【CN110026236A】一种用于甲酸分解制氢的Pd复合纳米催化剂及其制备方法【专利】
【CN110026213A】一种甲酸产氢催化剂及其制备方法和应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910277342.0(22)申请日 2019.04.08(71)申请人 中南大学地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人 俎华璐 王梁炳 郭嘉晟 候婷婷 (74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114代理人 蒋太炜(51)Int.Cl.B01J 27/057(2006.01)C01B 3/22(2006.01)(54)发明名称一种甲酸产氢催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于无机材料和催化技术领域，具体是涉及一种性能高效，反应条件温和的催化甲酸产氢催化剂及其制备方法和应用。
所述甲酸产氢反应的负载型铂催化剂包括碲和负载于碲上的铂粒。
其优化的制备方法为：合成碲纳米线(TeNWs )：然后采用沉淀沉积法负载贵金属铂(Pt)。
所设计和制备的催化剂应用于催化甲酸产氢反应中。
其可在低于30℃的环境中，快速实现甲酸的分解。
具有良好的工业应用前景。
本发明催化剂组分设计合理；制备方法简单、操作方便；产品催化效率高，催化条件温、可循环使用。
权利要求书1页 说明书5页 附图7页CN 110026213 A 2019.07.19C N 110026213A权 利 要 求 书1/1页CN 110026213 A1.一种甲酸产氢反应的负载型铂催化剂，其特征在于：所述甲酸产氢反应的负载型铂催化剂包括碲和负载于碲上的铂粒。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸产氢反应的负载型铂催化剂，其特征在于：所述碲为碲纳米线；所述催化剂中，Pt的质量百分含量为0.5％-40％。
进一步优选为0.7％-1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸产氢反应的负载型铂催化剂，其特征在于：所述催化剂中，当Pt的质量百分含量小于等于1.1％时，Pt以单原子的形式负载在碲纳米线上；当Pt 的质量百分含量为2.5-4.6％时，Pt以纳米团簇的形式负载在碲纳米线上；当Pt的质量百分含量为15-40％时，Pt以纳米纳米晶体的形式负载在碲纳米线上。
一种用于甲酸分解制氢的PdIr复合纳米催化剂及其制备方法[发明专利]
![一种用于甲酸分解制氢的PdIr复合纳米催化剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6e5ea6b7312b3169a551a474.png)
专利名称：一种用于甲酸分解制氢的PdIr复合纳米催化剂及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：卢章辉,杨齐凤,姚淇露,罗明洪,陈祥树
申请号：CN201710221719.1
申请日：20170406
公开号：CN106944124A
公开日：
20170714
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种用于甲酸分解制氢的PdIr复合纳米催化剂及其制备方法。
该催化剂是以钯盐和铱盐作为金属前躯体，氨基功能化的介孔分子筛(NH‑SBA‑15)为载体，采用浸渍共还原方法合成。
所制备的PdIr复合纳米催化剂可以在室温25℃下催化甲酸分解制氢，其氢气转换频率达到了2270(mol H·molmetal·h),氢气选择性为100％。
该催化剂制备过程简单，反应条件温和，重复性好，容易扩大生产，是一种很有前景的催化剂。
申请人：江西师范大学
地址：330000 江西省南昌市紫阳大道99号
国籍：CN
代理机构：南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：黄晶
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用于甲酸催化热解制氢的复合催化剂及其制备方法和应用[发明专利]
![用于甲酸催化热解制氢的复合催化剂及其制备方法和应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5b5a3cf010a6f524cdbf859d.png)
专利名称：用于甲酸催化热解制氢的复合催化剂及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：张尤华,段林海,吴煜桐,杨萍
申请号：CN202011527136.X
申请日：20201222
公开号：CN112547127A
公开日：
20210326
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种用于甲酸催化热解制氢的复合催化剂及其制备方法和应用，属于化学储氢材料催化领域。
该复合催化剂，是一种以氨基修饰改性后的铬金属有机骨架材料为载体，均匀负载纳米钯和其他金属的催化剂；其他金属为Ce或Ni中的一种。
其制备方法为：以NH‑MIL‑101作为载体，持续搅拌下，将其他金属溶液和NaPdCl溶液依次滴入载体溶液后，反应2～3h，于3～8℃静置12～72h，再加入NaBH溶液，搅拌30～50min，滤膜抽滤，‑50～‑60℃冷冻干燥8～12h。
该复合催化剂具有低一氧化碳选择性、高活性、高氢气选择性、适用于低温反应的优点，能够实现连续反应，可以通过持续补充消耗的甲酸量，既可以维持气体产生的高速率和活性位的高利用率。
申请人：广东石油化工学院
地址：525000 广东省茂名市官渡二路139号
国籍：CN
代理机构：沈阳东大知识产权代理有限公司
代理人：马海芳
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一种甲酸产氢催化剂的制备方法及应用[发明专利]
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专利名称：一种甲酸产氢催化剂的制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：许昭怡,曹伍刚,孙敬雅,李红,付翯云,郑寿荣,刘慧,庄伟,段倩囡,胡媛
申请号：CN201810426316.5
申请日：20180507
公开号：CN108654672A
公开日：
20181016
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高效催化甲酸产氢负载型钯催化剂的制备方法及应用，所述制备方法包括以下步骤：合成中孔硅(SBA‑15)；以SBA‑15为模板，四氯化碳为碳源，乙二胺为氮源合成中孔氮化碳(MCN)；采用沉淀沉积法负载贵金属Pd；所述方法制备的负载型钯催化剂，具有适当的孔结构，表面N元素的原子比例为8.85～18.67％，Pd的粒径范围为1.16～1.53nm。
所述方法制备的催化剂应用于催化甲酸产氢反应中，反应时间为1～3h，反应温度为298～328K，甲酸初始浓度为0.5～3mol/L。
本发明催化剂制备方法简单，操作方便，催化效率高，可循环使用。
申请人：南京大学
地址：210093 江苏省南京市鼓楼区汉口路22号
国籍：CN
代理机构：南京知识律师事务所
代理人：韩朝晖
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一种甲酸分解制氢的多相催化剂的制备方法[发明专利]
![一种甲酸分解制氢的多相催化剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ca36f674daef5ef7bb0d3ca9.png)
专利名称：一种甲酸分解制氢的多相催化剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：邢子豪,韩延东,郭子龙,张鹏,杨文胜
申请号：CN201710843237.X
申请日：20170918
公开号：CN107511150A
公开日：
20171226
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的一种甲酸分解制氢的多相催化剂的制备方法属于催化剂制备技术领域。
将碳载体超声分散于水中，充分搅拌得到第一悬浊液；向第一悬浊液中加入柠檬酸钠溶液，充分搅拌得到第二悬浊液；将硼氢化钠溶液倒入第二悬浊液中，得到第三悬浊液；配置氯钯酸和氯金酸的混合溶液，向混合溶液中加入氢氧化钠溶液，然后将其加在第三悬浊液中置于室温下搅拌，得到甲酸分解制氢的多相催化剂。
本发明提供了一种简单方便的PdAu/C合金催化剂的制备方法，制备的样品在室温下具有优异的甲酸分解反应的催化性能。
申请人：吉林大学
地址：130012 吉林省长春市前进大街2699号
国籍：CN
代理机构：长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：王恩远
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《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》范文
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境保护的日益重要，开发高效、环保的氢气生产技术成为了科学研究的热点。
甲酸作为一种生物质来源丰富的物质，通过其分解产生氢气被视为一种潜力巨大的清洁能源生产方式。
然而，其分解反应涉及到催化剂的选择与效率问题，因此，开发高效的甲酸分解催化剂具有重要意义。
本研究针对甲酸分解制氢，以Pd基多金属纳米催化剂为核心研究对象，探究其结构调控与性能的关联。
二、文献综述近年来，Pd基多金属纳米催化剂在甲酸分解制氢领域的应用得到了广泛关注。
多金属纳米催化剂因其独特的物理化学性质，如高活性、高选择性以及良好的稳定性，被认为是一种理想的甲酸分解催化剂。
众多研究指出，催化剂的结构对其性能具有重要影响。
而Pd基多金属纳米催化剂的结构调控，包括组成、粒径、形貌以及与载体的相互作用等，是提高其催化性能的关键。
三、实验方法（一）催化剂的制备本实验采用共沉淀法、浸渍法等方法制备了不同组成、不同粒径的Pd基多金属纳米催化剂。
通过调整制备过程中的参数，如温度、时间、浓度等，实现了对催化剂结构的调控。
（二）催化剂的结构表征利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、能谱分析（EDS）等手段对制备的催化剂进行结构表征，明确其组成、粒径、形貌等结构信息。
（三）催化剂性能测试在甲酸分解制氢的反应条件下，测试不同结构催化剂的活性、选择性以及稳定性。
通过对比不同催化剂的性能，找出结构与性能之间的关联。
四、实验结果与讨论（一）实验结果1. 通过结构表征，我们发现Pd基多金属纳米催化剂的组成、粒径、形貌等结构信息均得到了有效调控。
2. 在甲酸分解制氢的反应中，不同结构的Pd基多金属纳米催化剂表现出不同的性能。
其中，某种特定结构的催化剂表现出较高的活性、选择性和稳定性。
（二）结果讨论1. 催化剂的组成对性能的影响：多金属的引入可以改变Pd的电子结构，从而提高其催化活性。
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》范文
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的不断增长，可再生能源及能源转换技术的研发成为重要的科研课题。
氢气作为一种清洁能源，具有极高的研究价值与应用潜力。
其中，利用甲酸进行高效产氢已成为近年来研究的热点之一。
为了提升产氢效率和催化性能，本论文研究了以钯（Pd）为基础的多金属纳米催化剂的结构调控及其性能。
二、Pd基多金属纳米催化剂的概述在甲酸产氢的催化过程中，Pd基多金属纳米催化剂因其独特的物理化学性质和优异的催化性能而备受关注。
这类催化剂主要由钯以及其他金属如银（Ag）、金（Au）、铂（Pt）等组成，它们之间形成特定的协同效应，从而提高甲酸分解制氢的效率。
然而，其性能的优化往往依赖于催化剂的纳米结构，如颗粒大小、组成比例以及催化剂的结构稳定性等。
三、Pd基多金属纳米催化剂的结构调控本研究通过对催化剂进行微观结构和宏观结构上的调整，实现对Pd基多金属纳米催化剂性能的优化。
首先，在微观结构上，通过精确控制制备条件，调控钯和其他金属的比例，形成具有特定结构的合金或核壳结构。
这种结构可以有效地提高催化剂的活性位点数量和催化活性。
其次，在宏观结构上，通过改变催化剂的粒径、形状和分布等参数，进一步优化其催化性能。
例如，通过控制合成过程中的温度、压力和时间等参数，可以实现对催化剂粒径和形状的有效调控。
四、结构调控对催化剂性能的影响经过对Pd基多金属纳米催化剂的结构调控，我们发现：1. 合适的钯和其他金属的比例能够形成高效的协同效应，提高催化剂的活性。
2. 适当的粒径和形状能够提高催化剂的比表面积和孔隙度，从而增加活性位点的数量。
3. 催化剂的结构稳定性对其催化性能有着重要的影响。
稳定的催化剂在反应过程中能够保持其结构和活性的稳定。
五、实验结果与讨论我们通过一系列实验验证了上述观点。
首先，我们通过改变合成条件，制备了不同结构和组成的Pd基多金属纳米催化剂。
然后，我们使用甲酸作为反应物，测试了这些催化剂的产氢性能。
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》范文
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境保护意识的提高，寻找高效、环保的能源转换和储存技术已成为科研领域的重要课题。
氢能因其高能量密度、清洁无污染的特性备受关注。
其中，利用甲酸为氢源的高效产氢技术是实现这一目标的有效途径。
在这一过程中，催化剂起到了至关重要的作用，尤其是以钯（Pd）为基础的多金属纳米催化剂，其在产氢过程中表现出了优异的性能。
本文旨在研究Pd基多金属纳米催化剂的结构调控及其在甲酸产氢过程中的性能表现。
二、研究背景近年来，Pd基多金属纳米催化剂因其良好的催化活性和稳定性在甲酸产氢领域得到了广泛的应用。
然而，其催化性能受多种因素影响，如催化剂的组成、结构、粒径等。
因此，对催化剂的结构进行调控，以提高其催化性能，是当前研究的热点。
三、催化剂结构调控（一）多金属组成的选择本研究选择了Pd与其他金属（如Au、Ag等）组成的双金属或多金属纳米催化剂。
这些金属的引入不仅可以提高Pd的分散性，还能通过改变电子结构来增强其对甲酸的催化性能。
（二）粒径控制通过控制合成过程中的反应条件，如温度、时间、浓度等，实现对催化剂粒径的有效控制。
粒径的减小可以提高催化剂的比表面积，从而提高其催化活性。
（三）晶体结构调控不同晶体结构的Pd基多金属纳米催化剂具有不同的催化性能。
通过调整合成过程中的添加剂和反应条件，可以实现对催化剂晶体结构的调控。
四、实验方法与结果（一）催化剂制备采用共还原法或种子介导法等方法制备Pd基多金属纳米催化剂。
通过优化反应条件，实现催化剂的粒径和晶体结构的控制。
（二）性能测试在常温常压下，以甲酸为氢源，测试不同结构催化剂的产氢性能。
通过对比不同催化剂的产氢速率、稳定性等指标，评价其催化性能。
（三）结果分析实验结果表明，通过调整多金属组成、粒径和晶体结构等参数，可以显著提高Pd基多金属纳米催化剂的产氢性能。
其中，某一种特定结构的催化剂在甲酸产氢过程中表现出最佳的催化性能。
《2024年甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》范文
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境保护意识的提高，寻找高效、环保的能源转换和存储技术已成为科研领域的重要课题。
氢气作为一种清洁、高效的能源载体，其制备技术的研究显得尤为重要。
甲酸作为一种常见的化学物质，具有较高的产氢潜力，因此，利用甲酸进行高效产氢的技术研究备受关注。
其中，Pd基多金属纳米催化剂因其良好的催化性能和较高的产氢效率，成为该领域的研究热点。
本文旨在研究Pd基多金属纳米催化剂的结构调控及其在甲酸产氢过程中的性能表现。
二、文献综述近年来，Pd基多金属纳米催化剂在甲酸产氢领域的应用得到了广泛的研究。
这些催化剂的催化性能与其结构密切相关，包括组成、粒径、形貌等。
目前，研究者们通过改变催化剂的组成、引入其他金属元素、调整催化剂的粒径和形貌等方式，来优化催化剂的性能。
此外，催化剂的制备方法、反应条件等也会影响其催化性能。
三、实验方法本研究采用共沉淀法、溶胶凝胶法等多种方法制备了不同组成的Pd基多金属纳米催化剂。
通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对催化剂的结构进行表征，分析其组成、粒径、形貌等。
在甲酸产氢反应中，通过改变反应温度、反应时间等条件，评价催化剂的催化性能。
四、结果与讨论1. 催化剂结构表征通过XRD和TEM等手段对制备的Pd基多金属纳米催化剂进行表征，发现催化剂的组成、粒径和形貌均得到了有效的调控。
其中，引入其他金属元素可以有效地改变Pd的电子结构和化学性质，从而影响其催化性能。
此外，催化剂的粒径和形貌也会影响其比表面积和活性位点的数量，进一步影响其催化性能。
2. 甲酸产氢性能评价在甲酸产氢反应中，我们发现Pd基多金属纳米催化剂具有较高的催化性能。
通过改变反应温度、反应时间等条件，可以进一步优化催化剂的产氢性能。
其中，某种特定组成的Pd基多金属纳米催化剂在特定条件下表现出最佳的产氢性能。
这可能与该催化剂的组成、粒径、形貌等因素有关。
【CN110026236A】一种用于甲酸分解制氢的Pd复合纳米催化剂及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910224638.6(22)申请日 2019.03.23(71)申请人 大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号(72)发明人 叶婉玥 吕荣文 葛玉振 黄河 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人 赵淑梅 李馨(51)Int.Cl.B01J 31/02(2006.01)B01J 35/08(2006.01)C01B 3/22(2006.01)(54)发明名称一种用于甲酸分解制氢的Pd复合纳米催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于催化甲酸分解制氢的Pd纳米复合催化剂及其制备方法，属于储氢材料领域。
该催化剂是将超小的Pd纳米簇负载在无机载体与氨基修饰的氧化石墨烯组成的复合载体表面制得的。
所述制备方法包括，将氧化石墨烯与无机纳米材料通过长时间搅拌在化学键的作用下复合，再对氧化石墨烯外表面进行氨基修饰，随后加入Pd的盐溶液，通过硼氢化钠还原将单分散的Pd纳米簇稳定在载体表面，得到Pd纳米复合催化剂可用于高效催化甲酸分解制氢。
本发明合成工艺条件温和，在温和条件下催化甲酸分解制氢具有非常高的活性，催化结束后易从体系中分离，可循环使用，同时能大规模制备并用于实际应用，在化学储氢材料及燃料电池等领域具有广阔的应用前景。
权利要求书1页 说明书9页 附图3页CN 110026236 A 2019.07.19C N 110026236A1.一种Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将无机纳米材料分散在水中形成无机纳米材料分散液；其中，所述的无机纳米材料分散液的浓度为5～20mg/mL；(2)将氧化石墨烯分散在水中配成氧化石墨烯分散液，在搅拌的条件下，滴加至上述步骤(1)的体系中；其中，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为1～10mg/mL；所述氧化石墨烯与无机纳米材料的质量比为1～10:100；(3)向上述步骤(2)的体系中加入溶解的氨基试剂，搅拌反应12～36h后离心，得到氨基改性的复合载体；再将氨基改性的复合载体重新分散到水中形成氨基改性的复合载体分散液；其中，所述的氨基试剂与氧化石墨烯的质量比为2～20:1；所述的氨基改性的复合载体分散液的浓度为5～20mg/mL；(4)向上述步骤(3)的体系中滴加Pd前驱体水溶液，搅拌反应0.5～4h；其中，所述的Pd前驱体水溶液的浓度为0.001～0.006mol/L，所述的Pd前驱体与无机纳米材料的质量比为1～10:100；(5)冰浴条件下，向上述步骤(4)的体系中加入硼氢化钠水溶液，搅拌反应15～60min，得到Pd复合纳米催化剂；其中，所述的硼氢化钠水溶液的浓度为0.025～0.50mol/L，所述的硼氢化钠与Pd前驱体的摩尔比为5～20:1。
《2024年甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》范文
《甲酸高效产氢导向的Pd基多金属纳米催化剂结构调控与性能研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境保护意识的提高，氢能作为一种清洁、高效的能源逐渐受到广泛关注。
甲酸作为一种简单且环境友好的氢源，在催化领域具有重要的应用价值。
特别是对于以甲酸高效产氢为导向的Pd基多金属纳米催化剂的研究，对于促进氢能源的发展和应用具有关键意义。
本文将深入探讨Pd基多金属纳米催化剂的结构调控与性能研究，以揭示其产氢机制的内在规律。
二、Pd基多金属纳米催化剂的概述Pd基多金属纳米催化剂以其优异的催化性能和良好的稳定性，在甲酸产氢领域中发挥着重要作用。
该类催化剂主要由钯（Pd）和其他一种或多种金属组成，如金（Au）、银（Ag）等。
这些金属的组合不仅提高了催化剂的活性，还通过协同效应优化了催化剂的稳定性。
三、结构调控策略（一）合金化策略合金化是优化Pd基多金属纳米催化剂性能的有效策略。
通过调整合金中的金属比例，可以优化催化剂的电子结构和几何结构，从而提高其催化性能。
此外，合金化还能增强金属间的协同作用，进一步提高催化剂的稳定性和抗中毒能力。
（二）尺寸控制催化剂的尺寸对其性能有着显著影响。
适当减小催化剂的尺寸可以提高其比表面积，增加活性位点的数量，从而提高催化活性。
此外，尺寸控制还有助于优化电子传输和表面吸附性质，进一步改善催化剂性能。
（三）载体效应载体对催化剂的性能有着重要的影响。
选择合适的载体可以提高催化剂的分散性、稳定性和活性。
同时，载体与催化剂之间的相互作用也可以影响催化剂的电子结构和表面性质，从而优化其催化性能。
四、性能研究（一）催化活性通过结构调控，Pd基多金属纳米催化剂的催化活性得到了显著提高。
在甲酸产氢过程中，催化剂的活性主要取决于其表面吸附和反应能力。
通过合金化、尺寸控制和载体效应等手段，可以优化催化剂的电子结构和表面性质，从而提高其催化活性。
（二）稳定性除了催化活性外，催化剂的稳定性也是评价其性能的重要指标。
Pd基纳米催化剂的制备及其甲酸分解制氢和电催化性能的研究的开题报告
Pd基纳米催化剂的制备及其甲酸分解制氢和电催化性能的研究的开题报告一、研究背景及意义氢能作为清洁、高效的能源，近年来备受研究者的关注。
而甲酸是一种常见的可再生源，可通过其分解制备氢气。
因此，甲酸分解成为了一种备受关注的制氢方式之一。
当前，催化剂是提高甲酸分解制氢效率的关键。
Pd基催化剂因其优异的催化性能，被广泛应用于甲酸分解制氢反应中。
而纳米催化剂由于其比表面积大、反应活性高、稳定性好等特点，在该领域也得到了广泛的研究与应用。
因此，本文将探讨Pd基纳米催化剂的制备方法及其在甲酸分解制氢反应中催化性能与电催化性能。
二、研究内容及思路（一）制备Pd基纳米催化剂本研究拟采用化学还原法合成Pd基纳米催化剂。
具体制备步骤如下：①溶液制备：将PdCl2溶于去离子水中，得到PdCl2溶液。
②前驱体沉淀：将NaBH4溶液滴加到PdCl2溶液中，观察到溶液出现颜色变化，产生黑色沉淀，即为Pd基纳米催化剂前驱体沉淀。
③还原剂添加：向前驱体沉淀中加入还原剂，将PdCl2还原为Pd基纳米催化剂。
（二）研究Pd基纳米催化剂的甲酸分解制氢性能考察Pd基纳米催化剂在甲酸分解制氢反应中的催化性能，包括反应速率、催化剂活性、选择性等。
研究Pd基纳米催化剂在甲酸分解制氢反应中的催化机理，探究其反应动力学过程。
（三）研究Pd基纳米催化剂的电催化性能探究Pd基纳米催化剂在电化学还原反应中的催化性能。
研究获得Pd基纳米催化剂的电催化活性及其表述方程式。
三、预期结果（一）成功制备Pd基纳米催化剂，并对其进行表征。
（二）获得Pd基纳米催化剂催化甲酸分解制氢的活性及机理。
（三）研究获得Pd基纳米催化剂的电催化活性。
（四）为甲酸分解制氢及电化学还原反应提供有益的研究参考和指导。
四、进度安排第一年（一）文献调研、理论学习、实验室基础操作及催化剂制备；（二）对催化剂进行表征，包括SEM、TEM、XRD等表征方法；（三）初步考察Pd基纳米催化剂在甲酸分解制氢中的催化性能。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910224638.6
(22)申请日 2019.03.23
(71)申请人 大连理工大学
地址 116024 辽宁省大连市高新园区凌工
路2号
(72)发明人 叶婉玥 吕荣文 葛玉振 黄河
(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任
公司 21212
代理人 赵淑梅 李馨
(51)Int.Cl.
B01J 31/02(2006.01)
B01J 35/08(2006.01)
C01B 3/22(2006.01)
(54)发明名称
一种用于甲酸分解制氢的Pd复合纳米催化
剂及其制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种用于催化甲酸分解制氢
的Pd纳米复合催化剂及其制备方法，属于储氢材
料领域。
该催化剂是将超小的Pd纳米簇负载在无
机载体与氨基修饰的氧化石墨烯组成的复合载
体表面制得的。
所述制备方法包括，将氧化石墨
烯与无机纳米材料通过长时间搅拌在化学键的
作用下复合，再对氧化石墨烯外表面进行氨基修
饰，随后加入Pd的盐溶液，通过硼氢化钠还原将
单分散的Pd纳米簇稳定在载体表面，得到Pd纳米
复合催化剂可用于高效催化甲酸分解制氢。
本发
明合成工艺条件温和，在温和条件下催化甲酸分
解制氢具有非常高的活性，催化结束后易从体系
中分离，可循环使用，同时能大规模制备并用于
实际应用，在化学储氢材料及燃料电池等领域具
有广阔的应用前景。
权利要求书1页 说明书9页 附图3页CN 110026236 A 2019.07.19
C N 110026236
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110026236 A
1.一种Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将无机纳米材料分散在水中形成无机纳米材料分散液；
其中，所述的无机纳米材料分散液的浓度为5～20mg/mL；
(2)将氧化石墨烯分散在水中配成氧化石墨烯分散液，在搅拌的条件下，滴加至上述步骤(1)的体系中；
其中，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为1～10mg/mL；所述氧化石墨烯与无机纳米材料的质量比为1～10:100；
(3)向上述步骤(2)的体系中加入溶解的氨基试剂，搅拌反应12～36h后离心，得到氨基改性的复合载体；再将氨基改性的复合载体重新分散到水中形成氨基改性的复合载体分散液；
其中，所述的氨基试剂与氧化石墨烯的质量比为2～20:1；所述的氨基改性的复合载体分散液的浓度为5～20mg/mL；
(4)向上述步骤(3)的体系中滴加Pd前驱体水溶液，搅拌反应0.5～4h；
其中，所述的Pd前驱体水溶液的浓度为0.001～0.006mol/L，所述的Pd前驱体与无机纳米材料的质量比为1～10:100；
(5)冰浴条件下，向上述步骤(4)的体系中加入硼氢化钠水溶液，搅拌反应15～60min，得到Pd复合纳米催化剂；
其中，所述的硼氢化钠水溶液的浓度为0.025～0.50mol/L，所述的硼氢化钠与Pd前驱体的摩尔比为5～20:1。
2.根据权利要求1所述的Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无机纳米材料为纳米二氧化硅、纳米氧化铈、纳米氧化铝、纳米二氧化锆、纳米二氧化钛，粒径为30～300nm。
3.根据权利要求1所述的Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氨基试剂为对苯二胺、1,2-环己二胺、1,4-环己二胺、乙二胺、L-赖氨酸、2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溶解的氨基试剂中的氨基试剂为固体氨基试剂时，则需将固体氨基试剂需溶解在丙酮中，再加入到步骤(2)的体系中；步骤(3)中所述的溶解的氨基试剂中的氨基试剂为液体氨基试剂时，则直接称量质量加入步骤(2)的体系中。
5.根据权利要求1所述的Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的Pd前驱体为四氯钯酸铵、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、硝酸钯或乙酸钯。
6.根据权利要求1所述的Pd复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)～(4)所使用的温度为20～30℃。
7.权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的Pd复合纳米催化剂。
8.根据权利要求7所述的Pd复合纳米催化剂，其特征在于：将Pd纳米粒子均匀分散在氨基改性的复合载体表面，其中Pd的负载量为1～10wt％。
9.权利要求7或8所述的Pd复合纳米催化剂用于甲酸分解制氢反应中的应用。
2。