【高中化学】一轮复习学案：11.3 物质的制备

第三节 物质的制备【高考新动向】【考纲全景透析】一、常见气体的实验室制法1．O 2的实验室制法 (1)反应原理①用KClO 3和MnO 2制取：2KClO 3=====MnO 2△2KCl ＋3O 2↑.②用H 2O 2和MnO 2制取：2H 2O 2=====MnO 22H 2O ＋O 2↑ (2)反应装置固＋固――→△气(KClO 3和MnO 2)．(3)收集方法排水法或向上排空气法或排饱和食盐水法． (4)验满方法：用带火星的木条靠近集气瓶口，观察是否复燃． 2．CO 2的实验室制法 (1)反应原理CaCO 3＋2HCl === CaCl 2＋CO 2↑＋H 2O.(2)反应装置：固＋液―→气．(3)收集方法：向上排空气法．(4)验满方法：蘸有石灰水的玻璃棒靠近瓶口，表面变浑浊，证明CO 2已收集满． 3．H 2的实验室制法 (1)反应原理Zn ＋H 2SO 4 === ZnSO 4＋H 2↑. (2)反应装置：固＋液―→气．(3)收集方法：排水法或向下排空气法． 4．NH 3的实验室制法 (1)反应原理Ca(OH)2＋2NH 4Cl=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O. (2)反应装置 固＋固――→△气．(3)收集方法 向下排空气法．(4)除杂：用向上排空气或排饱和食盐水除去混有的水蒸气．5．氯气的实验室制法 （1）反应原理：（2）收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法。

（3）验满方法：将湿润的淀粉KI 试纸放在集气瓶口。

（4）尾气处理：多余的Cl 2用强碱溶液吸收。

二、几种重要物质的制备1.乙酸乙酯的制备(1)原理CH 3COOH+CH 3CH 2OH 3COOCH 2CH 3+H 2O(2)收集：饱和碳酸钠溶液现象：碳酸钠溶液上层有无色油状特殊香味的液体。

(3)注意事项①试剂的混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫 酸，冷却至室温后再加冰醋酸； ②长导管不要插入液面下；③饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸 乙酯的溶解度。

2.氢氧化铝的制备 (1)原理浓硫酸△离子方程式：Al 3++3NH 3·H 2O====Al(OH)3↓+3NH 4+ (2)注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。

3.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式：FeCl 3+3H 2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl(2)操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。

【热点难点全析】※考点一 常见气体的制备与收集1.气体实验的操作顺序 1．实验过程装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取。

（1）仪器的装配和连接：组装整套仪器时，通常遵循从左到右，从下到上的顺序进行。

此外还要注意“先塞后定”(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器) （2）加试剂顺序: 先固后液，即固体先放入，液体后滴加。

（3）其它操作顺序:先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器)，所有装备工作完毕后最后点燃酒精灯。

（4）仪器的拆卸：仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。

在有热源加热的情况下拆卸时，应注意防止倒吸2.常见气体制备装置的类型及选择（1）固＋固（加热）：适用于制O 2、NH 3、（CH 4课本没有）△制备原理：①制氧气：②制氨气：注意事项：①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引起试管破裂。

②铁夹应夹在距管口l／3处。

③固体药品要放在试管底部平铺开，加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。

④胶塞上的导管伸入试管里不能过长，否则会妨碍气体导出。

⑤如用排气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯。

以防止水倒流。

（2）固＋液体（不加热）：适用于制CO2、H2、H2S（SO2、NO2、NO课本没有制法）①常规类制备原理：a.制CO2：b.制H2：c.制SO2、NO2、H2S、NO：注意事项：a.瓶内气密性要好。

b.先放固体后加液体。

c．加人酸的量要适当。

d．生成气体微溶或难溶于水。

②启普发生器类制备原理：a制CO2：b制H2：c制H2S：注意事项：a．在简易装置中长颈漏斗的下口应深入液面以下，否则起不到液封的作用而无法使用。

b．加入大小适宜不溶于水的块状固体，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法控制。

造成容器内压力过大，导致酸液溢出。

c．加人酸的量要适当。

d．在导管口点燃氢气或其它可燃性气体时，必须先检验纯度。

（3）固＋液或液＋液（加热）：适用于制C2H4、Cl2、SO2、乙酸乙酯、蒸馏（HCl课本没有）a b c d e f制备原理：a.制C2H4：b.制Cl2：c.制NO：d.f用于Cu和浓硫酸制取SO2：e.冰醋酸和乙醇浓硫酸作用下制乙酸乙酯：注意事项：a、瓶内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。

b、a、b、c加热前应放入碎瓷片，防止暴沸。

c、a装置温度计插入反应液面以下，测反应液温度；b装置温度计水银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏份。

d、d装置便于随时加入液体，但随反应进行烧瓶内压强增加，液体不易滴入。

（改进方法见e）注意点：①用KMnO4制取O2时，为了防止生成的细小颗粒堵塞导管，在大试管口放一松软棉花。

②实验室制取氨气时，由于氨气极易与空气中的水结合，导致外部空气向试管里“冲”，里面氨气向外逸出，在小试管口放一疏松棉花。

③在制取C2H2时，若用大试管为反应器时，在大试管口放一松软棉花，防止生成的泡沫喷出。

④Cu和浓硫酸制取SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸有少量碱液的棉花防止污染。

3.气体的收集装置根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与29比较）不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。

装置图见下：(1)排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。

例如：H2、O2、CO、CH4、NO（只能．．用排液法收集）、CH2＝CH2、CH≡CH等。

注：Cl2不用排水法收集，但可用排饱和食盐水收集,CO2可以用排饱和NaHCO3收集。

排液法的典型仪器是a，注意导管只能伸入集气瓶内少许．．．．．．。

(2)排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。

用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部．．．．．，把空气尽量排出。

为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片（如图b）；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花（如图d）(3)向上排空气法：式量大于29的气体。

如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用．．排空气)、HCl等;典型装置是b。

（4）向下排空气法：式量小于29的气体。

如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。

【典例1】下图是制备和收集气体的实验装置，该装置可用于()A．浓硝酸与铜反应制取二氧化氮B．碳化钙与饱和食盐水反应制取乙炔C．浓氨水与生石灰反应制取氨气D．浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气【答案】B【解析】图为“固体＋液体”制难溶于水的气体的装置．A项，生成物易与水反应；C项，生成物极易溶解于水；D项，反应需加热※考点二气体的净化及尾气的吸收1.气体的净化（1）常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。

遵循以下原理：A．不损失主体气体；B.不引入新杂质；C在密闭容器中进行；D.先除易除的气体。

①物理方法：a.液化法：利用沸点不同从空气中分离N2和O2。

b.水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3中除去NH3；从NO和NO2中除去NO2。

②化学方法：△a.氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的O2（2Cu＋O2＝2CuO）；CuO除去H2、CO等。

b.酸碱法：NH3和CO2通过碱石灰除去CO2。

(CaO＋CO2＝CaCO3)c.沉淀法：除去CO2中的H2S通过CuSO4溶液。

H2S＋CuSO4＝CuS↓＋H2SO4③最常用的为洗气法．．．：a.用饱和NaCl除去Cl2中的HCl；b.用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等；c.用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2；（如CO2中的SO2）注意：以下考得比较少：④用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3；［浓硫酸也可除SO3（SO3易溶于浓硫酸）］；冷却同样可以除SO3。

⑤用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸；(2)常见净化装置①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。

如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。

②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。

如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。

③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。

例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。

④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。

如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。

（3）常见干燥剂及气体的干燥浓硫酸、SO 2、CO 22.尾气处理装置通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。

常用经典仪器有：①吸收溶解度较小的尾气(如Cl 2、SO 2等)用图A 装置。

②吸收溶解度较大的尾气(如HCl 、NH 3等)用图B 、C 装置。

③CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D 、E 。

【典例2】在实验室中可按如图所示装置来干燥、收集气体R ，多余气体R 可用水吸收，则R 是( )A.HClB.Cl 2C.COD.NH 3【解析】选D 。

干燥剂是固态的，同时尾气吸收使用倒置的漏斗，说明该气体极易溶于水；此外由图中集气瓶进、出气导管的长短分析，该气体密度应小于空气密度。

【高考零距离】【2012年高考】1、（2012·上海高考·16）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是A ．①是氨气发生装置B ．③是氨气发生装置C ．②是氨气吸收装置D ．④是氨气收集、检验装置B 【解析】本题通过NH 3的制取实验，意在考查考生实验分析、实验评价能力。

①装置在管口处又生成NH 4Cl ，无法制得NH 3，A 项错误；选用装置③，使用浓氨水与CaO 或NaOH 作用，可制取NH 3，B 项正确；②作为NH 3的吸收装置，漏斗插入水中，不能防止倒吸，C 项错误；利用④收集NH 3时，收集气体不纯，D 项错误。

2、（2012·山东高考·30）（14分）实验室采用MgCl 2、AlCl 3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl 2O 4，主要流程如下：2、AlCl 3的混合溶液（A ） B ）（1） 为使Mg 2+、Al 3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应器 中加入________（填“A ”或“B ”），再滴加另一反应物。