实验二 葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、溶液的澄清度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应显黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。
原理二葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化 钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后 生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的 碘化钾维持其还原性。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+
具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色
至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件
下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
其反应式如下： AsO33- + 3 Zn +9 H+ → AsH3 + 3 Zn2+ + 3 H2O AsH3 +2 HgBr2 → 2 HBr + As(HgBr)2 (黄色) AsH3 +3 HgBr2 → 3 HBr + As(HgBr)3 (棕色)
否符合限量规定。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
2．重金属检查法
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S
Pb2+ + H2S→PbS↓
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1 •国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL ,再加稀硝酸10mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL,摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL , 置50mL 纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL ,摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
葡萄糖一般杂质检查
储存过程中产生的杂质
氧化产物：葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化，产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物：葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应，生成高分
子物质。
分解产物：葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应，生 成具有特殊气
检验方法：采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期：企业应按照生产批次进行杂质检查，并确保每个批次都经过检查。同时， 应定期对库存产品进行抽查，以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据：确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析：对数据进行统计分析， 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理：识别并处理异常值， 以避免对结果产生影响
结果解释：根据分析结果，解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染： 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染， 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐：来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物：来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐：来源于生产过程中使用的硝酸 重金属：来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法：利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同，分 离和测定样品中各组分的含量。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g，冷却水熔化后，摆热，用水吸收至10ml，溶液应当回应无色，例如显出混浊，与1号浊度标准液（chp2000，第三章ⅸb）比较，严禁更淡；例如呈色，严禁比对照液更深。
实验二-一般杂质检查(葡萄糖中
第三章 药物的杂质检查药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。
药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。
因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。
根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。
一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。
杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。
限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。
对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。
由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：％供试品量体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有阳性结果出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
该法不需用杂质标准品溶液对比。
如乳酸（lactic acid ）中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查：取本品0.5g 加水适量使成5ml ，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1ml ，至水浴中加热5min ，不得产生浑浊。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+—→ AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO4 2- 十Ba2+ —→ BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN- —→ [Fe(SCN)6]3- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法（HPLC）
01
随着技术的进步，高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛，能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面，一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中，因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ，杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖，导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标，杂质的存在会降低葡萄糖的纯度，影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料，如微生物、化学残留物、颗粒物等，这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖，由六 个碳原子组成，具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味，易溶于 水，可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观，如颜 色、透明度、颗粒大小等， 判断是否符合规定。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。
首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。
其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。
最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的：1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理：[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。
葡萄糖杂质检查实验报告
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言：葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而，葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此，本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量，评估其纯度和质量。
实验方法：1. 实验材料准备：- 葡萄糖样品：从市场购买的葡萄糖粉末样品；- 水：去离子水或蒸馏水；- 氯化钠溶液：用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤：a) 样品制备：取一定量的葡萄糖样品，加入适量的水中，溶解并搅拌均匀，得到葡萄糖溶液；b) 杂质检测：将葡萄糖溶液分成两份，分别进行氯化钠试剂和水的反应；c) 结果观察：观察两个反应产生的物质是否有明显的差异，判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果：在本次实验中，我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下，葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀，而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析：1. 杂质类型：通过观察实验结果，我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而，进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量：实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显，杂质含量越高。
因此，我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源：葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此，在生产和储存过程中，应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论：通过本次实验，我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质，通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源，以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性：本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量，还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
葡萄糖一般杂质检查
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖，它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中，对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中，对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括： 1. 残留催化剂：生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中，比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖：葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合，这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸：葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸，其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质：葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质，这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例：1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品，样品的选择应该具有代表性，并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨，使其颗粒细小，便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂（如水或有机溶剂）混合，使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤，以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类，选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括：- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法，进行相应的操作。
比如，对于离子色谱法，可以使用离子色谱仪进行分析，通过对样品中各组分的分离和检测，得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时，有几个注意事项需要注意：1.考虑实际情况：在制定检测方案时，应充分考虑实际生产环境和条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器：在进行分析时，务必校准所使用的仪器，以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件：在进行实验时，应控制好实验条件，如温度、湿度等。
药品生产技术《学习案例-葡萄糖中一般杂质的检查》
在《药典》所规定的葡萄糖的检查项目中，一般杂质检查
占大部分内容。
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一般杂质检查项目
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氯化物检查法 硫酸盐检查法 铁盐检查法 重金属检查法 砷盐检查法 溶液的澄清度检查
溶液颜色检查法 干燥失重测定法 水分测定法 易炭化物检查法 炽灼残渣检测法 干燥失重的检查
一、讲授内容
学习案例：葡萄糖中的一般杂质检查
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2015版《药典》关于葡萄糖的检查项目规定
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检查什么 ？
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2015版《药典》关于葡萄糖的检查项目规定
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2015版《药典》关于葡萄糖的检查项目规定
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谢 谢！
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内容总结
学习案例：葡萄糖中的一般杂质检查。药品生产技术专业教学资源库
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实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+—→ AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO4 2- 十Ba2+ —→ BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN- —→ [Fe(SCN)6]3- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。
本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10～20μg，相当于标准铅溶液1～2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。
CH3CSNH2+H2O —→CH3CONH2+H2SPb2++H2S —→PbS↓+ 2H+⑸砷盐检查法《中国药典》主要采用古蔡氏(Gutzeit)法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞(或氯化汞)试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。
其反应如下：AsO3 3- + 3Zn + 9H+—→AsH3 ↑ + 3Zn2+ + 3H2OAsH3 + 2HgBr2—→2HBr + AsH(HgBr)2(黄色)AsH3 + 3 HgBr2—→3HBr + As(HgBr)3(棕色)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43- + 2I-+ 2H+—→AsO33- + I2 + H2OAsO43- + Sn2++ 2H+—→AsO33- + Sn4++ H2OI2 + Sn2+—→2I- + Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I- + Zn2+ —→ [ZnI4]2-氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下l00μg锑存在不会干扰测定。
氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。
⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于高温(700℃～800℃)炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在500℃～600℃。
三、仪器与试剂电热恒温干燥箱，普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mL烧杯；葡萄糖，硝酸银，氯化钠，盐酸，硫酸钾，氯化钡，硫氰酸铵，硝酸，硫酸铁铵，硫代乙酰胺，硝酸铅，醋酸盐缓冲液，甘油，氢氧化钠。
四、实验方法1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL 使溶解,即得。
）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2．溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼 1.00g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。
本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。
本液应在48h内使用，用前摇匀。
⑶浊度标准液的制备（1号）取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL ，摇匀，即得。
3. 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
4. 氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25mL(如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)，再加稀硝酸（取105mL硝酸加水稀释至1000mL，即得。
）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL，摇匀，即得对照液。
向供试液与对照液中分别加硝酸银试液(0.1mol/L)1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓(0.01％)。
稀硝酸：取105mL硝酸加水稀释至1000mL，即得。
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg）硝酸银试液：5．硫酸盐取本品2.0g ，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性；溶液如不澄清，滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL盐酸加水稀释至1000mL，即得。
）2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准硫酸钾溶液（每1ml相当于100µg的SO42－）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用稀释使成50ml，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓。
（0.010%）。
标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）25%氯化钡溶液6. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液(0.05mol/L)1滴，应即显黄色。
7．干燥失重取本品约1.0g，然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5％。
8. 炽灼残渣取本品1.0～2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1mL润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1％。
9. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
10．铁盐取本品2.0g ，于50ml烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀。
如显色，与标准铁溶液（每1ml相当于10μgFe），2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。
标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵（FeNH4(SO4)2·12H2O）0.863g，置1000mL 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）11．重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中，加23mL水溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2mL，加硫代乙酰胺试液2mL，放置2min后，与标准铅溶液(10 g/mL Pb2+)2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较，不得更深(百万分之五)。
醋酸盐缓冲液(pH＝3.5)：取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5(电位法指示),用水稀释至100mL,即得。
硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置于冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)15mL，水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。