化学分析技术，能够通过碰撞诱导解离（Collision-Induced Dissociation, CID）的方式分析样品中的分子结构和成分。
质谱法可以实现对甲苯二异氰酸酯及其同系物的快速分析和定量测定，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点。
下面将介绍甲苯二异氰酸酯质谱法的研究进展和应用。
1. 质谱仪器的选择与优化质谱分析的核心仪器是质谱仪。
对于甲苯二异氰酸酯的分析，广泛应用的质谱仪包括气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱质谱联用仪（LC-MS）和飞行时间质谱仪（TOF-MS）等。
这些仪器具有不同的特点和适用范围，可以根据不同的分析要求选择合适的仪器。
在GC-MS分析中，甲苯二异氰酸酯通常在气相色谱柱上进行分离，然后进入质谱仪进行检测。
GC-MS分析具有高分离能力和高灵敏度，适用于对低浓度的甲苯二异氰酸酯进行定量分析。
然而，GC-MS分析需要样品具有一定的挥发性，限制了其应用范围。
LC-MS分析是一种在液相色谱柱上进行分离，然后进入质谱仪进行检测的方法。
LC-MS分析能够对疏水性较强的甲苯二异氰酸酯进行分析，适用于复杂的混合物样品。
LC-MS分析常用的离子化方式有电喷雾离子化（Electrospray Ionization, ESI）和大气压化学电离（Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI）等。
LC-MS分析具有较高的选择性和成分识别能力，但对样品的净化和前处理要求较高。
在线SPE应用概述
在线SPE的应用概述摘要：本文概述了在线SPE方法的优点，举例说明了在线SPE方法在生物标记物和代谢产物的分析、环境分析和食品农残分析领域中的应用，并提出了以后这种方法应用将更为广泛。
引言在采用高效液相色谱法分析时，必须将样品从原始形式转化为方便进样分析的适当形式。
样品的制备通过各种手动萃取方法进行，实现富集或净化目的。
这些萃取方法相当费时费力，萃取步骤的重复次数在很大程度上取决于样品的复杂程度和目标检测限( LOD)。
对于痕量水平, 通常是将1L样品萃取为500μL的最终体积。
在线ＳＰＥ方法中，分析物首先被吸附在萃取柱上，经过清洗，直接洗脱到LC系统上，省略了萃取方法中的蒸发和重构步骤，该方法的样品利用率更高，需要的样品量更少。
１在线SPE的优点作为自动化的样品处理技术，在线SPE方法有以下优点：⑴简化了实验室工作流程，减少了手工操作，提高了工作效率；⑵最大限度地减少了操作人员误差，提高了结果的置信度；⑶加快了样品周转，提高了实验室效能；⑷节约人力和物力，为实验室节约资源。
2 在线SPE的应用领域2.1 用于分析血浆和尿液中的生物标记物和代谢产物血浆中含有多种物质，含有血浆蛋白、一些非蛋白含氮物质（尿素、尿酸、肌酸、肌酐、氨基酸、氨和胆红素等）和一些脂质等。
如果要测定血浆中特定的生物标记物和某些代谢产物，就必须将目标物进行分离富集处理。
传统的方法一般用离线萃取，样品用量大，耗时长，所用的试剂量较多，样品损失量较大。
有了在线SPE，样品处理自动化，可以实现样品用量少，基质的去除时间短，分析时间明显缩短，提高实验效率。
Caelle Martin，Francois Mansion等[1]用在线SPE-LC-MS-MS方法检测人血浆中的5-S-cysteinyldopa（黑色素瘤的一种生物标记物），对方法进行了优化，成功将此方法应用于浓度为1.6 to 200 ng/ml的样品检测中，准确性，真实性和准确性方面获得了良好的效果。
固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量
2019,32(8)：124-128中国瓜菜试验研究固相萃取一气相色谱一质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量乌卩阳I,郭艳琼舄王建军蔦耶杰蔦付峰'，何建东蔦翟泰宇蔦蔺玉珍2(1.包头市农产品质量安全检验检测中心内蒙古包头014010；2.包头市农畜产品质量安全监督管理中心内蒙古包头014010)摘要：为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法，甜瓜样品釆用乙睛提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。
结果表明，11种有机磷农药在质量浓度0.05-2.00mg•L"线性关系良好(/>0.99)，定量限在0.01-0.20mg-kg'之间。
3个添加水平下，11种有机磷农药的平均回收率为82.2%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11.2%O该方法前处理简便，准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求，结果令人满意。
关键词：甜瓜;有机磷农药;残留量；固相萃取;气相色谱-质谱Simultaneous determination of11organophosphorus pesticide residues in muskmelon by GC-MS with solid-phase extractionWUYang1,GUO Yanqiong',WANG Jianjun',WU Jie1,FU Feng1,HE Jiandong',ZHAI Taiyu2,LIN Yuzhen2 {1.Center f or Detection and Inspection of A gricultural Products Quality and Safety of B aotou,Baotou014010,Inner Mongolia,China;2.Baotou Liverstock Products Quality and Security Supervisin and Management Center,Baotou014010,Inner Mongolia,China)Abstract:To establish a method for the determination of11organophosphorus pesticide residues in muskmelon using solid-phase extraction(SPE)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The pesticides were extracted with acetonitrile,and cleaned up on a Cleanert PC/NH2SPE column,The analytes were determined by GC-MS,selective ion monitoring(SIM)model,external standard method were used for the quantification.The results showed that the linearity range of the method between0.05-2.00mg•L1was satisfying and the limit of quantitation(LOQ)of all pesticides were0.01-0.20mg•kgThe results of the spiked level test showed that the average recovery of11organophosphorus pesticides ranged from82.2%-103.4%with relative standard deviations(RSDs)of1.1%-11.2%at the3spike levels.The pretreatment of the method was simple,the accruracy,precision and sensitivity of the method can meet the requirements of the multiple pesticide residue analysis,and the result was satisfactory.Key words:Muskmelon;Organophosphorus pesticide;Residues;Solid-phase extraction;GC-MS有机磷农药是我国使用广泛、用量最大的杀虫剂。
SPE 技术基础介绍
萃取与固相萃取概述 微观基础：分子之间的作用力
• 作用力类型 • 偶极相互作用 • 诱导偶极 • 范德华力 • 电荷作用力 • 氢键作用力 作用力能量（(kcal /mol)） 5–10 2–7 1–5 50–200 5–10
• 作用模式：离子交换，反相，正相
萃取与固相萃取概述 充分利用分子间的作用力——硅胶基质固定相的分类
• 问题与讨论
为什么要做样品预处理－如您所知
样品收集 样品分析
X
原形样品不适合直接进行进一步分析!!!…
为什么?
浓度太低——被测物浓度低于定量限 样品太“脏”——基质组分的存在影响样品测定 太“危险”——污染物可能成为“色谱柱杀手”
萃取与固相萃取概述 SPE柱构造
LRC柱管
"Shrink-wrapped" 针头式（Jr） ne
标准柱管
吸附柱床 Luer 头
干净的聚乙烯筛板
6
萃取与固相萃取概述
• SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和 杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从 而达到分离的目的。
• • •
SPE的分离模式主要取决于 吸附剂 溶剂的性质
目标物
•
•
基质的性质
0.8meq/g N+Me3 pH-sensitive pH-sensitive
NHCH2CH2NH2
NH2
离子交换吸附剂上的相互作用
硅胶基体 OH
SO3+N
NH3+ CO2H
CO2OCON(CH3)2 离子交换固定相上的电荷相互吸引力
34
基体对选择合适分离机制有着重要影响
基质类型
如何在乳制品三聚氰胺检测时进行前处理优化
最近，小编在用不同的奶粉基质按照国标方法《GBT22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法第二法液相色谱-质谱/质谱法》做三聚氰胺实验时，发现回收率不好且过SPE小柱之前的待上样液较浑浊，因此小编依据国标方法对实验过程进行了一些优化。
首先，按照国标方法小编进行了一次实验，实验方法如下图所示。
在实验过程中，小编发现过滤之前的提取液悬浮物较多，且有明显的脂肪漂浮在上层，因此可以判断实验所用奶粉基质脂肪含量较高。
在过滤之后，提取液依然较浑浊，在SPE上样过程中，小柱有堵塞现象且有泡沫从小柱中流出，小编判断应该是蛋白质没有沉淀完全。
最后，小编做出来的回收率较差。
按照第一次实验的结果，小编进行了一些优化，为了提取更充分，将震荡提取10min改为涡旋提取10min，为了让蛋白质沉淀更充分，在离心之前，将样品放在-20℃沉淀30min，并且将离心的条件改为在4℃条件下，10000r/min离心10min。
因为此次基质奶粉的脂肪含量较高，因此离心之后小编取上清液，按照国标备注要求加入10ml三氯乙酸溶液饱和的正己烷。
参考国标备注要求如下图所示：上清液涡旋1min，并在4℃条件下，10000r/min离心5min，取下清液，发现溶液较澄清，另外为了减少目标物的损失，同时，小编省去了过滤的步骤，SPE过程非常顺利且没有再出现小柱堵塞的情况。
最后三聚氰胺的回收率在80%左右，依然不是非常理想，需要再次优化。
根据第二次实验结果，小编怀疑奶粉基质中可能有部分目标物没有提取出来或者在上样、淋洗过程中有损失，因此小编进行了二次提取，并进行了分布收集，二次洗脱，最后小编发现上样、淋洗以及二次洗脱中都没有目标物，奶粉的回收率已经达到了95%-105%，满足了此基质下检测的要求。
最终优化后的实验步骤和谱图如下：1、提取称取1g（精确至0.01g）试样于50ml具塞塑料离心管中，加标（10ppm，100ul；10ppm，200ul），加入8ml三氯乙酸溶液和2ml乙腈，超声提取10min，涡旋提取10min，10000r/min 离心10min，取上清液于另一50ml离心管，残渣重复上述步骤再提取一次，合并两次提取液，加入10ml三氯乙酸溶液饱和的正己烷溶液，涡旋1min，10000r/min离心5min，取下层清液，待净化。
SPE初学者指南
痕量目标物的浓缩（富集）
正如我们所看到的，带有色谱床的SPE装置可以执行四项 关键功能，从而提高样品分析的成功率。 在本书中，我们努力提供来自世界各地科学家的所有SPE 基础知识和成功运用方法，这些科学家在过去30年来一 直依赖这项技术。如今，科学家们发现SPE在解决棘手的 样品前处理和分析问题方面比以往任何时候都更有用。 希望本书能够让您了解和掌握SPE的能力，并将这项技术 的强大功能应用于您的实验室中。
SPE的四大优势
使用SPE有诸多优势，其中有四大优势值得特别关注。
复杂样品基质的简化以及化合物纯化
对于分析化学家而言，最棘手的问题之一，就是目标化合物包含在复杂的样品基质中，例如谷物中的真菌 毒素、虾中的抗生素残留，或者血浆、血清或尿液中的药物代谢物。样品基质中的大量干扰成分或物质和 目标化合物在一起，导致分析极其困难。 首先要解决的问题是分析本身的复杂性，因为存在如此之多的成分，必须分离之后才能鉴定和定量目标化 合物。请参见图2。 分析的稳定性可能不足，因为任何细微变化都可能影响一对关键分析物的分离度。 另一个考虑因素是，原始样品基质中存在的所有干扰物都有可能导致仪器停机，因为每次进样都会积聚污 染。如果在样品前处理过程中去除了干扰物，则可以使用更简单、更稳定的方法来分析目标化合物。如图 3所示，图中比较了原始样品（上图）与使用SPE方法制备的新样品（下图）。
谢谢
SPE初学者指南
演讲人
目录
分析科学家在确定最好使用哪些工具来获得所需的结果时面临许多挑战。确定样品 前处理工具和方法是可能显著影响成败的重要考虑因素。
如果不必进行任何样品前处理工作，就再好不过了。但在现实中，样品前处理往往 是不可或缺的一环。您可能需要针对现有样品优化方法，以提高通量或降低每次分 析的成本。或者，您可能需要分析各种不同类型的样品以报告新的目标化合物。每 种新的样品类型都会带来不同的分析挑战。此外，当今的科学家需要分析比以往浓 度更低的物质，并且不能牺牲准确度和精密度，面临着巨大挑战。
spe法的操作流程
spe法的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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活化的目的是去除柱中的杂质和残留溶剂，并使柱床达到最佳的吸附状态。
气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘
气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘黎宁;张红庆;饶竹;许丹丹;谷子欣【摘要】建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法.在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5～100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21～7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7％～112％,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9％.该方法已用于地下水样中多氯萘的检测.%A GC-MS method was established for the determination of 9 polychlorinated naphthalenes (PCNs),including 1-chloronaphthalene,2-chloronaphthalene,1,4-dichloronaphthalene,1,2,3,4-tetrachloronaphthalene,1,3,5,7-tetrachloronaphthalene,1,2,3,5,7-pentachloronaphthalene,1,2,3,5,6,7-hexahydropyrrolizinium,1,2,3,4,5,6,7-heptachloronaphthalene and octachloronaphthalene in parative study was conducted between the liquid-liquid extraction (LLE)and solid phase extraction(SPE) for extraction of 9 PCNs in groundwater,and LLE was selected as sample preparing method as it has higher extraction efficiency than SPE.The calibration curves of 9 PCNs were linear in the range of 5-100 μg/L with correlation coefficients(r) more than 0.995.The spiked recoveries for groundwater samples ranged from 70.7％to 112％ with relative standard deviations (RSD,n =5) less than 9.9％,and the method detection limits (S/N =3) were in the range of 4.21-7.41ng/L.The method was accurate and sensitive,and was successfully applied in the determination of 9 PCNs in real groundwater sample.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】5页(P252-256)【关键词】多氯萘(PCNs);气相色谱-质谱联用(GC-MS);液液萃取(LLE);地下水【作者】黎宁;张红庆;饶竹;许丹丹;谷子欣【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;中国地质大学材料与化学学院,湖北武汉430074;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;中国矿业大学地球科学与测绘工程学院,北京100083;中国地质大学材料与化学学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O625.23多氯萘(Polychlorinated naphthalenes，PCNs)作为近年出现的一类新型有机污染物而倍受关注。
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行与维护篇－3 为什么质谱使用一段时间后要进行质量数校正(欢迎补充)/ 2009-01-16 16:44:25/ /是利用电场或磁场将运动的离子按它们的质荷比大小后进行再进行的一种分析方法（TOF MS是个例外），该检测过程是通过控制质量分离器上的电压或频率使得一定m/z的离子通过（质谱图中的x轴），检测器再给出该离子的信号强度（y 轴），离子的分离过程和检测过程可视为按照先后顺序进行的两个过程。
质谱仪实际上给出的是质量分析器的电信号（x轴）和检测器的电信号（y轴）之间的对应关系，通过软件处理后便成了我们看到的质谱图。
因此，任何影响质量分析器的电信号和检测器电信号之间对应关系的因素均会影响质谱的质量准确度和灵敏度。
下面我们可以分开探讨各因素的影响：（1）仪器引起的质量数偏移：质谱仪经长时间使用后在质量分析器表面难免会附着一层污染物，当初仪器质量数时的电参数的有效性会发生变化。
这种变化可能并非仪器给出的电压的发生偏移，而是仪器给出的电压由于污染物的存在导致有效电压偏离（表观电压发生变化），也就是有效电压与当初仪器质量数校正时的有效电压之间的差异，这种差异会影响质量分析器的电信号和检测器电信号之间对应关系，导致质量数出现偏移，当然也会因离子通过率的差异对仪器的灵敏度也有一定影响，但主要对前者影响更为显著。
因此，仪器使用一段时间后需要进行质量数校正，理论上校正周期应与仪器污染程度相关，但我们看不到仪器也不好直接仪器的污染程度。
笼统地说，校正周期与仪器的使用情况有关，这种情况导致的质量数飘移的校正通常是使用外标法进行。
检测器污染也会导致仪器的灵敏度降低，有些情况下需要通过调整电子倍增器的电压。
（2）温度和湿度对电子元器件的性能的影响：对于常规仪器而言温度和湿度对电子元器件的性能可以忽略，但对于非常规电压、高频率或电压高频切换的设备而言，温度和湿度对电子元器件性能的影响不可忽略。
一个电阻由于温度或湿度的影响其阻值会发生变化，当然也会影响质量分析器的电信号和检测器电信号之间对应关系。
如由于温度的变化导致的电子元器件的性能差异足可以使得一台仪器质量数偏移0.1-0.3 Da，当然各家的仪器或不同种类的仪器的温度或湿度敏感性存在差异，实际上每台仪器均对温度和湿度有所要求，这方面的影响因素不是很严重。
（3）电源的影响：质谱仪是一次一次的扫描，一次一次地记录质量分析器的电信号和检测器电信号之间的对应关系。
我们的动力电源的电压理论上是介于＋/-220V之间的一个正弦波，实际上电压可能在某一瞬间会出现超过220V的“毛刺”，因此，我们很少直接将的仪器连到动力电源上，质谱仪需要配置净化电源，将瞬间会出现超过220V的“毛刺”滤掉（断路器是另外一会事，是防止停电后在没关仪器时突然来电造成的对仪器的冲击），即使这样不能完全保证我们的质谱仪器重复扫描时质量分析器的电信号和检测器电信号之间完全对应。
因此有时候我们在进行质谱分析时需要在样品中加入分子量品的内标进行质量数校正（当然不完全是电源的影响，也包括仪器其他性能指标的影响）。
（4）真空度不足导致的影响：质谱仪的真空度是影响离子运动速率的重要因素，真空度不足容易导致离子与气体分子碰撞从而降低离子的运动速率，对质量分析器的电信号和检测器电信号之间对应关系的影响主要是体现时间对应性等方面从而影响质量准确度，同时真空度不足导致的离子运动速率变化也会影响质谱的分辨率。
当然，有些仪器的质量分析器（如）需要充一定量的氦气以减缓离子运动速率，但氦气的冲入量十分有限且不影响仪器的真空状态，这是另外一回事，对于离子阱质谱而言，氦气不足的情况下仪器很难达到正常的真空状态，仪器显示的真空度怎么也上不去。
总之，仪器的真空状态很重要，在开机时仪器自检通过之后最好再抽上一段时间再进行样品分析，确保仪器的真空状态。
希望这些探讨有助于zhufangwei提出的问题，探讨的内容倘有不妥之处，敬请各位大侠斧正，目的在于使我们对类似的问题通过讨论理解地更为透澈。
在此祝各位从事分析的同仁春节愉快！1 在通常情况下，RP-HPLC主要基于样品中不同组分的极性差异进行，一般用于非极性或弱极性化合物的分离，但这种解释不适用于分子量较高的物质分离（如质样品等,但不包括蛋白质酶解后的多肽样品）。
2 普通C18柱的填料尺寸是~5μm，孔径是150埃，是市场上最常见、使用最为广泛的色谱柱。
但是普通C18柱一般不用于分离蛋白质样品，原因是蛋白质容易造成柱阻塞，这也是使用普通色谱柱分离蛋白质样品后柱压升高的主要原因之一；分离蛋白或高分子量多肽样品一般使用填料尺寸是~5μm，孔径是300埃色谱柱。
3 因此，对于低分子量组分RP-HPLC主要基于不同组分极性的差异进行分离，而普通C18色谱柱分离分子量较高的组分时，分子筛效应会影响其在色谱柱中的保留行为，而不仅是基于不同组分的极性差异。
当分子尺寸超过“某一范围”时在整体上出现这样的结果：分子量相同的物质极性越小保留时间越长，极性相同的物质分子量越大其保留时间越长。
分子筛效应与目标物的分子量、形状有关。
所说的“某一范围”并不好界定，对于高聚物和蛋白，这个“某一范围”肯定有区别。
4 对于从血浆中萃取出的样品或/浸提后的溶液，待的目标物可能是分子量较低的物质，但是萃取过程肯定会将部分多肽、脂类或微生物代谢产物等分子量较高的物质与目标物同时提取出，N2气吹干只是起到了浓缩或便于后续定容等效果，但多肽或脂类仍然留在样品中。
导致HPLC/MS 分析过程中，目标物被顺利洗脱出，但随后其它高分子量杂质也逐渐被洗脱出且杂质的分子量随保留时间延长逐渐上升，导致基线逐渐向上飘移。
5 所以，提出的问题原因之一是有许多其它杂质被萃取出，改变萃取条件使杂质等尽量地少浸提出可能会降低基线漂移，或优化色谱条件使得杂质尽量晚出来，这方面aa_tang先生的帖子中已经总结的很好、很全面，这里不再重复了。
另一方面是象Hongyi先生提出的改变监测模式－调整扫描范围或离子扫描方式，使质谱不超出设定分子量范围的杂质，基线就不会漂移特别严重，得到的总离子流图相对比较漂亮。
6 对于天然产物提取物、中的动物药等任何含有蛋白质和高分子量多肽的样品，上述情况也较为常见。
欢迎大家一起讨论上述内容，同时也帮助同志解决一个实际问题。
用了氨水调PH会影响正离子模式下的相应强度（1）在过程中，氨水、三乙胺和三甲胺属于质子受体（后两者最好不要使用）；酸（如甲酸、乙酸等）属于质子供体，（避免使用盐酸和硫酸等无机酸）。
（2）碱性化合物的质谱分析一般采用正离子模式，流动相的pH一般低于目标物的pKa 2－3个单位，用甲酸、乙酸和TFA等调节pH；TFA还可以改善度，减少拖尾，但主要是针对硅胶基质的色谱柱；对于有机物高分子基质的色谱柱的改善不明现，因此，分析时最好使用甲酸或乙酸。
（3）酸性化合物的质谱分析一般采用负离子模式，流动相的pH一般高于目标物的pKa 2－3个单位，用氨水、三乙胺和三甲胺等调节pH；注：普通分析纯的三乙胺和三甲胺不干净，流动相中加入三乙胺和三甲胺后质谱图中会出现大量聚合单元为136和168的聚合物，且响应很高，所以能使用氨水就不要使用三乙胺和三甲胺。
因此，用了氨水调PH会影响正离子模式下的信号强度，但影响程度与目标物的性质有关系；在流动相中添加了氨水后，对有些非常容易离子化的化合物的正离子信号影响不显著，但有些化合物质谱信号强度会被大幅度降低。
一点拙见、敬请参考！！前的帖子－质谱使用经验小结/ 2008-11-05 11:28:28/ /0 做样前－检查氮气，流动相，仪的真空度，毛细管温度，…1 最好不用直接进样（容易离子源）！2 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短时间，c 延长质量分析器寿命）3 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）4 开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，很贵的，我烧掉过一个）5 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源，6 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速，7 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种，8 如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了，9 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则曲线就不能用了，10 不要不经过柱子进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）11 如果是负离子的话，可以相流动相中加入少量异丙醇，12 不好使用不挥发性盐，可以使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l13 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA运行与维护篇－2 Thermo Ion trap MS 开关机程序及注意事项/ 2008-11-22 11:32:04/ / 前些时间做过一些仪器的使用培训，就大家关注的开关机程序总结如下，不知是否有不妥之处，欢迎批评指正并加强沟通与交流。
1开机前准备事项(1)确保仪的主电源开关及主板电源开关均处于关闭状态；(2)检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；(3)查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液（有积液易导致heater烧毁）；(4)气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至规定压力，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至规定压力；（仪器关闭状态下也不建议关闭气体钢瓶）(5)检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；(6)确保室内温度在18～25度。
；(7)开启动力电源（不是质谱仪的主电源），电压稳定，正常；2质谱主机开机操作规程（1）打开计算机，系统启动完成后进行操作步骤（2）；（2）打开质谱主电源开关，白色电源开关处于位置（I），机械真空泵开始工作；（3）机械真空泵工作3－4小时后开启主板电源（黑色电源开关处于位置（I））；机器关闭时间越长，则重新开机时机械真空泵预工作时间越长；（4）主板电源开启3-5min后质谱仪开始启动自检系统，计算机在Dos界面下运行Instrument Console命令，质谱仪开始自检，各参数是否正常，并在DOS 界面下显示参数检测记录；（5）检测仪器在Instrument Console界面下各参数检测结果；（6）当出现Vacuum is OK，则真空系统正常，如果出现Vacuum is not OK，则需要继续延长系统预工作时间；（7）在计算机桌面上双击图标打开TunePlus软件，在其界面上点击Ion Gauge，出现如下界面；当系统真空度达到预定值时，Ion Gauge处于On状态，否则，需要继续延长系统预工作时间，手动点击On前的按钮，观察Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure的真空度（8）检查仪器的Ion Gauge Pressure和Convectron Gauge Pressure真空度是否达到预定值。