用HPLC法测定干红葡萄酒中的酚类物质

别进样 ， 确定 标 准 物 质 的 保 留 时 间 ， 序 依 次 为 没 食子 酸 顺 （１９４ ｉ）原儿 茶 酸 （７７５ ｉ） 绿 原 酸 （５９２ｆ ） 咖 １． ｒｎ、 ２ａ １ ．９ ｒｎ 、 ａ ２ ．７ｎ ｎ 、 ｉ
啡 酸 （ｉ一＆ ｒ 一 ２ ．４ｍ ｎ２ ．９ｒｉ） Ｐ一香 豆 酸 （ｉ一 ｃ ｓ ｔｍ ａ ７７８ ｉ，８６８ ｎ 、 ａ ｃ ｓ ＆ｒ 一 ３ ．７ ｒ ｎ ４ ２０ ｆ ）阿 魏 酸 （５６２ ｉ） Ｏ一香 豆 ｔｍ ａ ３２４ ｉ ３ ．９ ｎｎ 、 ａ ｉ ３ ．４ ｍｎ 、
检 测 限 分 别 为 没 食 子 酸 ０００ ｎ／Ｌ 原 儿 茶 酸 ００ １ｍ ／ 、 ．２６ ｅ 、 ．１３ ｇ Ｌ 绿 原 酸 ００７ ｇＬ 、咖 啡 酸 ００ ８ ， Ｌ 、 一 香 豆 酸 ．５ ｍ ／ ．９ｎ ／ ｇ Ｐ ０００ ｎ ， 阿 魏 酸 ００６ ￣ Ｌ ０一香 豆 酸 ００ １ｃ 、 香 ．１９ ￣ Ｌ、 ／ ．５ ｎ ， 、 ／ ． ｎ／Ｌ 丁 ６ 酸 ００２ ｇ Ｌ Ｏ一香 豆 酸 和 没 食 子 酸 的 标 准 曲线 如 图 １ ．８ｍ ／ 。 所
分析所有 酚的含量是 很 困难的 。因此建 立 酚类物 质 的测定
以 ８ ％ 甲 醇 （ 甲 酸 ０ １ ） ０ １ 甲 酸 水 溶 液 为 流 动 ０ 含 ．％ 和 ．％ 相 ， 样 量 为 １ ， 速 ｌ Ｌ ｍｎ 检 测 波 长 ２０ｍ， 过 改 变 进 ０ 流 ｍ ／ ｉ， ８ｎ 通
酸 乙酯 进 行 前 处 理 以 消 除 花 色 苷 的 影 响 ， 用 Ｈ Ｌ 利 Ｐ Ｃ来 分 析 干红 葡萄酒 中的单酚 。 １ 实 验 材 料 与 方 法
１１实验 材 料 ．
酸 （６７ ９ｆ ） ３ ．８ｎ ｎ 和丁香酸 （ｏ５８ 。将标 准样 配成 混合溶液 ， ｉ ４ ．７ ）
０ 前 言
文 献 标 识 码 ： Ｂ
冷却后 ， ２ ｍ 用 ０ Ｌ乙酸 乙酯萃 取 两次 ， 机 相再 次 浓缩 至 干 有
后 ， 渣 溶 于 ２５ Ｌ甲 醇 中。 此 为 酸 性 酚 。 残 ．ｍ ２ 酸 性 酚 色 谱 条 件 的 确 定
２ １ 色谱 条 件 ．
酚类化合物是葡 萄酒 中的非常重 要的组成成分 ， 它们 在 很大程 度上决定 了酒 的感 官特性 。在 葡萄 酒酿 造的 整个 过 程中， 发生 着复杂的化学变 化。葡萄酒 中酚的种类和 含量主 要与葡 萄的种类 、 气候条 件 、 葡萄 的成 熟度 及在 酿造 葡萄 酒 时所采 用的技术 ＿ 。酒 中的酚种类繁 多 ， 】 Ｊ 大部分 以结合态 和 聚合度不 同的聚合态 形式存 在 ， 含量 多少不 一 ， 准确 地 且 要
用增高法定性 。
２ ３ 溶 剂 对 测 定 的 影 响 ．
在相同 的色谱条件 下 ， 乙酸 乙酯没 有 吸收 峰 ， 说明所 用
的试剂对测定结果 没有影 响。
２４ 标 准 曲 线 的制 作 ．
称取约 ００ ０ｇ没食子酸 、 ．１０ 原儿 茶酸 、 原酸 、 绿 咖啡酸 、 Ｐ
一
香 豆酸 、 魏 酸 、 阿 Ｏ一香 豆 酸 、 香 酸 溶 于 甲醇 中 ， 容 于 丁 定
甲醇 的梯度 达到各物质 分离的 目的 。
２２ 定 性 ．
方法 ， 准确分析 葡萄酒 中各 主要酚 的含 量 ， 明确 酒 中各 种 酚
的 变 化 情 况 对 酒 的 感 官 品 质 的 影 响 程 度 ， 本 文 所要 解 决 的 是
主要问题 。
将 ８ 单 酚酸分别 配成甲醇溶液 ， 同一色谱条 件下分 种 在
最常用 的分析酒 中总 多酚的方法 是 Ｓｎｌｏ ｉ ｅ ｎ和 Ｒ ｓｉ ｇｔ ｏｓ采
用 的 福 林 一 肖卡 试 剂 ， 被 Ｋａ ｌ ｇ和 Ｓｎｌｔ 加 以修 改 以 现 ｒ ｉ ｍｎ ｉ ｅｎ ｇ ｏ
便 能测 出非黄烷 酚 、 总酚 和黄 烷酚 ｎ 。最 近 ， Ｊ 高效 液相 色谱 法被 用来分析 白葡萄 酒 中的单酚 。干红 葡萄酒 由于工 艺上 的差 异 ， 与干 白葡萄酒相 比 ， 酚类物质的分析更 为复杂 ， 其 大 量花色 苷的存在 ， 响了其 他酚类 物质 的 测定 ， 影 本文 采 用 乙
解 百 纳 干 红 葡 萄 酒 乙酸乙酯 （ 析纯 ） 分 甲醇（ 谱纯 ） 色 甲酸（ 析纯 ） 分 所有标 样均从 Ｓ ｍ 购得 。 ｉ ａ ｇ
１ ２ 实验 方 法 ．
１ｍ ０ Ｌ容量瓶 中。稀 释成不 同的梯度 ， 进样量 １ｖ ， ０Ｌ 在实验过 程 中根据 需要调整 浓度 ， 作标 准 曲线 ， 并确 定各标 样 的最小 检测限。８ 种物 质 的标 准 曲线 均 以峰 面积 对浓 度 作 图。样 品中各 物质的浓度 查标 准 曲线求得 。酒 中 ８种 酚酸 的最小
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第２卷 ９
第 ２ｔ ２ Ｎｏ ２ ｏ ． ９． ． Ｍａ ． ｒ 。 ２ ０ ０２
２００ ２ 年 ３ 月
ＬＱ Ｏ Ａ Ｉ Ｇ Ｉ Ｕ Ｒ Ｍ ＫＮ
文章编 号 ：０２—８ １ （０ ２０ １０ １０ ２０ ｝２—０８ ０ ０ ８— ２
摘
要 ： 立 了用 Ｈ Ｌ 建 Ｐ Ｃ测定干 红葡萄酒 中 １ 种酚 类物质 的方 法。该法 具有 定量准确 ， １ 快速 的特 点。在 实验
条件 下 ， 各物 质的含量与峰 面枳 呈 良好 的线性 关 系， 且回收率较 高。
关 键 词 ： ｃ 酚 ； 收 率 ； 葡 萄 酒 ｝ Ｌ ； 回 红 中 图 分 类 号 ：Ｓ６ ．； ６７７ Ｔ ２２ ６０ ５ ．
用 ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定 干 红 葡 萄 酒 中 的 酚 类 物 质
于 贞 ， 光鳌 李记 明２ 帅桂 兰 赵 ， ，
（． １ 无锡 轻工 大学生物工程学 院 江苏 ， 无锡 ， １ ３ ； ． 台张裕葡萄酿酒有 限公 司技术中心 ， ２４ ６ ２ 烟 ０ 山东 ， 烟台 ，６０ １ ２４０ ）