第九章环氧树脂生产工艺
环氧树脂生产工艺
环氧树脂生产工艺环氧树脂1、定义及发展史1.1定义环氧树脂(Epoxy Resin)是泛指含有2个或两个以上环氧基,以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。
(某些环氧化合物因具有环氧树脂的基本属性在称呼时也被不加区别地称为环氧树脂)。
典型的环氧树脂结构为:化学名称:双酚A二缩水甘油醚英文名称:Diglycidyl ether of bis phenol A(缩写DGEBP A)环氧基是环氧树脂的特性基团,它的含量多少是这种树脂最重要的指标。
描述环氧基含量有3种不同的方法。
环氧当量是指含有1mol环氧树脂的质量,低相对分子质量(分子量)环氧树脂的环氧当量为175-200g/mol,随着分子是的增大环氧基间的链段越长,所以高分子量环氧树脂的环氧当量就相应的高。
如果在树脂的链段中没有支链,是线型分子,链段的两端都是以一个环氧基为终止,那么环氧当量将是树脂平均分子量的一半。
由此可推导出,分子量=环氧当量×2,这一公式只适用于上述理想状态。
环氧当量这个物理量常被美国、欧洲各国、日本等国采用。
环氧值每100g树脂中所含有环氧在的物质的量(摩尔)。
这种表示方法有利于固化剂用量的计量和用量的表示。
因为固化剂用量的含义是每100g环氧树脂中固化剂的加入量(part perhundred of resin缩写成phr)。
我国采用环氧值这一概念。
环氧质量分数每100g树脂中含有环氧基的质量(克)。
这一物理量是俄罗斯、东欧各国所惯用的。
3种表示方式之间的互相换算公式如下:环氧基分子量为43/mol环氧质量分数=环氧基分子量环×环氧值环氧树脂是一种以液态到固态的物质。
它几乎没有单独的使用价值,一般只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值。
因引环氧树脂归属于热固性的树脂范畴。
这种由预聚体变成固化产物。
按其用途分别称为环氧树脂涂层、环氧树脂胶粘剂、环氧树脂层压板、环氧树脂浇铸料等。
1.2发展史环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期,它的工业化生产和应用仅是近40年的事情。
聚合物合成工艺-第9章-体型缩聚原总结
环氧基团含量的表示方法
b.环氧值
每100g树脂中所含有环氧基团摩尔数量
这种方法在计算固化剂用量时,比较方便和直观 我国采用该法表示 c.环氧质量分数
每100g树脂中含有环氧基团的质量
(g)
该法被原苏联、东欧地区普遍采用 以上三种方法可以相互换算 即:环氧当量=100/环氧值 环氧值=环氧质量分数/43(43为环氧基的分子量)
按此配比所得环氧树脂的重复单元数n=4 M = 284n + 340 = 1476
c.流程示意图
溶剂 洗涤至中性 除不溶物
环氧树脂合成反应的控制因素
为了合成预定分子量的环氧树脂,必须控制以下条 件: 适当的物料配比 加料方式 反应条件
(1)原料摩尔比与环氧树脂分子量的关系
由环氧树脂合成反应方程式,环氧氯丙烷与双酚A的摩尔比 为(n+2):(n+1) 若合成n=0的低分子量环氧树脂(树脂分子量340),二者的 理论摩尔比为2:1 实际合成时环氧氯丙烷过量很多(实际摩尔比2.75:1) 如合成n=4的高分子量环氧树脂时(树脂的分子量为1476), 二者的理论摩尔比为1.2:1 实际合成时环氧氯丙烷也过量(实际摩尔配比1.218:1), 但过量相对较少
(3)反应温度对分子量的影响
双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下,50℃已能顺利进 行反应 升高反应温度 反应速度加快,有利于生成高分子 量的环氧树脂 降低反应温度 反应速度变慢,有利于生成低分子 量的环氧树脂 原因 升高反应温度,更有利于缩合反应进行
(4)氢氧化钠溶液的浓度
NaOH一般配成浓度10%~30%的水溶液使用 碱液浓度影响树脂的聚合度和收率 NaOH溶液的质量分数高 聚合反应速度快,但副反应也加速 生成树脂的分子量较低,树脂产率降低 合成低分子量树脂时 合成高分子量树脂时 采用浓度30%的NaOH水溶液 采用浓度10%的NaOH水溶液
环氧树脂的生产工艺
环氧树脂是一种重要的高分子材料,广泛应用于航空、航天、电子、建筑、汽车、工艺品等领域。
下面将详细介绍环氧树脂的生产工艺。
一、原料准备1. 环氧树脂主要由环氧氯丙烷和双酚A(BPA)两种原料制备而成。
首先需要准备充足的环氧氯丙烷和纯度高的双酚A。
2. 另外,还需要准备一定比例的催化剂、稀释剂、促进剂等辅助剂,以调整环氧树脂的性能。
二、缩聚反应1. 将双酚A加入反应釜中,并加入适量的稀释剂和催化剂,进行预缩聚反应。
该步骤主要是通过加热反应使双酚A分子之间发生缩聚反应,生成低聚体。
2. 在缩聚反应过程中,需要控制反应温度和时间,以保证反应的充分进行。
通常情况下,反应温度在100-150摄氏度之间,反应时间为数小时。
三、环氧化反应1. 将缩聚得到的低聚体与环氧氯丙烷加入反应釜中,进行环氧化反应。
该反应是将环氧氯丙烷与低聚体中的活性羟基发生环氧化反应,生成环氧树脂的主链。
2. 在环氧化反应过程中,需要控制反应温度和时间,以确保环氧化反应的充分进行。
通常情况下,反应温度在100-150摄氏度之间,反应时间为数小时。
四、后处理1. 经过环氧化反应后,得到的环氧树脂还需要进行后处理,以提高其性能。
后处理的具体方法包括去离子水洗、溶剂洗涤、干燥等步骤。
2. 同时,可以根据需要添加适量的促进剂、填料等辅助材料,以调整环氧树脂的性能。
五、产品包装1. 完成后处理后,将环氧树脂倒入容器中,进行产品包装。
通常情况下,环氧树脂以液态形式包装,但也可以通过特殊工艺将其转化为固态或粉末形式。
2. 包装完成后,对产品进行标识和质量检查,确保产品的质量符合要求。
以上就是环氧树脂的生产工艺。
通过原料准备、缩聚反应、环氧化反应、后处理和产品包装等步骤,可以制备出高性能的环氧树脂产品。
在实际生产中,还需要严格控制各个环节的条件和参数,以确保产品的质量和稳定性。
同时,不断研发创新,提高环氧树脂的性能和应用范围,为各行业的发展做出贡献。
环氧树脂生产工艺
环氧树脂生产工艺摘要:对环氧树脂进行简单得介绍,包括其定义,发展概况,分类及其生产工艺等等。
选取了双酚A型环氧树脂为例,介绍其生产工艺中得原料,流程,设备以及后期得“三废"得处理。
关键词:环氧树脂发展概况生产工艺定义及发展概况1.环氧树脂定义环氧树脂(Epoxy Resin)就是指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当得化学试剂存在下能形成三维网状固化物得化合物得总称,就是一类重要得热固性树脂。
最常用得双酚A型环氧树脂含2个环氧基。
化学名称:双酚A二缩水甘油醚. 英文名称:Digly cidyl ether of bis phenol A(缩写DGEBP A),其结构为:2、发展概况环氧树脂得发明曾经历了相当长得时期,它得工业化生产与应用仅就是近40年得事情。
在19世纪末与20世纪初两个重大得发现揭开了环氧树脂发明得帷幕、远在1891年德国得Lindmann用对苯二酚与环氧氯丙烷反应生成了树脂状产物、1909年俄国化学家Prileschajew发现用过氧化苯甲醚与烯烃反应可生成环氧化合物。
这两种化学反应至今仍就是环氧树脂合成中得主要途径。
我国得环氧树脂得开发始于1956年,在沈阳、上海两地首先获得了成功。
1958年上海开始工业化生产。
经过40余年得努力,我国环氧树脂生产与应用得到了迅速得发展。
目前生产厂家已达100余家、生产得品种、产量日益增多,质量不断提高,在现代化得建设中正起着越来越重要得作用。
环氧树脂得分类及其合成工艺1、分类按化学结构差异:环氧树脂可分为缩水甘油类环氧树脂与非缩水甘油类环氧树脂2大类。
按分子中官能团得数量:环氧树脂可分为双官能团环氧树脂与多官能团环氧树脂、按室温下得状态:环氧树脂可分为液态环氧树脂与固态环氧树脂。
2.生产工艺环氧树脂得种类繁多,不同类型得环氧树脂得合成方法不同。
环氧树脂得合成方法主要有两种:(1) 多元酚、多元醇、多元酸或多元胺等含活泼氢原子得化合物与环氧氯丙烷等含环氧基得化合物经缩聚而得。
环氧树脂胶生产工艺
环氧树脂胶生产工艺
环氧树脂胶的生产工艺通常包括以下步骤:
1. 原料准备:树脂和固化剂是环氧树脂胶的主要原料。
树脂可以选择固体环氧树脂或液体环氧树脂,而固化剂通常是胺类化合物。
在生产过程中,根据配方比例准备好所需量的树脂和固化剂。
2. 树脂配制:将树脂和固化剂按照一定的配方比例混合在一起,通常使用搅拌设备进行彻底混合。
同时,可以添加一些特殊的添加剂或填料,以改善产品的性能。
3. 调节黏度:树脂胶的黏度影响着其流动性和涂覆性能。
在生产过程中,可以使用适当的溶剂或稀释剂来调节树脂胶的黏度,以满足特定的工艺要求。
4. 充注灌装:将调制好的树脂胶充注到适当的容器中,如管状或罐状包装。
此过程通常需要保证充注的量控制准确,并避免空气泡的产生。
5. 固化:将充注好的树脂胶进行固化反应,使其从液体变为固体。
固化反应的时间和温度可能因产品种类而有所不同。
通常在固化过程中会使用加热设备或者环境温度进行控制。
6. 检验和包装:对固化后的树脂胶进行质量检验,确保其符合产品标准和规范。
合格的产品将进行包装,并配备必要的标签和说明书,以便储存和使用。
需要注意的是,不同的树脂胶具有不同的生产工艺和配方要求。
在实际生产中,可能会根据具体情况进行适当的调整和改进。
以上只是一般流程的概述,具体的工艺细节可能因企业和产品种类而有所不同。
环氧树脂制作工艺流程
环氧树脂制作工艺流程环氧树脂是一种高分子聚合物,具有优异的物理性能和化学性能,因此在许多领域得到广泛应用。
本文将详细介绍环氧树脂制作工艺流程,包括配料混合、加热反应、真空脱泡、挤出成型、冷却定型、粗切削、精切削和品质检测等方面。
1.配料混合制作环氧树脂的第一步是配料混合。
在此过程中,需要准备好各种原材料,如环氧树脂、固化剂、填料和颜料等。
各种材料的配比需精确控制,以确保产品的性能稳定。
混合时需采用搅拌器或混合机,将各种原料充分混合均匀。
2.加热反应混合均匀的配料被加热至一定温度,以引发环氧树脂与固化剂之间的化学反应。
反应温度和时间对产物的分子量、粘度、硬度等性能产生影响。
通常,反应温度越高,固化时间越短,但产物的性能可能受到影响。
因此,需根据具体产品要求,选择适当的反应条件。
3.真空脱泡反应过程中会产生气泡,为了去除这些气泡,需要进行真空脱泡处理。
真空脱泡可以提高产品的外观质量,减小气泡对产品性能的影响。
脱泡时间、真空度和压力等参数都会影响泡孔大小和数量。
通常,脱泡时间越长,真空度越高,泡孔越小,数量也越少。
4.挤出成型脱泡后的环氧树脂混合物通过挤出机进行成型。
机筒温度和挤压力等参数对产品的形状和尺寸有重要影响。
机筒温度过高可能导致材料分解,过低则可能使挤出物不流畅。
挤压力过大可能会导致材料产生内应力,过小则可能使产品难以从机头中挤出。
因此,在实际操作中,应根据产品要求和材料特性,选择合适的工艺参数。
5.冷却定型挤出的环氧树脂产品需要经过冷却处理,以使其保持稳定的形状和性能。
冷却速度和时间对产品的性能和稳定性产生影响。
冷却速度过快可能导致产品产生内应力,过慢则可能导致生产效率下降。
因此,应根据产品要求和生产条件,选择适当的冷却方式和时间。
6.粗切削冷却后的环氧树脂产品通常需要进行粗切削处理,以去除多余的边角和表面毛刺。
粗切削过程中,刀具转速和进给量等参数对产品切削质量和效率产生影响。
刀具转速过高可能导致产品表面粗糙,过低则可能导致生产效率下降。
环氧树脂生产工艺完整版
环氧树脂生产工艺
摘要:对环氧树脂进行简单的介绍,包括其定义,发展概况,分类及其生产工艺等等。选取了双酚A型环氧树脂为例,介绍其生产工艺中的原料,流程,设备以及后期的“三废”的处理。
关键词:环氧树脂发展概况生产工艺
定义及
1.环氧树脂定义
环氧树脂(EpoxyResin)是指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称,是一类重要的热固性树脂。最常用的双酚A型环氧树脂含2个环氧基。化学名称:双酚A二缩水甘油醚.英文名称:DiglycidyletherofbisphenolA(缩写DGEBPA),其结构为:
(4)液碱:淡紫色液体,无机械杂质,强碱性,腐蚀性较强。
(5)甲苯:无色有芳香性气味的易燃液体,有毒!不溶于水,能溶于醇、醚和丙酮。比重0.866,纯品沸点110.28℃,取样化验时,要取下层。
双酚A型环氧树脂的
以双酚A(BPA)为主要原材料,合成的环氧树脂称为双酚A(BPA)型环氧树脂,是目前产量最大、用途最广的环氧树脂,由于它的应用遍及国民经济的众多领域,市场占有量约占环氧树脂总量的85%,因此又称为通用型环氧树脂。它属于缩水甘油醚型。
双酚A型环氧树脂实际上是由低分子量的二环氧甘油醚、双酚A以及部分高分子量聚合物组成的,双酚A与环氧氯丙烷的摩尔配比不同,其组成也就不同:
2.合成工艺
工业上,双酚A型环氧树脂的生产方法主要有一步法和二步法两种。低、中相对分子质量的树脂一般用一步法合成,而高相对分子质量的树脂既可用一步法,也可用二步法合成。
我国的环氧树脂的开发始于1956年,在沈阳、上海两地首先获得了成功。1958年上海开始工业化生产。经过40余年的努力,我国环氧树脂生产和应用得到了迅速的发展。目前生产厂家已达100余家。生产的品种、产量日益增多,质量不断提高,在现代化的建设中正起着越来越重要的作用。
环氧树脂的生产工艺通用课件
对事故进行调查分析,找出事故 原因,制定预防措施。
05
环氧树脂生产实例分析
某型号环氧树脂的生产工艺流程及参数优化
工艺流程
该型号环氧树脂的生产工艺流程主要 包括合成、分离、精制、固化等步骤 。其中,合成是关键步骤,涉及反应 温度、压力、时间等参数的优化。
参数优化
为提高产品性能和产量,生产过程中 需要对合成参数进行优化,如反应温 度控制在120-150℃之间,反应时间 控制在2-3小时之间等。
工艺流程
环氧树脂的生产工艺主要包括合成、精制、分离和提纯等 步骤,其中合成是关键环节,需要严格控制反应条件和原 料质量。
产品质量与性能
产品质量和性能与生产工艺密切相关,优良的工艺流程可 以提高产品质量和性能,使其具有更好的应用效果和使用 寿命。
环境友好性
现代环氧树脂生产工艺注重环保和节能,采用绿色原料和 高效催化剂,减少废弃物排放和能源消耗。
环氧树脂具有良好的粘附性和 机械强度,广泛应用于涂料、 胶黏剂、电子元件等领域。
环氧树脂的应用领域
01
02
03
04
涂料领域
环氧树脂可以制成高性能的涂 料,如防腐涂料、绝缘涂料等
。
胶黏剂领域
环氧树脂可以制成高性能的胶 黏剂,用于各种材料的粘接。
电子元件领域
环氧树脂可以用于制造电子元 件,如集成电路封装、电子元
通用型环氧树脂主要品种有双酚A型 环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛 型环氧树脂等。
高性能型环氧树脂具有优异的机械性 能、电绝缘性能和耐化学性能。
环氧树脂的结构与性质
环氧树脂是由环氧基团与羟基 、醚键等活性基团相连的高分 子化合物。
环氧树脂具有较高的热稳定性 和化学稳定性,能够抵抗多种 化学物质的侵蚀。
环氧树脂生产工艺流程
环氧树脂生产工艺流程环氧树脂是一种重要的化工产品,广泛应用于涂料、胶粘剂、复合材料等领域。
下面介绍一种常见的环氧树脂生产工艺流程。
首先,环氧树脂的原材料主要包括环氧化剂、稀释剂和催化剂。
环氧化剂常用的有双酚A和双酚F,稀释剂常用的有甲醇和酯类溶剂,催化剂常用的有胺类和酸类催化剂。
第一步是环氧化。
将环氧化剂与稀释剂按一定比例混合,并加入一定量的催化剂。
同时,在反应容器中加入一定量的溶剂,使其达到适当的粘度。
然后,通过搅拌、加热等方式,使混合物保持适当的温度和压力,进行环氧化反应。
该反应一般在高温下进行,可以分为单批反应和连续反应两种方式。
第二步是脱溶剂。
环氧树脂在环氧化反应后,通常还含有大量的溶剂。
为了去除这些溶剂,可以通过蒸馏、真空抽滤等方式进行脱溶剂处理。
脱溶剂的过程中需要控制温度和压力,以确保环氧树脂的质量。
第三步是后处理。
在脱溶剂之后,环氧树脂通常还需要经过一系列的后处理工序。
例如,可以加入适量的抗氧剂和稳定剂,以增加环氧树脂的稳定性。
同时,还可以进行过滤、分离等操作,以确保环氧树脂的纯度。
最后,环氧树脂生产工艺流程中的最后一步是包装和储存。
经过前面几个步骤的处理,环氧树脂已经基本成型,可以用合适的包装材料进行包装,并存放在干燥、通风的地方储存。
在储存过程中需要注意避免环氧树脂与湿度、酸碱物质接触。
总之,以上是一种常见的环氧树脂生产工艺流程。
通过环氧化、脱溶剂、后处理和包装储存等步骤,可以生产出高质量的环氧树脂产品。
当然,实际生产过程中还需要根据具体情况进行调整和优化,以满足不同需求。
环氧树脂生产工艺
环氧树脂生产工艺环氧树脂1、定义及发展史1.1定义环氧树脂(Epoxy Resin)是泛指含有2个或两个以上环氧基,以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。
(某些环氧化合物因具有环氧树脂的基本属性在称呼时也被不加区别地称为环氧树脂)。
典型的环氧树脂结构为:化学名称:双酚A二缩水甘油醚英文名称:Diglycidyl ether of bis phenol A(缩写DGEBP A)环氧基是环氧树脂的特性基团,它的含量多少是这种树脂最重要的指标。
描述环氧基含量有3种不同的方法。
环氧当量是指含有1mol环氧树脂的质量,低相对分子质量(分子量)环氧树脂的环氧当量为175-200g/mol,随着分子是的增大环氧基间的链段越长,所以高分子量环氧树脂的环氧当量就相应的高。
如果在树脂的链段中没有支链,是线型分子,链段的两端都是以一个环氧基为终止,那么环氧当量将是树脂平均分子量的一半。
由此可推导出,分子量=环氧当量×2,这一公式只适用于上述理想状态。
环氧当量这个物理量常被美国、欧洲各国、日本等国采用。
环氧值每100g树脂中所含有环氧在的物质的量(摩尔)。
这种表示方法有利于固化剂用量的计量和用量的表示。
因为固化剂用量的含义是每100g环氧树脂中固化剂的加入量(part perhundred of resin缩写成phr)。
我国采用环氧值这一概念。
环氧质量分数每100g树脂中含有环氧基的质量(克)。
这一物理量是俄罗斯、东欧各国所惯用的。
3种表示方式之间的互相换算公式如下:环氧基分子量为43/mol环氧质量分数=环氧基分子量环×环氧值环氧树脂是一种以液态到固态的物质。
它几乎没有单独的使用价值,一般只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值。
因引环氧树脂归属于热固性的树脂范畴。
这种由预聚体变成固化产物。
按其用途分别称为环氧树脂涂层、环氧树脂胶粘剂、环氧树脂层压板、环氧树脂浇铸料等。
1.2发展史环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期,它的工业化生产和应用仅是近40年的事情。
环氧树脂固化剂生产工艺
环氧树脂固化剂生产工艺
环氧树脂固化剂是一种重要的化工原料,广泛应用于涂料、胶粘剂、电子封装材料等行业。
其生产工艺主要包括原料准备、反应混合、固化剂合成和产品后处理等步骤。
首先,原料准备是环氧树脂固化剂生产的第一步。
一般选用乙二醇胺等含胺基的化合物作为反应原料,通过氨解反应制备所需的胺基固化剂。
同时,还需要准备溶剂、催化剂和其他辅助原料。
接下来是反应混合的步骤。
将原料中的含胺基化合物放入反应釜中,加入适量的溶剂作为反应介质。
然后加入催化剂以及其他辅助剂,进行搅拌混合。
反应时间和温度根据具体配方进行控制。
固化剂合成是生产工艺的关键步骤。
通过控制反应条件,使得原料中的胺基化合物与其他成分发生反应,生成固化剂。
这个过程中需要控制温度、反应时间和催化剂的加入量等参数,以确保反应的完全性和固化剂的质量。
最后是产品的后处理。
将合成的固化剂进行分离、洗涤和干燥,得到成品固化剂。
根据不同的产品要求,还需要进行粉碎、筛分和包装等处理步骤,最终得到符合规格要求的产品。
值得注意的是,在整个生产过程中需要严格控制工艺参数和原料质量,确保产品的稳定性和安全性。
同时还需要进行质量检验,检测产品的关键指标,如胺值、固含量、水分等。
只有通
过严格的工艺控制和质量检验,才能生产出高品质的环氧树脂固化剂。
综上所述,环氧树脂固化剂的生产工艺包括原料准备、反应混合、固化剂合成和产品后处理等步骤。
通过控制各个步骤的工艺参数和质量要求,确保产品的质量稳定和安全性。
这样才能生产出符合市场需求的高品质产品。
一步法环氧树脂生产工艺
一步法环氧树脂生产工艺一步法环氧树脂生产工艺是指通过一次反应就能够合成出环氧树脂的工艺方法。
环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学性能,广泛应用于涂料、胶黏剂、复合材料等领域。
下面将介绍一步法环氧树脂生产的具体工艺流程。
一步法环氧树脂生产的关键原料是环氧化合物和酸酐。
环氧化合物是环氧树脂的主要成分,可以通过环氧化反应得到。
而酸酐是环氧树脂的交联剂,能够与环氧化合物反应形成三维网络结构,提高环氧树脂的硬度和耐化学腐蚀性能。
一步法环氧树脂生产的工艺流程可以分为以下几个步骤:1. 原料配制:根据环氧树脂的配方要求,按照一定的比例和顺序将环氧化合物和酸酐等原料加入反应釜中。
2. 反应:将反应釜加热至一定温度,使原料发生环氧化反应。
在反应过程中,需要控制反应温度、反应时间和搅拌速度等参数,以保证反应的完全性和产物的质量。
3. 水解:在反应完成后,将产物进行水解处理。
水解是为了去除反应过程中产生的副产物和未反应的原料,保证环氧树脂的纯度。
4. 过滤:将水解后的溶液进行过滤,去除其中的杂质和固体颗粒。
过滤是为了提高环氧树脂的透明度和光泽度。
5. 精炼:经过过滤的溶液需要经过精炼处理,进一步提高环氧树脂的质量。
精炼可以通过蒸馏、结晶等方法进行,以去除其中的杂质和不纯物质。
6. 降低粘度:环氧树脂具有较高的粘度,需要通过添加稀释剂或进行热处理等方法,降低其粘度,以便于后续的加工和应用。
7. 包装:经过以上工艺处理后,环氧树脂可以进行包装和储存。
包装要求密封良好,防止环氧树脂受潮和氧化。
需要注意的是,一步法环氧树脂生产工艺中的各个步骤都需要严格控制操作条件和操作技术,以确保产品的质量和性能。
同时,对于不同类型的环氧树脂,其生产工艺和配方也会有所差异,需要根据具体情况进行调整和优化。
总结一步法环氧树脂生产工艺的关键步骤包括原料配制、反应、水解、过滤、精炼、降低粘度和包装等。
通过合理控制这些步骤和参数,可以获得高质量的环氧树脂产品。
环氧树脂的合成方法
环氧树脂的合成方法环氧树脂的合成方法一、引言环氧树脂是一种具有广泛用途和很高价值的合成材料,常常被用于制作耐磨、耐腐蚀、绝缘和粘合材料等。
环氧树脂是一种含有环氧基团的聚合物,通常是由环氧化合物和含有酸酐或酸酐类似物的反应物共聚而成。
环氧树脂的分子结构有多种形式,可根据其骨架结构及分子中环氧基团的数量的不同分为不同的类型,如低分子量环氧树脂、中分子量环氧树脂和高分子量环氧树脂等。
环氧树脂的性能是决定其使用价值的重要因素,包括材料的硬度、强度、耐热性、耐化学性等。
在合成环氧树脂时,需要选择合适的原料和配方,并进行合适的反应条件控制。
二、环氧树脂的合成方法1. 环氧化合物与芳香族酸酐类化合物的缩合反应环氧化合物与芳香族酸酐类化合物的缩合反应是目前最常用环氧树脂制备方法之一。
在该反应中,通常使用的环氧化合物有环氧丙烷、环氧苯、环氧二甲苯等,而芳香族酸酐类化合物则包括苯酐、邻苯二酐、萘酐等。
其反应机理如下图所示:该反应是一种酸催化反应,催化剂通常是为酸性的有机化合物,如苯磺酸、草酸、丁二酸等。
由于缩合反应中的分子量较小(通常为数千),因此合成所得的环氧树脂主要是低分子量的。
2. 脂肪族酸异氰酸酯与环氧化合物的加成反应脂肪族酸异氰酸酯与环氧化合物的加成反应是一种常用的高分子量环氧树脂制备方法。
在该反应中,通常使用的脂肪族酸异氰酸酯有双氰酸乙酯、双氰酸辛酯等,而环氧化合物则包括环氧丙烷、环氧苯、环氧二甲苯等。
其反应机理如下图所示:该反应是一种亲电加成反应,其反应速率与环氧基团含量有关。
由于加成反应的分子量较大(通常为几千到几万),因此合成所得的环氧树脂主要是高分子量的。
3. 环氧化合物与羧酸的加成反应环氧化合物与羧酸的加成反应也是一种常用的环氧树脂制备方法。
在该反应中,通常使用的环氧化合物有环氧丙烷、环氧苯、环氧二甲苯等,而羧酸则包括丙酸、马来酸、环己烯-1,2-二酸等。
其反应机理如下图所示:该反应是一种亲电加成反应,由于加成后的环氧基团含量低,其所得环氧树脂主要是低分子量的。
环氧树脂生产工艺
环氧树脂生产工艺1、设备主要设备有预反应釜、反应釜、精制釜、反应物接受罐、粗树脂接受罐、ECH蒸发器、MIBK蒸发器、预涂料混合罐、树脂溶液过滤器、产品过滤器、成品混合罐。
2、工艺2.1、在反应釜内通入氮气10立方米/小时,时间为5分钟然后加入BPA 5吨。
2.2、加入ECH 14吨,加完后连续通入氮气10立方米/小时,开启搅拌,同时蒸汽升温至45度,然后停蒸汽溶解1小时。
2.3、加入NAOH 70KG2.4、升温至60度,反应4小时,温度控制在60度到62度。
2.5、反应釜抽真空至—40Kpa,将预反应釜的料泵入反应釜,送料完毕后预反应釜停氮气,同时反应釜及时开启搅拌。
2.6、反应釜升温到63度,并调节真空压力至20Kpa,当ECH有稳定的回流时开始加碱。
2.7、加碱3000KG(50%),加碱流量控制在750 KG/小时左右,加碱温度60—65度,同时维持压力为真空压力20Kpa。
2.8、加碱完成后升温到70度,脱水10分钟,脱水靠分相器自动完成。
2.9、一脱ECH,真空度提高到18Kpa左右,持续升温到130度即完成一脱ECH,物料泵入粗树脂接受罐。
2.10、粗树脂泵入刮膜蒸发器连续进行二脱ECH ,蒸发器出口温度控制不高于150度,真空度越高越好。
2.11、精致釜内备好5400 KG MIBK,将粗树脂转入精制釜,调节各系统压力,将回收的ECH放回ECH储槽。
2.12、加软水1600KG,然后加碱965KG,时间约45分钟,加完碱后保温两个半小时,维持温度86—88度。
保温后再加MIBK4500KG,加软水5500KG,搅拌10分钟,静止30分钟。
2.13、分液,将底部水和废聚物分离,加入软水适量重复三次,废聚物抽滤浓缩,废水二次沉降后处理。
2.14、树脂溶液泵入受槽,通过过滤器过滤,滤板上先分别用100号到500号硅藻土循环铺垫,树脂通过滤器后应完全清亮透明。
2.15、脱MIBK,采用二级刮膜式蒸发器脱溶剂,控制温度为140—160度,压力为真空20KPa—0.5Kpa。
第九章环氧树脂生产工艺
N-(CH2)2-N
OH CH2CHCH2_
CH2CHCH2_ OH
环氧值和固化剂用量的计算:
G
固化剂的相对分子质量 固化剂含有的活泼氢的数量
环氧值
环氧树脂的生产工艺
4.固化剂用量的计算 用胺做固化剂时其用量一般为环氧树脂质量的 10%~15%;用酸酐做固化剂时其用量一般为环氧树脂质量 的10%~20%;用低相对分子质量的聚酰胺做固化剂时其用 量一般为:环氧树脂∶聚酰胺=1∶1(质量比)。 为了提高胶粘强度,可以用几种固化剂混用。如将低 相对分子质量的聚酰胺、间苯二胺和4,4′-二氨基二苯甲烷 混合使热变形温度有所提高,胶粘剂的耐热性能较好。
OH
1
CH3
C
O CH2 CH CH2 + 2 HC1
CH3
O
如此经过开环、闭环的循环过程,最后反应成环氧树脂的大分子:
CH2 CH CH2 O O
CH3
C
O CH2 CH CH2 nO
CH3
OH
CH3
C
O CH2 CH CH2
CH3
O
环氧树脂的生产工艺
⑵ 低相对分子质量环氧树脂工艺流程方框图:
环氧树脂的生产工艺
⑷ 苯环赋予树脂耐热性和刚性。
环氧树脂的生产工艺
双酚A环氧树脂分子中含有多种可发生不同功能作用的基 团:如下图:
环氧树脂的生产工艺
⒉ 环氧树脂的应用特性:
⑴ 粘结强度高,粘结面广。
⑵ 收缩率低。环氧树脂的固化主要是依靠环氧基的开 环加成聚合,因此固化过程中不产生低分子物。环氧树脂 本身具有仲羟基,再加上环氧基固化时派生的部分残留羟 基,它们的氢键缔合作用使分子排列紧密,因此环氧树脂 的固化收缩率是最低的。
第9章 环氧树脂的生产工艺
Ⅰ
RNH2 + CH2
O
Ⅱ
CH2
Ⅲ
CH2
2 酸酐类固化剂
这类固化剂固化慢,固化温度高,且多为固体,加料 及操作不便。但固化过程中放热缓和,且产品收缩小, 由于有酯键存在使产品韧性有所提高。 一般可加入1%~3%叔胺作催化剂,使酸酐开环与环氧
反应生成单酯和二酯。
环氧树脂中的羟基和其他含羟基化合物都可使酸酐开环, 水也可使酸酐开环,故空气湿度对酸酐固化是有影响的。
平均分子量 (沸点升高法)
环氧基数/分子
过量的环氧氯丙烷起分子量调节剂的作用
B 氢氧化钠的影响 对于低分子量树脂,由于环氧氯丙烷过量很多,所以 水解消耗的NaOH较多,而只有中等分子量和高分子 量树脂的生产中,NaOH才接近理论值。 在浓碱介质中,环氧氯丙烷的活性大,脱氯化氢的作 用比较迅速、安全,有利于低分子量树脂的生成,碱 液一般分两次加入,可使环氧氯丙烷的回收率提高。
叔胺在树脂固化中仅起催化剂的作用:
R3N + CH2 CH O
CH CH2 O
-
NR3
CH2 CH O
CH CH2 O-
O CH CH2
NR3
叔胺的用量一般为树脂量的5%~15%
常用的有三乙胺(C2H5)3N,二甲基苄胺C6H5-CH2N(CH3)2等。
脂肪族胺类
脂肪族胺类如:乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯 四胺、三乙胺、三乙醇胺等能在室温使树脂固化,且固 化速度快,粘度低,使用方便。 固化放热给操作带来不便,且对操作人员健康不利。多 余的胺残留在制品中会使树脂裂解,一般不适宜作结构 胶粘剂的固化剂。 用量一般为树脂重的8%~15%。为提高制品机械强度在 固化后再在100~140℃处理4~6h。
环氧树脂的制备方法
α-氯代甘油中添加双-(对-羟苯基)-三氯乙烷,于该混合物中滴加NaOH,然后再反应将树脂溶于苯中,洗去盐,脱苯得。
14、氨基苯酚环氧树脂
n-氨基苯酚,环氧氯丙烷,乙醇和LiOH.H2O搅拌,然后把混合物加热,加入NaOH溶液,水、乙醇和过量的环氧氯丙烷蒸出,残余物溶于甲苯中,并用水洗涤,除盐和碱,然后蒸出甲苯得树脂,环氧当量为104。
双烯化合物1克分子
过醋酸1-3克分子
碳酸钠1克分子
溶剂(苯)适量
操作步骤如下:
双烯化合物、适量溶剂(苯)及纯碱混合,滴过醋酸,然后逐步将其余纯碱加入,加毕维持,当水呈中性时,放去水,再将其余的过醋酸加入,维持,加适量溶剂,水,搅拌。当水呈中性时,放去水,然后真空脱溶剂,再维持,趁热过滤得树脂。
4、三聚氰酸环氧树脂(695)系三聚氰酸与环氧氯丙烷在碱作用下制得
NaOH(45%) 1-1.5克分子
操作步骤如下:
将醇类、溶剂(乙醇、苯等)、BF3-乙醚投入锅内,搅拌混合,升温,滴加环氧氯丙烷,然后升温至使之醚化。将醚化物中加入适量溶剂搅拌,加NaOH,同时不断测PH值,维持,然后静止分层,压滤上层清液,将其反到锅内真空回收溶剂,回收毕即得所需树脂。
3、双键液相氧化制环氧树脂:国内6201、6207系用该法制得的树脂。
③高分子量的环氧树脂:
中等分子量环氧树脂100
计算量双酚A(Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2])
式中:
Q---加的双酚A量
W---用的中等分子量环氧树脂的量
E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值
E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧
操作步骤如下:
将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得.
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C O C H 2 C H C H 2
C H 3
O
工业上生产的环氧树脂牌号很多,其平均相对分子质量 一般为340~7000。分为三类:
环氧树脂的生产工艺
⑴ n=0~2,低相对分子质量,室温下为液
体。如E-31。(n=0时,分子量为340)
⑵ n=2~5,中等相对分子质量,室温下为
固体,软化点为50℃~90℃,如E-20。
环氧树脂的生产工艺
⒉ 环氧树脂的命名(GB1630-79) 环氧树脂代号: E - 双酚A型环氧树脂 ET- 有机钛改性双酚A型环氧树脂 EG- 有机硅改性双酚A型环氧树脂 EX- 溴改性双酚A型环氧树脂 F - 酚醛环氧树脂 G -硅环氧树脂等。 习惯命名原则为:
环氧树脂的生产工艺
环氧树脂的生产工艺
和应用已经取得了很大成就,环氧树脂的品种、产量和质
量得到不断提高。
⒈ 环氧树脂的分类
环氧树脂的种类很多,并且不断有新品种出现。环氧
树脂的分类方法也很多。通常按其化学结构和环氧基的结
合方式大体上分为五类
环氧树脂的生产工艺
⑴ 缩水甘油醚型树脂 ⑵ 缩水甘油酯型树脂 ⑶ 缩水甘油胺型树脂 ⑷ 脂肪族环氧化合物 ⑸ 脂环族环氧化合物
艺控制简单列为下表:
表1:不同分子质量环氧树脂的工艺控制对比
工艺控制
低相对分子质 中等相对分子
量(n=0)
质量
高相对分子 质量(n=4)
配比(mol比)
理论
双酚A∶ (n+1)/(n+2)/(n+2)
环氧氯丙烷∶
氢氧化钠
实际
1∶2∶2
1∶2.75∶2.42
二者之间 二者之间
加料方式
用量
氢氧化钠
浓度 加入方式
反应温度(℃)
反应时间(h)
先将双酚A溶于 环氧氯丙烷 中,然后滴加 氢氧化钠溶 液。
先将双酚A溶 于氢氧化钠溶 液,然后将其 滴加到环氧氯 丙烷中。
过量
30% 分两批滴加
50~55
55~85
8~12
1∶1.2∶1.2
1∶1.218∶1.185
先将双酚A溶于氢 氧化钠溶液,然 后将环氧氯丙烷 一次加入其中。
第九章 体型缩聚物聚合原理与工艺
环氧树脂的生产工艺
⒈ 概述
⒉ 两种重要的缩水甘油醚型环氧树脂的合成机理
⑴ 双酚A型环氧树脂的合成反应
⑵ 酸法酚醛环氧树脂的合成反应
⒊ 双酚A型环氧树脂的生产工艺
⒋ 双酚A型环氧树脂的固化
⒌ 环氧树脂的性能和用途
环氧树脂的生产工艺
一 概述
分子中含有两个以上环氧基团 CH2 CH 的合成树脂称为
CH2 n
O OCH2 CH CH2
+ (n+2)NaC1 +(n+2)H2O
环氧树脂的生产工艺
三 双酚A型环氧树脂的生产工艺 ⒈ 双酚A型环氧树脂的分类 根据环氧树脂的分子结构式
C H 2C H C H 2O O
C H 3
C O C H 2 C H C H 2n O
C H 3
O H
C H 3
环氧树脂的生产工艺
如EP00552-425:
表示某种环氧树脂(EP),以两种不同化学组分组成
(00),树脂为半固体(5),环氧当量为211~290g∕ep
(5),含有活性剂(2),密度为1.20~1.29g∕cm 3
(4),加有填料(2),具有耐热性(5)。
第六节 环氧树脂的生产工艺
⒊ 环氧基含量的表示方法
⑶ n>5, 高相对分子质量,室温下为固体,
软化点>100℃,如E-03。
环氧树脂的生产工艺
双酚A型环氧树脂随分子量而有规律性的变化,其理化性
能的变化如下图:
分子量 软化点 环氧值 羟值含量 固化物柔韧性 固化温度 状态
小
室温 液体
大
高温
固体
环氧树脂的生产工艺
⒉ 双酚A型环氧树脂的生产工艺
三种不同相对分子质量的环氧树脂,其生产配方、工
E100f M M——环氧树脂平均相对分子质量 f —— 环氧基团数
环氧质量分数:每100g树脂中含有环氧基的质量,其单位 为g/100g。这一表示方法常被俄罗斯、东欧等国采用。
环氧树脂的生产工艺
二 . 两种重要的缩水甘油醚型环氧树脂的合成机理
1.双酚A型环氧树脂的合成反应
双酚A型环氧树脂低聚体是由双酚A和环氧氯丙烷经
环氧树脂的生产工艺
2 酸法酚醛--环氧树脂的合成反应
O H
( n + 2 )
+(n + 1 )C H 2 OH C 1
O H O H O H
C H 2
C H 2 n
OH CH2
OH
OH
CH2 n
+ (n+2) CH2 CH CH2 C1 (n+2)NaOH O
O OCH2 CHCH2
CH2
O
OCH2 CHCH2
环氧树脂。
O
环氧树脂于1947年首先在美国进行了工业化生产。在
80年代以前,主要研究树脂的合成,80年代以后,对于它
的改性、固化机理和产物结构、性能的研究显得更为活跃,
成就环氧树脂的开发始于1956年,1958年上海开
始工业化生产。经过近50年的发展,我国环氧树脂的生产
举例:某一牌号环氧树脂,以双酚A为主要组成物质,
其环氧值指标为0.48~0.54mol/100g,则其平均值为 0.51mol/100g,该树脂的全称为E-51环氧树脂。
根据GB1630-89的命名法又有新的规定。
即环氧树脂缩写代号用 “EP” 表示。
环氧树脂的牌号由两个数字组组成,两组数字间用一短 线连接。
与理论配比相当 10%
一次性加入 85~95 2~4
环氧树脂的生产工艺
⑴ 低相对分子质量环氧树脂的生产工艺 ① 反应机理:
开 环 反 应 :
H O
C H 3 C O H+ C H 2C H C H 2 C 1
缩聚反应而得。其合成反应简式如下:
环氧树脂的生产工艺
CH3
(n+2)NaOH
(n+2)CH2 CH-CH2Cl +(n+1)HO- -C- -OH
O
CH3
CH3
CH3
CH2 CH-CH2[O- -C- -OCH2CHCH2]nO C -OCH2CH CH2
O
CH3
OH
CH3
O
+(n+2)NaCl +(n+2)H2O
环氧基是环氧树脂的特性基团,它的含量多少是这种树 脂最为重要的指标。
描述环氧基含量有3种不同的表示法:
环氧当量:指含有1mol环氧树脂的质量,其单位为g/
mol。这一表示方法常被美国、欧洲、日本采用。
环氧树脂的生产工艺
环氧值:每100g树脂中含有环氧基的物质的量(mol 数), 其单位为mol/100g。我国采用这一表示方法。