欧洲药典附录3.1.3.-推荐下载

3.1.3. 聚烯烃

定义

聚烯烃是通过乙烯或丙烯的聚合而成，或是通过这些不超过25%的高同系物的物质或羧酸或酯的共聚作用获得。某些材料可能是聚烯烃的混合物。

成品

添加一定数量的添加剂到聚合物中是为了优化它们的化学性质，物理性质和机械性能，为了使它们适用于预定用途。所有的这些添加剂都是选自附件列表，并指出了每一种产品中的最大允许含量。产品中最多包含有三种抗氧化剂，一种或几种润滑剂或抗粘连剂以及当材料必须提供光照保护时，还要添加二氧化钛作为遮光剂。

– 二叔丁基对甲酚（增塑剂07）：限量：0.125%

–四钛季戊四醇松香酸酯[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]（增塑剂09）：限量：0.3%–1,3,5-三羟甲基氨基甲烷(3,5-二叔丁基-4-邻羟苄基)- 三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮, (增塑剂 13): 限量： 0.3%

– 二乙烯[3,3-二[3-(1,1-dimethylethyl)-4-羟苯基]丁酸甲酯] (增塑剂08)：限量：0.3%– 二（十八烷基）二硫化物（增塑剂15）限量：0.3%

4,4′,4″-(2,4,6-三甲基苯-1,3,5-triyltrismethylene)

–三羟甲基氨基甲烷[2,6-二(1,1-dimethylethyl)苯酚]（增塑剂10）限量：0.3%

2,2′-二(octadecyloxy)-5,5′-spirobi[1,3,2-dioxaphosphinane](增塑剂 14): 限量：0.3 %;

– didodecyl 3,3′-硫代二丙酸（增塑剂16): 限量： 0.3 %;

– dioctadecyl3,3′-硫代二丙酸(增塑剂 17): 限量：0.3 %;

– 三羟甲基氨基甲烷[2,4-二(1,1-dimethylethyl)苯基] 亚磷酸盐 (增塑剂 12): 限量：0.3 %;

– 增塑剂 18: 限量： 0.1%;

–琥珀酸二甲酯和 (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)乙醇的共聚物 (增塑剂 22): 限量：0.3%

上面列出的抗氧化添加剂总含量不超过0.3%。

–铝碳酸镁：限量：0.5%；

–烷基酰胺：限量：0.5%；

–烯烃酰胺：限量：0.5%；

–硅铝酸钠：限量：0.5%；

– 二氧化硅: 限量：0.5%；

–苯甲酸钠: 限量：0.5%；

– 脂肪酸酯及其盐类: 限量：0.5%；

–磷酸三钠: 限量：0.5%；

–液态石蜡: 限量：0.5%；

– 氧化锌: 限量：0.5%；

– 滑石: 限量：0.5%；

–氧化镁: 限量：0.5%；

– 硬脂酸钠或硬脂酸锌或两者的混合物:限量：0.5%；

–二氧化钛: 限量：4%；

材料提供者须能证明样品组成的数量和质量都符合要求。

特性

外观：粉末，珠子，颗粒或在转换后，不同厚度的片材或容器。

溶解性：

几乎不溶于水，溶于热的芳香烃，几乎不溶于乙醇，乙烷和甲醇。

它们的软化温度在 65 °C和 165 °C之间，它们燃烧时都会有蓝色火焰。

鉴定：

如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状。

A.红外吸收分光光度法（2.2.24）

准备：在0.25g样品中加入10ml的甲苯R并在回流冷凝器下加热约15分钟；放置几滴从氯化钠滑落获得的溶剂，然后在80°C的烘箱上将溶剂烘干。

最大吸收值：2920 cm− 1, 2850 cm− 1, 1475 cm− 1,1465 cm− 1, 1380 cm− 1, 1170 cm−1, 735 cm− 1 和 720 cm− 1.

所得出的光谱和材料选出的标准样品的光谱是一样的。如果材料以表格的形式进行检查，鉴定应该直接决定裁剪成合适大小的片状。

B.它符合相应的现场添加剂的补充测试。

C.在一个铂钳锅内，用1g硫酸氢钾R混合20mg，然后加热直到完全熔化。允许对其进行冷却

并加入20ml的稀硫酸。轻轻地进行加热。过滤掉产生的溶剂。在滤液中添加1ml的磷酸和1ml的强过氧化氢溶液R。如果该物质是不透明的钛白色，那么将会变成橙黄色。

试验：

如果有必要，将实验用的材料样品裁剪成边长最大尺寸不超过1CM的片状。

S1试液.使用S1试液需要4小时的准备。称取25g材料，置于带磨砂口的硼硅玻璃烧瓶中，加入500ml的注射用水R，然后加热回流约5个小时。冷却并转移到烧杯中。保留部分提取液用于测试S1试液的外观，然后用烧结玻璃过滤器过滤剩余溶液。

S2试液.精密称取2.0g材料，置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。加入80ml的甲苯R然后加热搅拌回流约90分钟。冷却至60°C然后加入120ml的甲醇R并持续搅拌。用烧结玻璃过滤器将溶液进行过滤。取25ml由40ml的甲苯R和60ml的甲醇R混合的溶液来冲洗烧瓶和过滤器，合并洗液和滤液，并用相同的混合溶剂稀释至250ml。同法制备空白溶液。

S3试液.称取100g的材料，置于带磨砂口的圆底硼硅玻璃烧瓶中。加入250ml的0.1M盐酸，加热搅拌回流1个小时。冷却并收集溶液。

S1试液的外观。清晰无色。

酸度或碱度。量取100ml的S1试液，加入0.15ml的BRP指示剂R。加入约1.5ml的0.01M氢氧化钠溶液，直到溶液颜色蓝色。量取100ml的S1试液，加入0.2ml的甲基橙溶液R，加入约1ml的0.01M盐酸，直到溶液变为黄色再变为橙色。

吸光率：S1试液在波长范围220nm-340nm之间的吸光率最大值不超过0.2。

还原性物质。量取20ml的S2试液，加入1ml的稀盐酸R和20ml的0.002M高锰酸钾。加热回流3分钟然后直接冷却。加入1g碘化钾R然后直接用0.01M硫代硫酸钠进行滴定测量法测量，用0.25ml的淀粉溶液R作为指示液。同法空白滴定。滴定体积的区别小于3.0ml。

可溶于己烷的物质。称取10g材料，置于250ml带磨砂口的的圆锥形硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入100ml的己烷然后加热搅拌回流4个小时。在冰水中冷却然后用烧结玻璃过滤器迅速过滤（过滤时间必须少于5分钟；如有必要可将溶液加压来加速过滤）并让溶液保持在0°C左右。量取20ml的滤液，放在恒重过的硼硅酸盐玻璃皿上，在水浴中蒸发。将滤渣放在100-105°C 的烘箱上进行干燥一小时。所得滤渣不得大于标准样品的10%，而且不超过5%。

可提取出的铝：限量：1ppm。

电感耦合等离子原子发射光谱法。

测试溶液：S3试液。

标准溶液。用铝标准溶液（200ppm Al）R加0.1M的盐酸稀释成标准溶液。

波长：铝发射的波长为396.15nm，光谱采用396.25nm。

确定所用的盐酸中没有铝。

可提取出的钛：限量：1ppm。