40%乙醛测定方法
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一、乙醛含量的测定:
1、测定原理:
利用乙醛和盐酸羟胺的肟化反应游离出酸,再用碱中和法测定乙醛的含量。
氢氧化钠:C(NaOH)=0.5mol/L标准溶液
盐酸羟胺:2.5% 、7%水溶液
溴酚兰:0.04%酒精溶液。
2、测定步骤:
(1)方法A
取200 ml 2.5%盐酸羟胺于300ml三角瓶中,加溴酚兰指示剂8滴,溶液呈兰灰色或黄色,用[C(NaOH)=0.5000mol/L]氢氧化钠标准溶液中和至兰紫色,分成两份,一份作比色,另一份加入已冰冻的样品1ml(同时测比重),在常温下放置5分钟,然后用[C(NaOH)=0.5000mol/L]氢氧化钠标准溶液滴定至与比色的一份颜色相同为终点。
(2)方法B
量取30ml 7% 盐酸羟胺于100ml碘量瓶中,加入5滴溴酚兰指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠中和至兰紫色(不计量),准确称量(准至0.0002g),再移取1ml已冷冻的试样于此碘量瓶中,再次称量(准至0.0002g),二者之差即为乙醛样品重量,之后用0.5mol/L氢氧化钠滴定至兰紫色为终点。
注意:加入1ml 试样后要放置几分钟,并打开磨口塞再盖上(乙醛完全反应后瓶内负压)
(3)计算:
0.04405×C×V
乙醛%= ×100
1×r×K
式中:0.04405—每毫摩尔乙醛之质量。g
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml r—样品比重,g/cm3
K—移液管体积校正系数。