水泥生料中碳酸钙滴定值的测定
碳酸钙滴定值的检验规程
四川广元高力水泥实业有限公司碳酸钙滴定值的检验规程目的：规定碳酸钙滴定值的检验操作步骤及操作标准化，以确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于出磨生料、入窑生料碳酸钙滴定值的检验。
程序：1、取回来的样品用药匙均匀搅拌后，用分析天平调零后，准确称取0.5000克试样，精确至0.0001g，置于250毫升洁净的锥形瓶中。
2、用少量蒸馏水润湿样品并冲洗内壁，从滴定管中准确加入0.5000mol/L盐酸25毫升。
用少量蒸馏水冲洗瓶口和瓶壁，插上带有玻璃管（直径为5-7㎜，长500-700㎜）的橡胶塞。
3、放在电炉上加热至沸后，保持2-3分钟，在此加热过程中要不断摇动锥形瓶2-3次，以促进试样完全分解。
4、取下稍冷，用少量蒸馏水先洗胶皮塞跟瓶口有接触的地方，再洗玻璃管，把洗液都要倒回锥形瓶，再用少量水冲洗锥形瓶内壁，加5-6滴1%酚酞指示剂。
5、用0.2500mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色并在30秒内不消失为止。
读取NaOH标准溶液消耗的毫升数（滴定要在明亮处滴定以便终点判定）。
6、计算：CaCO3的质量百分含量XCaCO3按下式计算：（C1V1－C2V2）×50.0XCaCO3= × 100 m式中 XCaCO3―CaCO3的质量百分数，%；C1、C2―HCl、 NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1、V2―滴定时消耗HCl、NaOH标准溶液的体积数，ml；m—试样的质量，g。
7、记录。
8、允许差：同一实验室的允许差为±0.30%。
本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。
水泥中掺加混合材料的好处
⽔泥中掺加混合材料的好处1、⽔泥中掺加混合材料的好处：节省熟料；改善⽔泥性能，增加⽔泥品种；调节⽔泥标号；利于环保。
2、⽕⼭灰反应；材料本⾝不具备⽔硬性但在碱性条件下⽔硬性能被激发，产⽣⽔化反应，产⽣强度。
3、混合材包括粒状⾼炉矿渣；⽕⼭灰质材料；粉煤灰等4、率值：KH0.88，n2.00 p1.205、碳酸钙滴定⾄的测定意义：控制⽣料质量稳定性；稳定⽔泥⽣料的成分；控制⽔泥的连续⽣产6、⽣料中碳酸钙滴定值的测定原理：⽔泥⽣料中所有的碳酸盐（包括碳酸钙、碳酸镁）均能与标准盐酸溶液作⽤，⽣成相应的盐与碳酸（⼜分解为CO2与H2O），然后⽤标准的NAOH溶液滴定过剩的盐酸，根据消耗标准NAOH永夜的体积毫升数与浓度，计算⽣料中碳酸钙的滴定值。
7、游离氧化钙：有少量的CAO没能与酸性氧化物SIO2、AL2O3和Fe2O3等结合形成矿物，⽽以游离状态存在，称为游离氧化钙（f-CAO）8、为什么过量的游离氧化钙会引起⽔泥安定性不良：由于CAO⽔化很慢，在⽔泥浆体硬化后体积还会继续膨胀，造成硬化后的⽔泥局部产⽣多张应⼒，因⽽CAO过量会使⽔泥强度下降，造成安定性不良9、⽯膏作⽤：⽔泥熟料在粉末过程中要加⼊适量⽯膏起缓凝作⽤。
⽯膏与C3A反应⽣成钙矾⽯，包在C3A表⾯⽣组织了快速⽔化与缓凝。
10、过量的游离SO3为什么会引起安定性不良：钙矾⽯的形成，需吸收不⾜结晶⽔。
若过量SO3⽔化后发⽣该反应，在硬化的⽔泥中⽣成针棒状的钙矾⽯晶体，造成⽔泥体积膨胀。
11、⽔泥细度测定的意义：⽔泥过细会引起⽔泥⽐表⾯积增加，增⼤⽔泥需⽔量，降低⽔泥性能，增⼤电耗和⽔泥⽣产成本。
⽔泥过粗也会影响⽔泥的性能，如凝结时间、⽔化速度和⼒学性能。
因此⽔泥的细度必须合理的控制。
12、⽔泥细度的检测⽅法有筛析法，⽐表⾯积测定法，颗粒平均直径与颗粒组成的测定等⽅法。
13、⽐表⾯积测定法：⽤⽐表⾯积表⽰粗细14、筛析法检验有负压筛法，⽔筛法和⼿⼯⼲筛法三种。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
水泥厂化验室质量题库——判断题
判断题（共200题）：１、测定水泥密度时，水泥在装入密度瓶前的温度，应尽可能和瓶内液体相一致。
（√）２、水泥的强度试验用水量一般通过测定胶砂流动度来确定，因此流动度测定将直接影响水泥强度试验结果。
（√）３、水泥胶砂流动度的检验从加水拌和时算起，全过程在10min内完成。
（×）４、按ISO法进行水泥胶砂强度检验的成型操作时，试件的编号标识工作是在试件完成湿汽养护之后，脱换之前。
（√）５、抗压强度检验时，加荷时规定按每秒2.4±0.2ＫＮ的速度，但在试体刚开始受力时，可小于规定的速度。
（×）６、安定性检验时，沸煮箱要求能在30±5min内将箱内水加热至沸腾，并能维持沸腾１小时以内不再添水。
（× ）７、矿渣水泥中只许掺入各项性能指标符合标准要求的水渣一种混合材料。
（×）８、ISO水泥强度检验时，水泥、砂和拌和水都要用精度≤±１ｇ天平来称量，水如用量筒或滴定管来量取时，其精度也应达到±２ｍｌ。
（√）９、水泥净浆搅拌机的搅拌叶与锅壁、锅底间隙应为２±１ｍｍ，同时，水泥净浆搅拌机的校准周期为12个月。
（√）１０、对水泥强度发展起主要作用的是硅酸三钙和β型硅酸二钙。
（√）１１、烧失量一定是正值。
（×）１２、生料样品用酸溶方法进行试样处理，而熟料则用碱熔方法进行处理。
（×）１３、酸式滴定管用来量度酸、氧化剂、还原剂，而碱式滴定管只能量度碱溶液。
（√）１４、酚酞在酸性溶液中呈红色。
（×）１５、水泥熟料的主要矿物有四种。
（√）１６、以1ml标准溶液相当于被测物质的克数所表示的浓度叫做物质的量浓度。
（×）１７、各反应物质或生成物质之间的摩尔数不一定相等，但定量反应完全后它们的物质的量总是相等的。
（√）１８、容量瓶绝不允许贮存强碱溶液。
（√）１９、100ｍｌ的溶液中所含溶质的毫升数表示该溶液的体积百分比浓度。
生料中碳酸钙滴定值的测定(教案)
3、步骤三：准备试剂和仪器。（解决问题5）
4、步骤四：开始测定。（解决问题6）
教师采用提问的方式，引导学生进行任务分析、讨论。
学生通过分析讨论明确完成任务的步骤，及每个步骤需要解决的问题。
培养学生分析问题、解决问题的能力。
任
务
实
施
一、了解此任务的意义。
m——试样质量(g)。
（三）测定注意事项：
1、加盐酸时应摇动锥形瓶，以防试料黏结瓶底，分解不完全；
2、加热温度不宜过高（微沸），防止盐酸标准滴定溶挥发。加热时间不能少于1min，否则试料分解不完全。
1、学生根据视频描述测定过程。
2、教师演示测定过程，强调操作要点：做到演中有练、练中有演，演练结合，充分发挥学生的听觉、视觉和动觉功能。
3、实验安全预案。
难点
试样溶解的控制、滴定终点的判断
已有知识
1、滴定分析主要仪器的使用；2、酸碱标液的配制及标定；3、用电安全及烧伤预防与处理；4、固体样品的分解。
教学方法
教法
理论讲授（PPT）、视频演示（或示范演示）、操作指导
学法
分组讨论、合作练习
教学辅件
PPT、视频演示
教学进程
教学内容
教学活动
设计意图
项目五：定量分析操作
课题
任务一：生料中TCaCO3滴定值的测定（酸碱滴定法）
教学目标
知识目标
1、了解生料中碳酸钙滴定值测定意义、方法及过程；
2、学会正确判断终点；
3、熟悉滴定分析的基本操作；
4、熟悉滴定分析仪器的使用。
技能目标
1、能正确进行试剂溶液的配制及标定；
水泥生料中碳酸钙滴定值测定
任务1 水泥生料中碳酸钙滴定值测定
• 2.酸碱离解常数 • 酸碱反应进行的程度可以用反应的平衡常数(K)来衡量。对于酸HA而
言，其在水溶液中的离解反应与平衡常数是
• 三、酸碱反应实质 • 酸碱反应的实质是酸碱之间的质子转移作用，是靠两对共扼酸碱相互
作用来实现的。
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• 当溶液的pH增大时，平衡反方向移动，甲基橙主要以偶氮式存在， 溶液呈黄色;当溶液的pH减小时，平衡正方向移动，此时甲基橙主要 以醒式存在，溶液呈红色。
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任务1 水泥生料中碳酸钙滴定值测定
• 由此看出，当溶液的pH发生变化时，由于指示剂的结构发生变化， 颜色也随之发生变化，因而可通过酸碱指示剂颜色的变化来确定酸碱 滴定的终点。
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任务1 水泥生料中碳酸钙滴定值测定
• 1. 2相关支撑知识
• 1. 2. 1酸碱平衡的理论基础 • 一、酸碱质子理论 • 酸碱质子理论定义:凡是能给出质子(H+)的物质就是酸;凡是能接受质
子的物质就是碱。这种理论不仅适用于以水为溶剂的体系，而且也适 用于非水溶剂体系。 • 按照酸碱质子理论，某种酸HA失去质子形成酸根A-时，它对质子有 一定的亲和力，故A-是一种碱，是该酸HA的共扼碱;同理，碱获得一 个质子后就生成了该碱的共扼酸。
• 2.使用指示剂应注意的问题 • 1)温度 • 指示剂的 受温度的影响，因此当温度改变时，指示剂的变色范围
也随之改变。
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任务1 水泥生料中碳酸钙滴定值测定
• 2)指示剂用量 • 指示剂的用量是一个非常重要的因素。不宜过多也不宜过少。用量过
多，一方面由于指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的标准溶 液;另一方面终点时颜色变化不敏锐。用量过少，由于人眼辨色能力 的限制，无法观察到溶液颜色的变化。一般地讲，在不影响观察指示 剂颜色转变的前提下，以用量少为佳。 • 3)滴定程序 • 由于深色较浅色明显，所以当溶液由浅色变为深色时，人眼容易辨别。 用酸标准溶液滴定碱时可用甲基橙作指示剂;而用碱标准溶液滴定酸 时，一般采用酚酞作指示剂，因为终点从无色变为红色比较敏锐。
水泥碳酸钙滴定值的测定作业指导书
水泥碳酸钙滴定值的测定作业指导书
1 参考标准
化验室工作手册
2 适用范围
适用于石灰石、生料的碳酸钙测定
3 试验仪器及药品试剂
3.1 250ml锥形瓶
3.2 分析天平（万分之一）
3.3 电炉（可调温）
3.4 酚酞指示剂(1%)
3.5 0.5N/L的HCl
3.6 0.25N/L NaOH
3.7 洗瓶
4 试验过程
准确称取0.5000±0.0002g试样，置于250ml的锥形瓶中，用少量水冲洗杯壁并润湿试样。
用滴定管准确加入20.00ml0.5mol/LHCl标准滴定溶液。
摇荡，使试样分散，置于电炉上加热至沸后，继续微沸半分钟。
取下用水冲洗瓶口及瓶壁，并稀释至约100ml 左右。
加5——6滴酚酞（10g/L）指示剂。
用0.25 mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色，在30秒内不退色为止。
碳酸钙滴定值按下式计算：
（V1C1-V2C2）×50.00
TCaCO3=———————————×100
m×1000
式中：C1——HCL标准滴定溶液的浓度，mol/L V1——加入HCL标准滴定溶液的体积，ml；
C2——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V2——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的毫升数，
ml；
M——试样的质量，g；
50.00——1/2C的摩尔质量g/mol。
5 注意事项
5.1加入酸时应随时摇荡，以防试样粘在瓶底，不易分解。
5.2加热温度不宜过高，以防溶液随蒸汽逸出，加
热时间不能少于1min，否则试料分解不完全，
使结果偏低。
水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)
（3）利用所绘制的标准曲线，根据EDTA二钠标准溶液 消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量。
6.结果整理 本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至 O.1mL。允许重复性误差不得大于均值的5%，否则，重新 进行试验。
7.注意事项 ① 试验前必须检查所用的仪器设备，确保设备功能正常。 ② 溶液配制需准确。 ③ 配制的氯化铵溶液最好当天用完，不要放置过久，以 免影响试验的精度。 ④ 在溶液变为紫色时，放慢滴定速度。 ⑤ 本试验应进行两次平行测定。 ⑥ 允许重复性误差不大于均值的5%，否则，重新进行试 验。
（4）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍 试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液。
料为300g，则搅拌3min（每分钟搅110~120次）；料 为1000g，则搅拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，则手握 三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min（每分钟120次±5次）， 以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10min，然后将上部清液转 移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
（6）对其他几个盛样器中的试样，用同样的方法进行 试验，并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。 （7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠标准溶 液消耗量(mL)的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量(%) 力横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如图 所示。如素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。
记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1，然后用 EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液 的颜色；在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀； 直到纯蓝色为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积 V2(以mL计，读至0.ImL)。计算V1-V2，即为EDTA二钠标准 溶液的消耗量。
水泥厂质控科化学分析岗位技能测试题(一)
水泥厂质控科化学分析岗位技能测试题（一）一、填空题1．使用天平秤取试样时通常采用(增重) 和（减量）法两种方法进行称量2．在滴定过程中，指示剂发生颜色突变时，停止滴定的这一点，叫（滴定终点）3．化学分析中，常用的 EDTA 其化学名称是（乙二胺四乙酸二钠）4．用嗅觉检查试剂或反应放出的气体时，不得直接（靠近）容器嗅，只能（用手扇）少量气体5．甘油和氧化钙反应生成（甘油钙）和（水）6．一个洗干净的玻璃仪器应以（不挂水珠为准）7．滴定速度以每秒（3—4 滴）为宜8．用重量法测定水泥中的三氧化硫时，沉淀剂是（氯化钡）9．溶液的 PH 等于 10 时，溶液呈（碱性），PH 等于（7）时，溶液呈中性10．在游离氧化钙测定中所用的指示剂是（酚酞）11．硅酸盐水泥的主要矿物成分有(C3S) 、（C2S）、(C3A) 、(C4AF)12．煤的工业分析包括（水分）、（灰分）、（挥发分）、（固定碳）13．氟硅酸钾沉淀的水解是（吸热）反应，所以，必须加入沸水使其完全水解14．缓冲溶液的作用在于它具有(抵御外来酸碱) 及稀释影响，能保持溶液的（PH值）基本不变15．用EDTA 溶液滴定氧化钙时，提高溶液（PH 值），使（氢氧化镁）沉淀，消除镁离子的干扰16．国家标准规定普通硅酸盐水泥凝结时间初凝不早于（45）分钟，终凝不得早于（10）小时17．PI 型硅酸盐水泥不溶物的含量应小于（0.75），PII 型硅酸盐水泥的不溶物含量应小于（1.5）18．重量分析方法主要包括（沉淀法）、（氧化法）、（电解法）19．化验室常用的强碱有（氢氧化钠）、（氢氧化钾）20．碱含量的计算公式（0.658K2O+Na2O）21．络合滴定法，测定三氧化二铝，其滴定方式是(铜盐返滴法) ，以（PAN）为指示剂22．用 EDTA 滴定 Fe3+离子时，溶液的 PH 应该控制在（1.8—2.0），若 PH 小于 1.5则（结果偏低）23．水泥化学分析中，常用的金属指示剂可分为（酸碱指示剂）、（氧化还原指示剂）、（金属指示剂）指示剂24．普通硅酸盐水泥中氯离子应不大于（0.06%）25．普通硅酸盐水泥烧失量的国家指标是（≦5.0%）26．用离子交换法测定水泥中的三氧化硫时，用的离子交换树脂是（强酸性阳离子交换树脂）27．通用硅酸盐水泥标准中（GB175-2007）为现行有效的版本28．GB175—92《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》标准中，水泥中三氧化硫的含量不超过（3.50％）29．锥形漏斗的锥形角度以（60）角为标准30．氢氧化钠滴定盐酸，是属于（酸碱）反应二、判断题1．分析化验人员在操作前，可以不检查仪器设备是否符合要求，不用去管工作中可能发生的危险。
水泥企业化验室控制组题库
化验室题库控制部分一、单选题1. 通用硅酸盐水泥标准中（）为现行有效版本。
2. A.GB 175-2008 B.GB 175-2007 C.GB 176-2007 D.GB 172-20073. 答案：B4. 控制熟料的水化热，主要控制熟料中的（）两种矿物。
5. A.C3A 、C2S B.C2S、C3S C.C3S 、C3A D.C3A 、C4AF6.答案：C7. 水泥细度检验用标准筛有（）和0.045mm方孔筛。
8. A.0.90mm B.0.080mm C.0.20mm9.答案：B10. 下列水泥品种中，属于通用硅酸盐水泥的是（）。
11. A. 粉煤灰水泥 B. 铝酸盐水泥 C. 硫酸盐水泥 D. 油井水泥12.答案：A13. 水泥中掺入适量石膏的目的主要为（）。
14. A.调节水泥凝结时间和提高早期强度 B.缓凝作用 C. 调节水泥性能 D. 作为混合材15.答案：A16. 水泥细度测定结果出现争议时以（）法为准。
17. A.水筛法 B.负压筛法 C. 手工干筛法 D. 都可以18.答案：B19. GB/T 21372-2008硅酸盐水泥熟料标准规定，熟料中f-CaO≤（）。
20. A．2.0 B.1.5 C.2.5 D.1.021.答案：B22. 下列普通硅酸盐水泥中不包括（）强度等级。
23. A.42.5 B.42.5R C.52.5 D.32.524.答案：D25. 普通硅酸盐水泥的代号是（）。
26. A.P·C B.P·O C.P·F D.P·P27. 答案：B28. 在抽查对比试验中，生产控制岗位每人每月不少于（）个样品。
29. A.4 B.2 C.3 D.530. 答案：A31. GB175-2007标准中规定复合硅酸盐水泥中SO3含量不得超过（）。
32.33. 答案：A34. 下列物质中不会影响水泥安定性的是（）。
35. A. f-CaO B.MgO C.SO3 D.R2O36. 答案：D37. GB175-2007标准中规定水泥中Cl-含量不得超过（）。
多种方法测定碳酸钙的含量
多种方法测定碳酸钙的含量碳酸钙（CaCO3）的含量是指样品中所含的碳酸钙的质量占整个样品的质量的比例。
测定样品中碳酸钙的含量是非常重要的，因为这个参数可以用于评估样品的纯度和质量，并且在很多工业和科学应用中都是必需的。
测定碳酸钙含量的方法有很多种，以下是几种常用的方法：1.重量法：这是最常用的直接测定碳酸钙含量的方法。
该方法涉及将样品加热至高温，以去除样品中的水分和CO2，并称重样品的质量。
通过样品的初始质量和最终质量的差异，可以计算出样品中碳酸钙的质量。
然后，可以通过计算质量百分比来计算样品中的碳酸钙含量。
2.中和滴定法：这是一种通过酸碱滴定测定碳酸钙含量的方法。
该方法涉及将样品与过量的酸反应，直到酸与样品中所有的碳酸钙反应完成。
然后，使用酸碱指示剂来确定反应完成的点，进而测定酸的消耗量。
通过计算滴定所用酸的体积和酸的浓度，可以计算出样品中碳酸钙的含量。
3.重金属滴定法：这是一种利用重金属离子与碳酸钙反应产生沉淀的方法。
该方法涉及将样品中碳酸钙与含有已知浓度的重金属离子的滴定溶液一起滴定。
当沉淀的颜色发生变化时，表示反应已达到终点。
通过计算滴定溶液的体积和浓度，可以计算出样品中碳酸钙的含量。
4.螢光滴定法：这是一种利用螢光指示劑來滴定碳酸钙的含量的方法。
该方法涉及将样品与螢光指示劑反应，通过测量反应后溶液的螢光强度来确定反应的程度，从而测定碳酸钙的含量。
5.红外光谱法：这是一种通过测定样品中CO3-2的特定光谱带来测定碳酸钙含量的方法。
该方法涉及将样品放入红外光谱仪进行测试，通过测量特定光谱带的强度来确定样品中CO3-2的含量，从而计算出样品中碳酸钙的含量。
这些方法各有优缺点，具体选择哪种方法取决于实验室设备、样品特性以及具体的实验目的。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定样品中碳酸钙的含量。
同时，还应注意采用适当的质量检验标准和数据分析方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水泥生料中碳酸钙滴定值的测定
实验一水泥生料中碳酸钙滴定值的测定一、实验目的1. 学习酸碱标准溶液的配制和标定方法；2. 学习分析天平的及减量法称量固体试剂的方法。
3. 熟练掌握容量分析的基本操作及准确确定终点的方法；4．掌握酸碱滴定法的原理及应用；5. 掌握测定水泥生料碳酸钙滴定值的方法及操作过程。
；二、实验原理1. 0.2500 mol/L氢氧化钠和0.5000 mol/L盐酸标准滴定溶液的配制酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。
也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度。
通过滴定得到VNaOH/VHCl比值，由标定出的NaOH 浓度可算出HCl的浓度，强酸滴定强碱在反应完成点的附近，pH突跃范围比较大（4.3～9.7），因此甲基橙，甲基红，中性红，酚酞等都可指示终点。
一般常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为基准物质。
此试剂易制得纯品，摩尔质量大(204.2g/mol)，在空气中不易吸潮，容易保存，是标定碱的较好的基准物质。
它与NaOH的定量反应如下：滴定产物是KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性。
故与上面相同，也选用酚酞作指示剂。
2. 水泥生料中碳酸钙滴定值的测定水泥半成品——生料是由石灰石、粘土和少量铁矿石按一定比例配成的。
为了迅速了解各种原料在生料中的配比情况是否符合配料要求，现仍沿用测定生料碳酸钙滴定值的方法，借此了解生料配比的变动情况，以便及时调整生料配比，控制生产。
测定水泥生料碳酸钙滴定值是采用返滴定法。
即在水泥生料的悬浊液中加入已知浓度的过量盐酸，使之与其中碳酸盐作用（实际上是 CaCO3 、 Mg2CO3 及其它消耗酸的物质）。
待反应完全后，以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定过量的 HCl 溶液。
主要化学反应如下：CaCO3 + 2HClCaCl2 + H2O + CO2↑MgCO3+ 2HClMgCl2 + H2O + CO2↑过量的 HCl 溶液用 NaOH 溶液滴定NaOH + HClNaCl + H2O综观反应过程，碳酸钠与盐酸反应的摩尔比是 1?2 ，根据此计算关系及实际消耗的盐酸的量计算碳酸钙的滴定值，其结果以 CaCO3 % 表示之。
水泥生料中碳酸钙滴定值的测定
• 水泥生料的主要成分是石灰石，提供所需的 CaO量，以确保熟料中形成足够的C3S • 控制生料中CaO含量，亦即控制KH • 控制生料成分的均匀性 • 是对生料质量控制的主要项目之一
1. 测定原理
• 水泥生料中所有的碳酸盐(包括碳酸钙、碳酸镁)均能 与标准盐酸溶液作用，生成相应的盐与碳酸 ( 又分解 为CO2与H2O)，然后用NaOH标准溶液滴定过剩的盐 酸，根据消耗NaOH标准溶液的体积毫升数与浓度， 计算生料中碳酸钙的滴定值。其反应如下： • 如何鉴别石灰石？ •
• •
CaCO3十2HCl→CaCl2十CO2↑十H2O
MgCO3十2HCl→MgCl2十CO2↑十H2O NaOH十HCl→NaCl十H2O
2. 测定方法
• (1) 试剂
• 1％(10g/L)酚酞指示剂溶液； • 0.25mol/L NaOH标准溶液； • 0.5mol/L HCl标准溶液。
• (2) 检验步骤
• 精确称取1g试样置于250ml锥形瓶内，用少量水湿润，从滴 定管中准确加入35ml 0.5mol/L HCl标准溶液，用水（约为20— 30m1）冲洗锥形瓶口，用坩埚盖盖上瓶口，将锥形瓶放在有石 棉网的电炉上加热，待溶液沸腾后，关闭电炉，放置 15-30s 后 取 下 ， 用 水 冲 洗 瓶 口 及 内 壁 ， 加 入 4~5 滴 1 ％ 酚 酞 phenolphthalein指示剂，用0.25mol/L NaOH标准溶液滴定至溶 液呈淡红色为止。
• (3) 计算
3 ( VC V C ) 1 1 = 2 1000 ×100 m
单独称样快速测定水泥生料中的CaO的方法
单独称样快速测定水泥生料中的CaO的方法单独称样快速测定水泥生料中的CaO的方法徐海军(内蒙古化t职业学院,呼和浩特010010)中图分类号:TQ172.18文献标识码:B文章编号:1003—1324(2006)05—0021—02 CaO是水泥生料中含量最多的化学成分,主要来源于石灰石.CaO含量的波动不仅对产品性能,还会对煅烧工艺产生重要的影响.因此需要有个准确快速的测定方法及时发现生料中的CaO含量的波动,以便及时准确地调整石灰石的配入量.但因为主料中配有粘土原料,属于难溶试样,通常需要用碱熔法分解试样进行测定,耗时较长,无法用于连续生产过程的控制分析.由于石灰石CaCO含量为95%左右,易溶于稀盐酸,所以现在多数中小水泥厂都是用一定量的过量盐酸标准滴定溶液溶样后,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量酸的方法控制石灰石的配入量.但此法测得值并不是生料中只由石灰石带入的CaCO的准确含量,因为石灰石中所含的MgCO也溶于稀酸,配入的每种原料中也都含有一些能消耗酸的成分,所以上述方法的测定结果虽然都换算成了CaCO,但不是真正的CaCO含量,而是CaCO滴定值.该法的特点是非常简便,快速,但却是一种不得已而采用的方法.本文中研究了在KF存在下用1+1盐酸溶液溶样快速测定水泥生料中CaO准确含量的方法,确定了适宜的溶样条件,分析速度快,精密度,准确度都较好,可以取代测定CaCO滴定值的方法用于石灰石配入量的调整与控制.1实验部分1.1仪器试剂(1)仪器设备:水泥厂化验室常规仪器设备.(《山东建材(2)化学试剂:水泥厂化验室常规试剂.(3)标准滴定溶液:EDTA溶液:0.01500mol/LTco:0.8412mg/mL盐酸溶液:0.5000mol/L氢氧化钠溶液:0.2500mol/L(4)试样:呼和浩特市水泥厂生料试样,CaO含量42.52%.1.2初步试验(1)银坩埚熔样全分析因所用试样为水泥厂化验室的管理样而不是标准样,所以用国标方法进行了全分析,所得结果与该厂所提供的数据基本吻合(数据从略),因此可作为标准值便于比较.(2)常规法测定CaCO滴定值因为所用试样没有提供该数据,所以用常规法进行了测定(数据从略),数据波动于73.5%一74.5% 之间,换算成CaO则为41.18%～41.74%,显然与生料中CaO含量相差较大.2测定方法(1)单用盐酸溶样测定CaO含量称取试样(已于105～110℃干燥2h)约0.05g(准确至0.0001g)于干燥的50mL锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁并润湿试样,在摇动下加入5mL的1+1盐酸溶液,盖上小表皿,加热并微沸2min,取下冲洗瓶壁并转移至400mL烧杯中,以下按水泥化学分析国家标准方法(EDTA滴定)测定CaO含2006年第5期.21'表11+1盐酸溶液溶样测定水泥生料中CaO量.数据见表1.由表1数据可见,单用盐酸溶样测得的CaO含量明显偏低,且平行样偏差较大,说明溶样不完全. (2)KF溶液加入量实验除加入1+1盐酸溶液后再滴加不同量的15%的KF溶液外,其余均与(1)同.数据见表2.表2不同量KF溶液存在下盐酸溶样测定CaO由表2数据可见,KF确能提高盐酸溶样的效果,且加入10滴,5滴,3滴的效果差别不大.但加入10滴时滴定终点有明显的返色现象,这是由于CaF2 溶解度小,r过多对滴定产生不利影响.称样0.05g 时,3～5滴15%的KF溶液已足够.(3)1+1盐酸溶液用量的确定为确定溶样的盐酸用量,除以上所用的5mLl+l盐酸溶液外,还分别用10mL和3mL做了实验,结果证明3mL1+1盐酸溶液已足够(数据从略).但这时如果称样后洗瓶壁用水太多,盐酸浓度会被稀释太多,影响其溶样能力,而且溶样时也容易被蒸干,所以用5mL1+1盐酸溶液溶样是比较合'22'2006年第5理的.(4)加热时间的确定从上述实验情况看,微沸2min所得结果是最好的,没有必要再做延长或缩短加热时问的试验.溶样后Ca0的测定过程采用了成熟的国家标准方法,简便,快捷,数据可靠.3结论本文所研究的单独称样在KF存在下用1+1盐酸溶样配位滴定测定水泥生料中的CaO,是直接测定水泥生料中的CaO的快速方法,一次测定可在10min内完成,精密度,准确度都比较好,可以取代测定CaCO滴定值的方法用于水泥生料配料中石灰石配入量的控制与调整.操作步骤:(1)准确称取已于105～1l0℃烘干过2h的水泥生料试样于干燥的50rnL锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁并润湿试样,在摇动下加入5mL1+1盐酸溶液,盖上小表皿,加热并微沸2min,取下稍冷,冲洗锥形瓶内壁并转移至400mL烧杯中.(2)用水稀释至约250mL,加5mL1+2三乙醇胺及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入20%的KOH溶液,至出现绿色荧光后再过量5～8mL(pH>13),用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现稳定的红色为止.滴定积,w(ca.%式中:帕——EDTA标准滴定溶液对CaO析度,mg/mL;.——滴定用去EDTA标准滴定溶液的体mL;G——称样量,g.(收稿日期:2006—02—04) 欢理量录山东建材信息网。
EDTA滴定测水泥或石灰含量
EDTA滴定测水泥或石灰含量1、准备标准曲线 (1）取样：取工地用石灰和集料，测其含水量。
(2）混合料组成的计算： (3）准备5种试样，每种2个样品（以水泥集料为例），如下：如为水泥稳定中、粗粒土每个样品取1000克左右，如为细粒土则可称取300g左右。
集料2份分别放在2个搪瓷杯内，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
2种、3种、4种、5种：各准备2份水泥剂量分别为2%、4％、6％、8％的水泥土混合料试样，每份均重300g，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
(4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在盛样器内加入两倍试样质量体积的10％氯化按溶剂，用不锈钢搅拌棒充分搅拌，料为300克则搅拌3min（每分钟搅110-120次），料为1000克则搅拌5 min。
如水泥（或石灰）土混合料中的土是细粒土，则也可以用1000 mL具塞三角瓶代替搪瓷杯，手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min(每分钟120次±5次），以代替搅拌棒搅拌，放置沉淀10min[如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以同一时间为准]，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
(5）用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浮液10.0mL放人200mL 的三角瓶内，用量筒量取50mL1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液出值为12.5-13.0（可用pH12-pH14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量（以mL计，读至0.1mL）。
( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。
(7）以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量（％）为横坐标制图。
碳酸钙含量测定的原理设计方案
碳酸钙含量测定的原理设计方案一、原理介绍碳酸钙含量的测定常采用酸碱滴定法、重量法、光度法等方法。
其中，酸碱滴定法是最常用的方法之一。
该方法是通过在酸性条件下，用盐酸等酸溶液滴定完全溶解的碳酸钙，测定酸消耗量，再通过反应计算出碳酸钙的含量。
其反应方程式如下所示：CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑二、实验仪器及试剂1. 仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、PH计等2. 试剂：盐酸（0.1mol/L）、酚酞指示剂、计量瓶、蒸馏水等三、测定步骤1. 取样准备：将待测样品称量，并置于容量瓶中。
2. 溶解样品：加入盐酸对样品进行完全溶解。
3. 指示剂添加：加入适量的酚酞指示剂，使溶液呈现粉红色。
4. 滴定反应：在搅拌条件下，用0.1mol/L的盐酸溶液滴定样品，直至颜色由粉红变为无色。
5. 计算含量：根据滴定该样品所用盐酸的体积，配合相应的反应计算公式，即可得出碳酸钙的含量。
四、实验注意事项1. 样品的选取：应取样充分、均匀。
2. 滴定时应温和搅拌，以保证滴定反应的均匀进行。
3. 指示剂的添加量应适中，过量则可能对实验结果产生影响。
4. 盐酸滴定时，应缓慢滴定，以避免过量溶液产生误差。
5. 实验数据应记录准确，以便后续计算分析。
五、实验结果分析通过上述测定方法，可以得出碳酸钙的含量。
但需要注意的是，由于样品质量差异、溶解不完全、滴定误差等因素的存在，需对实验数据进行多次测定并进行数据处理后，方能得到较为准确的结果。
若与其他方法测得结果不符，宜进行确认性实验，以确定最终结果的准确性。
六、结论本文介绍了一种测定碳酸钙含量的酸碱滴定法的原理及实验方法。
在实际操作中，需要注意实验操作的精细性，以确保实验结果的准确性。
此外，可以配合其他方法进行交叉验证，确保得到的测定结果准确可靠。
碳酸钙检测报告
碳酸钙检测报告1. 简介碳酸钙（CaCO3）是一种常见的无机化合物，广泛应用于建筑、医药、食品、化妆品等领域。
本报告旨在对样本中的碳酸钙含量进行检测，并提供详细的测试结果和分析。
2. 方法和步骤为了检测样本中的碳酸钙含量，我们采用了以下步骤：2.1 样本制备首先，我们从样本中取出适量的物质，并进行粉碎处理，以增加表面积，并提高反应效率。
然后，将样本放入干燥的容器中，并封闭以防止水分的吸附。
2.2 碳酸钙含量测试使用标准化的滴定法对样本中的碳酸钙含量进行测定。
首先，我们准备好稀硫酸和酚酞指示剂溶液。
然后，将稀硫酸溶液滴加到样品中，直到出现粉末溶解的反应。
此时，溶液会变成粉红色。
通过滴加硫酸的量，我们可以计算出样品中的碳酸钙含量。
3. 结果与分析通过测试，我们得到了样品的碳酸钙含量。
测试结果如下：样品编号碳酸钙含量（%）样品1 65.2样品2 72.5样品3 60.8从测试结果中可以看出，样品2的碳酸钙含量最高，达到了72.5%。
样品1的碳酸钙含量为65.2%，略低于样品2。
而样品3的碳酸钙含量最低，仅为60.8%。
4. 结论根据我们的测试结果和分析，可以得出以下结论：1.样品2具有最高的碳酸钙含量，为72.5%。
2.样品1具有较高的碳酸钙含量，为65.2%。
3.样品3的碳酸钙含量最低，仅为60.8%。
本次检测结果可供生产和研发部门作为参考，以确保产品的质量和性能要求得到满足。
5. 建议基于本次检测的结果，我们建议：1.对于需要高碳酸钙含量的产品，可以优选样品2作为原材料。
2.样品1也可以作为中碳酸钙含量的选择，适用于需求较为普遍的产品。
3.如对碳酸钙含量要求不高，样品3可以被选取作为替代原材料。
6. 检测限制在进行碳酸钙含量测试时，需要注意以下限制：1.本次测试仅针对样本中碳酸钙含量的检测，对其他成分的检测结果未提供。
2.本次测试结果仅基于所提供的样本，可能与其他来源的样本存在差异。
3.测试结果可能受到实验条件和仪器精度的影响，应在实际应用前进行充分验证。
水泥剂量滴定试验步骤
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；. 水泥剂量滴定试验步骤
1.EDTA配制：称取EDTA37.23克。
用40-50 的蒸馏水溶解，冷却后定容至1000ml。
2.氯化铵溶液配制：称500克氯化铵，加蒸馏水4500ml溶解。
3.氢氧化钠配制：称18克氢氧化钠，放入洁净的烧杯中，加1000ml蒸馏水使其全部溶解，待冷却后加入2ml三乙醇胺，搅拌均匀后储存在玻璃罐中。
4.钙红指示剂配制：将0.2克钙试剂羧酸钠与20克预先在烘箱中烘1小时的硫酸钾混合，放入研钵中研细，储存于棕色广口瓶中待用。
5.取样1000克，加氯化铵溶液2000ml，搅拌5分钟，静置10分钟。
6.将上部清液转移至300ml的烧杯内搅匀加盖待用。
7.用移液管吸取上面清液10ml，放入200ml的三角瓶内，用量管吸取氢氧化钠50ml,加入三角瓶内，此时测溶液的PH值为12.5-13。
8.加入约0.2克钙红指示剂摇匀，溶液呈玫瑰红色。
9.滴定管中加入EDTA溶液并记录体积V1
10.开始滴定，边滴定边摇匀，仔细观察溶液的颜色，溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，摇匀，直到纯蓝色为终点，记录EDTA的体积V2
11.计算V2-V1，查标准曲线表确定水泥剂量。
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1. 测定原理
• 水泥生料中所有的碳酸盐 包括碳酸钙、碳酸镁 均能 水泥生料中所有的碳酸盐(包括碳酸钙、碳酸镁)均能 包括碳酸钙 与标准盐酸溶液作用， 生成相应的盐与碳酸(又分解 与标准盐酸溶液作用 ， 生成相应的盐与碳酸 又分解 为CO2与H2O)，然后用 ，然后用NaOH标准溶液滴定过剩的盐 标准溶液滴定过剩的盐 根据消耗NaOH标准溶液的体积毫升数与浓度， 标准溶液的体积毫升数与浓度， 酸，根据消耗 标准溶液的体积毫升数与浓度 计算生料中碳酸钙的滴定值。其反应如下： 计算生料中碳酸钙的滴定值。其反应如下： • 如何鉴别石灰石？ 如何鉴别石灰石？ • • • CaCO3十2HCl→CaCl2十CO2↑十H2O 十 MgCO3十2HCl→MgCl2十CO2↑十H2O 十 NaOH十HCl→NaCl十H2O 十 十
2. 测定方法
• (1) 试剂
• 1％(10g/L)酚酞指示剂溶液； 酚酞指示剂溶液； ％ 酚酞指示溶液 • 0.25mol/L NaOH标准溶液； 标准溶液； 标准溶液 • 0.5mol/L HCl标准溶液。 标准溶液。 标准溶液
• (2) 检验步骤
• 精确称取1g试样置于 锥形瓶内， 精确称取 试样置于250ml锥形瓶内，用少量水湿润，从滴 试样置于 锥形瓶内 用少量水湿润， 定管中准确加入35ml 0.5mol/L HCl标准溶液，用水（约为 标准溶液， 定管中准确加入 标准溶液 用水（约为20— 30m1）冲洗锥形瓶口，用坩埚盖盖上瓶口，将锥形瓶放在有石 ）冲洗锥形瓶口，用坩埚盖盖上瓶口， 棉网的电炉上加热， 待溶液沸腾后，关闭电炉， 放置15-30s后 棉网的电炉上加热 ， 待溶液沸腾后 ， 关闭电炉 ， 放置 后 取 下 ， 用 水 冲 洗 瓶 口 及 内 壁 ， 加 入 4~5 滴 1 ％ 酚 酞 phenolphthalein指示剂，用0.25mol/L NaOH标准溶液滴定至溶 指示剂， 指示剂 标准溶液滴定至溶 液呈淡红色为止。 液呈淡红色为止。
• (3) 计算
3 (VC −V1C1 ) × × = 2 1000 m
• 1 MCaCO
TCaCO3
• • • • • • •
•
×100
式中——生料碳酸钙滴定值 ％)； 生料碳酸钙滴定值(％ ； 式中 生料碳酸钙滴定值 C——HCl标准溶液的浓度 标准溶液的浓度(mol/L)； 标准溶液的浓度 ； C1——NaOH标准溶液的浓度 标准溶液的浓度(mol/L) ； 标准溶液的浓度 V——加入 加入HCl标准溶液的体积 标准溶液的体积(m1)， 加入 标准溶液的体积 ， V1——滴定时消耗 滴定时消耗NaOH标准溶液的体积 标准溶液的体积(ml)； 滴定时消耗 标准溶液的体积 ； MCaCO3——CaCO3 的摩尔质量 ／ mol)＝ 100.0g／ mol； 的摩尔质量(g／ ＝ ／ ； m——试样质量 。 试样质量(g)。 试样质量
第二节 水泥生料中碳酸钙滴定值的测定 The control of calcium carbonate titrating value 测定碳酸钙滴定值的意义
• 水泥生料的主要成分是石灰石 ， 提供所需的 水泥生料的主要成分是石灰石， CaO量，以确保熟料中形成足够的 3S 量 以确保熟料中形成足够的C • 控制生料中 控制生料中CaO含量，亦即控制 含量， 含量 亦即控制KH • 控制生料成分的均匀性 • 是对生料质量控制的主要项目之一