【配套K12】2019年高考化学一轮综合复习第10章化学实验基础及综合探究课时3物质制备及性质探究类

课时3 物质制备及性质探究类实验题1．(2016·课标全国Ⅲ，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。

(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是____________________________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为____________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是____________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是_______________________，产品的缺点是____________________________。

解析 (1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH 使Fe 3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

(2)a 项，漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，容易造成溶液飞溅，错误；b项，玻璃棒用作引流，正确；c项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e项，用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。

(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故应将溶液煮沸以除去溶解的CO2气体。

(4)根据题意可知反应物为CaCl2、H2O2、NH3·H2O，产物为CaO2、NH4Cl 和H2O，则反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O，由于H2O2在高温下易分解，所以反应应在冰浴中进行。

(5)由于乙醇与水互溶且易挥发，所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。

(6)制备过氧化钙的另一种方法将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品的缺点是：没有除杂净化工艺，所制得产品纯度低。

答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl 温度过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单，操作方便纯度较低2．(2017·广西适应性测试)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行探究实验。

【实验一】制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。

(部分夹持装置已省略)(1)仪器a的名称是________，写出装置A中发生反应的离子方程式：______________________________________________________________。

装置B中的现象为______________________________________________。

(2)为了使Cl2在装置C中被KOH溶液充分吸收，装置A中滴加浓盐酸的速率宜________(填“快”或“慢”)。

(3)有同学认为对调装置B和装置C的位置不利于提高装置C中氯酸钾的产率，你是否认同该观点并说明理由：________________________________________________________________________________________________。

【实验二】测定饱和氯水中氯元素的含量实验步骤如下：①从装置B中量取25.00 mL氯水于锥形瓶中，向其中慢慢地充入SO2，溶液黄绿色完全消失后再充入一段时间的SO2。

②向锥形瓶中加入足量BaCO3粉末，过滤，洗涤，将滤液导入滴定池中。

③取0.01 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入棕色滴定管，用电势滴定法(在化学计量点附近，溶液的电极电势有最大的变化)测定氯元素的含量。

通过测得的电动势(E)可知溶液中c(Cl－)的变化，部分数据如下表：操作②的目的是__________________________________________________。

(5)测定氯元素含量的过程中，使用棕色滴定管的原因是____________________。

(6)达到该次滴定终点时，消耗AgNO3溶液的体积为________ mL。

解析(1)由装置图可知仪器a为分液漏斗，装置A中KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，发生离子反应：2MnO－4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；氯气通入水中，首先看到有气泡冒出，一部分氯气溶于水中，溶液呈现黄绿色。

(2)装置A中滴加浓盐酸的速率慢，可以使产生的氯气被C中KOH溶液完全吸收。

(3)若B、C对调位置，则随氯气出来的氯化氢会与KOH反应，降低氯酸钾的产率。

(4)氯水呈酸性和强氧化性，所以用酸式滴定管或移液管量取25.00 mL 氯水，因为SO2－4也能与Ag＋反应生成沉淀，所以加入足量BaCO3粉末，以将SO2－4全部沉淀，消除对Cl－滴定的干扰。

(5)AgNO3见光易分解，为防止AgNO3见光分解，用棕色滴定管滴定。

(6)由表中数据可知，当加入AgNO3溶液的体积为40.00 mL左右时，溶液的电极电动势有最大的变化，说明达到滴定终点时消耗AgNO3溶液40.00 mL。

答案(1)分液漏斗2MnO－4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O 有气泡冒出，溶液颜色逐渐变成黄绿色(2)慢(3)认同，若对调位置，氯气中的HCl会消耗KOH，降低KClO3的产率(4)酸式滴定管(或移液管) 将SO2－4全部沉淀，消除对Cl－滴定的干扰(5)防止AgNO3见光分解(6)40.003．(2017·广西调研)某研究性学习小组的同学为了探究NO的性质，进行了如下实验。

(1)甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集到无色气体，由此确定铜和稀硝酸反应生成NO气体。

甲同学的推断________(填“正确”或“不正确”)，理由是________________________________________________________________________________________________________________。

(2)乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧瓶中的气体不是无色。

为此乙同学设计了图乙装置进行实验，步骤为：①在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；②待石灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；③一段时间后，观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；④待集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正放在桌面上，观察到瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成NO。

步骤①的作用是：__________________；步骤④瓶口气体的颜色变化是____________________。

(3)当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入20%的稀硫酸，铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作用是________(填正确选项的编号)，反应的离子方程式是：________________________。

a．还原剂b．氧化剂c．酸化d．提供热能解析(2)乙同学的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生CO2将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干扰。

(3)过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的H＋，NO－3在H＋存在的情况下继续和铜反应生成NO。

答案(1)不正确NO2能与水反应生成NO，无论铜与稀硝酸反应生成的是NO还是NO2，集气瓶中收集到的气体都是NO(2)排净装置内的空气无色变成红棕色(3)c 3Cu＋2NO－3＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O4．(2016·上海化学，六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是___________________________________________________________________________________________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是________________________________________________________________；浓硫酸用量又不能过多，原因是______________________________________________________________________________________________________。

(2)饱和Na2CO3溶液的作用是________。

(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，________、________，然后分液。

(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有____________、____________。

由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是________。

解析(1)由于该反应是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物炭化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。

(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。